CN103717196A - 改善的保湿共混物 - Google Patents
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Abstract
本发明描述一种个人护理组合物用的共混物。该共混物包含二烷基两亲性组分及长链支化脂肪酸与长链支化醇的酯。该共混物可制成锭和/或制成薄片,且可使用作为水包油乳液的油相。该共混物特别可用于皮肤保湿的保湿组合物中。
Description
本发明涉及在个人护理应用中使用的组合物或共混物。具体而言,本发明涉及提供改善的保湿效果和保水效果的组分的组合物或共混物。
本发明还涉及提供具有优良保湿和保水(特别为人类皮肤的保湿和保水)效果的个人护理组合物。
人类皮肤为由若干形态学上不同的层组成。根据皮肤所在区域,皮肤的外层(表皮)认为由4-5个子层组成。这些子层由皮肤的外表面依次向内为:角质层、透明层(仅存在于厚皮肤中,例如脚掌和手掌)、颗粒层、棘层和基底层。
术语“有活力的表皮”为用于意指表皮的4种底层,并且为生成角质层的动态的、不断自我更新的组织。皮肤细胞(称为角质细胞)为由基底层,以及当其向上迁移通过棘层和颗粒层时开始分化并经历许多结构和组分的改变。角化细胞分化的最后步骤为角质层的形成及转化为角质细胞。
角质细胞为充满角质蛋白纤维和水的扁平死亡细胞,其被化学上依次连接于脂质包膜的密集交联的蛋白质层所围绕。该脂质包膜充当亲水性角质细胞与亲脂性且非极性的包围角质细胞的脂质之间的界面。这一脂质基质由神经酰胺、胆固醇和游离脂肪酸以接近相等的比例组成。这些细胞间脂质为由位于颗粒层/角质层界面的特殊细胞器(板层体)在角化细胞分化期间所分泌。
角质层为主要负责皮肤的透水性屏障功能。因此,它可防止皮肤处于干燥皮肤状态。角质层使用三种主要机制以提供这样的透水性屏障。首先,形成通过角质层的唯一连续通道的细胞间脂质。其次,借由角质桥粒与相关的疏水性包膜连接的角质细胞本身。最后,所有有助于透水性屏障的细胞内和细胞外吸湿材料(称为天然保湿因子)的存在。
已经报导人类皮肤中的细胞间脂质形成两个以具有约6和13nm的重复距离的平行于皮肤表面的层状相(意指作为短周期相和长周期相)。在这些层状相内,这些脂质以紧密堆积、大致横向、斜方晶状态高度组织。除存在长周期相之外,该斜方晶堆积被认为是正常屏障功能的关键。
科学文献中也已经报导脂质基质中需要存在长链脂肪酸以引起神经酰胺和胆固醇混合物中斜方点阵的形成。此外,已经显示,使用胶带剥离和电子显微检查法,这一高度组织的脂质层状相在外层最干燥表皮的角质细胞间消除。
引起普遍称为“干燥皮肤”或化妆品干燥病的情况的潜在原因关键为干扰角质层内的水分梯度。因此,需要例如为具有干燥皮肤状态的人提供可以补充干燥皮肤中角质层内的水分梯度的配方。
本发明的目的为解决与现有技术相关的这些或其他不利情况。
根据本发明的第一方面,提供一种共混物,包含:
a)至少一种二烷基两亲性组分;和
b)至少一种长链支化脂肪酸与长链支化醇的酯
优选地,共混物适用于作为水包油乳剂的油组分。优选地,共混物适合于用于个人护理组合物,优选地为保湿组合物。
本说明书中的术语“长链”是指具有12-30个碳原子,优选16-26个,更优选16-22个碳原子的碳主链。
本文中使用的术语“二烷基两亲性组分”是指具有亲水性和亲脂性的组分。二烷基两亲性组分包含大头部基团(优选为亲水性),和含有两个烷基(优选为长链烷基)的长尾部基团(优选为疏水性)。该二烷基两亲性组分优选为能够在水介质中形成脂质双层。
该二烷基两亲性组分可为离子性(即阴离子性或阳离子性)或非离子性。该二烷基两亲性组分可为烷氧基化,优选为乙氧基化。
当该二烷基两亲性组分为阴离子性时,阴离子性官能度例如可借由磷酸基团(或其盐)或硫酸基团(或其盐)提供。合适的磷酸基团包括-OP(=O)(OH)O-、-(OA)nOP(=O)(OH)O-、和-(OA)nOP(=O)(OH)-O(AO)m-,其中A表示亚烷基,例如乙烯、丙烯等,且m和n分别为1-60,期望地5-30。合适的硫酸基团包括磺基丁二酸酯(-OC(O)CH(SO3H)CH2C(O)O-)和烷氧基化磺基丁二酸酯:-(OA)nOC(O)CH(SO3H)CH2C(O)O-和-(OA)nOC(O)CH(SO3H)CH2C(O)O(AO)m-,其中A、n和m如上所定义。
当二烷基两亲性组分为阳离子性时,可例如借由二烷基二甲胺(-N+(CH3)2-)或咪唑啉提供阳离子性官能度。
当二烷基两亲性组分为非离子性时,可例如借由山梨糖醇的酯、山梨聚糖、蔗糖和聚甘油、及其烷氧化物提供非离子性亲水官能度。
优选地,该二烷基两亲性组分为离子性,更优选为阴离子性。优选地,该离子性官能度借由磷酸基团或其盐提供。更优选地,该阴离子性官能度借由磷酸(phosphate)基团提供。
优选地,该二烷基两亲性组分以盐的形式存在于共混物中。优选地,成盐结构部分为碱金属(尤其为Li、Na或K)、铵,包括胺或羟基取代的胺(例如烷醇胺)、鎓或胺,特别为烷基胺,尤其为叔烷基胺和羟基取代的胺(例如烷醇胺,尤其为叔烷醇胺(例如三乙醇胺))。通常可借由游离酸前体与合适的碱直接反应制备盐。理想地,该成盐结构部分为碱金属,优选为Na或K,最优选为K。
