CN103861537B - 一种精油微胶囊的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种精油微胶囊的制备方法，包括配制壁材水相、配制芯材油相、两相混合、乳化均质、流化床喷雾干燥、物料筛分等步骤。本发明的方法克服传统喷雾干燥法由于喷雾温度高而易造成精油的挥发和损耗等缺陷，整个制备过程可在较低温度下进行，使精油成分得到最大限度的保留，制备得到的精油微胶囊包埋率高、含水率低、溶解性良好、留香性持久，这不仅改善和拓展了精油的应用，还能为其它热敏性芯材的微胶囊产品的制备开发提供一种新的技术手段指导。本发明所制得的精油微胶囊可广泛应用于食品、烟草和日化产品等领域中。

Description

一种精油微胶囊的制备方法

技术领域

本发明涉及香精香料的加工领域，具体涉及一种精油微胶囊的制备方法。

背景技术

精油是从芳香植物的花、叶、根、皮、茎、枝、果实、种子等部分，采取蒸馏、压榨、萃取、吸附等方法制得的具有特征香气的油状物质。它们是许多化合物的混合物，主要有萜烯烃类、芳香烃类、醇类、醛类、酮类、醚类、酯类和酚类等。精油具有独特的芳香气味以及抗菌、抗氧化等生理功能，可作为天然香料应用于食品、烟草、日化等行业中。但是，精油的挥发性很强，接触空气时就易挥发和氧化，因此目前精油大多采用密封的瓶子储存，这种储存方式要求一旦开瓶使用，必须尽快盖回盖子；而且精油为油溶性液体，在实际应用中不便作为添加剂直接添加到食品、烟草和日化等产品中，因此目前精油的应用具有很大的局限性。

微胶囊是一种能包埋和保护某些物质的具有聚合物壁壳的半透或密封的微型“容器”或“包装物”。目前制备微胶囊的方法有很多种，这些方法也在其他领域（如植脂末等）中有广泛的应用。但是由于精油的特殊性质，现有的微胶囊包埋方法还很难满足其要求。喷雾干燥法是最常用的制备微胶囊的方法，其工艺简单，成本低，生产量大，适合连续化、自动化生产，但是传统喷雾干燥法为高温干燥，进风温度往往大于180℃，会造成精油中挥发性成分的损失和热敏风味物质的破坏；如果直接将该方法应用于制备精油微胶囊，很难保证精油的利用率和品质。

发明内容

为克服现有技术的缺陷，本发明目的在于提供一种精油微胶囊的制备方法；利用低温喷雾干燥最大限度的减小精油在包埋过程中的损耗，以得到一种可作为固体香精香料的水溶性精油微胶囊。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种精油微胶囊的制备方法，其包括以下步骤：

1）配制壁材水相：将壁材加入装有水的冷热缸中，在80-90℃下搅拌至完全溶解，制备成水相液；

2）配制芯材油相：将精油置于另一冷热缸中，然后加入乳化剂，在40-50℃下搅拌至完全溶解，制备成油相液；

3）两相混合：采用蠕动泵将油相液泵入水相液中，并保持在40-50℃下搅拌，最后得到固形物含量30-70%（wt%）的乳液；

4）乳化均质：采用均质机，将上述乳液在20-50Mpa的压力下乳化均质1-2次；

5）流化床喷雾干燥：将均质后的乳液向固定的流化床喷雾，喷嘴速率保持在20-40rpm/min，喷雾塔进风温度控制在70-100℃，出风温度为40-50℃，流化床温度控制在40-60℃。

6）物料筛分：将流化床喷雾干燥后的物料通过20-60目筛分，即获得精油微胶囊产品。

本发明中，先将壁材制成水相，并通过蠕动泵将制好的芯材油相液泵入到水相中，这种操作方式有利于提高包埋的效率和均匀性，以获得包埋均匀的精油微胶囊，改善精油的释放效果和储存稳定性。由于精油受温度影响明显，在较高温度下容易发生氧化变质，因此本发明采用流化床喷雾干燥，将喷雾塔进风温度控制在70-100℃，出风温度为40-50℃，流化床温度控制在40-60℃，这样能有效避免高温环境对精油的破坏。

上述方案中，所述壁材、精油、乳化剂以及水的用量按照重量份分别为：壁材40-90份，精油5-40份，乳化剂1-5份，水60-100份。

在上述方案中，为了有效控制精油的释放并提高精油的包埋率，作为优选的，所述壁材为麦芽糊精、麦芽糖浆、酪蛋白、乳清蛋白、阿拉伯胶、变性淀粉、醋酸纤维、羟丙基甲基纤维素、β-环糊精、糊精中的一种或两种以上以任意比混合，其中较佳的为麦芽糖浆和变性淀粉的组合。

