JP5072245B2 - 水中油型乳化白濁皮膚化粧料 - Google Patents
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したがって、化粧水と乳液は製剤安定性の理由から、各々を別途に使用することが一般的であった。
また、前記水中油型乳化白濁皮膚化粧料において、(A)25℃で粘度が100mPa・s以下である、常温で液状の油剤の配合量が5〜10質量%であることが好適である。
(A)25℃における粘度が100mPa・s以下である、常温で液状の油剤と、
(B)水素添加リン脂質と、
(C)HLBが9〜16であり、且つ、ステロール骨格、アルキルエーテル骨格、ソルビタン脂肪酸エステル骨格を有する非イオン性界面活性剤の中から選択される1種または2種以上の非イオン性界面活性剤とを50〜80℃で混合攪拌した油相中に、(D)1,3−ブチレングリコール:(E-1)水が3:7〜7:3の質量比で混合された水相を、油相の質量:((D)と(E-1)の合計質量)=1:2〜1:5の比となるように添加することにより、平均粒子径が100〜500nmである乳化滴を得、さらに他の水性成分および(E-2)水を含む均一水相を添加して常温まで冷却した後に得られる水中油型乳化白濁皮膚化粧料の製造方法を提供することである。
本発明にかかる水中油型乳化白濁皮膚化粧料は、(A)25℃における粘度が100mPa・s以下である、常温で液状の油剤と、(B)水素添加リン脂質と、(C)HLBが9〜16であり、且つ、ステロール骨格、アルキルエーテル骨格、ソルビタン脂肪酸エステル骨格を有する非イオン性界面活性剤の中から選択される1種または2種以上の非イオン性界面活性剤と、(D)1,3−ブチレングリコールと、(E)水とを含み、前記成分(A)〜(E)を含む水中油型乳化物の平均粒子径が100〜500nmであることを特徴としている。
具体的には、炭化水素油として、スクワラン(25℃における粘度32mPa・s、以下25℃における粘度値のみを記す)、スクワレン(35)、流動パラフィン(43)、α−オレフィンオリゴマー(45)、水添ポリイソブテン(45)、イソパラフィン(30)等が挙げられる。
また、分岐脂肪酸、分岐不飽和アルコールとして、イソステアリン酸(77)、イソステアリルアルコール(56)、オクチルドデカノール(57)、ヘキシルデカノール(41)デシルテトラデカノール(81)、オレイルアルコール(33)等が挙げられる。
また、エステル油として、2−エチルヘキサン酸2−エチルヘキシル(11)、2−エチルヘキサン酸イソノニル(12)、アジピン酸ジイソブチル(6)、コハク酸ジ2−エチルヘキシル(11)、2−エチルヘキサン酸セチル(13)、2−エチルヘキサン酸2−ヘキシルデシル(11)、ジ2−エチルヘキサン酸ネオペンチルグリコール(13)、トリ2−エチルヘキサン酸トリメチロールプロパン(52)、トリ(カプリル・カプリン酸)グリセリン(25)、ジカプリン酸ネオペンチルグリコール(19)、イソノナン酸2−エチルヘキシル(5)、イソノナン酸イソノニル(6)、イソノナン酸イソデシル(7)、イソノナン酸イソトリデシル(12)、ラウリン酸ヘキシル(6)、ミリスチン酸イロプロピル(5)、ミリスチン酸2−ヘキシルデシル(5)、ミリスチン酸2−オクチルドデシル(28)、パルミチン酸イソプロピル(7)、パルミチン酸2−エチルヘキシル(11)、ステアリン酸2−ヘキシルデシル(27)、イソステアリン酸エチル(8)、イソステアリン酸イソプロピル(10)、イソステアリン酸2−ヘキシルデシル(34)、イソステアリン酸イソステアリル(38)、ネオペンタン酸イソデシル(4)、ネオペンタン酸イソステアリル(16)、ネオペンタン酸オクチルドデシル(15)、ジメチルオクタン酸2−オクチルドデシル(25)、ヒドロキシステアリン酸2−エチルヘキシル(64)、12−ステアロリルステアリン酸2−オクチルドデシル(89)、オレイン酸オレイル(28)、サリチル酸2−エチルヘキシル(9)、炭酸ジアルキル(55)等が挙げられる。
