KR20110110180A - 금속 또는 금속 합금 표면의 납땜성 및 내식성을 증가시키기 위한 용액 및 방법 - Google Patents
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Abstract
인 화합물 및 임의로 납땜성-향상 화합물을 포함하는 신규 용액 및 금속 또는 금속 합금 표면의 납땜성 및 내식성을 증가시키기 위한 방법에서의 이의 용도가 기술되어 있다.
Description
본 발명은 인 화합물 및 임의로 납땜성-향상 화합물을 포함하는 용액 및 금속 또는 금속 합금 표면의 납땜성 및 내식성을 증가시키기 위한 방법에서의 이의 용도에 관한 것이다.
금속 코팅물, 특히 주석 또는 이의 합금은 흔히 구리 또는 니켈-기재 표면이 산화 또는 변색되는 것을 방지하고 납땜성을 향상시키기 위해 구리- 및 니켈-기재 공작물의 표면에서 침착된다.
공기 중 또는 다른 산화 대기 중의 승온과 같은 조건 하에서, 예를 들어 전자 납 프레임 및 전기 커넥터의 주석 또는 다른 금속-코팅된 표면은 전자 장치로의 제조소 및 조립체 간의 수송 및 보관 기간 동안 산화물 막을 형성하는 경향이 있다. 산화물 코트는 주석-코팅된 표면의 표면을 변색시키고, 많은 소비자가 용납할 수 없는 것으로 여기는 누르스름한 색을 부여한다. 또한, 산화물은 코팅된 전기 단자의 접촉 저항을 저하시킬 수 있다. 무변색 표면은 전기 접촉 저항을 낮추고, 산화물 코팅된 표면 보다 납땜성이 더욱 양호하다.
주석-기재 층은 또한 집적 회로 ("IC") 제작을 위한 납 피니시에 사용된다. 주석 또는 주석 합금의 얇은 층은 캐퍼시터 및 트랜지스터와 같은 수동 부품을 위한 마지막 단계로서 적용된다.
양호한 납땜성을 결정하는 많은 요인이 있고, 이들 중 가장 중요한 세 가지는 표면 산화물 형성 (부식) 정도, 공동-침착된 탄소의 양, 및 금속간 화합물 형성 정도이다. 표면 산화물 형성은 천연 발생 과정이고, 이는 열역학적으로 유리하기 때문이다. 표면 산화물의 형성 속도는 온도 및 시간에 따라 다르다. 온도가 더 높을수록 노출 시간이 길수록, 형성되는 표면 산화물은 두껍다. 전기도금된 주석 또는 주석 합금 코팅물 또는 침착물에서, 표면 산화물 형성은 또한 코팅물 또는 침착물의 표면 모폴로지에 따라 다르다. 순수 주석을 주석 합금 코팅물과 비교한 경우, 예를 들어 주석 합금은 일반적으로 다른 조건 모두가 동일한 경우 덜 얇거나 더 얇은 표면 산화물을 형성한다.
일반적으로, 산화물 코팅된 표면 보다 전기 접촉 저항을 더 낮추고 납땜성이 더 양호한 무변색 표면을 제조하는데 도움이 된다.
Fuchs 등에 의한 미국 특허 제 5,853,797 호에는 포스포네이트, 윤활제 및 다양한 휘발성 유기용매를 함유하는 용액에 상기 표면을 노출시키는 것을 수반하는 코팅된 전기 접촉 표면의 부식 보호를 제공하기 위한 방법 및 용액이 개시되어 있다. 처리를 위한 상기 용매의 증발은 조작, 작업자에 대한 위험, 및 스트림으로의 폐기물 처리와 같은 환경적 우려를 수반한다.
Fan 등에 의한 미국 특허 출원 제 2005/0268991 A1 호에는 주석-기재 코팅물 위에 인-기재막을 형성하여 주석-기재 표면의 부식을 방지하기 위한, 주석-기재 표면을 포스폰산 화합물 및 물을 포함하는 조성물과 접촉시키는 것을 수반하는 공작물에 대한 주석-기재 표면의 내식성을 향상시키는 방법이 개시되어 있다. 약 30 부피% 이하 농도의 유기용매, 및 물을 포함하는 조성물을 포함하는 포스폰산. 그러나, 유기용매는 공정 조건 하에 휘발성이고 종종 위험하기 때문에 유기용매의 사용은 불리하다.
