CN107692232A - 一种鲵油微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种鲵油微胶囊及其制备方法，属于食品技术领域，所述鲵油微胶囊以鲵油为芯材，以变性淀粉、酪蛋白和β‑糊精为壁材，利用喷雾干燥法制备而成。最佳配方及其各成分的质量百分比分别为：鲵油23.1%，变性淀粉61.5%，酪蛋白1.6%和β‑糊精13.8%。制备的鲵油微胶囊产品率高、包埋效果好、粘壁少，表面结构好，溶于水后悬浮率低，既保留了鲵油的营养价值，有能弥补液态鲵油易氧化、不易储藏的特点，为工业生产鲵油制品朝着方便化、营养化、多样化和功能化方向发展指引了一个方向。
Description
技术领域
本发明属于食品技术领域，具体地，涉及一种鲵油微胶囊及其制备方法。
背景技术
大鲵又称娃娃鱼隶属两栖纲，其分布地主要在长江、黄河及珠江流域的中上游支流中，贵州、四川、湖南、湖北、陕西，河南等省是其主要产地。其肉质十分鲜嫩，滋味十分鲜美，它含有十分丰富的营养物质，例如蛋白质、必需氨基酸、不饱和脂肪酸和矿物质等，是筵上奇珍异品，被视为珍稀名贵补品受到国内外人士的喜爱。鲵油中含有二十碳五烯酸(EPA)，二十二碳六烯酸(DHA)等不饱和脂肪酸。由大量实验研究证实EPA、DHA能防治心血管疾病，能提高人的智力。因此，世界各国对它的研究十分重视。另外，大量事实还显示，大鲵脂肪中的不饱和脂肪酸不仅能对心脑血管疾病起预防作用，同时，它还能降血脂、具有抗氧化性和抗衰老性，除此之外它对烫伤、烧伤等外伤具有很好的治疗效果。
微胶囊是一种具有聚合物壁的微型容器或包装物，微胶囊技术是将固体、液体或气泡包埋、封存在一种微型胶囊内成为一种固体微粒产品的技术。虽然微胶囊化方法有很多种，但被应用于食品生产中的微胶囊化方法并不多，其原因是生产成本或技术等原因的限制。鲵油制品虽然提倡了很久，但是实际市场上的鲵油制品却很少。如何利用合适的配方和生产工艺制备鲵油微胶囊从而优化其营养品质、功能特性是目前研究的一个重要问题。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种鲵油微胶囊及其制备方法，实现鲵油微胶囊化，制备的鲵油微胶囊包埋率高、表面结构好、粘壁少，在水中溶解后均匀分散形成乳浊液、少量悬浮。
一种鲵油微胶囊，其是由芯材和壁材两部分组成；所述芯材为鲵油；所述壁材由变性淀粉、酪蛋白和β-糊精三种成分配制而成。
进一步的，所述鲵油微胶囊中，鲵油的质量百分比为23.1-37.5％，变性淀粉的质量百分比为50-61.5％，酪蛋白的质量百分比为1.25-1.6％和β-糊精的质量百分比为11.25-13.8％。
更进一步的，所述鲵油微胶囊中，鲵油的质量百分比为23.1％，变性淀粉的质量百分比为61.5％，酪蛋白的质量百分比为1.6％和β-糊精的质量百分比为13.8％。
本发明还提供一种制备上述鲵油微胶囊的方法，操作步骤如下：称取鲵油、变性淀粉、酪蛋白和β-糊精；将称取的变性淀粉、酪蛋白和β-糊精移至玻璃容器中混合，向玻璃容器中加入去离子水，再将玻璃容器置于60℃恒温水浴中，搅拌，使变性淀粉、酪蛋白和β-糊精溶解于去离子水中；再用高速搅拌器以15*1000rpm的速度搅拌20min；加入称取的鲵油，搅拌混合，再用高速搅拌器以15*1000rpm的速度搅拌25min，得白色乳浊液；将所得的白色乳浊液进行喷雾干燥，得到的粉末即为鲵油微胶囊。