エーテル油として、ジオクチルエーテル、ポリオキシエチレン・ポロオキシプロピレンジメチルエーテル等が挙げられる。
シリコーン油として、オクタメチルトリシロキサン(1)、デカメチルテトラシロキサン(1.5)、デカメチルシクロペンタシロキサン(4)、カプリルメチコン(10)、メチルポリシロキサン等が挙げられる。
市販品としては、日本エマルジョン株式会社製の、EMALEX CS-10(ポリオキシエチレン(10モル)コレステリルエーテル、HLB;10)、EMALEX CS-15(ポリオキシエチレン(15モル)コレステリルエーテル、HLB;11)、EMALEX CS-20(ポリオキシエチレン(20モル)コレステリルエーテル、HLB;12)、EMALEX CS-24(ポリオキシエチレン(24モル)コレステリルエーテル、HLB;13)、EMALEX CS-30(ポリオキシエチレン(30モル)コレステリルエーテル、HLB;14)等が挙げられる。
日光ケミカルズ株式会社製の、NIKKOL BPS-5(ポリオキシエチレン(5モル)フィトステロール、HLB;9.5)、NIKKOL BPS-10ポリオキシエチレン(10モル)フィトステロール、HLB;12.5)、NIKKOL BPS-20ポリオキシエチレン(20モル)フィトステロール、HLB;15.5)等が挙げられる。
市販品としては、日本エマルジョン株式会社製の、EMALEX 107(ポリオキシエチレン(7モル)セチルエーテル、HLB;10)、EMALEX 110(ポリオキシエチレン(10モル)セチルエーテル、HLB;11)、EMALEX 112(ポリオキシエチレン(12モル)セチルエーテル、HLB;12)、EMALEX 115(ポリオキシエチレン(15モル)セチルエーテル、HLB;12)、EMALEX 117(ポリオキシエチレン(17モル)セチルエーテル、HLB;13)、EMALEX 120(ポリオキシエチレン(20モル)セチルエーテル、HLB;14)、EMALEX 125(ポリオキシエチレン(25モル)セチルエーテル、HLB;15)、EMALEX 130(ポリオキシエチレン(30モル)セチルエーテル、HLB;15)、EMALEX 508(ポリオキシエチレン(8モル)オレイルエーテル、HLB;10)、EMALEX 510(ポリオキシエチレン(10モル)オレイルエーテル、HLB;11)、EMALEX 512(ポリオキシエチレン(12モル)オレイルエーテル、HLB;11)、EMALEX 515(ポリオキシエチレン(15モル)オレイルエーテル、HLB;12)、EMALEX 520(ポリオキシエチレン(20モル)オレイルエーテル、HLB;13)、EMALEX 523(ポリオキシエチレン(23モル)オレイルエーテル、HLB;14)、EMALEX 550(ポリオキシエチレン(50モル)オレイルエーテル、HLB;16)、EMALEX 608(ポリオキシエチレン(8モル)ステアリルエーテル、HLB;10)、EMALEX 611(ポリオキシエチレン(11モル)ステアリルエーテル、HLB;11)、EMALEX 615(ポリオキシエチレン(15モル)ステアリルエーテル、HLB;12)、EMALEX 620(ポリオキシエチレン(20モル)ステアリルエーテル、HLB;13)、EMALEX 625(ポリオキシエチレン(25モル)ステアリルエーテル、HLB;14)、EMALEX 630(ポリオキシエチレン(30モル)ステアリルエーテル、HLB;15)、EMALEX 640(ポリオキシエチレン(40モル)ステアリルエーテル、HLB;16)、EMALEX 705(ポリオキシエチレン(5モル)ラウリルエーテル、HLB;10)、EMALEX 707(ポリオキシエチレン(7モル)ラウリルエーテル、HLB;11)、EMALEX 