Lau 등에 의한 미국 특허 출원 제 2006/0237097 A1 호에는 금속 및 금속 합금에 대한 산화물 형성을 방지하는 무기 또는 유기 인산, 예컨대 알킬인산을 함유하는 조성물로 처리함으로써 금속 및 금속 합금의 부식을 억제하는 방법이 개시되어 있다.
EP 0 009 247 B 는 산 용액 중의 금속에 대한 부식 억제제로서 계면활성제와의 혼합물에서의 탄소수 8 내지 10 의 알킬 모노포스폰산의 용도에 관한 것이다. 금속은 알루미늄 및 알루미늄 합금, 크롬-니켈-강철, 보통 강철, 황동 및 구리로 이루어진 군으로부터 선택된다.
EP 1 221 497 A2 는 알루미늄 합금 생성물의 외부 표면에서의 얼룩, 특히 물 얼룩의 형성을 억제하는 방법에 관한 것이다. 상기 방법은 상기 생성물, 특히 시이트 또는 플레이트 생성물의 외부 표면을 접촉시키고, 압출 및 유기포스폰산 또는 유기포스핀산-유래 물질을 사용하는 5000 내지 6000 시리즈 알루미늄 합금으로부터 제조되는 단조를 수반한다. 바람직하게는 액체 형태의 상기 물질은 알코올 또는 물-기재 담체 용액에 첨가된 후 분무되고, 디핑되며, 편평한 시이트 또는 플레이트 생성물의 표면에 페인팅되거나 롤링되어 밝기를 향상시킨다.
GB 2 331 942 A 는 코팅물의 부식을 억제하고 점착성을 향상시키는 다양한 금속 표면의 처리를 위해 사용되는 하나 이상의 유기 포스포네이트 또는 유기 포스포네이트 종을 포함하는 조성물에 관한 것이다. 상기 조성물은 유기 포스포네이트 또는 유기 포스포네이트 종, 예컨대 비닐포스폰산, 비닐리덴-1,1-디포스폰산 또는 페닐 비닐 포스폰산의 단일 중합체 또는 공중합체를 포함할 수 있다.
미국 특허 제 3,630,790 호에는 금속과 유기 포스폰산, 아포스폰산 또는 포스핀산과 접촉시키는 것을 포함하는, 부식으로부터 금속 표면을 보호하는 방법이 기술되어 있다.
상술된 방법이 납땜성 및 외관에 관한 품질을 보호하기 위한 금속 및 금속 합금 표면의 처리에 모두 관련되어 있지만, 향상된 내식성 및 수염 결정 (whisker) 억제를 제공하는 환경 친화적인 공정에 대한 요구는 여전히 있다.
발명의 요약
본 발명은 인 화합물 및 임의로 하기 정의되는 바와 같은 납땜성-향상 화합물을 포함하는 수용액에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 표면을 상기 수용액과 접촉시키는, 금속 또는 금속 합금 표면의 납땜성 및 내식성을 증가시키는 방법에 관한 것이다.
도 1 은 본 발명에 따른 조성물을 도금하고 적용하는 처리 순서를 보여준다.
도 2 는 비교예 1 로부터 유도된 임의의 후처리 없는 미처리 주석-도금된 샘플에 대한 물 분산 (dissemination) 을 보여준다.
도 3 은 실시예 2 에 따른 조성물로 처리된 주석-도금된 샘플의 발수 효과를 보여준다.
도 4 는 실시예 3 에 따른 조성물로 처리된 주석-도금된 샘플의 발수 효과를 보여준다.
도 5 는 실시예 4 에 따른 조성물로 처리된 주석-도금된 샘플의 발수 효과를 보여준다.
도 2 는 비교예 1 로부터 유도된 임의의 후처리 없는 미처리 주석-도금된 샘플에 대한 물 분산 (dissemination) 을 보여준다.
도 3 은 실시예 2 에 따른 조성물로 처리된 주석-도금된 샘플의 발수 효과를 보여준다.
도 4 는 실시예 3 에 따른 조성물로 처리된 주석-도금된 샘플의 발수 효과를 보여준다.
도 5 는 실시예 4 에 따른 조성물로 처리된 주석-도금된 샘플의 발수 효과를 보여준다.
발명의 상세한 설명
본 발명은 금속 또는 금속 합금 표면, 예를 들어 니켈, 구리, 은, 금, 팔라듐, 백금, 로듐, 루테늄, 인듐 및 이들의 합금의 내식성을 향상시키는 용액 및 방법에 관한 것이다. 바람직한 금속 또는 금속 합금 표면은 주석 또는 주석 합금 표면이다. 주석 합금 표면의 예는 SnPb, SnCu, SnBi, SnAg 및 SnAgCu 를 포함한다.
