CN110786509A - 一种具有胃部保健功能的阿魏草提取物微胶囊的制备方法 - Google Patents
一种具有胃部保健功能的阿魏草提取物微胶囊的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于精油微胶囊制备技术领域，公开了一种具有胃部保健功能的阿魏草提取物微胶囊的制备方法，以黄原胶和壳聚糖为包埋材料，采用二次递进包埋的方式制备完全闭合的微胶囊香精，以提高精阿魏草功能性成分的热稳定性，便于贮藏、运输和使用。先经过黄原胶包埋，将精油包埋在微孔内，然后经过壳聚糖附膜包埋，可形成完全闭合结构，精油包埋率达到80‑88％。本发明经过二次递进复合包埋可以使阿魏草提取液中功能性成分热稳定性增加。先经过黄原胶包埋，将阿魏草提取液包埋在微孔内，然后经过壳聚糖附膜包埋，可形成完全闭合的结构，精油包埋率达到78％‑85％，显著提升了功能性成分的热稳定性。
Description
技术领域
本发明属于精油微胶囊制备技术领域，尤其涉及一种具有胃部保健功能的阿魏草提取物微胶囊的制备方法。
背景技术
目前，最接近的现有技术：阿魏属植物含有香豆素类化合物、萜类化合物、多硫化合物、黄酮类化合物、芳香族化合物等一系列丰富的生物活性成分，在民间广泛用于治疗各种疾病，且具有弱化羊肉膻味的功能。目前，已研究了70余种阿魏属植物的生物活性。其中，应用最广泛的是F.assa-foetida用于抗惊厥、祛风、解痉、利尿、壮阳、润肠通便等；F.badrakema和F.gummosa用来抗惊厥、滋补，同时也被用来治疗神经系统和胃部疾病；F.persica用于润肠通便、抗癔病，也可用来治疗糖尿病、风湿、背痛等。除了这些传统应用外，现代科学研究还揭示了许多其他药理特性。如抗菌、抗氧化、抗炎及降血压等。
微胶囊技术是一种利用高分子成膜材料，把固体、液体或气体包覆起来，使其形成微小粒子的技术。为了使得精油物质在运输、贮存和加工过程中保持相对稳定性，通常会采用微胶囊化手段以减少损失。制备微胶囊的方法有很多种，其中以黄原胶、海藻酸钠、壳聚糖、变性淀粉等壁材制备精油微胶囊是常用的方法。目前现有的制备方法大都采用单壁材或复合壁材进行单次包埋的方式制备精油微胶囊，产品的耐热性和包埋率在常温下有所提高，但在焙烤、蒸煮等高温使用环境下效果依然不理想，其耐热稳定性仍然有待提高，耐热稳定型精油产品的研究是当前香精香料行业的研究热点领域之一。
综上所述，现有技术存在的问题是：现有的制备方法采用单壁材或复合壁材进行单次包埋的方式制备精油微胶囊，产品的耐热性和包埋率在常温下有所提高；在焙烤、蒸煮等高温使用环境下效果依然不理想，其耐热稳定性较差。
解决上述技术问题的难度：解决此问题的困难之处主要分为两个方面，一是技术方面：目前市售的微胶囊，大部分采用界面分离法、沸腾造粒法或喷雾干燥法制备而来，在干燥过程中，很容易在微胶囊表面形成裂缝和孔洞，造成微胶囊包埋效率偏低，热稳定性。二是包埋壁材方面：目前微胶囊的常用壁材有海藻酸钠和蛋白类等。尽管海藻酸钠作为壁材被广泛运用，但也存在不足之处：①海藻酸钠微胶囊表面孔径较大，易造成细胞流失，影响包埋率，同时不能有效控制胃酸进入，影响阿魏草提取物活性；②在极低pH值下海藻酸钠分子会被降解，凝胶解聚，保护效果下降；③螯合物与阴离子能使海藻酸钠凝胶解聚，仅用海藻酸钠包埋易出现突释和早释，这种情况在进入肠道的初期较易出现，进而使阿魏草提取物暴露在高胆盐环境下，影响活性。蛋白类壁材主要有乳清分离蛋白、大豆分离蛋白和明胶等。但在实际应用中，蛋白类壁材也面临着以下挑战：①仅用蛋白类作微胶囊壁材制备时间缓慢，包埋效率低；②蛋白质易被胃蛋白酶酶解，使阿魏草提取物暴露在胃酸环境中，失去活性；③蛋白质分子中的疏水性基团易使微胶囊相互聚集。
