CN103517782B - 焊膏用焊剂和焊膏 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及焊膏用焊剂，包含：（A）热固性预聚物、（B）分子内具有三个以上官能团的多官能环氧单体或低聚物、（C）熔点为80～170℃的羧酸、和（D）分子内具有两个以上氰酰基的氰酸酯。

Description

焊膏用焊剂和焊膏
技术领域
本发明涉及焊膏和其中使用的焊剂，详细而言涉及焊膏的焊剂中的固化树脂膜形成用树脂成分的改良。
背景技术
在电子制品的安装工序中，为了将电子部件端子与电路基板电极接合，多数情况下使用焊膏。专利文献1中记载了将含有规定的树脂状物质的焊剂与焊料粉配合而得到的膏状焊料。近年来，伴随电子制品的小型化、高性能化，焊料接合部的微细化正在进行。在这样的电子部件由于落下等而受到冲击时，接合部有可能由于外部应力的负荷而受到损伤。特别是接合部越微细受到冲击时的影响越大，因此有可能接合可靠性（接合强度）下降。
另外，在确立微细化技术的同时，环境负荷的减轻也成为应在制造工序中致力的课题之一。作为该课题的解决对策，可以列举利用使用了低温焊料（例如Sn－Bi、Sn－Bi－Ag等SnBi系焊料）的低温接合工艺削减耗电量（CO2排出量的削减）的手段。
但是，SnBi系焊料的机械强度不充分。因此，在使用SnBi系焊料形成微细的接合部的情况下，不仅在接合部受到冲击时，即使在制品在苛刻的条件下使用时，接合强度也有可能下降。因此，为了提高接合强度，提出了使用含有焊料粉末和热固性树脂类的焊膏作为接合材料的方法。认为使用了焊膏的接合部在焊料层的周围形成固化树脂膜，因此强度提高。另外认为，固化树脂膜填充电子部件与电路基板的间隙而增强电子部件与电路基板的密合性，这也有助于强度的提高。作为这样的热固性树脂，已知环氧类、氰酸酯类等（专利文献2和专利文献3）。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平2－205296号公报
专利文献2：日本特开2006－334669号公报
专利文献3：日本特开2002－224885号公报
发明内容
发明所要解决的课题
上述焊膏在钎焊时需要在树脂进行固化的温度范围内保持一定时间以上。但是，像这样保持加热状态，从生产方面、对部件、基板的热负荷方面考虑并不优选。而且，保持加热状态也脱离了为了减轻环境负荷而使用低温焊料的本来的意图。
另一方面，为了缩短加热保持时间、即缩短固化时间，已知使用反应性高的树脂、固化剂等。但是，含有反应性高的树脂、固化剂的焊膏在保存时也容易进行反应从而膏的粘度上升，因此保存稳定性下降。
另外，近年来，配置安装基板的环境已多样化，例如在车载基板中，象发动机室内的发动机附近那样，安装基板在温差非常大而且加以剧烈振动的、更苛刻的环境中的配置的情况正在增加。在这样的情况下，要求接合部的高耐久性优异。具体而言，要求在重复高温与低温的冷热循环的温度负荷条件下抗裂性等优异。
本发明的课题在于提供保存稳定性优异、树脂在低温且短时间内固化、并且耐久性优异的焊膏，以及其中使用的焊剂。
解决课题的手段
本发明人等为了解决上述课题进行了深入的研究，结果，发现了包括以下构成的解决手段，从而完成了本发明。
（1）一种焊膏用焊剂，包含：（A）热固性预聚物、（B）分子内具有三个以上官能团的多官能环氧单体或低聚物、（C）熔点为80～170℃的羧酸、和（D）分子内具有两个以上氰酰基的氰酸酯。
（2）如（1）所述的焊膏用焊剂，其中，所述（A）热固性预聚物包含双官能环氧预聚物。
