CN103635605A - 具有等离子体源的原子层沉积 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种方法，所述方法包括操作等离子体原子层沉积反应器，所述反应器被构造成在反应室（335）中在至少一个基材（360）上通过顺序的自饱和表面反应来沉积材料；和基本上在整个沉积周期期间使来自不活泼气体源的气体流入到朝向反应室开口的变宽的自由基进给部件中。本发明还涉及相应的设备。

Description

具有等离子体源的原子层沉积
发明领域
本发明总的涉及具有等离子体源的沉积反应器。更具体地，但不是排他地，本发明涉及这样的沉积反应器，在其中材料通过顺序自饱和表面反应沉积在表面上。
发明背景
原子层外延（Atomic Layer Epitaxy,ALE）方法是Tuomo Suntola博士在1970年代初发明的。该方法的另一个通用名是原子层沉积（Atomic Laye Deposition,ALD），并且现在用它代替了ALE。ALD是基于向基材顺序引入至少两种反应性前体物质的特殊的化学沉积方法。所述基材位于反应空间内。反应空间通常被加热。ALD的基本生长机制依赖于化学吸附（chemisorption）与物理吸附（physisorption）之间的结合强度差异。在所述沉积过程期间，ALD利用化学吸附并消除物理吸附。化学吸附期间，在固相表面的原子和从气相抵达的分子之间形成强化学键。通过物理吸附的结合要弱的多，因为只涉及范德华力。当局部温度超过所述分子的凝结温度时，物理吸附键就很容易被热能断裂。
ALD反应器的反应空间包括能够交替和顺序地暴露于用于薄膜沉积的每种ALD前体的所有加热表面。基本的ALD沉积周期由四个顺序的步骤组成：脉冲A，吹扫A，脉冲B，和吹扫B。脉冲A通常由金属前体蒸气组成，而脉冲B由非金属前体蒸气组成，尤其是氮或氧前体蒸气。不活泼气体例如氮气或氩气、和真空泵用于在吹扫A和吹扫B期间从反应空间清除气态反应副产物和剩余的反应物分子。沉积顺序包括至少一个沉积周期。重复沉积周期，直到沉积顺序已经产生期望厚度的薄膜。
前体物质通过化学吸附与加热表面的反应性部位形成化学键。通常以一个前体脉冲期间在表面上形成不超过固体材料分子单层的方式来安排条件。因此，所述生长过程是自终结的或自饱和的。例如，第一种前体可以包括保持与所述吸附物质相连并使所述表面饱和的配位体，其阻止进一步的化学吸附。保持反应空间温度超过所使用的前体的凝结温度并低于其热分解温度，使得所述前体分子物质基本上完好地化学吸附在基材上。基本完好是指当前体分子物质化学吸附在表面上时，挥发性配位体可以离开所述前体分子。所述表面变得基本上被第一种类型的反应性部位、即第一种前体分子的吸附物质饱和。这个化学吸附步骤通常继之以第一吹扫步骤（吹扫A），其中过量的第一种前体和可能的反应副产物被从反应空间除去。然后将第二种前体蒸气引入反应空间。第二种前体分子通常与第一种前体分子的吸附物质反应，从而形成所期望的薄膜材料。一旦已经消耗了吸附的第一种前体的全部量并且所述表面已经被第二种类型的反应性部位基本饱和，则该生长终止。过量的第二种前体蒸气和可能的反应副产物蒸气然后通过第二个吹扫步骤（吹扫B）除去。然后重复所述周期，直到薄膜已经生长到所期望的厚度。沉积周期也可以更复杂。例如，所述周期可以包括被吹扫步骤分开的三个或更多个反应物蒸气脉冲。所有这些沉积周期形成了受逻辑单元或微处理器控制的定时沉积顺序。
通过ALD生长的薄膜是致密的，无针孔并具有均一的厚度。例如，从三甲基铝(CH3)3Al、也称为TMA和水在250-300℃通过热ALD生长的氧化铝，在100-200mm直径晶片上通常有约1%的不均一性。通过ALD生长的金属氧化物薄膜适合于栅极电介质、电致发光显示器绝缘体、磁读出头间隙的填充层、电容器电介质和钝化层。通过ALD生长的金属氮化物薄膜适合于扩散阻挡层，例如在双镶嵌结构中。
适合于在各种ALD反应器中的ALD方法的前体公开于，例如，综述R.Puurunen,"Surface chemistry of atomic layer deposition:A casestudy for the trimethylaluminium/water process",J.Appl.Phys.,97（2005）,121301页中，所述文献通过引用并入本文。
在ALD方法中使用自由基可以获得一些优点，例如在非常低的沉积温度下使用热敏基材的可能性。在等离子体ALD反应器中，自由基由等离子体源产生。然而，使用等离子体源可能引起对沉积反应器的一定要求或特定的问题。
