CN115141498A - 一种色母粒用钛白粉的改性处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及钛白粉加工技术领域，具体涉及一种色母粒用钛白粉的改性处理工艺，具体包括如下步骤：(1)以钛白粉为核体，在其表面包覆木质素，得到钛白粉/木质素复合粉体；(2)对钛白粉/木质素复合粉体中包覆的木质素进行季铵化处理，得到钛白粉/季铵化木质素复合粉体；(3)在钛白粉/季铵化木质素复合粉体表面负载纳米氧化锌颗粒，得到钛白粉/氧化锌复合颗粒；(4)通过水热法，对钛白粉/氧化锌复合颗粒进行棕榈酸处理即可。通过在钛白粉表面构建由木质素和氧化锌组成的复合包覆层，并使用棕榈酸对包覆层进行二次处理，使其具有很好的相容性和亲油性，从而使其应用于聚合物中时，可以显著提高聚合物的综合性能。

Description

一种色母粒用钛白粉的改性处理工艺
技术领域
本发明涉及钛白粉加工技术领域，具体为一种色母粒用钛白粉的改性处理工艺。
背景技术
钛白粉是一种重要的无机白色颜料，广泛地应用于油墨、涂料和塑料等有机化工领域。在钛白粉的应用过程中，需要先将钛白粉进行表面处理才能使其应用性能达到相应要求。目前，钛白粉的表面处理方式中，使用最广泛的就是有机改性。有机改性大多使用有机硅类助剂，将钛白粉做成高疏水型，在处理过程中，需要添加大量的有机硅助剂，而由于有机硅助剂的表面能较小，所以在环境中会产生大量的钛白粉扬尘，钛白粉扬尘表面会吸附一些有毒有害物质，因此，在工业生产过程中，人们长期在含有大量钛白粉扬尘的生产环境中工作，极易引发尘肺等呼吸系统疾病。
例如现有技术中，公告号为CN112980216B的发明专利公开了一种改性钛白粉及其制备方法和应用，通过将抗氧剂、粘结剂、稳定剂进行混合，混合均匀后得到第一混合物；将聚丙烯酸与乙醇进行混合，混合均匀后得到第二混合物；将钛白粉与分散剂、香豆素混合，混合均匀后加入第一混合物进行混合第二混合物混合，混合均匀后进行烘干处理，得到改性钛白粉；该技术方案中，采用物理添加混合的方式加入处理剂，该方法存在着钛白粉表面改性不均匀，处理剂在钛白粉表面的吸附效果差，从而使得钛白粉分散性、亲油性改善效果不明显，导致钛白粉在聚合物基体中不易分散，以及表面容易含有吸附水而造成聚合物制品表面出现缩孔，影响材料力学性能和美观。
发明内容
本发明的目的在于提供色母粒用钛白粉的改性处理工艺，从而解决现有技术中存在的前述问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种色母粒用钛白粉的改性处理工艺，具体包括如下步骤：
(1)以钛白粉为核体，在其表面包覆木质素，得到钛白粉/木质素复合粉体；
(2)对钛白粉/木质素复合粉体中包覆的木质素进行季铵化处理，得到钛白粉/季铵化木质素复合粉体；
(3)在钛白粉/季铵化木质素复合粉体表面包覆的木质素网状结构中负载纳米氧化锌颗粒，得到钛白粉/氧化锌复合颗粒；
(4)通过水热法，对钛白粉/氧化锌复合颗粒进行棕榈酸处理，即可完成钛白粉的改性处理。
作为本发明的进一步优选方案，步骤(1)中的具体方法如下：
称取适量的钛白粉在去离子水中，超声分散30-50min，将形成的浆液加入容器中，升温至75-83℃，再称取适量的碱木质素溶解在水溶液中，得到碱木质素溶液，之后缓慢滴加至容器中，在75-83℃下搅拌30-60min，调节混合溶液pH值为7，继续搅拌20-50min，经抽滤、洗涤、烘干以及研磨后，得到钛白粉/木质素复合粉体
更进一步，所述浆液中，钛白粉与去离子水的用量比例为(5-10)g：(130-200)mL；
