KR102078667B1 - 7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산이 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상에 봉입된 나노에멀젼을 함유하는 화장료 조성물 및 그의 제조방법 - Google Patents

7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산이 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상에 봉입된 나노에멀젼을 함유하는 화장료 조성물 및 그의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산이 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상에 봉입된 나노에멀젼을 함유하는 화장료 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산이 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상에 봉입된 나노에멀젼을 통하여 7-데하이드로콜레스테롤의 안정성을 향상시켜 피부에 효과적인 흡수를 통해 비타민 D를 부작용 없이 보충함과 동시에 세라마이드 엔피, 콜레스테롤 및 스테아린산의 피부 지질성분들을 이용해 피부 상태를 개선시킬 수 있는 특정한 목적의 화장료 조성물에 유용하게 사용될 수 있다.

Description

7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산이 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상에 봉입된 나노에멀젼을 함유하는 화장료 조성물 및 그의 제조방법{Cosmetic composition containg nanoemulsion encapsulated with 7-dehydrocholesterol, cholesterol and stearic acid in inner phase of hyaluronate-ceramide NP complex and manufacturing method thereof}
본 발명은 7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산이 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상에 봉입된 나노에멀젼을 함유하는 화장료 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 7-데하이드로콜레스테롤, 세라마이드 엔피, 콜레스테롤, 스테아린산 및 히알루론산을 일정비율로 혼합함으로써 한번에 피부 속으로 흡수시킬 수 있는 나노에멀젼으로 안정화하여 부작용 없이 피부에 흡수시켜 피부상태를 개선할 수 있는 7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산이 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상에 봉입된 나노에멀젼을 함유하는 화장료 조성물 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
인류의 역사에서 어떻게 해야 더 젊고, 아름답게 존재할 수 있는지에 대한 고민은 남녀노소 관계 없이 공통적으로 관심있는 주제이다. 따라서 이러한 노화에 대해서는 여러가지 이론이 제시되고 있으나, 가장 근본적인 원인으로 지목되고 있는 것은 자외선이다.
자외선은 파장의 길이에 따라 A, B, C 등으로 나누어지고, 인체에 주로 영향을 주는 것은 자외선 A(UVA)와 자외선 B(UVB)이다. 예를 들어, 농업에 종사하는 노년의 여성의 경우, 햇빛을 직접적으로 받는 얼굴, 목 등은 피부색이 진해지고 건조하고 탄력이 적어지면서 잔주름이 쪼글쪼글 잡히는 반면, 옷에 가려지는 몸쪽은 색도 하얗고 주름도 별로 없는데 이는 자외선 A, B가 피부노화를 유도하기 때문이다.
자외선 A, B에 장기간 노출될 경우, 피부 표피는 전체적으로 건조해지고, 각질은 두꺼워지며, 미세 주름을 발생시키고, 표피 아래 진피층까지도 침투하여 피부탄력을 책임지는 콜라겐 결합을 손상시켜 피부 탄력을 감소시켜, 깊은 주름을 생성한다.
또한 환경오염으로 인해 자외선의 유해성이 더욱 더 강조되면서 자외선 차단제의 사용은 현대인이 살아가는데 필수요소가 되어버렸다. 이러한 자외선 차단제의 사용은 다른 문제를 야기시켰고, 이는 궁극적으로 체내 비타민 D의 결핍을 초래하였다
비타민 D는 칼슘과 인의 항상성 유지와 근골격계에 매우 중요한 호르몬(영양소)이다. 비타민 D가 충분하지 못하면 구루병, 골연화증, 골다공증 뿐만 아니라 유방암, 대장암, 전립선암 등의 악성종양, 고혈압을 비롯한 심혈관질환, 당뇨병, 다발성 경화증, 건선, 류마티스 관절염, 결핵 등도 증가한다고 보고되고 있다.
또한, 비타민 D는 최근 인체 내 다양한 조직과 세포에서 비타민 D 수용체(vitamin D receptor, VDR)뿐 아니라 비타민 D를 활성형으로 전환하는데 필요한 1 알파-수산화효소(1-hydroxylase)가 발현되는 것이 알려지면서 비타민 D 작용에 대한 새로운 조명이 이루어지고 있다. 이러한 발견은 비타민 D가 뼈나 신장, 소장 외에 다른 조직이나 기관에서 작용하거나 뼈나 무기질 항상성과 무관한 생물학적 과정에 관여하고 있을 가능성을 시사하며, 실험실 연구나 역학연구 결과도 이를 뒷받침하고 있다.
그러나, National Health and Nutrition Examination Survey 자료에 따르면 1988~1994년도에 비해 2001~2004년도 미국 성인의 평균 25(OH)D 농도는 6ng/mL가 떨어진 24ng/mL로, 23%만이 적정수준인 30ng/mL 이상을 유지하는 것으로 나타났고, 이전에 시행되었던 다양한 코호트 연구에서도 대상자의 52~77%가 비타민 D 부족이나 결핍에 해당하는 것으로 나타나고 있다.
그 외에도 미국 캘리포니아 투로대학(Touro University) 연구팀은 SPF(자외선차단지수) 15 이상의 자외선 차단제를 매일 사용하는 경우 체내 비타민 D3 생성이 99% 가량 줄어들면서 비타민 D 결핍증이 유발될 수 있다고 밝혔다.
또한 우리나라의 경우에도 골다공증을 동반한 폐경여성을 대상으로 조사한 결과에 따르면 92%가 30ng/mL 미만에 해당하였고, 12ng/mL 미만인 경우도 57%나 되어 이제 비타민 D 부족은 우리나라를 포함하여 전 세계적으로 심각한 건강문제가 되고 있다.