发明概述
根据本发明的第一个示例方面，提供了一种方法，所述方法包括：
操作等离子体原子层沉积反应器，所述反应器被构造成在反应室中在至少一个基材上通过顺序自饱和表面反应来沉积材料；和
基本上在整个沉积周期期间使来自不活泼气体源的气体流入到朝向反应室开口的变宽的自由基进给部件。
“使...流”的表达在实践中可以是指“导向”、“传导”或“引导流动”。
在某些实施方式中，沉积反应器是等离子体增强原子层沉积反应器，即PEALD反应器。在某些实施方式中，沉积反应器包括在反应室顶侧上的等离子体源。在某些实施方式中，等离子体源是感应耦合等离子体源。在某些实施方式中，等离子体源产生用作沉积反应器中反应物的自由基。在某些实施方式中，等离子体源的活化输出物质由自由基组成。在这些实施方式中，活化的输出物质是基本上不含离子的自由基。
在某些实施方式中，等离子体原子层沉积反应器（等离子体ALD反应器）可以用于等离子体ALD和热ALD二者。热ALD的进给管线可以与引导自由基经其进入反应室的等离子体ALD源管线分开。
沉积过程由一个或多个连贯的沉积周期组成。每个沉积周期可以由热ALD期接着等离子体ALD期或者等离子体ALD期接着热ALD期组成。每个等离子体ALD期可以基本上由等离子体ALD脉冲期（自由基生成期）和随后的等离子体ALD吹扫期组成。类似地，每个热ALD期基本上可以由热ALD脉冲期和随后的热ALD吹扫期组成。在某些实施方式中，每个ALD周期可以包含超过两个脉冲期（它们后面可以跟着各自的吹扫期）。
在某些实施方式中，所述方法包括：
在等离子体原子层沉积期的等离子体前体脉冲期期间，使来自不活泼气体源的气体经过等离子体源流入自由基进给部件，所述气体在该脉冲期期间充当所生成的自由基的载气。
在某些实施方式中，所述方法包括：
在等离子体原子层沉积期的吹扫期期间，使来自不活泼气体源的气体经等离子体源流入自由基进给部件，所述气体在该吹扫期期间充当吹扫和惰性保护气体。
在某些实施方式中，所述方法包括：
在等离子体原子层沉积期期间和热原子层沉积期期间，都使来自不活泼气体源的气体经等离子体源流入自由基进给部件。
在某些实施方式中，所述方法包括：
使来自不活泼气体源的气体经绕过等离子体源的路径流入到自由基进给部件中。
在某些实施方式中，所述方法包括：
在等离子体原子层沉积期期间，使来自不活泼气体源的气体经行经等离子体源的路径和经绕过等离子体源的另一个路径二者流入自由基进给部件。
在某些实施方式中，所述方法包括：
在热原子层沉积期期间，使来自不活泼气体源的气体只经绕过等离子体源的路径流入自由基进给部件，和
引导来自不活泼气体源并流经等离子体源的气体在该时期期间进入排气管线。
在某些实施方式中，所述方法包括：
在等离子体原子层沉积期期间，引导惰性气体经热原子层沉积进给管线去往反应室，所述热原子层沉积进给管线与在等离子体原子层沉积期期间将自由基经其引入反应室的等离子体源管线分开。
因此，在某些实施方式中，所述沉积反应器可以包括从不活泼气体源到进给部件的两个路径，而在一些其他实施方式中，只实现了单个路径。在某些实施方式中，通过闸门阀或相当的关闭构件在必要时关闭经过等离子体源的路径，使得然后所述路径不会继续经所述进给部件进入反应室，而是完全绕过所述反应室，从而可以将等离子体源与反应室分开。
在某些实施方式中，所述方法包括使用可变形的进给部件，所述进给部件可通过至少一个机械致动器在收缩形状和伸展形状之间变形。
在某些实施方式中，携带至少一个基材的基材架与所述可变形的进给部件机械联接，并且所述方法包括：通过使所述可变形进给部件变形，引起所述携带至少一个基材的基材架提升到用于装载或卸载的上部位置。
根据本发明的第二个示例方面，提供了等离子体原子层设备，所述设备包括：
气体管线，其从不活泼气体源到朝向反应室开口的变宽的自由基进给部件；和
控制系统，其被构造成基本上在整个沉积周期期间使来自不活泼气体源的气体流入进给部件，和
等离子体原子层沉积反应器，其被构造成在反应室中通过顺序自饱和表面反应将材料沉积在至少一个基材上。
在某些实施方式中，所述设备或控制系统被构造成在等离子体原子层沉积期的等离子体前体脉冲期期间，使来自不活泼气体源的气体经等离子体源流入自由基进给部件，所述气体在该脉冲期期间充当所生成的自由基的载气。
在某些实施方式中，所述设备或控制系统被构造成在等离子体原子层沉积期的吹扫期期间，使来自不活泼气体源的气体经过等离子体源流入自由基进给部件，所述气体在吹扫期期间充当吹扫和惰性保护气体。