（3）如（1）或（2）所述的焊膏用焊剂，其中，所述（B）分子内具有三个以上官能团的多官能性环氧单体或低聚物具有70～125℃的软化点。
（4）如（3）所述的焊膏用焊剂，其中，所述分子内具有三个以上官能团的多官能性环氧单体为三（2,3－环氧丙基）异氰脲酸酯。
（5）如（1）～（4）中任一项所述的焊膏用焊剂，其中，所述（C）羧酸的熔点为90～140℃。
（6）如（1）～（5）中任一项所述的焊膏用焊剂，其中，所述（D）分子内具有两个以上氰酰基的氰酸酯在分子内还具有芳香环。
（7）如（1）～（6）中任一项所述的焊膏用焊剂，其中，所述（B）分子内具有三个以上官能团的多官能环氧单体或低聚物的含有比例相对于焊膏用焊剂的固体成分的总量为5～50质量%。
（8）如（1）～（7）中任一项所述的焊膏用焊剂，其中，所述（C）羧酸的含有比例相对于焊膏用焊剂的固体成分的总量为1～30质量%。
（9）如（1）～（8）中任一项所述的焊膏用焊剂，其中，所述（D）氰酸酯的含有比例相对于焊膏用焊剂的固体成分的总量为1～20质量%。
（10）一种焊膏，包含焊料金属粉末、和（1）～（9）中任一项所述的焊膏用焊剂。
（11）如（10）所述的焊膏，其中，所述焊料金属粉末为具有200℃以下的熔点的低温焊料金属粉末。
发明效果
在本发明的一个方式的焊膏用焊剂中，组合有：（A）热固性预聚物、（B）分子内具有三个以上官能团的多官能环氧单体或低聚物、（C）熔点为80～170℃的羧酸、和（D）分子内具有两个以上氰酰基的氰酸酯。通过使用该焊剂，可以制备保存稳定性优异的焊膏。
另外，本发明的另一个方式的焊膏组合有焊料金属粉末、和上述焊膏用焊剂。该焊膏的保存稳定性优异。而且，通过使用上述焊膏，即使在低温且短时间内进行钎焊，也可以使树脂充分地固化，并且可以使固化后的固化树脂层的耐久性优异。
具体实施方式
首先，举出具体的实施方式来详细地说明本发明的一个方式的焊膏用焊剂。
焊膏用焊剂的一实施方式包含：
（A）热固性树脂预聚物（以下有时记载为“A成分”）、
（B）分子内具有三个以上官能团的多官能环氧单体或低聚物（以下有时记载为“B成分”）、
（C）熔点为80～170℃的羧酸（以下有时记载为“C成分”）、和
（D）分子内具有两个以上氰酰基的氰酸酯（以下有时记载为“D成分”），根据需要还包含：
（E）固化剂（以下有时记载为“E成分”）、和
（F）用于溶解或分散上述A～E成分的分散介质（以下有时记载为“F成分”）。
需要说明的是，以下将焊膏用焊剂中包含的F成分以外的成分称为“固体成分”。
上述焊膏用焊剂的A成分例如以双官能的环氧预聚物（双官能的环氧树脂主剂）为主要成分，或者仅包含双官能的环氧预聚物。从焊膏用焊剂、使用其的焊膏的耐热性和操作性的观点出发，A成分优选含有15质量%以上的双官能的环氧预聚物，更优选含有20质量%以上。
作为双官能的环氧预聚物，可以列举例如：双酚A型、双酚F型、溴化双酚A型、氢化双酚A型、双酚S型、双酚AF型、联苯型、萘型、芴型等各种缩水甘油醚型环氧预聚物、缩水甘油酯型环氧预聚物、缩水甘油胺型环氧预聚物、脂环型环氧预聚物等。其中，特别优选双酚A型、双酚F型、双酚S型、萘型。
A成分可以不仅含有双官能的环氧树脂预聚物，也可以含有例如：氨基甲酸酯预聚物、不饱和聚酯预聚物、酚醛预聚物、自由基聚合性丙烯酸预聚物、马来酰亚胺预聚物等其他热固性预聚物。这样的其他热固性预聚物可以单独使用一种，或者可以组合使用两种以上。
