JP7058943B2 - 水中油型乳化組成物 - Google Patents
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Description
さらに、ニコチン酸アミドを多量に含有する組成物において、水などの揮発性成分が配合されている場合に、水分が蒸散するにつれ、ニコチン酸アミドが結晶として析出し、粉吹きが発生するという課題が新たに発覚した。このニコチン酸アミドの粉吹きは、例えば、経時で水分蒸散を伴う場所、特に、容器の口元の周りやディスペンサーの突出機構付近などで発生した。ニコチン酸アミドの粉吹きが、容器の口元の周りで発生した際には、化粧料を容器の口元から出すときに、ニコチン酸アミド結晶の混入を伴い、使用性が著しく悪い。また、ニコチン酸アミドの粉吹きが、ディスペンサーの突出機構付近で発生した場合には、機構内で根詰まりを起こし、化粧料が突出できないという問題につながる。
その上で、ニコチン酸アミドを1~10質量%という高濃度で含有し、さらに、リン脂質 0.1~2質量%、HLBが7以上のノニオン界面活性剤 0.02~1質量%、25℃で液状である油剤、多価アルコール 5~20質量%、および、水を含有する水中油型乳化組成物が、肌のハリ・弾力付与効果に優れ、経時での乳化安定性が良好であり、使用時のべたつきが軽減され、かつ、水分蒸散後のニコチン酸アミドの粉吹きがさらに改善されていることを見出し、本発明を完成するに至った。
(A)ニコチン酸アミド 1~10質量%
(B)リン脂質 0.1~2質量%
(C)HLBが7以上であるノニオン界面活性剤 0.02~1質量%
(D)25℃で液状である油剤
(E)多価アルコール 5~20質量%
(F)水
を含有する水中油型乳化組成物を提供するものである。
本発明は、さらに、成分(G)25℃で固形または半固形の高級アルコールを含有してもよい。
本発明は、前記成分(A)と、成分(B)および成分(C)の含有質量割合(A)/((B)+(C))が1~10であってもよい。
本発明は、前記成分(A)と、成分(D)および成分(E)の含有質量割合(A)/((D)+(E))が0.05~0.5であってもよい。
本発明の水中油型乳化組成物は、化粧料または皮膚外用剤であってもよい。
本発明における成分(A)ニコチン酸アミドは、ニコチン酸(ビタミンB3/ナイアシン)のアミド化合物である。ニコチン酸アミドは水溶性ビタミンで、ビタミンB群の一つである公知の物質であり、天然物(米ぬかなど)から抽出されたり、あるいは公知の方法によって合成することができる。具体的には、第15改正日本薬局方2008に収載されているものを用いることが出来る。
本発明に用いる成分(B)のリン脂質は、特に記載した場合を除き、グリセリン又はスフィンゴシンを中心骨格として脂肪酸とリン酸が結合し、さらにリン酸にアルコールがエステル結合した構造をもつものをいう。リン脂質を構成する脂肪酸としては、炭素数7~22の飽和及び不飽和カルボン酸が挙げられる。リン脂質を構成するアルコールとしては、窒素が含まれることが多く、このような例としては、コリン、エタノールアミン、イノシトール、セリン等がある。本発明には、天然の大豆や卵黄から抽出した大豆レシチン、卵黄レシチン及び/又はこれらを水素添加した水素添加レシチン(水添レシチン)、水素添加大豆レシチン、水素添加卵黄レシチンや合成リン脂質など、一般にリン脂質として知られるものが使用できる。より詳細には、ホスファチジルコリン、ホスファチジルエタノールアミン、ホスファチジルセリン、ホスファチジン酸、及びホスファチジルイノシトール等を好ましく用いることができる。これらの中から、1種又は2種以上を用いることができる。
具体的には、水素添加大豆リン脂質、水素添加卵黄リン脂質、水素添加ホスファチジルコリン、水素添加ホスファチジルセリン等が挙げられ、リン脂質より脂肪酸基が一つ外れたリゾリン脂質でも良く、これを水素添加した水素添加リゾリン脂質であってもよい。市販品の水素添加リン脂質の例としてはレシノール S-10、レシノール S-10EZ、レシノール S-10M、レシノール S-10EX、レシノール S-PIE(以上、日光ケミカルズ社製)、COATSOME NC-21(NOF社製)、Phospholipon100H、Phospholipon90H、Phospholipon80H、Phospholipon90G(以上、Phospholipid社製)等がある。水素添加リゾリン脂質の例としては、LP70H(日本精化社製)、SLP-ホワイトリゾH、SLP-LPC 70H(以上、辻製油社製)等がある。
