CN103717758A - 由糖液制备固态物的方法和固态物 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于：提供制备糖液的固态物的方法和糖液的固态物。本发明提供：使由蔗糖生成异麦芽酮糖的酶与蔗糖溶液作用，得到含异麦芽酮糖的糖液，由该糖液制备含异麦芽酮糖的固态物的方法。该方法包括：使中值直径为5～60μm的异麦芽酮糖晶体在上述糖液中结晶，其中，上述中值直径是通过激光衍射式粒度分布测定测得的值；然后将上述具有异麦芽酮糖晶体的糖液在50～95℃的热风温度下进行喷雾干燥。另外，本发明还提供：含有70～90质量%的异麦芽酮糖和未结晶的糖液的固态物。该固态物的特征在于呈球形。
Description
技术领域
本发明涉及由糖液制备固态物的方法和固态物。
背景技术
异麦芽酮糖是通过使红色精朊杆菌(Protaminobacter
rubrum)、普城沙雷氏菌(Serratia
plymuthica)、大黄欧文氏菌(Erwinia
rhapontici)或克雷伯氏菌(Klebsiella sp.)等生成的α-葡糖基转移酶与蔗糖发生作用，蔗糖的α-1,2键转变成α-1,6键的二糖。
使上述酶与蔗糖溶液发生作用而得到的糖液的糖组成如下：异麦芽酮糖为60～90质量%、海藻酮糖为5～35质量%、以及葡萄糖和果糖分别为0.2～5质量%。将该糖液浓缩，生成异麦芽酮糖的晶体(结晶化步骤)，再通过离心分离采集该生成的晶体(离心分离步骤)，从而得到结晶化的异麦芽酮糖。这样，结晶化的异麦芽酮糖是通过使上述糖液经过结晶化步骤和离心分离步骤而得到的。该结晶化的异麦芽酮糖作为结晶PALATINOSE(商标)IC(三井制糖株式会社、异麦芽酮糖纯度为99.0%以上)来销售。另一方面，通过离心分离步骤得到的蜜分(蜜分)的糖组成中，海藻酮糖为53～59%和异麦芽酮糖为11～17%。该蜜分作为PALATINOSE(商标)糖浆-ISN(三井制糖株式会社)来销售。
异麦芽酮糖在水中的溶解度低，因此容易析出异麦芽酮糖的晶体。而海藻酮糖并不发生结晶化，呈液态。因此，为了从上述糖液中除去海藻酮糖，以异麦芽酮糖制品的固体制品或粉末制品的形式进行销售，上述离心分离步骤是必须的。另外，在上述离心分离步骤中，以一定的比例生成上述结晶化的异麦芽酮糖和上述蜜分，但由于供需平衡不一致，有时蜜分会剩余。
下述专利文献1记载糖类混合物的制备方法，该方法的特征在于：利用将蔗糖转变成帕拉金糖的细菌的酶，将蔗糖转变成帕拉金糖时，根据温度变化控制副生的葡萄糖、果糖的含量，将生成的糖类全量固化(权利要求的范围)。作为全量固化的方法，可以采用固结粉碎法、喷雾干燥法、鼓型真空干燥法、泡沫干燥法等(第2页左下栏第10～13行)。该喷雾干燥法是指，将浓缩的糖液或形成粗砂糖状(白下状)的糖液和已经粉末化的本发明的糖类混合物分别通过离心力形成薄膜状，使该两层交叉碰撞，通过固化作用气体进行造粒固化的方法(第2页左下栏第17行～同右下栏第1行)。
下述专利文献2记载由乳糖和淀粉制成的颗粒(权利要求1)。该颗粒是通过以包含将乳糖和淀粉的悬浮液喷雾干燥的步骤为特征的方法得到的(段落0036)。为了进行喷雾干燥，在冷水中制备淀粉悬浮液，向其中添加乳糖一水合物(段落0037)。该混合物通常具有15～25℃的温度，在本领域技术人员所知的普通的喷雾干燥机中，选择大约160℃的入口温度，选择使出口的空气和喷雾干燥的产物的温度达到大约65℃的流速，对其进行喷雾干燥(段落0037)。
下述专利文献3记载粉末葡萄糖的制备方法，其特征在于：通过酸或酶将淀粉水解，利用常规方法进行或不进行纯化后浓缩，再加入或不加入晶种使糖膏预先结晶，将该糖膏喷雾干燥，制备粉末葡萄糖(权利要求的范围)。
下述专利文献4记载一・二糖类粉末的制备方法，其特征在于：在经过将麦芽糖・葡萄糖等糖化溶液的粗砂糖(糖膏：massecuite)喷雾干燥的步骤来制备一・二糖类粉末的方法中，在喷雾干燥步骤后经过熟化步骤，即，将环境关系湿度(环境RH)调节至蜜膜(附着母液)的BX值(Brix：糖浓度)：82±2所对应的平衡关系湿度(平衡RH)(权利要求1)。
下述专利文献5～7记载将含有寡糖的溶液喷雾干燥的方法。
专利文献5记载：由具备具有麦芽糖和麦芽三糖以上的分子量的寡糖的包含寡糖的水溶液制备以寡糖作为主要成分的糖(以下，简称为寡糖)粉末的方法(权利要求1)。该方法包括干燥步骤，即，使浓缩步骤中得到的浓缩水溶液在喷雾状态下与热风接触以将寡糖粉末化(权利要求1)。该干燥步骤中热风的导入温度为80～200℃，优选为100～160℃(第5页左下栏第5～6行)。
专利文献6记载粉末麦芽糖的制备方法(权利要求1)。该方法的特征在于：经过熟化步骤，即，将低水解液的淀粉液化液进行酶水解而得到的麦芽糖含量为90%以上、麦芽三糖含量为2.5%以下的高纯度麦芽糖溶液浓缩至固体成分为65～80%，之后加入晶种，在25±5℃下析出一次晶体直至晶体析出率为50±5%，根据需要加入适量的麦芽糖溶液，使晶体析出温度下的粘度达到70000厘泊以下，进行喷雾干燥，在水分为5.5～7.5%、关系湿度为50～70%下暴露在满足绝对湿度为45～185g水/kg的干燥空气的高温高湿条件的环境中，使其结晶化、干燥(权利要求1)。
专利文献7记载非吸湿性粉末组合物的制备方法，该方法包括：将含有具有10℃～110℃的玻璃化转变温度的至少一种本来为吸湿性的产物、以及低温流体、特别是食品品质的低温流体、或者低温流体的混合物、特别是选自二氧化碳、氮和液体空气的低温流体的水溶液在无喷雾化载体的情况下进行喷雾干燥的阶段(权利要求1)。在该方法中，上述水溶液是通过将上述低温流体溶解在含有上述本来为吸湿性的产物的初期水溶液中得到的(权利要求1)。
下述专利文献8～11记载着：将含有糖醇的溶液喷雾干燥。
专利文献8记载着：可以通过共喷雾干燥得到的、具有不足10质量%的甘露醇含量、且实质上由两种以上的多元醇组成的组合物(权利要求1)。该组合物是通过将两种以上的多元醇溶解于水中，再将得到的水溶性混合物在具有120～300℃的温度的空气流中进行喷雾而得到的(权利要求2)。
专利文献9记载着：在压缩成形制剂的制备中，为了防止因压缩引起活性成分分解或变性、或者为了防止因压缩引起功能性颗粒的功能发生变化，使用含有糖醇的喷雾干燥粉末(权利要求1)。下述专利文献10记载着可以直接压缩的片剂化助剂，其特征在于：木糖醇含量超过90质量%，并且一种以上的其他多元醇含量不足10质量%，该片剂化助剂是通过喷雾干燥或流化床造粒来制备的(权利要求1)。