为了加速A成分的固化速度，或者增大硬度，上述焊膏用焊剂还可以含有E成分。特别是在A成分含有环氧预聚物（环氧树脂主剂）的情况下，焊膏用焊剂含有环氧预聚物用的固化剂或固化促进剂作为E成分。作为环氧预聚物用的固化剂或固化促进剂，可以适当使用公知的物质。固化剂可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
作为环氧预聚物用的固化剂或固化促进剂，可以使用例如：咪唑类、聚胺、酸酐、其他各种固化剂或固化促进剂。
作为咪唑类，可以列举例如：2－苯基－4,5－二羟基甲基咪唑、2－苯基－4－甲基－5－羟基甲基咪唑、1－氰基乙基－2－十一烷基咪唑鎓偏苯三酸盐、环氧－咪唑加合物、环氧－苯酚－硼酸酯络合物、2－甲基咪唑、2－乙基－4－甲基咪唑、2－十七烷基咪唑等。
作为聚胺，可以列举例如：二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、间苯二甲胺等脂肪族胺；异佛尔酮二胺、1,3－二氨基甲基环己烷等脂环族胺；二氨基二苯基甲烷、间苯二胺、二氨基二苯基砜等芳香族胺；以及双氰胺、有机酸二酰肼等。另外，聚胺系的固化剂可以为二聚酸改性物的聚酰胺、酮改性物的酮亚胺、环氧化物改性物的环氧加合物、硫脲改性物、曼尼希改性物、迈克尔加成改性物等各种改性物。
作为酸酐，可以列举例如：邻苯二甲酸酐、偏苯三酸酐、均苯四甲酸酐等芳香族酸酐；四氢邻苯二甲酸酐、甲基四氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、甲基内亚甲基四氢邻苯二甲酸酐、十二碳烯基琥珀酸酐、三烷基四氢邻苯二甲酸酐等环状脂肪族酸酐等。
固化剂（E成分）优选为潜伏性固化剂或潜伏性固化促进剂。
作为环氧预聚物用的固化剂或固化促进剂的具体例，可以列举例如：旭化成E-Materials株式会社制的潜伏性固化促进剂，商品名Novacure HX－3721、HX－3722、HX－3088、HXA－3792；日本曹达株式会社制的固化促进剂，商品名NIPA－2E4MZ、NIPA－2P4MZ、HIPA－2E4MZ、HIPA－2E4MZ、NIPA－2MZ、HIPA－2MZ、TEP－2MZ、TIC－188；四国化成工业株式会社制的咪唑系固化促进剂，商品名Curezol（注册商标）2PHZ－PW（2－苯基－4,5－二羟基甲基咪唑）、Curezol2P4MHZ－PW（2－苯基－4－甲基－5－羟基甲基咪唑）；四国化成工业株式会社制的咪唑系潜伏性固化剂，商品名C11Z－CNS（1－氰基乙基－2－十一烷基咪唑鎓偏苯三酸盐）、Cureduct P－050（环氧－咪唑加合物）、Cureduct L－07N（环氧－苯酚－硼酸酯络合物）；富士化成工业株式会社制的脂肪族聚胺系固化剂，商品名Fujicure（注册商标）FXR－1020、Fujicure FXR－1030、Fujicure FXR－1050、Fujicure FXR－1080；味之素精细化学株式会社制的胺加合物系固化剂，商品名Amicure PN－23、Amicure MY－24、Amicure PN－31、Amicure PN－40；味之素精细化学株式会社制的肼系固化剂，商品名Amicure VDH；AIR WATER INC.制的固化剂（苯酚芳烷基树脂），商品名HE－100系列；三新化学工业株式会社制的阳离子系潜伏性固化促进剂（芳香族锍盐），商品名SAN-AID（注册商标）SI－60L、SAN-AID SI－80L、SAN-AID SI－100L；以及Fa型苯并噁嗪（例如小西化学工业株式会社制的商品名BF－BXZ、BS－BXZ、BA－BXZ）、Pd型苯并噁嗪等。
