TW201538798A - 保護金屬表面的組合物、水分散體及其保護方法 - Google Patents

保護金屬表面的組合物、水分散體及其保護方法 Download PDF

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Abstract

一種用於保護雙金屬或合金表面的組合物，該組合物包含1重量份的第一成份、0至50重量份的第二成份以及0.01至40重量份的增效劑，所述第一成份選自具有巰基官能團的化合物，該化合物的每個分子具有6個以上的碳原子；所述第二成份選自烷基磷酸、烷基磷酸鹽及其衍生物、油酸咪唑啉類化合物及其衍生物、有機矽烷、脂肪酸及其衍生物；所述增效劑選自α-環糊精及其衍生物、β-環糊精及其衍生物或γ-環糊精及其衍生物。本發明的組合物具有優異的金屬表面保護功能，尤其能夠防止在積體電路板電鍍工藝過程中賈凡尼效應導致的金屬沉積。

Description

保護金屬表面的組合物、水分散體及其保護方法
本發明涉及一種金屬表面保護劑。更具體地說，涉及一種積體電路板生產工藝過程中的金屬表面保護劑。
隨著電子行業的發展，金、銀、鈀、鉑、鎳、銅、鐵等金屬以及這些金屬的合金在積體電路板中的應用逐漸廣泛。在目前的積體電路板電鍍工藝各個步驟中，電化學效應(如賈凡尼效應)的廣泛存在，很大程度上影響了電路板的生產穩定性，及其在封裝及使用時的可靠度。例如，線路板在線路設計時因實際要求，常常會碰到金-銅(Au-Cu)焊墊的連接。在一些刻蝕過程中，如化銅工序，刻蝕形成的銅離子將在金表面還原成金屬銅，而這樣的電化學過程將大大降低後續封裝生產的良率。
目前在電路板生產中，對金屬外表面的保護有光刻膠掩膜、咪唑啉類(imidazoline)保護膜、嘌呤類保護膜。經過對現有技術的檢索發現，中國專利申請CN200910040220.6(公開日2011年1月26日)公開了銅及銅合金表面處理劑，該處理劑為水溶液，包含重量百分比為0.02-5.0%的嘌呤類化合物、0.1-10.0%的無機鹼以及0.01-1.0%的鹵素化合物。其操作方法為將含有銅表面的產品經清 洗吹乾後放入該表面處理劑中，浸漬120秒從而得到有機保焊膜，進而實現對銅的保護。
但是該類保護劑僅能在鹼性條件下工作，工作環境中的銅離子濃度不能超過150mg/L，否則即造成保護層破壞。而且該保護劑不能解決銅離子、鎳離子、銀離子等在惰性金屬表面還原的生產問題。
本發明針對現有技術存在的上述不足，提出一種能在更廣的工況條件下應用、不需要控制工作環境離子濃度的、易去除的金屬表面保護劑。
為了解決上述技術問題，本發明提出一種用於保護雙金屬表面或合金表面的組合物及其使用方法，該組合物包含1重量份的第一成份、0至50重量份的第二成份以及0.01至40重量份的增效劑。所述第一成份選自具有巰基官能團(-SH)的化合物，該化合物的每個分子具有6個以上的碳原子。所述第二成份選自烷基磷酸及其衍生物、烷基磷酸鹽及其衍生物(例如十六烷基磷酸鉀、十八烷基磷酸、1，12-十二烷基雙磷酸)、油酸咪唑啉類(imidazoline)化合物及其衍生物、有機矽烷及其前驅物(矽氧烷、三氯矽烷(CnH2n+1SiCl3)等，其中n為1至20的整數)、脂肪酸及其衍生物。所述增效劑選自α-環糊精(α-cyclodextrin)及其衍生物、β-環糊精(β-cyclodextrin)及其衍生物或γ-環糊精(γ-cyclodextrin)及其衍生物。