专利文献11记载制备结晶麦芽糖醇和含有其的含蜜晶体的方法(权利要求1)。该方法的特征在于，依次经过下述各步骤：1)步骤一，将固体成分中包含81～90重量%的麦芽糖的浓度为30～75重量%的糖浆进行接触氢化，得到相当的糖醇糖浆；2)步骤二，向填充有阳离子交换树脂的塔中供给糖醇糖浆进行层析分离，得到固体成分中包含92～99.9重量%的麦芽糖醇的含有高浓度的麦芽糖醇的糖浆流分；以及3)步骤三，其包括：将含有高浓度的麦芽糖醇的糖浆流分浓缩后，使得到的一部分糖浆在晶种的存在下结晶化，回收结晶麦芽糖醇的步骤；和在晶种的存在下，将得到的剩余的糖浆喷雾干燥或冷却混合，从而得到含有结晶麦芽糖醇的含蜜晶体的步骤(权利要求1)。
日本专利申请第2011-27216号说明书记载着：使由蔗糖生成异麦芽酮糖的酶与蔗糖溶液作用，得到含异麦芽酮糖的糖液，由该糖液制备固态物的方法。该方法包括：加热该糖液，将该糖液的固体成分浓度调整至77～96质量%；保持上述得到的调整物在65～120℃，同时施加剪切力，使其经过制作晶核的处理；之后冷却上述得到的处理物(权利要求1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开昭56-117796号公报
专利文献2：日本特开2002-142690号公报
专利文献3：日本特开昭39-4834号公报
专利文献4：日本特开2004-283026号公报
专利文献5：日本特开昭61-93129号公报
专利文献6：日本特开昭60-92299号公报
专利文献7：日本特表2009-530356号公报
专利文献8：日本特表平9-507863号公报
专利文献9：国际公开第2002/070013号
专利文献10：日本特表2001-519378号公报
专利文献11：日本特开平9-19300号公报。
发明内容
发明所要解决的课题
如上所述，使α-葡糖基转移酶与蔗糖溶液作用得到的含异麦芽酮糖的糖液中所含的糖类的组成如下：异麦芽酮糖为60～90质量%、海藻酮糖为5～35质量%、以及葡萄糖和果糖分别为0.2～5质量%。海藻酮糖为非结晶性(液态)。因此，未经过离心分离步骤时，主要存在由海藻酮糖组成的未结晶的糖液，所以难以由该含异麦芽酮糖的糖液得到固态物。因此，以往该含异麦芽酮糖的糖液本身无法作为固化或粉末化的异麦芽酮糖制品来销售。作为现有的固化或粉末化的异麦芽酮糖制品，可以列举上述结晶帕拉金糖IC(三井制糖株式会社)。该制品是异麦芽酮糖晶体。如上所述，为了得到异麦芽酮糖晶体，必须经过结晶化步骤和离心分离步骤。特别是，为了从上述未结晶的糖液中分离该异麦芽酮糖晶体，离心分离步骤是必须的。但是，使α-葡糖基转移酶与蔗糖溶液作用得到的含异麦芽酮糖的糖液，其糖类中约80质量%是异麦芽酮糖，所以只要能将该糖液本身固化或粉末化，尽管异麦芽酮糖纯度较现有产品的纯度低，但也可以作为异麦芽酮糖制品来销售。因此，本发明的目的在于提供：不经过上述离心分离步骤，制备可以作为固体制品或粉末制品来销售的异麦芽酮糖制品的方法。另外，本发明的目的还在于：提供包含上述未结晶的糖液的固态物。
解决课题的方法
本发明提供下述方法：使由蔗糖生成异麦芽酮糖的酶与蔗糖溶液作用，得到含异麦芽酮糖的糖液，由该糖液制备含异麦芽酮糖的固态物的方法。该方法包括：使中值直径为5～60μm的异麦芽酮糖晶体在上述糖液中结晶；然后将上述具有异麦芽酮糖晶体的糖液在50～95℃的热风温度下进行喷雾干燥。另外，本发明还提供含有70～90质量%的异麦芽酮糖和未结晶糖液的固态物。其特征在于：该固态物呈球形。
发明效果
利用本发明的制备方法，不经过以往的离心分离步骤，可以将使由蔗糖生成异麦芽酮糖的酶与蔗糖溶液作用得到的糖液固化。即，根据本发明，不将该糖液离心分离，即可将包含海藻酮糖等的未结晶物质的该糖液本身全量固化。其结果，得到含有高浓度的异麦芽酮糖的固态物。
另外，通过本发明的制备方法得到的含异麦芽酮糖的固态物不发粘且松散，特别是呈粉末状。其结果，该固态物可以作为异麦芽酮糖的固体制品、特别是粉末制品来销售。
另外，通过本发明的方法得到的含异麦芽酮糖的固态物呈白色。由于该白色，在其他食品中添加该固态物时，不会使该其他食品发生颜色变化。因此，该固态物优选作为异麦芽酮糖制品。
本案申请人中，三井制糖株式会社提交的专利申请第2011-27216号说明书记载着：使由蔗糖生成异麦芽酮糖的酶与蔗糖溶液作用，得到含异麦芽酮糖的糖液，由该糖液制备固态物的方法。通过该方法得到的固态物不是球形。而通过本发明的方法得到的含异麦芽酮糖的固态物呈球形。
附图说明
图1是利用本发明的制备方法得到的含异麦芽酮糖的固态物的数码显微镜照片。
图2是利用本发明的制备方法得到的含异麦芽酮糖的固态物的模型图。
具体实施方式
在本发明中，“异麦芽酮糖(isomaltulose)”是指，葡萄糖与果糖通过α-1,6-葡糖基键合而构成的二糖。异麦芽酮糖也称作帕拉金糖(palatinose)(商标)。以下，还称作帕拉金糖。
在本发明中，“由蔗糖生成异麦芽酮糖的酶”只要是可以由蔗糖生成异麦芽酮糖的酶即可，可以是任意的酶。该酶例如是α-葡糖基转移酶。α-葡糖基转移酶例如是来自红色精朊杆菌(Protaminobacter
rubrum)、普城沙雷氏菌(Serratia plymuthica)、大黄欧文氏菌(Erwinia rhapontici)或克雷伯氏菌(Klebsiella sp.)的酶。
在本发明中，“含异麦芽酮糖的糖液”是指，使由蔗糖生成异麦芽酮糖的酶与蔗糖溶液作用而得到的糖液，是含有异麦芽酮糖的溶液。该蔗糖溶液只要是作为用于通过该酶生成异麦芽酮糖的原料的溶液即可。例如，该蔗糖溶液可以是制糖步骤中得到的糖液、褐色溶液、碳酸溶液和精糖汁等。为了使上述酶的反应最佳化，该蔗糖溶液可以包含5～60质量%、特别是10～50质量%的蔗糖。该蔗糖溶液可以含有蔗糖以外的糖，但优选相对于该蔗糖溶液中所含的所有糖类的总质量，蔗糖为97质量%以上。使上述酶与该蔗糖溶液作用，这例如可以通过日本特开昭57-39794号公报中记载的方法来进行，但并不限于该方法。使上述酶与该蔗糖溶液作用，得到含异麦芽酮糖的糖液。使由蔗糖生成异麦芽酮糖的酶与蔗糖溶液作用而得到的糖液(以下，还称作“含异麦芽酮糖的糖液”)包含异麦芽酮糖以外的糖类。作为异麦芽酮糖以外的糖类，例如可以列举：海藻酮糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、异麦芽糖、异松三糖等上述酶的作用的结果得到的酶反应液中所含的糖。而且，含异麦芽酮糖的糖液可以包含矿物质和/或氨基酸。该含异麦芽酮糖的糖液可以进一步含有其他成分。该其他成分例如是为了使该含异麦芽酮糖的糖液中所含成分的浓度每一批都恒定而添加的成分。在本发明的方法中，该含异麦芽酮糖的糖液中各糖类的浓度和组成可以通过高效液相色谱法等本技术领域的常规方法来测定。