709(ポリオキシエチレン(9モル)ラウリルエーテル、HLB;12)、EMALEX 712(ポリオキシエチレン(12モル)ラウリルエーテル、HLB;13)、EMALEX 715(ポリオキシエチレン(15モル)ラウリルエーテル、HLB;14)、EMALEX 720(ポリオキシエチレン(20モル)ラウリルエーテル、HLB;15)、EMALEX 725(ポリオキシエチレン(25モル)ラウリルエーテル、HLB;16)、EMALEX 730(ポリオキシエチレン(30モル)ラウリルエーテル、HLB;16)、EMALEX 1610(ポリオキシエチレン(10モル)イソセチルエーテル、HLB;11)、EMALEX 1615(ポリオキシエチレン(15モル)イソセチルエーテル、HLB;13)、EMALEX 1620(ポリオキシエチレン(20モル)イソセチルエーテル、HLB;14)、EMALEX 1625(ポリオキシエチレン(25モル)イソセチルエーテル、HLB;15)、EMALEX 1810(ポリオキシエチレン(10モル)イソステアリルエーテル、HLB;11)、EMALEX 1815(ポリオキシエチレン(15モル)イソステアリルエーテル、HLB;12)、EMALEX 1820(ポリオキシエチレン(20モル)イソステアリルエーテル、HLB;13)、EMALEX 1825(ポリオキシエチレン(25モル)イソステアリルエーテル、HLB;14)、EMALEX OD-10(ポリオキシエチレン(10モル)オクチルドデシルエーテル、HLB;10)、EMALEX OD-16(ポリオキシエチレン(16モル)オクチルドデシルエーテル、HLB;12)、EMALEX OD-20(ポリオキシエチレン(20モル)オクチルドデシルエーテル、HLB;13)、EMALEX OD-25(ポリオキシエチレン(25モル)オクチルドデシルエーテル、HLB;14)、EMALEX OD-25JJ(ポリオキシエチレン(25モル)オクチルドデシルエーテル、HLB;14)、EMALEX BHA-10(ポリオキシエチレン(10モル)ベヘニルエーテル、HLB;10)、EMALEX BHA-20(ポリオキシエチレン(20モル)ベヘニルエーテル、HLB;13)、EMALEX BHA-30(ポリオキシエチレン(30モル)ベヘニルエーテル、HLB;14)、EMALEX 2410(ポリオキシエチレン(10モル)デシルテトラデシルエーテル、HLB;9)、EMALEX 2415(ポリオキシエチレン(15モル)デシルテトラデシルエーテル、HLB;11)、EMALEX 2420(ポリオキシエチレン(20モル)デシルテトラデシルエーテル、HLB;12)、EMALEX 2425(ポリオキシエチレン(25モル)デシルテトラデシルエーテル、HLB;13)、EMALEX DAPE-0205(ポリオキシエチレン(5モル)ポリオキシプロピレン(2モル)デシルエーテル、HLB;9)、EMALEX DAPE-0207(ポリオキシエチレン(7モル)ポリオキシプロピレン(2モル)デシルエーテル、HLB;11)、EMALEX DAPE-0210(ポリオキシエチレン(10モル)ポリオキシプロピレン(2モル)デシルエーテル、HLB;12)、EMALEX 0212(ポリオキシエチレン(12モル)ポリオキシプロピレン(2モル)デシルエーテル、HLB;13)、EMALEX 0215(ポリオキシエチレン(15モル)ポリオキシプロピレン(2モル)デシルエーテル、HLB;13)、EMALEX 0220(ポリオキシエチレン(20モル)ポリオキシプロピレン(2モル)デシルエーテル、HLB;14)、EMALEX 0230(ポリオキシエチレン(30モル)ポリオキシプロピレン(2モル)デシルエーテル、HLB;16)等が挙げられる。
