JP2018529840A - 過剰な酸化剤を用いた複合材料の製造のための方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
本発明は、過剰な酸化剤を用いた、酸化還元反応を介する複合材料の製造のための方法に関する。特に、本発明は、少なくとも1つの金属化合物酸化剤が反応器に過剰に供給され、かつ、少なくとも1つの還元剤と反応し、少なくとも1つの金属化合物から所望の複合材料を製造する、複合材料製造のための方法に関する。本発明はさらに、複合材料からの金属回収のための方法を提供する。本発明はさらにまた、当該方法により成形された複合材料とそれに続いて回収された金属とを提供する。
製品金属(MP)の金属化合物(MPC)と、製品金属(MP)の金属化合物(MPC)を還元することが可能な還元剤(R)とを、反応器に供給すること;
還元剤(R)の酸化された還元剤(RO)のマトリックス、酸化された還元剤(RO)のマトリックス中に分散した製品金属(MP)、ならびに、(i)1以上の酸化状態にある、金属化合物(MPC)の1つ以上の金属化合物(MPCR)および(ii)還元剤(R)のうちの少なくとも1つを有する複合材料を成形すること;ならびに、
反応器から複合材料を回収することを有し、
ここで、製品金属(MP)の金属化合物(MPC)は、それが還元剤(R)に対して過剰であるように反応器に供給される。
酸化された還元剤(RO)のマトリックス;
酸化された還元剤(RO)のマトリックス中に分散した製品金属(MP);ならびに
(i)1以上の酸化状態にある製品金属(MP)の1つ以上の金属化合物(MPCR)および(ii)還元剤(R)のうちの少なくとも1つを有する。
製品金属(MP)の金属化合物(MPC)と、製品金属(MP)の金属化合物(MPC)を還元することが可能な還元剤(R)とを、反応器に供給することを有し、ここで、製品金属(MP)の金属化合物(MPC)は、それが還元剤(R)に対して過剰であるように反応器に供給され;
還元剤(R)の酸化された還元剤(RO)のマトリックスと、酸化された還元剤(RO)のマトリックス中に分散した製品金属(MP)と、(i)1以上の酸化状態にある金属化合物(MPC)の1つ以上の金属化合物(MPCR)および(ii)還元剤(R)のうちの少なくとも1つとを有する、複合材料を成形することを有し;
反応器から複合材料を回収することを有し;ならびに、
複合材料から、還元剤(R)の酸化された還元剤(RO)と、存在する場合は金属化合物(MPC)の還元された金属化合物(MPCR)と還元剤(R)とを除去し、製品金属(MP)を回収することを有する。
本発明のいくつかの実施形態の様々な態様をさらに明確にするために、本発明のより特有の説明が、添付の図面に示されたそれらの特定の実施形態を参照してなされるであろう。これらの図面は、本発明の典型的な実施形態を描いているのみであり、したがって、その範囲を限定するものとは考えられるべきではないことが理解されるべきである。本発明は、添付の図面を通して、さらなる特殊性および詳細とともに記載され、かつ、説明されるであろう。
以下、本明細書は、好ましい実施形態による本発明を説明するであろう。説明を本発明の好ましい実施形態に限定することは、単に本発明の説明を容易にするためのものであり、それは、添付の請求の範囲から逸脱しないと予想されることが理解されるべきである。
ステンレス鋼製の反応容器が、高純度のアルゴンでパージされ、かつ、680℃まで外側から熱せられた。システムが、種材料としての20キログラムのチタン複合粒子で充填された。システムを、内部温度が655℃に到達するまで放置した。この時点で、反応体供給が導入された。
ステンレス鋼製の反応容器が、高純度のアルゴンでパージされ、かつ、680℃まで外側から熱せられた。システムが、種材料としての20キログラムのチタン複合粒子で充填された。システムを、内部温度が655℃に到達するまで放置した。この時点で、反応体供給が導入された。
ステンレス鋼製の反応容器が、高純度のアルゴンでパージされ、かつ、680℃まで外側から熱せられた。システムが、種材料としての20キログラムのチタン複合粒子で充填された。システムを、内部温度が655℃に到達するまで放置した。この時点で、反応体供給が導入された。
ステンレス鋼製の反応容器が、高純度のアルゴンでパージされ、かつ、680℃まで外側から熱せられた。システムが、種材料としての200グラムのチタン複合粒子で充填された。システムを、内部温度が655℃に到達するまで放置した。この時点で、反応体供給が導入された。
ステンレス鋼製の反応容器が、高純度のアルゴンでパージされ、かつ、680℃まで外側から熱せられた。システムが、種材料としての200グラムのチタン複合粒子で充填された。システムを、内部温度が655℃に到達するまで放置した。この時点で、反応体供給が導入された。
