CN103993301B - 一种集成电路板金属表面保护剂 - Google Patents

一种集成电路板金属表面保护剂 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种集成电路板金属表面保护剂。具体地说，本发明公开了一种用于保护双金属表面或合金表面的组合物，该组合物包含1重量份的第一成份、0至50重量份的第二成份以及0.01至40重量份的增效剂，所述第一成份选自具有巯基官能团的化合物，该化合物的每个分子具有6个以上的碳原子；所述第二成份选自烷基磷酸、烷基磷酸盐及其衍生物、油酸咪唑啉类化合物及其衍生物、有机硅烷、脂肪酸及其衍生物；所述增效剂选自α‑环糊精及其衍生物、β‑环糊精及其衍生物和γ‑环糊精及其衍生物。本发明的组合物具有优异的金属表面保护功能，尤其能够防止在集成电路板电镀工艺过程中贾凡尼效应导致的一种金属在另一种金属上的沉积。

Description

一种集成电路板金属表面保护剂
技术领域
本发明涉及一种金属表面保护剂。更具体地说，涉及一种集成电路板生产工艺过程中的金属表面保护剂。
背景技术
随着电子行业的发展，金、银、钯、铂、镍、铜、铁等金属以及这些金属的合金在集成电路板中的应用逐渐广泛。在目前的集成电路板电镀工艺各个步骤中，电化学效应（如贾凡尼效应）的广泛存在，很大程度上影响了电路板的生产稳定性，及其在封装及使用时的可靠性。例如，线路板在线路设计时因实际要求，常常会碰到金-铜（Au-Cu）焊垫的连接。在一些刻蚀过程中，如去化铜工序，刻蚀形成的铜离子将在金表面还原成金属铜，而这样的电化学过程将大大降低后续封装生产的良品率。
目前在电路板生产中，对金属外表面的保护有光刻胶掩膜、咪唑啉类保护膜、嘌呤类保护膜。经过对现有技术的检索发现，中国专利申请CN200910040220.6（公开日2011年1月26日）公开了铜及铜合金表面处理剂，该处理剂为水溶液，包含重量比为0.02-5.0%的嘌呤类化合物、0.1-10.0%的无机碱以及0.01-1.0%的卤素化合物。其操作方法为将含有铜表面的产品经清洗吹干后放入该表面处理剂中，浸渍120秒从而得到有机保焊涂膜，进而实现对铜的保护。
但是该类保护剂仅能在碱性条件下工作，工作环境中的铜离子浓度不能超过150mg/L，否则即造成保护层破坏。而且该保护剂不能解决铜离子、镍离子、银离子等在惰性金属表面还原的生产问题。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出一种能在更广的工况条件下应用、不需要控制工作环境离子浓度的、易去除的金属表面保护剂。
为了解决上述技术问题，本发明提出一种用于保护双金属表面或合金表面的组合物，该组合物包含1重量份的第一成份、0至50重量份的第二成份以及0.01至40重量份的增效剂。所述第一成份选自具有巯基官能团（-SH）的化合物，该化合物的每个分子具有6个以上的碳原子。所述第二成份选自烷基磷酸及其衍生物、烷基磷酸盐及其衍生物（例如十六烷基磷酸钾、十八烷基磷酸、l，l2一十二烷基双磷酸）、油酸咪唑啉类化合物及其衍生物、有机硅烷及其前驱体（硅氧烷、三氯硅烷(CnH2n+1SiCl3)等，其中n为1至20的整数）、脂肪酸及其衍生物。所述增效剂选自α-环糊精（α-cyclodextrin）及其衍生物、β-环糊精（β-cyclodextrin）及其衍生物和γ-环糊精（γ-cyclodextrin）及其衍生物。