所述碱木质素溶液中，碱木质素与水溶液的用量比例为(1-3)g：(50-80)mL。
更进一步，所述水溶液的pH值为9-10；
所述混合溶液中，钛白粉与碱木质素的质量比为(5-10)：(1-3)。
作为本发明的进一步优选方案，步骤(2)中的具体方法如下：
将适量的钛白粉/木质素复合粉体、氢氧化钠溶液以及环氧氯丙烷混匀后，加入到反应器中，在70-76℃水浴中磁力搅拌3-6h，用盐酸将溶液中和至中性，经抽滤、洗涤、烘干后置于容器中，再加入适量的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和碳酸钠，在60-65℃水浴中磁力搅拌2-4h，经抽滤、洗涤、烘干，得到钛白粉/季铵化木质素复合粉体。
更进一步，所述钛白粉/木质素复合粉体、氢氧化钠溶液、环氧氯丙烷、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵以及碳酸钠的用量比例为(10-15)g：(100-150)mL：(25-35)mL：(30-50)mL：(0.1-0.2)g；
所述氢氧化钠溶液的浓度为4-6wt％；
所述盐酸的浓度为2-5wt％。
作为本发明的进一步优选方案，步骤(3)中的具体方法如下：
将适量的钛白粉/季铵化木质素复合粉体加入到去离子水中，调节pH值为7，然后称取适量的六水合硝酸锌和乌洛托品，并溶于去离子水中，在50-100r/min搅拌下将其滴加到上述溶液中，得到反应液，在120-130℃油浴下以700-1000r/min搅拌反应2-5h，待反应结束后，静置收集沉淀，干燥后得到钛白粉/氧化锌复合颗粒。
更进一步，所述钛白粉/季铵化木质素复合粉体与去离子水的用量比例为(4-9)g：(500-800)mL；
所述六水合硝酸锌、乌洛托品以及去离子水的用量比例为(2-5)g：(1-3)g：(200-400)mL；
所述反应液中，钛白粉/季铵化木质素复合粉体和六水合硝酸锌的质量比为(4-9)：(2-5)。
作为本发明的进一步优选方案，步骤(4)中的具体方法如下：
将适量的棕榈酸加入到乙醇溶液中，充分溶解后得到棕榈酸乙醇溶液，在室温条件下，将钛白粉/氧化锌复合颗粒加入到棕榈酸乙醇溶液中，浸渍处理3-7h，待处理结束后将产物取出，用无水乙醇反复冲洗后，放烘干后即可完成钛白粉的改性处理。
更进一步，所述棕榈酸乙醇溶液的浓度为0.01-0.05mol/L；
所述钛白粉/氧化锌复合颗粒与棕榈酸乙醇溶液的固液比为1g：(20-50)mL。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中，以钛白粉作为核体，将木质素以物理方式吸附在钛白粉表面，从而在钛白粉表面形成由一层纳米级厚度的木质素形成的覆盖层，木质素呈片状薄片，包覆在钛白粉表面后可以有效的改善其团聚现象，可以在聚合物基体中均匀分散开，使其与聚合物基体具有很好的相容性，从而可以使得聚合物基体的性能得到显著提升；同时，为了使后续负载的纳米氧化锌颗粒可以与木质素有效复合，并在木质素的三维网状结构内部均匀分散开，本发明中，对钛白粉表面包覆的木质素进行了季铵化处理，使用环氧氯丙烷、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵对木质素进行了接枝改性处理，在木质素分子结构中接入一个阳离子官能团季铵根，利用季铵根对锌离子的吸附作用，使得后续的氧化锌纳米晶粒可以在木质素分子结构内部原位生长。