E成分的含量没有特别限定，可以根据使用了上述焊剂的焊膏所被要求的交联的程度、交联速度来适当设定。
上述焊膏用焊剂的B成分只要为分子内具有三个以上官能团的多官能环氧化合物，则没有特别限定。作为官能团，可以列举例如：缩水甘油基、烯丙基、羧基、羟基，其中优选缩水甘油基。另外，B成分中的三个以上的官能团中优选至少一个为缩水甘油基。
B成分在分子内具有三个以上官能团，因此容易进行与上述A成分的交联反应，即使在低温加热条件下也可以在短时间内形成交联密度高的固化树脂层。在上述焊膏用焊剂不包含B成分的情况下，在将焊膏的加热条件设定为低温度或短时间时，变得难以形成交联密度高的固化树脂层。
B成分的熔融温度或软化点优选70～125℃、更优选90～125℃。B成分的熔融温度或软化点低于70℃时，具有变得容易在保存中产生增粘、固化，焊膏的保存稳定性下降的倾向。相反地，B成分的熔融温度或软化点超过125℃时，在将焊膏的加热条件设定为低温度或短时间时，具有变得难以形成交联密度高的固化树脂层的倾向。
焊膏用焊剂、焊膏的保存温度通常为冰点下，远低于B成分的熔融温度或软化点。因此，上述焊膏用焊剂和使用其的焊膏在保存中不易产生交联反应，可以在保存中抑制增粘或者固化。
作为B成分的具体例，可以列举例如下述通式（1）所示的三官能环氧单体：
【化1】
（通式（1）中、R1和R2相同或不同，表示缩水甘油基、烯丙基、羧基烷基、或羟基烷基）。如通式（1）所示，在氰脲酸的各氮原子上引入缩水甘油基等官能团后的异氰脲酸酯，不仅能够使作为A成分的热固性预聚物中的交联构造变得致密，而且能够抑制将焊膏固化而得到的固化树脂膜的热膨胀，从而提高其耐热性。而且，能够较高地维持固化树脂膜的透明性。上述通式（1）所示的三官能环氧单体中，优选下述式（1－1）所示的、R1和R2均为缩水甘油基的三－（2,3－环氧丙基）异氰脲酸酯（TEPIC、软化点120℃）。
【化2】
另外，作为B成分，可以列举例如：下述式（2）所示的萘型的四官能环氧单体（软化点92℃）、下述式（3）所示的苯酚酚醛型环氧低聚物、下述式（4）所示的甲酚酚醛型环氧低聚物、下述式（5）所示的二环戊二烯型环氧低聚物等。
【化3】
（式（3）～（5）中，n表示1～3的整数，优选表示1或2）。
上述式（3）所示的苯酚酚醛型环氧低聚物的重复单元数n为2时，软化点为80℃。上述式（4）所示的甲酚酚醛型环氧低聚物的重复单元数n为2时，软化点为70℃。另外，上述式（5）所示的二环戊二烯型环氧低聚物的重复单元数n为2时，软化点为90℃。
相对于焊膏用焊剂的固体成分的总量，B成分的含量优选5～50质量%、更优选10～40质量%。通过将B成分的含量设定为5～50质量%，可以将焊膏的加热条件设定为低温度且短时间，并且可以得到交联密度高的固化树脂层。如果B成分的含量低于5质量%，则加热条件为低温或短时间时，具有难以形成交联密度高的固化树脂层的倾向。相反地，如果B成分的含量超过50质量%，则具有A成分的交联过度进行，焊膏的操作性下降的倾向。