在某些实施方式中，所述设备或控制系统被构造成在等离子体原子层沉积期和热原子层沉积期这两个期间，使来自不活泼气体源的气体经过等离子体源流入自由基进给部件。
在某些实施方式中，所述设备或控制系统被构造成使来自不活泼气体源的气体经绕过等离子体源的路径流入自由基进给部件。
在某些实施方式中，所述设备或控制系统被构造成在等离子体原子层沉积期期间，使来自不活泼气体源的气体经行经等离子体源的路径和经绕过等离子体源的另一个路径二者流入自由基进给部件。
在某些实施方式中，所述设备或控制系统被构造成：
在热原子层沉积期期间，使来自不活泼气体源的气体只经绕过等离子体源的路径流入自由基进给部件；和
引导来自不活泼气体源并流经等离子体源的气体在该时期期间进入排气管线。
在某些实施方式中，所述设备或控制系统被构造成在等离子体原子层沉积期期间，引导惰性气体经热原子层沉积进给管线去往反应室，所述热原子层沉积进给管线与在等离子体原子层沉积期期间将自由基经其引入反应室的等离子体源管线分开。
在某些实施方式中，限定或形成膨胀空间的所述进给部件，其尺寸或者其形状或大小是可变的。在某些实施方式中，所述提升机构被构造成改变所述进给部件的尺寸。
在某些实施方式中，所述进给部件是自由基经其进入反应室的部件。在某些实施方式中，所述进给部件具有收缩形状和伸展形状，这些形状之间的转变由提升机构（升降器或类似的机构）操作。所述升降器可以被构造成推动或牵拉所述进给部件从所述伸展形状到所述收缩形状，在所述进给部件处于其收缩形状时，允许所述至少一个基材的所述装载。在某些实施方式中，所述进给部件被构造成垂直变形。
在某些实施方式中，所述进给部件包括一组可活动以便安装在彼此内的嵌套子部件或环样构件。所述子部件可以是内部中空的。嵌套子部件的数量可以是两个或更多个，以形成套筒式（telescopic）结构。所述嵌套子部件的形式可以是截锥体（truncated cone）。在一种实施方式中，在所述进给部件实际上由两个或更多个子部件组成的情况下，至少最接近反应空间的子部件可以是截锥体。在某些实施方式中，所述进给部件由两个嵌套的子部件组成。
在某些实施方式中，所述进给部件是可变形的，并且所述设备包括至少一个机械致动器，以使所述进给部件在收缩形状和伸展形状之间变形。
在某些实施方式中，携带至少一个基材的基材架与所述可变形的进给部件机械联接，并且其中使所述可变形进给部件变形，引起所述携带至少一个基材的基材架提升到用于装载或卸载的上部位置。
根据本发明的第三个示例方面，提供了等离子体原子层设备，所述设备包括：
操作等离子体原子层沉积反应器的机构，所述反应器被构造成在反应室中在至少一个基材上通过顺序自饱和表面反应来沉积材料；和
用于基本上在整个沉积周期期间使来自不活泼气体源的气体流入到朝向反应室开口的变宽的自由基进给部件中的机构。
本发明不同的非限制性示例方面和实施方式已经在上文中说明。上述实施方式仅用于阐明可以在实施本发明中使用的所选的方面或步骤。一些实施方式可以只参考本发明的某些示例方面来介绍。应该领会，相应的实施方式同样可以适用于其他示例方面。可以形成任何合适的实施方式组合。
附图简要说明
现在将只通过示例并参考附图说明本发明，在所述附图中：
图1显示了根据示例性实施方式，沉积反应器的总体构架；
图2显示了根据示例性实施方式，沉积反应器的某些细节；
图3显示了根据示例性实施方式，沉积反应器的反应室和某些相关部件；
图4显示了根据示例性实施方式，沉积反应器的工艺仪器；
图5显示了在图4的示例性实施方式中定时图的例子；
图6显示了根据另一个示例性实施方式，沉积反应器的工艺仪器；
图7显示了在图6的示例性实施方式中定时图的例子；和
图8显示了根据示例性实施方式，沉积反应器控制系统的草框图。
发明详述
在下面的说明中，原子层沉积（ALD）技术被用作例子。然而，目的不是严格限于该技术，而是必须认识到，某些实施方式也可以适用于利用其他相当的原子规模沉积技术的方法和设备中。
ALD生长机制的基础是技术人员已知的。ALD方法的详情也已经在本专利申请的引言部分中说明。这些细节在此不重复，但是对于这方面参考了引言部分。