설명을 위해서, 상기 하나의 공작물은 전자 부품, 예컨대 전자 납 프레임, 수동 부품, 와퍼에서의 범프이거나, 전기 커넥터이다. 다른 적합한 금속 표면은 아연, 알루미늄, 철 또는 구리 또는 이들의 합금 기재 표면을 포함한다.
본 발명에 따른 용액은 임의의 금속 표면, 바람직하게는 주석 또는 주석 합금 표면인 전자 장치, 엔지니어링, 기능, 장식 또는 그 외의 일부에 적용가능하다. 전자 장치의 주석-기재 표면과 관련하여, 상기 방법은 내식성을 향상시키고 또한 주석-기재 표면 일부의 리플로우를 수반하는 납땜 작업 이전의 보관 동안 주석 또는 주석 합금 표면의 납땜성을 보호한다.
본 발명의 용액은 또한 매우 얇은 금속 표면, 예를 들어 기공을 갖는 금에 적용가능하다. 상기 기공은 본 발명의 용액으로 밀봉될 수 있고, 금 층 아래의 예를 들어 니켈, 구리 또는 주석의 하부층의 산화물 형성을 방지한다.
본 발명에 따르면, 금속-기재 표면은 인 화합물, 납땜성-향상 화합물 및 물을 포함하는 조성물에 침지되거나 그렇지 않으면 접촉되어 주석-기재 표면 위에 인-기재 막을 형성한다. 상기 막은 주석-기재 표면의 부식을 억제하고, 습윤성 및 납땜성을 증가시키며, 놀랍게도 또한 수염 결정 형성을 방지한다.
본 발명에 따른 금속 표면을 처리하기 위한 수용액은 하기를 포함한다:
(a) 하기 화학식으로 표시되는 하나 이상의 인 화합물 또는 이의 염;
[식 중에서, R1 은 H, OH, 치환 또는 비치환, 선형 또는 분지형 C1-C20-알킬, 선형 또는 분지형, 치환 또는 비치환 C1-C6-알크아릴 및 치환 또는 비치환 아릴을 포함하는 군으로부터 선택되고,
R2 및 R3 은 동일하거나 상이하고, 독립적으로 H, 나트륨 또는 칼륨과 같은 적합한 반대이온, 치환 또는 비치환, 선형 또는 분지형 C1-C20-알킬, 선형 또는 분지형, 치환 또는 비치환 C1-C6-알크아릴 및 치환 또는 비치환 아릴, 치환 또는 비치환, 선형 또는 분지형 C1-C20-알킬렌으로 이루어진 군으로부터 선택되며, n 은 1 내지 10 범위의 정수이고,
바람직하게는 화학식 I 에 따른 인 화합물의 R1 은 H, OH, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-헥실, 이소헥실, n-헵틸, 이소헵틸, n-옥틸, 이소옥틸, n-노닐, 이소노닐, n-데실, 이소데실, n-운데실, 이소데실, n-도데실, 이소도데실로 이루어진 군으로부터 선택되며,
바람직하게는, 인 화합물 I 의 R2 및 R3 은 독립적으로 H 또는 나트륨 또는 칼륨과 같은 적합한 반대이온, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-헥실, 이소헥실, n-헵틸, 이소헵틸, n-옥틸, 이소옥틸, n-노닐, 이소노닐, n-데실, 이소데실, n-운데실, 이소데실, n-도데실, 이소도데실로 이루어진 군으로부터 선택되고,
R4 는 F(CF2CF2)z {식 중에서, z 는 1 내지 7 범위이고, x 는 1 또는 2 이며, y 는 1 또는 2 이고, x + y 는 3 임} 임];
(b) 하기 화학식으로 표시되는 하나 이상의 납땜성-향상 화합물 또는 이의 염:
[식 중에서, m, n, o 및 p 는 0 내지 200 범위의 정수이고, 동일하거나 상이하며, m+n+o+p 는 2 이상이고, 바람직하게는 m+n+o+p 는 4 내지 100, 더욱 바람직하게는 10 내지 50 범위이며, R1 및 R7 은 동일하거나 상이하고, H, 나트륨 또는 칼륨과 같은 적합한 반대이온, 치환 또는 비치환, 선형 또는 분지형 C1-C20-알킬, 선형 또는 분지형 C1-C6-알크아릴, 알릴, 아릴, 술페이트, 포스페이트, 할라이드 및 술포네이트로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택되며, R2, R3, R5 및 R6 기 각각은 동일하거나 상이할 수 있고, H 및 선형 또는 분지형, 치환 또는 비치환 C1-C6-알킬로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택되며, R4 는 선형 또는 분지형, 치환 또는 비치환 C1-C12-알킬렌, 1,2-, 1,3- 및 1,4-치환 아릴렌, 1,3-, 1,4- 1,5- 1,6- 및 1,8-치환 나프틸렌, 고급 환상 (annulated) 아릴렌, 시클로알킬렌, -O-(CH2(CH2)nOR1 {식 중에서, R1 은 상기 정의된 의미를 갖고, 하기 화학식으로 표시되는 부분을 가짐:
(식 중에서, 치환은 독립적으로 각 고리에 대해 1,2-, 1,3- 또는 1,4- 이고, q 및 r 은 동일하거나 상이하며, 독립적으로 0 내지 10 범위이고, R8 및 R9 는 독립적으로 H 및 선형 또는 분지형 C1-C6-알킬로 이루어진 군으로부터 선택됨)} 로 이루어진 군으로부터 선택됨].
