CN102985148B - 分离方法 - Google Patents

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Abstract

一种用于从包含金属和比该金属更易挥发的组分的工艺材料中回收金属的方法,该方法包括:在一个炉中提供的一个干馏釜中输送该工艺材料,该干馏釜是在足以致使该组分从该工艺材料中升华的真空和温度下运作,由此产生纯化的金属;将已升华的该组分沉积于一个冷表面上;将纯化的金属从该干馏釜中移出;并且将沉积的组分从该冷表面上移出。

Description

分离方法
本发明涉及一种用于纯化特定金属的方法和一种进行该方法的反应器。本发明还涉及一种通过本发明的方法纯化的金属。
存在多种不同的方法论来生产金属,例如,钛、铪、锆及其类似物。不变的是,所生产的金属的形式要求进一步的处理来隔离/纯化该金属。例如,并且概括地说,一种生产方法包括用一种合适的还原剂来化学还原该金属的一种盐。这样产生一种还原产物(在下文中称作“工艺材料”),其典型地包含该金属的元素形式,该还原剂盐对应的盐以及,可能的过量的还原剂。然后必要的是分离/隔离该金属的元素形式。在商业规模上,这倾向于通过分批操作的真空蒸馏来进行,可能花费几天时间。
可取的是提供一种新方法,该方法允许从一种包含该金属和比金属更易挥发的种类的工艺材料中回收金属。特别希望的是提供一种方法,该方法能使这些工艺材料中的金属在一个连续的基础上回收。
因此,本发明提供一种方法,用于从包含该金属和比该金属更易挥发的组分的一种工艺材料中回收金属的方法,该方法包括:在一个炉中提供的一个干馏釜中输送进该工艺材料,该干馏釜是在足以致使该组分从该工艺材料中升华的真空和温度下运作,由此产生纯化的金属;将已升华的该组分沉积于一个冷表面上;将纯化的金属从该干馏釜中移出;并且将沉积的组分从该冷表面上移出。
在这里术语“干馏釜(retort)”意指依照本发明的原则所要求的一个或多个相关的相转变发生在其中的一个容器或腔室。
有利的是,本发明的方法可以在一种连续的基础上运行,使“新鲜的”工艺材料被连续地供应给该干馏釜(以及该炉)而使纯化的金属以及沉积的一种或多种易挥发的组分被连续地移出。本发明的方法是在所要求的配备有多种相互连接的组件的一个单件设备/反应器中进行的。这意味着例如工艺材料被供应入该反应器,而金属与沉积组分被移出该反应器。这还意味着所述必要的升华与沉积转换发生于该同一个反应器功能性设计的组件中。
本发明的中心是该工艺材料中的一种或多种挥发性的组分在同一个(单个)反应器内的升华与沉积。在此,术语“一种或多种挥发性的组分”意指由于生成工艺材料的反应而存在于该工艺材料中的一种或多种较低沸点的种类。该一种或多种挥发性组分的性质明显地取决于该工艺材料是如何生产的。
考虑到在此描述的、本发明所基于的原理,可以认为本发明的方法具有从广泛范围的反应和/或污染的工艺材料中回收金属的可应用性。即便如此,本发明具有特定的可应用性:从包含金属和另一种金属的一种或多种易挥发盐的工艺材料中回收金属。因此,本发明可以应用于从一种工艺材料中回收金属,该工艺材料是由该金属的一种盐与一种还原剂反应产生的。在这种情况下,该一种或多种易挥发的组分是用于该还原反应中的还原剂的盐以及可能的还原剂(如果在该还原反应中还原剂使用过量的话)。
在此使用的术语“金属”可能指一种或多种元素金属,一种或多种金属合金,或一种或多种元素金属与一种或多种合金的组合。该工艺材料中存在的金属的性质可能不同,这取决于生产该工艺材料的反应和包含的反应物。