在本发明的优选实施方案中，所述组合物中的第二成份的用量（相对于1重量份的第一成份）优选为0.1至10重量份，更优选为0.5至2重量份；增效剂的用量优选为0.1至10重量份，更优选为0.5至2重量份。
在本发明的优选实施方案中，所述具有巯基官能团的化合物优选为具有以下通式（1）的烷基硫醇及其衍生物：
R-(CH2)n-SH （1）
其中R为氢或者选自卤素（例如Cl、Br、I）、羟基、巯基、氨基、烷氧基、烷硫基、酰基、酰胺基的基团，n为1至29的整数，优选为5至29的整数，再进一步优选为5至19的整数，例如可以为5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18或19。
在本申请中，双金属表面是指在同一液体环境或气体环境中同时存在的由两种或更多种金属组成的表面。该表面可以是一个整体的、连续的表面，也可以是独立的、不连续的、分别由不同的金属形成的表面。在本发明的优选实施方案中，所述双金属表面是由选自金、银、钯、铂、镍、铜、铁和锡的至少两种金属组成的双金属表面，所述合金表面是以金、银、钯、铂、镍、铜、铁和锡中的至少两种金属为主体的合金的表面。特别是，所述双金属表面中的一种金属选自金、银、钯和铂，而另一种金属选自镍、铜、铁和锡。
在本发明的优选实施方案中，所述组合物还包含（相对于1重量份的第一成份）3至1000重量份、优选10至250重量份的分散剂。所述分散剂用于分散所述第一成份、第二成份以及增效剂以形成分散体。所述分散剂优选为非离子型表面活性剂，例如聚氧乙烯型表面活性剂、脂肪酸多元醇表面活性剂。聚氧乙烯型表面活性剂优选为甘油单硬脂酸酯多元醇酯聚氧乙烯醚、Tween-n(吐温-n)、烷醇酰胺及其聚氧乙烯醚、聚乙二醇辛基苯基醚、脂肪醇聚氧乙烯醚（RO(EO)n,R(OC2H4)nOH）、平平加、烷基酚聚氧乙烯醚（R-C6H4-(OC2H4)nOH,TX-n,OP-n,NP-n）；脂肪酸多元醇表面活性剂优选为脂肪酸聚乙二醇酯（RCO(OC2H4)nOH）、多元醇酯（Span-n(斯盘-n,失水山梨醇酯)）、聚醚（EOnPOm）、糖酯和烷基糖苷。
本发明还提出一种用于保护双金属表面或合金表面的水分散体，该水分散体通过将1重量份的本发明的用于保护双金属表面或合金表面的组合物分散于3至1000重量份的水中而得到。
本发明还提出一种保护双金属表面或合金表面的方法，该方法包括将待保护的物体表面首先在55℃-75℃的温度条件下在本发明的水分散体中浸泡1-30分钟（优选2-4分钟），然后在10℃-70℃（优选10℃-40℃）温度条件下浸泡2-30分钟（优选2-5分钟）。
本发明的组合物及方法可以在金、银、钯、铂等贵金属与锡、镍、铜、铁等工程金属共存的情况下，实现多种金属的一次性保护。同时，本发明的组合物形成的保护膜不影响镀层外观、导电性以及焊接性。而且在形成保护膜的同时不会置换出金属离子等，所以保护效果十分稳定。尤其突出的是，本发明的组合物及方法可以有效防止在集成电路板电镀工艺过程中贾凡尼效应导致的一种金属在另一种金属上的沉积，从而提高生产效率和产品可靠性。
具体实施方式
实施例1