本发明中，以六水合硝酸锌和乌洛托品作为原料，通过水热法，使得氧化锌前驱体在木质素分子结构活性位点原位生长，从而在钛白粉表面构建由木质素和氧化锌组成的复合包覆层，纳米氧化锌的负载使得钛白粉表面形成微纳米结构，使得钛白粉表面变得粗糙，从而使得钛白粉变得疏水亲油，并且为了进一步提高钛白粉的亲油性，本发明中使用棕榈酸对钛白粉/季铵化木质素复合粉体进行了处理，棕榈酸自身亲水的羧基与氧化锌的羟基进行结合反应，此时，棕榈酸自身所含有的低表面能且亲油的长碳链则露在外面，从而形成疏水亲油层，从而可以进一步提高钛白粉的亲油性。
本发明中，通过对钛白粉进行改性处理，在其表面构建形成由木质素和氧化锌组成的复合包覆层，不仅使其在聚合物基体中具有很好的相容性，可以均匀分散开，而且，通过使用棕榈酸对包覆层进行了二次处理，从而在钛白粉表面形成疏水亲油层，提高钛白粉的亲油性，从而使得聚合物基体的综合性能得到显著提升。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种色母粒用钛白粉的改性处理工艺，具体包括如下步骤：
(1)称取5g钛白粉在130mL去离子水中，以200W超声分散30min，将形成的浆液加入容器中，升温至75℃，再称取1g碱木质素溶解在50mLpH为9的水溶液中，得到碱木质素溶液，之后缓慢滴加至容器中，在75℃下搅拌30min，调节混合溶液pH值为7，继续搅拌20min，经抽滤、洗涤、烘干以及研磨后，得到钛白粉/木质素复合粉体；
(2)将10g钛白粉/木质素复合粉体、100mL浓度为4wt％的氢氧化钠溶液以及25mL环氧氯丙烷混匀后，加入到反应器中，在70℃水浴中磁力搅拌3h，用浓度为2wt％的盐酸将溶液中和至中性，经抽滤、洗涤、烘干后置于容器中，加入30mL3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、0.1g碳酸钠，在60℃水浴中磁力搅拌2h，经抽滤、洗涤、烘干，得到钛白粉/季铵化木质素复合粉体；
(3)将4g钛白粉/季铵化木质素复合粉体加入到500mL去离子水中，调节pH值为7，然后称取2g六水合硝酸锌和1g乌洛托品，并溶于200mL去离子水中，在50r/min搅拌下将其滴加到上述溶液中，在120℃油浴下以700r/min搅拌反应2h，待反应结束后，静置收集沉淀，干燥后得到钛白粉/氧化锌复合颗粒；
(4)将适量的棕榈酸加入到乙醇溶液中，充分溶解后得到浓度为0.01mol/L的棕榈酸乙醇溶液，在室温条件下，将钛白粉/氧化锌复合颗粒加入到棕榈酸乙醇溶液中，控制固液比为1g：20mL，浸渍处理3h，待处理结束后将产物取出，用无水乙醇反复冲洗后，放入40℃烘箱中干燥5h，即可完成钛白粉的改性处理。
实施例2
一种色母粒用钛白粉的改性处理工艺，具体包括如下步骤：
(1)称取8g钛白粉在170mL去离子水中，以300W超声分散40min，将形成的浆液加入容器中，升温至80℃，再称取2g碱木质素溶解在70mLpH为9.5的水溶液中，得到碱木质素溶液，之后缓慢滴加至容器中，在80℃下搅拌50min，调节混合溶液pH值为7，继续搅拌30min，经抽滤、洗涤、烘干以及研磨后，得到钛白粉/木质素复合粉体；
(2)将12g钛白粉/木质素复合粉体、130mL浓度为5wt％的氢氧化钠溶液以及30mL环氧氯丙烷混匀后，加入到反应器中，在73℃水浴中磁力搅拌5h，用浓度为4wt％的盐酸将溶液中和至中性，经抽滤、洗涤、烘干后置于容器中，加入40mL3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、0.1g碳酸钠，在63℃水浴中磁力搅拌3h，经抽滤、洗涤、烘干，得到钛白粉/季铵化木质素复合粉体；