在一个实施方案中,该工艺材料包含一种单一的元素金属或金属合金与一种或多种易挥发的组分的组合。在更复杂的工艺材料中可能存在大量的金属和/或金属合金而且在这种情况下,在本发明的方法后可能需要实行进一步的工艺步序,以便隔离特定的一种或多种有价值的金属/金属合金,如果这是所希望的话。不同的工艺材料(而且可能是同一种工艺材料的不同批次)中存在的挥发物的性质是不同的,因此不可能在本发明方法的一个单次应用中移出挥发物至所希望的程度。因此本发明的方法可能需要被应用许多次才能实现从一种工艺材料中连续地移出挥发物。
本发明的方法可以直接从发生前提反应(以生成包含金属的工艺材料)的一个上游反应器中接受工艺材料。可替代地,本发明的方法可以作为一个单独的方法运行。在任何一种情况下,本发明的方法都可以按一种连续的方式运行。
用于本发明的工艺材料必须是微粒形式而且其颗粒大小可能影响实行该方法的效率。颗粒大小会影响该工艺材料的可流动性和运送其进入该干馏釜并穿过该炉(的热区)的容易程度。颗粒大小还会影响一种或多种易挥发的组分从该工艺材料中释放的程度和速度。因此颗粒大小可以是优化的,而且这可能涉及该工艺材料颗粒大小的调整,比如在用于本发明前通过碎化。随着颗粒大小的变化,在热区内的停留时间也可能不同。
优选地,本发明的方法是在以下温度和压力的条件下并且在选定的含金属的多种工艺材料上实现的,即:它们致使一种或多种易挥发的组分在该升华步骤中发生升华。
一种元素或化合物的升华是从固相到气相的转换,而没有中间的液态阶段。升华是发生在压力低于而温度高于三相点(一种物质的三相点是指该物质的三相,在这里指气体、液体以及固体在热力学平衡条件下共存的温度和压力)的一种吸热的相变。在大气压条件下,大多数的化合物在不同的温度下具有三种不同的状态。在这些情况下,从固态到气态的转换要求一种中间液态。升华的反转工艺被称为沉积。
使用一种升华工艺的优点在于涉及的较低温度,该温度允许使用更多的标准构造物质。通常升华工艺是由蒸汽压差驱使的,而且更高的温度产生更高的蒸汽压。在低压极限(低于三相点)条件下运行该方法仍维持了一个蒸汽压差但是在一个较低的温度。
使用本方法通过升华分离不同的种类,要求的温度条件变化至高于三相点的温度,而压力条件变化至低于三相点的压力。例如,要引起氯化钠(NaCl)的升华,要求温度高于800℃而且压力小于0.05kPa。本领域普通技术人员能够选择适合的运行状态来如所预期地实现本发明。
可能的是蒸馏可以在本发明中发挥作用,尽管由于可能的沾污问题,它有时候会出现有液体种类存在的问题。
易挥发性的种类从该工艺材料中升华后与一个冷表面接触,沉积于其上。在此上下文中,术语“冷”意指在主导压力条件下,该表面处在一个会导致挥发物沉积的温度下。沉积在其上发生的该表面可以是主动冷却的,但这不是强制性的。该表面可以仅凭借其在该反应器的位置就足够冷。该表面可以采取任何形式但优选地是具有一个高的表面积因为这样会产生增加的沉积。随着本发明的方法的进行,该冷表面可能被沉积物质涂覆而且可能有必要从该表面移出这些物质,来维持沉积效率。因此,该表面在本发明方法的实施过程中可以被清洁/刮擦。
本发明的一个重要方面是,该工艺材料被输送进入并穿过热区的方式。在一个优选的实施方案中用一个干馏釜实现,用一个螺杆将工艺材料传送穿过该干馏釜。在本发明的上下文中,这个螺杆指的是“升华螺杆”而且该干馏釜指的是“升华釜”。工艺材料通过升华釜的一个适合的进入端口供应到该升华螺杆的表面上。在实践中,考虑到该方法的工作特性,供应到该螺杆的工艺材料是计量供应的。