이에 따라, 현재 비타민 D 부족증 치료를 위해서 약리적으로 비타민 D를 투여하는 방법이 사용되고 있다. 그러나, 약리적인 비타민 D 투여는 심각한 부작용이 나타나고 있다. 비타민 D는 지용성으로 체내 지방에 저장이 되기 때문에 비타민 D에 의한 독성 증상이 나타나면 치료를 중단한 후에도 수 주간 증상이 나타날 수 있으며, 약리적 비타민 D 투여의 가장 중요한 부작용은 장에서 칼슘과 인의 흡수 증가, 골격의 골흡수 증가에 의한 고칼슘혈증, 고인산혈증 및 고칼슘뇨증이다. 이외에도 오심을 동반한 위장관증상, 신경근육증상, 갈증 등의 부작용이 발생할 수 있다. 예를 들어, 하루에 1μg의 칼시트리올을 1년 이상 사용한 경우 고칼슘혈증의 빈도가 증가하나 이로 인하여 치료를 중단하는 경우는 많지 않기 때문에, 치료를 계속 진행하여 고칼슘혈증이나 고칼슘뇨증이 장기간 지속되는 경우 신결석증이나 신석회화증이 발생할 수 있고 이에 의해 신장기능이 나빠질 수 있다. 이처럼 약리적인 비타민 D의 투여는 심각한 부작용을 나타내므로 식품 또는 보충제로 섭취하는 것이 가장 안전하지만 현재까지 비타민 D에 관련된 연구로는 주로 대사, 생리 효과, 분석법 등에 관한 것들이 주종을 이루었다.
일반적으로 피부는 크게 각질층, 표피층, 진피층의 세 부분으로 구성되어 있다. 피부는 인체의 일차 방어막으로서 체내의 제 기관을 온도 및 습도 변화와 자외선, 공해 물질 등 외부 환경의 자극으로부터 보호해 주는 기능을 가지고 있으며, 이러한 피부의 장벽기능은 주로 피부 최외각에 존재하는 각질층의 물리·화학적인 성질에 의존한다. 각질층은 케라틴이라고 하는 단백질을 주성분으로 하는 각질세포와 그 세포들 사이를 채우고 있는 지질층으로 구성되어 있다. 물질의 피부 흡수에 있어 각질 세포를 통과하여 흡수되는 것은 사실상 매우 어려우며, 각질 세포 사이의 지질층을 통과하는 경로가 일반적이다.
한편, 에멀젼(emulsion)은 하나의 액상에 섞이지 않는 하나 이상의 액상이 분산되어 있는 액-액 분산계를 뜻하며, 특히, 나노에멀전은 수중 유형 에멀전이며, 에멀젼 액적의 입자크기는 보통 10~100nm이다. 입자크기가 100~200nm인 나노에멀전은 1㎛ 이상의 매크로에멀젼에 비하여 입자들이 중력의 영향을 적게 받는다. 이로 인해서 유화입자 사이의 운동은 확산운동 위주의 브라운 운동을 따르게 되어 일반 매크로에멀젼의 안정도에 영향을 미치는 크리밍 현상이나 침전 현상은 별로 나타나지 않으나, 입자와 입자 사이의 상호작용에 의한 응집(coalescence) 혹은 입자 크기의 다양화에 의한 용해도 차이로 생기는 오스트발트 라이퍼닝(Ostwald ripening)에 의해 불안정화가 나타난다.
대한민국 공개특허공보 제10-2001-0002281호에는 다공성인 친유성 고분자 수지를 사용하여 안정화시킨 7-데하이드로콜레스테롤을 함유하는 화장료 조성물이 개시되어 있고, 대한민국 공개특허공보 제10-2010-0039937호에는 7-데하이드로콜레스테롤 등 기능성 활성성분이 포집된 고형왁스 마이크로캡슐을 함유하는 화장료 조성물이 개시되어 있다.
그러나. 별도의 유화제 없이 수용성 물질인 히알루론산이 난용성인 세라마이드 엔피 등과 이온결합을 통해 캡슐 에멀젼화 하는 기술은 아직까지 개발되지 않은 상황이다.
이에 본 발명자들은 7-데하이드로콜레스테롤, 세라마이드 엔피, 콜레스테롤, 스테아린산 및 히알루론산을 일정비율로 혼합함으로써 한번에 피부 속으로 흡수시킬 수 있는 나노에멀젼으로 안정화하여 부작용 없이 피부에 흡수시켜 피부상태를 개선할 수 있는 효능이 매우 우수한 7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산이 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상에 봉입된 나노에멀젼의 제조방법을 개발하여 본 발명을 완성하게 되었다.
대한민국 공개특허공보 제10-2001-0002281호(2001.01.15) 대한민국 공개특허공보 제10-2010-0039937호(2010.04.19)
본 발명은 7-데하이드로콜레스테롤의 안정성을 향상시켜 효과적인 흡수를 통해 비타민 D를 부작용 없이 보충함과 동시에 세라마이드 엔피, 콜레스테롤 및 스테아린산의 피부 지질성분들을 이용해 피부 미용적 효과를 갖는 7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산이 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상에 봉입된 나노에멀젼을 함유하는 화장료 조성물 및 그의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 7-데하이드로콜레스테롤, 세라마이드 엔피, 콜레스테롤, 스테아린산 및 히알루론산을 일정비율로 혼합함으로써 한번에 피부 속으로 흡수시킬 수 있는 나노에멀젼으로 안정화하여 부작용 없이 피부에 흡수시켜 피부상태를 개선할 수 있는 7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산이 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상(inner phase)에 봉입된 나노에멀젼을 함유하는 화장료 조성물 및 그의 제조방법을 제공하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
세라마이드 엔피, 콜레스테롤 및 스테아린산의 조합은 피부의 세포간지질 구성성분으로서 피부 수분 손실을 막아주고, 피부 표면에서 이물질을 방어하는 기능을 하는데, 화장료 제형 내에서 결정화가 잘 되기 때문에 화장료 제형 내에서 고함량으로 함유되어 있는 경우에는 층 분리 또는 석출 현상이 발생하거나, 안정성이 낮아 실온에서 장시간 방치시 겔화가 발생한다. 따라서, 세라마이드 엔피, 콜레스테롤 및 스테아린산 조합의 문제를 해결하고, 피부장벽의 물리적 기능을 강화시키며 피부의 loricrin, involucrin과 filaggrin의 유전자 전사를 유도하고, 피부 미생물 번식을 억제하는 카텔리시딘(cathelicidine) 프로모터(promoter) 활성에 도움을 주는 7-데하이드로콜레스테롤을 통해 물리적 장벽은 물론 피부 면역학적 장벽 기능 개선에 도움을 주고자 하였다. 그런데, 7-데하이드로콜레스테롤 역시 난용성 물질로서 안정성이 낮아 소량만 사용해도 석출이 잦은 원료이기 때문에 이를 해결하기 위하여 본 발명은 7-데하이드로콜레스테롤, 세라마이드 엔피, 콜레스테롤, 스테아린산 및 히알루론산을 일정비율로 혼합함으로써 한번에 피부 속으로 흡수시킬 수 있는 나노에멀젼의 제조방법을 개발한 것이다.
