KR101053471B1 - 기능성 물질을 포집한 고형왁스 마이크로캡슐의 제조방법 및 이를 함유하는 화장료 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기능성 물질을 포집한 고형왁스 마이크로캡슐의 제조 방법 및 상기 고형왁스 마이크로캡슐을 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 수상과 기능성 물질을 함유한 유상의 상 분리를 이용하여 기능성 물질을 고형왁스 속에 안정화시킴으로써 난용성 물질이며 불안정한 7-DHC, 레티놀, 유용성 감초 추출물 등의 제형화를 용이하게 하고 활성 성분의 안정도를 높인 고형왁스 마이크로캡슐의 제조 방법 및 이를 함유한 화장료 조성물에 관한 것이다.
고형왁스, 마이크로 캡슐, 활성 성분, 7-DHC, 레티놀, 유용성 감초 추출물
Description
본 발명은 기능성 물질을 포집한 고형왁스 마이크로캡슐의 제조 방법 및 상기 고형왁스 마이크로캡슐을 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
불안정한 생리활성물질들은 외부 환경에 의해 빠르게 분해된다. 그러므로 이러한 물질들을 안정화시키기 위한 캡슐화 기술은 매우 중요하다. 비타민 D3의 전구체인 7-디하이드로콜레스테롤(이하 "7-DHC")은 일반인의 표피 각화세포에서 열충격 단백질(Heat Shock Protein)의 발현을 단백질과 mRNA의 수준에서 증가시키는 것으로 알려졌다. 비타민 D는 피부에서 합성되는 유일한 비타민이다. 사실상 표피의 기저층에서 7-DHC(7-디하이드로콜레스테롤)이라 불리는 전구체에서 시작하여 자외선 복사의 영향 하에 비타민 D의 합성이 일어난다. 특히 자외선에 심하게 노출된 경우, 비타민 D가 과잉 생성되는 것을 막기 위하여 비타민 D 피부 합성은 자연적인 자가-조절 메커니즘에 의해 제어된다. 자외선이 과도하게 피부에 노출될 경우 피부를 구성하는 세포에 사멸을 일으켜 각각의 피부 세포는 고유 기능이 상실되어 피부 방어 기작, 면역 기작에 이상을 초래할 수 있다. 비타민 D3와 그 전구체는 자외선으로부터 피부를 보호하고 자외선에 노출된 피부 세포를 회복시켜주는 기능이 있는 것으로 보고되고 있다. 하지만 7-DHC의 국소용 피부 제제로의 이용은 낮은 용해도와 화학적 불안정성 때문에 이용이 제한되었다.
레티노이드는 레티놀, 레티날, 레티닐 아세테이트 등이 잇다. 이 중에서 레티놀은 내인성 화합물로서 상피 조직의 분화, 성장에 필수적이다. 레티노이드는 표피세포가 원래의 기능을 유지하는데 중요한 역할을 하며, 각질형성의 이상변화가 있는 여러 가지 질병을 치료하는데 이용되기 시작하면서 피부암 치료에도 응용되었다. 표피세포를 젊게 만들어 피부노화를 억제할 수 있고 색소성 피부질환을 예방하는 역할도 할 수 있다. 특히, 레티노이드는 피부 외부로부터 피부의 아래쪽인 진피층까지 침투하여 진피층의 콜라겐과 엘라스틴에 작용할 수 있는 물질 중의 하나이다. 레티노이드의 침투 작용에 의해서 콜라겐과 엘라스틴은 증가하며 탄력이 증가하고 피부는 부드럽게 된다. 레티노이드를 함유한 화장료 조성물은 수중유(o/w)형 유화 조성물로 제형화되고 있으나, 이 조성물에 함유된 레티노이드는 화학적으로 불안정하여 쉽게 활성을 상실하는 문제가 있다.