进一步的，所述鲵油是从大鲵中提取制得，提取步骤如下：
步骤一、粗鲵油的提取：将绞至糊状的大鲵尾部脂肪组织与蒸馏水以质量比为1:1.25的比例混合，调节pH至7.0，水浴加热至50℃，加入中性蛋白酶酶解2h，再采用沸水浴灭酶15min，离心，分离出上清液后再次离心，分离提取得粗鲵油，备用；
步骤二、将粗鲵油依次进行脱胶、脱酸和脱臭，制得鲵油；
a、脱胶：将粗鲵油在70℃水浴条件下加热，加热过程中加入体积为粗鲵油体积的1％的磷酸溶液，加热搅拌1min，离心，上层油状液体即为脱胶鲵油，吸出备用；
b、脱酸：将脱胶鲵油水浴加热至45-50℃，加入氢氧化钠溶液；再加入质量为脱胶鲵油质量0.3％的超量碱，搅拌加热至65℃，保温3min后冷却至室温，静置分层后离心，去除下层固体沉淀；用去离子水多次洗去残留的皂脚，最后将上层油层吸出，即为脱酸鲵油，备用；所述氢氧化钠溶液的加入量是根据脱胶鲵油的实际酸价计算的理论碱量；
c、脱臭：将脱酸鲵油移入旋转蒸发仪中，在85℃水浴条件下真空蒸馏脱臭15min，制得鲵油。
更进一步的，在鲵油的制备过程中，步骤一中的离心，分离出上清液后再次离心的操作方法为：常温下以5000r/min的速度离心20min，分离出上清液，再以5000r/min的速度离心20min。
更进一步的，在鲵油的制备过程中，步骤二a和步骤二b中的离心操作方法为：以5000r/min的速度离心15min。
进一步的，所述喷雾干燥的进风温度为200℃，出风温度为100℃。
进一步的，将所述白色乳浊液在喷雾干燥前进行高压均质搅拌。
本发明的有益效果：
1、本发明采用喷雾干燥技术，结合一定的配方比例，将鲵油微胶囊化，技能保留鲵油的营养价值，又能弥补液体鲵油易氧化、不易储藏的缺点。鲵油微胶囊化的出现，为工业生产鲵油制品朝着方便化、营养化、多样化和功能化方向发展指引了一个方向。在本实验中微胶囊颗粒直径大约在27.0μm左右，在以后的鲵油微胶囊制作中可以向研究将微胶囊颗粒直径制成纳米级别方向进行。随着社会的不断发展，对鲵油微胶囊化在生产、生活中应用将具有十分广阔的应用前景。
2、本发明方法制备的鲵油微胶囊，包埋率高、可达86.67％，粘壁量少，得到的微胶囊化鲵油产品率高；表面结构好，微胶囊颗粒比较圆整，成球状形，表面光滑，无裂纹；感官性能好，颜色为乳白色，颗粒细腻均匀，结块少，在水中溶解能均匀分散与水中形成白色乳状液，少量颗粒悬浮。而且，制备工艺简单、生产成本低，可广泛应用于鲵油微胶囊产品的制备中。
附图说明
图1是组别1制备的大鲵鲵油微胶囊的表面结构图；
图2是组别2制备的大鲵鲵油微胶囊的表面结构图；
图3是组别3制备的大鲵鲵油微胶囊的表面结构图；
图4是组别4制备的大鲵鲵油微胶囊的表面结构图。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明做进一步的解释说明。
实施例
一、大鲵鲵油的粗提
样品的前处理：将大鲵鱼尾解冻，清洗，去除皮和骨头，获得鱼肉脂肪组织。将大鲵鱼肉剪碎并研磨充分，然后置-40℃冰箱中冷冻备用。从-4℃冰箱中将冷冻过的大鲵尾部脂肪组织取出来解冻后，用剪刀将脂肪组织剪碎至糊状，然后取250ml锥形瓶将称取的10g大鲵尾部脂肪组织放入其中备用。