解决上述技术问题的意义：阿魏草提取物对不良环境抵抗力差，加工过程中易受温度、氧气和溶剂等影响，在人体消化道中易受胃酸和胆盐胁迫，使生物活性降低，最终无法发挥保健功效。微胶囊包埋技术是一种对阿魏草提取物的保护措施，采用二次包埋的方式可以在原有壁材基础上进行加固，并将喷雾干燥过程中形成的裂缝和空洞堵住，提高阿魏草提取物微胶囊的包埋效率，从而增强其对外界不良环境的抵抗力，显著提高其生物活性。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种具有胃部保健功能的阿魏草提取物微胶囊的制备方法。
本发明是这样实现的，一种具有胃部保健功能的阿魏草提取物微胶囊的制备方法，所述具有胃部保健功能的阿魏草提取物微胶囊的制备方法包括以下步骤：
第一步，称取干燥阿魏草粉末，用滤纸包包好后放入抽提筒中，注入石油醚至样品包完全浸没在溶剂中停止，加热至溶液微沸状态，接通冷凝水开始冷凝回流提取；提取结束后，将滤液放于旋转蒸发仪中减压浓缩，完全挥去醚液，浓缩溶液为阿魏草功能性成分提取液；
第二步，以黄原胶为壁材，加入阿魏草提取液，在45-55℃水浴中磁力搅拌2-2.5h，对阿魏草提取液进行一次包埋，其中阿魏草提取液与壁材的质量比为1:7，得到初次包埋阿魏草提取液；使壁材和芯材充分溶解混合均匀，随着壁材芯材中阿拉伯胶占固形物比重的增加，壁材对维生素的包裹能力增强。但同时成本也不断提高，所获得产品的经济效益就会降低，因此，选择芯壁比1:7；
第三步，将初次包埋精油液在磁力搅拌下保持均匀状态，泵入干燥器进行喷雾干燥，得到初次精油粉末胶囊；
第四步，以壳聚糖溶液对初次精油粉末胶囊进行常温喷雾进行喷洒包埋，然后风干酒精并收集冷却回收酒精，对壳聚糖包埋的精油粉末胶囊再次干燥，最后冷却至室温包装，即为植物精油粉末微胶囊。
进一步，所述第一步中称取干燥阿魏草粉末100g；接通冷凝水开始冷凝回流提取时间为6h。充分提取阿魏草中活性物质，且保证其生物活性。
进一步，所述第三步中喷雾干燥的进风温度为150℃-170℃，进料量为40ml/min-50ml/min。喷雾干燥温度低时，微胶囊产品易堵塞喷头粘在塔壁，干燥不充分，使产品得率较低，壁材与芯材分离使微胶囊表面凹凸不光滑；喷雾干燥温度过高时，当溶液经过喷头时过高的温度使，阿魏草提取物分解，壁材也受热聚合影响包埋。所以选择150-170℃温度区间。进料量是综合考虑干燥效果和效率两者因素而进行的选择。
进一步，所述第四步中壳聚糖溶液的浓度为6％-10％w/v。随着壳聚糖溶液浓度的增加，微胶囊的包埋率先不断增加，当阿拉伯胶浓度达到一定时，包埋率趋于稳定。壳聚糖溶液浓度过高，容易堵塞喷雾干燥的吸管，结合经济因素，本发明选择壁材浓度在6％-10％之间。
进一步，所述第四步中二次包埋中壳聚糖包埋的植物精油粉末胶囊进行干燥的温度为50℃-70℃，时间为30分钟-50分钟。在此过程中，温度和反应时间成反比，考虑到效率以及干燥效果，选择了此温度区间和反应时间。
本发明的另一目的在于提供一种由所述具有胃部保健功能的阿魏草提取物微胶囊的制备方法制备的阿魏草提取物微胶囊。
本发明的另一目的在于提供一种由所述阿魏草提取物微胶囊制备的胃部保健药物。
综上所述，本发明的优点及积极效果为：阿魏草在民间，常常用其地上部分作为食材烹饪食物，在赋予食物独特香气的同时也有护胃养胃的功效，主要是具有加速粘膜修复的机制主要与其能够清除体内的自由基、减少脂质过氧化物的生成有关，胃粘膜保护因子的生成起到辅助作用。经过黄原胶包埋，将阿魏草功能性成分提取液包埋在微孔内，然后经过壳聚糖附膜包埋，可形成完全闭合的结构，精油包埋率达到78-85％，显著提升了功能性成分的热稳定性。