本発明における成分(C)のHLBが7以上であるノニオン界面活性剤は油性成分を効率良く乳化するために重要な成分である。ノニオン界面活性剤のHLBが7未満であった場合、乳化安定性に優れず、使用時のべたつきも大きい。乳化安定性がさらに良好であるためには、HLBは7~19が好ましく、8~18がより好ましく、9~18が特により好ましい。
ここで、本発明におけるHLB(Hydphile-Lipophile Balance)とは、親水性-親油性のバランスを示す指標であり、小田・寺村らによる下記(式1)で計算されるものである。
HLB=(Σ無機性値/Σ有機性)×10・・・(式1)
ここで、Σ無機性値/Σ有機性は、IOB(Inorganic-Organicbalance)と呼ばれ、各種原子及び官能基毎に設定された「無機性値」、「有機性値」に基づいて、界面活性剤等の有機化合物を構成する原子及び官能基の「無機性値」、「有機性値」を積算することにより算出することができる(甲田善生著、「有機概念図-基礎と応用-」、11~17頁、三共出版、1984年発行参照)。
HLBが7以上であるノニオン界面活性剤としては、特に限定されないが、具体例を挙げると、ポリグリセリル脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレンソルビタンモノステアレート、ポリオキシエチレンソルビタンモノオレエート等のポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレングリセリルモノオレエート、ポリオキシエチレングリセリルモノイソステアレート等のポリオキシエチレングリセリル脂肪酸エステル、ポリエチレングリコールモノイソステアレート等のポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテルリン酸、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオキシエチレンフィトスタノールエーテル、ポリオキシエチレンフィトステロールエーテル、ポリオキシエチレンコレスタノールエーテル、ポリオキシエチレンコレステリルエーテル、ポリオキシアルキレン変性オルガノポリシロキサン等のポリオキシエチレン付加型ノニオン性界面活性剤が挙げられ、これらを一種又は二種以上用いることができる。これらの中でも、使用時のべたつきを改善し、乳化安定性を良好に保つことができるという点で、ポリオキシエチレンヒマシ油誘導体、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸、ポリオキシエチレンフィトステロールエーテル、ポリオキシエチレンコレステリルエーテルから選ばれる1種又は2種以上が好ましく、ポリオキシエチレンフィトステロールエーテル、ポリオキシエチレンコレステリルエーテルから選ばれる1種又は2種以上が特により好ましい。
ポリオキシエチレンヒマシ油は、ヒマシ油または水素添加ヒマシ油にオキシエチレンを付加させたもの、あるいはさらに脂肪酸を付加させた化合物である(以下、ポリオキシエチレンをPOEと記載し、括弧内の数値により、オキシエチレンの平均付加モル数を示す場合がある)。ポリオキシエチレンヒマシ油は、HLBが7以上のものであれば、特に限定されないが、具体的には、POE(10)硬化ヒマシ油、POE(20)硬化ヒマシ油、POE(30)硬化ヒマシ油、POE(40)硬化ヒマシ油、POE(50)硬化ヒマシ油、POE(60)硬化ヒマシ油、POE(80)硬化ヒマシ油、POE(100)硬化ヒマシ油、モノイソステアリン酸POE(50)硬化ヒマシ油等が挙げられ、目的に応じてこれらの一種又は二種以上を適宜選択して使用することができる。べたつきをさらに改善し、経時安定性をより良好に保つことができるという点で、ポリオキシエチレンが20~50モル付加したものを選択することが好ましく、より好ましくはPOE(40)硬化ヒマシ油、モノイソステアリン酸POE(50)硬化ヒマシ油から選ばれる1種又は2種以上である。
ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸は、ポリオキシエチレンアルキルエーテルとリン酸のトリエステル化合物である。ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸は、HLBが7以上であれば、特に限定されないが、脂肪酸鎖長として、炭素数8~22の範囲が好ましく、10~18がより好ましい。なお脂肪酸は、飽和、不飽和いずれでもよく、また直鎖であっても、分岐していてもよい。ポリオキシエチレン鎖は、1~20の範囲であることが好ましく、より好ましくは、2~12の範囲であるものが好ましい。例えば、ポリオキシエチレンラウリルエーテルリン酸、ポリオキシエチレンミリスチルエーテルリン酸、ポリオキシエチレンセチルエーテルリン酸、ポリオキシエチレンステアリルエーテルリン酸、ポリオキシエチレンオレイルエーテルリン酸、ポリオキシエチレンベヘニルエーテルリン酸、ポリオキシエチレンアルキル(10-15)エーテルリン酸、ポリオキシエチレンジアルキル(12-15)エーテルリン酸、ポリオキシエチレントリセチルエーテルリン酸、ポリオキシエチレントリステアリルエーテルリン酸等が挙げられ、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、べたつきをさらに改善し、経時安定性をより良好に保つことができるという点で、ポリオキシエチレンセチルエーテルリン酸、ポリオキシエチレンステアリルエーテルリン酸から選ばれる1種又は2種以上が好ましい。
ポリオキシエチレンフィトステロールエーテル、ポリオキシエチレンコレステリルエーテルは、それぞれ、フィトステロール、コレステロールがポリオキシエチレンとエーテル結合した化合物を指す。HLBが7以上であれば、特に限定されないが、より具体的には、ポリオキシエチレンフィトステロールエーテルとして、POE(5)フィトステロール、POE(10)フィトステロール、POE(20)フィトステロール、POE(25)フィトステロール及びPOE(30)フィトステロール等が挙げられ、ポリオキシエチレンコレステリルエーテルとして、POE(10)コレステリルエーテル、POE(15)コレステリルエーテル、POE(20)コレステリルエーテル、POE(24)コレステリルエーテル及びPOE(30)コレステリルエーテル等が挙げられ、これらは必要に応じて1種又は2種以上を組み合せて用いることができる。これらの中でも、べたつきをさらに改善し、経時安定性をより良好に保つことができるという点で、POE(5)フィトステロール、POE(10)フィトステロール、POE(20)フィトステロール、POE(25)フィトステロール、POE(30)フィトステロール、POE(10)コレステリルエーテル、POE(15)コレステリルエーテルから選ばれる1種又は2種以上が好ましい。
本発明における成分(D)の25℃で液状である油剤の「液状」とは、25℃、1気圧下において、B型粘度計(ローターNo.2)で測定した時の粘度値が7000mPa・s以下のものを指す。25℃で液状である油剤としては、特に限定されず、揮発性、非揮発性や、動物油、植物油、合成油等の起源を問わず、炭化水素類、油脂類、紫外線吸収剤も含むエステル油類、脂肪酸類、高級アルコール類、シリコーン油類、フッ素系油類、ラノリン誘導体類等が挙げられる。