将4重量份十六烷基硫醇、20重量份β-环糊精、3重量份油酸咪唑啉和73重量份聚乙二醇辛基苯基醚混合。取该混合液4g，加入300g蒸馏水中，搅拌并加热到70℃。将金-铜连线的电路板在该水溶液中浸渍4分钟，再将该水溶液降温至35℃，继续浸渍5分钟。将镀膜后的电路板在室温空气中静置10小时晾干，将镀膜后的电路板放入CuSO4/H2SO4/H2O2刻蚀液中浸泡150秒，其中Cu2+的浓度为150g/L，H2SO4为150g/L，H2O2为30g/L。经上述处理的电路板清洗烘干后用X射线光电子能谱仪分析表面，铜离子没有残留在金表面。
对比实施例1
将4重量份十六烷基硫醇、3重量份油酸咪唑啉和73重量份聚乙二醇辛基苯基醚混合。取该混合液4g，加入300g蒸馏水中，搅拌并加热到70℃。将金-铜连线的电路板在该水溶液中浸渍4分钟，再将该水溶液降温至35℃，继续浸渍5分钟。将镀膜后的电路板在室温空气中静置10小时晾干，将镀膜后的电路板放入CuSO4/H2SO4/H2O2刻蚀液中浸泡150秒，其中Cu2+的浓度为150g/L，H2SO4为150g/L，H2O2为30g/L。经上述处理的电路板清洗烘干后用X射线光电子能谱仪分析表面，有铜离子残留在金表面。
实施例2
将4重量份十六烷基硫醇、20重量份β-环糊精、3重量份十八烷基磷酸和73重量份聚乙二醇辛基苯基醚混合。取该混合液4g，加入300g蒸馏水中，搅拌并加热到70℃。将钯-铜连线的电路板在该水溶液中浸渍4分钟，再将该水溶液降温至35℃，继续浸渍5分钟。将镀膜后的电路板在室温空气中静置10小时晾干，将镀膜后的电路板放入CuSO4/H2SO4/H2O2刻蚀液中浸泡150秒，其中Cu2+的浓度为150g/L，H2SO4为150g/L，H2O2为30g/L。经上述处理的电路板清洗烘干后用X射线光电子能谱仪分析表面，钯表面没有铜离子残留。
实施例3
将4重量份十八烷基硫醇、20重量份β-环糊精、73重量份聚乙二醇辛基苯基醚混合。取该混合液4g，加入300g蒸馏水中，搅拌并加热到70℃。将金-铜连线的电路板在该水溶液中浸渍4分钟，再将该水溶液降温至35℃，继续浸渍5分钟。将镀膜后的电路板在室温空气中静置10小时晾干，将镀膜后的电路板放入CuSO4/H2SO4/H2O2刻蚀液中浸泡150秒，其中Cu2+的浓度为180g/L，H2SO4为180g/L，H2O2为30g/L。经上述处理的电路板清洗烘干后用X射线光电子能谱仪分析表面，铜离子没有残留在金表面。
实施例4
将4重量份十八烷基硫醇、20重量份β-环糊精、3重量份硬脂酸和73重量份聚乙二醇辛基苯基醚混合。取该混合液4g，加入300g蒸馏水中，搅拌并加热到70℃。将金-银连线的电路板在该水溶液中浸渍4分钟，再将该水溶液降温至35℃，继续浸渍5分钟。将镀膜后的电路板在室温空气中静置10小时晾干，将镀膜后的电路板放入AgNO3/HNO3/H2O2刻蚀液中浸泡150秒，其中Ag+的浓度为160g/L，HNO3为160g/L，H2O2为30g/L。经上述处理的电路板清洗烘干后用X射线光电子能谱仪分析表面，银离子没有残留在金表面。
对比实施例2
将4重量份十八烷基硫醇、3重量份硬脂酸和73重量份聚乙二醇辛基苯基醚混合。取该混合液4g，加入300g蒸馏水中，搅拌并加热到70℃。将金-银连线的电路板在该水溶液中浸渍4分钟，再将该水溶液降温至35℃，继续浸渍5分钟。将镀膜后的电路板在室温空气中静置10小时晾干，将镀膜后的电路板放入AgNO3/HNO3/H2O2刻蚀液中浸泡150秒，其中Ag+的浓度为160g/L，HNO3为160g/L，H2O2为30g/L。经上述处理的电路板清洗烘干后用X射线光电子能谱仪分析表面，有银离子残留在金表面。