本发明以黄原胶和壳聚糖为包埋材料，采用二次递进包埋的方式制备完全闭合的微胶囊香精，以提高精阿魏草功能性成分的热稳定性，便于贮藏、运输和使用。本产品先经过黄原胶包埋，将精油包埋在微孔内，然后经过壳聚糖附膜包埋，可形成完全闭合结构，精油包埋率达到80-88％。本发明经过二次递进复合包埋可以使阿魏草提取液中功能性成分热稳定性增加。
附图说明
图1是本发明实施例提供的具有胃部保健功能的阿魏草提取物微胶囊的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种具有胃部保健功能的阿魏草提取物微胶囊的制备方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例提供的具有胃部保健功能的阿魏草提取物微胶囊的制备方法包括以下步骤：
S101：阿魏草功能性成分提取液制备：称取干燥阿魏草粉末100g，用滤纸包包好后放入抽提筒中，注入石油醚至样品包完全浸没在溶剂中停止，加热至溶液微沸状态，接通冷凝水开始冷凝回流提取。提取时间约为6h。提取结束后，将滤液放于旋转蒸发仪中减压浓缩，完全挥去醚液，所得浓缩溶液即为阿魏草功能性成分提取液；
S102：一次包埋微胶囊制备：以黄原胶为壁材，加入所述阿魏草提取液，在45℃-55℃水浴中磁力搅拌2h-2.5h，对所述阿魏草提取液进行一次包埋，其中所述阿魏草提取液与壁材的质量比为1:7，得到初次包埋阿魏草提取液。将所述初次包埋精油液在磁力搅拌下保持均匀状态，泵入干燥器进行喷雾干燥，进风温度为150℃-170℃，进料量为40ml/min-50ml/min，得到初次阿魏草提取液粉末胶囊。
S103：二次包埋微胶囊制备：以壳聚糖溶液(浓度为6-10％(w/v))对所述初次精油粉末胶囊进行常温喷雾进行喷洒包埋，然后风干酒精并收集冷却回收酒精，对壳聚糖包埋的精油粉末胶囊再次干燥，温度为50℃-70℃，时间为30min-50min，最后冷却至室温包装，即为阿魏草提取液粉末微胶囊。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步的描述。
实施例1
本发明实施例提供的具有胃部保健功能的阿魏草提取物微胶囊的制备方法包括以下步骤：
(1)阿魏草功能性成分提取液阿魏草功能性成分提取液制备：称取干燥阿魏草粉末100g，用滤纸包包好后放入抽提筒中，注入石油醚至样品包完全浸没在溶剂中停止，加热至溶液微沸状态，接通冷凝水开始冷凝回流提取。提取时间约为6h。提取结束后，将滤液放于旋转蒸发仪中减压浓缩，完全挥去醚液，所得浓缩溶液即为阿魏草功能性成分提取液。
(2)初次包埋：配制4％(w/v)的黄原胶溶液，以黄原胶为壁材，加入所述阿魏草提取液，在45℃水浴中磁力搅拌2h，对所述阿魏草提取液进行一次包埋，其中所述阿魏草提取液与壁材的质量比为1:7，得到初次包埋阿魏草提取液。
(3)喷雾干燥：将步骤(2)制得的初次包埋阿魏草提取液进行喷雾干燥，所述喷雾干燥的工艺条件为：进风温度为150℃，进料量为40ml/min。
(4)二次包埋：配制6％(w/v)的壳聚糖溶液，以壳聚糖溶液对所述初次精油粉末胶囊进行常温喷雾进行喷洒包埋，然后风干酒精并收集冷却回收酒精，对壳聚糖包埋的精油粉末胶囊再次干燥，温度为50℃，时间为30min，最后冷却至室温包装，即为植物精油粉末微胶囊。
实施例2
本发明实施例提供的具有胃部保健功能的阿魏草提取物微胶囊的制备方法包括以下步骤：
(1)阿魏草功能性成分提取液阿魏草功能性成分提取液制备：称取干燥阿魏草粉末100g，用滤纸包包好后放入抽提筒中，注入石油醚至样品包完全浸没在溶剂中停止，加热至溶液微沸状态，接通冷凝水开始冷凝回流提取。提取时间约为6h。提取结束后，将滤液放于旋转蒸发仪中减压浓缩，完全挥去醚液，所得浓缩溶液即为阿魏草功能性成分提取液。