图1显示了沉积反应器（等离子体ALD反应器等）的侧视图。所述沉积反应器包括在ALD反应器模块130内部基材传递室下方的反应室（图1中未显示）。源气体通过载气和吹扫气体管线101流入在反应室顶侧上的等离子体源110。由等离子体源110从源气体生成的自由基通过反应室进给管线或等离子体源管线102流向反应室。在等离子体源110和反应室之间，有基材传递室120。至少一个基材通过传递室120装载到反应室中。基材传递室120包括用于装载锁定的界面等，用于装载所述至少一个基材。在示例性实施方式中，所述界面可以是装载锁定凸缘122等，具有闸门阀的装载锁定可以与之相连。在一种示例性实施方式中，将所述至少一个基材装载到传递室中的可以是自动的程序。或者，可以手工装载所述至少一个基材。与传递室整合的较大的舱口123特别适合于在室压下手动装载和卸载。
起于等离子体源的等离子体源管线102可以在传递室120之前通过与等离子体源管线102相连的关闭构件或阀115、例如闸门阀等（以下称为闸门阀115）关闭。当阀115打开时，由等离子体源110从源气体生成的自由基通过等离子体源管线102流向所述反应室。自由基流过传递室上凸缘121进入朝向反应室变宽的膨胀空间（图1未显示）。这个及其他补充细节在图2中更详细地显示。在如图6和相关描述中更详细说明的实施方式中，关闭构件或阀115可以从所述构造上省略，并且在所述沉积过程期间，有保护性惰性气体（例如氩气）从源气体管线101经过等离子体发生器110流向反应空间（331，图3）。
膨胀空间由进给部件或组件限定或形成，所述进给部件或组件包括一组可活动以便安装在彼此内的嵌套子部件或环样构件。在图2显示的实施方式中，子部件数量是两个。子部件241和242形成套筒式结构。在图2显示的示例性实施方式中，上部的子部件241与传递室上凸缘121相连。所述凸缘121也可以表示为真空室凸缘，因为通常可以在传递室的围绕进给部件的部分中产生真空或接近真空。在图2显示的示例性实施方式中，下部的子部件242与膨胀空间凸缘224相连，所述凸缘在沉积期间以基本防渗漏的方式靠着反应室凸缘234安装，防止反应空间（331，图3）和反应室周围的气体空间（335，图3）之间漏气。
在图2显示的实施方式中，升降器250的可收缩轴与膨胀空间凸缘224相连，或直接与进给部件相连。升降器250的主体也可以与传递室上凸缘121或与沉积反应器中其它合适的对应物相连。升降器250可以是例如利用至少部分被波纹管251等覆盖的刚性可收缩轴操作的升降器。在一种实施方式中，这种安排在气动或线性致动器与膨胀空间凸缘224或进给部件之间形成防漏的竖直柔性覆盖物。在一种实施方式中，使用线性馈通（feedthrough），用于将进给部件和膨胀空间凸缘与基材架在真空中一起移动并从大气侧控制
图2显示的沉积反应器具有任选的与等离子体源管线102流体连通的排空管线207。排空管线207在等离子体源110与闸门阀115之间的等离子体源管线102部分上与等离子体源管线102连接。
此外，图2显示的沉积反应器具有与等离子体源管线102流体连通的任选的保护气体管线204。在保护气体管线中流动的不活泼保护气体阻止上游方向的粒子或气流。保护气体管线204在下游方向紧接闸门阀115的实施方式中，在闸门阀115之后的等离子体源管线102的部分上与等离子体源管线102连接。
在可替换实施方式中，膨胀空间凸缘224没有与进给部件分开，而是形成进给部件的一部分，从而形成进给部件的底部。所述底部在该实施方式中靠着反应室起到边缘密封的功能。另一方面，它起到升降器250的固定点（升降器轴）的功能。
在反应室335的反应空间331中，如图3所示，至少一个水平放置的基材360被基材架361支撑或平放在基材架361之上。在一种实施方式中，基材架包括两个以开放的间隙分开的区段，所述间隙宽得足够允许基材叉在所述区段之间自由移动。基材架361通过架支撑体362与膨胀空间凸缘224相连。在一种示例性实施方式中，基材架361被构造成与膨胀空间凸缘224一起移动。在一种实施方式中，升降器波纹管251的底端与所述轴防渗漏式偶联。用致动器在升降器波纹管251内牵引所述轴，使升降器波纹管251收缩，并且可以向上牵引所述至少一个基材360或基材架361供装载或卸载，同时保持基材操作区和它的周围处于真空。包括子部件241和242的进给部件在子部件242滑动到较小的子部件241上时垂直收缩，产生用于通过传递室120进行装载与卸载的空间（图1）。可以有超过一个升降器，例如两个升降机。第二个升降器的升降器波纹管351已在图3中用虚线显示。
在一种实施方式中，基材架361可与膨胀空间凸缘224可分开地连接。以这种方式，当向上拉时，可以将基材架361与所述至少一个基材360一起装载或卸载。类似地，被垂直放入基材架的一批基材可以装载到沉积反应器中以及从所述沉积反应器卸载。
