BR112018002973B1 - Material compósito sólido e metal de produto e respectivos métodos de produção - Google Patents
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Abstract
é fornecido um método de produção de material compósito que compreende: fornecer um composto de metal (mpc) de um metal de produto (mp) e um redutor (r) capaz de reduzir o composto de metal (mpc) do metal de produto (mp) a um reator; formar um material compósito que compreende uma matriz de redutor oxidado (ro) do redutor (r), o produto de metal (mp) disperso na matriz do redutor oxidado (ro), e pelo menos um dentre (i) um ou mais compostos de metal (mpcr) do composto de metal (mpc) em um ou mais estados de oxidação e (ii) o redutor (r); e recuperar o material compósito do reator, em que o composto de metal (mpc) do produto de metal (mp) é alimentado ao reator de modo que esteja em excesso em relação ao redutor (r).
Description
[001] A presente invenção refere-se a um método de produção deum material compósito através de uma reação de redução-oxidação com excesso de oxidante. Em particular, a invenção se refere a um método de produção de material compósito, no qual pelo menos um oxidante de composto de metal é alimentado a um reator em excesso e é reagido com pelo menos um redutor para produzir o material compósito desejado a partir do pelo menos um composto de metal. A invenção fornece ainda métodos para a recuperação de metais a partir do material compósito. A invenção ainda fornece material compósito formado pelo método e o metal posteriormente recuperado.
[002] A Publicação Internacional N° WO 2006/042360 forneceum método de produção de titânio por reação de tetracloreto de titânio com magnésio em um reator, que pode compreender um leito fluidizado. A temperatura no reator está acima do ponto de fusão do magnésio, mas abaixo do ponto de fusão do cloreto de magnésio. O método produz partículas compreendendo titânio que são removidas do reator e processadas de modo a recuperar partículas de titânio geralmente tendo um tamanho de partícula maior que 500 μm. Em conformidade com o pensamento convencional, o método de WO 2006/042360 é operado sob um excesso de magnésio com magnésio não reagido, opcionalmente coletado e reciclado no reator. Isto é entendido para conseguir a conversão completa de TiCl4 ao metal de titânio, evitando simultaneamente a formação de sub-cloretos, TiCl2 e TiCl3.
[003] A presente invenção fornece métodos de produção de ummaterial compósito a partir de pelo menos um composto de metal no qual um excesso de oxidante é alimentado para o reator durante o processamento. O material compósito será geralmente em forma finamente dividida e o método, geralmente, não coloca peso significativo na exclusão de subprodutos no material compósito. O metal recuperado do material compósito também pode estar em uma forma finamente dividida.
[004] O objeto aqui reivindicado não está limitado às modalidadesque resolvem quaisquer desvantagens ou que operam apenas em ambientes tais como os descritos acima. Em vez disso, este cenário é fornecido apenas para ilustrar uma área de tecnologia exemplar em que algumas modalidades aqui descritas podem ser práticas.
[005] Conforme mencionado acima, a presente invenção se referea um método de produção de material compósito com o excesso de oxidante sendo alimentado para o reator durante o processamento. Mais particularmente, é fornecido um método no qual pelo menos um oxidante de composto de metal é alimentado para o reator, de modo que está em excesso e é feito reagir com pelo menos um redutor para produzir o material compósito desejado a partir do pelo menos um composto de metal.
[006] Por conveniência, o termo “material compósito” será usadopara descrever um material compósito que é um compósito de metal- sal, um compósito de liga-sal ou um compósito de sal-inter-metálico. Ou seja, o termo “material compósito”, como aqui usado, pretende incluir dentro do seu escopo um compósito que compreende um sal e (i) um elemento metálico, (ii) dois ou mais elementos metálicos, ou (iii) um ou mais elementos metálicos juntamente com um ou mais elementos não metálicos.
[007] Como aqui usado, a referência a um “oxidante” incluidentro do seu escopo compostos de metal (MPC) que podem ser reduzidos por um redutor (R). A referência a um “redutor” inclui dentro do seu escopo um redutor (R) capaz de reduzir o composto de metal (MPC). A referência a “em excesso em relação ao redutor (R)” inclui dentro do seu escopo excesso do composto de metal (MPC) em relação ao redutor que se espera que esteja disponível para ser reduzido nas condições prevalecentes. Por exemplo, grandes partículas de redutor podem não estar inteiramente disponíveis para serem reduzidas nas condições prevalecentes.
[008] De acordo com um aspecto da invenção é proporcionado ummétodo de produção de um material compósito que compreende:fornecer um composto de metal (MPC) de um metal de produto (MP) e um redutor (R) capaz de reduzir o composto de metal (MPC) do metal de produto (MP) para um reatorformar um material compósito que compreende uma matriz de redutor oxidado (Ro) do redutor (R), o metal de produto (MP) disperso na dita matriz de redutor oxidado (Ro) e pelo menos um dentre (i) um ou mais compostos de metal (MPCR) do composto de metal (MPC) em um ou mais estados de oxidação e (ii) o redutor (R); erecuperar o material compósito do reator,em que o composto de metal (MPC) do metal de produto (MP) é alimentado ao reator de tal modo que está em excesso em relação ao redutor (R).
[009] O método da invenção, portanto, fornece a recuperação dematerial compósito que compreende o metal de produto (MP) disperso em uma matriz de redutor oxidado (Ro) do redutor (R) e pelo menos um de (i) um ou mais, por exemplo, compostos de metal reduzidos (MPCR) do composto de metal (MPC) e (ii) o redutor (R). Quando um composto de metal reduzido (MPCR) do composto de metal (MPC) está presente no compósito, isto inclui compostos do metal do produto (MP) em vários estados de oxidação, tais como sub-haletos do composto de metal (MPC) de um metal de produto (MP).
[0010] Em modalidades preferenciais a temperatura dentro doreator é tal que o material compósito mantém uma forma particulada finamente dividida, a temperatura, de preferência, estando abaixo do ponto de fusão do redutor oxidado (Ro) do redutor (R), e ainda opcionalmente acima do ponto de fusão do redutor (R).
[0011] Como aqui usado, os termos “temperatura no reator”significam a temperatura média ou a granel do reator. Pode haver “pontos quentes” localizados dentro do reator devido à localização de reações exotérmicas dentro do reator. No entanto, as temperaturas observadas em tais “pontos quentes” não devem ser consideradas como representativas da temperatura do reator.
[0012] Para evitar dúvidas, como aqui usado, os termos“alimentados para o reator de modo que está em excesso em relação ao redutor (R)” destinam-se a incluir situações em que a quantidade de composto de metal (MPC) do metal de produto (MP) alimentados para o reator está em excesso à equivalência estequiométrica em relação à quantidade do redutor (R) disponível para reação no reator. Quando mais do que um composto de metal (MPC) do metal de produto (MP) é alimentado para o reator, os termos destinam-se a incluir situações em que a quantidade total dos compostos de metal (MPC) dos metais de produto (MP) está em excesso em relação à equivalência estequiométrica em relação à quantidade de redutor (R) disponível para reação no reator. Quando mais do que um redutor (R) é alimentado para o reator, os termos destinam-se a incluir situações em que a quantidade de composto de metal (MPC) do metal do produto (MP) alimentado para o reator está em excesso à equivalência estequiométrica em relação à quantidade de mais eletropositivos dos redutores (R) disponíveis para reação no reator. Quando mais do que um composto de metal (MPC) do metal de produto (MP) é alimentado para o reator e mais do que um redutor (R) é alimentado para o reator, os termos destinam-se a incluir situações em que a quantidade total dos compostos de metal (MPC) dos metais de produto (MP) está em excesso em relação à equivalência estequiométrica em relação à quantidade do mais eletroquimicamente positivo do redutor (R) disponível para reação no reator.
[0013] Ao longo deste Relatório Descritivo, a menos que o contextoexija o contrário, a palavra “compreender”, ou variações tais como “compreender” ou “compreender”, deverá ser entendido que implica a inclusão de uma etapa ou elemento ou inteiro ou grupo de etapas ou elementos ou inteiros, mas não a exclusão de qualquer outra etapa ou elemento ou número inteiro ou grupo de etapas, elementos ou inteiros. Assim, no contexto deste Relatório Descritivo, o termo “compreender” é usado num sentido inclusivo e, portanto, deve ser entendido como significando “incluindo principalmente, mas não necessariamente unicamente”.