在本發明的較佳實施方案中，所述組合物中的第二成份的用量(相對於1重量份的第一成份)較佳為0.1至10重量份，更佳為0.5至2重量份；增效劑的用量較佳為0.1至10重量份，更佳選為0.5至2重量份。
在本發明的較佳實施方案中，所述具有巰基官能團的化合物較佳為具有以下通式(1)的烷基硫醇及其衍生物：R-(CH2)n-SH…(1)
其中R為氫或者選自鹵素(例如Cl、Br、I)、羥基、巰基、氨基、烷氧基、烷硫基、醯基或醯胺基的基團，n為1至29的整數，較佳為5至29的整數，更加為5至19的整數，例如可以為5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18或19。
在本申請中，雙金屬表面是指在同一液體環境或氣體環境中同時存在的由兩種或多種金屬組成的表面。該表面可以是一個整體的、連續的表面，也可以是獨立的、不連續的而分別由不同的金屬形成的表面。在本發明的較佳實施方案中，所述雙金屬表面是由選自金、銀、鈀、鉑、鎳、銅、鐵和錫所組成之群組中的至少兩種金屬組成的雙金屬表面，所述合金表面是以金、銀、鈀、鉑、鎳、銅、鐵和錫所組成之群組中的至少兩種金屬為主體的合金的表面。特別是，所述雙金屬表面中的一種金屬選自金、銀、鈀或鉑，而另一種金屬選自鎳、銅、鐵或錫。
在本發明的優選實施方案中，所述組合物還包含(相對於1重量份的第一成份)3至1000重量份、較佳為10至250重量份的分散劑。所述分散劑用於分散所述第一成份、第二成份以及增效劑以形成分散體。所述分散劑較佳為非離子型表面活性劑，例如聚氧乙烯型表面活性劑或脂肪酸多元醇表面活性劑。聚氧乙烯型表面活性劑較佳為甘油單硬脂酸酯多元醇酯聚氧乙烯醚、Tween-n(吐溫-n)、烷醇醯胺及其聚氧乙烯醚、聚乙二醇辛基苯基醚、脂肪醇聚氧乙烯醚(RO(EO)n,R(OC2H4)nOH)、烷基聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙 烯醚(R-C6H4-(OC2H4)nOH,TX-n,OP-n,NP-n)；脂肪酸多元醇表面活性劑較佳為脂肪酸聚乙二醇酯(RCO(OC2H4)nOH)、多元醇酯(Span-n(斯盤-n,失水山梨醇酯))、聚醚(EOnPOm)、糖酯和烷基糖苷。
本發明還提出一種用於保護雙金屬表面或合金表面的水分散體，該水分散體通過將1重量份的本發明的用於保護雙金屬表面或合金表面的組合物分散於3至1000重量份的水中而得到。
本發明還提出一種保護雙金屬表面或合金表面的方法，該方法包括將待保護的物體表面首先在55℃-75℃的溫度條件下，在本發明的水分散體中浸泡1-30分鐘(較佳為2-4分鐘)，然後在10℃-70℃(較佳為10℃-40℃)溫度條件下浸泡2-30分鐘(較佳為2-5分鐘)。
本發明的組合物及方法可以在金、銀、鈀、鉑等貴金屬與錫、鎳、銅、鐵等工程金屬共存的情況下，實現多種金屬的一次性保護。同時，本發明的組合物形成的保護膜不影響鍍層外觀、導電性以及焊接性。而且在形成保護膜的同時不會置換出金屬離子等，所以保護效果十分穩定。尤其突出的是，本發明的組合物及方法可以有效防止在積體電路板電鍍工藝過程中賈凡尼效應導致的一種金屬在另一種金屬上的沉積，從而提高生產效率和產品可靠性。有鑑於此，本發明之目的在於提供一種具有噴氣結構的加工治具，