유용성 감초 추출물은 감초의 뿌리 또는 줄기를 건조한 생약제로부터 추출된 것이다. 유용성 감초 추출물 중 글라브리딘(glabridin)은 소수성을 띠는 주성분이며, 다른 미백 물질에 비해 피부로 침투가 용이하고 멜라닌 색소 형성 효소인 티로시나제의 생성을 억제하는 작용을 함으로써 뛰어난 미백 기능과 염증의 발생을 억제하는 효과를 나타낸다. 그러나, 글라브리딘 성분은 그 화학구조상 유용성이지만, 물에 대한 용해성도 있어서, 일단 안정화시킨 후에도 입자 밖으로 빠져나와 화장료의 색상을 갈변시키고, 활성이 상실되는 문제가 있었다.
비타민 D는 검증된 바와 같이 피부노화 및 미백효과에 효능이 있는 것으로 알려져 있으며 한국특허 10-03222081호는 다공성인 친유성 고분자 수지를 사용하여 안정화시킴으로써 기존에 화장품에 적용에 있어서 안전성의 문제를 개선할 수 있었다고 명시하고 있다. 또한, 비타민 A는 화장품에 사용하는 용도는 오래전부터 잘 알려져 왔으나, 피부자극이 있으며, 자극을 줄이며 캡슐화하는 방법들이 이미 소개되어있다. 한국특허 10-0271315호에는 마린콜라젠과 키토산을 매트릭스로 하여 레티놀 또는 이의 유도체와 D1-α-초산 토코페롤을 캡슐화하는 방법을 제시하고 있다. 글라브리딘의 효능은 섬유아세포 및 각질세포의 증식 촉진, 콜라겐 합성의 촉진에 의한 피부 주름 개선과 피부 탄력 개선, 보습력 향상 및 피부 면역 증강을 통하여 피부 노화 방지에 매우 효과적일 뿐만 아니라 피부에 대한 자극성이 작기 때문에 피부에 대한 부작용이 없는 화장료 조성물을 리포좀화하는 기술이 한국특허 10-0570096호에 개시되어 있다.
그러나, 이러한 효능을 가진 비타민 D 및 유용성 감초 추출물의 경우 난용성 물질이기 때문에 제형에 적용하기가 어려운 점이 있으며 비타민 A는 불안정하여 빛 등 외부 환경에 노출되었을 때 효능이 급격히 저하되며, 특히, 화장품 제형에 포함하고자 하는 경우에는 제형 내에 존재하는 계면활성제, 물, 오일 성분 등에 의하여 변성이 되기 쉽다. 따라서, 비타민 D 및 유용성 감초 추출물은 쉽게 가용화될 수 있어야 하며, 불안정한 비타민 A를 화장품 원료로 이용하기 위해서는 상기의 다양 한 자극들을 차단할 수 있어야 한다는 문제가 있다.
이에, 본 발명은 기능성 활성성분을 화장료로 제형화하는데 따르는 상기 문제점들을 해결하고, 비타민 D, 유용성 감초 추출물 등의 난용성 물질을 쉽게 가용화하고, 비타민 A와 같은 불안정한 물질이 화장료 안에서 그 활성과 색상이 변성되지 않도록 제형화하려는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명의 목적은 기능성 활성성분 중 난용성인 비타민 D, 유용성 감초 추출물 또는 불안정한 비타민 A를 안정화하고 가용화한 화장료로 제조하려는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명자들은 수상과 기능성 활성성분을 함유한 유상의 상 분리를 이용하여 비타민 D, 유용성 감초 추출물 또는 비타민 A와 같은 기능성 활성 성분을 고형왁스에 포집하고 이를 마이크로캡슐로 제조하는 방법을 발명하였다.
이와 같은 본 발명을 더욱 상세하게 설명하면 다음과 같다. 본 발명은 난용성 기능성 물질의 가용화 및 불안정한 기능성 활성성분의 안정도를 증가시키기 위하여 고형왁스를 이용하여 마이크로캡슐을 제조함으로써 안정도를 확보하고 이를 화장료 조성물에 이용하였다.
본 발명에서는 수상과 기능성 활성성분을 함유한 유상의 상 분리를 이용하여 마이크로캡슐을 제조하는 과정에서 교반 속도 및 교반 시간에 의해 캡슐의 크기를 조절할 수 있으며, 고형왁스의 성질에 따라서 사용감 또한 조절할 수 있다.