[0014] O composto de metal (MPC) do metal de produto (MP) (ouseja, oxidante) é alimentado para o reator, de tal modo que está em excesso em relação ao redutor (R). Isto é contrário aos ensinamentos anteriores na técnica, que geralmente requerem a adição de um excesso de redutor. Conforme discutido acima, um excesso de redutor foi convencionalmente considerado vantajoso para assegurar a redução completa do composto de metal (MPC) em metal de produto (MP) e também para eliminar a inclusão de compostos de metais reduzidos (MPCR) do composto de metal (MPC) no produto. De acordo com a presente invenção, no entanto, verificou-se que vantagens podem ser fornecidas pela garantia de um excesso de composto de metal (MPC) do metal de produto (MP) (ou seja, oxidante) alimentado para o reator. Essas vantagens serão esclarecidas com mais detalhes abaixo.
[0015] O composto de metal (MPC) do metal do produto (MP) podeser alimentado para o reator em qualquer quantidade em excesso de equivalência estequiométrica em relação ao redutor (R) disponível para reação no reator. Em uma modalidade preferencial a razão molar do composto de metal (MPC) do metal de produto (MP) para o redutor (R) disponível para reação no reator é de 30:1, 15:1, 10:1, 5:1, 3:1, 2:1,1.1:1, ou 1.05:1.
[0016] Em certas modalidades, pode ser vantajoso recircular oexcesso de composto de metal (MPC) do metal do produto (MP) de volta ao reator. Nesse caso, será tido em consideração que o composto de composto de metal recirculado (MPC) pode ser levado em consideração ao considerar o excesso estequiométrico do composto de metal (MPC) alimentado para o reator. Especificamente, está previsto que, na recirculação do composto de metal (MPC) de volta para o reator, a quantidade de composto de metal novo (MPC) requerida para a introdução no reator pode estar em direção, ou estequiometricamente equivalente, à quantidade de redutor (R) sendo alimentado para oreator.
[0017] Em geral, quando o composto de metal (MPC) do metal doproduto (MP) é volátil no reator, o tempo de permanência do redutor (R) no reator será substancialmente maior que do composto de metal (MPC) do metal do produto (MP). Nesta modalidade, o redutor (R) pode ter um tempo de permanência no reator que é de 100 a 10 000 vezes o tempo de permanência do composto de metal (MPC) do metal de produto (MP). Em modalidades em que o composto de metal (MPC) do metal do produto (MP) é um sólido ou líquido, o tempo de permanência do redutor (R) no reator pode ser substancialmente o mesmo que o do composto de metal (MPC) do metal de produto (MP).
[0018] O composto de metal (MPC) do metal de produto (MP) podeser introduzido no reator de forma sólida, líquida ou a vapor. Por exemplo, pode ser apropriado alimentar um sólido em situações em que o composto de metal (MPC) do metal do produto (MP) é um sólido nas condições prevalecentes no reator, como por exemplo o composto de metal (MPC) do metal de produto (MP) compreende um composto de cromo, tal como cloreto de cromo ou similares. No entanto, o composto de metal (MPC) do metal de produto (MP) está, de preferência, em forma de vapor ou líquido quando alimentado para o reator. Em modalidades preferenciais, o composto de metal (MPC) do metal do produto (MP) é alimentado para o reator em condições ambientais, permitindo a troca de calor entre o reator e o composto de metal (MPC) do metal do produto (MP).
[0019] Geralmente, o redutor (R) é alimentado para o reator comoum sólido, particulado sólido ou líquido fundido. A taxa de alimentação do redutor (R) para o reator dependerá um tanto da escala da operação. A taxa de alimentação do composto de metal (MPC) do metal do produto (MP) também pode depender da escala da operação.
[0020] Conforme observado acima, o método da invenção éconsiderado adequado para a produção de compósitos que compreende um único elemento metálico, dois ou mais elementos metálicos e um ou mais elementos metálicos em conjunto com um ou mais elementos não metálicos. Por exemplo, os compósitos podem compreender uma liga ou um inter-metálico como descrito acima. A este respeito, o composto de metal (MPC) do metal de produto (MP) pode compreender um composto de pnictogênio ou um composto de calcogênio. Em modalidades preferenciais, o composto de metal (MPC) do metal do produto (MP) é um haleto metálico. De preferência, o haleto metálico é selecionado do grupo que consiste em haletos de titânio, alumínio, vanádio, cromo, nióbio, molibdênio, zircônio, silício, boro, estanho, háfnio, ítrio, ferro, cobre, níquel, bismuto, manganês, paládio, tungstênio, cádmio, zinco, prata, cobalto, tântalo, escândio, rutênio e as terras raras ou uma combinação de dois ou mais dos mesmos.
[0021] De acordo com uma modalidade particularmentepreferencial da invenção, o composto de metal (MPC) de metal de produto (MP) compreende TiCl4. Nesta modalidade, o TiCl4 está, de preferência, na forma líquida, quando alimentado para o reator, embora possa também estar na forma de vapor.
[0022] A seleção do redutor (R) não é particularmente limitada. Emmodalidades preferenciais, o redutor (R) compreende um redutor de metal (MR) selecionado a partir do grupo que consiste em Mg, Na, K, Li, Ba, Ca, Be, Al e qualquer combinação dos mesmos, e qualquer combinação dos mesmos com outro redutor (R’), embora esteja previsto que outras opções também possam ser adequadas. Em modalidades em que dois ou mais redutores (R), que podem incluir um ou mais redutores de metal (MR), são alimentados para o reator, a quantidade de composto de metal (MPC) do metal de produto (MP) alimentado para o reator está em excesso da equivalência estequiométrica em relação à quantidade mais eletroquimicamente positiva dos redutores (R) disponíveis para reação no reator. Em outras modalidades, acredita-se que o redutor (R) pode adequadamente compreender um redutor de componentes múltiplos, tal como uma liga, por exemplo, uma intermetálico Mg-Al ou Mg-Pd ou liga, em que alguns ou todos os componentes participam em reações de redução-oxidação no processo.
[0023] A temperatura dentro do reator é, de preferência, tal que omaterial compósito mantém uma forma particulada finamente dividida. Por exemplo, a temperatura é, de preferência, abaixo do ponto de fusão do redutor oxidado (Ro) do redutor (R). Pode ainda estar acima do ponto de fusão do redutor (R), embora o método da invenção possa funcionar a temperaturas mais baixas. Vantajosamente, o redutor (R) é líquido no reator, enquanto o redutor oxidado (Ro) está em forma sólida. Em uma modalidade preferencial da invenção, o redutor (R) compreende magnésio e a temperatura dentro do reator está abaixo de cerca de 714°C, por exemplo, de 650-714°C. Será tido em consideração que a temperatura dentro do reator pode ser facilmente identificada para outros redutores (R), tais como redutores de metais, dependendo do ponto de fusão do redutor oxidado (Ro) e, em menor grau, do redutor (R), para um sistema particular.
[0024] O reator pode ser qualquer aparelho adequadamenteconfigurado no qual o método pode ser realizado. Por exemplo, o reator pode ser qualquer tipo de dispositivo de contato gás-sólido. Em uma modalidade preferencial, o reator compreende um leito fluidizado.
[0025] Pelo menos inicialmente, o reator pode compreenderpartículas ou superfícies de semente do metal de produto (MP), redutor oxidado (Ro) do redutor (R), ou outro material substrato ou uma combinação dos mesmos. O reator pode, alternativamente ou adicionalmente, compreender outras partículas ou superfícies de semente. Por exemplo, em alguns casos, as partículas ou superfícies de semente podem compreender um material compósito como aqui descrito. Em uma modalidade preferencial, em que o reator compreende um leito fluidizado, o método pode ser autosemeado de modo a que o método possa ser realizado continuamente sem a necessidade de fornecer partículas ou superfícies de sementes frescas ao leito fluidizado. O tamanho de partícula inicial das partículas de semente do leito fluidizado é, de preferência 10 μm a 2 mm, mais preferencialmente de 50 μm a 500 μm. Em outra modalidade, o leito fluidizado pode ter partículas ou superfícies de semente introduzidas de forma contínua ou periodicamente.
[0026] Conforme mencionado acima, o método da invenção podeser usado na produção de material compósito que compreende um elemento de metal único e um sal de um redutor único. Está previsto que esta modalidade represente a forma mais simplista do método da invenção.
[0027] Em outras modalidades, no entanto, o método da invençãoirá relacionar-se com sistemas mais complexos, por exemplo, na produção de um compósito de composto em liga-sal ou composto de sal-inter-metálico, ou compósitos que incluem um ou mais componentes não metálicos. Em tais sistemas, mais de um componente pode atuar como um redutor e dois ou mais compostos de metal (MPC) de dois ou mais metais do produto (MP) podem ser alimentados para o reator e/ou um componente não metálico pode ser adicionalmente alimentado para o reator.
[0028] De acordo com certas modalidades da invenção o metal deproduto (MP) é uma liga compreendendo dois ou mais elementos metálicos e o método compreende o reagir compostos de metal (MPC) de cada um dos dois ou mais elementos metálicos e o redutor (R) para o reator e redução dos compostos de metal (MPC) de cada um dos dois ou mais elementos metálicos e recuperação do material compósito compreendendo a liga de dois ou mais elementos metálicos.