本发明中所涉及的精油可以是本领域中的任何一种精油，作为优选的，所述精油为黑胡椒精油、薰衣草精油、甜橙精油、沉香精油、玫瑰精油等精油中的一种。

在本发明中，所述乳化剂可以是日化领域和食品领域常用的乳化剂。作为优选的，所述乳化剂为单甘脂、蔗糖酯、硬脂酰乳酸钠、硬脂酸甘油、乙二醇脂肪酸中的一种或两种以上混合。在本发明中，单甘脂能使泡体结构均一细腻，减小汽泡收缩，使获得的微胶囊包埋率高，产品表面均匀，尤其是当单甘脂结合硬脂酰乳酸钠一起使用时，由于两者之间的协同效果，使精油微胶囊能达到更加优异的包埋效果。

作为一种优选的方案，本发明所采用的均质机为阀式高压均质机。

作为一种优选的方案，为了使两相充分混合均匀，所述蠕动泵的速度为10-1000mL/min。

相比现有技术，本发明的有益效果在于：本发明的方法克服传统喷雾干燥法由于喷雾温度高（往往大于180℃）而易造成精油的挥发和损耗等缺陷，整个制备过程可在较低温度下进行，使精油成分得到最大限度的保留，制备得到的精油微胶囊包埋率高、含水率低、溶解性良好、留香性持久，这不仅改善和拓展了精油的应用，还能为其它热敏性芯材的微胶囊产品的制备提供一种新的技术手段指导。本发明所制得的精油微胶囊可广泛应用于食品、烟草和日化产品等领域中。

下面结合具体的实施方式对本发明作进一步详细说明。

附图说明

图1为本发明的方法制备的产品的扫描电子显微镜图。

具体实施方式

以下是本发明具体的实施例。

实施例1：

制备一种玫瑰精油微胶囊，其具体步骤如下：

1）称取7.3kg麦芽糊精和1.5kg变性淀粉置于冷热缸中，加入10kg的纯净水，在85℃下以50rpm/min搅拌至完全溶解均匀，制备成水相液；

2）称取1kg玫瑰精油置于另一冷热缸中，在45℃下以50rpm/min搅拌，然后称取0.14kg单甘脂和0.06kg的硬酯酰乳酸钠加入其中，继续保温搅拌至完全均匀，制备成油相液；

3）采用蠕动泵以50mL/min的速率将油相液泵入水相液中，并保持在45℃下以50rpm/min搅拌30min，得到固形物含量为50%（wt%）的乳液；

4）采用阀式高压均质机将上述乳液进行乳化均质处理，在30MPa的压力下循环均质2次；

5）乳化均质完毕后输送至储液罐在50℃下保温搅拌，再输送至流化床喷雾干燥设备，设定喷雾塔进风温度为90℃，流化床温度为50℃，通过调节物料流量，使得喷雾塔出风温度在50℃；

6）最后将流化床喷雾干燥后的物料通过20目震动筛，即获得玫瑰精油微胶囊产品；其中产品的主要指标检测结果见表1。

表1：主要指标检测结果

实施例2

制备一种甜橙精油微胶囊，其具体步骤如下：

1）称取6.5kg麦芽糖浆和1.3kg变性淀粉置于冷热缸中，加入15kg的纯净水，在85℃下以50rpm/min搅拌至完全溶解均匀，制备成水相液；

2）称取2kg甜橙精油置于另一冷热缸中，在50℃下以50rpm/min搅拌，然后称取0.15kg单甘脂和0.05kg的硬酯酰乳酸钠加入其中，继续保温搅拌至完全均匀，制备成油相液；

3）采用蠕动泵以100mL/min的速率将油相液泵入水相液中，并保持在50℃下以50rpm/min搅拌30min，得到固形物含量为40%的乳液；

4）采用阀式高压均质机将上述乳液进行乳化均质处理，在30MPa的压力下循环均质2次；

5）乳化均质完毕后输送至储液罐在50℃下保温搅拌，再输送至流化床喷雾干燥设备，设定喷雾塔进风温度为95℃，流化床温度为50℃，通过调节物料流量，使得喷雾塔出风温度在40℃；

6）最后将流化床喷雾干燥后的物料通过20目震动筛，即获得甜橙精油微胶囊产品；其中产品的主要指标检测结果见表2。

表2：主要指标检测结果

实施例3

制备一种沉香精油微胶囊，其具体步骤如下：

1）称取7.7kg麦芽糖浆和1.6kg变性淀粉置于冷热缸中，加入10kg的纯净水，在85℃下以50rpm/min搅拌至完全溶解均匀，制备成水相液；

2）称取0.7kg沉香精油置于另一冷热缸中，在45℃下以50rpm/min搅拌，然后称取0.14kg单甘脂和0.06kg的硬酯酰乳酸钠加入其中，继续保温搅拌至完全均匀，制备成油相液；

3）采用蠕动泵以10mL/min的速率将油相液泵入水相液中，并保持在45℃下以50rpm/min搅拌30min，得到固形物含量为50%（wt%）的乳液；

4）采用阀式高压均质机将上述乳液进行乳化均质处理，在20MPa的压力下循环均质2次；

5）乳化均质完毕后输送至储液罐在45℃下保温搅拌，再输送至流化床喷雾干燥设备，设定喷雾塔进风温度为90℃，流化床温度为45℃，通过调节物料流量，使得喷雾塔出风温度在45℃；