该含异麦芽酮糖的糖液，在其所含的糖类中，有70～90质量%、优选72～89质量%、更优选74～88质量%、更进一步优选75～85质量%是异麦芽酮糖。在该异麦芽酮糖的比例的计算中，分母是该含异麦芽酮糖的糖液中所含的异麦芽酮糖、海藻酮糖、果糖、葡萄糖、蔗糖和异麦芽糖的总质量。糖类的质量以无水物来计算。异麦芽酮糖的比例过低时，无法进行糖液的固化。异麦芽酮糖的比例可以高于上述上限，但从制备效率的观点考虑，通常根据使上述酶作用的结果得到的糖液中的异麦芽酮糖比例，达到上述上限的比例为止。
相对于该含异麦芽酮糖的糖液中所含的糖类的总质量，海藻酮糖的质量比例如可以是8～25质量%、特别是9～20质量%、更特别是10～18质量%。相对于该含异麦芽酮糖的糖液中所含的糖类，葡萄糖的比例例如可以是0.1～5质量%、特别是0.2～4质量%、更特别是0.3～3质量%。相对于该含异麦芽酮糖的糖液中所含的糖类，果糖的比例例如可以是0.1～5质量%、特别是0.2～4质量%、更特别是0.3～3质量%。在它们的比例的计算中，与异麦芽酮糖的质量比一样，分母也是该糖液中所含的异麦芽酮糖、海藻酮糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、异麦芽糖的总质量。这些糖类的质量以无水物来计算。认为上述的异麦芽酮糖以外的一种或几种糖类的比例有助于以下所述的固态物的形状的达成和/或干燥的达成。另外，在本发明中，认为特别是异麦芽酮糖和海藻酮糖的比例的组合有助于固态物的形状的达成和/或干燥的达成。
该含异麦芽酮糖的糖液的形态可以是任何形态，例如，异麦芽酮糖和异麦芽酮糖以外的糖类可以溶解在液体中，或者可以悬浮或分散在液体中，或者可以在液体中沉淀。例如，糖液是包含异麦芽酮糖和异麦芽酮糖以外的糖类的水。
在本发明中，“含异麦芽酮糖的固态物”包含异麦芽酮糖和未结晶的糖液。在本发明的含异麦芽酮糖的固态物中，异麦芽酮糖特别是固态。而且，本发明的固态物还包含异麦芽酮糖晶体。认为该未结晶的糖液主要是海藻酮糖。该未结晶的糖液可以进一步包含海藻酮糖以外的糖类。上述未结晶的糖液中所含的糖类中，认为异麦芽酮糖以外的糖类没有发生结晶化。例如，海藻酮糖为非结晶性。认为葡萄糖、果糖和蔗糖等的含有率低的糖类以蜜分的形式存在，没有形成晶体。该未结晶的糖液特别是包含海藻酮糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、异麦芽糖和/或异松三糖的糖液。需要说明的是，该未结晶的糖液还可以包含异麦芽酮糖。该含异麦芽酮糖的固态物中所含的糖类的组成和质量比与上述的含异麦芽酮糖的糖液中所含的糖类的组成和质量比相同。例如，相对于该固态物的总质量，异麦芽酮糖(包括异麦芽酮糖晶体在内)的质量比特别是70～90质量%、更特别是72～89质量%、更进一步特别是74～88质量%或75～85质量%。另外，该未结晶的糖液，在本发明的含异麦芽酮糖的固态物中，其全部可以是液态，或者其一部分是液态，并且除此以外可以是固态。特别是，该未结晶的糖液中，相对于该未结晶的糖液的质量，海藻酮糖可以是40质量%～99质量%、特别是45～80质量%、更特别是50～70质量%。特别是，该未结晶的糖液中，相对于该未结晶的糖液的质量，异麦芽酮糖可以是3质量%～30质量%、特别是5～25质量%、更特别是7～20质量%。
在本发明中，上述固态物的形状特别可以是球形颗粒。在本发明中，球形颗粒是指，未必要求该颗粒的形状是真球，只要实质上是球形即可。实质上是球形包括椭圆形的球形体或具有颗粒表面的凹凸的球形体。大多数的该颗粒，颗粒的直径主要是0.3～300μm，但也可以存在大于该范围的颗粒。关于该球形颗粒的中值直径，在进行激光衍射式粒度分布测定时，优选为60～300μm，更优选为80～200μm。另外，还可以是多个该球形颗粒附着的形状。
另外，本发明的固态物具有空隙。将固态物溶解于水中时产生气泡，由此确认到该空隙。认为由于该空隙，得到本发明的固态物的高溶解速度。
另外，在该球形颗粒中，认为未结晶的糖液被固态的异麦芽酮糖包在内部。
以下，对本发明的方法进行详细说明。
在本发明的方法中，使中值直径为5～60μm、优选为6～55μm、更优选为8～50μm的异麦芽酮糖晶体在含异麦芽酮糖的糖液中结晶。该中值直径是通过激光衍射式粒度分布测定而测得的值。为了进行测定，例如可以使用SALD-2000J(株式会社岛津制作所)。
本发明中，在上述含异麦芽酮糖的糖液中结晶的异麦芽酮糖晶体的中值直径处于上述范围时，实现该含异麦芽酮糖的糖液的固化、特别是粉末化。中值直径大于上述范围时，即使进行喷雾干燥，糖膏中的晶体和未结晶的糖液也会分离，该分离的结果，在通过喷雾干燥得到的产物中，未结晶的糖液没有被固态的异麦芽酮糖(特别是异麦芽酮糖晶体)包围，固态的异麦芽酮糖被未结晶的糖液包围。而且，所得产物的吸湿性高，非常容易发粘或固结。另外，中值直径小于上述范围时，结晶的表面积过大。其结果，由于表面张力，未结晶的糖液变得不易活动，即粘度变高。由于其粘度高，无法进行喷雾干燥。
在本发明中，使异麦芽酮糖晶体结晶，这可以利用本技术领域的技术人员已知的技术来适当进行。特别是，调整上述含异麦芽酮糖的糖液的Brix，然后对该糖液进行老化，从而异麦芽酮糖晶体在上述糖液中结晶。以下，对1) Brix的调整和2)老化进行详述。
1) Brix的调整