[0029] Nesta modalidade, será tido em consideração que asreações dentro do reator serão mais complexas e dependerão do potencial eletroquímico dos elementos envolvidos. Nestas modalidades, a quantidade total dos compostos de metal (MPC) está em excesso em relação ao redutor (R).
[0030] Nestes sistemas mais complexos, deve também ter-se emconta a temperatura dentro do reator. Geralmente, a temperatura dentro do reator é relativamente próxima ou acima do ponto de fusão do redutor ou de qualquer componente individual do redutor (R) e abaixo do ponto de fusão do componente redutor oxidado (Ro) mais volátil do redutor (R).
[0031] Em uma modalidade particularmente preferencial na qual ometal de produto (MP) é uma liga compreendendo dois ou mais elementos metálicos, os dois ou mais elementos metálicos são selecionados do grupo que consiste em titânio, alumínio e vanádio. De acordo com essa modalidade, o método pode compreender reagir dois ou mais haletos metálicos (MPX) selecionados do grupo que consiste em haletos de titânio, alumínio e vanádio com um redutor (R) compreendendo magnésio e recuperar um compósito de metal-sal que compreende uma liga de dois ou mais elementos metálicos selecionados do grupo que consiste em titânio, alumínio e vanádio e um sal de haleto de magnésio. Por exemplo, a liga pode aproximar a liga Ti64.
[0032] A este respeito, será tido em consideração que a liga Ti64refere-se geralmente a uma liga com uma composição química de 6% de alumínio, 4% de vanádio, 0,25% (máximo) de ferro, 0,2% (máximo) de oxigênio e o restante de titânio. Ti64 também é comumente referido como titânio de Grau 5.
[0033] Em outras modalidades, método compreende fornecer (i)pelo menos um composto de metal (MPC) de pelo menos um elemento metálico e (ii) pelo menos um outro componente metálico ou não metálico e o redutor (R) para o reator e reduzir o pelo menos um composto de metal (MPC) de pelo menos um elemento metálico e recuperar o material compósito que compreende pelo menos um elemento metálico do pelo menos um composto de metal (MPC) reduzido e pelo menos um outro componente metálico ou não metálico. Por exemplo, o componente adicional pode compreender qualquer um ou mais do grupo que consiste em berílio, boro, carbono, nitrogênio, oxigênio, alumínio, silício, fósforo, enxofre, escândio, vanádio, cromo, manganês, ferro, cobalto, níquel, cobre, zinco, gálio, germânio, arsênico, selênio, ítrio, zircônio, nióbio, molibdênio, rutênio, ródio, paládio, prata, cádmio, índio, estanho, antimônio, telúrio, háfnio, tântalo, tungstênio, rênio, ósmio, irídio, platina, ouro, chumbo, bismuto, as Terras Raras e compostos dos mesmos.
[0034] Em modalidades, outros componentes, que podemcompreender elementos ou compostos adicionais, podem ser incluídos no material compósito introduzindo tais componentes no reator. O método pode, portanto, compreender adicionalmente a alimentação de componentes metálicos ou outros desejáveis para inclusão no material compósito que não se espera que participem de reações no reator. Componentes adicionais podem ser selecionados de qualquer elemento que seja eletroquimicamente mais negativo do que qualquer dos metais do produto (MP). Quando o metal de produto (MP) é titânio, isto pode incluir, a título de exemplo, um elemento selecionado do grupo que consiste em vanádio, cromo e níquel.
[0035] Em uma modalidade, o paládio é incorporado no materialcompósito. A este respeito, o titânio de Grau 7 contém 0,12 a 0,25% de paládio. A pequena quantidade de paládio fornece uma resistência à corrosão de fenda melhorada a baixas temperaturas e alto pH. O paládio pode ser adicionado ao material compósito, por exemplo, introduzindo paládio diretamente ou como um componente do redutor (R) no reator. Neste caso, o paládio não liga realmente com o metal de produto (MP), mas é uma inclusão e passa se for adicionado como metal.
[0036] Em certas modalidades, o material compósito compreende oredutor não reagido (R), por exemplo, até 20% em peso de redutor (R). O compósito pode geralmente compreender até 3% em peso de redutor (R), ou pode compreender uma quantidade insignificante do redutor (R), ou em sistemas mais complexos o componente menos eletropositivo do redutor (R). Isto é conseguido através do uso de um excesso de oxidante no reator, que reage efetivamente com a maioria, se não com todos, do redutor (R) no reator. Como tal, o redutor (R) pode não estar presente no produto composto de metal produzido no reator. Isto também proporciona vantagens adicionais em comparação com processos convencionais em que o excesso de redutor é visto no reator. Ou seja, o excesso de redutor não se acumula dentro do reator, por exemplo, como piscinas ou gotículas de metal, ou nas paredes internas do reator. Verificou-se que nos casos em que o redutor apareceu no material compósito, novamente, o excesso de redutor não se acumulou dentro do reator.
[0037] Seguindo a partir disso, de acordo com outro aspecto dainvenção é proporcionado um material compósito que compreende:uma matriz de redutor oxidado (Ro);um metal de produto (Mp) disperso na matriz de redutor oxidado (Ro); epelo menos um dentre (i) um ou mais compostos de metal (MpCR) do metal de produto (Mp) em um ou mais estados de oxidação, e (ii) um redutor (R).
[0038] Conforme observado acima, o material compósito podecompreender até 20% em peso, mais geralmente 3% em peso do redutor (R).
[0039] Tal como acontece com o aspecto descrito anteriormente dainvenção, o metal de produto (MP) é, de preferência, selecionado do grupo que consiste em titânio, alumínio, vanádio, cromo, nióbio, molibdénio, zircônio, silício, boro, estanho, háfnio, ítrio, ferro, cobre, níquel, bismuto, manganês, paládio, tungstênio, cádmio, zinco, prata, cobalto, tântalo, escândio, rutênio e as terras raras ou uma combinação de dois ou mais dos mesmos. Como tal, de acordo com as definições fornecidas acima, o composto de metal pode ser uma liga de dois ou mais metais. Em certas modalidades, o metal de produto (MP) compreende pelo menos dois dentre titânio, alumínio e vanádio.
[0040] O redutor oxidado (Ro) compreende, de preferência, umhaleto metálico (MRX), por exemplo, MgCl2, NaCl, KCl, LiCl, BaCl2, CaCl2, BeCl2, AlCl3 ou qualquer combinação dos mesmos. A este respeito, o redutor (R) pode ser selecionado do grupo que consiste em Mg, Na, K, Li, Ba, Ca, Be, Al e qualquer combinação destes, e um ou mais destes com outro redutor (R’).
[0041] Com referência à descrição acima, o método da invenção éconduzido sob uma alimentação em excesso de oxidante. Assim sendo, o um ou mais compostos de metal (MPCR) do metal de produto (MP) em um ou mais estados de oxidação compreendem um ou mais haletos metálicos (MPX) do dito componente metálico (MP).
[0042] O material compósito pode estar na forma de partículas. Aspartículas podem ser esféricas, ou qualquer forma. Elas podem ter forma regular ou irregular. As partículas podem ter um tamanho médio de partícula de até 500 μm, de preferência de 20 a 300 μm. Está previsto que formas desejadas e tamanhos de partículas das partículas possam ser vantajosamente geradas manipulando o método da invenção, acima descrito. A este respeito, nos referimos à descrição mais detalhada da invenção que se segue.
[0043] O componente de metal (MP) dentro do material compósitogeralmente tem um tamanho de partícula de até cerca de 1 mícron. A relação área superficial para volume do componente de metal (MP) na matriz protetora é, de preferência, maior que 6 m2/mL.