本発明における成分(E)の多価アルコールは、分子内に水酸基を2個以上有する化合物である。成分(E)は肌のハリ・弾力付与効果の向上や、べたつき改善、経時での乳化安定性向上、さらには、ニコチン酸アミドの粉吹き抑制のために有用である。成分(E)は、具体的には、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコール等のポリプロピレングリコール、1,3-ブチレングリコール、1,4-ブチレングリコール等のブチレングリコール、1,2-ペンタンジオール、1,3-ペンタンジオール等のペンタンジオール、また分子内に水酸基を3つ以上含むものとしてグリセリン、ジグリセリン、トリグリセリン、テトラグリセリンなどのポリグリセリン、マルチトース、マルチトール、ショ糖、フラクトース、マンニトール、キシリトール、ソルビトール、マルトトリオース、スレイトオール、エリスリトール、ポリエチレングリコール、ポリオキシアルキレンアルキルグリコシド等のグルコース誘導体等が挙げられ、これらの中から、1種又は2種以上を適宜選択して用いることができる。なかでも、乳化安定性向上や水分蒸散時の水分蒸散時のニコチン酸アミドの粉吹き抑制の点で、1,3-ブチレングリコール、グリセリンが好ましい。
本発明の化粧料における成分(E)の含有量は、べたつき改善、経時での乳化安定性向上、さらには、水分蒸散時のニコチン酸アミドの粉吹き抑制の点で、5~20%であり、7~18%が好ましく、10~18%がより好ましい。成分(E)の含有量が5%未満であると、経時での乳化安定性が悪化する上、水分蒸散時のニコチン酸アミドの粉吹きが抑制できない。成分(E)の含有量が20%を超えると、経時での乳化安定性が悪化する上、べたつきがひどく、使用性が悪い。
本発明に用いる成分(F)の水は、水中油型乳化組成物とするために含有されるものであり、化粧料に一般に用いられるものであれば、特に制限されない。水の他にも精製水、温泉水、深層水、或いは植物の水蒸気蒸留水でもよく、必要に応じて1種または2種以上を適宜選択して用いることができる。また含有量は、特に限定されず、適宜、他の成分量に応じて含有することができ、30~90%が好ましい。
本発明における成分(G)の25℃で固形または半固形の高級アルコールは、25℃、1気圧下において、固形または半固形である式ROH(Rはアルキル又はアルケニル基)で表される飽和又は不飽和の直鎖又は分岐のアルコールである。「半固形」とは、25℃、1気圧下において、B型粘度計(ローターNo.2)で測定した時の粘度値が7000mPa・sを超えるものを指す。成分(G)は必須成分ではないが、含有すると乳化安定性がさらに向上する点で好ましい。成分(G)は、特に限定されないが、具体的には、セチルアルコール、ステアリルアルコール、アラキルアルコール、ベヘニルアルコール(1-ドコサノール)、ミリスチルアルコール、セトステアリルアルコール、バチルアルコール、キミルアルコール、コレステロール、フィトステロール等が挙げられる。これらの中でも、乳化滴を微細にし、乳化安定性がより向上する点でステアリルアルコール、ベヘニルアルコール(1-ドコサノール)、セトステアリルアルコール、コレステロール、フィトステロールが好ましい。
下記表1~4に示す処方の水中油型乳化組成物を調製し、肌のハリ・弾力、べたつきの無さ、粉吹きの無さ、乳化安定性について下記の方法により評価した。その結果も併せて表1~4に示す。
A:成分(7)~(15)、成分(22)~(26)を70℃で均一に溶解混合する。
B:成分(16)~(21)を70℃で均一に溶解混合する。
C:成分(1)~(6)、成分(27)~(32)を70℃で均一に溶解混合する。
D:AにBを添加混合することで乳化を行い、その後、Cを添加混合した後、40℃まで冷却して水中油型乳化組成物を得た。
イ.肌のハリ・弾力
ロ.べたつきの無さ
ハ.粉吹きの無さ
ニ. 乳化安定性
[イ、ロについて(官能評価)]
20代~40代の女性で官能評価の訓練を受け、一定の基準で評価が可能な専門パネルを10名選定した。各試料について専門パネルが皮膚に塗布した時に感じる、肌のハリ・弾力、べたつきの無さを下記絶対評価にて5段階に評価し評点を付け、各試料ごとにパネル全員の評点合計から、その平均値を算出し、下記4段階判定基準により判定した。
絶対評価基準
(評点):(評価)
6点:非常に肌のハリ・弾力があると感じる
5点:肌のハリ・弾力があると感じる
4点:やや肌のハリ・弾力があると感じる
3点:普通
2点:あまり肌のハリ・弾力があると感じない
1点:肌のハリ・弾力があると感じない