中性蛋白酶酶解：称取绞碎的大鲵尾部脂肪组织10g放入250ml锥形瓶中，脂肪组织与蒸馏水按物料比为1:1.25混合摇均，调节pH至7.0，放入水浴锅中加热至50℃，然后加入适量中性蛋白酶酶解2h，再用沸水浴灭酶时间15min，常温下以5000r/min的速度离心20min，分离出上清液，再以5000r/min的速度离心20min，最后分离提取。
二、粗鲵油的精制
脱胶：称取适量的粗大鲵鲵油，在水浴锅中以70℃搅拌加热，并缓缓地加入占鲵油总量1％的磷酸溶液，在70℃条件下加热搅拌1min，然后取出鲵油以5000r/min的速度离心15min，最后将上层油状液体吸出，即为脱胶鲵油。
脱酸：将盛有脱胶鲵油的烧杯放入在水浴锅中，加热至45-50℃，然后在加入氢氧化钠溶液(4mol/l)，根据粗鲵油的实际酸价计算加入其中的理论碱量，再加入占鲵油重量0.3％的超量碱，均匀搅拌并加热至65℃，保温3min后，取出烧杯冷却至室温，使其静置分层，在以5000r/min的速度离心15min，去除下层固体沉淀，用90-95℃的占鲵油重量的10％左右的去离子水洗去残留的皂脚，反复水洗多次，然后将上层油层样吸出，即为脱酸鲵油，在称其重量，并记录。
脱臭：将脱酸后鲵油倒入旋转蒸发仪的圆底烧瓶中，在85℃水浴的条件下真空蒸馏脱臭15min，即可得到脱臭鲵油，在称量重量。
三、微胶囊制备
所述鲵油微胶囊以大鲵鲵油为芯材、以变性蛋白、酪蛋白和β-糊精为壁材。按照一定的质量百分比分别称取芯材和壁材，其中，鲵油的质量百分比为23.1-37.5％，变性淀粉的质量百分比为50-61.5％，酪蛋白的质量百分比为1.25-1.6％和β-糊精的质量百分比为11.25-13.8％。
将称取的壁材倒入烧杯中混合，再将混合后的壁材在60℃恒温水浴中用去离子水溶解并搅拌使其充分溶解在水中，再用高速搅拌器以15rpm*1000的高速搅拌20min；再将称取的大鲵鲵油加入其中搅拌混合，并用高速搅拌器以15rpm*1000的高速搅拌25min，得到白色乳浊液，将白色乳浊液立即进行喷雾干燥得到的粉末就是大鲵鲵油微胶囊产品，其中，喷雾干燥时的进风温度为200℃、出风温度为100℃；对得到的大鲵鲵油微胶囊产品进行感观评定，查看粉末的粘壁情况，测定产品的包埋率、观察水中溶解情况等。
对制备的大鲵鲵油微胶囊产品的特性进行评定。评定方法如下：
(1)总油含量
总油含量指的是每100g油脂粉末中所含有的总的油脂重量。本实验测定其总油含量的方法是机溶剂(无水乙醇、无水乙醚、石油醚)萃取法。称取适量的鲵油微胶囊粉末(W1)放入干燥的三角瓶中，加入热水20mL并用玻璃棒搅拌使样品充分溶解，然后以2:1:1的体积比依次加入无水乙醇、无水乙醚和石油醚溶液进行鲵油的萃取，充分萃取鲵油后，将上层液体倒入已称重的小烧杯中(W2)，萃取两次，然后将萃取液合并，在水浴上以30℃的条件蒸干溶剂，并将其放到干燥器中冷却，最后称重(W3)。由下式计算总油含量。
总油含量(％)＝[(W3-W2)/W1]×100％
(2)表面油含量
表面油含量是指每100g油脂粉末表面吸附的油脂重量。本实验采用有机溶剂(石油醚)萃取间接测定法，测其表面油含量。称取适量微胶囊化的鲵油产品(W1)放入已称重的干燥的三角瓶(W2)中，然后加入石油醚30mI，并不断轻轻振荡三角瓶时间5min，用己知重量的滤纸(W3)抽提过滤样品鲵油，再用石油醚洗涤两次，每次用石油醚10mL，再将三角瓶和滤纸一起放入烘箱中在50℃的环境下烘1h，取出后放置于干燥器中使其冷却，最后称量三角瓶和滤纸的总重(W4)。由下式计算表面油含量。