[0044] A este respeito, tomando como um exemplo em que omaterial compósito é formado por contato de Mg com um excesso de TiCl4 em um reator de leito fluidizado, para formar Ti metal disperso em uma matriz de MgCl2, pensa-se que, no limite inferior extremo do tamanho de partícula, uma molécula de TiCl4 pode reagir com um átomo de Mg e produzir MgCl2 e TiCl2. Depois disso, mais um átomo de Mg reage com TiCl2 e forma uma segunda MgCl2 e um único átomo de Ti. Portanto, no seu limite, prevê-se que o componente de metal finamente dividido (MP) pode estar presente na matriz protetora de MgCl 2, em uma escala atômica. Tais exemplos representariam verdadeiras “partículas primárias” do componente de metal (MP). Na prática, há o desejo inerente por parte do componente de metal (MP) de nuclear ou aglomerar (e possivelmente sinterizar), especialmente em locais nascentes e na presença de algum aquecimento local, mistura, possível transferência eletrônica através de derretimento parcial sal, etc. Como tal, considera-se que pode haver muitos átomos que se juntam para formar as “partículas primárias” mais realistas e viáveis que seriam observadas em análise. Essas partículas podem ser extremamente pequenas, por exemplo na nano-escala. Em algum ponto, no entanto, ainda mais agregação não é possível porque, de acordo com esta modalidade, pelo menos, de “congelação” do MgCl2 para encapsular o Ti no seu estado atual de aglomeração, o que resulta em um mar congelado de MgCl2 com partículas de titânio homogeneamente dispersas. Como consequência, nesta modalidade particular, um metal de área de superfície ultra alta sem camada barreira de óxido é completamente protegido de formação de partículas maiores ou de outro modo reagir a menos que o MgCl2 seja removido. No entanto, quando a matriz protetora, neste caso MgCl2 é removido (por exemplo por meio de fusão), as partículas de titânio são livres para se movimentar e ainda mais agregado e formar estruturas maiores, tais como invólucros de Ti. Estes podem ser considerados “partículas secundárias”. Será tido em consideração que estes comentários são igualmente relevantes para o limite superior extremo da área superficial para a relação de volume do composto de metal (MP) na matriz protetora.
[0045] Outra característica vantajosa do composto de metal (MP)destas modalidades preferenciais da invenção é a falta de uma camada de óxido protetora. As partículas do composto de metal (MP) destas modalidades não possuem uma barreira de ativação, que se correlaciona com uma energia de ativação menor (aumento de reatividade) do composto de metal (MP). Além da vantagem acima, geralmente pequenas partículas são altamente pirofóricas. O material compósito das modalidades preferenciais da invenção é, comparativamente, não. Para pós metálicos convencionais deaproximadamente <10um, a piroforicidade torna-se um problema importante, mas pode ser grave mesmo em tamanhos muito maiores (>100um) em algumas condições. A matriz protetora do material compósito da invenção supera vantajosamente esta questão.
[0046] De acordo com um outro aspecto da invenção éproporcionado um método de produção de um metal de produto (MP) compreendendo:fornecer um composto de metal (MPC) de um metal de produto (MP) e um redutor (R) capaz de reduzir o composto de metal (MPC) do metal de produto (MP) para um reator, em que o composto de metal (MPC) do metal de produto (MP) é alimentado ao reator de modo que esteja em excesso em relação ao redutor (R);formar um material compósito que compreende uma matriz de redutor oxidado (Ro) do redutor (R), o metal de produto (MP) disperso na dita matriz de redutor oxidado (Ro) e pelo menos um dentre (i) um ou mais compostos de metal (MPCR) do composto de metal (MPC) em um ou mais estados de oxidação e (ii) o redutor (R);recuperar o material compósito do reator; eremover o redutor oxidado (Ro) do redutor (R), e o composto de metal reduzido (MPCR) do composto de metal (MPC) e o redutor (R), se presente, a partir do material compósito de recuperar o metal de produto (MP).
[0047] O redutor oxidado (Ro) do redutor (R) e o composto de metalreduzido (MPCR) do composto de metal (MPC) e do redutor (R), se presente, pode ser removido do material compósito por quaisquer meios adequados. Por exemplo, o redutor oxidado (Ro) do redutor (R) e do composto de metal reduzido (MPCR) do composto de metal (MPC) pode ser removido do material compósito por lixiviação com solvente. De preferência, o redutor oxidado (Ro) do redutor (R) e do composto de metal reduzido (MPCR) do composto de metal (MPC) pode ser removido do material compósito por destilação a vácuo.
[0048] Em modalidades preferenciais, o método compreende aindarecuperar o redutor (R). Isto pode ser conseguido por qualquer meio adequado.
[0049] Conforme discutido acima, a temperatura dentro do reatorestá de preferência acima do ponto de fusão do redutor (R) e abaixo do ponto de fusão do redutor oxidado (Ro) do redutor (R).
[0050] Em certas modalidades, conforme discutido acima, em queo composto de metal (MPC) é um haleto metálico, o composto de metal reduzido (MPCR) do composto de metal (MPC) pode compreender um ou mais sub-haletos do composto de metal (MPC).
[0051] Várias características e modalidades deste aspecto dainvenção podem ser recolhidas a partir da descrição acima, que é aqui incorporada na sua totalidade. A este respeito, o metal de produto (MP) pode compreender titânio, alumínio, vanádio, cromo, nióbio, molibdênio, zircónio, silício, boro, estanho, hafnio, itrio, ferro, cobre, níquel, bismuto, manganês, paládio, tungstênio, cádmio, zinco, prata, cobalto, tântalo, escândio, rutênio e as terras raras ou uma combinação de dois ou mais dos mesmos. As ligas particulares de interesse são aquelas que compreendem pelo menos dois elementos metálicos selecionados do grupo que consiste em titânio, alumínio e vanádio. Por exemplo, a liga pode aproximar uma liga Ti64.
[0052] De acordo com ainda outro aspecto da invenção, é fornecidoo metal do produto (MP) produzido pelo método acima descrito para produzir um metal de produto (MP) de acordo com a invenção.
[0053] O metal de produto (MP) pode compreender metalparticulado com um tamanho de partícula menor que 500 μm. De preferência, o metal de produto (MP) compreende metal particulado com um tamanho de partícula de até 250 μm. Acredita-se que o metal particulado pode ser adequado para uso em muitos processos metalúrgicos em pó. A este respeito, como mencionado acima, está previsto que formas desejadas e tamanhos de partículas das partículas possam ser vantajosamente geradas manipulando o método da invenção. Ou seja, o tamanho e a forma das partículas podem ser manipulados para conseguir partículas adequadas para um processo metalúrgico em pó particular.
[0054] A presente invenção consiste em características e umacombinação de partes a seguir descritas e ilustradas completamente nos desenhos anexos, entendendo-se que podem ser feitas várias mudanças nos detalhes sem se afastar do escopo da invenção ou sacrificar qualquer uma das vantagens da presente invenção.
[0055] Para esclarecer ainda mais vários aspectos de algumasmodalidades da presente invenção, uma descrição mais particular da invenção será feita por referências a suas concretizações específicas, que são ilustradas nos desenhos anexos. Deve ser tido em consideração que estes desenhos representam apenas modalidades típicas da invenção e, portanto, não devem ser considerados limitativos do seu escopo. A invenção será descrita e explicada com especificidade e detalhes adicionais através dos desenhos anexos nos quais:
[0056] A FIG. 1 ilustra um diagrama de fluxo de um método deprodução de material compósito, incluindo uma ilustração adicional de opções para o tratamento do material compósito recuperado.
[0057] A FIG. 2 mostra um termograma da amostra do Exemplo 1no intervalo de temperatura relevante para a transição sólido para líquido de magnésio.
[0058] A FIG. 3 mostra um termograma da amostra do Exemplo 2no intervalo de temperatura relevante para a transição sólido para líquido de magnésio.
[0059] A FIG. 4 mostra uma seção transversal das partículas demetal após a remoção de haletos voláteis, de acordo com o Exemplo 8.
[0060] A FIG. 5 mostra o termograma DTA da partícula compósitado Exemplo 9 em torno da temperatura de 650°C exibindo nenhuma endotermia para indicar a presença de magnésio metálico.
[0061] A FIG. 6 mostra um termograma do produto compósito doExemplo 10 em torno da temperatura do ponto de fusão de alumínio de 660°C.
[0062] A FIG. 7 mostra uma seção transversal das partículas demetal do Exemplo 10 após remoção de haletos voláteis.
[0063] Daqui em diante, este Relatório Descritivo descreverá apresente invenção de acordo com as modalidades preferenciais. Deve ser entendido que a limitação da descrição às modalidades preferenciais da invenção é meramente para facilitar a discussão da presente invenção e é vista sem se distanciar do escopo das Reivindicações anexas.
[0064] Com referência à Fig. 1, é ilustrado um fluxograma de ummétodo 100 para a recuperação de um material compósito. O fluxograma também inclui opções de processamento 200 para o material compósito recuperado.
[0065] De acordo com o método 100 para a recuperação de ummaterial compósito, o composto de metal (MPC) 110 de um metal de produto (MP) e um redutor (R) 120 capaz de reduzir o composto de metal (MPC) 110 do metal de produto (MP) são fornecidos a um reator 130. A quantidade de composto de metal (MPC) 110 fornecido ao reator 130, incluindo qualquer composto de metal reciclado (MPC) 140, está em excesso em relação à quantidade de redutor 120 disponível para a reação no reator 130. O material compósito 150 é recuperado do reator 130. O material compósito compreende uma matriz de um redutor oxidado (RO) do redutor (R), o metal de produto (MP) disperso na matriz e pelo menos um dentre (i) um composto de metal reduzido (MPCR) do composto de metal (MPC) e (ii) o redutor (R).