上述焊膏用焊剂的C成分以质子供体（布朗斯台德酸）的形式促进环氧基的开环。该C成分使用熔点为80～170℃的物质。使用熔点低于80℃的羧酸时，羧酸在较低的温度下熔解，因此即使在低温下也促进上述环氧化合物的开环，结果在焊膏的保存中产生增粘或者固化，从而保存稳定性变差。另外，在低温下的反应性变高时，也有可能在比焊料金属的熔融温度范围低很多的温度下促进树脂的固化反应，从而阻碍焊料金属的熔融、聚结。另一方面，使用熔点超过170℃的羧酸时，在与焊料金属的熔融大致相同的温度或者更高的温度下促进上述环氧化合物的开环。结果，具有在短时间内无法充分固化，或者在固化结束之前需要长时间的加热，从而变得难以形成交联密度高的固化树脂层的倾向。C成分的熔点优选80～170℃、更优选90～140℃。
作为C成分，可以列举例如：戊二酸（95℃）、衣康酸（167℃）、柠康酸（90℃）、壬二酸（98℃）、2,2－二甲基戊二酸（85℃）、苯基琥珀酸（167℃）、柠檬酸（100℃）、二巯基乙酸（135℃）、3,3－二甲基戊二酸酐（125℃）、3,3－二甲基戊二酸（100℃）、琥珀酸酐（120℃）、邻苯二甲酸酐（132℃）、马来酸（133℃）、丙二酸（136℃）、山梨酸（135℃）、苯基丙二酸（153℃）、苄基丙二酸（118℃）等（括号内表示熔点）。
这些物质中，优选：戊二酸、衣康酸、柠康酸、壬二酸、2,2－二甲基戊二酸、苯基琥珀酸、柠檬酸、二巯基乙酸、3,3－二甲基戊二酸酐、3,3－二甲基戊二酸、苯基丙二酸和苄基丙二酸，更优选戊二酸。C成分可以使用一种，也可以组合使用两种以上。
相对于焊膏用焊剂的固体成分的总量，C成分的含量优选1～30质量%、更优选10～25质量%。通过将B成分的含量设定为1～30质量%，能够在加热焊膏时适度促进A成分的交联，由此，能够得到焊膏的加热温度下降、加热时间缩短的效果。如果C成分的含量低于1质量%，则具有变得难以得到上述效果的倾向。相反地，如果C成分的含量超过30质量%，则具有A成分的交联进行过度，焊膏的操作性下降的倾向。
关于上述焊膏用焊剂的D成分，除在分子内具有两个以上氰酰基以外，没有特别限定，可以适当使用公知的各种氰酸酯。其中，像氰酸酯的低聚物那样在分子内具有三个以上氰酰基的氰酸酯，在加热焊膏时可以抑制交联密度变得过高，从而将交联密度设定到适度的范围内。因此，可以避免固化树脂层变得硬且脆的情况，从而制成固化树脂层的抗冲击性优异的物质。另外，D成分优选在分子内还具有芳香环的物质。分子内具有芳香环的D成分可对使焊膏固化而得到的固化树脂层赋予柔软性。结果，能够缓和施加到固化树脂层的应力，抑制破裂的产生。需要说明的是，在使用分子内仅具有一个氰酰基的氰酸酯的情况下，具有无法对固化树脂层赋予充分的柔软性的倾向。
作为D成分，可以列举：下述式（6）所示的1,1－双（4－氰酰基苯基）乙烷等双酚Ｅ型氰酸酯；下述式（7）所示的2,2－双（4－氰酰基苯基）丙烷等双酚A型氰酸酯；下述式（8）所示的双（4－氰酰基苯基）甲烷、下述式（9）所示的双（4－氰酰基－3,5－二甲基苯基）甲烷等双酚F型氰酸酯；下述式（10）所示的聚2,2－双（4－氰酰基苯基）丙烷等聚氰酸酯；等。需要说明的是，聚2,2－双（4－氰酰基苯基）丙烷作为商品名“BA－230”由龙沙公司（瑞士）出售。
【化4】
这些D成分中，优选上述式（6）所示的1,1－双（4－氰酰基苯基）乙烷、上述式（7）所示的2,2－双（4－氰酰基苯基）丙烷、和上述式（10）所示的聚2,2－双（4－氰酰基苯基）丙烷，特别地更优选1,1－双（4－氰酰基苯基）乙烷、聚2,2－双（4－氰酰基苯基）丙烷。D成分可以仅使用一种，也可以组合使用两种以上。
相对于焊膏用焊剂的固体成分的总量，D成分的含量优选1～20质量%、更优选5～15质量%。通过将D成分的含量设定为1～20质量%，能够适度地设定固化树脂层的柔软性。如果D成分的含量低于1质量%，则具有难以对固化树脂层赋予充分的柔软性的倾向。相反地，如果D成分的含量超过20质量%，则具有固化树脂层变得过度柔软，从而强度降低的倾向。