實施例1
將4重量份十六烷基硫醇、20重量份β-環糊精、3重量份油酸咪唑啉和73重量份聚乙二醇辛基苯基醚混合。取該混合液4g，加入300g蒸餾水中，攪拌並加熱到70℃。將金-銅連線的電路板在該水溶液中浸漬4分鐘，再將該水溶液降溫至35℃，繼續浸漬5分鐘。將鍍膜後的電路板在室溫空氣中靜置10小時晾乾，將鍍膜後的電路板放入CuSO4/H2SO4/H2O2刻蝕液中浸泡150秒，其中Cu2+的濃度為150g/L，H2SO4為150g/L，H2O2為30g/L。經上述處理的電路板清洗烘乾後用X射線光電子能譜儀分析表面，銅離子沒有殘留在金表面。
對比實施例1
將4重量份十六烷基硫醇、3重量份油酸咪唑啉和73重量份聚乙二醇辛基苯基醚混合。取該混合液4g，加入300g蒸餾水中，攪拌並加熱到70℃。將金-銅連線的電路板在該水溶液中浸漬4分鐘，再將該水溶液降溫至35℃，繼續浸漬5分鐘。將鍍膜後的電路板在室溫空氣中靜置10小時晾乾，將鍍膜後的電路板放入CuSO4/H2SO4/H2O2刻蝕液中浸泡150秒，其中Cu2+的濃度為150g/L，H2SO4為150g/L，H2O2為30g/L。經上述處理的電路板清洗烘乾後用X射線光電子能譜儀分析表面，有銅離子殘留在金表面。
實施例2
將4重量份十六烷基硫醇、20重量份β-環糊精、3重量份十八烷基磷酸和73重量份聚乙二醇辛基苯基醚混合。取該混合液4g，加入300g蒸餾水中，攪拌並加熱到70℃。將鈀-銅連線的電路板在該水溶液中浸漬4分鐘，再將該水溶液降溫至35℃，繼續浸漬5分鐘。將鍍膜後的 電路板在室溫空氣中靜置10小時晾乾，將鍍膜後的電路板放入CuSO4/H2SO4/H2O2刻蝕液中浸泡150秒，其中Cu2+的濃度為150g/L，H2SO4為150g/L，H2O2為30g/L。經上述處理的電路板清洗烘乾後用X射線光電子能譜儀分析表面，鈀表面沒有銅離子殘留。
實施例3
將4重量份十八烷基硫醇、20重量份β-環糊精、73重量份聚乙二醇辛基苯基醚混合。取該混合液4g，加入300g蒸餾水中，攪拌並加熱到70℃。將金-銅連線的電路板在該水溶液中浸漬4分鐘，再將該水溶液降溫至35℃，繼續浸漬5分鐘。將鍍膜後的電路板在室溫空氣中靜置10小時晾乾，將鍍膜後的電路板放入CuSO4/H2SO4/H2O2刻蝕液中浸泡150秒，其中Cu2+的濃度為180g/L，H2SO4為180g/L，H2O2為30g/L。經上述處理的電路板清洗烘乾後用X射線光電子能譜儀分析表面，銅離子沒有殘留在金表面。
實施例4
將4重量份十八烷基硫醇、20重量份β-環糊精、3重量份硬脂酸和73重量份聚乙二醇辛基苯基醚混合。取該混合液4g，加入300g蒸餾水中，攪拌並加熱到70℃。將金-銀連線的電路板在該水溶液中浸漬4分鐘，再將該水溶液降溫至35℃，繼續浸漬5分鐘。將鍍膜後的電路板在室溫空氣中靜置10小時晾乾，將鍍膜後的電路板放入AgNO3/HNO3/H2O2刻蝕液中浸泡150秒，其中Ag+的濃度為160g/L，HNO3為160g/L，H2O2為30g/L。經上述處理的電路板清洗烘乾後用X射線光電子能譜儀分析表面，銀離子沒有殘留在金表面。
對比實施例2