实施例5
将4重量份十八烷基硫醇、20重量份β-环糊精、3重量份硬脂酸和73重量份聚乙二醇辛基苯基醚混合。取该混合液4g，加入300g蒸馏水中，搅拌并加热到70℃。将镍-铜连线的电路板在该水溶液中浸渍4分钟，再将该水溶液降温至35℃，继续浸渍5分钟。将镀膜后的电路板在室温空气中静置10小时晾干，将镀膜后的电路板放入CuSO4/H2SO4/H2O2刻蚀液中浸泡150秒，其中Cu2+的浓度为160g/L，H2SO4为160g/L，H2O2为30g/L。经上述处理的电路板清洗烘干后用X射线光电子能谱仪分析表面，镍表面没有铜离子残留。
实施例6
将4重量份十二烷基硫醇、20重量份α-环糊精和3重量份十八烷基三氯硅烷混合。取该混合液4g，加入100g蒸馏水中，搅拌并加热到70℃。将金-铜连线的电路板在该水溶液中浸渍4分钟，再将该水溶液降温至35℃，继续浸渍5分钟。将镀膜后的电路板在室温空气中静置10小时晾干，将镀膜后的电路板放入CuSO4/H2SO4/H2O2刻蚀液中浸泡150秒，其中Cu2+的浓度为200g/L，H2SO4为200g/L，H2O2为30g/L。经上述处理的电路板清洗烘干后用X射线光电子能谱仪分析表面，铜离子没有残留在金表面。
实施例7
将4重量份二正癸基硫醚、20重量份α-环糊精、3重量份l,l2-十二烷基双磷酸和73重量份聚乙二醇辛基苯基醚混合。取该混合液4g，加入300g蒸馏水中，搅拌并加热到70℃。将铂-铜连线的电路板在该水溶液中浸渍4分钟，再将该水溶液降温至35℃，继续浸渍5分钟。将镀膜后的电路板在室温空气中静置10小时晾干，将镀膜后的电路板放入CuSO4/H2SO4/H2O2刻蚀液中浸泡150秒，其中Cu2+的浓度为160g/L，H2SO4为160g/L，H2O2为30g/L。经上述处理的电路板清洗烘干后用X射线光电子能谱仪分析表面，铜离子没有残留在铂表面。
实施例8
将4重量份十六烷基硫醇、20重量份γ-环糊精、3重量份油酸咪唑啉和73重量份聚乙二醇辛基苯基醚混合。取该混合液4g，加入300g蒸馏水中，搅拌并加热到70℃。将金-锡连线的电路板在该水溶液中浸渍4分钟，再将该水溶液降温至35℃，继续浸渍5分钟。将镀膜后的电路板在室温空气中静置10小时晾干，将镀膜后的电路板放入SnSO4/H2SO4/H2O2刻蚀液中浸泡150秒，其中Sn2+的浓度为180g/L，H2SO4为180g/L，H2O2为30g/L。经上述处理的电路板清洗烘干后用EDS对金焊垫表面进行元素分析，焊垫表面没有锡残留。
实施例9
将4重量份十六烷基硫醇、20重量份γ-环糊精、3重量份油酸咪唑啉和73重量份聚乙二醇辛基苯基醚混合。取该混合液4g，加入300g蒸馏水中，搅拌并加热到70℃。将银-铜连线的电路板在该水溶液中浸渍4分钟，再将该水溶液降温至35℃，继续浸渍5分钟。将镀膜后的电路板在室温空气中静置10小时晾干，将镀膜后的电路板放入CuSO4/H2SO4/H2O2刻蚀液中浸泡150秒，其中Cu2+的浓度为180g/L，H2SO4为180g/L，H2O2为30g/L。经上述处理的电路板清洗烘干后用EDS对银焊垫表面进行元素分析，焊垫表面没有铜残留。
实施例10