典型地,工艺材料是在该反应器热区外的一个区域被运送到升华螺杆的。热区是温度足够高以使挥发物发生升华的区域。在实践中,这是在该反应器的炉部件内。升华釜内升华螺杆的旋转将工艺材料输送进该反应器的热区。在实践中,随着工艺材料沿着升华釜被输送,该工艺材料会遇到不断升高的温度,而且这将导致挥发物的逐渐升华。沿着升华釜输送产品所需要的速度基于以下因素会有所不同:原料的形态、遇到的温度梯度、在该反应器中发生升华的区域长度、升华螺杆上工艺材料的负载(这进而会被螺杆尺寸和特性影响),诸如此类。可以采用一个非稳定的螺杆速度或一个螺杆方向反转来改善产品的运输。
在本实施方案中,除了用于输送加工材料穿过该热区以进行升华的一个升华螺杆/升华釜安排之外,还可以用一个较小直径的螺杆/釜安排来沉积由升华产生的挥发物。在此,这个安排被称为“沉积螺杆”和“沉积釜”。在本发明的一个实施方案中,该沉积螺杆/沉积釜安排可以从该升华螺杆的任一端延伸进入该升华螺杆。为了促进这一点,该升华螺杆可以是一个无轴的螺杆。考虑到温度,令人希望的是该沉积螺杆/沉积釜从该升华螺杆的冷端延伸进入该升华螺杆。
一种或多种易挥发的组分(在这里也简称“挥发物”)旨在被冷却并沉积在该沉积釜的内表面上而且沉积的物质通过沉积螺杆的旋转沿着沉积釜(远离该升华釜)被输送。在一个实施方案中,该升华螺杆在与输送沉积物质相反的方向上输送工艺材料,但是这不是强制性的。该升华螺杆旨在从该反应器中一个相对冷的区域输送工艺材料进入一个发生升华的区域。相比之下该沉积螺杆旨在输送已经冷却并沉积的挥发物(此后被称作“沉积物质”)远离该升华釜避免其再次升华。
在如上所述的实施方案中,该沉积釜/沉积螺杆安排与该升华釜/升华螺杆安排实质上是同心的。然而,这不是强制性的。因此,该干馏釜可能是一个管状构件,该管状构件内提供有螺杆,螺杆的旋转可沿着该管内部输送工艺材料。然而,在另一个实施方案中该沉积釜被配置为与该升华釜交错。在这种情况下,该沉积釜的入口端与该升华釜外表面提供的一个出料端口相连通。
该沉积釜可能在两釜对应的轴线的某个角度上与该升华釜交错。在本实施方案中,多个沉积釜可以被用于沿着该升华釜长度的选定位置上。
在本实施方案中,该沉积釜可能包含一个常规螺杆作为沉积螺杆用于将沉积的工艺材料从该沉积釜内表面刮擦下来,并且沿着该沉积釜输送沉积物质穿过一个适合地定位的出口端口排出。
在另一个实施方案中,该沉积釜可能包含一个长形构件延伸进入挥发物可能冷凝的釜中的长形构件。在这种情况下,该沉积釜还需要一些用于从该沉积釜内表面和该长形构件外表面刮擦沉积物质的装置。在这方面可能用到一个刮刀,该刮刀在该沉积釜的内表面与该长形构件的外表面的空间中移动。该刮刀可能采取一种或多种螺杆的形式,在该沉积釜的内表面与该长形构件的外表面之间的环形空间中旋转。该刮刀(或螺杆)输送沉积物质以便在一个适合位置的出料端口排出。
穿过该沉积釜将一个真空施加于该反应器上。在这方面,穿过该沉积釜施加的真空优选地具有将升华蒸汽夹带进入该沉积釜的作用。沉积物质可以使用一个适合地定位的出料端口从该沉积釜中移出。
该反应器可以用一种惰性气体来冲刷,以避免由于空气的存在造成的不利效果。该惰性气体还可以用来控制在升华釜内挥发物的流动,这样这些挥发物会适当地朝向预期的沉积物位点。
注意到主导的压力条件下,要实现挥发物在该沉积釜内表面的沉积,必须是在一个适合的低温。如所提出的,该沉积釜的位于远离热区的位置,而且这将必然帮助降低该沉积釜内表面的温度。然而可能要求冷却装置以便维持该沉积釜在一个适合的温度。可能用一个冷却套来冷却该沉积釜或其至少一个区域。
