CN109589883A - 一种植物精油粉末微胶囊的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种植物精油粉末微胶囊的制备方法，包括植物精油的制备、壁材初次包埋、喷雾干燥和壁材二次包埋。本发明的制备方法是通过先经过β‑环糊精包埋，将植物精油包埋在微孔内，然后经过玉米醇溶蛋白或小麦醇溶蛋白附膜包埋，可形成完全闭合的结构，精油包埋率达到80‑88％。通过二次包埋能提高植物精油在常温和高温下的稳定性，降低挥发性，增强耐高温性。

Description

一种植物精油粉末微胶囊的制备方法

技术领域

本发明涉及香精香料加工领域，具体涉及一种植物精油粉末微胶囊的制备方法。

背景技术

柠檬精油和香橙精油香气诱人，深受欢迎，是目前使用量较大的精油，广泛用于食品、烟草、日化等行业。精油是从芳香植物的花、叶、根、皮、茎、枝、果实、种子等部分，采取蒸馏、压榨、萃取、吸附等方法制得的具有特征香气的油状物质。精油大都具有独特的芳香气味以及抗菌、抗氧化等生理功能，应用广。但是，精油的挥发性很强，耐热性差，接触空气时易挥发和氧化，致使精油的应用产生很大局限性。

微胶囊技术是一种利用高分子成膜材料，把固体、液体或气体包覆起来，使其形成微小粒子的技术。为了使得精油物质在运输、贮存和加工过程中保持相对稳定性，通常会采用微胶囊化手段以减少损失。制备微胶囊的方法有很多种，其中以β-环糊精、海藻酸钠、醇溶蛋白、变性淀粉等壁材制备精油微胶囊是常用的方法。目前现有的制备方法大都采用单壁材或复合壁材进行单次包埋的方式制备精油微胶囊，产品的耐热性和包埋率在常温下有所提高，但在焙烤、蒸煮等高温使用环境下效果依然不理想，其耐热稳定性仍然有待提高，耐热稳定型精油产品的研究是当前香精香料行业的研究热点领域之一。

发明内容

为克服现有技术的缺陷，本发明目的在于提供一种热稳定精油微胶囊的制备方法，以β-环糊精和醇溶蛋白为包埋材料，采用二次递进包埋的方式制备完全闭合的微胶囊香精，以提高精油香精的热稳定性，便于贮藏、运输和使用。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种植物精油粉末微胶囊的制备方法，其特征在于，包括植物精油的制备、壁材初次包埋、喷雾干燥和壁材二次包埋。

优选地，所述植物精油的制备采用水蒸气蒸馏法从其果皮中提取，过滤去除杂质，制得精制植物精油。

优选地，所述初次包埋以β-环糊精为壁材，加入所述植物精油，在40-50℃水浴中磁力搅拌1-1.5h，对所述植物精油进行包埋，其中所述植物精油与壁材的质量比为1:6，得到初次包埋精油液。

优选地，所述喷雾干燥为将所述初次包埋精油液在磁力搅拌下保持均匀状态，泵入干燥器进行喷雾干燥，得到初次精油粉末胶囊。

优选地，所述喷雾干燥的进风温度为150-170℃，进料量为40-50ml/min。

优选地，所述二次包埋采用以下方法：以玉米醇溶蛋白溶液或小麦醇溶蛋白溶液对所述初次精油粉末胶囊进行常温喷雾进行喷洒包埋，然后风干酒精并收集冷却回收酒精，对醇溶蛋白包埋的精油粉末胶囊再次干燥，最后冷却至室温包装，即为植物精油粉末微胶囊。

优选地，所述玉米醇溶蛋白溶液或小麦醇溶蛋白溶液的浓度为6-10％(w/v) 质量体积浓度。

优选地，所述二次包埋中醇溶蛋白包埋的植物精油粉末胶囊进行干燥的温度为50-70℃，时间为30-50分钟。

优选地，所述植物精油为柠檬精油或香橙精油。

本发明的有益效果：本产品先经过β-环糊精包埋，将精油包埋在微孔内，然后经过玉米醇溶蛋白或小麦醇溶蛋白附膜包埋，可形成完全闭合的结构，精油包埋率达到80-88％。本发明经过二次递进复合包埋可以使柠檬和香橙精油的挥发性降低，耐高温性增强，在高温状态下72h内，100℃时，其保留率达90％以上；140℃时，保留率达85％；180℃时，保留率达80％以上，耐热稳定性提高，留香性持久，便于保存、运输和使用，这不仅改善和拓展了精油的应用，还能为其它热敏性芯材的微胶囊产品的制备提供一种新的技术手段指导。本发明所制得的精油微胶囊可广泛应用于食品、烟草和日化产品等领域中。