피부에 기능성 활성성분을 효과적으로 전달하기 위해서 선행되어야 할 점은 기능성 활성성분의 안정화 및 가용화이다. 따라서 난용성 기능성 활성성분을 가용화, 안정화하여 쉽고 간편하게 화장료 조성물에 적용하는 것이 필요하다. 이러한 고형왁스 마이크로캡슐을 제조함에 있어서, 캡슐 입자 크기를 조절하기 위해서는 교반 속도 및 교반 시간을 조절하여야 한다. 칸데릴라 왁스(CANDELILLA WAX), 베닐 알콜(BEHENYL ALCOHOL), 바틸 알콜(BATYL ALCOHOL), 글리세릴 스테아레이트 SE(GLYCERYL STEARATE SE), 세레신 왁스(CERESIN WAX) 등 고형왁스의 함량은 0.1 ~ 10.0중량%로 조절하고, 난용성 및/또는 불안정성 기능성 활성성분의 함량은 0.1 ~ 5.0중량%로 혼합하여 사용하는 것이 바람직하다. 왁스를 상기 범위보다 적게 사용한 경우 기능성 활성성분을 포집하여 캡슐을 형성하기 어려운 문제점이 있고, 지나치게 많이 사용한 경우에는 입자의 크기가 너무 커져서 뭉침 현상이 발생한다. 또한, 난용성 및/또는 불안정성 기능성 활성성분을 상기 범위보다 적게 사용한 경우 역가 등을 고려할 때 충분한 효능 효과를 기대하기 어려우며, 지나치게 많이 사용한 경우에는 캡슐의 안정성을 담보하지 못하는 문제점이 있다.
또한, 상기 고형왁스 성분 중 칸데릴라 왁스(CANDELILLA WAX), 베닐 알콜(BEHENYL ALCOHOL), 바틸 알콜(BATYL ALCOHOL), 글리세릴 스테아레이트 SE(GLYCERYL STEARATE SE) 및 세레신 왁스(CERESIN WAX)로 이루어진 그룹 중 선택 된 1종 이상을 사용하는 것은 이들 왁스가 캡슐 형성시 공극을 형성할 수 있기 때문이며, 다른 고형왁스를 사용할 경우 공극이 생성되기가 쉽지 않다.
상기 고형왁스 성분으로 제조된 마이크로캡슐은 교반 속도 및 시간을 조절하여 크기를 조절할 수 있으며, 기능성 활성성분의 안정도를 높여 주어, 최종적으로 피부 내 침투효율이 증진되게 하는 역할을 수행한다. 추가적으로 본 발명에 따라 교반 속도를 높이고 교반 시간을 길게 해주면 작은 입자가 형성되어 기능성 활성성분의 안정도를 더 높일 수 있다.
본 발명은 정제수, 부틸렌 글라이콜(BUTYLENE GLYCOL), 디메티콘(DIMETHICONE), 카보머 및 트리에탄올아민을 61~90:1~10:1~5:0.1~3:0.1~1 중량비로 혼합된 수상을 제조하고, 여기에 칸데릴라 왁스(CANDELILLA WAX), 베닐 알콜(BEHENYL ALCOHOL), 바틸 알콜(BATYL ALCOHOL), 글리세릴 스테아레이트 SE(GLYCERYL STEARATE SE) 및 세레신 왁스(CERESIN WAX)로 이루어진 그룹 중 선택된 1종 이상의 고형 왁스, 스쿠알렌(SQUALANE), 레티놀, 7-DHC 및 유용성 감초 추출물로 이루어진 그룹 중 선택되는 1종 이상의 기능성 활성성분을 0.1~10:1~5:0.1~5.0 중량비로 혼합한 유상을 80℃ 까지 가열한 후 교반하여 주면 기능성 활성성분과 고형왁스가 혼합되고, 냉각과정에서 고형왁스 캡슐이 형성되면서 그 내부에 상기 기능성 활성성분이 포집된다. 이와 같이 제조된 것은 고형왁스 마이크로캡슐이며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상 에센스라 부르는 화장료 제형이 된다.