当实施本发明的方法时,需要谨慎避免该升华螺杆/升华釜和沉积螺杆/沉积釜安排的阻塞。该升华螺杆/升华釜的阻塞可以通过适当控制进入该升华螺杆的工艺材料的进料特性来避免,包括进料颗粒大小和体积进料速率。该升华螺杆的特性也可能与避免阻塞相关,包括螺纹螺距与台面表面积。该升华螺杆的转速也可能是有影响的。周期性的速度与方向改变也可以避免工艺材料在螺杆上的积聚。
类似地,该沉积螺杆的特性和/或其旋转速度可能影响该沉积螺杆/沉积釜安排的阻塞。沿着该沉积釜的温度分布也会对阻塞的发生与否有影响。在一些实施方案中为了避免阻塞,也可能有益的是使该沉积螺杆比该沉积釜稍长,并且因此延伸超过其末端。
也可能是如下情况:该升华螺杆和/或沉积螺杆具有一些有限的挠性而且这个或这些螺杆的挠曲可能会帮助防止在螺杆与干馏釜内表面间的物质的阻塞。一个或者两个干馏釜也可能配有一个刮刀来移出粘着在该干馏釜内表面的任何物质。
本发明的方法可以应用于回收一种工艺材料中存在的多种金属。本发明特别用于对于回收钛、锆和铪,从包含这些金属的还原反应产物、还原反应副产物以及可能的过量的还原剂中回收这些金属。本发明可能对于从金属对应的金属盐(典型地是氯化物)与适合的还原剂的还原反应生成的产物中回收金属尤其有效。通过举例,本发明可能应用于从一种工艺材料中回收钛,该工艺材料是由四氯化钛与镁的还原反应产生的。在这种情况下,该工艺材料可以是一种包含钛的海绵或颗粒,还包含氯化镁以及可能的未反应的镁。本领域普通技术人员将会理解,相似的工艺材料产生于其他金属的生产过程,例如锆和铪。
运行本发明的方法的温度和压力条件应该受到谨慎地控制。温度和压力条件应该被选定来实现适当的高动力学状态(升华)同时避免烧结问题。然而构造材料与部件(例如阀门)的可能工作的温度也将会影响所采用的工作温度。令人希望的还有避免在该反应器中液相的形成。例如,基于Ti/MgCl2的分离,最适温度是大约850℃而且最适压力是0.01kPa。大于0.02kPa,液态氯化镁形成而且这会导致阻塞问题。温度低于750℃,分离是困难的因为分离动力学状态是非常低的。相比之下,高于950℃多种金属(比如钛)的烧结可能发生而且这也将导致阻塞。
在本发明的一个实施方案中,根据本发明所述的方法生成的纯化的金属可以使用本发明的方法进行重复的处理,以便移出更多的挥发物并提高纯度。因此,本方法可以按模块方式运行,其中每个处理模块的金属纯度逐渐提高。
本发明还提供了一种用于实现本发明所述方法的反应器。
在一个实施方案中,该反应器包括:
一个炉;
一个延伸进入并穿过该炉的干馏釜,该干馏釜包括一个入口以及一个出口,该入口用于将工艺材料运送进入该干馏釜,该出口用于在多种挥发物从该工艺材料中升华后从该干馏釜中移出金属;
一个用于沉积从该工艺材料中已经升华出的挥发物的表面,该表面包括一个用于从该干馏釜接受挥发物的入口以及一个用于从该表面移出沉积的挥发物的出口。
该干馏釜包括一种用于沿着该干馏釜从该入口输送工艺材料并使该工艺材料进入该反应器的热区的机构,以及一种将挥发物已经从其中升华出的工艺材料输送到该干馏釜的出口的机构。
该表面还包含一个用于将已经沉积的挥发物输送到该表面出口的一个机构。
该反应器还包括多个收集器,比如多个罐,用于接受已经移出了挥发物的工艺材料与沉积了的挥发物。
根据需要,该反应器还包括多个辅助部件。例如,该反应器包含一个或多个真空泵来允许该反应器在真空条件下运行。