具体的には、日本エマルジョン株式会社製のものとして、EMALEX SPE-100S(ステアリン酸ソルビタン、HLB;9)、EMALEX SPO-100(オレイン酸ソルビタン、HLB;9)、EMALEX SPIS-100(イソステアリン酸ソルビタン、HLB;10)、EMALEX ET-2020(モノヤシ油脂肪酸ポリオキシエチレン(20モル)ソルビタン、HLB;15)、EMALEX ET-8020(モノオレイン酸ポリオキシエチレン(20モル)ソルビタン、HLB;14)、EMALEX ET-8040(モノオレイン酸ポリオキシエチレン(40モル)ソルビタン、HLB;16)等が挙げられる。
日光ケミカルズ株式会社製のものとして、NIKKOL TP-10V(モノパルミチン酸ポリオキシエチレン(20モル)ソルビタン、HLB;15.6)、NIKKOL TS-10V(モノステアリン酸ポリオキシエチレン(20モル)ソルビタン、HLB;14.9)、NIKKOL TS-10MV(モノステアリン酸ポリオキシエチレン(20モル)ソルビタン、HLB;14.9)、NIKKOL TS-106V(モノステアリン酸ポリオキシエチレン(6モル)ソルビタン、HLB;9.5)、NIKKOL TS-30V(トリステアリン酸ポリオキシエチレン(20モル)ソルビタン、HLB;10.5)、NIKKOL TI-10V(モノイソステアリン酸ポリオキシエチレン(20モル)ソルビタン、HLB;15.0)、NIKKOL TO-10V(モノオレイン酸ポリオキシエチレン(20モル)ソルビタン、HLB;15.0)、NIKKOL TO-10MV(モノオレイン酸ポリオキシエチレン(20モル)ソルビタン、HLB;15.0)、NIKKOL TO-106V(モノオレイン酸ポリオキシエチレン(6モル)ソルビタン、HLB;10.0)、NIKKOL TO-30V(トリオレイン酸ポリオキシエチレン(20モル)ソルビタン、HLB;11.0)等が挙げられる。
前記の他の水性成分とは、水あるいは水性溶媒を主な媒体としてなる水性成分であれば、特に限定されるものではなく、水あるいは水性溶媒の他、通常、化粧品、医薬品等に用いられる成分を、安定性に影響が出ない範囲の配合量で配合してもよい。
なお、本発明の水中油型乳化白濁皮膚化粧料における最終的な(E)水の配合量は、先に調製される乳化相に含まれる水(E-1)の配合量と、他の水性成分を含む均一水相に含有される水(E-2)の配合量との和になる。すなわち、(E)=(E-1)+(E-2)である。
製法例
成分(A)25℃における粘度が100mPa・s以下である、常温で液状の油剤と、(B)水素添加リン脂質と、(C)HLBが9〜16であり、且つ、ステロール骨格、アルキルエーテル骨格、ソルビタン脂肪酸エステル骨格を有する非イオン性界面活性剤の中から選択される1種または2種以上の非イオン性界面活性剤とを50〜80℃にて攪拌ばねで混合攪拌し、その油相中に、50〜80℃に加温した成分(D)1,3−ブチレングリコールと(E-1)水の混合水相1を添加し、乳化滴の平均粒子径が100〜500nmである乳化相を調製する。この際の成分(D):(E-1)の比は質量比で3:7〜7:3であり、(D)と(E-1)の合計配合量は、油相の質量:((D)と(E-1)の合計質量)=1:2〜1:5の比であることを特徴とする。(D):(E-1)の比が質量比で3:7〜7:3の範囲を逸脱したり、また油相の質量:((D)と(E-1)の合計質量)=1:2〜1:5の比の範囲内ではない配合量の混合水相であると、これを油相に添加した後に得られる乳化滴の平均粒子径が100〜500nmとはならず望ましくない。
試験サンプルをイオン交換水で200倍に希釈して、粒度分布計FPAR−1000(大塚電子株式会社製)を用いて、25℃にてその平均粒子径測定する。
上記製法によれば、機械的剪断力や高圧乳化装置のような特別な装置によらずに、攪拌ばねを用いて簡便に乳化滴の平均粒子径が100〜500nmである微細な乳化滴からなる安定性に優れた乳化化粧料を調製することが可能である。
デジタルビスメトロン粘度計VDA2(芝浦システム株式会社製)を用いて、測定容器に入れた試験サンプルを25℃の恒温水槽に1時間浸した後にその粘度を測定する。