作为上述焊膏用焊剂的F成分，可以列举例如：萜品醇、己二醇、丁基卡必醇、苄醇、异棕榈醇、异硬脂醇、月桂醇等醇类；己二酸二异丁酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯等酯类；十六烷、十二烷基苯等烃类；等有机溶剂。F成分的含量适当设定即可，但相对于焊膏用焊剂的总量优选设定为1～80质量%。
在不损害本发明的效果的范围内，上述焊膏用焊剂可以进一步含有通常在焊膏用的焊剂中使用的其他添加剂。作为这样的成分，可以列举除上述热固性树脂以外的树脂（松香、丙烯酸树脂等）、活性剂（乙胺、丙胺等胺的氢卤酸盐；乳酸、柠檬酸、苯甲酸等有机羧酸等）、触变剂（固化蓖麻子油、蜜蜡、巴西棕榈蜡等）、溶剂等。需要说明的是，上述C成分也可以发挥作为活性剂的功能。
另外，在不损害本发明的效果的范围内，上述焊膏用焊剂中除前述各成分外还可以根据需要添加抗氧化剂、防锈剂、螯合化剂等其他成分。需要说明的是，上述其他成分也可以在例如将焊剂与焊料合金粉末混合时添加。
接着，详细说明本发明的另一个方式的焊膏。
上述焊膏的一个实施方式包含焊料金属粉末和上述焊膏用焊剂。
上述焊膏中使用的焊料金属粉末只要为通常使用的焊料金属粉末，就没有特别限定。从减轻环境负荷方面考虑，本发明中优选使用低温焊料金属粉末。在本说明书中，“低温焊料金属”是指具有200℃以下、优选100℃～200℃的熔点的焊料金属。作为焊料金属，可以列举SnBi系、SnIn系等，特别优选SnBi系。作为SnBi系焊料金属的具体例，可以列举Sn－Bi、Sn－Bi－Ag等。作为特别优选的焊料金属的组成，可以列举Sn－58Bi（42质量%的Sn、58质量%的Bi）、Sn－57Bi－1Ag（42质量%的Sn、57质量%的Bi、1质量%的Ag）等。
焊料金属粉末的粒径没有特别限定，优选0.5～50μm、更优选10～50μm、特别优选25～45μm。另外，焊料金属粉末可以仅使用一种，也可以组合使用两种以上。
本发明的焊膏通常以20～95质量%的比例、特别优选以80～90质量%的比例含有焊料金属粉末，余量为其他成分。
关于本发明的焊膏，例如在要将电子设备部件等进行焊接时，主要利用丝网印刷涂布到基板上后使用。涂布到基板后，例如在150～200℃左右下进行预热，并在170～250℃左右的最高温度下进行回流焊。在基板上的涂布和回流焊可以在大气中进行，也可以在氮、氩、氦等惰性气氛中进行。
本发明的焊膏通过上述构成，具备“保存稳定性”和“低温下的短时间固化”这种相反的特性，并且通过钎焊进行固化后可显示出优异的耐久性。因此，本发明的焊膏例如可以在电子部件向电路基板的安装用途中使用。
实施例
以下，举出实施例和比较例具体地说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。
实施例1
＜焊膏用焊剂的制备＞
将以下A～F的各成分投入搅拌容器，在室温下搅拌、混合10分钟，由此得到焊膏用的焊剂。对于A～E成分，首先示出相对于焊膏用焊剂的固体成分的总量的含有比例，接着在[]内示出相对于焊膏用焊剂的总量的含有比例。需要说明的是，C成分也兼具作为活性剂的功能。
A成分：双酚A型环氧树脂（商品名：YD128、新日铁化学（株）制）、71.1质量%、[64质量%]
B成分：三－（2,3－环氧丙基）异氰脲酸酯（TEPIC）、11.1质量%、[10质量%]