4段階判定基準
(判定):(評点の平均点)
◎ :5点を超える :非常に良好
○ :3.5点を超える5点以下 :良好
△ :2点を超える3.5点以下 :やや不良
× :2点以下 :不良
絶対評価基準
(評点):(評価)
5点:べたつきを感じない
4点:ほとんどべたつきを感じない
3点:ややべたつきを感じる
2点:べたつきを感じる
1点:非常にべたつきを感じる
4段階判定基準
(判定):(評点の平均点)
◎ :4点を超える :非常に良好
○ :3点を超える4点以下 :良好
△ :2点を超える3点以下 :やや不良
× :2点以下 :不良
各試料(1g/cm2)をプラスチックシャーレに塗布し、40℃の高温恒温器内で24時間加熱し、水分を蒸散させた後の、シャーレ上の残存物の状態を指で触れることで確認し、以下の2段階判定基準により判定した。
2段階判定基準
(判定):(状態)
○ :残存物を触れた時に、異物感がない(粉吹きしていない) :良好
× :残存物を触れた時に、異物感がある(粉吹きしている) :不良
各試料を40℃の恒温槽に6ヶ月保管し、6ヵ月以内の状態を目視にて確認し、以下の判定基準により判定した。
4段階判定基準
(判定):(外観の状態)
◎ :6ヶ月以内で変化無し :非常に良好
○ :1ヶ月以内でクリーミングが認められないが、
6ヶ月以内でクリーミングが認められる :良好
△ :1週間以内でクリーミングは認められないが、
1ヶ月以内でクリーミングが認められる :やや不良
× :1週間以内でクリーミングが認められる :不良
さらに、特許文献2で示される「皮膚のはりの改善効果」や「皮膚のしわの改善効果」に優れた成分であるニコチン酸アミド、アスコルビン酸ナトリウム、メタケイ酸ナトリウムを含有した比較例4に対し、実施例1を比べた場合、実施例1の方が肌のハリ・弾力、べたつきの無さ、粉吹きの無さ、乳化安定性の全てにおいて優れていた。
その中でも、実施例1が乳化安定性に優れていたことは意外なことであり、実施例1の成分(A)ニコチン酸アミドに代えて、他の水溶性極性物質を含有した比較例3、4、5、6に関しては、いずれも乳化安定性が悪化した。よって、水溶性極性物質の中で、特にニコチン酸アミドが、乳化安定性を良好に保つことができることが示唆された。
(成分) (%)
1.1,3-ブチレングリコール 12.0
2.グリセリン 5.0
3.精製水 残量
4.ニコチン酸アミド 6.0
5.アスコルビン酸ナトリウム 0.5
6.メタケイ酸ナトリウム 0.05
7.水添レシチン(注1) 0.5
8.水添リゾレシチン(注3) 0.5
9.モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン(20E.O.)(HLB=13.9)
0.5
10.トリ(カプリル・カプリン)酸グリセリル 2.0
11.セラミド2 0.1
12.アスタキサンチン 0.1
13.トコフェロール 0.01
14.セトステアリルアルコール 2.0
15.ベヘニルアルコール 1.0
16.グリセリンモノステアリン酸エステル 1.0
17.パラオキシ安息香酸メチル 0.05
18.カルボマー 0.15
19.キサンタンガム 0.1
20.水酸化ナトリウム 0.004
21.香料 0.05
(注3)LP70H(日本精化社製)
A:成分(1)~(6)を70℃で均一に溶解混合する。
B:成分(7)~(16)を80℃で均一に溶解混合する。
C:AにBを添加し70℃で乳化する。
D:Cに成分(17)~(21)を添加混合した後、40℃まで冷却して水中油型乳化クリームを得た。
(成分) (%)
1.1,3-ブチレングリコール 7.0
2.ジプロピレングリコール 5.0
3.トリエタノールアミン 0.4
4.精製水 残量
5.ニコチン酸アミド 6.0
6.水添レシチン(注1) 0.4
7.ステアリン酸 1.0
8.PEG-80水添ヒマシ油(HLB:14.6) 0.2
9.セスキイソステアリン酸ソルビタン(HLB:4.5) 0.1
10.2-エチルヘキサン酸セチル 2.0
11.セトステアリルアルコール 0.3
12.ベヘニルアルコール 0.5
13.パラオキシ安息香酸メチル 0.02