在反应室335的反应空间331中，通过交替顺序自饱和表面反应，发生将材料沉积在所述至少一个基材360上。或者，来自等离子体源110（图1和2）及其他前体蒸气的自由基流向反应室335的反应空间331。来自等离子体源110的自由基作为从上到下的流301通过膨胀空间流到反应空间331。另一个前体蒸气通过进给管线371经过示例的管件381和反应室凸缘234内的通道373或者通过进给管线372经过示例性管件382和反应室凸缘234内的通道374流动。在典型的反应器构造中，进料管线的数量举例来说是4或6。或者，其他前体也可以通过关闭等离子体生成的等离子体源管线102，流入反应室335。废气通过在底部的废气导向装置排除到废气管线，如流向箭头305所示。
在一种实施方式中，等离子体发生器（等离子体源110）和基材架361之间的气体空间基本上由开放的气体空间构成，使得由等离子体发生器产生的大部分自由基能够基本完好地到达基材360，而不会在所述基材之前击中任何表面。
图4显示了根据示例性实施方式，沉积反应器的工艺仪器。来自惰性（或不活泼）气体源的惰性气体流被分成通过载气和吹扫气体管线101流动的载气和吹扫气体流以及通过保护气体管线204流动的保护气体流。在一种实施方式中，氩气或氦气等被用作惰性气体。载气和吹扫气体管线101可以由载气和吹扫气体阀410打开和关闭。操作期间，阀410的默认位置是“打开”。保护气体管线204可以由保护气体阀416打开和关闭。操作期间，阀416的默认位置是“打开”。在载气和吹扫气体管线101中的流速由质量流量控制器（MFC）431控制，在保护气体管线204中的流速由质量流量控制器432控制。保护气体管线204与闸门阀115下游的等离子体源管线102连接。操作期间，闸门阀的默认位置是“打开”。合并流通过等离子体源管线102流动并通过膨胀空间425进入反应室335。真空泵438用于将来自反应空间331的废气吹扫到废气管线中。压力换能器PT用于检验等离子体源管线压力处于合适范围，以便操作远程等离子体发生器。
在载气和吹扫气体阀410的下游进入等离子体源110之前，所述载气和吹扫气体流过等离子体源前体脉冲阀411-414。在一种实施方式中，所述阀是三向阀。载气和吹扫气体流入脉冲阀的第一个入口，并通过出口输出。在这种情形下，可以经脉冲阀411-414流入载气和吹扫气体管线101并可以随后用来在等离子体源110中生成自由基的前体被表示为等离子体源前体。取决于应用的沉积周期，所期望的等离子体源前体经MFM（Mass Flow Meter,质量流量计）并通过毛细管或针形阀被引导到相应的脉冲阀的第二个入口中。操作期间，阀411-414的默认位置是第一个入口和出口“打开”，第二个入口“关闭”，并且将只在选定的等离子体源前体的等离子体前体脉冲期期间“打开”。
在图4显示的实施方式中，氮气、氢气、氨气和氧气作为等离子体源前体的实例。质量流量计MFM441测量氮气从氮气源通过毛细管或针形阀451到氮脉冲阀411的流速。类似地，MFM442测量氢气从氢气源通过毛细管或针形阀452到氢脉冲阀412的流速，MFM443测量氨气从氨气源通过毛细管或针形阀453到氨脉冲阀413的流速，和MFM444测量氧气从氧气源通过毛细管或针形阀454到氧脉冲阀414的流速。MFM441-444用于验证等离子体源前体的质量流速调节到期望值，所述期望值以加到毛细管或针形阀451-454上游的等离子体源前体的压力和以毛细管的孔径或以调节针形阀451-454加以控制。当脉冲阀的第二个入口打开时，相应的等离子体源前体与载气流混合，并进一步流向等离子体源110供自由基生成。
在正常操作期间，没有采用与等离子体源110下游和闸门阀115上游的等离子体源管线101连接的排空管线207。因此，排空阀417（排空管线207可以由它打开和关闭）的默认位置是“关闭”。
在图4中，还显示了在图3中可见的其他进料管线371和372，通过它们，其他前体蒸气可以在例如热ALD期期间流入反应室335。