(2)初次包埋：配制4％(w/v)的黄原胶溶液，以黄原胶为壁材，加入所述阿魏草提取液，在50℃水浴中磁力搅拌2.25h，对所述阿魏草提取液进行一次包埋，其中所述阿魏草提取液与壁材的质量比为1:7，得到初次包埋阿魏草提取液。
(3)喷雾干燥：将步骤(2)制得的初次包埋阿魏草提取液进行喷雾干燥，所述喷雾干燥的工艺条件为：进风温度为160℃，进料量为45ml/min。
(4)二次包埋：配制6％(w/v)的壳聚糖溶液，以壳聚糖溶液对所述初次精油粉末胶囊进行常温喷雾进行喷洒包埋，然后风干酒精并收集冷却回收酒精，对壳聚糖包埋的精油粉末胶囊再次干燥，温度为60℃，时间为40min，最后冷却至室温包装，即为植物精油粉末微胶囊。
实施例3
本发明实施例提供的具有胃部保健功能的阿魏草提取物微胶囊的制备方法包括以下步骤：
(1)阿魏草功能性成分提取液阿魏草功能性成分提取液制备：称取干燥阿魏草粉末100g，用滤纸包包好后放入抽提筒中，注入石油醚至样品包完全浸没在溶剂中停止，加热至溶液微沸状态，接通冷凝水开始冷凝回流提取。提取时间约为6h。提取结束后，将滤液放于旋转蒸发仪中减压浓缩，完全挥去醚液，所得浓缩溶液即为阿魏草功能性成分提取液。
(2)初次包埋：配制4％(w/v)的黄原胶溶液，以黄原胶为壁材，加入所述阿魏草提取液，在55℃水浴中磁力搅拌2.5h，对所述阿魏草提取液进行一次包埋，其中所述阿魏草提取液与壁材的质量比为1:7，得到初次包埋阿魏草提取液。
(3)喷雾干燥：将步骤(2)制得的初次包埋阿魏草提取液进行喷雾干燥，所述喷雾干燥的工艺条件为：进风温度为170℃，进料量为50ml/min。
(4)二次包埋：配制8％(w/v)的壳聚糖溶液，以壳聚糖溶液对所述初次精油粉末胶囊进行常温喷雾进行喷洒包埋，然后风干酒精并收集冷却回收酒精，对壳聚糖包埋的精油粉末胶囊再次干燥，温度为70℃，时间为50min，最后冷却至室温包装，即为植物精油粉末微胶囊。
实施例4
本发明实施例提供的具有胃部保健功能的阿魏草提取物微胶囊的制备方法包括以下步骤：
(1)阿魏草功能性成分提取液阿魏草功能性成分提取液制备：称取干燥阿魏草粉末100g，用滤纸包包好后放入抽提筒中，注入石油醚至样品包完全浸没在溶剂中停止，加热至溶液微沸状态，接通冷凝水开始冷凝回流提取。提取时间约为6h。提取结束后，将滤液放于旋转蒸发仪中减压浓缩，完全挥去醚液，所得浓缩溶液即为阿魏草功能性成分提取液。
(2)初次包埋：配制4％(w/v)的黄原胶溶液，以黄原胶为壁材，加入所述阿魏草提取液，在45℃水浴中磁力搅拌2h，对所述阿魏草提取液进行一次包埋，其中所述阿魏草提取液与壁材的质量比为1:7，得到初次包埋阿魏草提取液。
(3)喷雾干燥：将步骤(2)制得的初次包埋阿魏草提取液进行喷雾干燥，所述喷雾干燥的工艺条件为：进风温度为150℃，进料量为40ml/min。
(4)二次包埋：配制10％(w/v)的壳聚糖溶液，以壳聚糖溶液对所述初次精油粉末胶囊进行常温喷雾进行喷洒包埋，然后风干酒精并收集冷却回收酒精，对壳聚糖包埋的精油粉末胶囊再次干燥，温度为50℃，时间为30min，最后冷却至室温包装，即为植物精油粉末微胶囊。
下面结合对比对本发明的技术效果作详细的描述。
对比例1，提供另一种制备阿魏草提取物胶囊的方法，其步骤为：
(1)称取干燥阿魏草粉末100g，用滤纸包包好后放入抽提筒中，注入石油醚至样品包完全浸没在溶剂中停止，加热至溶液微沸状态，接通冷凝水开始冷凝回流提取。提取时间约为6h。提取结束后，将滤液放于旋转蒸发仪中减压浓缩，完全挥去醚液，所得浓缩溶液即为阿魏草功能性成分提取液。