본원에 기술되는 치환 알킬, 알크아릴 및 아릴기는 탄소 및 수소 이외의 하나 이상의 원자로 치환되는, 탄소 사슬 원자가 질소, 산소, 규소, 인, 붕소, 황, 또는 할로겐 원자와 같은 헤테로 원자로 치환되는 부분을 포함하는 히드로카르빌 부분이다. 히드로카르빌 부분은 하기 치환기들 중 하나 이상으로 치환될 수 있다: 할로겐, 헤테로시클로, 알콕시, 알켄옥시, 알킨옥시, 아릴옥시, 히드록시, 보호된 히드록시, 히드록시카르보닐, 케토, 아실, 아실옥시, 니트로, 아미노, 아미도, 니트로, 포스포노, 시아노, 티올, 케탈, 아세탈, 에스테르 및 에테르.
납땜성-향상 화합물 III 의 R1 및 R7 이 독립적으로 H, 메틸, 나트륨, 칼륨, 할라이드, 술페이트, 포스페이트 및 술포네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 수용액이 바람직하다.
납땜성-향상 화합물 III 의 R2, R3, R5 및 R6 이 독립적으로 H, 메틸, 에틸, n-프로필 및 이소프로필로 이루어진 군으로부터 선택되는 수용액이 바람직하다.
납땜성-향상 화합물 III 의 R4 가 하기 화학식들로 표시되는 군으로부터 선택되는 수용액이 바람직하다:
[식 중에서, R8 및 R9 는 H, 메틸, 에틸, n-프로필 및 이소프로필로 이루어진 군으로부터 선택됨].
하기 화학식을 갖는 화학식 III 에 따른 납땜성-향상 화합물이 특히 바람직하다:
(i) 
[식 중에서 n = 1 - 20, 바람직하게는 3 - 8 임],
(ii) 
[식 중에서 n = 1 - 20, 바람직하게는 2 - 10 임]
(iii) 
[식 중에서 n = 1 - 20, 바람직하게는 2 - 7 임].
본 발명에 따른 수성 조성물은 보통 pH 가 1 - 8, 바람직하게는 2 - 5 이다. 작업 동안 일정한 pH 값을 확보하기 위해서, 바람직하게는 완충계가 용액에 적용된다. 적합한 완충계는 포름산 / 포르미에이트, 타르타르산 / 타르트레이트, 시트르산 / 시트레이트, 아세트산 / 아세테이트 및 옥살산 / 옥살레이트를 포함한다. 바람직하게는, 상술된 산염의 나트륨 또는 칼륨 염이 사용된다. 상술된 산 및 상응하는 염 이외에, pH 값이 1 - 8, 바람직하게는 2 - 5 의 수성 조성물을 생성하는 모든 완충계가 적용될 수 있다.
완충 농도는 산의 경우 5 - 200 g/ℓ 범위이고, 이의 상응하는 염의 경우 1 - 200 g/ℓ 범위이다.
수용액의 화학식 I 및 II 로 표시되는 하나 이상의 포스포 화합물 a) 는 바람직하게는 0.0001 내지 0.05 mol/ℓ, 더욱 바람직하게는 0.001 내지 0.01 mol/ℓ 의 양으로 사용된다.