まず最初に、下記の表1〜7に示される組成によって得られる試料の製造例を以下に示す。
ポリオキシエチレン(10モル)フィトステロールエーテル1部と、水素添加リン脂質(日光ケミカルズ(株)社製 NIKKOL S-10E)1部と、流動パラフィン4部とイソステアリン酸2部と、2−エチルヘキサン酸セチル4部と、香料1部を70℃にて混合攪拌した(油相)。イオン交換水:1,3−ブチレングリコールを質量比で1:1である溶液64部を70℃にて混合溶解した(水相1)。続いて、70℃に加温した油相を攪拌ばねを用いて混合攪拌しながら、前記水相1を徐々に添加した。得られた乳化物に、残部のイオン交換水916.9部と、エタノール50部と、エデト酸塩0.1部と、フェノキシエタノール5部とを均一に混合した水相2を常温にて添加し、目的の水中油型乳化白濁皮膚化粧料を得た。
ポリオキシエチレン(10モル)フィトステロールエーテル2部と、モノイソステアリン酸ポリオキシエチレン(20モル)ソルビタン2部と、トリポリオキシエチレン(4モル)ラウリルエーテルリン酸0.5部と、水素添加リン脂質(日光ケミカルズ(株)社製 NIKKOL S-10E)5部と、流動パラフィン40部とイソステアリン酸6部と、2−エチルヘキサン酸セチル9部と、香料1部を70℃にて混合攪拌した(油相)。続いて、70℃に加温した油相を攪拌ばねを用いて混合攪拌しながら、イオン交換水850.4部と、エタノール70部と、ジプロピレングリコール10部と、エデト酸塩0.1部と、フェノキシエタノール5部とを均一に混合した水相を常温にて添加し、目的の水中油型乳化白濁皮膚化粧料を得た。
評価方法および評価基準
<安定性試験>
試料を0℃、25℃、50℃の各温度で1ヶ月間放置した後の外観を、目視および顕微鏡観察によって下記評価基準により判定した。
○:分離・結晶析出が全くみられない。
△:分離・結晶析出がほとんどみられない。
×:液相(油相または水相)の分離あるいは結晶析出がみられる。
女性専門パネル(10名)により実使用試験を行い、肌へのなじみについて下記の評価基準により判定した。
◎:10名全員が、うるおい感があると評価した。
○:7〜9名が、うるおい感があると評価した。
△:3〜6名が、うるおい感があると評価した。
×:0〜2名が、うるおい感があると評価した。
女性専門パネル(10名)による実使用試験を行い、べたつき感について下記の評価基準により判定した。
◎:10名全員が、べたつきがなくしっとりしたと評価した。
○:7〜9名が、べたつきがなくしっとりしたと評価した。
△:3〜6名が、べたつきがなくしっとりしたと評価した。
×:0〜2名が、べたつきがなくしっとりしたと評価した。
女性専門パネル(10名)による実使用試験を行い、さっぱり感について下記の評価基準により判定した。
◎:10名全員が、さっぱり感があると評価した。
○:7〜9名が、さっぱり感があると評価した。
△:3〜6名が、さっぱり感があると評価した。
×:0〜2名が、さっぱり感があると評価した。
女性専門パネル(10名)による実使用試験を行い、エモリエント感について下記の評価基準により判定した。
◎:10名全員が、エモリエント感があると評価した。
○:7〜9名が、エモリエント感があると評価した。
△:3〜6名が、エモリエント感があると評価した。
×:0〜2名が、エモリエント感があると評価した。
前述の製造例により得られた各試料の乳化滴の平均粒子径を粒度分布計(FPAR−1000(大塚電子株式会社製))を用いて、試験サンプルをイオン交換水で200倍希釈して測定した。以下の表には、粒子径が100〜500nmの場合は実測値を示し、500nmを超えた場合は×と表記した。
前述の製造例により得られた各試料の粘度を、デジタルビスメトロン粘度計VDA2(芝浦システム株式会社製)を用いて、測定容器に入れた試験サンプルを25℃の恒温水槽に1時間浸した後に測定した。