본 발명에서 제공하는 마이크로캡슐 화장료 조성물의 제형에는 피부 외용제 로 제조 가능한 제형이면 모두 가능하며, 유연 화장수, 영양 화장수, 마사지 크림, 영양크림, 팩, 젤, 에센스 등의 기초 화장료와 립스틱, 메이크업 베이스, 파운데이션 등의 색조 화장료 및 세정료, 정발제, 양모제, 염모제 등과 로션, 연고, 크림, 젤, 패치 또는 분무제와 같은 피부 외용제 또는 의약외품 등으로도 폭넓게 적용할 수 있다.
본 발명은 7-DHC, 레티놀, 유용성 감초 추출물과 같은 난용성 및/또는 불안정성 기능성 활성성분을 고형왁스를 이용하여 마이크로캡슐화하여 안정화시킴으로써 상기 활성성분을 화장품에 적용함에 있어서 발생하던 난용성과 불안정성 문제를 개선할 수 있었으며, 제품의 활성도 오래 지속할 수 있었다. 따라서 본 발명의 화장료 조성물은 난용성 및/또는 불안정성 기능성 활성성분을 피부 화장료로 적용함에 있어서 유용하다.
본 발명은 7-디하이드로콜레스테롤, 레티놀 및 유용성 감초 추출물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 기능성 활성성분이 그 내부에 포집되며, 칸데릴라 왁스(CANDELILLA WAX), 베닐 알콜(BEHENYL ALCOHOL), 바틸 알콜(BATYL ALCOHOL), 글리세릴 스테아레이트 SE(GLYCERYL STEARATE SE) 및 세레신 왁스(CERESIN WAX)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 고형왁스를 수상, 유상 혼합상태에서 교반하여 생성되는 마이크로캡슐을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 고형왁스가 유상 대비 0.1~10중량%인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 기능성 활성성분이 유상 대비 0.1~5중량%인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 화장료 조성물이 유연 화장수, 영양 화장수, 마사지 크림, 영양크림, 팩, 젤, 에센스, 립스틱, 메이크업 베이스, 파운데이션, 세정료, 정발제, 양모제, 염모제, 로션, 크림 또는 분무제 제형인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 칸데릴라 왁스(CANDELILLA WAX), 베닐 알콜(BEHENYL ALCOHOL), 바틸 알콜(BATYL ALCOHOL), 글리세릴 스테아레이트 SE(GLYCERYL STEARATE SE) 및 세레신 왁스(CERESIN WAX)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 고형왁스에 7-디하이드로콜레스테롤, 레티놀 및 유용성 감초 추출물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 기능성 활성성분을 혼합, 가온하여 완전히 용해시킨 다음 가온된 수상에 혼합하는 단계;
상기 수상, 유상 혼합물을 교반하는 단계;
및 교반 후 냉각하는 단계;
를 포함하는 마이크로캡슐을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 유상 및 수상의 가온 범위가 40~90℃인 것을 특징으로 하는 마이크로캡슐을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물 제조방법을 제공한다. 가온 범위가 지나치게 낮으면 유상이 용해되지 않고 수상과 유상이 혼합되지 않아 마이크로캡슐이 형성되지 않으며, 지나치게 높은 온도에서는 활성성분의 파괴가 일어난다.
또한, 본 발명은 상기 교반이 30초~10분간 300~1,000회전하는 것을 특징으로 하는 마이크로캡슐을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물 제조방법을 제공한다. 교반 시간이 지나치게 짧으면 캡슐 크기가 커지고 스킨로션과 같은 경우 침전이 발생할 수 있고 피부 침투율이 저하된다. 또한, 교반을 지나치게 오랫동안 많이 하면 캡슐의 크기가 지나치게 작아져 캡슐 내에 기능성 물질 포집이 어려워지며, 포집율이 저하된다.
이하, 본 발명의 구성을 다음의 실시예에 의거하여 더욱 자세히 설명한다. 그러나, 본 발명의 범위가 아래 실시예의 기재에만 한정되는 것이 아님은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명하다.