(3)将7g钛白粉/季铵化木质素复合粉体加入到650mL去离子水中，调节pH值为7，然后称取4g六水合硝酸锌和2g乌洛托品，并溶于300mL去离子水中，在80r/min搅拌下将其滴加到上述溶液中，在125℃油浴下以800r/min搅拌反应3h，待反应结束后，静置收集沉淀，干燥后得到钛白粉/氧化锌复合颗粒；
(4)将适量的棕榈酸加入到乙醇溶液中，充分溶解后得到浓度为0.04mol/L的棕榈酸乙醇溶液，在室温条件下，将钛白粉/氧化锌复合颗粒加入到棕榈酸乙醇溶液中，控制固液比为1g：40mL，浸渍处理5h，待处理结束后将产物取出，用无水乙醇反复冲洗后，放入45℃烘箱中干燥6h，即可完成钛白粉的改性处理。
实施例3
一种色母粒用钛白粉的改性处理工艺，具体包括如下步骤：
(1)称取10g钛白粉在200mL去离子水中，以500W超声分散50min，将形成的浆液加入容器中，升温至83℃，再称取3g碱木质素溶解在80mLpH为9-10的水溶液中，得到碱木质素溶液，之后缓慢滴加至容器中，在83℃下搅拌60min，调节混合溶液pH值为7，继续搅拌50min，经抽滤、洗涤、烘干以及研磨后，得到钛白粉/木质素复合粉体；
(2)将15g钛白粉/木质素复合粉体、150mL浓度为6wt％的氢氧化钠溶液以及35mL环氧氯丙烷混匀后，加入到反应器中，在76℃水浴中磁力搅拌6h，用浓度为5wt％的盐酸将溶液中和至中性，经抽滤、洗涤、烘干后置于容器中，加入50mL3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、0.2g碳酸钠，在65℃水浴中磁力搅拌4h，经抽滤、洗涤、烘干，得到钛白粉/季铵化木质素复合粉体；
(3)将9g钛白粉/季铵化木质素复合粉体加入到800mL去离子水中，调节pH值为7，然后称取5g六水合硝酸锌和3g乌洛托品，并溶于400mL去离子水中，在100r/min搅拌下将其滴加到上述溶液中，在130℃油浴下以1000r/min搅拌反应5h，待反应结束后，静置收集沉淀，干燥后得到钛白粉/氧化锌复合颗粒；
(4)将适量的棕榈酸加入到乙醇溶液中，充分溶解后得到浓度为0.05mol/L的棕榈酸乙醇溶液，在室温条件下，将钛白粉/氧化锌复合颗粒加入到棕榈酸乙醇溶液中，控制固液比为1g：50mL，浸渍处理7h，待处理结束后将产物取出，用无水乙醇反复冲洗后，放入50℃烘箱中干燥8h，即可完成钛白粉的改性处理。
对比例1：本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，钛白粉/木质素复合粉体中包覆的木质素不进行季铵化处理。
对比例2：本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，钛白粉/季铵化木质素复合粉体表面不负载纳米氧化锌颗粒。
对比例3：本对比例与实施例1基本相同，不同之处在于，钛白粉/氧化锌复合颗粒不进行棕榈酸处理。
测试试验1：
疏水性检测
(1)冷水漂浮法
在透明烧杯中注入清水(水温与室温接近)，用小勺取适量钛白粉撒在水面上，观察其沉降情况，沉降越慢，则疏水性越好；反之，疏水性越差。
(2)热水漂浮法
在透明烧杯甲注入清水，然后将烧杯转移至电炉上加热至水微沸后移开，再用小勺取适量钛白粉撒在水面上，观察其沉降情况，沉降越慢，则疏水性越好；反之，疏水性越差。
(3)压片法