两亲性组分的二烷基官能度可借由任何两种合适的烷基提供。优选地,烷基为长链烷基。烷基可为相同或不同。各烷基可独立地选自包括直链和支化烷基的组。术语“烷基”是指任何具有通式CnH2n+1的单价饱和烃基。该烷基可各自独立地包含一个或多个不饱和键,即一个或多个C=C双键。优选地,各个烷基独立地选自包含C10-C30烷基,更优选C12-C26烷基,期望地C14-C22烷基的组。优选地,该烷基彼此相同。期望地,烷基为C16烷基。
该二烷基两亲性组分可结合单烷基两亲性组分存在。当存在时,该单烷基两亲性组分为二烷基两亲性组分的单烷基相等物,即该单烷基两亲性组分为与含有一个经H或短链烷基(例如甲基、乙基或丙基)取代的烷基的二烷基两亲性组分相同。
优选地,该二烷基两亲性组分的堆叠参数R为0.25-1.25,更优选为约0.3-1.1,期望为约0.5-1。该二烷基两亲性组分的堆叠参数R优选相当于圆柱形或层状两亲性缔合结构。根据下式计算堆叠参数:
R=v/al,
其中v为二烷基链的真实体积,a为该两亲性组分头部基团(即离子性或非离子性基团)的横截面积,和l为两亲性组分烃链的近似长度。S.Friberg,J.Soc.Cosmet.Chem.,1990,41,155-171中更详细地描述该堆叠参数,其内容以引入方式并入本文中。
优选地,该二烷基两亲性组分为以约1-75重量%,优选约5-50重量%,更优选约10-35重量%,最优选约15-25重量的浓度存在于共混物中。
优选地,长链支化脂肪酸和长链支化醇的酯包含在化合物的酸和醇起始部分中具有单-和多-分支的化合物的混合物。优选地,长链脂肪酸和长链脂肪醇为烷基支化的。
适合用于本文的脂肪酸可获自自然来源,例如植物酯或动物酯。例如,该酸可获自棕榈油、菜籽油、棕榈坚果油、椰子油、巴巴苏油、大豆油、蓖麻油、向日葵油、橄榄油、亚麻仁油、棉籽油、红花油、牛脂、鲸油或鱼油、动物脂、猪油及其混合物。也可合成制备脂肪酸。可隔离相对纯不饱和脂肪酸(例如油酸、亚麻油酸、次亚麻油酸、棕榈油酸和反油酸)或使用相对粗不饱和脂肪酸混合物。也可使用树脂酸,例如存在于妥尔油中的那些。
酯的长链脂肪酸组分可包含支化和直链长链脂肪酸的混合物。优选地,脂肪酸混合物包含大于70%,更优选为73-95%,特别地77-90%,尤其为80-85重量%的支化脂肪酸,和小于30%,更优选为5-27%,特别地10-23%,尤其为15-20重量%的直链脂肪酸,两者均基于所存在的脂肪酸的总重量。
酯的长链支化脂肪酸组分优选包含具有平均小于3,更优选小于2.5,特别地为1.05-2,尤其为1.1-1.4个碳原子(即侧支化链主要为甲基)的烷基侧支化链(与最长直链的碳原子直接连接)。在本发明的优选实施方案中,大于50%,更优选大于60%,特别地为70-97%,尤其为80-93数量%的侧支化基团为甲基。在另一优选实施方案中,大于30%,更优选大于40%,特别地为45-90%,尤其为50-80数量%的支化脂肪酸包含单一甲基侧支链。
适用于本发明的合适支化链脂肪酸包括异构酸类,例如异硬脂酸、异棕榈酸、异肉豆蔻酸。异花生酸和异山嵛酸;新酸类,例如新癸烯酸;和/或反式异构酸类。优选地,支化链脂肪酸为异构酸。优选为异硬脂酸。
酯的长链支化脂肪醇组分优选为C12-C30醇,优选为C14-C26醇,最优选为C16-C22醇,尤其为C18脂肪醇。
优选地,酯的长链脂肪醇组分由酯的长链脂肪酸组分制得。因此,优先选择按照酯的长链支化脂肪酸组分制得酯的长链脂肪醇组分。优选地,酯的长链脂肪醇组分的链长与酯的长链脂肪酸组分的链长相同。
可供选择地,酯的脂肪醇组分中可存在支化和直链长链脂肪醇的混合物。优选地,该醇混合物包含大于70%,更优选为73-95%,特别地77-90%,尤其为80-85重量%的支化醇,和小于30%,更优选为5-27%,特别地10-23%,尤其为15-20重量%的直链醇,两者均基于所存在的长链醇的总重量。
合适的支化长链醇包括异构醇类,例如异硬脂醇、异十四醇、异十六烷醇、异二十烷醇、异二十二烷醇和异二十四烷醇;新醇类,例如新癸烯醇;和/或反式异构醇类。优选地,支化脂肪醇为异构醇。优选为异硬脂醇。
优选地,该酯为C16-22支化脂肪酸和C16-22支化醇的酯。该脂肪酸和醇可包含相同数量碳原子、或不同数量的碳原子。优选地,该脂肪酸和醇包含相同数量的碳原子。
该酯可包含一种或多种选自单支化酸和多支化醇、单支化酸和单支化醇、多支化酸和单支化醇、以及多支化酸和多支化醇的组的变化。该酯可以任何合适的分离方法选自此组。例如,该经选择的酯可选自使用笼合方法的酯的混合物。
优选地,该酯包含C18单-和/或多支化脂肪酸以及C18单-和/或多支化醇。优选地,该酯包含异硬脂酸异硬脂酯。
优选地,共混物中该酯的存在浓度为总共混物的约1-75重量%,优选约5-50重量%,更优选约14-35重量%,最优选约18-27重量%。
优选地,长链支化脂肪酸与长链支化醇的酯以及二烷基两亲性组分以约10:1-约1:10,优选为约5:1-约1:5,更优选为约2:1-1:2的重量比存在于该共混物中。期望地,长链支化脂肪酸与长链支化醇的酯与二烷基两亲性组分以约1.25:1的重量比存在于共混物中。