C成分：戊二酸、11.1质量%、[10质量%]
D成分：1,1－双（4－氰酰基苯基）乙烷、5.56质量%、[5质量%]
E成分：咪唑系固化促进剂（商品名：“Curezol（注册商标）”2PHZ－PW、2－苯基－4,5－二羟基甲基咪唑、四国化成工业（株）制）、1.11质量%、[1质量%]
F成分：丁基卡必醇乙酸酯（BCA）
将F成分（分散介质）的含有比例相对于焊膏用焊剂的总量调整为10质量%。
＜焊膏的制备＞
以88:12的质量比混合焊料金属粉末与上述焊膏用焊剂，得到焊膏。使用调整搅拌机（conditioning mixer）（（株）Thinky制：あわとり練太郎）进行1分钟混合。需要说明的是，焊料金属粉末使用Sn－58Bi（包含42质量%的Sn和58质量%的Bi的合金）。
实施例2～18
除以表1～4中记载的分量使用表1中记载的各成分以外，与实施例1同样操作分别得到焊膏用焊剂。接着，以表1～4中记载的质量比将焊料金属粉末与所得到的焊膏用焊剂混合以外，与实施例1同样操作分别得到焊膏。需要说明的是，实施例16～18中，作为焊料金属粉末使用Sn－57Bi－1Ag（包含42质量%的Sn、57质量%的Bi和1质量%的Ag的合金）。
比较例1～8
除以表5中记载的分量使用表5中记载的各成分以外，与实施例1同样操作分别得到焊膏用焊剂。接着，以表5中记载的质量比将焊料金属粉末与所得到的焊膏用焊剂混合以外，与实施例1同样操作分别得到焊膏。
需要说明的是，除未使用B、C和D的各成分以外，与实施例1同样操作制备焊膏。将其作为对照示出于表5中。
（评价）
使用实施例1～18和比较例1～8中得到的焊膏，利用以下的方法评价保存稳定性、硬度、接合强度和固化树脂层的外观。
＜保存稳定性＞
使用流变仪（安东帕制、MCR301）测定制备不久后的焊膏的粘度。接着，在25℃下将焊膏静置12小时后，再次测定粘度。用静置后的粘度除以制备不久后的粘度，由此求出增粘率（25℃、12小时），评价焊膏的保存稳定性。
增粘率为1.4以下时，从保存稳定性的观点出发评价为适于实用。增粘率的评价基准如下所述。焊膏的保存稳定性的评价结果示于表1～5中。
A＋（极好）：1.1以下。
A（良好）：大于1.1且为1.2以下。
B（能够供给实用）：大于1.2且为1.4以下。
C（不良）：大于1.4。
＜硬度＞
在基板（玻璃环氧基板（FR－4））上载置0.5g焊膏。接着，在大气中使用电热板进行加热（峰值温度180℃、保持30秒），使焊膏固化。固化后根据JIS K5600－5－4（涂料一般试验方法－第5部：涂膜的机械性质－第4节：划痕硬度（铅笔法））进行划痕硬度（铅笔法）试验。在实施例3、12和13中，也测定了将焊膏用的加热条件变更为峰值温度160℃、保持30秒时的硬度。
划痕硬度比H硬时，评价为固化树脂层的硬度适于实用。硬度的评价基准如下所述。评价结果示于表1～5中。
A＋（极好）：5H或比5H硬。
A（良好）：4H～2H
B（能够供给实用）：H
C（不良）：B或比B软。
＜接合强度＞
在芯片部件搭载用的基板上印刷上述焊膏后，搭载部件，进行加热熔融（回流焊），由此进行钎焊。基板使用在玻璃环氧基板（FR－4）上具备Cu电极的基板。焊膏的加热在大气中进行，加热条件为峰值温度180℃、保持时间30秒。在实施例3、12和13中，也对将加热条件变更为峰值温度160℃、保持30秒的情况测定了接合强度。