使由蔗糖生成异麦芽酮糖的酶与蔗糖溶液作用得到的含异麦芽酮糖的糖液的Brix通常为约20～60˚、特别是30～50˚。使该糖液直接经过老化步骤，可以使异麦芽酮糖晶体结晶，但从晶体的结晶步骤的效率化的观点考虑，优选调整上述含异麦芽酮糖的糖液的Brix。即，将上述含异麦芽酮糖的糖液的Brix调整至50～80˚、优选53～75˚、更优选55～70˚、进一步优选60～70˚。当为上述Brix时，实现老化步骤中的结晶的效率化，同时缩短结晶时间。关于Brix的调整，从结晶步骤的效率化的观点考虑，优选通过加热来进行，但也可以通过其他方法来进行。该加热可以通过本技术领域的常规方法来进行。例如，可以将上述糖液装入容器中，边搅拌边通过加热器进行加热。作为该加热器的例子，可以列举：浓缩罐、结晶罐、效用罐和薄膜式浓缩机等。在本发明中，通过该加热，使糖液的温度达到特别是100～115℃、更特别是102～111℃、更进一步特别是103～108℃，由此可以调整至上述Brix。该加热可以在常压下进行。另外，为了更快地达到Brix，该加热可以在减压下进行。在减压下进行该加热时，例如，通过将该糖液在100mmHg下加热至50～60℃、特别是52～59℃、更特别是53～57℃，得到上述Brix。
2)老化
在本发明中，老化是指在某时间内维持该糖液在某温度范围。通过该老化(也称作助晶)，异麦芽酮糖晶体在糖液中生长。老化可以在助晶机中进行，或者可以在冷藏库中进行。作为助晶机的例子，可以列举：具有用于通过冷却水进行冷却的夹套或旋管的带搅拌机的罐、立式结晶器、螺条混合器等。老化的时间例如在20～40℃下为12～48小时。在老化前，可以进行增加晶体的晶格数的步骤(也称作起晶)。该起晶例如通过向上述调整了Brix的糖液中添加少量的、例如0.01～0.5%DS(固体成分质量比)的中值直径为50μm以下的晶种，再用8000～20000rpm的高速旋转匀浆机进行搅拌来进行。其结果，由添加的晶种产生很多晶体。在老化中，以该产生的晶体作为晶核，晶体生长。另外，可以向上述调整了Brix的糖液中添加0.1～5%DS的中值直径为25μm以下的晶种，利用搅拌器以200～1500rpm进行搅拌，使晶体分散，来代替该起晶。在老化中，以分散的晶体作为晶核，结晶生长。上述晶种例如可以是使用锤磨机将市售的异麦芽酮糖晶体粉碎而成的粉碎物。作为该锤磨机，例如可以列举不二パウダル株式会社制的sample mill KIIW-1，但并不限于此。另外，该晶种例如可以是包含异麦芽酮糖晶体的料浆。
通过上述老化处理得到的结晶率根据糖液的Brix而不同，例如只要糖液的固体成分中约一半质量的固体成分结晶即可，优选为30～80质量%、更优选为40～70质量%。关于结晶率的测定，将1g包含晶体的糖液装入1.5ml容积的微量离心管中，使用离心分离机(株式会社佐久间制作所制的M150IV)，以16,000rpm离心分离1分钟，舍弃上清，由剩下的晶体的残留量算出结晶率。
上述老化处理后的糖液的粘度，只要是可以利用喷雾干燥器进行喷雾干燥的粘度即可，特别是4000mPa·s以下，更特别是2000mPa·s以下，更进一步特别是1000mPa·s以下。该粘度例如通过旋转式粘度计来测定。根据该粘度，在接下来的喷雾干燥步骤中，例如通过避免网眼堵塞，实现优选的喷雾。上述老化处理后的糖液的液比重优选为1～1.7g/ml，更优选为1.05～1.65g/ml，更进一步优选为1.1～1.6g/ml。该液比重例如通过比重瓶(Gay-Lussac型)来测定。根据该液比重，在接下来的喷雾干燥步骤中实现优选的喷雾。
在本发明中，通过将使异麦芽酮糖晶体结晶的上述糖液喷雾干燥，得到本发明的含异麦芽酮糖的固态物。该喷雾干燥中的热风温度为50～95℃，优选为53～93℃，更优选为55～90℃。在低于该温度范围的温度下，无法进行充分的干燥，固化不充分。根据该温度范围，达成上述颗粒结构，其结果，得到不发粘的、松散的固态物、特别是粉末。在高于该温度范围的温度下，所得产物的颜色变成褐色，向其他食品中添加褐色的产物时，该其他食品会发生颜色的变化，因此作为异麦芽酮糖制品并不优选。另外，随着褐色化而产生臭味，无法将固态物作为制品来销售。认为该褐色化是由于糖烧焦(焦糖化)引起的。即，根据该温度范围，得到白色的含异麦芽酮糖的固态物。
在本发明中，喷雾干燥的热风温度是指，进入喷雾干燥器的干燥室的热风的入口温度。该热风温度利用通常安装在喷雾干燥器上的温度传感器来测定。安装该温度传感器的部分通常是干燥室和热风供给配管的连接部分附近。
在本发明中，喷雾干燥中的热风温度以外的条件可以适当确定，特别是如下所述。用于喷雾干燥的机械可以是普通的喷雾干燥器或与喷雾干燥器具有同等的喷雾干燥功能的其他机械。喷雾干燥器的干燥室尺寸φ(内径)例如可以是300～5000mm。干燥室尺寸可以根据含异麦芽酮糖的固态物的生产规模来确定。作为喷雾方式的例子，可以列举喷嘴方式和雾化器方式，从糖液的粘度的观点和糖液包含固体成分的观点考虑，特别优选雾化器方式。作为雾化器方式的例子，可以列举加压式、旋转式和复合式等，为了避免所用糖液引起的泵或喷嘴的堵塞，优选旋转式。作为雾化器圆盘，可以列举PIN型圆盘，但也可以是其他类型的圆盘。圆盘径和雾化器转数根据喷雾干燥器的干燥室尺寸来适当确定。糖液的供给速度优选2～15kg/小时，更优选2.5～14kg/小时，进一步优选为3～13kg/小时。供给速度低时，制备速度变慢，而当供给速度过高时，会发生糖液的堵塞或者在喷雾干燥产物中产生不充分的干燥状态。糖膏供给用管例如可以是内径为3～8mm和外径为6～14mm的硅管。经由该管向喷雾干燥器中供给糖膏。作为用于供给的泵，例如可以列举滚子泵。在喷雾干燥中，排风温度例如可以是30～70℃、特别是35～60℃。排风温度是根据喷雾干燥条件(例如热风温度、糖膏供给量等)确定的值。排风温度可以利用排风口附近的温度传感器来测定。
利用本发明的方法得到的含异麦芽酮糖的固态物，其溶解速度非常高。将80g蒸馏水装入200ml容积的烧杯中，在20℃的水浴中保持该蒸馏水在20℃，使用磁力搅拌器以400rpm进行搅拌，同时放入20g上述固态物时，直至该固态物溶解的时间可以是150秒以下、特别是130秒以下、更特别是110秒以下、更进一步特别是100秒以下。结晶帕拉金糖IC和粉末帕拉金糖ICP的上述溶解速度分别是约262秒和约235秒。即，与市售的帕拉金糖制品相比，上述固态物的溶解速度非常高。由于该溶解速度高，例如在食品制备中添加该含异麦芽酮糖的固态物时，操作性良好。