另外,长链脂肪酸或其盐可存在于该共混物中。当存在时,该长链脂肪酸优选为C12-C30链酸,优选为C16-C30,更优选为C18-C28,最优选为C18-C24。该长链脂肪酸可为支化或直链的。优选地,该脂肪酸为直链。
本文中适用的长链脂肪酸可由作为该酯的长链脂肪酸组分的相同天然来源获得。
长链脂肪酸的混合物可存在于共混物中。优选地,当存在时,该脂肪酸混合物包含大于70%,更优选为73-95%,特别地77-90%,尤其为80-85重量%的直链脂肪酸,和小于30%,更优选为5-27%,特别地10-23%,尤其为15-20重量%的支化脂肪酸,两者均基于所存在的长链脂肪酸的总重量。
适合用于本发明的长链脂肪酸包括月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山萮酸、二十四烷酸和蜡酸。优选地,该或每种长链脂肪酸选自硬脂酸、花生酸、山萮酸、二十四烷酸和蜡酸,更优选选自花生酸、山萮酸和二十四烷酸。最优选地,该长链脂肪酸为硬脂酸或山萮酸。
优选地,该长链脂肪酸或其混合物为以总共混物的约1-75重量%,优选约5-50重量%,更优选约14-35重量%,最优选约18-25重量%的浓度存在于共混物中。
当共混物中存在长链脂肪酸、或长链脂肪酸的混合物时,该酸或酸的混合物与该长链支化脂肪酸与长链支化醇的酯的重量比为约10:1-约1:10,优选为约5:1-约1:5,更优选为约2:1-1:2的范围内存在。期望地,共混物中存在的该酸、酸的混合物,与长链支化脂肪酸与长链支化醇的酯的重量比为约1:1。
当共混物中存在长链脂肪酸、或长链脂肪酸的混合物时,该酸或酸的混合物与二烷基两亲性组分的重量比为约10:1-约1:10,优选地为约5:1-约1:5,更优选为约2:1-1:2。
期望地,该酸或酸的混合物与该二烷基两亲性组分以约1.25:1的重量比存在于共混物中。
另外,共混物中可存在长链醇。当存在时,该长链醇优选为C12-C28醇,优选为C14-C26,最优选为C16-C24醇。优选地,醇的链长为4个碳原子内,优选为2个碳原子内,期望地与二烷基两亲性组分的烷基链长相同。该醇可为支化或直链的。优选地,该醇为直链。
可供选择地,共混物中可存在长链醇的混合物。在这种情况下,优选地,长链醇混合物的主要组分为4个碳原子内,优选为2个碳原子内,期望地与二烷基两亲性组分的烷基链长相同。优选地,该醇混合物包含大于70%,更优选为73-95%,特别地77-90%,尤其为80-85重量%的直链醇,和小于30%,更优选为5-27%,特别地10-23%,尤其为15-20重量%的支化醇,两者均基于所存在的长链醇的总重量。
适合用于本发明的长链醇包括月桂醇、十四醇、十六烷醇、十八烷醇、花生醇、山萮醇和二十四烷醇。优选地,该种或每种醇选自月桂醇、十四醇、十六烷醇、十八烷醇和花生醇,更优选选自十四醇、十六烷醇、十八烷醇。最优选地,该长链醇为十六烷醇。
优选地,该长链脂肪醇或其混合物为以总组合物的约10-85重量%,优选约15-70重量%,更优选约25-55重量%,最优选约30-40重量%的浓度存在于共混物中。
当共混物中存在长链醇、或长链醇的混合物时,该醇、或醇的混合物与该长链支化脂肪酸和长链支化醇的酯的重量比为约12:1-约1:10,优选为约6:1-约1:5,更优选为约4:1-1:1。期望地,该醇或醇的混合物与长链支化脂肪酸与长链支化醇的酯在共混物中以约1.6:1的重量比存在。
当该共混物中存在长链醇、或长链醇的混合物时,该醇或醇的混合物与该二烷基两亲性组分的重量比为约10:1-约1:10,优选为约5:1-约1:5,更优选为约2:1-1:2。期望地,该醇或醇的混合物与该二烷基两亲性组分在共混物中以约2:1的重量比存在。
当共混物中存在长链醇、或长链醇的混合物,以及长链脂肪酸、或长链脂肪酸的混合物时,共混物中存在的该醇、或醇的混合物与长链脂肪酸、或长链脂肪酸的混合物的重量比为约10:1-约1:12,优选地约5:1-约1:6,更优选为约2:1-1:4。期望地,共混物中存在的该醇、或醇的混合物与长链脂肪酸、或长链脂肪酸的混合物的重量比为约1:1.6。对于本领域技术人员显而易见的是,当共混物中同时存在该长链醇、或长链醇的混合物与长链脂肪酸、或长链脂肪酸的混合物时,其可反应形成酯。优选地,当形成酯时,该酯优选为十六烷基山萮酸酯或十六烷基硬脂酸酯。
优选地,该共混物为无水。术语“无水”是指共混物优选包含最高10重量%的水。更优选地,共混物包含最高7重量%的水,最优选地,5%和期望地2重量%。优选地,共混物包含0.01%-10重量%的水,优选地0.05%-5%,最优选地0.1%-2重量%。用KOH中和该共混物,然后在真空下干燥,以降低共混物的水含量。
优选地,该共混物为可制成锭或制成片。优选地,当存在时,该长链脂肪酸和/或长链醇作为制锭剂或制片剂。优选地,共混物的长链脂肪酸组分为制锭剂和/或制片剂。
从制造观点而言,共混物的流动性很重要,因为没有合适的最终商业操作性质,将很难生产商业上可行的产品。在制造期间,产品必须视需要进行搅拌、加热、冷却,及通常以流动状态转移至制片管线或制锭管线。所有这些需要均在不会分解产物的商业上可行温度下完成。