[0066] O reator 130, que será discutido em termos de um reator deleito fluidizado com referência à Fig. 1, é executado a uma temperatura que mantém a forma finamente dividida do material compósito. A temperatura está abaixo do ponto de fusão do redutor oxidado (Ro) do redutor (R) 120, que faz parte do material compósito 150. Geralmente, a temperatura também pode estar próxima ou acima do ponto de fusão do redutor (R) 120. Quando a temperatura no reator 130 está entre o ponto de fusão do redutor (R) 120 e o ponto de fusão do redutor oxidado (Ro), por exemplo, o seu sal oxidado, a reação do redutor (R) 120 com o oxidante resulta na formação de um material compósito 150 composto por um caractere amplamente ou inteiramente sólido. Esta reação de “congelamento” tem o impacto da criação de produtos de reação finamente divididos e altamente puros. Sem pretender se ater à teoria, acredita-se que o tamanho de partícula do material compósito 150 é tal que os elementos finamente divididos compreendidos em seu interior são suficientemente pequenos que interagem de forma diferente com a luz visível do que os seus equivalentes em massa. Por exemplo, eles podem parecer pretos ou de cor escura. A estrutura finamente dividida do produto do material compósito 150 tem vantagens em comparação com compósitos de composições nominais análogas que não possuem a mesma estrutura finamente dividida. Essas vantagens serão esclarecidas com mais detalhes abaixo.
[0067] Quando o redutor (R) 120 é alimentado no reator 130 comoum particulado sólido ou como um sólido, as condições prevalecentes no reator 130 asseguram, com tempo suficiente, a fusão do redutor 120. O tempo necessário para a fusão do redutor sólido 120 depende de vários fatores, incluindo o mecanismo de alimentação, se o redutor 120 é alimentado com outros materiais, a temperatura do reator 130, a intensidade de reação do reator 130 por unidade de volume, a densidade de particulado do redutor 120 alimentado em qualquer local e, se outros redutores ou reagentes ou correntes inerte estão dentro ou estão entrando no reator, a proximidade desses componentes e suas respectivas temperaturas ao colidir com as partículas do redutor 120.
[0068] A interação do redutor (R) 120 depois de contatar outrassuperfícies no reator 130 dependerá da sua fase naquele momento. Se a partícula redutora 120 for sólida, é possível que a partícula redutora 120 colida e se recupere. Ela continuará a interagir com outras superfícies e ambientes no reator 130.
[0069] Se a partícula redutora 120 tiver uma superfície externafundida e uma superfície interna sólida, é possível que a partícula seja aderida a qualquer superfície que ela impacte, criando um compósito dos dois objetos. A partícula continuará então a interagir com outras superfícies e ambientes no reator 130.
[0070] Se a partícula redutora 120 for fundida quando interagircom outras superfícies, ela pode molhar a superfície. Dependendo da natureza da interação sólido-líquido, a espessura da camada formada variará. Considera-se que isso pode ser manipulado através de intensidade variável de interações, densidade de alimentação redutora 120, temperatura e tempo,etc.
[0071] Se a localização final do redutor fundido no reator 130 écomo uma massa autônoma, molhada sobre uma superfície ou combinada com outras superfícies, em algum ponto geralmente irá interagir com o oxidante e reagir. Neste ponto, a espessura ou a camada molhada ou tamanho da massa ou partícula fundida é considerada de alguma importância na determinação da extensão da reação do redutor (R) 120 e da morfologia do material compósito final 150.
[0072] Se a partícula ou a camada molhada for suficientementegrande ou não completamente fundida neste momento, a natureza de congelação da reação como descrito anteriormente pode resultar em uma proporção do redutor (R) se tornando encapsulada pelo material compósito 150. Quando a superfície exposta ao oxidante reage para formar um sólido que pode formar uma barreira (ou seja, invólucro) que pode restringir ou eliminar a participação do redutor remanescente em uma redução adicional. Se a partícula for suficientemente pequena ou a camada molhada suficientemente fina, por exemplo, se a espessura da camada de reação for equivalente ao raio da partícula ou a espessura da camada molhada, o processo pode consumir a maioria se não todos os redutores (R).
[0073] A quantidade de oxidante no reator em relação ao redutor(R) será um fator importante na determinação da probabilidade das interações acima mencionadas. A ponderação de uma forma de interação sobre outras pode ser manipulada alterando as condições de operação, formas de alimentação, etc. A natureza das superfícies no reator disponível para interação, potencial para ordenação sequencial e formas em que o redutor e o oxidante são colocados em contato pode resultar em compósitos sendo formados que possuem características diversas. Estes podem incluir, sem limitação, redutores consumidos em excesso ou totalmente consumidos, camadas de compósito, camadas de compósito com camadas intersticiais de magnésio. Acredita-se que novos materiais estruturados podem ser formados por camadas sequenciais de camadas diferentes da composição prescrita.
[0074] Uma vez que o material compósito é recuperado 150, elepode ser armazenado em condições adequadas para uso posterior, ou pode ser processado 200 de várias formas. O processamento pode incluir, sem limitação, a recuperação do metal de produto (MP) 210, combinando o material compósito com material compósito de outro metal de produto (MP’) 220, e/ou outro material de composição (CM) 230. Como tal, está previsto que vários produtos podem ser recuperados, incluindo, sem limitação, o metal de produto (MP), uma liga ou mistura de metais de produto (MP/MP’) 240, e uma mistura ou produto compósito (MP/CM) 250. Em qualquer um destes processos de recuperação, também pode ser desejável recuperar o redutor (R) e, opcionalmente, devolver isto à alimentação de redutor 120.
[0075] A recuperação do produto a partir dos materiais compósitosda presente invenção é descrita em detalhe em um pedido de patente internacional copendente com o título “METHOD FOR RECOVERY OF METAL-CONTAINING MATERIAL FROM A COMPOSITE MATERIAL”, depositado na mesma data que o presente pedido. O conteúdo do pedido copendente é aqui incorporado na sua totalidade.
[0076] Os seguintes exemplos são fornecidos apenas paraexemplificação e não devem ser interpretados como limitativos da invenção de qualquer maneira.Exemplo 1 - Produção de compósito de metal de Titânio napresença de oxidante em excesso com o presente redutor não reagido no compósito.
[0077] Um vaso de reação feito de aço inoxidável foi purgado comargônio de alta pureza e aquecido externamente a 680°C. O sistema foi carregado com 20 quilogramas de partículas compósitas de titânio como material de semente. O sistema foi deixado atingir uma temperatura interna de 655°C. Neste ponto, as alimentações de reagentes foram introduzidas.
[0078] O tetracloreto de titânio foi fornecido a uma taxa de 8quilogramas por hora. Neste exemplo, a fase redutora foi de magnésio metálico, fornecido a uma taxa de 2 kg por hora como um pó finamente dividido, transportado em um baixo volume de corrente transportadora de gás argônio que entra no reator. Nestas proporções, o tetracloreto de titânio está em excesso em cerca de 2,5% em peso em relação ao magnésio como o componente mais eletroquimicamente positivo que poderia ser oxidado no reator.
[0079] A adição dos reagentes ao reator aumentou a temperaturano reator de acordo com a natureza exotérmica de as reações, chegando a uma temperatura de leito estacionária de 680°C por um período prolongado.
[0080] A corrente de produto do reator incluiu esferas negras defluxo livre (<3mm de diâmetro). O tetracloreto de titânio foi observado na corrente de gases deescape do reator.
[0081] A composição química inicial do leito é mostrada naprimeira linha Tabela 1 abaixo. As amostras da corrente de produto foram retiradas de hora em hora com as composições destas mostradas nas linhas subsequentes da Tabela 1.
[0082] A composição do produto é mostrada como consistente epara conter uma composição relativamente constante de titânio e magnésio conforme determinado por XRF ao longo de um período de tempo. A composição destas partículas indica que elas contêm magnésio adicional e menos titânio do que seria esperado para a reação estequiométrica de tetracloreto de titânio e magnésio (20,4% de Mg e 20,1% de Ti) apesar da presença de oxidante em excesso. Isso indica que as partículas compósitas contêm pelo menos algum metal de magnésio que não foi oxidado.
[0083] A Fig. 2 mostra um termograma da amostra acima da faixade temperatura relevante para a transição de sólido para líquido de magnésio. A endoterma centrada a 650°C confirma a presença de uma quantidade de magnésio metálico que não reagiu.
[0084] O aquecimento das partículas compósitas a partir destaexecução nas condições prevalecentes para remover o magnésio e cloreto de magnésio em excesso deixaram partículas de titânio metálico.