表面油含量(％)＝[(W1+W2+W3-W4)/W1]×100％
(3)包埋率
包埋率等于鲵油微胶囊实际被包埋量与理论被包埋量的比值。
包埋率(％)＝[1-(产品表面油含量/产品中的总油含量)]/100％
(4)感官评定
指对大鲵鲵油微胶囊的外观形态、颜色、气味、颗粒流动性等方面进行评价。
按照上述评定方法对不同比例配方包埋的大鲵鲵油微胶囊制品的特性进行比较，结果如下表1所示。
表1：不同比例配方包埋的大鲵鲵油微胶囊制品特性比较表
由上表1可知，采用组别1制备的鲵油微胶囊的包埋率较高，粘壁现象少，得到微胶囊化鲵油产品率高，其微胶囊制品感官性能很好，颜色为乳白色，颗粒看起来细腻均匀，结块极少，在水中溶解能均匀分散于水中形成白色乳状液，少量颗粒悬浮，物理性质比组别2制得的微胶囊制品要好。
为进一步比较相同比例配方包埋的鲵油微胶囊的特性，按照配方1中各成分之间的固定比例选择不同的质量单位，结果如下表2所示。
表2：相同比例配方包埋的大鲵鲵油微胶囊制品特性比较表
由上表2可知，相同比例配方包埋的大鲵鱼油微胶囊制品特性不同。组别3与组别4相比，组别4感官评价较好，包埋率高，粘壁量较少，得到微胶囊化鲵油产品率高，溶于水中白色乳状液中悬浮颗粒较少。造成这种不同特性的原因也可能是由于壁材加水混合不均，或将大鲵鲵油加入壁材水乳溶液搅拌不均，导致鲵油不能充分包埋壁材。
利用扫描电子显微镜对组别1(如图1)、组别2(如图2)、组别3(如图3)和组别4(如图4)制备的鲵油微胶囊的表面结构进行放大10000倍观察。图1和图2相比，图1在扫描电子显微镜下所观察到的表面结构更好，微胶囊颗粒比较圆整，呈球状形，表面较光滑，无裂纹。图3和图4在扫描电子显微镜下所观察到的表面结构相似。当颗粒在干燥失水时产生不均匀收缩，会造成有些颗粒表面有凹陷现象，搅拌时搅拌不均，会造成部分颗粒表面有凸出小颗粒，因此，在鲵油微胶囊制备中采用高压均质搅拌，例如均质压力为50MPa，所观察到的大鲵鲵油微胶囊制品表面结构可能会更好。
综合分析比较包埋率、感官评价、表面结构等指标，得出大鲵鲵油微胶囊的适宜配方为：变性淀粉(61.5％)、酪蛋白(1.6％)、糊精(13.8％)、鲵油(23.1％)，制得的大鲵鲵油微胶囊制品包埋率可达86.67％。
将鲵油微胶囊化，既能保留鲵油的营养价值，又能弥补液态鲵油易氧化，不易储藏的缺点，还能增加一些新的特性。其次，在制备过程中采用了喷雾干燥法，与其他方法相比，本发明在制备微胶囊过程中，严格控制温度条件，将壁材与芯材高速搅拌混均制成的乳化液在干燥且高温的条件下雾化，从而使乳化液中的水分快速蒸发，干燥失水使外壳快速成形，并且在失水过程中将芯材包埋其中。具有低成本生产、工艺简单、可连续生产等优点。
本发明以变性淀粉(61.5％)、酪蛋白(1.6％)、糊精(13.8％)、鲵油(23.1％)为配方的鲵油微胶囊，包埋率为86.67％。其中作为很好的乳化稳定剂和增稠剂的酪蛋白不仅具有很好的增粘力，还具有蛋白特有的起泡性和保气性，其包埋效果要比壁材中加入大豆分离蛋白要好。