商业界中期望薄片或锭剂,因为它们易于处理和并入所需产物中。如果产物过于胶状或糊状,其将不能改制成片或制成锭。另外,其通常不能流动通过输送管线,并且由于热传导不良而不易加热或冷却。
相反,所主张的共混物为高于其熔点的自由流动液体,使得它们易于制造和易于输送和抽吸通过输送管线至制片或制锭设备,在其中冷凝至低于其熔点且破碎成易于处理的薄片或分散成锭剂并冷却。因此,所主张的共混物通常需要低于100℃的熔点以促进输送至制片管线或制锭管线,同时保持该共混物的完整性。更优选地,该共混物的熔点为低于约95℃,和更优选低于90℃。
借由将该热组合物的相对薄膜(1/16"-1/8")浇注至金属板上并使其冷却以测定配制剂是否可制成薄片。然后借由任何类型的机械处理将该冷却薄膜“破碎(crumbled)”或“刮擦”成细小薄片。因此,良好的配制剂必须具有两种特性。首先,该配制剂必须要具有易于浇注至板上的特性,因此形成薄膜。其次,当使该配制剂冷却时,其经破碎或刮擦必须破碎成薄片。因此,这些薄片易于储存及必要时再熔化。
制锭法为将少量所需配制剂分散成锭剂的方法。然后使这些锭剂冷却,形成为固态但易于恢复至液态的产物。借由将少量热配制剂分散成锭剂测量配制剂是否具有制锭能力。随后冷却这些锭剂。这些锭剂在没有大量热(优选低于水的沸点)的情况下必须易于熔化。
优选地,本发明的共混物可用于个人护理应用,例如个人护理配制剂中。本发明的组合物优选尤其有利地用于保湿配制剂中。
当个人护理配制剂中存在该共混物时,其优选为以总配制剂的0.01%-50重量%,优选地为0.05%-20%,更优选地为0.1%-10%,期望地为1%-4重量%的浓度存在。
根据本发明的第二方面,提供一种用于个人护理组合物中的共混物,该共混物基本上由以下组成:
a)二烷基两亲性组分;
b)长链支化脂肪酸与长链支化醇的酯;
c)长链脂肪酸;和
d)长链醇。
根据本发明的第三方面,提供如本发明的第一或第二方面的共混物在皮肤保湿用的保湿配制剂中的用途。
根据本发明的第四方面,提供如本发明的第一或第二方面的局部应用至皮肤或粘膜并具有改善的水蒸气穿透率的共混物。
根据本发明的第五方面,提供一种包含本发明的第一或第二方面的共混物的制锭和/或薄片产物。
根据本发明的第六方面,提供一种水包油乳液,其中油相包含如本发明的第一或第二方面的共混物。
本发明第一或第二方面的共混物优选以总乳液的0.1-10%,优选为0.5-8%,更优选1-7%,特别地2-6%,尤其为3-5.5重量%,存在于本发明的第六方面的乳液中。期望地,共混物以总乳液的5重量%的浓度存在于该乳液中。
该乳液可包含附加组分,例如,附加的软化剂、载体、表面活性剂等。
本发明的乳液中的任何附加软化剂优选主要为个人护理或化妆品中使用的油性软化剂。该软化剂在室温下可或通常为呈液态的油性材料。作为选择地,在室温下其可为固体,在此情况下,大量存在的该软化剂通常为蜡状固体,但是在高温下为液体,在该高温下,其可包括在组合物中并且乳化。该组合物的制造优选使用高达100℃,更优选约80℃的温度,及因此这些固体软化剂优选将具有小于100℃,更优选小于70℃的熔化温度。
通常合适的液体软化剂油包括非极性油,例如矿物质或链烷烃,尤其为异链烷烃、油,例如Croda出售的Arlamol(商标)HD;或中等极性油,例如植物酯油(例如荷荷芭(jojoba)油)、植物甘油酯油、动物甘油酯油,例如Croda出售的Crodamol(商标)GTCC(辛酸/癸酸甘油三酯)、合成油,例如合成酯油(例如棕榈酸异丙酯和Croda出售的Crodamol IPM河Crodamol DOA)、醚油,尤其具有两个脂肪(例如C8-C18)烷基残基(例如Cognis出售的Cetiol OE(二癸酰醚))、支化醇,例如Cognis出售的Eutanol G(辛基十二烷醇)、或硅氧烷油,例如二甲聚硅氧烷油(例如DowCorning出售的DC200、环甲聚硅氧烷油、或具有聚氧化烯侧链以改善其亲水性的硅氧烷);或包括烷氧化物软化剂,例如脂肪醇丙氧化物(例如Croda出售的Arlamol PS15(丙氧化十八烷醇))的高极性油。室温下可为固体但在通常用于制备本发明的组合物的温度下为液体的合适软化剂材料包括荷荷芭蜡、牛脂和椰子蜡/油。
可使用软化剂的混合物,并且在某些情况下,固体软化剂可全部或部分溶化为液体软化剂或呈组合形式,该混合物的凝固点可为适当低。当该软化剂组合物在室温下为固体(例如脂肪醇)时,技术上,所得的分散液可为非乳液(尽管在大多数情况下,不易于测定油状分散相的精准相),但这些分散液形似真乳液并且本文中使用的术语“乳液”包括这种组合物。
乳液中存在的水含量合适地为总组合物的大于5%,优选地为30-90%,更优选为50-90%,特别地为70-85%,尤其为75-80重量%。
该水相可包括多元醇,例如甘油。在这种情况下,包括乳液中存在的多元醇的总水相合适地为该总组合物的大于5%,优选为30-90%,更优选50-90%,特别地70-85%,尤其为75-80重量%。
该乳液可进一步包含作为附加保湿组分的胆固醇。当存在时,胆固醇为总乳液的0.1-5重量%的含量存在。