关于利用本发明的方法得到的含异麦芽酮糖的固态物的堆积比重，按照下述实施例中记载的测定方法进行测定时，堆积比重可以是1.2g/ml以下、更特别是1.1g/ml以下、更进一步特别是1.0g/ml以下。关于结晶帕拉金糖IC和粉末帕拉金糖ICP的上述堆积比重，作为一分析例，分别是0.817g/ml和0.41g/ml。
关于利用本发明的方法得到的含异麦芽酮糖的固态物的含水量，按照下述实施例中记载的测定方法进行测定时，可以是0.5质量%～4质量%、特别是0.6质量%～3.5质量%、更特别是0.7质量%～3质量%。关于结晶帕拉金糖IC和粉末帕拉金糖ICP的上述含水量分别是0.16质量%和0.23质量%。该含水量不包括结晶水。
另外，本发明提供上述固态物，其是含有70～90质量%的异麦芽酮糖和未结晶的糖液的固态物，其特征在于呈球形。该固态物利用上述的制备方法得到。
下面，列举实施例来说明本发明，但本发明并不限于这些实施例。
在下述的实施例中，作为原料的糖液的Brix是指通过计算由帕拉金糖晶体IC的固体成分和帕拉金糖ISK的固体成分求出的值。帕拉金糖ISK的固体成分为75质量%。该固体成分是指根据折射率测定的固体成分百分率(refractometric Brix(折光仪糖度))。该测定利用折光仪Brix计来进行。由于帕拉金糖晶体包含5%的结晶水，因此以除去该结晶水后的值作为固体成分。即，以任意的质量比混合帕拉金糖IC(固体成分为95%)、帕拉金糖ISK(固体成分为75%)和水时，由各固体成分和混合比率计算得到的固体成分是作为原料的糖液的Brix。
在下述的实施例中，只要没有另外显示，则粒径是指中值直径。该粒径通过激光衍射式粒度分布测定装置(株式会社岛津制作所、SALD-2000J)来测定。
实施例
1
(含异麦芽酮糖的固态物的制备)
作为使由蔗糖生成异麦芽酮糖的酶与蔗糖溶液作用得到的含异麦芽酮糖的糖液的模型液，将结晶帕拉金糖IC(三井制糖株式会社)、帕拉金糖糖浆ISK(三井制糖株式会社)和水以IC：ISK：水＝51：18：26的配比(以质量为基准)混合，制备溶解有固体成分的模型液。该模型液的糖组成见表1。
[表1]
表1. 模型液的糖组成(质量%)
| 帕拉金糖 | 海藻酮糖 | 果糖 | 葡萄糖 | 蔗糖 | 其他 |
| 82.7 | 11.2 | 2.5 | 2.5 | 0.4 | 0.7 |
将异麦芽酮糖制备中的酶反应液脱盐，然后经过帕拉金糖晶体的分离步骤，而且，所分离的晶体成分是帕拉金糖IC(三井制糖株式会社)，所分离的蜜分是帕拉金糖糖浆ISK(三井制糖株式会社)。即，将帕拉金糖IC(三井制糖株式会社)和帕拉金糖糖浆ISK(三井制糖株式会社)按照上述配比混合得到的液体，可以作为使由蔗糖生成异麦芽酮糖的酶与蔗糖溶液作用得到的含异麦芽酮糖的糖液的模型液来使用。该模型液的Brix为约65˚。
向该模型液中添加1质量%的帕拉金糖粉碎物(中值直径为13μm、用锤磨机粉碎帕拉金糖晶体而得到的粉碎物)作为晶种，在20℃下老化一夜，使异麦芽酮糖晶体结晶。使晶体结晶的模型液(以下，还称作“糖膏”)中所含的异麦芽酮糖晶体的粒径为15～50μm，中值直径为32.19μm。该糖膏的粘度和液比重分别为100mPa·s和1.28g/ml。粘度使用旋转式粘度计来测定。液比重使用比重瓶(Gay-Lussac型)来测定。将该糖膏喷雾干燥。该喷雾干燥中使用的喷雾干燥器为株式会社プリス公司制的P260。该喷雾干燥器的细节如下；本体内径：2600mm、喷雾型式：旋转式雾化器方式、圆盘：PIN型(φ100mm)、装置尺寸：φ2600mm、糖膏供给管：φ6×φ10硅管×1根(管内径为6mm、管外径为10mm)、泵的种类：RPSE2型滚子泵(中段设置)。雾化器的转数为12000rpm。该喷雾干燥器中的糖膏供给量为4.419kg/小时。热风温度(也称作入口温度)为85℃。排风温度为67～68℃。上述喷雾干燥的结果，得到含异麦芽酮糖的固态物(以下，还称作“实施例1的固态物”)。
图1显示该固态物的数码显微镜照片。该照片中的刻度，1刻度为10μm。该固态物是球形颗粒。另外，该固态物的粒径为约22～500μm。该固态物的中值直径为约131μm。该固态物可以使用向顶锤或空气来回收，收集的该固态物是不发粘且松散的粉末。另外，该固态物的颜色为白色。关于该固态物的结构的模型图见图2。如图2所示，认为该固态物是糖膏中的异麦芽酮糖晶体聚集得到的球形颗粒。另外，在该球形颗粒中，认为经由固态的异麦芽酮糖，该异麦芽酮糖晶体结合起来，同时未结晶的糖液被包在内部。
实施例
2
除了糖膏供给量为9.036kg/小时以外，利用与实施例1相同的方法，得到含异麦芽酮糖的固态物(以下，还称作“实施例2的固态物”)。排风温度为66℃。
该固态物为球形颗粒。另外，该固态物的粒径为约28～500μm。该固态物的中值直径为约130μm。该固态物可以使用空气来回收，收集的该固态物是不发粘且松散的粉末。该固态物的颜色为白色。
实施例
3
除了热风温度为90℃和糖膏供给量为9.036kg/小时以外，利用与实施例1相同的方法，得到含异麦芽酮糖的固态物(以下，还称作“实施例3的固态物”)。排风温度为68～69℃。
该固态物为球形颗粒。另外，该固态物的粒径为约28～600μm。该固态物的中值直径为约124μm。该固态物可以使用空气来回收，收集的该固态物是不发粘且松散的粉末。该固态物的颜色为白色。
实施例
4
除了在老化前向实施例1中制备的1000g模型液中添加10g帕拉金糖晶体作为晶种以外，利用与实施例1相同的方法制备糖膏。该晶种是使用锤磨机(不二パウダル株式会社、SAMPLE-MILL KIIW-I)将帕拉金糖IC粉碎得到的粉碎物。该糖膏的原液粘性和液比重分别为90mPa·s和1.304g/ml。
除了使用该糖膏、热风温度为90℃、以及糖膏供给量为9.036kg/小时以外，利用与实施例1相同的方法，得到含异麦芽酮糖的固态物(以下，还称作“实施例4的固态物”)。排风温度为69～71℃。
该固态物为球形颗粒。该固态物的粒径为约34～500μm。该固态物的中值直径为约164μm。该固态物可以使用空气来回收，收集的该固态物是不发粘且松散的粉末。该固态物的颜色为白色。
实施例
5
将帕拉金糖IC(三井制糖株式会社)和帕拉金糖糖浆ISK(三井制糖株式会社)以65：24的质量比混合。该混合物的糖组成见表2。
[表2]
表2. 模型液的糖组成(质量%)
| 帕拉金糖 | 海藻酮糖 | 果糖 | 葡萄糖 | 蔗糖 | 其他 |