一方、試験例3は油分が5質量%以上であるにも関わらず、前述の製造例1に記載されるように、油相に水と1,3−ブチレングリコールの混合水相1を添加して乳化滴を形成させた後に、さらにその他の水性成分を含む均一水相2を添加して組成物を得ているために、乳化粒子径は200nmと微細であり安定性に優れたものであった。また、この製法によると、油分を若干減らした試験例4の組成においても安定性に優れたものであり、うるおい感をコントロールすることが可能であることも明らかになった。なお、試験例3および4の組成物は、透過率が3%程度である乳白色の組成物であった。
水素添加リン脂質(B):NIKKOL レシノールS-10E(日光ケミカルズ株式会社製)
これらの評価結果より明らかなように、油相に添加する(D)1,3−ブチレングリコールと(E-1)水の混合液からなる水相において、(D):(E-1)の質量比がおおよそ3:7〜7:3である範囲において、優れた安定性が確認された(試験例7〜9)。試験例6および10においては乳化滴の粒子径が望む100〜500nmではないため、安定性に劣るものとなったと考えられる。
また、該水相に1,3−ブチレングリコールを含まないものであると、微細な乳化滴が形成されず、安定性が極めて劣るものであった(試験例5)。
表3の結果から明らかなように、油相に添加される水相1の配合量に関し、油相の質量:((D)と(E-1)の合計質量)の比が1:1.1であると(試験例11)、安定性が確保できないものであるが、1:2になると微細な粒子径である乳化滴が形成され安定性が良好になり、1:5付近までその傾向が確認された。しかしながら、それを超える配合比で水相1が添加されると(試験例16)、安定性は劣る傾向にあった。したがって、本発明にかかる水中油型乳化白濁皮膚化粧料を調製する際、油相の質量:((D)と(E-1)の合計質量)の比は1:2〜1:5であることが好適であることが認められた。
水素添加リン脂質(B):NIKKOL レシノールS-10E(日光ケミカルズ株式会社製)
水素添加リン脂質(C):COATSOME NC-21(日本油脂株式会社製)
※3:商品名 NIKKOL TI-10V, HLB;15(日光ケミカルズ株式会社製)
※4:商品名 NIKKOL BPS-10, HLB;12.5(日光ケミカルズ株式会社製)
※5:商品名 EMALEX SPIS-100, HLB;10.0(日本エマルジョン株式会社製)
※6:商品名 NIKKOL TLP-4, HLB;13.0(日光ケミカルズ株式会社製)
ただし、試験例20および23において、使用感の点で若干評価に差が生じた。この結果から、共に配合される非イオン性界面活性剤の種類により、使用感や安定性が変わることが推測され、本発明者らは引き続き成分(C)の非イオン性界面活性剤の検討を実施した。その結果を下記表5に示す。
※8:商品名 EMALEX HC-40, HLB;12.0(日本エマルジョン株式会社製)
※9:商品名 NIKKOL MYS-25V, HLB;15.0(日光ケミカルズ株式会社製)
一方、親油性の非イオン性界面活性剤であるモノステアリン酸グリセリルを配合した場合には(試験例26)、乳化滴が微細化されず、安定性が劣るものとなった。さらにさっぱり感といった化粧水として期待される効果の点も満足いくものではなかった。
また、親水性の非イオン性界面活性剤であっても、ポリオキシエチレン(40モル)硬化ヒマシ油およびモノステアリン酸ポリエチレングリコール(25モル)を配合した試験例27、28では、安定性が劣る組成物を与えた。これは共に配合される水素添加リン脂質との組み合わせが不適であることに起因していると考えられる。
ただし、水素添加リン脂質およびPOE(10モル)フィトステロールエーテルの配合量を各々1.5質量%以上とすると、乳化滴の粒子径が500nmを超え、組成物の安定が低下する傾向になり、また使用感においてもべたつき感、さっぱり感が劣るものとなった(試験例34、35)。