该反应器的附加技术特征可以清楚的从本发明的前述讨论和附随的非限制性附图中看出。
在一个优选的实施方案中,该干馏釜采取包括一个升华螺杆的一种升华釜的形式,并且这个用于沉积挥发物的表面采取包括一个沉积螺杆的一种沉积釜的形式。如上所述一个实施方案的这些部件也展示在附图中。如已经解释的,但该沉积釜和一个或多个沉积螺杆的设计可能不同。
本发明的实施方案展示在附随的非限制性附图中,其中:
图1是根据本发明的一个反应器的示意性图解;而且图2和3是在根据本发明一个反应器中可能用到的部件的示意性图解。
这些附图仅是原理图而且没有限制相对比例和尺寸。
这些附图将会仅参考由四氯化钛与镁的还原反应产生的包含钛的工艺材料的处理过程进行讨论。该工艺材料可以用如申请人在已经公开的国际专利申请WO2006/042360,名称为“低温工业方法”中的描述来生产。该工艺材料采取复合颗颗粒的形式,其中钛颗颗粒被包埋在MgCl2的母料里。然而本发明并不受限于使用这种产品的实现方式。
图1展示了包含一个罐/料斗(1)的一个反应器,该罐/料斗用于将该工艺材料经由一个输入端口供给到一个升华螺杆(2)的表面。该复合颗粒的供给可以使用多个阀门来计量供应。该升华螺杆(2)被提供在一个升华釜(3)内,采取一种伸长的管的形式。该升华螺杆(2)的旋转将具有输送该工艺材料的作用。该升华螺杆(2)是一个无轴的螺杆,其通过位于该螺杆一端的一个驱动器(4)旋转。
该升华釜(3)延伸进入一个炉(5),该炉具有大约为1050℃的最高温度(在远离工艺材料被送入的该升华螺杆(2)位置处的一个区域)。该升华釜(3)可以通过真空管线(6)成为真空,而且典型地在0.01至0.015kPa之间的压力下运行。该设备典型地用一种吹扫气体(例如氩)冲刷,以保持该设备在运行过程中没有空气。
在该升华螺杆(2)的末端,远离接受工艺材料的那端,提供有用于收集由于挥发物的升华而已经被纯化的钛的一个罐(7)。
该反应器还包含一个沉积螺杆(8)和沉积釜(9)。该沉积釜可以延伸进入该升华螺杆(2)。在这种情况下,该升华螺杆(2)可以是无轴的。该沉积螺杆(8)也可以是无轴的。如果用到一个内部的沉积釜的话,还要遵循该沉积釜(9)的内径是小于该升华釜(3)的内径的。图1展示了该沉积螺杆(8)与沉积釜(9)以及该升华螺杆(2)与升华釜(3)的安排,其中采用了多个外部的沉积釜。
一个独立的驱动单元(10)被用来转动在该沉积釜(9)内的该沉积螺杆(8)。一条真空管线(6)连接该沉积釜(9),并且进而连接到一个真空泵。该沉积釜(9)还包含一个排放口,该排放口用于收集沉积物质进入一个罐(11)。
在使用中,该设备用真空泵抽空并且用氩吹扫。该系统中的压力通常是0.01至0.015kPa。该设备的釜(5)部件使用加热元件或类似物使其到达温度(约800℃)。该升华螺杆(2)和沉积螺杆(8)是旋转的。工艺材料被计量供应至该升华螺杆(2)并且被输送至该设备的炉部分内。在主导压力和温度条件下,该工艺材料中的挥发物(主要是MgCl2)发生升华,由此剩下了纯化的钛金属颗粒。这些颗粒被输送了该升华釜的长度并且在该釜末端被排出然后收集到一个罐(7)中。根据本发明这些钛颗粒可以按原样使用或经受进一步的处理,通过除去可能存在的其他挥发性的种类来提高纯度。这些钛颗粒可能发生一些轻度烧结而且如果确实发生了,这实际上可能有助于减少钛的超微颗粒的反应性。