먼저, 7-데하이드로콜레스테롤(프로비타민 D3), 콜레스테롤 및 스테아린산이 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상에 봉입된 나노에멀젼을 제조하는 방법을 설명한다.
히알루론산(hyaluronate)을 정제수에 용해시킨 후 수산화나트륨(NaOH)으로 pH를 조정하는 단계
수용성인 히알루론산(hyaluronate)을 정제수에 70℃에서 교반하면서 용해시켜 히알루론산의 산(acid) 부분이 음이온성을 띄게 한 후, 수산화나트륨(NaOH)을 첨가하여 pH를 8~8.5로 적정한다.
세라마이드 엔피(ceramide NP)를 에탄올 용해시키는 단계
난용성인 세라마이드 엔피(ceramide NP)를 에탄올에 투명 용해시켜 세라마이드 엔피 헤드(head)에 존재하는 아마이드 결합(amide bond)이 약한 양이온성을 띄게 한다.
히알루론산-세라마이드 엔피 복합체(hyaluronate-ceramide NP complex)를 제조하는 단계
상기 음이온성을 띈 히알루론산 수용액과 상기 약한 양이온성을 띈 세라마이드 엔피가 용해된 에탄올을 70℃에서 2시간 동안 교반하여 히알루론산과 세라마이드 엔피가 이온결합을 하게 하여 자연적인 미셀(micelle)을 형성시킨 후, 에탄올을 증발시켜 투명한 액상 형태의 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체(hyaluronate-ceramide NP complex)를 제조한다.
7-데하이드로콜레스테롤(7-dehydrocholesterol), 콜레스테롤(cholesterol) 및 스테아린산(stearic acid)을 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체(hyaluronate-ceramide NP complex)의 내상(inner phase)에 봉입시키는 단계
7-데하이드로콜레스테롤(7-dehydrocholesterol) : 콜레스테롤(cholesterol) : 스테아린산(stearic acid)을 0.3:1:1의 중량비율로 맞추어 20ml의 에탄올에 용해시킨 후, 액상 형태의 히알루론산-세라마이드엔피 복합체에 천천히 투입하여 지용성 물질인 7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산이 동일한 지용성 물질인 세라마이드 엔피 방향으로 모여들어 자연스럽게 히알루론산-세라마이드엔피 복합체의 안쪽으로 파고들게 한다.
이 상태에서 70℃에서 2시간 동안 교반하여 에탄올을 증발시켜 최종적으로 히알루론산-세라마이드엔피 복합체의 내상(inner phase)에 7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산이 봉입된 나노에멀젼을 제조한다.
이때, 화장료 조성물의 제형 안정성을 위하여 7-데하이드로콜레스테롤(7-dehydrocholesterol) : 콜레스테롤(cholesterol) : 스테아린산(stearic acid) : 세라마이드 엔피(ceramide NP)를 0.3:1:1:3의 중량비로 하는 것이 바람직하다.
상기 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체(hyaluronate-ceramide NP complex)의 내상에 7-데하이드로콜레스테롤(7-dehydrocholesterol), 콜레스테롤(cholesterol) 및 스테아린산(stearic acid)이 봉입된 나노에멀젼을 함유하는 화장료 조성물은 통상적인 화장료 조성물의 제조방법에 의한다.
즉, 정제수, 폴리올, 점증제 등을 혼합한 후 75 내지 80℃로 가온하여 용해하고 균일화하여 수상(aqueous-phase)을 제조하고, 계면활성제 등을 혼합한 후 75 내지 85℃로 가온하여 용해하고 균일화하여 유상(oil-phase)를 제조한다. 상기 수상에 유상을 투입하여 HOMO로 3,000 내지 4,000rpm의 회전속도로 교반하여 균일화시키고, 중화제와 방부제를 혼합하여 30 내지 40℃ 이하로 냉각한 후, 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체(hyaluronate-ceramide NP complex)의 내상에 7-데하이드로콜레스테롤(7-dehydrocholesterol), 콜레스테롤(cholesterol) 및 스테아린산(stearic acid)이 봉입된 나노에멀젼을 첨가하여 화장료 조성물을 제조한다.
이때, 본 발명의 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체(hyaluronate-ceramide NP complex)의 내상에 7-데하이드로콜레스테롤(7-dehydrocholesterol), 콜레스테롤(cholesterol) 및 스테아린산(stearic acid)이 봉입된 나노에멀젼을 함유하는 화장료 조성물에는 식물 유래 추출물, 식물 유래 오일 및 자외선 차단성분 중에서 어느 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
상기 식물 유래 추출물은 프랑스해안송껍질추출물, 풍선덩굴꽃·잎·덩굴추출물, 울금뿌리추출물, 쇠비름추출물, 약모밀추출물, 멕시칸치아씨추출물, 캐모마일꽃수, 감나무잎추출물, 수련꽃추출물, 카렌둘라꽃추출물, 병풀추출물, 쉐어버터씨드케이크추출물, 녹차추출물, 서양송악잎·줄기추출물, 해바라기씨추출물, 마치현추출물, 테르무스 테르모필루스발효물, 알로에베라잎추출물 중에서 선택된 어느 하나 이상인 것이 바람직하다.