14.タルク 0.4
15.含水シリカ 0.1
16.マイカ 1.3
17.酸化チタン 6.0
18.酸化鉄 0.1
19.アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体 (注2) 0.3
20.キサンタンガム 0.1
21.水酸化ナトリウム 0.008
22.グリシン 0.01
23.アルギニン 0.01
24.香料 0.01
A:成分(1)~(5)を70℃で均一に溶解混合する。
B:成分(6)~(13)を80℃で均一に溶解混合する。
C:AにBを添加し70℃で乳化する。
D:Cに成分(14)~(24)を添加混合した後、40℃まで冷却して水中油型下地を得た。
(成分) (%)
1.1,3-ブチレングリコール 5.0
2.グリセリン 5.0
3.精製水 残量
4.ニコチン酸アミド 6.0
5.水添レシチン(注4) 0.4
6.水酸化レシチン溶液(注5) 0.2
7.トリセテアレス4-リン酸(HLB:10.5) 0.15
8.スクワラン 5.0
9.リノール酸 0.05
10.セラミド3 0.1
11.トコフェロール 0.01
12.セトステアリルアルコール 0.5
13.オレイルアルコール 1.0
14.パラオキシ安息香酸メチル 0.01
15.カルボマー 0.15
16.(アクリル酸Na/アクリロイルジメチルタウリンNa)コポリマー溶液(注6)
0.1
17.水酸化ナトリウム 0.05
18.エタノール 5.0
19.ヒアルロン酸ナトリウム 0.01
20.加水分解ヒアルロン酸 0.01
21.加水分解コラーゲン 0.01
22.グリコシルトレハロース 0.1
23.香料 0.1
(注4)レシノール S-10EZ(日光ケミカルズ社製)
(注5)レシノール WS-50(日光ケミカルズ社製)
(注6)SIMULGEL EG(SEPIC社製)
A:成分(1)~(4)を70℃で均一に溶解混合する。
B:成分(5)~(13)を80℃で均一に溶解混合する。
C:AにBを添加し70℃で乳化する。
D:Cに成分(14)~(23)を添加混合した後、40℃まで冷却して水中油型美容液を得た。
Claims (6)
- 次の成分(A)~(F):
(A)ニコチン酸アミド 1~10質量%
(B)リン脂質 0.1~2質量%
(C)HLBが7以上であるノニオン界面活性剤 0.02~1質量%
(D)25℃で液状である油剤
(E)多価アルコール 5~20質量%
(F)水
を含有し、
前記成分(C)がポリオキシエチレンヒマシ油、ポリオキシエチレンアルキルエーテルとリン酸のトリエステル化合物、ポリオキシエチレンフィトステロールエーテル、ポリオキシエチレンコレステリルエーテル、モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン(20E.O.)から選ばれる1種又は2種以上であり、
尿素、炭素数が2~28のα-ヒドロキシカルボン酸化合物からなる群から選ばれる一種以上を含まない、水中油型乳化組成物。 - さらに、成分(G)25℃で固形または半固形の高級アルコールを含有する請求項1に記載の水中油型乳化組成物。
- 前記成分(A)と、成分(B)および成分(C)の含有質量割合(A)/((B)+(C))が1~10である請求項1または2に記載の水中油型乳化組成物。
- 前記成分(A)と、成分(D)および成分(E)の含有質量割合(A)/((D)+(E))が0.05~0.5である請求項1~3のいずれかに記載の水中油型乳化組成物。
- 前記成分(C)がモノイソステアリン酸POE(50)硬化ヒマシ油、ポリオキシエチレンアルキルエーテルとリン酸のトリエステル化合物、ポリオキシエチレンフィトステロールエーテル、ポリオキシエチレンコレステリルエーテル、モノオレイン酸ポリオキシエチレンソルビタン(20E.O.)から選ばれる1種又は2種以上である、請求項1~4のいずれか1項に記載の水中油型乳化組成物。
- 化粧料または皮膚外用剤である請求項1~5のいずれかに記載の水中油型乳化組成物。
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