| 83.2 | 11 | 2.4 | 2.5 | 0.3 | 0.6 |
向该混合物中添加水，边加热边溶解帕拉金糖IC，将Brix调整至60.4˚。接下来，将该混合物冷却至25℃。冷却后，向该混合物中添加0.1%DS(固体成分比例)的实施例1中使用的帕拉金糖粉碎物，然后在助晶机(匀浆机、IKA公司制、ULTRA-TURRAX)中，以11000rpm的搅拌速度搅拌，同时在20℃下老化2小时，得到糖膏。在光学显微镜下观察该糖膏中的异麦芽酮糖晶体颗粒时，粒径为25～98μm。该糖膏中的异麦芽酮糖晶体的中值直径为32.5μm。
使用喷雾干燥器(平野工业株式会社、SA-5)将该糖膏喷雾干燥。该喷雾干燥器的细节如下；本体内径：2000mm、喷雾型式：离心式雾化器方式、圆盘：PIN型(φ100mm)、干燥室尺寸：φ2000mm、糖膏供给管：φ5×φ8硅管×1根(管内径为5mm、管外径为8mm)、泵的种类：滚子泵(型号RP-2000)。雾化器的转数为14000rpm。该喷雾干燥器中的糖膏供给量为4kg/小时。热风温度为60℃。排风温度为41℃。上述喷雾干燥的结果，得到含异麦芽酮糖的固态物(以下，还称作“实施例5的固态物”)。
该固态物为球形颗粒。在光学显微镜下观察该固态物时，粒径为22～500μm。该固态物的中值直径为约131μm。收集该固态物得到的产物是不发粘且松散的粉末。该固态物的颜色为白色。
实施例
6
除了将Brix调整至59.8˚以外，利用与实施例5相同的方法得到糖膏。在光学显微镜下观察该糖膏中的异麦芽酮糖晶体颗粒时，粒径为3～25μm。该糖膏中的异麦芽酮糖晶体的中值直径为17.7μm。
除了使热风温度达到80℃以外，使该糖膏经过与实施例5中记载的喷雾干燥处理相同的喷雾干燥处理。需要说明的是，排风温度为46℃。该喷雾干燥处理的结果，得到含异麦芽酮糖的固态物(以下，还称作“实施例6的固态物”)。
该固态物为球形颗粒。在光学显微镜下观察该固态物时，粒径为28～600μm。该固态物的中值直径为约130μm。该固态物的颜色为白色。收集该固态物得到的产物是不发粘且松散的粉末。
实施例
7
除了将Brix调整至59.6˚以外，利用与实施例5相同的方法得到糖膏。在光学显微镜下观察该糖膏中的异麦芽酮糖晶体颗粒时，粒径为20～67μm。该糖膏中的异麦芽酮糖晶体的中值直径为25.7μm。
使该糖膏经过与实施例5中记载的处理相同的喷雾干燥处理。需要说明的是，排风温度为37℃。该喷雾干燥处理的结果，得到含异麦芽酮糖的固态物(以下，还称作“实施例7的固态物”)。
该固态物为球形颗粒。在光学显微镜下观察该固态物时，粒径为28～600μm。该固态物的中值直径为约124μm。该固态物的颜色为白色。收集该固态物得到的产物是不发粘且松散的粉末。
实施例
8
除了将Brix调整至60.6˚、搅拌速度为16000rpm、以及冷却温度为10℃以外，利用与实施例5相同的方法得到糖膏。在光学显微镜下观察该糖膏中的异麦芽酮糖晶体颗粒时，粒径为1～25μm。该糖膏中的异麦芽酮糖晶体的中值直径为15.4μm。
使该糖膏经过与实施例5中记载的处理相同的喷雾干燥处理。需要说明的是，排风温度为42℃。该喷雾干燥处理的结果，得到含异麦芽酮糖的固态物(以下，还称作“实施例8的固态物”)。
该固态物为球形颗粒。在光学显微镜下观察该固态物时，粒径为34～500μm。该固态物的中值直径为约164μm。该固态物的颜色为白色。收集该固态物得到的产物是不发粘且松散的粉末。
(比较例1)
除了将Brix调整至51.2˚、以及搅拌速度为120rpm以外，利用与实施例5相同的方法得到糖膏。在光学显微镜下观察该糖膏中的异麦芽酮糖晶体颗粒时，粒径为150～156μm。该糖膏中的异麦芽酮糖晶体的中值直径为120.2μm。
除了热风温度为65℃以外，使该糖膏经过与实施例5中记载的处理相同的喷雾干燥处理。需要说明的是，排风温度为41℃。该喷雾干燥处理的产物并不是松散的粉末，其附着在喷雾干燥器内，是发粘的粉末。即，该产物是异麦芽酮糖晶体和未结晶的糖液分离的产物，无法将该糖膏全量固化。该产物由于发粘，难以直接销售。
(比较例2)
除了将Brix调整至60.1˚、以及搅拌速度为120rpm以外，利用与实施例5相同的方法得到糖膏。在光学显微镜下观察该糖膏中的异麦芽酮糖晶体颗粒时，粒径为105～156μm。该糖膏中的异麦芽酮糖晶体的中值直径为133.1μm。
除了热风温度为65℃以外，使该糖膏经过与实施例5中记载的处理相同的喷雾干燥处理。需要说明的是，排风温度为41℃。该喷雾干燥处理的产物并不是松散的粉末，其附着在喷雾干燥器内，是发粘的粉末。即，该产物是异麦芽酮糖晶体和未结晶的糖液分离的产物，无法将该糖膏全量固化。该产物由于发粘，难以直接销售。另外，该产物中，固化的部分中有多半形成聚集的团粒。
(比较例3)
除了将Brix调整至60.2˚、以及搅拌速度为120rpm以外，利用与实施例5相同的方法得到糖膏。在光学显微镜下观察该糖膏中的异麦芽酮糖晶体颗粒时，粒径为45～207μm。该糖膏中的异麦芽酮糖晶体的中值直径为103.6μm。
使该糖膏经过与实施例5中记载的处理相同的喷雾干燥处理。需要说明的是，排风温度为41℃。该喷雾干燥处理的产物并不是松散的粉末，其附着在喷雾干燥器内，是发粘的粉末。即，该产物是异麦芽酮糖晶体和未结晶的糖液分离的产物，无法将该糖膏全量固化。该产物由于发粘，难以直接销售。另外，该产物中，固化的部分中有多半形成聚集的团粒。
以下的表3是实施例5～8和比较例1～3中的实验条件和结果的一览表。在下表的结果的行中，○显示含异麦芽酮糖的糖液被全量固化，×显示含异麦芽酮糖的糖液没有被全量固化。另外，实施例5～8中得到的固态物均为不发粘且松散的粉末。
[表3]
表3. 实验条件和结果的一览表
实施例
9
准备实施例1的固态物和实施例5的固态物以及两种市售的帕拉金糖(结晶帕拉金糖IC(三井制糖株式会社、以下还称作“IC”)和粉末帕拉金糖ICP(三井制糖株式会社、以下还称作“ICP”))。对于这4种样品，测定溶解速度、堆积比重和含水量。
1)
溶解速度
向200ml容积的烧杯中加入80ml蒸馏水，通过水浴保持在20℃，使用磁力搅拌器以400rpm进行搅拌，同时加入20g上述样品，测定直至完全溶解的时间(秒)。结果见以下的表4。
[表4]
表4. 溶解速度
| 第1次 | 第2次 | 第3次 | 平均值±标准偏差 | |