[0085] Tabela 1: Titânio com Mg em excesso constante nocompósito
[0086] NOTA: Mg em excesso = (% em peso de Mg/% em peso deTi)/(2*MW(Mg) / MW(Ti))*100-100 onde a % em peso de Ti e Mg é em todas as formas, metálica ou oxidada, como medido usando uma técnica tal como XRF.Exemplo 2 - Produção de compósito de Titânio na presença de oxidante em excesso demonstrando a minimização do presente redutor não reagido no compósito
[0087] Um vaso de reação feito de aço inoxidável foi purgado comargônio de alta pureza e aquecido externamente a 680°C. O sistema foi carregado com 20 quilos de partículas compósitas de titânio como material de semente. O sistema foi deixado atingir uma temperatura interna de 655°C. Neste ponto, as alimentações de reagentes foram introduzidas.
[0088] O tetracloreto de titânio foi fornecido a uma taxa de 6,3quilogramas por hora. Neste exemplo, a fase redutora foi o magnésio metálico, fornecido a uma taxa de 1,5 kg por hora como um pó finamente dividido, transportado em um baixo volume de corrente transportadora de gás argônio que entra no reator. Nessas proporções, o tetracloreto de titânio está em excesso em 7,5% em peso em relação ao magnésio que poderia ser oxidado no reator.
[0089] A adição dos reagentes ao reator aumentou a temperaturano reator de acordo com a natureza exotérmica das reações, atingindo uma temperatura de leito estacionária de 680°C durante um período prolongado.
[0090] A corrente de produto do reator incluiu esferas negras defluxo livre (<3mm de diâmetro). O tetracloreto de titânio foi observado na corrente de gases de escape do reator.
[0091] A composição química inicial do leito é mostrada naprimeira linha da Tabela 2. As amostras da corrente de produto foram retiradas de hora em hora com as composições destas mostradas nas linhas subsequentes da Tabela 2.
[0092] O impacto de um excesso mais significativo de tetracloretode titânio alimentado no reator do que no exemplo 1 é observado na redução do magnésio não reagido presente nas amostras de partículas compósitas ao longo do tempo. A composição final destas partículas indica que elas contêm muito pouco ou nenhum magnésio adicional do que seria esperado para a reação estequiométrica de tetracloreto de titânio e magnésio apesar da presença de oxidante em excesso.
[0093] A Fig. 3 mostra um termograma da amostra sobre a faixa detemperatura relevante para a transição de sólido para líquido de magnésio. A ausência de uma endoterma centrada em torno de 650°C confirma que nenhum magnésio metálico substancial não reagido está presente na amostra.
[0094] O aquecimento das partículas compósitas a partir destaexecução nas condições prevalecentes para remover o cloreto de magnésio e o pouco, se houver, de magnésio em excesso deixou partículas de metal de titânio.
[0095] Tabela 2: Titânio com redução do Mg em excesso no compósito para baixo nívelExemplo 3 - Produção de compósito de Titânio na presença de oxidante em excesso demonstrando a formação de maiores quantidades de sub-haletos
[0096] Um vaso de reação feito de aço inoxidável foi purgado comargônio de alta pureza e aquecido externamente a 680°C. O sistema foi carregado com 20 quilogramas de partículas compósitas de titânio como material de semente. O sistema foi deixado atingir uma temperatura interna de 655°C. Neste ponto, as alimentações de reagentes foram introduzidas.
[0097] O tetracloreto de titânio foi fornecido a uma taxa de 7,3quilos por hora. Neste exemplo, a fase redutora foi o magnésio metálico, fornecido a uma taxa de 1,5 kg por hora como um pó finamente dividido, transportado em um baixo volume de corrente transportadora de gás argônio que entra no reator. Nestas proporções, o tetracloreto de titânio está em excesso por aproximadamente 25% em peso em relação ao magnésio alimentado no reator.
[0098] A adição dos reagentes ao reator aumentou a temperaturano reator de acordo com a natureza exotérmica das reações, atingindo uma temperatura de leito estacionária de 680°C durante um período prolongado.
[0099] A corrente de produto do reator incluiu esferas negras defluxo livre (<3mm de diâmetro). O tetracloreto de titânio foi observado na corrente de gases de escape do reator.
[00100] A composição química inicial do leito é mostrada na primeira linha da Tabela 3. As amostras da corrente de produto foram retiradas de hora em hora com as composições destas mostradas nas linhas subsequentes da Tabela 3.
[00101] O impacto de um excesso mais significativo de tetracloreto de titânio alimentado no reator do que no exemplo 2 é observado na redução do magnésio presente nas amostras de partículas compósitas ao longo do tempo. A composição final destas partículas indica que elas contêm menos magnésio e mais titânio do que seria esperado para a reação estequiométrica de tetracloreto de titânio e magnésio. A quantidade total de magnésio e titânio também é maior do que seria esperado para a reação estequiométrica de tetracloreto de titânio e magnésio, o que implica uma redução no teor de cloro total do compósito. Esses fatores todos apontam para o compósito contendo níveis aumentados de cloretos de titânio parcialmente reduzidos com pouco ou nenhum magnésio metálico.
[00102] O aquecimento das partículas compósitas desta execução nas condições prevalecentes para remover o excesso de cloreto de magnésio e os cloretos de titânio parcialmente reduzidos deixa para trás as partículas metálicas de titânio.
[00103] Tabela 3: Titânio com redução do excesso de Mg no composto até a formação de sub-haletos
[00104] Um vaso de reação feito de aço inoxidável foi purgado com argônio de alta pureza e aquecido externamente a 680°C. O sistema foi carregado com 200 gramas de partículas compósitas de titânio como material de semente. O sistema foi deixado atingir uma temperatura interna de 655°C. Neste ponto, as alimentações de reagentes foram introduzidas.
[00105] O tetracloreto de titânio foi fornecido a uma taxa de 424 gramas por hora, o tetracloreto de vanádio foi fornecido a uma taxa de 18 gramas por hora e o cloreto de alumínio foi fornecido a uma taxa de 36 gramas por hora. Neste exemplo, a fase redutora foi de magnésio metálico, fornecido a uma taxa de 113 gramas por hora como um pó finamente dividido transportado em um baixo volume de corrente transportadora de gás argônio que entra no reator. Nessas proporções, TiCl4, VCl4 e AlCl3 estão em excesso por um total de 47% em relação à quantidade de magnésio que pode ser oxidado no reator.
[00106] A adição dos reagentes ao reator aumentou a temperatura no reator de acordo com a natureza exotérmica das reações, atingindo uma temperatura de leito estacionária de 680°C durante um período prolongado.
[00107] A corrente de produto, do reator, incluiu esferas negras de fluxo livre (<3mm de diâmetro). Os haletos metálicos foram observados na corrente de gases de escape do reator.
[00108] Uma amostra da corrente de produto foi retirada e submetida a aquecimento em condições prevalecentes para remover os haletos metálicos e qualquer excesso de magnésio deixando as partículas contendo titânio-alumínio-vanádio. Isso é mostrado na Tabela 4.
[00109] Tabela 4: Composição do componente metálico retido após a remoção de voláteis de compósito de Titânio - Alumínio - Vanádio.
[00110] As razões de compostos de metal alimentados no reator foram aproximadamente 90% de Ti, 6% de Al e 4% de V em uma base de massa metálica. Apesar disso, a composição final de metal de Ti 91%, Al 2,24% e V 4,93% indica que cada haleto diferente tem uma conversão diferente no reator. Como tal, para conseguir uma composição desejada específica, é essencial alimentar pelo menos um oxidante em excesso para conduzir as reações de redução-oxidação aos graus desejados.
[00111] Um vaso de reação feito de aço inoxidável foi purgado com argônio de alta pureza e aquecido externamente a 680°C. O sistema foi carregado com 200 gramas de partículas compósitas de titânio como material de semente. O sistema foi deixado atingir uma temperatura interna de 655°C. Neste ponto, as alimentações de reagentes foram introduzidas.
[00112] O tetracloreto de vanádio foi fornecido a uma taxa de 454 gramas por hora. Neste exemplo, a fase redutora foi de magnésio metálico, fornecido a uma taxa de 95 gramas por hora como um pó finamente dividido transportado em um baixo volume de corrente transportadora de gás argônio que entra no reator. Nestas proporções, o tetracloreto de vanádio está em excesso em relação ao redutor de magnésio que pode ser oxidado no reator.
[00113] A adição dos reagentes ao reator aumentou a temperatura no reator de acordo com a natureza exotérmica das reações, atingindo uma temperatura de leito estacionária de 680°C durante um período prolongado.
[00114] A corrente de produto do reator incluiu esferas negras de fluxo livre (<3mm de diâmetro).