실시예 1 : 고형왁스 마이크로 캡슐 제조 및 에센스
화장료
제조
마이크로캡슐을 제조하기 위해서 정제수, 부틸렌 글라이콜, 디메티콘, 카보머 및 트리에탄올아민이 포함된 수상을 80℃까지 가온하였다.
유상은 스쿠알렌과 칸데릴라 왁스(CANDELILLA WAX), 베닐 알콜(BEHENYL ALCOHOL), 바틸 알콜(BATYL ALCOHOL), 글리세릴 스테아레이트 SE(GLYCERYL STEARATE SE) 및 세레신 왁스(CERESIN WAX)로 이루어진 그룹 중 선택되는 1종 이상 의 고형왁스와 7-DHC, 레티놀 및 유용성 감초 추출물로 이루어진 그룹 중 선택되는 1종 이상의 기능성 활성성분을 첨가하여 완전히 용해시킨 다음 상기 가온한 수상에 혼합하였다(표 1 참조). 이 혼합 용액을 헤이돈 믹서를 이용하여 300rpm/min으로 1분간 교반하였다. 교반 후 냉각하여 고형왁스 마이크로캡슐을 제조하였다.
| 수상 |
유상 |
|||
| a | 정제수: 88.6% 부틸렌 글라이콜: 7.0% 디메티콘: 1.0% 카보머: 0.1% 트리에탄올아민: 0.1% |
스쿠알렌; 2.0% |
칸데릴라 왁스:0.7% | 7-DHC 0.5% |
| b | 레티놀 0.5% | |||
| c | 유용성 감초 추출물 0.5% | |||
| d | 베닐알콜:0.7% |
7-DHC 0.5% | ||
| e | 레티놀 0.5% | |||
| f | 유용성 감초 추출물 0.5% | |||
| g | 바틸알콜:0.7% |
7-DHC 0.5% | ||
| h | 레티놀 0.5% | |||
| i | 유용성 감초 추출물 0.5% | |||
| j | 글리세릴 스테아레이트 SE:0.7% | 7-DHC 0.5% | ||
| k | 레티놀 0.5% | |||
| l | 유용성 감초 추출물 0.5% | |||
| m | 세레신 왁스:0.7% | 7-DHC 0.5% | ||
| n | 레티놀 0.5% | |||
| o | 유용성 감초 추출물 0.5% | |||
비교예 1
상기 실시예 1과 다른 조건은 동일하게 제조하되, 기능성 활성성분은 마이크로캡슐이 제조된 후에 첨가하여 제조하였다.
시험예 1: 마이크로캡슐의 크기와 기능성 물질 함유율
제조된 마이크로캡슐의 크기와 기능성 물질의 함유율을 측정하기 위하여, 실시예 1에 의해 제조한 마이크로캡슐을 광산란 장치[ELS-8000,OTUSKA Electronics Co., Japan]를 이용하여 입자의 크기를 확인하였고, 기능성 물질의 함유율은 HPLC를 이용하여 측정하였다. 상기 결과는 표 2에 나타내었다.