各々0.1〜1.0質量%であると好適であることが示唆される。
以上の結果より、本発明にかかる水中油型乳化白濁皮膚化粧料の好適な粘度は、1〜300mPa・sであることが明らかである。
実施例1
(成分) (質量%)
(1)ポリオキシエチレン(10モル)ベヘニルエーテル 0.5
(商品名:NIKKOL BB-10, HLB 10, 日光ケミカルズ株式会社製)
(2)水素添加リン脂質 0.5
(商品名:NIKKOL レシノールS-10, 日光ケミカルズ株式会社製)
(3)トリポリオキシエチレン(10モル)(C12-15)アルキルエーテル 0.1
(商品名:NIKKOL TDP-10, 日光ケミカルズ株式会社製)
(4)スクワラン 4.0
(5)デカメチルシクロペンタシロキサン 3.0
(6)イソノナン酸イソノニル 1.0
(7)オクチルメトキシシンナメート 0.5
(8)香料 0.1
(9)イオン交換水 残部
(10)1,3−ブチレングリコール 10.0
(11)エタノール 5.0
(12)グリセリン 2.0
(13)ジプロピレングリコール 1.0
(14)エデト酸塩 0.01
(15)パラベン 0.15
(16)ばら抽出液 0.1
(17)アスコルビン酸グルコシド 0.5
(18)水酸化カリウム 適量
成分(1)〜(8)を75℃にて攪拌バネを用いて均一になるよう混合攪拌した(油相)。成分(9)の一部と(10)の1:1の質量比である混合水相を油相中に添加し、乳化相を得た。常温にて、この乳化相に(9)の残部、および成分(11)〜(18)を均一に混合した水相を添加し、目的の水中油型乳化白濁皮膚化粧料を得た。得られた水中油型乳化白濁皮膚化粧料は、乳化滴の平均乳化粒子径が236nmである微細粒子から成り、0℃、25℃、50℃の各温度における1ヶ月の安定性は分離や結晶析出が見られず良好なものであった。また、使用感においてもうるおい感、べたつきのなさ、さっぱり感、エモリエント感に優れたものであった。
透過率:1.5%
(成分) (質量%)
(1)ポリオキシエチレン(5モル)フィトステロールエーテル 0.2
商品名:NIKKOL BPS-5, HLB 9,5, 日光ケミカルズ株式会社製)
(2)ポリオキシエチレン(20モル)フィトステロールエーテル 0.2
商品名:NIKKOL BPS-20, HLB 15,5, 日光ケミカルズ株式会社製)
(3)水素添加リン脂質 0.2
商品名:NIKKOL レシノールS-10, 日光ケミカルズ株式会社製)
(4)水素添加ポリイソブテン 2.0
(5)α−オレフィンオリゴマー 3.0
(6)パルミチン酸2−エチルヘキシル 3.0
(7)香料 0.2
(8)イオン交換水 残部
(9)1,3−ブチレングリコール 7.0
(10)エタノール 7.0
(11)グリセリン 3.0
(12)ジプロピレングリコール 4.0
(13)ヘキサメタリン酸塩 0.01
(14)パラベン 0.15
(15)ヒアルロン酸ナトリウム 0.01
成分(1)〜(7)を60℃にて攪拌バネを用いて均一になるよう混合攪拌した(油相)。成分(8)の一部と(9)の2:1の質量比である混合水相を油相中に添加し、乳化相を得た。常温にて、この乳化相に(8)の残部、および成分(10)〜(15)を均一に混合した水相を添加し、目的の水中油型乳化白濁皮膚化粧料を得た。得られた水中油型乳化白濁皮膚化粧料は、乳化滴の平均乳化粒子径が213nmである微細粒子から成り、0℃、25℃、50℃の各温度における1ヶ月の安定性は分離や結晶析出が見られず良好なものであった。また、使用感においてもうるおい感、べたつきのなさ、さっぱり感、エモリエント感に優れたものであった。
透過率:2.5%
(成分) (質量%)
(1)イソステアリン酸ソルビタン 0.4
商品名:EMALEX SPIS-100, HLB 10, 日本エマルジョン株式会社製
(2)水素添加リン脂質 0.3