상기 식물 유래 오일은 광곽향오일, 베르가모트오일, 센티드제라늄꽃오일, 에키움 플란타기네움씨오일, 살비아오일 중에서 선택된 어느 하나 이상인 것이 바람직하다.
상기 자외선 차단성분은 에칠헥실메톡시신나메이트(Ethylhexyl Methoxycinnamate), 에칠헥실살리실레이트(Ethylhexyl Salicylate), 디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트(Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate), 비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진(Bis-ethylhexyloxyphenolmethoxyphenyltriazine), 징크옥사이드(Zinc Oxide), 티타늄디옥사이드(titanium dioxide),옥토크릴렌(Octocrylene), 호모살레이트(Homosalate) 중에서 선택된 어느 하나 이상인 것이 바람직하다.
한편, 본 발명의 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체(hyaluronate-ceramide NP complex)의 내상에 7-데하이드로콜레스테롤(7-dehydrocholesterol), 콜레스테롤(cholesterol) 및 스테아린산(stearic acid)이 봉입된 나노에멀젼을 함유하는 화장료 조성물의 제형은 에센스(essence), 로션(lotion), 크림(cream) 및 팩(pack) 중에서 선택된 어느 한 가지의 유화제형일 수 있다.
본 발명의 7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산이 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상에 봉입된 나노에멀젼을 통하여 7-데하이드로콜레스테롤의 안정성을 향상시켜 피부에 효과적인 흡수를 통해 비타민 D를 부작용 없이 보충함과 동시에 세라마이드 엔피, 콜레스테롤 및 스테아린산의 피부 지질성분들을 이용해 피부 상태를 개선시킬 수 있는 특정한 목적의 화장료 조성물에 유용하게 사용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산이 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상에 봉입된 나노에멀젼을 함유하는 화장료 조성물의 피부 수분함량 시험결과를 타나낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤, 스테아린산이 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상에 봉입된 나노에멀젼을 함유하는 화장료 조성물의 피부표피의 색소침착 시험결과를 타나낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤, 스테아린산이 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상에 봉입된 나노에멀젼을 함유하는 화장료 조성물의 피부진피의 색소침착 시험결과를 타나낸 그래프이다.
도 4는 본 발명의 7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤, 스테아린산이 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상에 봉입된 나노에멀젼을 함유하는 화장료 조성물의 피부톤 밝기 시험결과를 타나낸 그래프이다.
도 5는 본 발명의 7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤, 스테아린산이 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상에 봉입된 나노에멀젼을 함유하는 화장료 조성물의 피부주름이 개선정도 시험결과를 타나낸 그래프이다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 다음의 실시예는 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 당업자에 의한 통상적인 변화가 가능하다.
<실시예 1>
7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산이 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상에 봉입된 나노에멀젼 제조
1-1. 나노에멀젼 1
히알론산나트륨:세라마이드 엔피:콜레스테롤:스테아린산:7-데하이드로콜레스테롤의 중량비가 10:3:1:1:0.3이 되도록 나노에멀젼을 제조하였다.
즉, 1g의 히알루론산나트륨(sodium hyaluronate)을 90g의 정제수에 70℃에서 교반하면서 용해시켜 히알루론산의 산(acid) 부분이 음이온성을 띄게 한 후, 수산화나트륨(NaOH)을 첨가하여 pH를 8~8.5로 적정하였다.
한편, 세라마이드 엔피(Ceramide NP) 300㎎을 에탄올 20ml에 투명 용해시켜 세라마이드 엔피 헤드(head)에 존재하는 아마이드 결합(amide bond)이 약한 양이온성을 띄게 하였다.
그런 다음, 상기 음이온성을 띈 히알루론산 수용액과 상기 약한 양이온성을 띄게 된 세라마이드 엔피가 용해된 에탄올을 70℃에서 2시간 동안 교반하여 히알루론산과 세라마이드 엔피가 이온결합을 하게 하여 자연적인 미셀(micelle)을 형성시켰다.
그런 다음, 에탄올을 증발시켜 투명한 액상 형태의 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체(hyaluronate-ceramide NP complex)를 제조하였다.
그런 다음, 7-데하이드로콜레스테롤(7-dehydrocholesterol) 30mg, 콜레스테롤(cholesterol) 100mg 및 스테아린산(stearic acid) 100mg을 비율에 맞추어 20ml의 에탄올에 용해시킨 후, 액상 형태의 히알루론산-세라마이드엔피 복합체에 천천히 투입하여 지용성 물질인 7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산이 동일한 지용성 물질인 세라마이드 엔피 방향으로 모여들어 자연스럽게 히알루론산-세라마이드엔피 복합체의 안쪽으로 파고들게 하였다. 이 상태에서 70℃에서 2시간 동안 교반하여 에탄올을 증발시켜 최종적으로 히알루론산-세라마이드엔피 복합체의 내상에 7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산이 봉입된 나노에멀젼을 제조하였다.
1-2. 나노에멀젼 2
히알루론산나트륨:세라마이드 엔피:콜레스테롤:스테아린산:7-데하이드로콜레스테롤의 중량비가 13:3:1:1:0.03이 되도록 하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1-1과 동일한 방법으로 나노에멀젼을 제조하였다.
<실시예 2 내지 4>
7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산이 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상에 봉입된 나노에멀젼을 함유하는 화장료 조성물의 제조
하기 표 1의 조성으로 상기 실시예 1-1의 7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산이 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상에 봉입된 나노에멀젼 1을 함유하는 화장료 조성물을 화장로 조성물 제조의 통상적인 방법으로 제조하였다.