화학식 III 으로 표시되는 임의의 하나 이상의 납땜성-향상 화합물 (b) 는 일반적으로 0.0001 내지 0.1 mol/ℓ, 바람직하게는 0.001 내지 0.005 mol/ℓ 의 양으로 사용된다.
임의로, 용액은 추가적으로 C2-C6 알코올, C2-C6 글리콜 및 이의 에스테르를 포함하는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 수용성 유기용매를 함유한다. 상기 유기용매의 농도는 0.001 ㎖/ℓ 내지 100 ㎖/ℓ, 더욱 바람직하게는 0.1 ㎖/ℓ 내지 20 ㎖/ℓ 범위이다.
임의로, 용액은 추가적으로 시판되는 소포제를 함유할 수 있다.
본 발명에 따른 수성 조성물은 보통 도 1 에 나타낸 바와 같은 공정 순서 동안 적용된다.
바람직하게는 주석 또는 주석 합금을 사용하는 도금은 당업계에 공지된 표준 방법에 의해 수행되고, 예를 들어 [Metal Finishing, Guidebook & Directory, 2006, p. 266 - 277] 에 기술되어 있다. 일반적으로, 금속 도금은 전해 및 무전해 도금 방법에 의해 수행될 수 있다.
주석 또는 주석 합금 도금이 바람직하지만, 또한 아연, 알루미늄, 철 또는 구리 도금이 이용될 수 있다.
예를 들어, 전형적인 주석 도금 욕조는 하나 이상의 수용성 주석 염, 예컨대 주석 술페이트, 주석 알킬 술포네이트, 예컨대 주석 술포네이트, 주석 알칸올 술폰산, 및 주석 할라이드, 예컨대 주석 클로라이드 및 주석 플로오로보레이트를 포함할 수 있다. 상기 욕조는 또한 전기전도성 매트릭스를 제공하기 위해 황산, 알킬 술포네이트, 알칸올 술포네이트 및 할라이드 염과 같은 전해질을 포함한다. 계면활성제 및 또한 원하는 주석층을 제공하기 위해 기타 통상적인 첨가제가 포함될 수 있다. 성분의 양은 통상적이면서 당업계에 잘 공지되어 있고, 문헌으로부터 얻을 수 있다.
하기 문단에서의 번호는 도 1 에 나타낸 바와 같은 처리 순서를 지칭한다.
도금 단계 1 은 보통 산 도금 욕조에서 수행된 후 탈염수를 사용하는 헹굼 단계 2 및 임의로, 도금 욕조가 산인 경우 알칼리 용액을 적용하는 또는 그 반대로 적용하는 중화 단계 3 을 수행한다. 임의로, 도금된 표면을 탈염수를 사용하여 다시 헹군 후, 단계 5 에서 본 발명에 따른 용액을 사용하여 처리한다.
바람직하게는, 기판은 상기 용액에 침지된다. 대안적으로, 분무 또는 디핑이 또한 가능하다.
처리 시간은 1 초 내지 10 분에서 다양할 수 있고, 바람직하게는 접촉 시간은 5 초 이상이고, 60 초를 초과하지 않는다. 일반적으로, 용액은 15℃ 내지 60℃, 바람직하게는 20℃ 내지 40℃ 의 온도이다.
금속 및 금속 합금을 임의로 물로 헹구어 조성물을 방해하는 임의의 과량의 산화물을 제거할 수 있다.
포스트 베이킹 단계는 처리 및 헹굼 단계 이후에 100 내지 200℃ 온도로 30 내지 120 분의 시간 동안 기판을 가열함으로써 수행될 수 있다. 상기 단계는 기판이 납 프레임인 경우 특히 바람직하다. 포스트 베이킹은 추가로 수염 결정 형성을 감소시킨다.
리플로우 공정은 처리 및 헹굼 단계 이후에 수행될 수 있다. 임의의 적합한 리플로우 공정이 이용될 수 있다. 리플로우는 증기상 리플로우, 레이저 리플로우, 플라즈마, 오븐 용융에 의해 가열시키고 금속 및 금속 합금에 전류를 통과시킴으로서 수행될 수 있거나, 금속 및 금속 합금을 이들의 용융 온도 초과로 가열하는 임의의 기타 방법에 의해 수행될 수 있다.
본 발명은 추가로 하기 실시예에 의해 설명된다.
일반적: 도금되는 기판은 구리 시이트이다.