具体实施方式

实施例1

制备一种柠檬粉末微胶囊精油，其具体步骤如下：

(1)柠檬精油制备：取柠檬果皮100g捣碎，置于1000mL的烧瓶中，加入 500mL的蒸馏水，用水蒸气蒸馏法提取5h后取上层油液，过滤去除杂质，即可得到柠檬精油；

(2)初次包埋：配制4％(w/v)的β-环糊精溶液，以β-环糊精为壁材，将步骤(1)所得的柠檬精油与β-环糊精溶液按1:6的质量比，在50℃水浴中磁力搅拌1h，得到初次包埋柠檬精油液；

(3)喷雾干燥：将初次精油包埋液在磁力搅拌下保持均匀状态，泵入干燥器，进风温度为150℃、进料量40ml/min条件下进行喷雾干燥，得到初次柠檬精油粉末胶囊；

(4)二次包埋：配制6％(w/v)的玉米醇溶蛋白溶液，以玉米醇溶蛋白作为二次包埋的壁材，对制备的初次柠檬精油粉末胶囊进行常温喷雾喷洒包埋，使之包埋均匀，然后风干酒精并收集冷却回收酒精，将醇溶蛋白二次包埋的粉末精油再放置在50℃下干燥50分钟，然后在干燥器内冷却至室温包装，即为柠檬粉末精油微胶囊成品。

实施例2

本实施例与实施例1的区别仅在于步骤(2)的水浴温度为40℃，搅拌时间为1.5h；步骤(3)的进风温度150℃，进料量为40ml/min；步骤(4)的醇溶蛋白二次包埋的粉末精油再放置在70℃下干燥30分钟。

实施例3

本实施例与实施例1的唯一区别在于步骤(4)的玉米醇溶蛋白溶液的浓度为8％(w/v)。

实施例4

本实施例与实施例1的唯一区别在于步骤(4)的玉米醇溶蛋白溶液的浓度为10％(w/v)。

实施例5

制备一种香橙粉末微胶囊精油，其具体步骤如下：

(1)香橙精油制备：取香橙果皮100g捣碎，置于1000mL的烧瓶中，加入 500mL的蒸馏水，用水蒸气蒸馏法提取5h后取上层油液，过滤去除杂质，即可得到香橙精油；

(2)初次包埋：配制4％(w/v)的β-环糊精溶液，以β-环糊精为壁材，将步骤(1)所得的香橙精油与β-环糊精溶液按1:6的质量比，在50℃水浴中磁力搅拌1h，得到初次包埋香橙精油液；

(3)喷雾干燥：将初次精油包埋液在磁力搅拌下保持均匀状态，泵入干燥器，进风温度为150℃、进料量40ml/min条件下进行喷雾干燥，得到初次香橙精油粉末胶囊；

(4)二次包埋：配制6％(w/v)的小麦等醇溶蛋白溶液，以小麦等醇溶蛋白作为二次包埋的壁材，对制备的初次香橙精油粉末胶囊进行常温喷雾喷洒包埋，使之包埋均匀，然后风干酒精并收集冷却回收酒精，将醇溶蛋白二次包埋的粉末精油再放置在50℃下干燥50分钟，然后在干燥器内冷却至室温包装，即为香橙粉末精油微胶囊成品。

实施例6

本实施例与实施例1的唯一区别在于步骤(4)的小麦等醇溶蛋白溶液的浓度为8％(w/v)。

实施例7

本实施例与实施例5的唯一区别在于步骤(4)的小麦等醇溶蛋白溶液的浓度为10％(w/v)。

对比例1

对比例1提供另一种制备柠檬精油的方法，其步骤为：

在40℃条件下将8g的β-环糊精配制成饱和水溶液，置于温控磁力搅拌器中充分搅拌，并添加Tween20，使之在β-环糊精饱和水溶液中的体积分数为 0.5％，得到含有Tween20的β-环糊精饱和水溶液；将1mL柠檬精油溶于1mL 的体积分数为0.5％的Tween20水溶液中，充分混匀，得到柠檬精油溶液。