| 회전수/시간(분) |
300회/1분 |
400회/2분 |
500회/3분 |
|||
| No. |
입경(㎛) |
로딩율(%) |
입경(㎛) |
로딩율(%) |
입경(㎛) |
로딩율(%) |
| a |
250.1 |
92.0 |
30.0 |
91.3 |
5.3 |
91.9 |
| b |
260.3 |
91.3 |
34.1 |
89.3 |
3.5 |
89.0 |
| c |
255.0 |
90.6 |
33.8 |
93.0 |
6.1 |
91.2 |
| d |
261.3 |
91.3 |
33.7 |
92.5 |
4.9 |
92.5 |
| e |
258.1 |
89.3 |
32.6 |
91.2 |
5.7 |
90.9 |
| f |
250.8 |
93.0 |
32.0 |
92.5 |
5.3 |
93.0 |
| g |
252.3 |
92.5 |
33.8 |
90.9 |
4.5 |
92.5 |
| h |
256.4 |
91.9 |
34.7 |
91.4 |
6.5 |
91.3 |
| i |
255.8 |
89.0 |
32.4 |
92.0 |
3.1 |
90.6 |
| j |
258.4 |
91.2 |
33.5 |
91.3 |
2.3 |
91.4 |
| k |
254.1 |
92.5 |
33.6 |
90.6 |
6.1 |
91.3 |
| l |
263.1 |
90.9 |
37.5 |
91.4 |
5.8 |
89.3 |
| m |
259.1 |
91.4 |
39.4 |
91.8 |
4.7 |
93.0 |
| n |
260.0 |
91.8 |
35.4 |
91.0 |
6.0 |
92.5 |
| o |
253.7 |
92.3 |
33.5 |
92.1 |
5.5 |
91.2 |
상기 표 2에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 마이크로캡슐의 크기는 300/1분일 때 250.1~263.1㎛이며, 400/2분일 때 30.0~39.4㎛이며 500/3분일 때 2.3~6.5㎛ 임을 확인하였고, 기능성 물질의 함유율은 회전수와 시간을 달리 하더라도 큰 차이 없이 89.0~93.0%가 됨을 알 수 있었다. 따라서, 고형왁스를 이용한 마이크로캡슐 제조시 회전수와 시간에 따라 입자의 크기를 조절할 수 있음을 확인하였다.
시험예 2: 6개월 경과 후 마이크로캡슐의 크기와 기능성 물질 함유율
제조된 마이크로캡슐의 6개월 경과 후 입자의 크기 변화와 기능성 물질의 함유율 변화를 측정하기 위하여, 실시예 1에 의해 제조한 마이크로캡슐을 광산란 장치를 이용하여 입자의 크기를 확인하였고, 기능성 물질의 함유율은 HPLC를 이용하여 측정하였다.
| 300회/1분 >6개월후 |
400회/2분 >6개월후 |
500회/3분 >6개월후 |
||||
| No. |
입경(㎛) |
로딩율(%) |
입경(㎛) |
로딩율(%) |
입경(㎛) |
로딩율(%) |
| a |
255.1 |
85.3 |
31.0 |
84.3 |
5.6 |
84.3 |
| b |
263.3 |
84.2 |
34.7 |
85.1 |
3.7 |
85.1 |
| c |
257.1 |
86.0 |
34.8 |
84.9 |
6.1 |
84.9 |
| d |
263.7 |
84.3 |
34.0 |
85.0 |
5.2 |
83.2 |
| e |
259.3 |
85.1 |
32.8 |
84.2 |
5.8 |
84.2 |
| f |
258.7 |
84.9 |
33.2 |
85.6 |
5.7 |
85.6 |
| g |
259.1 |
83.2 |
34.5 |
84.4 |
5.0 |
84.4 |
| h |
256.4 |
83.9 |
35.1 |
83.7 |
6.8 |
83.7 |
| i |
255.7 |
84.0 |
33.2 |
84.7 |
3.7 |
86.0 |
| j |
258.7 |
82.9 |
34.1 |
84.2 |
2.9 |
84.3 |
| k |
255.3 |
83.4 |
34.7 |
86.0 |
6.4 |
83.7 |
| l |
263.3 |
85.6 |
38.3 |
84.3 |
5.9 |
84.7 |
| m |
260.2 |
84.4 |
40.2 |
85.1 |
4.9 |
84.2 |
| n |
261.4 |
83.7 |
36.7 |
84.9 |
6.3 |
86.0 |
| o |
255.7 |
84.7 |
34.5 |
83.2 |
5.7 |
84.8 |
상기 표 3에서 살펴본 바와 같이, 본 발명에 따른 마이크로캡슐의 6개월 후의 크기는 300/1분 조건으로 제조한 캡슐인 경우 255.1~263.3㎛이며, 400/2분 조건으로 제조한 캡슐의 경우 31.0~40.2㎛이며 500/3분 조건으로 제조한 캡슐인 경우 2.9~6.8㎛임을 확인하였고, 기능성 물질의 함유율 또한 82.9 ~ 86.0%가 됨을 알 수 있었다. 즉, 6개월 경과 후 입자의 크기와 로딩율은 거의 변화가 없었으며 이것은 고형왁스의 캡슐화에 따라 기능성 물질이 안정화되었음을 확인해주는 것이다.