本发明的乳液还可包含其他形成乳化剂系统部分的附加表面活性剂材料。其他合适的表面活性剂包括相对亲水表面活性剂(例如具有大于10,优选大于12的HLB值),和相对疏水表面活性剂(例如具有小于10,优选小于8的HLB值)。相对亲水表面活性剂包括具有平均约10-100个环氧烷(特别地为环氧乙烷残基)的烷氧化物表面活性剂。和相对疏水表面活性剂包括优选具有平均约3-10个环氧烷(特别地为环氧乙烷残基)的烷氧化物表面活性剂。
借由粘度可将个人护理或化妆品乳液划分为乳液和洗剂(其优选具有高达10,000mPa.s的低剪切粘度(Brookfield粘度计中通常使用约0.1-10s-1的剪切速率测量)),以及乳霜(其优选具有高于10,000mPa.s的低剪切粘度)。
乳液和洗剂优选具有100-10,000,更优选200-5,000,特别地300-1,000mPa.s的低剪切粘度。乳液或洗剂中存在的本发明的表面活性剂组合物的量优选为总组合物的2-3重量%。
尽管也可使用更高粘度(例如,高达106mPa.s),乳霜优选具有至少20,000,优选为30,000-80,000,特别地40,000-70,000mPa.s的低剪切粘度。乳霜中存在的表面活性剂组合物的量为总组合物的4-5.5重量%。
可借由常用乳化法和混合法制备本发明的乳液。例如,可将表面活性剂组合物加入(i)油相中,然后将其添加至水相中,或至(ii)合并的油相和水相中,或至(iii)水相中,然后将其加入油相中。优选为方法(iii)。在所有这些方法中,随后使用标准技术可乳化所得混合物。优选为加热水相和油相通常至约60℃以上(例如约80-85℃),或使水相在较低温度,例如室温下经受高强度混合。如果需要,可结合剧烈混合和使用适度高温。借由过度混合或搅拌,在添加油相之前、期间或之后可进行加热和/或高强度混合,但一旦乳化,应注意避免破坏液晶系统。
还可借由反乳化方法制备乳液,借由将表面活性剂组合物加入油相或水相中,及将水相混合至油相中以初步形成油包水乳液。持续添加水相直至该系统颠倒以形成水包油乳液。显然,通常需要大量水相以使有效颠倒及因此这一方法不可能用于高油相含量乳液。如果需要,可结合剧烈混合和使用适度高温。在添加水相期间或之后及颠倒之前、期间或之后可进行加热。在添加水相期间或之后及颠倒之前或期间可进行高强度混合。
该乳液例如可为具有各种平均液滴尺寸(优选为10-10,000nm)的微乳液或纳米乳液。在一个实施方案中,例如可借由高压力均质将乳液液滴尺寸降低至优选100-1,000nm,更优选300-600nm的数值。
本发明的乳液在室温(23℃,还优选40℃)下优选为稳定超过一个月,更优选为超过两个月,特别为超过三个月,尤其为超过四个月。在甚至更高的温度下的稳定性可为尤其重要,及因此乳液在50℃下优选为稳定超过一个星期,优选为超过两个星期,更优选为超过3个星期,特别地超过1个月,尤其为超过两个月。
乳液中可包括许多其他组分以制备个人护理或化妆品组合物或产品。这些组分可为油溶性、水溶性或不溶性。这种材料的实例包括:
(i)防腐剂,例如基于对羟基苯甲酸酯(4-羟基苯甲酸的烷基酯)、苯氧基乙醇、经取代的脲和乙内酰脲衍生物,例如商业上出售的牌号为Germaben I I Nipaguard BPX和Nipaguard DMDMH的那些,优选以总组合物的0.5-2重量%的浓度使用;
(ii)香料,优选以总组合物的0.1-10%,更优选为高达约5%,特别地为高达约2重量%的浓度使用;
(iii)保湿剂或溶剂,例如酒精、多元醇(例如甘油和聚乙二醇),优选以总组合物的1-10重量%的浓度使用;
(iv)防晒霜或防晒剂原料,包括有机防晒剂和/或无机防晒剂(包括基于二氧化钛或氧化锌的那些);优选以总组合物的0.1-20%,更优选1-15%,特别地2-10重量%的浓度使用;
(v)α-羟基酸,例如乙醇酸、柠檬酸、乳酸、苹果酸、酒石酸及其酯类;仿晒剂,例如二羟丙酮;和β-羟基酸,例如水杨酸及其酯类;
(vi)抗老化、促细胞代谢、和抗菌组分,特别为抗粉刺组分,例如水杨酸;
(vii)维生素及其前体,包括:(a)维生素A,例如视黄基棕榈酸酯及其他视网酸前体分子、(b)维生素B,例如泛酰醇及其衍生物,(c)维生素C,例如抗坏血酸及其衍生物,(d)维生素E,例如乙酸生育酚酯、(e)维生素F,例如多元不饱和脂肪酸酯,例如γ-次亚麻油酸酯;
(viii)护肤剂,例如作为天然材料或天然神经酰胺的功能类似物的神经酰胺;
(ix)磷脂,例如合成磷脂或天然磷脂,例如软磷脂;
(x)含泡配制剂;
(xi)具有有益护肤特性的植物提取物;
(xii)皮肤增白剂,例如Sederma出售的ODA White(商标),CrodaInternational Pic曲酸、熊果苷及类似材料中的一员;
(xiii)皮肤修复化合物活性剂,例如尿囊素及类似物;
(xiv)咖啡因及类似化合物;
(xv)冷却添加剂,例如薄荷醇或樟脑;
(xvi)驱虫剂,例如N,N-二乙基-3-甲基苯甲酰胺(DEET)和橘柑属植物油或桉树油;
(xvii)精油;
(xviii)乙醇;和
(xix)颜料,包括精细颜料,特别为氧化物和硅酸盐,例如氧化铁,特别为涂层氧化铁、和/或二氧化钛,以及陶瓷材料,例如氮化硼,或其他固体组分,例如其用于化妆和化妆品中以提供悬乳液,优选以1-15%,更优选至少5%,特别地为约10%的量使用。