升华出该工艺材料的挥发物在真空条件下被吸收进入该沉积釜(9),其温度被控制为引发沉积。在此方面该沉积釜,或至少其一部分,可能包含一个冷却套(12)。典型地,沿着该沉积釜(9)的长度的温度将会随着远离该炉(5)而降低。一个范围从750℃到350℃的沿着该沉积釜(9)的长度的温度梯度可能是适合的。该沉积釜(9)的内表面上的沉积固体将会通过该沉积螺杆(8)的作用而沿着该釜被输送。在这些螺杆的一端,这些沉积固体穿过一个提供在干馏釜中的端口被排出,并被收集在一个罐(7)中。
图2和3展示了采取一种管状构件的一个升华釜的一部分。该升华釜(1)将包含一个升华螺杆,但这没有在图2和3中被展示出来。该升华釜(1)的内部通过一个端口(3)被连接到一个沉积釜(2)上。该沉积釜采取一种管状构件的形式。典型地,该沉积釜(2)与该升华釜(1)以90°接合,但这不是必要地。该沉积釜(2)包含一个排放口(4)。
在图2中,该沉积釜(2)包含一个沉积螺杆(5),该沉积螺杆包含一个轴(6)和多个螺纹(7)。
在图3中,该沉积釜(2)包含一个被固定的中心管状构件(9)。在该管状构件(9)与该沉积釜(2)的内表面之间的环形空间(10)内提供有一个绕着该管状构件(9)旋转的无轴的沉积螺杆(11)。
在使用中,在该升华釜(1)中,挥发物在高温下升华并被吸收进入该沉积釜(2)。如果该沉积釜中的温度是适当地低的话,挥发物将会在该干馏釜(2)内的表面上作为固体一样沉积。在图2和3中,沉积的挥发物通过参考号8标识。该螺杆(5)的旋转具有的作用是将该沉积釜(2)内表面上沉积的挥发物(8)刮擦下来并且将其沿着该沉积釜(2)输送,在沉积釜中被纯化的金属(8)将会穿过出口(4)被排出以收集。
在图3中,沉积将会发生在该沉积釜(2)的内表面和该中心管状构件(9)的表面上。沉积的挥发物(8)将会通过该沉积螺杆(10)从该沉积釜(2)和管状构件(9)的表面上被刮擦下来,并沿着该沉积釜(2)输送以在排放口(4)排出。
在图2和3展示的实施方案中将包含如图1所示的相同的附加部件,图1-3的两个实施方案的主要的差异在于所采用的沉积釜和一个或多个沉积螺杆的种类。图2和3的实施方案的工作方式与图1基本相同,其主题当然是对该沉积釜/一个或多个沉积螺杆的设计修改。
在本发明中所用的该设备及其多个部件是由具有适合特性的材料构成的,而且本领域普通技术人员熟悉所用到的材料。以下非限制性的实例展示了本发明的一个实施方案。
实例
所使用的设备是一个圆柱形的升华釜,由长2.2m、内径为153mm的253MA不锈钢构成的。该升华釜的中心区域被放置在一个1300mm长、14.4kW、3区的开合式炉中并被加热至870℃。该升华釜的热区(温度高于750℃的一个区域)有700mm长。该升华釜的进料区包含一个50mm的端口,其连接到一个单个的螺旋送粉器。该进料工艺材料,是在氯化镁基质中包含Ti颗粒的一种复合材料(20.1%Ti、79.7%MgCl2),小于400微米,以250g/hr的速度被供给到该升华釜内,花费8分钟来穿过该热区。
在该升华釜的出口端是一个70mm的排放管,其允许富含Ti的金属粉末穿过一个球阀和刀闸阀落下并进入一个密封的金属管。在一次单程之后,该金属粉末包含99.3%的Ti、0.10%的Mg和0.30%的C1。
该升华釜被设计为在进入极少量空气的中度真空条件下运行。该复合材料被移动穿过该升华釜,用一个90mm螺距的无轴的螺杆以1至10rpm从该进料端驱动。该动力传输系统包含连接到一个高比率齿轮箱的一个电机,而且穿过一个3室的机械密封件来确保极少量的空气进入。在该升华釜内的压力被操作在0.01至0.015kPa之间。一股Ar的吹扫气体以5mg/min的速度作为阻挡气体被添加。