(2)将壳聚糖和氯化钙的混合溶液直接滴入海藻酸钠溶液中后，用移液枪向三者混合溶液中中缓慢加入阿魏草功能性成分提取液，使其最终形成含海藻酸钙凝聚层、壳聚糖/海藻酸钠络合层、壳聚糖沉淀层3层膜，内部是液态的微胶囊。
将实施例1-实施例4制得的产品进行指标检测，结果见表1：
表1：实施例1-实施例4制得的产品检测结果
由表1可知，本发明的产品为白色粉末，常温下微有柠檬或香橙特征香味，精油包埋率为78％-85％。而对比例的产品包埋率为54.6％，本发明的产品的包埋效果远高于对比例的产品。
检测实施例1-实施例4和对比例1所得产品的保留率，评价其稳定效果：
将本发明的产品在常温下放置4个月以及在高温下放置72h，检测其在常温和高温下的保留率，结果见表2和表3：
表2：实施例1-实施例4和对比例1所得产品在常温下放置4个月的保留率(％)
表3：实施例1-实施例4和对比例1所得产品在高温下放置72h保留率(％)
由表2、表3可知，本发明的精油粉末微胶囊在常温下放置四个月，精油的保留良好，保留率达99％以上，远高于对比例1的产品的保留率(70.1％)。在高温状态下72h内，100℃时，其保留率达90％以上；140℃时，保留率达85％以上；180℃时，保留率达80％以上；而对比例1由于只进行了一次包埋，其保留率较低。可见本发明的二次包埋能减少精油的挥发，提高精油的稳定性，尤其是在高温情况下，本发明的精油粉末微胶囊具有良好的稳定性。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种具有胃部保健功能的阿魏草提取物微胶囊的制备方法，其特征在于，所述具有胃部保健功能的阿魏草提取物微胶囊的制备方法包括以下步骤：
第一步，称取干燥阿魏草粉末，用滤纸包包好后放入抽提筒中，注入石油醚至样品包完全浸没在溶剂中停止，加热至溶液微沸状态，接通冷凝水开始冷凝回流提取；提取结束后，将滤液放于旋转蒸发仪中减压浓缩，完全挥去醚液，浓缩溶液为阿魏草功能性成分提取液；
第二步，以黄原胶为壁材，加入阿魏草提取液，在45-55℃水浴中磁力搅拌2-2.5h，对阿魏草提取液进行一次包埋，其中阿魏草提取液与壁材的质量比为1:7，得到初次包埋阿魏草提取液；
第三步，将初次包埋精油液在磁力搅拌下保持均匀状态，泵入干燥器进行喷雾干燥，得到初次精油粉末胶囊；
第四步，以壳聚糖溶液对初次精油粉末胶囊进行常温喷雾进行喷洒包埋，然后风干酒精并收集冷却回收酒精，对壳聚糖包埋的精油粉末胶囊再次干燥，最后冷却至室温包装，即为植物精油粉末微胶囊。
2.如权利要求1所述的具有胃部保健功能的阿魏草提取物微胶囊的制备方法，其特征在于，所述第一步中称取干燥阿魏草粉末100g；接通冷凝水开始冷凝回流提取时间为6h。
3.如权利要求1所述的具有胃部保健功能的阿魏草提取物微胶囊的制备方法，其特征在于，所述第三步中喷雾干燥的进风温度为150℃-170℃，进料量为40ml/min-50ml/min。
4.如权利要求1所述的具有胃部保健功能的阿魏草提取物微胶囊的制备方法，其特征在于，所述第四步中壳聚糖溶液的浓度为6％-10％w/v。
5.如权利要求1所述的具有胃部保健功能的阿魏草提取物微胶囊的制备方法，其特征在于，所述第四步中二次包埋中壳聚糖包埋的植物精油粉末胶囊进行干燥的温度为50℃-70℃，时间为30分钟-50分钟。
6.一种由权利要求1～5任意一项所述具有胃部保健功能的阿魏草提取物微胶囊的制备方法制备的阿魏草提取物微胶囊。
7.一种由权利要求6所述阿魏草提取物微胶囊制备的胃部保健药物。
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