本发明的组合物和乳液适合用于各种组合物和最终用途应用,例如保湿剂、防晒剂、晒后修复剂、身体乳、凝胶膏、含高香水产品、香水膏、婴儿护理产品、护发产品、皮肤调理产品和皮肤增白产品、无水产品、防汗产品和除臭产品、仿晒产品、洗涤剂、2合1发泡乳液、复合乳液、无防腐剂产品、无乳化剂产品、温和配制剂、磨砂配制剂(例如含固体珠)、水配制剂中的硅氧烷、含色素产品、喷涂乳液、彩妆、调理品、淋浴产品、发泡乳液、卸妆品、眼部卸妆品、和纸巾(wipes)。
包含本发明的组合物或乳液的配制剂可具有宽范围的各种pH值,优选为3-13,更优选为4-9,尤其为5-6。
本发明另外涉及一种皮肤保湿的方法,该方法包括:
a)形成一种共混物,其包含长链支化脂肪酸与长链支化醇的酯及二烷基两亲性组分;
b)形成一种水包油乳液,其中该油相包含该共混物;及
c)将该水包油乳液涂布至皮肤。
本发明的特征可为任何组合形式及可与本发明的任何方面组合。
实施例
借由以下非限制性实例说明本发明。除非其他另有说明,否则所有份数及百分比以总组合物的重量表示。
实施例1-乳液的制备
自下列表1中所列的组分制得试验乳液配制剂A和配制剂B、以及对照乳液配制剂X。
表1:乳液组合物
形成包含本发明的共混物的第一锭剂以形成乳液。借由合并22.5%w/w的异硬脂酸异硬脂酯(Crodamol ISIS ex CRODA)、18%w/w的双十六烷基磷酸钾、22.5%w/w的山嵛酸和37%w/w的十六烷基醇(Crodacol C90exCRODA)以形成共混物成形配制剂A的锭剂。此过程借由氢氧化钾中和、移除残余水分及让共混物制成锭形成锭剂。
借由合并22.5%w/w的异硬脂酸异硬脂酯(Crodamol ISIS exCRODA)、18%w/w的双十六烷基磷酸钾、22.5%w/w的硬脂酸和37%w/w的十六烷基醇(Crodacol C90ex CRODA)以形成共混物成形配制剂B的锭剂。此过程借由氩氧化钾中和、移除残余水分及让共混物制成锭形成锭剂。随后将共混物锭剂添加至残余相A组分并于水浴中加热至75℃以上且相互混合直至均匀地形成乳液的油相(A)。
在另一容器中,混合该相B组分(水相)且在水浴中加热至75℃以上。
随后将所得乳液冷却至室温,同时以约150rpm缓慢搅拌。
随后检测所得混合物的pH并使用氩氡化钾将其修正至5-5.5。
实施例2
在控制湿度50%及温度21℃下的水蒸气穿透率(WVTR)的体外评定。
根据实施例1中描述的方法制备配制剂A和X。
在控制湿度室内(50%RH±5,21℃±1),分别对两种乳液进行WVTR试验。
1.使用具有50微米间隙尺寸和压床(Sheen Instruments Ltd.,Surrey,England)的下引棒(Sheen鸟型施料器)将试验乳液的均匀薄膜(5×6cm)下引至Vitro-corneumTM(IMS Inc.,Portland ME,U.S.A.)的区段(7×6cm)上。
2.—旦已涂布薄膜,将Vitro-corneum区段放置于网状搁架(IMS Inc.,Portland ME,U.S.A.)上且在使用上述同样方法将第二涂层涂布至第一涂层顶部之前在40℃烘箱中烘干1小时。
3.随后使样品在控制湿度室内干燥24小时。
4.为确保乳液残余薄膜的均匀薄膜厚度,在涂布前及24小时后称重Vitro-corneum的每个区段。
5.随后在试验前将该Vitro-corneum附接至含有5ml水的WVTR容器并允许保持平衡1小时。附接Vitro-corneum的表面积为11.34cm2。
6.随后使用五点平衡(AB135-S Mettler-Toledo Ltd.,Leicester,England)在实验开始阶段(W0)、实验后1小时(W1)、2小时(W2)、3小时(W3)及24小时(W24)以重力测定法称重测定该WVTR。
结果显示于表2中。可看见该试验乳液(配制剂A)在减少流量方面明显胜过该对照乳液(配制剂X)。
实施例3
在高和低湿度下的WVTR的体外评定
在湿度控制室内进行实施例2的WVTR试验后,在低和高湿度下再次测试试验乳液配制剂A和对照乳液配制剂X。每分钟个别称重这些样品且在再次称重前将其放置于30%RH及32℃的网状搁架上的湿度控制盒内一小时以计算流量。32℃相当近似于皮肤表面温度。
结果显示于表3中。自表3可见更低湿度和更高温度增加流动。在此试验中,该试验乳液(配制剂A)减少约50%流量,且比该对照乳液(配制剂X)减少更多流量。
表3:水蒸气穿透率(WVTR)30% RH&32℃
在低湿度下测试样品后,随后于高湿度(90%RH)及32℃下测试样品。
自更高湿度测试获得的结果显示于表4中。尽管温度提升,但是该流量在高湿度下略微减少。然而,如表4所见,该试验乳液(配制剂A)仍优于该对照乳液(配制剂X)。
表4:水蒸气穿透率(WVTR)90%RH&32℃
实施例4
保湿效能测试(MET)-临床研究
南非Medunsa大学药学院(国际公认产品试验实验室)着手进行干燥皮肤临床研究。该目的为将用于保湿性能的试验乳液(配制剂A)及对照乳液(配制剂X)(“试验品”)涂布至女性受试者外侧下腿部一天两次以评定效果。二十五位参加者完成该研究,其全部为健康女性。该研究持续25天;7天干透期(第1周)、14天处理期(第1周及第2周)及4天消退期(第3周)。