商品名:COATSOME NC-21, 日本油脂株式会社製
(3)流動パラフィン 4.5
(4)スクワレン 0.5
(5)2−エチルヘキサン酸イソノニル 2.5
(6)香料 0.01
(7)イオン交換水 残部
(8)1,3−ブチレングリコール 12.0
(9)エタノール 10.0
(10)グリセリン 2.5
(11)ジプロピレングリコール 0.5
(12)ピロリン酸塩 0.01
(13)フェノキシエタノール 0.01
(14)シャクヤク抽出液 0.01
成分(1)〜(6)を70℃にて攪拌バネを用いて均一になるよう混合攪拌した(油相)。成分(7)の一部と(8)の1:1の質量比である混合水相を油相中に添加し、乳化相を得た。常温にて、この乳化相に(7)の残部、および成分(9)〜(14)を均一に混合した水相を添加し、目的の水中油型乳化白濁皮膚化粧料を得た。得られた水中油型乳化白濁皮膚化粧料は、乳化滴の平均乳化粒子径が359nmである微細粒子から成り、0℃、25℃、50℃の各温度における1ヶ月の安定性は分離や結晶析出が見られず良好なものであった。また、使用感においてもうるおい感、べたつきのなさ、さっぱり感、エモリエント感に優れたものであった。
透過率:1.7%
Claims (7)
- (A)25℃における粘度が100mPa・s以下である、常温で液状の油剤を5〜10質量%と、
(B)水素添加リン脂質を0.05〜1.0質量%と、
(C)HLBが9〜16であり、且つ、ステロール骨格、アルキルエーテル骨格、ソルビタン脂肪酸エステル骨格を有する非イオン性界面活性剤の中から選択される1種または2種以上の非イオン性界面活性剤を0.1〜1質量%と、
(D)1,3−ブチレングリコールと、
(E)水と
を含み、前記成分(A)〜(E)を含み、乳化滴の平均粒子径が100〜500nmであることを特徴とする水中油型乳化白濁皮膚化粧料。 - 請求項1に記載の水中油型乳化白濁皮膚化粧料において、該乳化化粧料の25℃における粘度が1〜300mPa・sであることを特徴とする水中油型乳化白濁皮膚化粧料。
- 請求項1または2に記載の水中油型乳化白濁皮膚化粧料において、(B)水素添加リン脂質の配合量が0.1〜1質量%であることを特徴とする水中油型乳化白濁皮膚化粧料。
- 請求項1〜3のいずれかに記載の水中油型乳化白濁皮膚化粧料において、(D)1,3−ブチレングリコールの配合量が5〜20質量%であることを特徴とする水中油型乳化白濁皮膚化粧料。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の水中油型乳化白濁皮膚化粧料において、さらに(F)エタノールを含むことを特徴とする水中油型乳化白濁皮膚化粧料。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の水中油型乳化白濁皮膚化粧料において、さらに(G)リン酸および/またはリン酸塩骨格を有するアニオン性界面活性剤を含むことを特徴とする水中油型乳化白濁皮膚化粧料。
- (A)25℃における粘度が100mPa・s以下である、常温で液状の油剤と、
(B)水素添加リン脂質と、
(C)HLBが9〜16であり、且つ、ステロール骨格、アルキルエーテル骨格、ソルビタン脂肪酸エステル骨格を有する非イオン性界面活性剤の中から選択される1種または2種以上の非イオン性界面活性剤とを50〜80℃で混合攪拌した油相中に、(D)1,3−ブチレングリコール:(E-1)水が3:7〜7:3の質量比で混合された水相を、油相の質量:((D)と(E-1)の合計質量)=1:2〜1:5の比となるように添加することにより、平均粒子径が100〜500nmである乳化滴を得、さらに他の水性成分および(E-2)水を含む均一水相を添加して常温まで冷却した後に得られる水中油型乳化白濁皮膚化粧料の製造方法。
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