图5显示了根据示例性实施方式，利用定时图操作图4的沉积反应器。沉积过程基本上由重复的沉积周期形成。在t1时刻，等离子体源管线102的闸门阀115打开。闸门阀115在整个沉积过程期间保持被打开。在t2时刻，载气和吹扫气体管线101的隔离阀（载气和吹扫气体阀410）打开。载气和吹扫气体管线101的MFC431设置到加工值，例如50sccm。在t3时刻，保护气体管线204的MFC432从高值设置到低值，例如20sccm。t3和t4之间的时间可以用于吹扫反应室335。在t4时刻，（非金属）等离子体源前体的脉冲阀打开。在图5显示的实例中，氢气被用作等离子体源前体，因此在t4时刻是脉冲阀412被打开。在t5时刻，等离子体发生器（等离子体源110）的功率提高到自由基生成水平，例如2000W。在一种实施方式中，本文提到的功率是射频（RF）功率。自由基在t5和t6之间的时间期间生成。换句话说，在t5和t6时刻之间，进行等离子体ALD阶段。在t6时刻，等离子体发生器（等离子体源110）的功率降低到不生成自由基的水平，例如降低到小于100W的功率。在t7时刻，等离子体源前体的脉冲阀（在此是阀412）关闭。在t8时刻，保护气体管线204的MFC432从低值设置到高值。t7和t9之间的时间可用于吹扫反应室335。在t9时刻，第二种前体蒸气被引入反应室335。在本实施方式中，第二种前体是金属前体。在t9和t10之间，进行第二种前体脉冲阶段。t9和t10之间的时间可以由第二种前体脉冲和第三个吹扫期组成，所述第三个吹扫期用于从反应空间331除去剩余的第二种前体分子和反应副产物，同时保护气体通过保护气体管线204的质量流速处于高值，以防向着闸门阀115和远程等离子体发生器110的反应性分子返流。这个可以按照本身已知的常规热ALD方法进行。重复由t3和t4之间的吹扫期、t5和t6之间的等离子体ALD阶段、t7和t9之间的第二个吹扫期和t9和t10之间的热ALD阶段形成的沉积周期，直到在反应室335中的所述至少一个基材上已经生长了期望的材料厚度。最后，在t11时刻，关闭载气和吹扫气体阀410，并将载气和吹扫气体管线101的MFC431设置为零值。最后，在t12时刻关闭闸门阀115。
可替代实施方式考虑了例如如下的情形，其中出于某种理由，在沉积过程期间希望等离子体源管线102被闸门阀115关闭。这在例如热ALD阶段期间、或者如果期望反应器只以热ALD阶段进行沉积过程的话，可以发生。在这些实施方式中，通过脉冲阀411-414和等离子体源110到反应空间331的路径被关闭。因为在等离子体源110中应该优选保持恒压，所以排空管线阀417被打开，并且通过等离子体源110的气流直接经排空管线207引到所述废气管线以保持恒压。从保护气体管线204流动的保护气体形成保护性缓冲，防止粒子和气流从反应室335的方向上升进入闸门阀115的方向。
图6显示了根据另一个示例性实施方式，沉积反应器的工艺仪器。图6显示的实施方式除了不包含闸门阀115、相关排空管线207、保护气体管线204以及载气和吹扫气体阀410之外，在其他方面都与图4显示的实施方式一致。
在某些实施方式中，从氧气生成的氧自由基用于生长金属氧化物，例如3族金属的氧化物（例如氧化钇）、4族金属的氧化物（例如二氧化铪）、5族金属的氧化物（例如五氧化钽）和13族金属的氧化物（例如氧化铝）。从氨气生成的氨自由基和从氮气生成的氮自由基用于生长金属氮化物，例如4族金属的氮化物（例如氮化钛）、5族金属的氮化物（例如氮化钽和超导氮化铌）和14族元素的氮化物（例如氮化硅）。从氢气生成的氢自由基用作还原剂，用于生长元素薄膜，例如4族金属（例如钛）、5族金属（例如钽）、6族金属（例如钨）和11族金属（例如银）。利用挥发性烃生成烃自由基，以生长金属碳化物，例如4族金属的碳化物（例如碳化钛）。
图7显示了根据示例性实施方式，利用定时图操作图6的沉积反应器。在tA时刻，载气和吹扫气体管线101的MFC431被设置到加工值，优选在10-200sccm范围内，更优选在20-100sccm范围内，例如50sccm。tB和tc之间的时间用于以热ALD模式向被加热到选自大约50-500℃温度的反应空间331脉冲金属前体蒸气，例如三甲基铝（TMA），所述温度在例如TMA用作金属前体的情况下，为200℃。tc和tD之间的时间用于用由来自等离子体源管线102的氩气或氦气和来自进给管线371、372的氮气组成的惰性气体吹扫反应空间331。在tD时刻，（非金属）等离子体源前体的脉冲阀被打开。氧气在图6中选自可用的等离子体源气体，因此在tD时刻，是脉冲阀414被打开。在tE时刻，等离子体发生器（等离子体源110）的功率提高到自由基生成水平，到达选自100-3000W的RF功率，例如，在氧自由基生成的情况下，为2000W。自由基在tE和tF之间的时间期间生成。换句话说，在tE和tF时刻之间，进行等离子体ALD阶段。在tF时刻，等离子体发生器（等离子体源110）的功率降低到不生成自由基的水平，优选降低到小于100W的功率，例如0W。在tG时刻，等离子体源前体的脉冲阀（在此是氧气阀414）关闭。tG和tH之间的时间用于用惰性气体吹扫所述系统。重复从tB时刻到tH时刻的由金属前体脉冲、吹扫、自由基前体脉冲和吹扫组成的沉积周期，直到在基材360上生长了期望厚度的薄膜。