产品涂布/用途
1)干透期
指导参加者使用Dove敏感性皮肤肥皂每天冲洗腿部2-4次以诱发皮肤干燥,且不涂布任何产品至测试部位。
2)处理期
指导参加者在整个处理期期间继续每天冲洗腿部2次以持续诱发皮肤干燥。参加者必须在第1周及第2周期间于工作日的特定时间点至研究中心处参与评定受访。在第1周及第2周的周一、周三及周五参与评定受访后,参加者必须将试验品涂布至测试部位;在那些日子第一次冲洗测试部位2.5小时后实施评定。
试验品的涂布包括一天两次借由参加者使用1ml结核菌素注射器(无针式),将配制剂A及配制剂B各取数量0.2g涂布至合适测试部位。研究人员督导开始时的试验品涂布若干天,直至确保参加者能自行完成涂布。
3)消退期
第三周的周一,参加者返还试验品且不进行试验品的涂布。指导参加者继续一天两次冲洗腿部且于每天特定时间点在研究中心参与评定回访。
处理分配及测试部位
将试验乳液(配制剂A)、对照乳液(配制剂X)及未处理对照部位按照循环随机时间表分配至每个受试者的测试部位。
测试部位位于参加者下腿部(踝以上至膝盖以下的延伸区域外侧)。该测试部位为约20cm2(6.7cm x3cm),部位间具有4cm的间隙。
视觉评定
借由经过训练的视觉评定者使用2×放大灯进行视觉评定。在使用试验品处理之前及之后进行评定。视觉评定为定为0-5个等级(参见下表5)。
表5:视觉评定等级
所有评分值反映普遍状态;半数评分值用于表示中间状态或低于50%的具有余下最高评分值状态的测试部位。
结果
以下表6显示视觉干燥度的平均净变评分值,该视觉干燥度为本研究的处理期及消退期使用的试验乳液(配制剂A)、对照乳液(配制剂X)、及未处理对照部位的第1天观察的基线干燥度。
表6:视觉干燥度评分值的MET平均净变。
以下表7显示使用威尔卡逊配对符号秩检验作为非参数当量的两样品配对t检验的统计分析。
表7:试验乳液(配制剂A)vs对照乳液(配制剂B)(14天处理期-第1天至第14天-接着4天消退期-第+1天至第+4天)的MET视觉评定统计分析。
由表6及表7可见:试验配制剂A在本研究的处理期及消退期中比对照配制剂X更高程度地有效缓解皮肤干燥。因此,可推断试验配制剂A在本研究的处理期及消退期中具有有效增强保湿效果。
实施例5
配制剂A及配制剂X的感官属性评定
使用研究的目的为使用未训练的内部小组以获得了解将保湿复合物添加至乳液中的感官属性。
指导参加者涂布两种不同的保湿霜,一种涂布至脸部两侧作为日常例程部分,每天早晚各一次,持续一周。保湿霜为试验乳液(配制剂A)及对照乳液(配制剂X)。要求参加者在本研究开始前完成短暂问卷及随后在一周涂布后结束时再次完成短暂问卷。
简单告知参加者代用该试验保湿霜成为或将该试验保湿霜纳入其日常例程及因此仍允许使用化妆品。告知参加者在研究之前或整个期间不使用任何其他脸部保湿霜2天。
样品被分派三位数随机编码且将其分配给个别参加者并告知其涂布的脸部侧面。交替参加者之间每个样品所分配的脸部侧面。
研究前问卷
研究前问卷的用途容许计算涂布前后的百分比变化。要求参加者以1至10个等级评估其认为皮肤感受的光滑度、柔软度、亮度及油腻度。研究后问卷
要求参加者再次以1至10个等级评估其认为皮肤感受的光滑度、柔软度、亮度及油腻度。还要求参加者指出其偏好的保湿霜。
统计分析
使用非参数威尔卡逊配对符号秩检验分析结果。显示的结果作为变数或p值。
结果
偏好
71%的参加者偏好该试验乳液(配制剂A)(31位参加者中占22位)。涂布一周后,配制剂A与X之间的比较
就光滑度、亮度、柔软度及油腻度而言,可计算一周涂布前后的百分比变化。
涂布一周后,记录的配制剂A的光滑度增加35%,比配制剂X的23%明显更好,p=0.0273(95%置信度)。
就亮度而言,配制剂A增加31%,比配制剂X的26%明显更好,p=0.0674(90%置信度)。
就柔软度而言,配制剂A增加26%,并不比配制剂X的24%显著,p=0.4549。
就油腻度而言,配制剂A增加8%,并不比配制剂X的6%显着,p=0.5781。
实施例6
2D广角度-及小角度X光散射分析(WAXS及SAXS)
根据上文实施例1的方法制得试验乳液(配制剂A)及对照乳液(配制剂X)。
随后制备六个样品,每三个使用下列表8中描述的配制剂A及X。表8:制备用于X光散射分析的样品
配制剂 | 环境压力下,在32℃方块上干燥1小时 | 真空瓶中干燥>6小时 | 不进行任何干燥 |
X | B1 | B2 | B3 |
A | A1 | A2 | A3 |
在包含聚酰亚胺窗的X光槽中分析该六个样品。自每个样品获得2-D广角度-及小角度X光散射图案。为制备X光槽,使用刮勺将2ml样品放置于具有硅氧烷橡胶垫片(1mm深)及聚酰亚胺窗的X光槽中。随后借由双面胶带密封该槽且将其夹至金属槽中。将制备的槽装载至X光仪器(Nanostar)中的真空室中。将每个槽曝露至来自900s的X光仪器的X光射束。在数位Vantek探测器上获得小角度散射图案,及在图像面板上获得广角度散射图案。由空槽也获得“背景”广角度-及小角度散射圈案。该广角度散射分析针对来自X光射束的0°至40°间发生的散射。该小角度散射分析针对来自X光射束的0°至5°间发生的散射。