将适量钛白粉倒入压片模具中，将其用刮刀压紧、刮平，并形成凹面。然后用滴管滴加水珠在其表面，观察水珠渗漏和扩散情况，渗漏和扩散越慢，则疏水性越好；反之，疏水性越差
将实施例1-3和对比例1-3提供的钛白粉试样按前述的疏水性测试方法进行检测，测量结果见表1。
表1
Figure BDA0003755431380000081
Figure BDA0003755431380000091
由上述的试验结果可以看出，采用本发明的改性处理工艺对钛白粉进行处理，能够显著提高钛白粉的疏水亲油性能。
测试试验2：
按照《GB T 1706-2006二氧化钛颜料》标准，对实施例1-3和对比例1-3提供的钛白粉试样的性能进行检测，测量结果见表2。
表2
Figure BDA0003755431380000092
通过上述的试验结果可以看出，采用本发明的改性处理工艺对钛白粉进行处理，能够显著提高钛白粉的分散性，使其与聚合物具有很好的相容性。
测试试验3：
采用实施例1-3和对比例1-3提供的钛白粉试样作为填料使用，按重量份分别称取，聚氯乙烯119份、环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯1份、异丁酸异丙酯0.5份、废旧塑料17份、硅铝酸钠与贝壳粉混合物0.3份、填料0.4份、增塑剂1份、耐热稳定剂0.5份、玻璃纤维0.8份、辅助剂0.4份；
将环氧四氢邻苯二甲酸二异辛酯与聚氯乙烯均匀混合，初始温度加热至280℃，持续15分钟后，添加异丁酸异丙酯、废旧塑料、硅铝酸钠与贝壳粉混合物、填料、玻璃纤维继续缓慢加热，在1小时内温度升高至360℃为止，开始缓慢冷却，当冷却至178℃时，保持15分钟后，继续冷却至128℃，保持20分钟，再通过高速搅拌共混开始进行预塑化；
将预塑化好的物料输送至挤出机，挤压塑化而成均匀的塑料颗粒，挤出处理的工艺条件为：一区温度208℃，二区温度229℃，三区温度258℃，四区温度280℃,停留时间为2分钟，保压压力为38MPa,保压时间为18s，得到塑料颗粒，注塑在注射成型机上注射成型制样，样条尺寸为80mm×10mm×4mm，此样条在23℃、50％湿度处理48h，使用万能拉力试验机按国标GB/T9341-2008进行弯曲强度和弯曲模量测试，速度2mm/min，测试结果如表3所示。
表3
实施例1 实施例2 实施例3
弯曲强度/MPa 57.1 68.3 56.4
弯曲模量/GPa 2.36 2.41 2.33
对比例1 对比例2 对比例3
弯曲强度/MPa 43.7 41.2 46.5
弯曲模量/GPa 1.97 1.85 2.12
通过上述的试验结果可以看出，采用本发明的改性处理工艺对钛白粉进行处理，并将其应该用于聚合物制品中，能够显著提高聚合物制品的力学性能，使其更加耐用。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (10)

1.一种色母粒用钛白粉的改性处理工艺，其特征在于，具体包括如下步骤：
(1)以钛白粉为核体，在其表面包覆木质素，得到钛白粉/木质素复合粉体；
(2)对钛白粉/木质素复合粉体中包覆的木质素进行季铵化处理，得到钛白粉/季铵化木质素复合粉体；
(3)在钛白粉/季铵化木质素复合粉体表面包覆的木质素网状结构中负载纳米氧化锌颗粒，得到钛白粉/氧化锌复合颗粒；
(4)通过水热法，对钛白粉/氧化锌复合颗粒进行棕榈酸处理，即可完成钛白粉的改性处理。
2.根据权利要求1所述的一种色母粒用钛白粉的改性处理工艺，其特征在于，步骤(1)中的具体方法如下：