將4重量份十八烷基硫醇、3重量份硬脂酸和 73重量份聚乙二醇辛基苯基醚混合。取該混合液4g，加入300g蒸餾水中，攪拌並加熱到70℃。將金-銀連線的電路板在該水溶液中浸漬4分鐘，再將該水溶液降溫至35℃，繼續浸漬5分鐘。將鍍膜後的電路板在室溫空氣中靜置10小時晾乾，將鍍膜後的電路板放入AgNO3/HNO3/H2O2刻蝕液中浸泡150秒，其中Ag+的濃度為160g/L，HNO3為160g/L，H2O2為30g/L。經上述處理的電路板清洗烘乾後用X射線光電子能譜儀分析表面，有銀離子殘留在金表面。
實施例5
將4重量份十八烷基硫醇、20重量份β-環糊精、3重量份硬脂酸和73重量份聚乙二醇辛基苯基醚混合。取該混合液4g，加入300g蒸餾水中，攪拌並加熱到70℃。將鎳-銅連線的電路板在該水溶液中浸漬4分鐘，再將該水溶液降溫至35℃，繼續浸漬5分鐘。將鍍膜後的電路板在室溫空氣中靜置10小時晾乾，將鍍膜後的電路板放入CuSO4/H2SO4/H2O2刻蝕液中浸泡150秒，其中Cu2+的濃度為160g/L，H2SO4為160g/L，H2O2為30g/L。經上述處理的電路板清洗烘乾後用X射線光電子能譜儀分析表面，鎳表面沒有銅離子殘留。
實施例6
將4重量份十二烷基硫醇、20重量份α-環糊精和3重量份十八烷基三氯矽烷混合。取該混合液4g，加入100g蒸餾水中，攪拌並加熱到70℃。將金-銅連線的電路板在該水溶液中浸漬4分鐘，再將該水溶液降溫至35℃，繼續浸漬5分鐘。將鍍膜後的電路板在室溫空氣中靜置10小時晾乾，將鍍膜後的電路板放入CuSO4/H2SO4/H2O2刻蝕液中浸泡150秒，其中Cu2+的濃度為200g/L，H2SO4為200g/L，H2O2為30g/L。經上述處理的電路板清洗烘乾後用X射線光 電子能譜儀分析表面，銅離子沒有殘留在金表面。
實施例7
將4重量份二正癸基硫醚、20重量份α-環糊精、3重量份1,12-十二烷基雙磷酸和73重量份聚乙二醇辛基苯基醚混合。取該混合液4g，加入300g蒸餾水中，攪拌並加熱到70℃。將鉑-銅連線的電路板在該水溶液中浸漬4分鐘，再將該水溶液降溫至35℃，繼續浸漬5分鐘。將鍍膜後的電路板在室溫空氣中靜置10小時晾乾，將鍍膜後的電路板放入CuSO4/H2SO4/H2O2刻蝕液中浸泡150秒，其中Cu2+的濃度為160g/L，H2SO4為160g/L，H2O2為30g/L。經上述處理的電路板清洗烘乾後用X射線光電子能譜儀分析表面，銅離子沒有殘留在鉑表面。
實施例8
將4重量份十六烷基硫醇、20重量份γ-環糊精、3重量份油酸咪唑啉和73重量份聚乙二醇辛基苯基醚混合。取該混合液4g，加入300g蒸餾水中，攪拌並加熱到70℃。將金-錫連線的電路板在該水溶液中浸漬4分鐘，再將該水溶液降溫至35℃，繼續浸漬5分鐘。將鍍膜後的電路板在室溫空氣中靜置10小時晾乾，將鍍膜後的電路板放入SnSO4/H2SO4/H2O2刻蝕液中浸泡150秒，其中Sn2+的濃度為180g/L，H2SO4為180g/L，H2O2為30g/L。經上述處理的電路板清洗烘乾後用能量色散X-射線光譜(EDS)對金焊墊表面進行元素分析，焊墊表面沒有錫殘留。
實施例9
將4重量份十六烷基硫醇、20重量份γ-環糊精、3重量份油酸咪唑啉和73重量份聚乙二醇辛基苯基醚混合。取該混合液4g，加入300g蒸餾水中，攪拌並加熱到70℃。將銀-銅連線的電路板在該水溶液中浸漬4分鐘，再 將該水溶液降溫至35℃，繼續浸漬5分鐘。將鍍膜後的電路板在室溫空氣中靜置10小時晾乾，將鍍膜後的電路板放入CuSO4/H2SO4/H2O2刻蝕液中浸泡150秒，其中Cu2+的濃度為180g/L，H2SO4為180g/L，H2O2為30g/L。經上述處理的電路板清洗烘乾後用能量色散X-射線光譜(EDS)對銀焊墊表面進行元素分析，焊墊表面沒有銅殘留。