要注意，可以实现在本文中介绍的实施方式的若干变体。在图4显示的构造中，沉积周期可以用图5显示的次序、或例如图7显示的次序实行。
在某些实施方式中，在等离子体ALD期的等离子体前体脉冲期期间，引导气体从不活泼气体源经等离子体发生器（等离子体源110）流入自由基进给部件（或膨胀空间425），所述气体在该脉冲期期间充当所生成的自由基的载气，并且在某些实施方式中，在等离子体ALD期的吹扫期期间，引导气体从不活泼气体源经等离子体发生器流入膨胀空间425，所述气体在该吹扫期期间充当惰性或吹扫气体。在某些实施方式中，以这种方式在这两个时期期间引导气体。在这两个时期期间，来自不活泼气体源的气体在某些实施方式中另外通过保护气体管线204被引入膨胀空间425。在例如热ALD期期间，来自不活泼气体源的气体在某些实施方式中通过这两个路径、或只通过保护气体管线204（在从等离子体发生器到膨胀空间425的路径例如被关闭的情况下），被引入膨胀空间425。同样，只要从等离子体发生器到膨胀空间425的路径被关闭，在某些实施方式中，来自不活泼气体源的气体就在这些时期期间通过保护气体管线204被引入膨胀空间425，引起进入膨胀空间425的连续惰性气体流并且阻止返流效应。如果从等离子体发生器到膨胀空间425的路径被关闭，流经等离子体发生器的来自不活泼气体源的气体在某些实施方式中在该时期期间被引入排空管线，从而在等离子体发生器中保持恒压。
下面的试验实施例进一步证明了选择的示例性实施方式的操作。
实施例1
用图3显示的双升降器将100-mm硅晶片装载到反应室335。使用图6的沉积反应器仪器和图7的定时图来在200℃下在硅晶片上从三甲基铝TMA和水H2O生长氧化铝Al2O3。氩气通过载气和吹扫气体管线101的流速是30sccm。TMA脉冲长度是0.1s，接着是6s吹扫。氧气脉冲阀414被打开，50sccm的氧气通过所述脉冲阀414流向远程等离子体发生器110。RF功率从0W提高到2500W，以接通等离子体并在2500W水平保持6s。然后，将RF功率从2500W降低到0W，以切断等离子体。接着，关闭氧气阀并用惰性气体吹扫所述系统10s。重复沉积周期，直到生长了36-nm的Al2O3薄膜。结果，用椭率计从49个点测量的薄膜厚度的1-σ不均匀性只有1.3%。
在一种示例性实施方式中，本文描述的沉积反应器是计算机控制系统。储存在所述系统存储器中的计算机程序包括指令，其在被所述系统的至少一个处理器执行时引起沉积反应器按照指令运行。所述指令可以是计算机可读程序代码的形式。图8显示了沉积反应器控制系统800的草框图。在基本的系统设置中，工艺参数在软件的帮助下程序化，并用人机接口（HMI）终端806执行指令并将所述指令通过以太网总线804下载到控制箱802。在一种实施方式中，控制箱802包括通用型可编程逻辑控制（PLC）单元。所述控制箱802包括至少一个微处理器、动态和静态存储器、I/O模块、A/D和和D/A转换器、以及功率继电器，所述微处理器用于执行包括储存在存储器中的程序代码在内的控制箱软件。控制箱802将电力送往沉积反应器的阀的气动控制器，与质量流量控制器具有双向通信，控制等离子体源和自由基生成和升降器的操作，以及以其它方式控制沉积反应器的操作。控制箱802可以测量来自沉积反应器的探测读数，并将其转播到HMI终端806。虚线816指示沉积反应器部件和控制箱802之间的接口线。
上述说明通过本发明的具体实行和实施方式的非限制性实例，提供了发明人考虑的当前用于执行本发明的最佳方式的充分和信息的描述。然而，本领域技术人员清楚，本发明不局限于上面介绍的实施方式的细节，而是它可以使用等价手段以其他实施方式实行，而不偏离本发明特征。
此外，在没有相应使用其他特征时，以上公开的本发明实施方式的一些特征可以用来达成优势。因此，上文的描述应该被认为是仅仅说明本发明的原理，而不是限制本发明。因此，本发明的范围只受所附的专利权利要求书的制约。

Claims (20)

1.一种方法，所述方法包括：
操作等离子体原子层沉积反应器，所述反应器被构造成在反应室中在至少一个基材上通过顺序自饱和表面反应来沉积材料；和