在热区内已经升华了的复合材料中的氯化镁随后从该升华釜中被移出,穿过一个136mm内径的内部沉积釜,从该升华釜的进料端穿过该无轴的螺杆的中心流动至靠近该热区的一个点,这就是其入口点的位置。在该升华釜的热区内已经升华了的氯化镁随后通过一个连接到该沉积釜末端的真空泵被抽进该沉积釜。沉积的氯化镁在进入该沉积釜时快速沉积。该沉积螺杆被用于输送该固态氯化镁粉末穿过该沉积釜至一个50mm的出料端口,并进入一个金属罐。该沉积螺杆被延伸略微超过该入口点来防止在该沉积釜入口的附加积聚。
该设备被连续地运行超过20小时,生成了大约0.9kg纯化的金属。
在不违背本发明范围的情况下,许多修改将对于本领域的普通技术人员将是清楚的。
在本说明书中对任何现有出版物(或由此衍生的信息)或任何已知事物的参考,不是、并且不应该被当做是一种认可或承认或任何形式的建议:这个现有出版物(或由此衍生的信息)或已知事物形成了在本说明书相关领域的公知常识的一部分。
贯穿本说明书以及其后的权利要求书,除非上下文另外要求,词语“包含(comprise)”、或如“包含(comprises)”与“包含(comprising)”的变化应当被理解成意指包括所陈述的一种整体或步骤、或多个整体或步骤的组,但不排除任何其他的整体或步骤、或多个整体或步骤的组。

Claims (7)

1.一种用于从包含金属和比该金属更易挥发的组分的工艺材料中回收金属的方法,该方法包括:
在一个炉中提供的一个干馏釜中输送该工艺材料,该干馏釜是在足以致使该组分从该工艺材料中升华的真空和温度下运行的,由此通过受控的烧结来产生纯化的金属;
将已升华的这种组分沉积在一个冷表面上;
将纯化的金属从该干馏釜中移出;并且
将沉积的组分从该冷表面上移出,
其中,该方法是在一种连续的基础上运行的,使新的工艺材料被连续地供应给该干馏釜以及该炉而使纯化的金属以及沉积的一种或多种易挥发的组分被连续地移出。
2.如权利要求1所述的方法,其中该金属选自钛、锆和铪,并且该工艺材料是一种还原反应产物,该还原反应产物包括多种金属还原反应副产物以及可能的过量的还原剂。
3.如权利要求1所述的方法,其中该金属是钛并且该工艺材料是由四氯化钛与镁的还原产生的。
4.如权利要求1所述的方法,其中该方法是在以下温度和压力的条件下并且在一种选定的含金属的工艺材料上实现的,即:致使一种或多种易挥发的组分在该升华步骤中发生升华。
5.如权利要求1所述的方法,其中该工艺材料是用一个转动螺杆在该干馏釜中进行输送的。
6.一种用于进行如权利要求1所述的方法的反应器,该反应器包括:
一个炉;
一个延伸进入并穿过该炉的干馏釜,该干馏釜包括一个入口以及一个出口,该入口用于将工艺材料运送进入该干馏釜,该出口用于在多种挥发物从该工艺材料中升华后从该干馏釜中移出金属;
一个用于沉积从该工艺材料中已经升华出的挥发物的表面,该表面包括一个用于接收来自该干馏釜的挥发物的入口以及一个用于从该表面移出沉积的挥发物的出口;
一种用于沿着该干馏釜从该入口输送工艺材料并使工艺材料进入该反应器的热区的机构,以及一种将挥发物已经从其中升华出的工艺材料输送到该干馏釜的出口的机构。
7.如权利要求6所述的反应器,其中该干馏釜采取包括一个升华螺杆的一种升华釜的形式,并且这个用于沉积挥发物的表面采取包括一个沉积螺杆的一种沉积釜的形式。
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