<비교예 1>
7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산이 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상에 봉입된 나노에멀젼을 함유하는 화장료 조성물의 제조
하기 표 1의 조성으로 상기 실시예 1-2의 7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산이 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상에 봉입된 나노에멀젼 2를 함유하는 화장료 조성물을 화장로 조성물 제조의 통상적인 방법으로 제조하였다.
나노에멀젼을 포함한 화장료 조성물의 구성비(단위:중량%) 실시예 2 실시예 3 실시예 4 비교예 1
수상부 Water 43.79 45.79 40.79 40.79
Butylene Glycol 4
Disodium EDTA 0.05
유상부 Polyglyceryl 3 Stearate 0.4
Cetearyl Olivate 0.3
SorbitanStearate 1
Dimethicone 6
Cetearyl Alcohol 1.2
Dimethicone/
Vinyl dimethicone crosspolymer		 1
Phospholipids 0.6
C12-15 Alkyl Benzoate 3.12
점증제 Carbomer 0.4
Sodium Acrylate/
Sodium Acryloydimethyl taurate Copolymer		 0.3
방부제 1,2Hexandiol 1.5
효능원료
(수상)		 Centella Asiatica Extract 0 3
효능원료
(유상)		 Pollen Extract 0.2 0 0.2
Glycine Soja (Soybean) Oil Unsaponifiables 1.2 0 1.2
Olea Europaea (Olive) Oil Unsaponifiables 2.4 0 2.4
Triticum Vulgare (Wheat) Germ Oil Unsaponifiables 1.2 0 1.2
기능성 고시
원료		 Adenosine 0.04
Niacinamide 2
효능원료
(자외선차단제)		 Ethylhexyl Methoxycinnamate 6.8
Octocrylene 3
Homosalate 2.5
Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate 3
Titanium Dioxide 13
실시예 1-1의 나노에멀젼 1 1 - - -
- 1 - -
- - 1 -
실시예 1-2의 나노에멀젼 2 - - - 1
<시험예 1>
7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산이 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상에 봉입된 나노에멀젼의 안정성 시험
음이온성을 띈 히알루론산 수용액과 약한 양이온성을 띄게 된 세라마이드 엔피가 에탄올에 용해되어 히알루론산과 세라마이드 엔피가 이온결합을 통해 미셀(micelle)을 형성시킨 후 고온 조건 하에서 에탄올을 증발시켜 투명한 액상 형태의 히알루론산-세라마이드엔피 복합체를 제조하는 과정에서 이온결합이 깨질 수 있다. 따라서, 히알론산나트륨 : 세라마이드 엔피 : 콜레스테롤 : 스테아린산 : 7-데하이드로콜레스테롤의 구성비에 따른 상기 실시예 1의 나노에멀젼의 안정성을 확인하기 위하여 상온 25℃와 45℃에서 4주 동안 보관하여 아래 기준의 육안 상의 안정도에 따라 시간에 따른 제형 안정도를 측정하였다.
그 결과를 하기의 표 2에 나타내었다.
3: 에멀젼 제형유지, 2: 변색 또는 변취 발생, 1: 석출 또는 층분리
하기의 표 2에서 확인할 수 있는 바와 같이, 히알론산나트륨 : 세라마이드 엔피 : 콜레스테롤 : 스테아린산 : 7-데하이드로콜레스테롤의 구성비에 관계없이 상기 실시예 1의 나노에멀젼은 상온 25℃와 45℃에서 각각 침전 없이 안정하였다.
나노에멀젼 실시예 1-1의 나노에멀젼 1 실시예 1-2의 나노에멀젼 2
25℃ 1일 3 3
3일 3 3
5일 3 3
7일 3 3
2주 3 3
3주 3 3
4주 3 3
45℃ 1일 3 3
3일 3 3
5일 3 3
7일 3 3
2주 3 3
3주 3 3
4주 3 3
<시험예 2>
제형 안정도 시험
세라마이드 엔피, 콜레스테롤, 스테아린산 및 7-데하이드로콜레스테롤은 난용성 물질로서 안정성이 낮아 소량만 사용해도 석출이 잦은 원료이므로 상기 실시예 1의 7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤, 스테아린산이 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상에 봉입된 나노에멀젼이 함유된 화장료 조성물의 고온에서의 안정성을 확인하기 위하여 상기 실시예 2 내지 4 및 비교예 1의 화장료 조성물 각각을 45℃에서 4주간 보관하여 아래 기준의 육안 상의 안정도에 따라 시간에 따른 제형안정도를 측정하였다.
그 결과를 하기의 표 3에 나타내었다.
5: 크림제형; 4: 층분리는 없으나, 성상 변화있음; 3: 변색 또는 변취; 2: 석출; 1: 층분리
표 3에서 확인할 수 있는 바와 같이, 4주 후의 화장료 조성물은 세라마이드 엔피, 콜레스테롤, 스테아린산 및 7-데하이드로콜레스테롤의 구성비에 따라 상기 실시예 1의 나노에멀젼의 성상의 변화와 변색이 나타났으며, 크게는 층분리 현상도 관찰되었다.
특히, 상기 실시예 1-1의 나노에멀젼 1이 함유된 실시예 2, 실시예 3 및 실시예 4가 4주 동안 크림성상의 안정한 제형을 유지한 것을 확인할 수 있었다.
고온에서의 제형안정성 비교예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
1일 5 5 5 5
3일 5 5 5 5
5일 5 5 5 5
7일 5 5 5 5
2주 4 5 5 5
3주 4 5 5 5
4주 3 5 5 5
<시험예 3>
피부 수분함량 시험
연령별로 20대 4명, 30대 22명, 40대 2명, 성별로 남자 2명과 여자 26명으로 구성된 패널 28명을 대상으로 하루에 2회, 4주 동안 얼굴 및 신체 피부에 상기 비교예 1 및 실시예 2 내지 4의 화장료 조성물이 잘 스며들게 도포하도록 하였다.