구리 표면을, 주석 메탄술폰산 (70 g/ℓ 주석), 200 g/ℓ 의 메탄술폰산, 습윤제 및 입자 미세화제로 이루어진 시판 주석 도금 욕조 (Stannopure
HSM-HT, Atotech Deutschland GmbH) 를 사용하여 주석으로 도금하였다. 욕조 온도는 40℃ 이고, 전류 밀도는 10 A/dm2 이며, 도금 시간은 2.0 분이고, 코트 두께 (Sn) 는 10 ㎛ 였다.
실시예
1 (비교)
앞서 기술된 바와 같은 구리 시이트를 상술된 Stannopure
HSM-HT 공정에 따라 주석으로 도금하였다.
도금 후, 구리 시이트를 도 1 에 나타나 있고 상기 기술된 공정 순서에 따라 처리하고, 단, 단계 5 (본 발명에 따른 용액을 사용하는 처리) 를 생략하였다.
알칼리 딥 (dip) (단계 4) 을 실온에서 15 초 동안 10 g/ℓ 인산칼륨, K3PO4 를 함유하는 용액에서 수행하였다. 포스트 베이킹을 1 시간 동안 150℃ 에서 실시하였다.
물에 대한 접촉각이 35°인 주석-도금된 기판 표면에 대한 물의 분산은 도 2 에 나타내었다.
실시예
2
앞서 기술된 바와 같은 구리 시이트를 상술된 Stannopure
HSM-HT 공정에 따라 주석으로 도금하였다.
알칼리 딥 (단계 4, 도 1) 을 실온에서 15 초 동안 10 g/ℓ 인산칼륨, K3PO4 를 함유하는 용액에서 수행하였다. 도 1 의 단계 5 에 따른 본 발명의 조성물은 화학식 I [식 중에서, n = 2 이고, R1 은 메틸이며, R2 는 시스-9-옥타데세닐 잔기이고, R3 은 H 임] 에 따른 화합물 1 g/ℓ 를 함유하는 수용액이다.
포스트 베이킹을 1 시간 동안 150℃ 에서 실시하였다.
실시예 2 에 따른 용액의 발수 효과는 도 3 에 나타냈다. 단계 3 (도 1) 의 적용 없이 실시예 2 에 따른 용액으로 처리된 주석-도금된 기판에 대한 물의 접촉각은 113°이고, 단계 3 이 적용된 경우, 물에 대한 접촉각은 111°였다.
실시예
3
앞서 기술된 바와 같은 구리 시이트를 상술된 Stannopure
HSM-HT 공정에 따라 주석으로 도금하였다.
알칼리 딥 (단계 4, 도 1) 을 실온에서 15 초 동안 10 g/ℓ 인산칼륨, K3PO4 를 함유하는 용액에서 수행하였다. 도 1 의 단계 5 에 따른 본 발명의 조성물은 화학식 I [식 중에서, n = 2 이고, R1 은 메틸이며, R2 는 시스-9-옥타데세닐 잔기이고, R3 은 H 임] 에 따른 화합물 1 g/ℓ, 이소프로필글리콜 10 ㎖/ℓ 및 α,α',α"-1,2,3-프로판트릴트리스[ω-히드록시폴리(옥시-1,2-에탄디일)], CAS No. 31694-55-0 10 g/ℓ 를 함유하는 수용액이다:
포스트 베이킹을 1 시간 동안 150℃ 에서 실시하였다.
실시예 3 에 따른 용액의 발수 효과는 도 4 에 나타냈다. 단계 3 (도 1) 의 적용 없이 실시예 3 에 따른 용액으로 처리된 주석-도금된 기판에 대한 물의 접촉각은 119°이고, 단계 3 이 적용된 경우, 물에 대한 접촉각은 114°였다.
실시예
4
앞서 기술된 바와 같은 구리 시이트를 상술된 Stannopure
HSM-HT 공정에 따라 주석으로 도금하였다.
알칼리 딥 (단계 4, 도 1) 을 실온에서 15 초 동안 10 g/ℓ 인산칼륨, K3PO4 를 함유하는 용액에서 수행하였다. 도 1 의 단계 5 에 따른 본 발명의 조성물은 화학식 II 에 따른 화합물 (Zonyl
UR, DuPont) 1 g/ℓ, 이소프로필글리콜 10 ㎖/ℓ 및 α,α',α"-1,2,3,-프로판트릴트리스[ω-히드록시폴리(옥시-1,2-에탄디일)], CAS No. 31694-55-0 10 g/ℓ 를 함유하는 수용액이다:
포스트 베이킹을 1 시간 동안 150℃ 에서 실시하였다.