實施例10
將4重量份十六烷基硫醇、20重量份γ-環糊精、3重量份油酸咪唑啉和73重量份聚乙二醇辛基苯基醚混合。取該混合液4g，加入300g蒸餾水中，攪拌並加熱到70℃。將銀-鎳連線的電路板在該水溶液中浸漬4分鐘，再將該水溶液降溫至35℃，繼續浸漬5分鐘。將鍍膜後的電路板在室溫空氣中靜置10小時晾乾，將鍍膜後的電路板放入NiSO4/H2SO4/H2O2刻蝕液中浸泡150秒，其中Ni2+的濃度為200g/L，H2SO4為200g/L，H2O2為30g/L。經上述處理的電路板清洗烘乾後用能量色散X-射線光譜(EDS)對銀焊墊表面進行元素分析，焊墊表面沒有鎳殘留。

Claims (10)

  1. 一種用於保護雙金屬表面或合金表面的組合物，包含1重量份的一第一成份、0至50重量份的一第二成份以及0.01至40重量份的一增效劑，該第一成份選自具有巰基官能團的化合物，該化合物的每個分子具有6個以上的碳原子；該第二成份選自烷基磷酸及其衍生物、烷基磷酸鹽及其衍生物、油酸咪唑啉類化合物及其衍生物、有機矽烷及其前驅體或脂肪酸及其衍生物；該增效劑選自α-環糊精及其衍生物、β-環糊精及其衍生物或γ-環糊精及其衍生物。
  2. 如請求項1的組合物，其中該雙金屬表面是由選自由金、銀、鈀、鉑、鎳、銅、鐵和錫所構成群組中的至少兩種金屬組成的雙金屬表面，或是以金、銀、鈀、鉑、鎳、銅、鐵和錫所構成群組中的至少兩種金屬為主體的合金的表面。
  3. 如請求項1的組合物，其中，相對於1重量份的第一成份，該第二成份的用量為0.1至10重量份；該增效劑的用量為0.1至10重量份。
  4. 如請求項1的組合物，其中，相對於1重量份的第一成份，該第二成份的用量為0.5至2重量份；該增效劑的用量為0.5至2重量份。
  5. 如請求項1的組合物，其中，該具有巰基官能團的化合物為具有以下通式的烷基硫醇及其衍生物：R-(CH2)n-SH； 其中R為氫或選自由鹵素、羥基、巰基、氨基、烷氧基、烷硫基、醯基、醯胺基所構成群組的其中之一的基團；n為1至29的整數。
  6. 如請求項1的組合物，其中，相對於1重量份的第一成份，該組合物還更包含有一分散劑，其用量為3至1000重量份，用以分散該第一成份、該第二成份以及該增效劑以形成分散體。
  7. 如請求項1的組合物，其中，相對於1重量份的第一成份，該組合物還更包含有一分散劑，其用量為10至250重量份，用以分散該第一成份、該第二成份以及該增效劑以形成分散體。
  8. 如請求項6的組合物，其中該分散劑選自由一聚氧乙烯型表面活性劑及一脂肪酸多元醇表面活性劑所構成群組中的至少一種。
  9. 一種用於保護雙金屬表面或合金表面的水分散體，係透過將1重量份的根據請求項1至8之一的用於保護雙金屬表面或合金表面的組合物分散於3至1000重量份的水中而得到。
  10. 一種保護雙金屬表面或合金表面的方法，包含以下步驟：首先將待保護的物體表面在55℃-75℃的溫度條件下，在請求項9的水分散體中浸泡1-30分鐘，然後在10-70℃的溫度條件下在該水分散體中浸泡2-30分鐘。
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