称取适量的钛白粉在去离子水中，超声分散30-50min，将形成的浆液加入容器中，升温至75-83℃，再称取适量的碱木质素溶解在水溶液中，得到碱木质素溶液，之后缓慢滴加至容器中，在75-83℃下搅拌30-60min，调节混合溶液pH值为7，继续搅拌20-50min，经抽滤、洗涤、烘干以及研磨后，得到钛白粉/木质素复合粉体。
3.根据权利要求2所述的一种色母粒用钛白粉的改性处理工艺，其特征在于，所述浆液中，钛白粉与去离子水的用量比例为(5-10)g：(130-200)mL；
所述碱木质素溶液中，碱木质素与水溶液的用量比例为(1-3)g：(50-80)mL。
4.根据权利要求2所述的一种色母粒用钛白粉的改性处理工艺，其特征在于，所述水溶液的pH值为9-10；
所述混合溶液中，钛白粉与碱木质素的质量比为(5-10)：(1-3)。
5.根据权利要求1所述的一种色母粒用钛白粉的改性处理工艺，其特征在于，步骤(2)中的具体方法如下：
将适量的钛白粉/木质素复合粉体、氢氧化钠溶液以及环氧氯丙烷混匀后，加入到反应器中，在70-76℃水浴中磁力搅拌3-6h，用盐酸将溶液中和至中性，经抽滤、洗涤、烘干后置于容器中，再加入适量的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵和碳酸钠，在60-65℃水浴中磁力搅拌2-4h，经抽滤、洗涤、烘干，得到钛白粉/季铵化木质素复合粉体。
6.根据权利要求5所述的一种色母粒用钛白粉的改性处理工艺，其特征在于，所述钛白粉/木质素复合粉体、氢氧化钠溶液、环氧氯丙烷、3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵以及碳酸钠的用量比例为(10-15)g：(100-150)mL：(25-35)mL：(30-50)mL：(0.1-0.2)g；
所述氢氧化钠溶液的浓度为4-6wt％；
所述盐酸的浓度为2-5wt％。
7.根据权利要求1所述的一种色母粒用钛白粉的改性处理工艺，其特征在于，步骤(3)中的具体方法如下：
将适量的钛白粉/季铵化木质素复合粉体加入到去离子水中，调节pH值为7，然后称取适量的六水合硝酸锌和乌洛托品，并溶于去离子水中，在50-100r/min搅拌下将其滴加到上述溶液中，得到反应液，在120-130℃油浴下以700-1000r/min搅拌反应2-5h，待反应结束后，静置收集沉淀，干燥后得到钛白粉/氧化锌复合颗粒。
8.根据权利要求7所述的一种色母粒用钛白粉的改性处理工艺，其特征在于，所述钛白粉/季铵化木质素复合粉体与去离子水的用量比例为(4-9)g：(500-800)mL；
所述六水合硝酸锌、乌洛托品以及去离子水的用量比例为(2-5)g：(1-3)g：(200-400)mL；
所述反应液中，钛白粉/季铵化木质素复合粉体和六水合硝酸锌的质量比为(4-9)：(2-5)。
9.根据权利要求1所述的一种色母粒用钛白粉的改性处理工艺，其特征在于，步骤(4)中的具体方法如下：
将适量的棕榈酸加入到乙醇溶液中，充分溶解后得到棕榈酸乙醇溶液，在室温条件下，将钛白粉/氧化锌复合颗粒加入到棕榈酸乙醇溶液中，浸渍处理3-7h，待处理结束后将产物取出，用无水乙醇反复冲洗后，放烘干后即可完成钛白粉的改性处理。
10.根据权利要求9所述的一种色母粒用钛白粉的改性处理工艺，其特征在于，所述棕榈酸乙醇溶液的浓度为0.01-0.05mol/L；
所述钛白粉/氧化锌复合颗粒与棕榈酸乙醇溶液的固液比为1g：(20-50)mL。
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