실시예 4 에 따른 용액의 발수 효과는 도 5 에 나타냈다. 단계 3 (도 1) 의 적용 없이 실시예 4 에 따른 용액으로 처리된 주석-도금된 기판에 대한 물의 접촉각은 136°이고, 단계 3 이 적용된 경우, 물에 대한 접촉각은 142°였다.
상기 결과로부터, 본 발명의 조성물을 사용하는 처리에 의한 납땜성에 대한 효과가 명백하게 드러났다. 선행 기술에 비해, 기술된 것보다 훨씬 적은 농도로 화합물이 사용될 수 있음이 명백히 나타났다. 실시예 1 에 따른 WO 2005/121405 A1 에는 본 발명의 경우에서 1 g/ℓ 를 대신하여 10 g/ℓ n-옥틸포스폰산의 사용이 개시되어 있다.
추가적으로, 실시예 1-4 에 따라 제조된 샘플의 변색을 관찰하였다. 55℃ 및 85% 습도에서 4.000 시간 후, 실시예 1 에 따라 처리된 주석-도금된 구리 시이트는 황색 변색을 나타낸 반면, 실시예 2-4 의 주석-도금된 구리 시이트는 새로 도금된 주석 표면의 은색을 유지하였다.
도 3 은 미처리 샘플 (실시예 1, 도 2) 과 비교하여 납 프레임에 대한 실시예 2 에 따른 용액의 발수 효과를 나타낸다. 본 발명에 따른 조성물로 미처리되고 처리된 새로 도금된 무광 주석 침착물에 대한 물의 접촉각 세타를 Kruess DSA10 Mk2 를 사용하는 낙하 형태 분석 (Drop Shape Analysis, DSA) 에 의해 측정하였다. 실시예 2 내지 4 (도 3 내지 5) 에 따라 처리된 주석-도금된 구리 시이트에 대한 110°보다 큰 접촉각은 우수한 발수성을 나타낸다. 대조적으로, 실시예 1 (도 2) 의 주석-도금된 구리 시이트는 원하지 않는 양호한 습윤성을 나타낸다 (물에 대한 접촉각은 35°임).
Claims (18)
- 하기를 포함하는 금속 표면 처리용 수용액:
(a) 하기 화학식으로 표시되는 하나 이상의 인 화합물 또는 이의 염;
[식 중에서, R1 은 H, OH, 치환 또는 비치환, 선형 또는 분지형 C1-C20-알킬, 선형 또는 분지형, 치환 또는 비치환 C1-C6-알크아릴 및 치환 또는 비치환 아릴, 치환 또는 비치환, 선형 또는 분지형 C1-C20-알킬렌을 포함하는 군으로부터 선택되고, n 은 1 내지 15 범위의 정수이며,
R2 및 R3 은 동일하거나 상이하고, H, 나트륨 또는 칼륨과 같은 적합한 반대이온, 치환 또는 비치환, 선형 또는 분지형 C1-C20-알킬, 선형 또는 분지형, 치환 또는 비치환 C1-C6-알크아릴 및 치환 또는 비치환 아릴로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택되며, n 은 1 내지 10 범위의 정수이고,
R4 는 F(CF2CF2)z {식 중에서, z 는 1 내지 7 범위이고, x 는 1 또는 2 이며, y 는 1 또는 2 이고, x + y 는 3 임} 임]. - 제 1 항에 있어서, 추가로 하기 화학식으로 표시되는 하나 이상의 납땜성-향상 화합물 또는 이의 염을 포함하는 금속 표면 처리용 수용액:
[식 중에서, m, n, o 및 p 는 0 내지 200 범위의 정수이고, 동일하거나 상이하며, m+n+o+p 는 2 이상이고;
R1 및 R7 은 동일하거나 상이하고, H, 나트륨 또는 칼륨과 같은 적합한 반대이온, 치환 또는 비치환, 선형 또는 분지형 C1-C20-알킬, 선형 또는 분지형 C1-C6-알크아릴, 알릴, 아릴, 술페이트, 포스페이트, 할라이드 및 술포네이트로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택되며, R2, R3, R5 및 R6 기 각각은 동일하거나 상이할 수 있고, H 및 선형 또는 분지형, 치환 또는 비치환 C1-C6-알킬로 이루어진 군으로부터 독립적으로 선택되며, R4 는 선형 또는 분지형, 치환 또는 비치환 C1-C12-알킬렌, 1,2-, 1,3- 및 1,4-치환 아릴렌, 1,3-, 1,4- 1,5- 1,6- 및 1,8-치환 나프틸렌, 고급 환상 (annulated) 아릴렌, 시클로알킬렌, -O-(CH2(CH2)nOR1 {식 중에서, R1 은 상기 정의된 의미를 갖고, 하기 화학식으로 표시되는 부분을 가짐:
(식 중에서, 치환은 독립적으로 각 고리에 대해 1,2-, 1,3- 또는 1,4- 이고, q 및 r 은 동일하거나 상이하며, 독립적으로 0 내지 10 범위이고, R8 및 R9 는 독립적으로 H 및 선형 또는 분지형 C1-C6-알킬로 이루어진 군으로부터 선택됨)} 로 이루어진 군으로부터 선택됨]. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 인 화합물 I 의 R1 이 H, OH, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-헥실, 이소헥실, n-헵틸, 이소헵틸, n-옥틸, 이소옥틸, n-노닐, 이소노닐, n-데실, 이소데실, n-운데실, 이소데실, n-도데실, 이소도데실로 이루어진 군으로부터 선택되는 수용액.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 인 화합물 I 의 R2 및 R3 이 독립적으로 H 또는 나트륨 또는 칼륨과 같은 적합한 반대이온, 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-헥실, 이소헥실, n-헵틸, 이소헵틸, n-옥틸, 이소옥틸, n-노닐, 이소노닐, n-데실, 이소데실, n-운데실, 이소데실, n-도데실, 이소도데실로 이루어진 군으로부터 선택되는 수용액.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 납땜성-향상 화합물 III 의 R1 및 R7 이 독립적으로 H, 메틸, 나트륨, 칼륨, 할라이드, 술페이트, 포스페이트 및 술포네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 수용액.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 납땜성-향상 화합물 III 의 R2, R3, R5 및 R6 이 독립적으로 H, 메틸, 에틸, n-프로필 및 이소프로필로 이루어진 군으로부터 선택되는 수용액.
- 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 납땜성-향상 화합물 III 의 R4 가 하기 화학식으로 표시되는 군으로부터 선택되는 수용액:
및
[식 중에서, R8 및 R9 는 H, 메틸, 에틸, n-프로필 및 이소프로필로 이루어진 군으로부터 선택됨]. - 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 납땜성-향상 화합물 III 이 하기 화학식으로 이루어진 군으로부터 선택되는 수용액:
(i)
[식 중에서 n = 1 - 20 임],
(ii)
[식 중에서 n = 1 - 20 임]
(iii)
[식 중에서 n = 1 - 20 임]. - 제 1 항에 있어서, 화학식 I 및 II 로 표시되는 하나 이상의 인 화합물 (a) 이 0.0001 내지 0.05 mol/ℓ 의 양으로 사용되는 수용액.
- 제 2 항에 있어서, 화학식 III 으로 표시되는 하나 이상의 납땜성-향상 화합물 (b) 이 0.0001 내지 0.1 mol/ℓ 의 양으로 사용되는 수용액.
- 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서, pH 값이 2 내지 5 인 수용액.
- 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 포름산 / 포르미에이트, 타르타르산 / 타르트레이트, 시트르산 / 시트레이트, 아세트산 / 아세테이트 및 옥살산 / 옥살레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 완충계가 함유되는 수용액.
- 제 1 항에 따른 수용액으로 금속 표면을 처리하는, 금속 표면을 갖는 기판의 납땜성 및 내식성을 증가시키는 방법.
- 제 13 항에 있어서, 금속 표면이 주석 또는 주석 합금 표면인 방법.
- 제 14 항에 있어서, 주석 합금 표면이 SnPb, SnCu, SnBi, SnAg 및 SnAgCu 표면으로 이루어진 군으로부터 선택되는 방법.
- 제 12 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서, 추가로, 수용액으로 처리하기 전 또는 후에 기판의 주석 또는 주석 합금 표면을 리플로우하는 것을 포함하는 방법.
- 제 1 항에 따른 수용액으로 처리되는 주석 또는 주석 합금 표면을 갖는 기판.
- 제 17 항에 있어서, 주석 플레이트 또는 주석 와이어 또는 납 프레임, 커넥터 또는 인쇄 회로판과 같은 주석 도금된 반가공 제품인 기판.
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