基本上在整个沉积周期期间使来自不活泼气体源的气体流入到朝向反应室开口的变宽的自由基进给部件中。
2.权利要求1的方法，所述方法包括：
在等离子体原子层沉积期的等离子体前体脉冲期期间，使来自不活泼气体源的气体经等离子体源流入所述自由基进给部件，所述气体在该脉冲期期间充当所生成的自由基的载气。
3.权利要求1或2的方法，所述方法包括：
在等离子体原子层沉积期的吹扫期期间，使来自不活泼气体源的气体经所述等离子体源流入所述自由基进给部件，所述气体在该吹扫期期间充当吹扫和惰性保护气体。
4.前述权利要求任一项的方法，所述方法包括：
在等离子体原子层沉积期和热原子层沉积期这两个期间，使来自不活泼气体源的气体经所述等离子体源流入所述自由基进给部件。
5.前述权利要求任一项的方法，所述方法包括：
使来自不活泼气体源的气体经绕过等离子体源的路径流入所述自由基进给部件。
6.权利要求1的方法，所述方法包括：
在等离子体原子层沉积期期间，使来自不活泼气体源的气体经行经等离子体源的路径和经绕过等离子体源的另一个路径二者流入所述自由基进给部件。
7.权利要求1或6的方法，所述方法包括：
在热原子层沉积期期间，使来自不活泼气体源的气体只经绕过等离子体源的路径流入所述自由基进给部件，和
引导来自不活泼气体源并流经等离子体源的气体在该时期期间进入排气管线。
8.前述权利要求任一项的方法，所述方法包括：
在等离子体原子层沉积期期间，引导惰性气体经热原子层沉积进给管线去往所述反应室，所述热原子层沉积进给管线与在等离子体原子层沉积期期间将自由基经其引入所述反应室的等离子体源管线分开。
9.前述权利要求任一项的方法，所述方法包括：
使用可变形的进给部件，所述进给部件能够通过至少一个机械致动器在收缩形状和伸展形状之间变形。
10.权利要求9的方法,其中携带至少一个基材的基材架与所述可变形的进给部件机械联接，并且所述方法包括：
通过使所述可变形进给部件变形，引起所述携带至少一个基材的基材架提升到用于装载或卸载的上部位置。
11.等离子体原子层设备，所述设备包括：
气体管线，其从不活泼气体源到朝向反应室开口的变宽的自由基进给部件；和
控制系统，其被构造成基本上在整个沉积周期期间使来自不活泼气体源的气体流入进给部件，和
等离子体原子层沉积反应器，其被构造成在反应室中通过顺序自饱和表面反应将材料沉积在至少一个基材上。
12.权利要求11的设备，其中所述控制系统被构造成在等离子体原子层沉积期的等离子体前体脉冲期期间，使来自不活泼气体源的气体经等离子体源流入所述自由基进给部件，所述气体在该脉冲期期间充当所生成的自由基的载气。
13.权利要求11或12的设备，其中所述控制系统被构造成在等离子体原子层沉积期的吹扫期期间，使来自不活泼气体源的气体经所述等离子体源流入所述自由基进给部件，所述气体在该吹扫期期间充当吹扫和惰性保护气体。
14.前述权利要求11-13任一项的设备，其中所述控制系统被构造成在等离子体原子层沉积期和热原子层沉积期这两个期间，使来自不活泼气体源的气体经所述等离子体源流入所述自由基进给部件。
15.前述权利要求11-14任一项的设备，其中所述控制系统被构造成使来自不活泼气体源的气体经绕过等离子体源的路径流入所述自由基进给部件。
16.权利要求11的设备，其中所述控制系统被构造成在等离子体原子层沉积期期间，使来自不活泼气体源的气体经行经等离子体源的路径和经绕过等离子体源的另一个路径二者流入所述自由基进给部件。
17.权利要求11或16的设备，其中所述控制系统被构造成：
在热原子层沉积期期间，使来自不活泼气体源的气体只经绕过等离子体源的路径流入所述自由基进给部件；和
引导来自不活泼气体源并流经等离子体源的气体在该时期期间进入排气管线。
18.前述权利要求11-17任一项的设备，其中所述控制系统被构造成在等离子体原子层沉积期期间，引导惰性气体经热原子层沉积进给管线去往所述反应室，所述热原子层沉积进给管线与在等离子体原子层沉积期期间将自由基经其引入所述反应室的等离子体源管线分开。
19.前述权利要求11-18任一项的设备，其中所述进给部件是可变形的，并且所述设备包括至少一个机械致动器，以使所述进给部件在收缩形状和伸展形状之间变形。
20.权利要求19的设备，其中携带至少一个基材的基材架与所述可变形的进给部件机械联接，并且其中使所述可变形进给部件变形引起所述携带至少一个基材的基材架提升到用于装载或卸载的上部位置。
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