피부상태의 정확한 상태를 측정하기 위하여 온도 25±2℃, 습도 40-60%의 항온항습시설이 갖추어진 피부진단실에서 패널이 30분간 안정을 취해 측정공간의 온도와 습도에 피부 표면이 적응하게 한 후 정확한 평가를 위해 수분 섭취를 제한하였다.
경표피수분손실량(TEWL) 측정은 Vapometer(Delfin)를 사용하여 패널의 이마, 양 볼, 코, 턱의 부위별로 0주차, 1주차, 2주차, 3주차, 4주차 총 5회에 걸쳐 1회 실시하여 10초간 측정하였고, 객관적인 결과를 얻기 위해 측정부위를 사진 촬영하고, 그 위치를 표시하여 다음 측정에서도 동일부위를 측정할 수 있게 하였다.
그 결과를 도 1 및 표 4에 나타내었다.
도 1 및 표 4에서 확인할 수 있는 바와 같이, 비교예 1은 수분함량의 변화가 거의 없는 반면, 실시예 2, 실시예 3 및 실시예 4는 수분함량이 증가한 것을 알 수 있었다. 이는 상기 실시예 1-1의 크림성상의 안정한 제형을 유지한 나노에멀젼 1이 함유된 화장료 조성물을 통하여 흡수된 7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산이 피부장벽 기능을 개선하면서 피부수분 손실을 줄여주었기 때문이다.
한편, 실시예 4에서 피부수분 함량이 높아 보습 효과가 가장 높았음을 알 수 있었다. 이는 실시예 2에는 수용성인 병풀추출물(Centella Asiatica Extract)이 함유되어 있지 않고, 실시예 3에는 지용성인 화분추출물(Pollen Extract), 콩 오일 부검화물(Soybean oil unsaponifiables), 올리브 오일 부검화물(Olive oil unsaponifiables), 밀배아유 부검화물(Whet oil unsaponifiables)이 함유되어 있지 않는 반면, 실시예 4에는 상기 수용성 및 지용성 추출물이 모두 함유되어 있어 상기 실시예 1-1의 크림성상의 안정한 제형을 유지한 나노에멀젼 1과 함께 시너지(sinergy) 작용을 나타내었기 때문이다.
피부수분함량 0주 1주 2주 3주 4주
비교예 1 52.85 53.49 50.86 51.79 54.12
실시예 2 43.76 46.91 50.71 57.74 55.53
실시예 3 48.59 51.95 55.34 59.39 60.84
실시예 4 36.59 43.31 44.03 48.77 53.80
<시험예 4>
피부 표피의 색소침착 시험
피부 표피의 색소침착 측정은 JANUS-Ⅱ을 사용한 것을 제외하고는 상기 시험예 3과 동일한 방법으로 시험하였다.
그 결과를 도 2 및 표 5에 나타내었다.
도 2 및 표 5에서 확인할 수 있는 바와 같이, 상기 비교예1, 실시예 2, 실시예 3 및 실시예 4에는 공통적으로 자외선 차단제가 들어가 있기 때문에 4주간 지속적으로 사용시 색소침착이 개선되었다.
그러나, 상기 비교예 1에는 자외선 차단제가 들어있어 자외선은 차단되었지만, 미처 차단하지 못한 자외선 및 자외선 차단 과정에서 발생하는 열에너지 등으로 인한 피부손상을 막아주는 기능을 하는 상기 실시예 1-1의 크림성상의 안정한 제형을 유지한 나노에멀젼 1이 함유되어 있지 않아서 색소침착 개선 효과가 크지 않은 반면, 실시예 2, 실시예 3 및 실시예 4에는 상기 실시예 1-1의 크림성상의 안정한 제형을 유지한 나노에멀젼 1이 함유되어 있어서 색소침착 개선폭이 증가하였다.
한편, 실시예 4에서 표피의 색소침착을 좀 더 빠르고 효과적으로 개선시켰음을 알 수 있었다. 이는 실시예 2에는 수용성인 병풀추출물(Centella Asiatica Extract)이 함유되어 있지 않고, 실시예 3에는 지용성인 화분추출물(Pollen Extract), 콩 오일 부검화물(Soybean oil unsaponifiables), 올리브 오일 부검화물(Olive oil unsaponifiables), 밀배아유 부검화물(Whet oil unsaponifiables)이 함유되어 있지 않는 반면, 실시예 4에는 상기 수용성 및 지용성 추출물이 모두 함유되어 있어 상기 실시예 1-1의 크림성상의 안정한 제형을 유지한 나노에멀젼 1과 함께 시너지(sinergy) 작용을 나타내었기 때문이다.
색소침착(PL) 0주 1주 2주 3주 4주
비교예 1 0.91 0.88 0.90 0.85 0.86
실시예 2 1.09 1.06 1.06 1.04 0.99
실시예 3 1.12 1.06 1.01 1.01 0.95
실시예 4 1.31 1.19 1.13 1.11 1.09
<시험예 5>
피부 진피의 색소침착 시험
피부 진피의 색소침착 측정은 JANUS-Ⅱ을 사용한 것을 제외하고는 상기 시험예 3과 동일한 방법으로 시험하였다.
그 결과를 도 3 및 표 6에 나타내었다.
도 3 및 표 6에서 확인할 수 있는 바와 같이, 비교예 1에는 자외선 차단제가 들어있어 자외선은 차단되었지만, 미처 차단하지 못한 자외선 및 자외선 차단 과정에서 발생하는 열에너지 등으로 인한 피부손상을 막아주는 기능을 하는 상기 실시예 1-1의 크림성상의 안정한 제형을 유지한 나노에멀젼 1이 함유되어 있지 않아서 피부진피의 색소변화가 없는 반면, 실시예 2, 실시예 3 및 실시예 4에는 상기 실시예 1-1의 크림성상의 안정한 제형을 유지한 나노에멀젼 1이 함유되어 있어서 약간의 피부진피의 색소변화를 확인할 수 있었다.