对每个2-D X光散射图案进行径向平均化以绘制大角度-及小角度X光散射试验的每个样品的单一曲线。在2-D散射图案上观察到的每个散射环产生曲线峰。六个样品的曲线绘制于图1及图2中。
结果
对照乳液(配制剂X)
在样品B1至B3(图1)的WAXS散射图案中,在约5°处见到由聚酰亚胺窗(参见背景样品)所引起的峰值。该干燥样品(B1及B2)在约18°及22°(其相当于乳液的液相及斜方晶相显示的峰值)处显示峰值。B3在约30°(说明存在水分及稀释任何其他峰值)处显示峰值。
在未显著改变此干燥尺寸下,由样品B1至B3的所有SAXS散射图案在5.0nm处(图2中(i))具有显著峰值。此图案说明具有5nm重复距离的层状结构的首次反射。
试验乳液(配制剂A)
在WAXS散射图案(图1)中,在A1至A3的每种样品的约5°处(由聚酰亚胺窗引起(参见背景样品))出现峰值。该干燥样品(A1及A2)在约21°及23°(其为样品中分子填密的特性,即分子的头部基团紧密相连)处显示显著峰值。尽管A3由于水分的存在及峰值处于约30°(说明存在水分)而稀释,其仍显示相同峰值。
就SAXS散射图案(图2)而言,在干燥配制剂A样品(A1及A2)中,取代5.0nm处的锐反射,在约10nm(图2中(i))及5nm(图2中(iii))处存在两种宽反射。这些反射为双层(每个双层具有层状结构)的周期性堆叠的第1级及第2级反射,此次具有10nm间隔。该结果说明:与B1至B3相比,样品A1与A2中的更高周期性间隔是由于试验乳液样品中存在较密的双层所致。
在含水样品(A3)中,未观察到这些峰值。然而,由于表面活性剂配制剂相对于水的浓度较低导致的讯号强度减弱意味着尽管仍存在这两种反射,但其为微弱至无法观察。
WAXS及SAXS分析的这些结果提供对照乳液(配制剂X)中的层状堆叠的证明,但在试验乳液(配制剂A)中,存在液晶形成的迹象及比配制剂X(具有10nm间隔及更密集的斜方晶堆叠状态)具有更密片状层堆叠。此外,显示与含水乳液样品中及干燥样品中存在片状层的对照乳液相反,在干燥该试验乳液时便形成片状层。因此,该试验乳液提供在乳液干燥期间遗留在皮肤上的结构化的残余相。该试验乳剂的此特性弥补干燥皮肤中普遍存在皮肤脂质减少的功能性。
本发明提供一种模拟皮肤角质层中细胞间脂质基质的机制的材料基质,因为在水蒸发后其提供一种来自水包油乳液的位于皮肤表面的结构化残余油相。该残余油相借由在皮肤表面提供水渗透障壁及还借由提供角质层中内闭塞产生的保湿效果降低皮肤的干燥度。因此,本发明提供一种具有增强保湿效果的产品。
任何或所有公开的特征,和/或描述的任何方法或操作的任何或所有步骤可以任何组合形式结合。
借由提供相同、等效或相似目的的替代特征可置换文中公开的每种特征。因此,公开的每种特征仅为通用系列的等效或相似特征的一个实例。
上述叙述适用,除非另有明文规定。就此目的而言,术语说明书包括说明书及任何附加权利要求、摘要和附图。
Claims (18)
1.共混物,包含:
a)至少一种二烷基两亲性组分;和
b)长链支化脂肪酸与长链支化醇的至少一种酯。
2.根据权利要求1的共混物,其中该二烷基两亲性组分的堆叠参数R为约0.25-1。
3.根据权利要求1或2的共混物,其中该二烷基两亲性组分为离子性两亲性组分。
4.根据前述权利要求中任一项的共混物,其中该二烷基两亲性组分为磷酸二烷基酯。
5.共混物,其中该二烷基两亲性组分中的每个烷基独立地选自C10-C30烷基。
6.根据任何前述权利要求的共混物,其中该长链脂肪酸和长链脂肪醇为烷基支化的。
7.根据任何前述权利要求的共混物,其中长链脂肪酸为C12-C30脂肪酸。
8.根据任何前述权利要求的共混物,其中长链脂肪醇为C12-C30脂肪醇。
9.根据任何前述权利要求的共混物,其中该酯包含C18单-和/或多支化脂肪酸以及C18单-和/或多支化醇。
10.根据任何前述权利要求的共混物,其中该共混物另外包含长链脂肪酸或其盐。
11.根据权利要求10的共混物,其中长链脂肪酸为C12-C32脂肪酸。
12.根据任何前述权利要求的共混物,其中该共混物另外包含长链醇。
13.根据权利要求12的共混物,其中长链醇为C12-C28醇。
14.保湿配制剂用的共混物,该共混物基本上由以下组成:
a)长链支化脂肪酸与长链支化醇的酯;
b)二烷基两亲性组分;
c)长链脂肪酸;和
d)长链醇。
15.根据权利要求1-14中任一项的共混物在用于保湿皮肤的保湿配制剂中的用途。
16.制成锭和/或制成薄片的产品,包含根据权利要求1-14中任一项的共混物。
17.皮肤保湿的方法,该方法包括:
a)形成共混物,其包含长链支化脂肪酸与长链支化醇的酯及二烷基两亲性组分;
b)形成水包油乳液,其中该油相包含该共混物;及
c)将该水包油乳液施用至皮肤。
18.水包油乳液,其中油相包含:
a)二烷基两亲性组分;和
b)长链支化脂肪酸与长链支化醇的酯。
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