将4重量份十六烷基硫醇、20重量份γ-环糊精、3重量份油酸咪唑啉和73重量份聚乙二醇辛基苯基醚混合。取该混合液4g，加入300g蒸馏水中，搅拌并加热到70℃。将银-镍连线的电路板在该水溶液中浸渍4分钟，再将该水溶液降温至35℃，继续浸渍5分钟。将镀膜后的电路板在室温空气中静置10小时晾干，将镀膜后的电路板放入NiSO4/H2SO4/H2O2刻蚀液中浸泡150秒，其中Ni2+的浓度为200g/L，H2SO4为200g/L，H2O2为30g/L。经上述处理的电路板清洗烘干后用EDS对银焊垫表面进行元素分析，焊垫表面没有镍残留。

Claims (15)

1.用于保护双金属表面或合金表面的组合物，该组合物包含1重量份的第一成份、0至50重量份的第二成份以及0.01至40重量份的增效剂，所述第一成份选自具有巯基官能团的化合物，该化合物的每个分子具有6个以上的碳原子；所述第二成份选自烷基磷酸及其衍生物、烷基磷酸盐及其衍生物、油酸咪唑啉类化合物及其衍生物、有机硅烷及其前驱体、脂肪酸及其衍生物；所述增效剂选自α-环糊精及其衍生物、β-环糊精及其衍生物和γ-环糊精及其衍生物。
2.根据权利要求1的组合物，其特征在于所述双金属表面是由选自金、银、钯、铂、镍、铜、铁和锡的至少两种金属组成的表面，所述合金表面是以金、银、钯、铂、镍、铜、铁和锡中的至少两种金属为主体的合金的表面。
3.根据权利要求1的组合物，其特征在于，相对于1重量份的第一成份，所述组合物中的第二成份的用量为0.1至10重量份；增效剂的用量为0.1至10重量份。
4.根据权利要求3的组合物，其特征在于，相对于1重量份的第一成份，所述组合物中的第二成份的用量为0.5至2重量份。
5.根据权利要求3的组合物，其特征在于，相对于1重量份的第一成份，所述组合物中的增效剂的用量为0.5至2重量份。
6.根据权利要求1的组合物，其特征在于，所述具有巯基官能团的化合物为具有以下通式(1)的烷基硫醇及其衍生物：
R-(CH2)n-SH (1)
R为氢或者选自卤素、羟基、巯基、氨基、烷氧基、烷硫基、酰基、酰胺基的基团，n为1至29的整数。
7.根据权利要求6的组合物，其特征在于，所述卤素为Cl、Br、I。
8.根据权利要求6的组合物，其特征在于，n为5至29的整数。
9.根据权利要求6的组合物，其特征在于，n为5至19的整数。
10.根据权利要求6的组合物，其特征在于，n为5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18或19。
11.根据权利要求1的组合物，其特征在于，相对于1重量份的第一成份，所述组合物还包含3至1000重量份的用于分散所述第一成份、第二成份以及增效剂以形成分散体的分散剂。
12.根据权利要求1的组合物，其特征在于，相对于1重量份的第一成份，所述组合物还包含10至250重量份的用于分散所述第一成份、第二成份以及增效剂以形成分散体的分散剂。
13.根据权利要求11或12的组合物，其特征在于，所述的分散剂选自聚氧乙烯型表面活性剂、脂肪酸多元醇表面活性剂的一种或多种。
14.用于保护双金属表面或合金表面的水分散体，该水分散体通过将1重量份的根据权利要求1至13之一的用于保护双金属表面或合金表面的组合物分散于3至1000重量份的水中而得到。
15.保护双金属表面或合金表面的方法，该方法包括将待保护的物体表面首先在55℃-75℃的温度条件下在根据权利要求14的水分散体中浸泡1-30分钟，然后在10-70℃的温度条件下在所述水分散体中浸泡2-30分钟。
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