焊膏固化后，根据JIS Z3198－7（无铅焊料试验方法－第7部：芯片部件的焊点剪切试验方法）测定芯片部件的剪切强度。对于使用强度测定器（DAGE公司制：Bond TesterSeries4000）测定的焊点断裂时的拉伸负荷（N），由20次测定结果计算平均值，从而求出接合强度。
剪切强度（拉伸负荷）为60N以上时，评价为接合强度适于实用。接合强度的评价基准如下所述。评价结果示于表1～5中。
A＋（极好）：145N以上。
A（良好）：130N以上且小于145N。
B（能够供给实用）：60N以上且小于130N。
C（不良）：小于60N。
＜固化树脂层的外观＞
对于在上述接合强度的评价中使用的样品，实施1000次冷热循环。冷热循环的冷却条件设定为－40℃、30分钟，加热条件设定为120℃、30分钟。实施冷热循环后，目视观察固化树脂层的外观。
目视观察的评价结果为下述的B级以上时，评价固化树脂层的外观适于实用（即固化树脂层的柔软性适度，耐久性优异）。评价结果示于表1～5中。
A＋（极好）：固化树脂层中完全没有观察到破裂。
A（良好）：固化树脂层中观察到些许破裂，但为如果不凝视则无法辨识的程度。
B（能够供给实用）：固化树脂层中产生目视可辨的破裂，但破裂微细，为不影响实用的程度。
C（不良）：显著地产生破裂，无法经受实用的情况。
表1
如表1～4所示，可知，使用实施例1～18的焊剂得到的焊膏，其保存稳定性优异、固化后具有优异的硬度。另外可知，使用实施例1～18中得到的焊膏进行焊接时，其接合强度也强、固化树脂层中也几乎不产生破裂、耐久性也优异。
另一方面，如表5所示，可知，使用比较例1～8的焊剂得到的焊膏（即使用缺少A成分、B成分、C成分和D成分中的至少一种的焊剂得到的焊膏），其保存稳定性、硬度、接合强度、和固化树脂层的外观中的至少一项差，未达到实用水平。

Claims (9)

1.一种焊膏，其包含焊料金属粉末和焊膏用焊剂，所述焊膏用焊剂包含：(A)热固性预聚物、(B)分子内具有三个以上官能团、且该官能团中的至少一个为缩水甘油基的多官能环氧单体或低聚物、(C)熔点为80～170℃的羧酸、和(D)分子内具有两个以上氰酰基的氰酸酯，其中，所述(D)分子内具有两个以上氰酰基的氰酸酯在分子内还具有芳香环，
所述焊料金属粉末为Sn-58Bi，其中Bi的比例为58质量％，Ag的比例为0质量％，或为Sn-57Bi-1Ag，其中Bi的比例为57质量％，Ag的比例为1质量％。
2.如权利要求1所述的焊膏，其中，所述(A)热固性预聚物包含双官能环氧预聚物。
3.如权利要求1或2所述的焊膏，其中，所述(B)分子内具有三个以上官能团的多官能性环氧单体或低聚物具有70～125℃的软化点。
4.如权利要求1或2所述的焊膏，其中，所述分子内具有三个以上官能团的多官能性环氧单体为三(2,3－环氧丙基)异氰脲酸酯。
5.如权利要求1或2所述的焊膏，其中，所述(C)羧酸的熔点为90～140℃。
6.如权利要求1或2所述的焊膏，其中，所述(B)分子内具有三个以上官能团的多官能环氧单体或低聚物的含有比例相对于焊膏用焊剂的固体成分的总量为5～50质量％。
7.如权利要求1或2所述的焊膏，其中，所述(C)羧酸的含有比例相对于焊膏用焊剂的固体成分的总量为1～30质量％。
8.如权利要求1或2所述的焊膏，其中，所述(D)氰酸酯的含有比例相对于焊膏用焊剂的固体成分的总量为1～20质量％。
9.如权利要求1或2所述的焊膏，其中，所述焊料金属粉末为具有200℃以下的熔点的低温焊料金属粉末。
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