시험예 3: 안정화된 7-
DHC
의 주름 완화 효과 시험
30~40세의 여성을 대상으로 안정화된 7-DHC의 주름 완화 효과를 검증하기 위하여 각 실험군당 20명을 선택하여 다음과 같이 실험하였다. 안정화된 7-DHC가 함유된 마이크로캡슐 실시예 1과 비교예 1의 화장료를 45℃에서 4주간 보관한 후에 실시예 1의 제품을 1일 2회 빈도로 4주간 여성의 오른쪽 눈 주위에 도포해 주었으며 다른 한쪽 눈 주위에는 비교를 위해 비교예 1을 도포해 주었다. 4주 후 주름 완화효과를 육안 관찰하고 그 결과는 표 4에 정리하였다.
| 현저한 효과 |
완화 효과 |
효과 없음 |
|
| 실시예 1 |
12 |
8 |
0 |
| 비교예 1 |
1 |
3 |
16 |
상기 표 4와 같이, 7-DHC를 안정화시킨 실시예 1 제품을 적용한 경우 20명 여성 모두가 완화효과를 나타내었으며, 특히 12명에 있어서는 현저한 완화 효과를 나타내는 등 7-DHC를 안정화시키지 않은 비교예 1에 비해 획기적인 결과를 보여 주었다. 따라서, 7-DHC를 고형왁스로 안정화시킨 마이크로캡슐이 안정화시키지 않은 것보다 그 효과가 우수하다는 것이 입증되었다.
시험예 4: 레티놀을 함유한 마이크로캡슐의 피부 탄력효과 측정 시험
온도 22~24℃, 상대습도 55% 조건에서 20세 이상의 건강한 여성 60명(평균연령 29.5세)을 6개 그룹으로 나누고 실시예 1, 비교예 1의 화장료 조성물을 각각 눈가를 중심으로 12주간 도포(2회/일)한 후 피부탄력측정기(Cutometer SEM 575, C+K Electronic Co., Germany)를 이용하여 피부탄력을 측정하였다. 시험 결과는 하기 표 5 Cutometer SEM 575의 각 시험 그룹별 평균값인 △R5 값 즉, R5(12주)-R5(0주) 값으로 기재하였는데, R5 값은 실탄성 계수를 나타내는 값으로서, 1에 가까워지면 탄력도가 우수함을 나타낸다.
또한, 개선도는 하기 수학식 1에 의해 계산하였고 그 계산 결과는 표 5에 기재하였다.
| 도포 전 |
도포 후 |
피부탄력증강효과(△R5) |
개선도(%) |
|
| 실시예 1 |
0.75 |
1.19 |
0.44 |
58.6 |
| 비교예 1 |
0.73 |
0.82 |
0.09 |
12.3 |
상기 표 5에 따르면, 실시예 1을 사용한 경우 피부 탄력이 비교예 1에 비해 46.3% 증가했다. 따라서, 본 발명에 따른 기능성 물질을 안정화시킨 마이크로캡슐을 함유한 화장료는 피부탄력을 효과적으로 증진시킴을 알 수 있다.
시험예 5: 유용성 감초 추출물 마이크로캡슐의 미백효과 실험
19~40세의 특히 피부가 검은 한국 여성 30명을 대상으로 본 발명의 화장료 조성물의 미백 효과를 측정하였다. 측정 부위는 팔의 9곳을 가로 세로 1㎝씩 표시하고, 실시예 1 및 비교예 1의 화장료를 각각 2곳씩 도포하고, 나머지 1곳은 비교를 위하여 대조군으로 사용하였다. 각 화장료는 2주 간격으로 8주 동안 꾸준히 도포하였고, 8주 후에 Minolta CR 300을 이용하여 피부색(L 값)을 측정한 후 하기 수학식 2를 이용하여 피부색의 변화도(ΔL)를 계산하였으며, 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.
| 실시예 1 |
비교예 1 |
대조군 |
|
| ΔL |
1.75 |
0.25 |
0.00 |
상기 표 6의 결과에서 알 수 있듯이, 8주 후의 ΔL 값을 보면, 본 발명의 화장료 실시예 1이 비교예 1 및 대조군에 비하여 월등히 높게 나타났다. 따라서 본 발명의 화장료 조성물은 매우 우수한 미백 효과를 나타냄을 알 수 있다.