특히, 실시예 2 및 실시예 3에 비하여 실시예 4는 1주 단위의 측정 결과에서 지속적인 피부진피의 색소변화 감소세를 보여 왔으며, 4주 후에는 색소침착 감소율이 0주차 대비 11% 증가한 것을 알 수 있었다. 이는 실시예 2에는 수용성인 병풀추출물(Centella Asiatica Extract)이 함유되어 있지 않고, 실시예 3에는 지용성인 화분추출물(Pollen Extract), 콩 오일 부검화물(Soybean oil unsaponifiables), 올리브 오일 부검화물(Olive oil unsaponifiables), 밀배아유 부검화물(Whet oil unsaponifiables)이 함유되어 있지 않는 반면, 실시예 4에는 상기 수용성 및 지용성 추출물이 모두 함유되어 있어 상기 실시예 1-1의 크림성상의 안정한 제형을 유지한 나노에멀젼 1과 함께 시너지(sinergy) 작용을 나타내었기 때문이다.
색소침착(UV) 0주 1주 2주 3주 4주
비교예 1 0.77 0.74 0.78 0.72 0.77
실시예 2 1.75 1.67 1.65 1.60 1.60
실시예 3 1.12 1.10 1.10 1.06 1.06
실시예 4 1.37 1.30 1.28 1.26 1.21
<시험예 6>
피부톤 밝기 시험
피부톤의 밝기 측정은 JANUS-Ⅱ을 사용한 것을 제외하고는 상기 시험예 3과 동일한 방법으로 시험하였다.
그 결과를 도 4 및 표 7에 나타내었다.
도 4 및 표 7에서 확인할 수 있는 바와 같이, 비교예 1에는 상기 실시예 1-1의 크림성상의 안정한 제형을 유지한 나노에멀젼 1이 함유되어 있지 않아서 기능성 미백 고시성분인 나아신아마이드(niacinamide)와 시너지 작용을 내지 못하여 초반의 피부톤이 어두워진 반면, 실시예 2, 실시예 3 및 실시예 4에는 상기 실시예 1-1의 크림성상의 안정한 제형을 유지한 나노에멀젼 1이 함유되어 있어 기능성 미백 고시성분인 나아신아마이드(niacinamide)와 시너지 작용을 나타내어 피부톤을 밝아지게 하였다.
특히, 실시예 2 및 실시예 3은 4주 후 모두 피부톤이 밝아졌으나, 일정시간이 지나면, 더 이상 밝아지지 않은 반면에, 실시예 4는 피부톤이 밝아지는 상태가 지속적으로 유지되었다. 이는 실시예 2에는 수용성인 병풀추출물(Centella Asiatica Extract)이 함유되어 있지 않고, 실시예 3에는 지용성인 화분추출물(Pollen Extract), 콩 오일 부검화물(Soybean oil unsaponifiables), 올리브 오일 부검화물(Olive oil unsaponifiables), 밀배아유 부검화물(Whet oil unsaponifiables)이 함유되어 있지 않는 반면, 실시예 4에는 상기 수용성 및 지용성 추출물이 모두 함유되어 있어 상기 실시예 1-1의 크림성상의 안정한 제형을 유지한 나노에멀젼 1과 함께 시너지(sinergy) 작용을 나타내었기 때문이다.
피부톤 0주 1주 2주 3주 4주
비교예 1 1.09 1.08 1.10 1.10 1.10
실시예 2 1.04 1.04 1.03 1.02 1.03
실시예 3 0.97 0.96 0.95 0.95 0.94
실시예 4 1.06 1.06 1.04 1.02 1.01
<시험예 7>
피부 주름이 개선정도 시험
피부 주름의 개선정도의 측정은 JANUS-Ⅱ을 사용한 것을 제외하고는 상기 시험예 3과 동일한 방법으로 시험하였다.
그 결과를 도 5 및 표 8에 나타내었다.
도 5 및 표 8에서 확인할 수 있는 바와같이, 비교예 1에는 상기 실시예 1-1의 크림성상의 안정한 제형을 유지한 나노에멀젼 1이 함유되어 있지 않아서 기능성 미백 고시성분인 아데노신(adenosine)과 시너지 작용을 내지 못하여 2주차 이후 부터 주름개선 효과가 지속되지 않아 오히려 0주차 보다 주름이 증가한 반면, 실시예 2, 실시예 3 및 실시예 4에는 상기 실시예 1-1의 크림성상의 안정한 제형을 유지한 나노에멀젼 1이 함유되어 있어 기능성 미백 고시성분인 아데노신(adenosine)과 시너지 작용을 나타내어 주름개선 효과가 3주차에서 가장 큰 폭으로 증가하여 4주차까지 주름개선 효과가 지속되었다.
특히, 실시예 2 및 실시예 3 보다 실시예 4에서 주름개선 효과가 컸다. 이는 실시예 2에는 수용성인 병풀추출물(Centella Asiatica Extract)이 함유되어 있지 않고, 실시예 3에는 지용성인 화분추출물(Pollen Extract), 콩 오일 부검화물(Soybean oil unsaponifiables), 올리브 오일 부검화물(Olive oil unsaponifiables), 밀배아유 부검화물(Whet oil unsaponifiables)이 함유되어 있지 않는 반면, 실시예 4에는 상기 수용성 및 지용성 추출물이 모두 함유되어 있어 상기 실시예 1-1의 크림성상의 안정한 제형을 유지한 나노에멀젼 1과 함께 시너지(sinergy) 작용을 나타내었기 때문이다.
주름 0주 1주 2주 3주 4주
비교예 1 0.58 0.52 0.49 0.58 0.65
실시예 2 0.59 0.49 0.44 0.35 0.41
실시예 3 1.22 1.18 1.16 1.12 1.13
실시예 4 1.70 1.62 1.55 1.41 1.40
<시험예 8>
피부 탄력 개선정도 시험
피부 탄력 개선정도 측정은 Ballistometer(Ballistometer BLS780, Dia-Stron Ltd., UK)를 사용하고, 패널의 오른쪽 볼 부위를 측정한 것을 제외하고는 상기 시험예 3과 동일한 방법으로 시험하였다.