用移液枪向含有Tween20的β-环糊精饱和水溶液中缓慢加入柠檬精油溶液，得到含有Tween20的β-环糊精饱和水溶液与柠檬精油溶液的混合液，在40℃的条件下将上述混合液置于温控磁力搅拌器上搅拌3h，然后将混合液置于冰箱中4℃静置12h，使沉淀析出，用滤纸过滤、收集沉淀，用乙醇进行洗涤，冷冻干燥得到柠檬精油包合物。

将实施例1-7与对比例1制得的产品进行指标检测，结果见表1：

表1：实施例1-7制得的产品检测结果

由表1可知，本发明的产品为白色粉末，常温下微有柠檬或香橙特征香味，精油包埋率为80-88％。而对比例的产品包埋率为56.2％，其包埋效果远不及本发明的产品。

检测实施例1-7和对比例1所得产品的保留率，评价其稳定性效果：

将本发明的产品在常温下放置4个月以及在高温下放置72h，检测其在常温和高温下的保留率，结果见表2和表3：

表2：实施例1-7和对比例1所得产品在常温下放置4个月的保留率(％)

表3：实施例1-7和对比例1所得产品在高温下放置72h保留率(％)

由表2、3可知，本发明的精油粉末微胶囊在常温下放置四个月的情况下，精油的保留良好，保留率达99％以上。在高温状态下72h内，100℃时，其保留率达90％以上；140℃时，保留率达85％；180℃时，保留率达80％以上；而对比例1由于只进行了一次包埋，其保留率较低。可见本发明的二次包埋能减少精油的挥发，提高精油的稳定性，尤其是在高温情况下，具有良好的稳定性。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种植物精油粉末微胶囊的制备方法，其特征在于，包括植物精油的制备、壁材初次包埋、喷雾干燥和壁材二次包埋。

2.如权利要求1所述的植物精油粉末微胶囊的制备方法，其特征在于，所述植物精油的制备采用水蒸气蒸馏法从其果皮中提取，过滤去除杂质，制得精制植物精油。

3.如权利要求1所述的植物精油粉末微胶囊的制备方法，其特征在于，所述初次包埋以β-环糊精为壁材，加入所述植物精油，在40-50℃水浴中磁力搅拌1-1.5h，对所述植物精油进行包埋，其中所述植物精油与壁材的质量比为1:6，得到初次包埋精油液。

4.如权利要求1所述的植物精油粉末微胶囊的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥为将所述初次包埋精油液在磁力搅拌下保持均匀状态，泵入干燥器进行喷雾干燥，得到初次精油粉末胶囊。

5.如权利要求4所述的植物精油粉末微胶囊的制备方法，其特征在于，所述喷雾干燥的进风温度为150-170℃，进料量为40-50ml/min。

6.如权利要求1所述的植物精油粉末微胶囊的制备方法，其特征在于，所述二次包埋采用以下方法：以玉米醇溶蛋白溶液或小麦醇溶蛋白溶液对所述初次精油粉末胶囊进行常温喷雾进行喷洒包埋，然后风干酒精并收集冷却回收酒精，对醇溶蛋白包埋的精油粉末胶囊再次干燥，最后冷却至室温包装，即为植物精油粉末微胶囊。

7.如权利要求6所述的植物精油粉末微胶囊的制备方法，其特征在于，所述玉米醇溶蛋白溶液或小麦醇溶蛋白溶液的浓度为6-10％(w/v)。

8.如权利要求6所述的植物精油粉末微胶囊的制备方法，其特征在于，所述二次包埋中醇溶蛋白包埋的植物精油粉末胶囊进行干燥的温度为50-70℃，时间为30-50分钟。

9.如权利要求1-8任一项所述的植物精油粉末微胶囊的制备方法，其特征在于，所述植物精油为柠檬精油或香橙精油。