Claims (7)
- 수상과 유상이 혼합되어 형성되는 화장료 조성물에 있어서,정제수를 포함하여 이루어지는 상기 수상은 80~90중량%,상기 유상은칸데릴라 왁스(CANDELILLA WAX), 베닐 알콜(BEHENYL ALCOHOL), 바틸 알콜(BATYL ALCOHOL), 글리세릴 스테아레이트 SE(GLYCERYL STEARATE SE) 및 세레신 왁스(CERESIN WAX)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 고형왁스 0.1~10중량%;스쿠알렌 1~5중량%; 및7-디하이드로콜레스테롤, 레티놀 및 유용성 감초 추출물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 기능성 활성성분 0.1~5중량%;을 포함하여 이루어지고,상기 7-디하이드로콜레스테롤, 레티놀 및 유용성 감초 추출물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 기능성 활성성분과 칸데릴라 왁스(CANDELILLA WAX), 베닐 알콜(BEHENYL ALCOHOL), 바틸 알콜(BATYL ALCOHOL), 글리세릴 스테아레이트 SE(GLYCERYL STEARATE SE) 및 세레신 왁스(CERESIN WAX)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 고형왁스 및 스쿠알렌을 혼합하여 용해시키는 단계;상기 단계에서 용해된 유상을 40~90℃로 가온한 수상에 혼합하는 단계;및상기 유상과 수상 혼합물을 30초~10분간 300~1,000회전으로 교반하는 단계;를 순차적으로 거쳐 생성되는 기능성 활성성분을 포집한 고형왁스 마이크로캡슐을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물.
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,상기 화장료 조성물은 유연 화장수, 영양 화장수, 마사지 크림, 영양크림, 팩, 젤, 에센스, 립스틱, 메이크업 베이스, 파운데이션, 세정료, 정발제, 양모제, 염모제, 로션, 크림 또는 분무제 제형인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 수상과 유상이 혼합되어 형성되는 화장료 조성물 제조방법에 있어서,정제수를 포함하여 이루어지는 상기 수상은 80~90중량%,상기 유상은칸데릴라 왁스(CANDELILLA WAX), 베닐 알콜(BEHENYL ALCOHOL), 바틸 알콜(BATYL ALCOHOL), 글리세릴 스테아레이트 SE(GLYCERYL STEARATE SE) 및 세레신 왁스(CERESIN WAX)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 고형왁스 0.1~10중량%;스쿠알렌 1~5중량%; 및7-디하이드로콜레스테롤, 레티놀 및 유용성 감초 추출물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 기능성 활성성분 0.1~5중량%;을 포함하여 이루어지고,상기 7-디하이드로콜레스테롤, 레티놀 및 유용성 감초 추출물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 기능성 활성성분과 칸데릴라 왁스(CANDELILLA WAX), 베닐 알콜(BEHENYL ALCOHOL), 바틸 알콜(BATYL ALCOHOL), 글리세릴 스테아레이트 SE(GLYCERYL STEARATE SE) 및 세레신 왁스(CERESIN WAX)로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 이상의 고형왁스 및 스쿠알렌을 혼합, 가온하여 용해시키는 단계;상기 단계에서 용해된 유상을 40~90℃로 가온한 수상에 혼합하는 단계;혼합된 수상과 유상을 30초~10분간 300~1,000 회전으로 교반하는 단계;및 교반 후 냉각하는 단계;를 포함하는 기능성 활성성분을 포집한 고형왁스 마이크로캡슐을 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물 제조방법.
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