[00115] Uma amostra da corrente de produto foi retirada e submetida a aquecimento em condições prevalecentes para remover haletos metálicos e qualquer excesso de magnésio deixado predominantemente com partículas contendo vanádio. Os versados na técnica apreciariam que, com uma operação mais prolongada, o teor de titânio da partícula compósita e da partícula de metal separada se reduz para abaixo dos níveis de detecção.
[00116] Um vaso de reação feito de aço inoxidável foi purgado com argônio de alta pureza e aquecido externamente a 680°C. O sistema foi carregado com 200 gramas de partículas compósitas de titânio como material de semente. O sistema foi deixado atingir uma temperatura interna de 655°C. Neste momento, os alimentos reagentes foram aplicados.
[00117] O tetracloreto de zircônio foi fornecido a uma taxa de 211 gramas por hora. Neste exemplo, a fase redutora foi de magnésio metálico, fornecido a uma taxa de 40 gramas por hora como um pó finamente dividido transportado em um baixo volume de corrente de gás argônio que entra no reator. Nestas proporções, o tetracloreto de zircônio está em excesso em relação ao redutor de magnésio alimentado no reator.
[00118] A adição dos reagentes ao reator aumentou a temperatura no reator de acordo com a natureza exotérmica das reações, atingindo uma temperatura de leito estacionária de 680°C durante um período prolongado.
[00119] A corrente de produto do reator incluiu esferas negras de fluxo livre (<3mm de diâmetro). O tetracloreto de zircônio foi observado na corrente de gases de escape do reator.
[00120] Uma amostra da corrente de produto foi retirada e submetida a aquecimento em condições prevalecentes para remover os haletos metálicos e qualquer excesso de magnésio deixou predominantemente partículas contendo zircônio. Os versados na técnica apreciariam que, com uma operação mais prolongada, o teor de titânio da partícula compósita e da partícula de metal separada se reduz aos níveis de detecção abaixo.
[00121] Um vaso de reação feito de aço inoxidável foi purgado com argônio de alta pureza e aquecido externamente a 680°C. O sistema foi carregado com 200 gramas de partículas compósitas de titânio como material de semente. O sistema foi deixado atingir uma temperatura interna de 655°C. Neste momento, os alimentos reagentes foram aplicados.
[00122] O tetracloreto de titânio foi fornecido a uma taxa de 424 gramas por hora e o cloreto de alumínio foi fornecido a uma taxa de 148 gramas por hora. Neste exemplo, a fase redutora foi de magnésio metálico, fornecido a uma taxa de 102 gramas por hora como um pó finamente dividido transportado em um baixo volume de corrente transportadora de gás argônio que entra no reator. Nestas proporções, os haletos oxidantes estão em excesso em relação ao redutor de magnésio alimentado no reator.
[00123] A adição dos reagentes ao reator aumentou a temperatura no reator de acordo com a natureza exotérmica das reações, atingindo uma temperatura de leito estacionária de 680°C durante um período prolongado.
[00124] A corrente de produto do reator incluiu esferas negras de fluxo livre (<3mm de diâmetro). Foram observados haletos oxidantes na corrente de gases de escape do reator.
[00125] Uma amostra da corrente de produto foi retirada e submetida a aquecimento em condições prevalecentes para remover os haletos metálicos e qualquer excesso de magnésio deixando para trás as partículas contendo titânio e alumínio. A composição da amostra é mostrada na Tabela 5.
[00126] Tabela 5: Titânio-Alumineto Exemplo 8 - Produção de compósito de Titânio metálico na presença de oxidante em excesso com o presente redutor não reagido no compósito abaixo do ponto de fusão do redutor.
[00127] Um vaso de reação feito de aço inoxidável foi purgado com argônio de alta pureza e aquecido externamente para 525°C. O sistema foi carregado com 2 quilogramas de partículas compósitas de titânio como material de semente. O sistema foi deixado atingir uma temperatura interna de 520°C. Neste ponto, as alimentações de reagentes foram introduzidas.
[00128] O tetracloreto de titânio foi fornecido a uma taxa de 1,2 kg por hora. Neste exemplo, a fase redutora foi o magnésio metálico, fornecido a uma taxa de 300 gramas por hora como um pó finamente dividido com um tamanho de partícula entre 50-63 μm e foi transportada em um baixo volume de corrente transportadora de gás argônio que entra no reator. Nestas proporções, o tetracloreto de titânio está em excesso por aproximadamente 3,5% em peso em relação ao magnésio como o componente mais eletroquimicamente positivo que poderia ser oxidado no reator.
[00129] A adição dos reagentes ao reator aumentou a temperatura no reator de acordo com a natureza exotérmica das reações, atingindo uma temperatura de leito estacionária de 550°C durante um período prolongado.
[00130] A corrente de produto do reator incluiu esferas negras de fluxo livre (<3mm de diâmetro). O tetracloreto de titânio foi observado na corrente de gases de escape do reator.
[00131] Nestas condições, o redutor é sólido e o oxidante é um vapor. Isso limita a reatividade do redutor onde o revestimento externo das partículas redutoras reage (~10-20μm) com base em cada tempo de residência das partículas no reator. Como tal, o núcleo de partículas redutoras maior do que o invólucro de reação permanece em forma metálica.
[00132] O aquecimento das partículas compósitas a partir desta execução nas condições prevalecentes para remover o excesso de magnésio e cloreto de magnésio deixou partículas de metal de titânio. A fração em massa do produto de metal para o compósito durante este processo é de 16%.
[00133] A Fig. 4 mostra uma seção transversal das partículas de metal após a remoção dos haletos voláteis. Pode-se ver que as partículas têm uma espessura de parede de 10-20 μm e um núcleo oco de 20-40μm. Considera-se que o núcleo oco pode conter magnésio metálico antes da remoção de voláteis. A composição da fase brilhante é essencialmente 100% de titânio.
[00134] Este exemplo mostra que apenas uma espessura de invólucro limitada de magnésio foi reagida e exemplifica a definição do redutor para incluir apenas o material que pode ser reduzido nas condições prevalecentes.
[00135] Um vaso de reação feito de aço inoxidável foi purgado com argônio de alta pureza e aquecido externamente para 525°C. O sistema foi carregado com 2 quilogramas de partículas compósitas de titânio como material de semente como derivado das condições prevalecentes no Exemplo 8. O sistema foi deixado atingir uma temperatura interna de 520°C. Neste ponto, as alimentações de reagentes foram introduzidas.
[00136] O tetracloreto de titânio foi fornecido a uma taxa de 1,2 kg por hora. Neste exemplo, a fase redutora foi de magnésio metálico, fornecido a uma taxa de 10 gramas por hora como um pó finamente dividido com um tamanho de partícula entre 50-63 μm e transportado em um baixo volume de corrente transportadora de gás argônio que entra no reator. Nessas proporções, o tetracloreto de titânio está em excesso em cerca de 3000% em peso em relação ao magnésio como o componente mais eletroquimicamente positivo que pode ser oxidado no reator.
[00137] A adição dos reagentes ao reator aumentou a temperatura no reator de acordo com uma reação exotérmica suave, atingindo uma temperatura de leito estacionária de 530°C. Durante um período de tempo, a temperatura do leito reduziu-se para a temperatura de início antes das alimentações serem introduzidas.
[00138] A corrente de produto do reator incluiu esferas negras/verdes de fluxo livre (<3mm de diâmetro). Uma quantidade significativa de tetracloreto de titânio foi observada na corrente de gases de escape do reator. A massa do material descarregado do reator para manter uma massa constante do reator foi maior do que seria esperado para a conversão do magnésio alimentado no reator se convertido em material compósito. Isto implica que o tetracloreto de titânio estava sendo incorporado nas partículas compósitas por reação com compostos diferentes do magnésio alimentado.
[00139] Nestas condições, o redutor é sólido e o oxidante é um vapor. A taxa de alimentação do redutor no reator em relação ao tamanho do leito aumenta significativamente o tempo de residência, fornecendo um maior tempo para que as reações ocorram e a extensão da reação aumente, inclusive para que o magnésio no leito de semente seja convertido.
[00140] A Fig. 5 mostra o termograma de DTA da partícula compósita em torno da temperatura de 650°C que não apresenta endotérmia para indicar a presença de magnésio metálico.
[00141] O aquecimento das partículas compósitas desta execução nas condições prevalecentes para remover o excesso de magnésio e sal de cloreto de magnésio deixou partículas de metal de titânio. A fração em massa de produto de metal para compósito durante este processo é de 12%.
[00142] A combinação de nenhum magnésio metálico na massa metálica compósita e reduzida retida após a remoção de voláteis indica um aumento do nível de reação de magnésio em fase sólida além da superfície de 10-20 μm com tempo de residência mais longo em condições de excesso significativo de oxidante. Além disso, a formação de uma parte significativa de sub-haletos presentes na partícula compósita pode ser confirmada de forma semelhante.