| 实施例1 | 24 | 27 | 24 | 25±1.7 |
| 实施例5 | 78 | 77 | 72 | 76±3 |
| IC | 254 | 267 | 266 | 262±7 |
| ICP | 201 | 246 | 258 | 235±30 |
与结晶帕拉金糖IC相比，实施例1和实施例5的固态物的溶解速度非常快。另外，实施例1和实施例5的固态物的溶解速度与帕拉金糖ICP几乎相同。另外，实施例1和实施例5的固态物溶解于水时产生气泡。该气泡来自这些固态物所具有的空隙。另一方面，即使溶解IC和ICP，也不会产生气泡。
2) 堆积比重
使用ABD粉体特性测定器(筒井理化学器械株式会社)测定堆积比重。测定方法依照该测定器所附带的说明书。即，由该测定器的加料斗向样品容器(100ml容量)中满满地填充样品，用容器上部刮平，测定刮平后的质量。用于计算堆积比重的算式如下：堆积比重(g/ml)＝样品质量测定值(g)÷100(ml)。测定结果如下表5所示。
[表5]
表5. 堆积比重(g/ml)
| 实施例1 | 0.703 |
| 实施例5 | 0.665 |
| IC | 0.817 |
| ICP | 0.41 |
与结晶帕拉金糖IC相比，实施例1和实施例5的固态物的堆积比重小。
3)
含水量
将样品在75℃下减压干燥3小时，根据此时的质量变化，测定含水量。测定结果见表6。
[表6]
表6. 含水量(重量%)
| 实施例1 | 2.16 |
| 实施例5 | 1.23 |
| IC | 0.16 |
| ICP | 0.23 |
实施例
10
使由红色精朊杆菌得到的α-葡糖基转移酶与40质量%的蔗糖溶液反应，得到含异麦芽酮糖的糖液，然后将该含异麦芽酮糖的糖液脱盐。该酶反应和脱盐按照中岛良和、“帕拉金糖的制法和用途”、淀粉科学、日本淀粉学会、1982年、第35卷、第2号、第131～139页中记载的方法来进行。该脱盐液的Brix为38.2˚。该脱盐液的糖组成如表7所示。
[表7]
表7. 脱盐液的糖组成(质量%)
| 帕拉金糖 | 海藻酮糖 | 果糖 | 葡萄糖 | 蔗糖 | 其他 |
| 83.6 | 10.8 | 2.2 | 1.9 | 1.5 | 0 |
将该脱盐液装入连接有冷槽(UT-50型、东京理科机械株式会社制)和隔膜式真空泵(DIVAC2．2L、东京理科机械株式会社制)的旋转蒸发仪(N-11、东京理科器械株式会社制)的10L烧瓶中，边加热至85℃，边得到Brix调整至63˚的浓缩液。搅拌得到的浓缩液，同时放置冷却至25℃。向7kg达到25℃的浓缩液中添加70g帕拉金糖粉碎物(中值直径为15μm、用锤磨机粉碎结晶帕拉金糖而得到的粉碎物)，在25℃下老化一夜，从而析出15～50μm的晶体，得到糖膏。该糖膏中的晶体的中值直径为35.2μm。该老化后的糖膏的粘度和比重分别为120mPa·s和1.305g/ml。
使用喷雾干燥器(株式会社プリス、小型喷雾干燥器 R160)，在热风温度为90℃、雾化器转数为16000rpm、喷雾干燥器中的糖液供给量为1.13kg/小时的条件下，将该糖膏喷雾干燥。排风温度为67～71℃。喷雾干燥的结果，得到含异麦芽酮糖的固态物(以下，还称作“实施例10的固态物”)。该含异麦芽酮糖的固态物的中值直径为约124.4μm。该固态物为球形。另外，收集该固态物得到的产物是不发粘且松散的粉末。
试验例1：硬糖果的制造和评价
将7质量份实施例10的固态物和3质量份水放入锅中，将其混合，之后放在火上。液温达到160℃时，从火上取下锅，将该液体装入模具中，然后使其凝固，得到硬糖果。
除了使用等量的帕拉金糖(结晶帕拉金糖IC、三井制糖株式会社)代替实施例10的固态物以外，按照上述方法制造硬糖果。
使用了实施例10的固态物的硬糖果，与帕拉金糖硬糖果一样是透明的。单独用砂糖制造硬糖果时，在煮干步骤或凝固步骤中析出晶体，无法得到透明的硬糖果。另一方面，使用帕拉金糖和本发明的固态物来制造糖果时，显示得到了透明的糖果。
试验例2：酸奶饮料的制造和评价
(酸奶饮料的制造)
利用下述表8所示的试验区1～3的材料和混合，制造酸奶饮料。为了与砂糖的甜味度相符，实施例的固态物以及帕拉金糖的混合量是砂糖混合量的1/0.45倍。制造程序如下。(1)在酸奶中加入脱脂奶粉，混合，使其不成块。(2)在(1)得到的混合物中加入牛奶进行混合，然后加入各糖类，充分混合。(3)向(2)中得到的混合物中添加30质量%的枸橼酸，将pH调节至4.5，得到酸奶饮料。
[表8]
表8. 酸奶饮料的材料和混合
(外观的评价)
使用色彩色差计(CR-400、コニカミノルタ株式会社)，测定试验区1～3的酸奶饮料，结果见表9。表9中的值是根据国际照明委员会(CIE)规定的CIE色差式L*a*b*得到的。L*、a*和b*分别读作L星、a星和b星。
[表9]
表9. 色差的测定结果
| L*值 | a*值 | b*值 | |
| 试验区1 | 84.34 | -3.7 | 5.87 |
| 试验区2 | 84.37 | -3.51 | 5.86 |
| 试验区3 | 84.6 | -3.65 | 5.77 |
如表9所示，在试验区1～3的酸奶饮料之间几乎看不到颜色的差异。即，使用实施例10的固态物时，制得了与使用砂糖和帕拉金糖时具有相同外观的酸奶饮料。需要说明的是，试验区1和3的酸奶饮料的粘度较试验区2的高。这是由于糖类的混合量更多。
(味的评价)
如上所述，汇总试验区1～3的甜味度，但试验区2的酸奶饮料的甜味最强，试验区3的酸奶饮料的甜味最弱。试验区1的酸奶饮料的甜味较试验区2的弱，但可以充分地感觉到甜味。
在酸味方面，试验区1的酸奶饮料的酸味最强，试验区2的最弱。
比较试验区3的酸奶饮料和试验区1的酸奶饮料的味道时，试验区3的酸奶饮料呈畅快(すっきり)的单调味道，相对于此，试验区1的酸奶饮料甜味醇厚、味浓。
试验例3：搅拌奶油的制造和评价
(搅拌奶油的制造)
利用下述表10所示的试验区1～3的材料和混合制造搅拌奶油。为了与砂糖的甜味度相符，实施例10的固态物和帕拉金糖的混合量为砂糖混合量的1/0.45倍。在鲜奶油中加入各种糖类，用手动混合器起泡，制造搅拌奶油。在起泡达到九分时停止起泡。
[表10]
表10. 搅拌奶油的材料和混合
关于质地和味质，在试验区1～3的搅拌奶油之间没有确认到差异。另外，与试验区2的搅拌奶油相比，试验区1和3的搅拌奶油起泡开始的早。