6）最后将流化床喷雾干燥后的物料通过40目震动筛，即获得沉香精油微胶囊产品；其中产品的主要指标检测结果见表3。

表3：主要指标检测结果

实施例4

制备一种黑胡椒精油微胶囊，其具体步骤如下：

1）称取6.3kg麦芽糖浆和1.5kg变性淀粉置于冷热缸中，加入6.7kg的纯净水，在90℃下以50rpm/min搅拌至完全溶解均匀，制备成水相液；

2）称取2kg黑胡椒精油置于另一冷热缸中，在50℃下以50rpm/min搅拌，然后称取1.4kg单甘脂和0.6kg的硬酯酰乳酸钠加入其中，继续保温搅拌至完全均匀，制备成油相液；

3）采用蠕动泵以100mL/min的速率将油相液泵入水相液中，并保持在50℃下以50rpm/min搅拌30min，得到固形物含量为60%（wt%）的乳液；

4）采用阀式高压均质机将上述乳液进行乳化均质处理，在30MPa的压力下循环均质2次；

5）乳化均质完毕后输送至储液罐在50℃下保温搅拌，再输送至流化床喷雾干燥设备，设定喷雾塔进风温度为90℃，流化床温度为50℃，通过调节物料流量，使得喷雾塔出风温度在40℃；

6）最后将流化床喷雾干燥后的物料通过40目震动筛，即获得黑胡椒精油微胶囊产品，所得的产品主要指标见表4。

表4：主要指标检测结果

实施例5

制备一种薰衣草精油微胶囊，其具体步骤如下：

1）称取7.4kg麦芽糊精和1.4kg变性淀粉置于冷热缸中，加入20kg的纯净水，在90℃下以50rpm/min搅拌至完全溶解均匀，制备成水相液；

2）称取1kg薰衣草精油置于另一冷热缸中，在50℃下以50rpm/min搅拌，然后称取1.5kg单甘脂和0.5kg的硬酯酰乳酸钠加入其中，继续保温搅拌至完全均匀，制备成油相液；

3）采用蠕动泵以50mL/min的速率将油相液泵入水相液中，并保持在50℃下以50rpm/min搅拌30min，得到固含量为33%（wt%）的乳液；

4）采用阀式高压均质机将上述乳液进行乳化均质处理，在30MPa的压力下循环均质2次；

5）乳化均质完毕后输送至储液罐在50℃下保温搅拌，再输送至流化床喷雾干燥设备，设定喷雾塔进风温度为80℃，流化床温度为50℃，通过调节物料流量，使得喷雾塔出风温度在50℃；

6）最后将流化床喷雾干燥后的物料通过40目震动筛，即获得薰衣草精油微胶囊产品，所得的产品主要指标见表5。

表5：主要指标检测结果

产品的检测

对实施例1-5所得的产品的精油保留率变化情况进行检测，其中保留率的结果见表6。

表6：实施例1-5产品的保留率

表2的结果可以看出，本发明产品在放置六个月的情况下，精油保留良好，六个月结束仍有90%以上，稳定性良好。

上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (6)

1.一种精油微胶囊的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：

1）配制壁材水相：将壁材加入装有水的冷热缸中，加热并搅拌至完全溶解，其中加热的温度为80-90℃,制备成水相液；

2）配制芯材油相：将精油置于另一冷热缸中，然后加入乳化剂，在40-50℃下搅拌至完全溶解，制备成油相液；

3）两相混合：采用蠕动泵将油相液泵入水相液中，并保持在40-50℃下搅拌，最后得到固形物含量为30-70wt%的乳液；

4）乳化均质：采用均质机，将上述乳液在20-50MPa的压力下乳化均质1-2次；

5）流化床喷雾干燥：将乳液向固定的流化床喷雾，喷嘴速率保持在20-40rpm/min，喷雾塔进风温度控制在70-100℃，出风温度为40-50℃，流化床温度控制在40-60℃;

6）物料筛分：将流化床喷雾干燥后的物料通过20-60目筛分，即获得精油微胶囊产品；

壁材、精油、乳化剂以及水的用量按照重量份分别为：壁材40-90份，精油5-40份，乳化剂1-5份，水60-100份。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述壁材为麦芽糊精、麦芽糖浆、变性淀粉、酪蛋白、乳清蛋白、阿拉伯胶、醋酸纤维、羟丙基甲基纤维素、β-环糊精中的一种或两种以上以任意比混合。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述精油为黑胡椒精油、甜橙精油、沉香精油、玫瑰精油、薰衣草精油中的一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述乳化剂为单甘脂、蔗糖酯、硬脂酰乳酸钠、硬脂酸甘油、乙二醇脂肪酸中的一种或两种以上混合。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤3）中所述蠕动泵的速度为10-1000mL/min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤4）中所述均质机为阀式高压均质机。