[00143] Um vaso de reação feito de aço inoxidável foi purgado com argônio de alta pureza e aquecido externamente a 200°C. O sistema foi carregado com 2 quilogramas de partículas compósitas de titânio formadas em condições semelhantes anteriormente como material de semente. O sistema foi deixado atingir uma temperatura interna de 190°C. Neste ponto, as alimentações de reagentes foram introduzidas.
[00144] O tetracloreto de titânio foi fornecido a uma taxa de 1,2 quilograma por hora. Neste exemplo, a fase redutora foi alumínio metálico, fornecido a uma taxa de 150 gramas por hora como um pó finamente dividido com um tamanho de partícula de d50 de cerca de 25 μm e foi transportado em um baixo volume de corrente transportadora de gás argônio que entra no reator. Nessas proporções, o tetracloreto de titânio está em excesso por aproximadamente 50% em peso em relação ao alumínio como o componente mais eletroquimicamente positivo que poderia ser oxidado no reator.
[00145] A adição dos reagentes ao reator aumentou a temperatura no reator de acordo com uma natureza exotérmica menor das reações, atingindo uma temperatura de leito estacionária de 215°C durante um período prolongado.
[00146] A corrente de produtos do reator incluiu partículas finasnegras/cinzentas (<1mm de diâmetro). O tetracloreto de titânio foi observado na corrente de gases de escape do reator.
[00147] Nessas condições, o redutor é sólido e o oxidante é um vapor. Além disso, o redutor oxidado (AlCl3) é, obviamente, um vapor a esta temperatura também e não está disponível para formar uma parte da matriz protetora para o metal reduzido. Neste exemplo, os sub- haletos de titânio fazem parte da matriz protetora de partículas compósitas.
[00148] A Fig. 6 mostra um termograma do produto compósito que circunda a temperatura do ponto de fusão de alumínio de 660°C. Uma endoterma clara é observada indicando a presença de alumínio metálico consistente com resultados análogos no exemplo 9. As exotermas são observadas acima e abaixo do ponto de fusão do alumínio, que são consistentes com a formação de aluminetos de titânio.
[00149] A Fig. 7 mostra uma seção transversal das partículas metálicas após a remoção de haletos voláteis. A composição da fase brilhante é 63% de alumínio e 27% de titânio, consistente com TiAl3.
[00150] Embora os exemplos acima empreguem principalmente metais de magnésio como o redutor, aqueles versados na técnica apreciarão que outros metais, incluindo, mas não se limitando a, sódio, potássio, lítio e bário, podem obter resultados semelhantes, tendo em conta suas propriedades semelhantes.
[00151] A menos que o contexto exija outra forma ou especificamente indicado em contrário, números inteiros, etapas ou elementos da invenção aqui citados como números inteiros, etapas ou elementos singulares abrangem claramente as formas singular e plural dos números inteiros, etapas ou elementos recitados.
[00152] Será tido em consideração que a descrição anterior foi dada a título de exemplo ilustrativo da invenção e que todas as modificações e variações da mesma como seriam evidentes para os versados na técnica são consideradas como abrangendo o amplo escopo e o âmbito da invenção, conforme aqui estabelecido.
Claims (15)
1. Método de Produção de Material Compósito, caracterizado por que compreende:fornecer um composto de metal (MPC) de um metal de produto (MP) e um redutor (R) capaz de reduzir o composto de metal (MPC) do metal de produto (MP) para um reator;formar um material compósito que compreende uma matriz de redutor oxidado (Ro) do redutor (R), o metal de produto (MP) disperso na dita matriz de redutor oxidado (Ro) e pelo menos um dentre (i) um ou mais compostos de metal (MPCR) do composto de metal (MPC) em um ou mais estados de oxidação e (ii) o redutor (R); erecuperar o material compósito do reator,em que o composto de metal (MPC) do metal de produto (MP) é alimentado ao reator de tal modo que está em excesso em relação ao redutor (R).
2. Método de Produção de Material Compósito, de acordo com a Reivindicação 1, caracterizado por que o dito composto de metal (MPC) do dito metal de produto (MP) compreende TiCl4 e o dito redutor (R) compreende magnésio e a temperatura dentro do dito reator é tal que o material compósito mantém uma forma particulada finamente dividida, a temperatura de preferência estando abaixo de 714°C, por exemplo, de 650 a 714°C.
3. Método de Produção de Material Compósito, de acordo com a Reivindicação 1 ou 2, caracterizado por que o metal de produto (MP) é uma liga compreendendo dois ou mais elementos metálicos e o método compreende o fornecimento de compostos de metal (MPC) de cada um dos dois ou mais elementos metálicos e o redutor (R) para o reator e redução dos compostos de metal (MPC) de cada um dos dois ou mais elementos metálicos e recuperação do material compósito compreendendo a liga de dois ou mais elementos metálicos.
4. Método de Produção de Material Compósito, de acordo com qualquer uma das Reivindicações anteriores, caracterizado por que o método compreende reagir dois ou mais haletos metálicos (MPX) selecionados do grupo que consiste em haletos de titânio, alumínio e vanádio com redutor (R) compreendendo magnésio e recuperar um material compósito que compreende uma liga de dois ou mais elementos metálicos selecionados do grupo que consiste em titânio, alumínio e vanádio e um sal de haleto de magnésio.
5. Método de Produção de Material Compósito, de acordo com a Reivindicação 1 ou 2, caracterizado por que o dito método compreende fornecer (i) pelo menos um composto de metal (MPC) de pelo menos um elemento metálico e (ii) pelo menos um outro componente metálico ou não metálico e o redutor (R) para o reator e reduzir pelo menos um composto de metal (MPC) de pelo menos um elemento metálico e recuperar o material compósito que compreende pelo menos um elemento metálico do pelo menos um composto de metal (MPC) reduzido e pelo menos outro componente metálico ou não metálico.
6. Método de Produção de Material Compósito, de acordo com qualquer uma das Reivindicações anteriores, caracterizado por que dito material compósito compreende o redutor (R) não reagido.
7. Método de Produção de Material Compósito, de acordo com qualquer uma das Reivindicações anteriores, caracterizado por que compreende o fornecimento contínuo do composto de metal (MPC) do metal de produto (MP) e do redutor (R) capaz de reduzir o composto de metal (MPC) do metal de produto (MP) ao reator.
8. Material Compósito Sólido, caracterizado por que compreende:uma matriz de redutor oxidado (Ro);um metal de produto (MP) disperso na dita matriz de redutor oxidado (Ro); e pelo menos um dentre (i) um ou mais compostos de metal (MPCR) do dito metal de produto (MP) em um ou mais estados de oxidação e (ii) um redutor (R).
9. Material Compósito Sólido, de acordo com a Reivindicação 8, caracterizado por que o dito redutor oxidado (Ro) compreende um haleto metálico (MRX).
10. Material Compósito Sólido, de acordo com a Reivindicação 8 ou 9, caracterizado por que o dito um ou mais compostos de metal (MPCR) do dito metal de produto (MP) em um ou mais estados de oxidação compreendem um ou mais haletos metálicos (MPX) do dito componente metálico (Mp).
11. Material Compósito Sólido, de acordo com qualquer uma das Reivindicações de 8 a 10, caracterizado por que o dito material compósito está na forma de partículas tipicamente tendo um tamanho médio de partícula de até 500 μm, de preferência, de 20 a 300 μm.
12. Método de Produção de Metal de Produto, (MP), caracterizado por que compreende:produzir um material compósito sólido conforme o método definido em qualquer uma das Reivindicações 1 a 8; eremover o redutor oxidado (Ro) do redutor (R) e o composto de metal reduzido (MPCR) do composto de metal (MPC) e o redutor (R), se presente, a partir do material compósito de recuperar o metal de produto (MP).
13. Método de Produção de Metal de Produto, (MP), de acordo com a Reivindicação 12, caracterizado por que o dito redutor oxidado (Ro) do redutor (R) e o composto de metal reduzido (MPCR) do composto de metal (MPC) são removidos do material compósito por destilação a vácuo.
14. Método de Produção de Metal de Produto, (MP), de acordo com a Reivindicação 12 ou 13, caracterizado por que a temperatura dentro do reator é tal que o material compósito mantém uma forma particulada finamente dividida, estando a temperatura, de preferência, abaixo do ponto de fusão do redutor oxidado (Ro) do redutor (R) e opcionalmente ainda acima do ponto de fusão do redutor (R).
15. Metal de Produto, (MP), caracterizado por que é produzido por um método conforme definido em qualquer uma das Reivindicações de 12 a 14 compreendendo tipicamente metal particulado tendo um tamanho de partícula menor que 500 μm, de preferência, de 20 a 300 μm.
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