试验例4：巧克力的制造和评价
(巧克力的制造)
利用下述表11所示的试验区1～3的材料和混合，制造巧克力。为了补足甜味，在试验区1和2中，只将试验区3的砂糖混合量的一半分别用实施例10的固态物或帕拉金糖置换。巧克力如下制造。首先，用粉碎机粉碎各种糖类。将粉碎的各种糖类与切细的黑巧克力混在一起。放在热水里加热使黑巧克力融化。黑巧克力融化后，在40～45℃下充分混合5分钟，使不进入空气。糖类均匀混合后，加热至56℃，将钵放入冷水中降至28℃。再次放在热水里加热，升温至31℃，使其流入模具中，冷却，得到巧克力。
[表11]
表11. 巧克力的材料和混合
(味的评价)
与试验区2的巧克力相比，试验区1的巧克力甜味醇厚，香气或风味也良好。在甜味方面，试验区3的巧克力的甜味最强，试验区2的巧克力的甜味最弱。
在苦味方面，试验区3的巧克力的苦味较试验区1和2的巧克力的苦味强。另外，试验区2的巧克力的甜味弱，只是强烈地感觉到苦味，相对于此，试验区1的巧克力的甜味和苦味均强，并且，还感觉到可可豆的风味。
试验例5：抹茶海绵蛋糕的制造和评价
(海绵蛋糕的制造)
利用下述表12所示的试验区1～3的材料和混合，制造海绵蛋糕。为了补充甜味，在试验区1和2中，只将试验区3的砂糖混合量的一半分别用实施例10的固态物或帕拉金糖置换。海绵蛋糕如下制造。首先，将薄力粉和抹茶混合过筛。融化黄油。在全蛋中加入糖类，通过放在热水里加热使其保持在30℃，同时用手动混合器起泡12分钟。分3次向起泡的蛋液中加入上述薄力粉和抹茶的混合物，充分混合。再加入已融化的黄油，在不搅拌的情况下混合，得到海绵蛋糕坯料。使海绵蛋糕坯料流动到铺有烹调用纸的焙烤铁板上，在200℃下烤15分钟，得到抹茶海绵蛋糕。
[表12]
表12. 抹茶海绵蛋糕的材料和混合
在得到的抹茶海绵蛋糕中，试验区1的海绵蛋糕甜味得到控制，清淡(さっぱり)。
试验例6：棒状巧克力的制造和评价
(棒状巧克力的制造)
利用下述表13所示的试验区1～3的材料和混合制造棒状巧克力。为了补充甜味，在试验区1和2中，只将试验区3的砂糖混合量的一半分别用实施例10的固态物或帕拉金糖置换。棒状巧克力如下制造。首先，将黄油搅拌成膏状，在该搅拌过的黄油中加入各种糖类，进一步混合。向该黄油中一点一点地加入全蛋。再加入过筛的粉(小麦粉、扁桃粉、可可粉的混合物)，得到坯料。将该坯料用挤压袋挤出到焙烤铁板上，在170℃下烤15分钟，得到棒状巧克力。
[表13]
表13. 棒状巧克力的材料和混合
与试验区2的棒状巧克力相比，试验区1的棒状巧克力不清淡，但与试验区3的棒状巧克力相比其是清淡的。另外，试验区1的棒状巧克力的苦味感最强。
试验例7：胡萝卜果冻的制造和评价
(胡萝卜果冻的制造)
利用下述表14所示的试验区1～3的材料和混合制造胡萝卜果冻。制造方法如下。首先，适当地切碎胡萝卜，与水和柠檬合并，用搅拌机搅拌(15秒×3次)，得到胡萝卜汁。另外，将凝胶化剂和实施例10的固态物、帕拉金糖或砂糖充分混合。将该混合物和上述的汁放入锅中，充分混合，放在火上，自沸腾起煮3分钟。将该煮过的液体填充在模具中，然后冷却，得到胡萝卜果冻。
[表14]
表14. 胡萝卜果冻的材料和混合
与试验区3的果冻相比，试验区1和试验区2的果冻，其胡萝卜的青臭气味小。以往，添加帕拉金糖是为了掩盖臭味。这显示，通过实施例的粒状物，与帕拉金糖一样，得到了掩盖效果。
试验例8：草莓果酱的制造和评价
(草莓果酱的制造)
利用下述表15所示的试验区1～3的材料和混合制造草莓果酱。改变砂糖和实施例4-2的粒状物的比例，研究不会析出晶体的Brix60˚的草莓果酱。需要说明的是，为了防止晶体析出，在所有的试验区中，均以全糖类质量的2质量比混合海藻酮糖糖浆(ミルディア75、三井制糖株式会社)。
[表15]
表15. 草莓果酱的材料和混合
| 混合(g) | 试验区1 | 试验区2 | 试验区3 |
| 冷冻草莓 | 200 | 200 | 200 |
| 海藻酮糖糖浆 | 20 | 20 | 20 |
| 砂糖 | 40 | 30 | 20 |
| 实施例10的固态物 | 40 | 50 | 60 |
试验区3的果酱在冷藏保存1个月后析出晶体，但试验区1和2的果酱在冷藏保存1个月后也没有析出晶体，即使冷冻3天后解冻，也没有看到晶体析出。
评价甜味时，试验区3的果酱不如试验区1的果酱那样甜，但感觉到充足的甜味。另外，实施例10的固态物的混合量多的果酱甜味畅快(すっきり)且酸味强。试验区3的果酱，其甜味和酸味的均衡良好，草莓味强。
试验例9：口香糖的制造和评价
使用帕拉金糖或实施例10的固态物，制造口香糖。制造方法如下。首先，在30质量份口香糖基质中加入15质量份酶糖化水饴(コーソシラップH85C、Brix85˚、日本コーンスターチ株式会社)，使用保温在45℃的捏和机(台式捏和机PNV-1、株式会社入江商会)捏和5分钟。将54质量份作为甜味剂的帕拉金糖(粉末帕拉金糖ICP、三井制糖株式会社)或54质量份实施例10的固态物分几次加入到所得的混合物中，再加入1质量份的甘油(纯正化学 食品添加剂)，捏和15分钟。接着，加入1质量份的香料(薄荷油、高田香料株式会社)，捏和5分钟。接下来，作为手粉(取り粉)，使用粉末帕拉金糖(粉末帕拉金糖ICP、三井制糖株式会社)，轧制捏和物，成形为板胶状(厚2mm、宽2cm、长7cm)，将其包入铝箔中，得到口香糖。
在制造1周后观察所得的口香糖时，使用了实施例10的固态物的口香糖较使用了帕拉金糖的口香糖柔软。
Claims (4)
1. 使由蔗糖生成异麦芽酮糖的酶与蔗糖溶液作用，得到含异麦芽酮糖的糖液，由该糖液制备含异麦芽酮糖的固态物的方法，该方法包括：
使中值直径为5～60μm的异麦芽酮糖晶体在上述糖液中结晶，其中，上述中值直径是通过激光衍射式粒度分布测定测得的值；以及
将上述具有异麦芽酮糖晶体的糖液在50～95℃的热风温度下进行喷雾干燥。
2. 权利要求1所述的方法，其中，在上述结晶之前将上述糖液的Brix调整至50～80˚。
3. 含有70～90质量%的异麦芽酮糖和未结晶的糖液的固态物，该固态物的特征在于呈球形。
4. 权利要求3所述的固态物，其中，上述未结晶的糖液被固态的异麦芽酮糖包裹。
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