鲵油微胶囊化的出现，为工业生产鲵油制品朝着方便化、营养化、多样化和功能化方向发展指引了一个方向。在本发明中微胶囊颗粒直径大约在27.0μm左右，在以后的鲵油微胶囊制作中可以向研究将微胶囊颗粒直径制成纳米级别方向进行。随着社会的不断发展，对鲵油微胶囊化在生产、生活中应用将具有十分广阔的应用前景。
Claims (9)
1.一种鲵油微胶囊，其特征在于：由芯材和壁材两部分组成；所述芯材为鲵油；所述壁材由变性淀粉、酪蛋白和β-糊精三种成分配制而成。
2.如权利要求1所述的一种鲵油微胶囊，其特征在于：鲵油的质量百分比为23.1-37.5%，变性淀粉的质量百分比为50-61.5%，酪蛋白的质量百分比为1.25-1.6%和β-糊精的质量百分比为11.25-13.8%。
3.如权利要求2所述的一种鲵油微胶囊，其特征在于：鲵油的质量百分比为23.1%，变性淀粉的质量百分比为61.5%，酪蛋白的质量百分比为1.6%和β-糊精的质量百分比为13.8%。
4.制备如权利要求1-3任意一项所述的一种鲵油微胶囊的方法，其特征在于：操作步骤如下：称取鲵油、变性淀粉、酪蛋白和β-糊精；将称取的变性淀粉、酪蛋白和β-糊精移至玻璃容器中混合，向玻璃容器中加入去离子水，再将玻璃容器置于60℃恒温水浴中，搅拌，使变性淀粉、酪蛋白和β-糊精溶解于去离子水中；再用高速搅拌器以15*1000rpm的速度搅拌20min；加入称取的鲵油，搅拌混合，再用高速搅拌器以15*1000rpm的速度搅拌25 min，得白色乳浊液；将所得的白色乳浊液进行喷雾干燥，得到的粉末即为鲵油微胶囊。
5.如权利要求4所述的制备鲵油微胶囊的方法，其特征在于：所述鲵油是从大鲵中提取制得，提取步骤如下：
步骤一、粗鲵油的提取：将绞至糊状的大鲵尾部脂肪组织与蒸馏水以质量比为1:1.25的比例混合，调节pH至7.0，水浴加热至50℃，加入中性蛋白酶酶解2h，再采用沸水浴灭酶15min，离心，分离出上清液后再次离心，分离提取得粗鲵油，备用；
步骤二、将粗鲵油依次进行脱胶、脱酸和脱臭，制得鲵油；
a、脱胶：将粗鲵油在70℃水浴条件下加热，加热过程中加入体积为粗鲵油体积的1%的磷酸溶液，加热搅拌1min，离心，上层油状液体即为脱胶鲵油，吸出备用；
b、脱酸：将脱胶鲵油水浴加热至45-50℃，加入氢氧化钠溶液；再加入质量为脱胶鲵油质量0.3%的超量碱，搅拌加热至65℃，保温3min后冷却至室温，静置分层后离心，去除下层固体沉淀；用去离子水多次洗去残留的皂脚，最后将上层油层吸出，即为脱酸鲵油，备用；所述氢氧化钠溶液的加入量是根据脱胶鲵油的实际酸价计算的理论碱量；
c、脱臭：将脱酸鲵油移入旋转蒸发仪中，在85℃水浴条件下真空蒸馏脱臭15min，制得鲵油。
6.如权利要求4所述的制备鲵油微胶囊的方法，其特征在于：所述喷雾干燥的进风温度为200℃，出风温度为100℃。
7.如权利要求4所述的制备鲵油微胶囊的方法，其特征在于：将所述白色乳浊液在喷雾干燥前进行高压均质搅拌。
8.如权利要求5所述的制备鲵油微胶囊的方法，其特征在于：步骤一中的离心，分离出上清液后再次离心的操作方法为：常温下以5000r/min的速度离心20min，分离出上清液，再以5000r/min的速度离心20min。
9.如权利要求5所述的制备鲵油微胶囊的方法，其特征在于：步骤二a和步骤二b中的离心操作方法为：以5000r/min的速度离心15min。
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