그 결과를 표 9에 나타내었다.
하기의 표 9에서 확인할 수 있는 바와 같이, 비교예 1은 상기 실시예 1-1의 크림성상의 안정한 제형을 유지한 나노에멀젼 1이 함유되어 있지 않아서 초반에는 자외선차단제와 함께 피부 유해물질(자외선 등)로부터 피부탄력도가 2주차까지만 증가하다, 4주차까지 피부탄력도가가 떨어진 반면, 실시예 2, 실시예 3 및 실시예 4는 상기 실시예 1-1의 크림성상의 안정한 제형을 유지한 나노에멀젼 1이 함유되어 있어서 자외선차단제와 함께 시너지 효과를 나타내어 4주차까지 피부탄력도가 증가하였다.
한편, 실시예 4는 4주차까지 지속적인 피부탄력 개선도가 유지되었음을 알 수 있었다. 이는 실시예 2에는 수용성인 병풀추출물(Centella Asiatica Extract)이 함유되어 있지 않고, 실시예 3에는 지용성인 화분추출물(Pollen Extract), 콩 오일 부검화물(Soybean oil unsaponifiables), 올리브 오일 부검화물(Olive oil unsaponifiables), 밀배아유 부검화물(Whet oil unsaponifiables)이 함유되어 있지 않는 반면, 실시예 4에는 상기 수용성 및 지용성 추출물이 모두 함유되어 있어 상기 실시예 1-1의 크림성상의 안정한 제형을 유지한 나노에멀젼 1과 함께 시너지(sinergy) 작용을 나타내었기 때문이다.
피부탄력 0주 1주 2주 3주 4주
비교예 1 0.82 0.90 0.96 0.88 0.86
실시예 2 0.35 0.41 0.44 0.49 0.59
실시예 3 0.49 0.52 0.58 0.58 0.65
실시예 4 0.55 0.62 0.70 0.80 0.96

Claims (9)

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  3. 7-데하이드로콜레스테롤(7-dehydrocholesterol) : 콜레스테롤(cholesterol) : 스테아린산(stearic acid) : 세라마이드 엔피(ceramide NP)가 0.3:1:1:3의 중량비로 구성되며, 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체(hyaluronate-ceramide NP complex)의 내상(inner phase)에 7-데하이드로콜레스테롤(7-dehydrocholesterol), 콜레스테롤(cholesterol) 및 스테아린산(stearic acid)이 봉입된 것을 특징으로 하는 나노에멀젼을 함유하는 화장료 조성물.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 에센스(essence), 로션(lotion), 크림(cream) 및 팩(pack) 중에서 선택된 어느 한 가지의 유화제형을 가지는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은 식물 유래 추출물, 식물 유래 오일 및 자외선 차단성분 중에서 어느 하나 이상을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 식물 유래 추출물은 프랑스해안송껍질추출물, 풍선덩굴꽃·잎·덩굴추출물, 울금뿌리추출물, 쇠비름추출물, 약모밀추출물, 멕시칸치아씨추출물, 캐모마일꽃수, 감나무잎추출물, 수련꽃추출물, 카렌둘라꽃추출물, 병풀추출물, 쉐어버터씨드케이크추출물, 녹차추출물, 서양송악잎·줄기추출물, 해바라기씨추출물, 마치현추출물, 테르무스 테르모필루스발효물, 알로에베라잎추출물 중에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 식물 유래 오일은 광곽향오일, 베르가모트오일, 센티드제라늄꽃오일, 에키움 플란타기네움씨오일, 살비아오일 중에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 자외선 차단성분은 에칠헥실메톡시신나메이트(Ethylhexyl Methoxycinnamate), 에칠헥실살리실레이트(Ethylhexyl Salicylate), 디에칠아미노하이드록시벤조일헥실벤조에이트(Diethylamino Hydroxybenzoyl Hexyl Benzoate), 비스-에칠헥실옥시페놀메톡시페닐트리아진(Bis-ethylhexyloxyphenolmethoxyphenyltriazine), 징크옥사이드(Zinc Oxide), 티타늄디옥사이드(titanium dioxide), 옥토크릴렌(Octocrylene), 호모살레이트(Homosalate) 중에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
  9. a)히알루론산(hyaluronate)을 정제수에 용해시켜 히알루론산의 산(acid) 부분이 음이온성을 띄게 한 후, 수산화나트륨(NaOH)을 첨가하여 pH를 조정하는 단계;
    b)세라마이드 엔피(ceramide NP)를 에탄올에 용해시켜 세라마이드 엔피 헤드(head)에 존재하는 아마이드 결합(amide bond)이 약한 양이온성을 띄게 하는 단계;
    c)상기 a)단계의 음이온성을 띈 히알루론산 수용액과 상기 b)단계의 약한 양이온성을 띈 세라마이드 엔피가 용해된 에탄올을 혼합하여 히알루론산과 세라마이드 엔피가 이온결합을 하게 하여 미셀(micelle)을 형성시킨 후, 상기 에탄올을 증발시켜 액상 형태의 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체(hyaluronate-ceramide NP complex)를 제조하는 단계;
    d)7-데하이드로콜레스테롤(7-dehydrocholesterol) : 콜레스테롤(cholesterol) : 스테아린산(stearic acid)을 0.3:1:1의 중량비율로 에탄올에 용해시킨 후, 상기 c)단계의 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체에 투입하여 상기 7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산을 상기 히알루론산-세라마이드 엔피 복합체의 내상(inner phase)으로 봉입시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 히알루론산-세라마이드엔피 복합체의 내상에 7-데하이드로콜레스테롤, 콜레스테롤 및 스테아린산이 봉입된 나노에멀젼을 제조하는 방법.
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