ステンレス鋼製の反応容器が、高純度のアルゴンでパージされ、かつ、680℃まで外側から熱せられた。システムが、種材料としての200グラムのチタン複合粒子で充填された。システムを、内部温度が655℃に到達するまで放置した。この時点で、反応体供給が加えられた。
ステンレス鋼製の反応容器が、高純度のアルゴンでパージされ、かつ、680℃まで外側から熱せられた。システムが、種材料としての200グラムのチタン複合粒子で充填された。システムが、内部温度が655℃に到達するまで放置した。この時点で、反応体供給が加えられた。
ステンレス鋼製の反応容器が、高純度のアルゴンでパージされ、かつ、525℃まで外側から熱せられた。システムが、種材料としての2キログラムのチタン複合粒子で充填された。システムを、内部温度が520℃に到達するまで放置した。この時点で、反応体供給が導入された。
ステンレス鋼製の反応容器が、高純度のアルゴンでパージされ、かつ、525℃まで外側から熱せられた。システムが、実施例8からの一般的条件から派生して、種材料としての2キログラムのチタン複合粒子で充填された。システムを、内部温度が520℃に到達するまで放置した。この時点で、反応体供給が導入された。
ステンレス鋼製の反応容器が、高純度のアルゴンでパージされ、かつ、200℃まで外側から熱せられた。システムが、種材料としての先の条件と同様に成形された2キログラムのチタン複合粒子で充填された。システムを、内部温度が190℃に到達するまで放置した。この時点で、反応体供給が導入された。
Claims (47)
- 複合材料を製造する方法であって、当該方法は:
製品金属(MP)の金属化合物(MPC)および前記製品金属(MP)の前記金属化合物(MPC)を還元することが可能な還元剤(R)を反応器に供給すること;
前記還元剤(R)の酸化された還元剤(RO)のマトリックス、前記の酸化された還元剤(RO)のマトリックス中に分散した前記製品金属(MP)、ならびに(i)1以上の酸化状態にある前記金属化合物(MPC)の1つ以上の金属化合物(MPCR)および(ii)前記還元剤(R)のうちの少なくとも1つを有する複合材料を成形すること;ならびに、
前記反応器から前記複合材料を回収することを有し、
ここで、前記製品金属(MP)の前記金属化合物(MPC)は、それが前記還元剤(R)に対して過剰であるように前記反応器に供給される、
前記方法。 - 前記反応器内の温度が、前記複合材料が微細粒子形態を維持するようなものになっており、前記温度は、好ましくは前記還元剤(R)の前記の酸化された還元剤(RO)の融点を下回り、かつ、さらに任意には前記還元剤(R)の融点を上回る、請求項1に記載の方法。
- 前記製品金属(MP)の金属化合物(MPC)の、前記反応器に供給される還元剤(R)に対するモル比が、30:1、15:1、10:1、5:1、3:1、2:1、1.1:1または1.05:1である、請求項1または2に記載の方法。
- 前記製品金属(MP)の未反応金属化合物(MPC)が、前記反応器から出る際に前記反応器に再循環される、先行する請求項のいずれか一項に記載の方法。
- 前記製品金属(MP)の前記金属化合物(MPC)が、前記反応器内で揮発性であり、かつ、前記還元剤金属(MR)が、前記製品金属(MP)の前記金属化合物(MPC)の滞留時間の100−10,000倍の前記反応器内における滞留時間を有する、先行する請求項のいずれか一項に記載の方法。
- 前記還元剤(R)が、固体、固体粒子または溶融液として前記反応器に供給される、先行する請求項のいずれか一項に記載の方法。
- 前記還元剤(R)が、Mg、Na、K、Li、Ba、Ca、Be、Al、および、それらの任意の組み合わせ、ならびに、それらの任意の1つ以上と別の還元剤(R’)との組み合わせからなる群より選択される、先行する請求項のいずれか一項に記載の方法。
- 前記製品金属(MP)の前記金属化合物(MPC)が、前記反応器に供給される時に蒸気または液体である、先行する請求項のいずれか一項に記載の方法。
- 前記製品金属(MP)の前記金属化合物(MPC)が、前記反応器に供給される時に液体であり、かつ、前記製品金属(MP)の前記金属化合物(MPC)を揮発性にして蒸気にする際に前記反応器から可感熱が交換される、請求項8に記載の方法。
- 前記製品金属(MP)の前記金属化合物(MPC)が、チタン、アルミニウム、バナジウム、クロム、ニオブ、モリブデン、ジルコニウム、ケイ素、ホウ素、錫、ハフニウム、イットリウム、鉄、銅、ニッケル、ビスマス、マンガン、パラジウム、タングステン、カドミウム、亜鉛、銀、コバルト、タンタル、スカンジウム、ルテニウムおよび希土類のハライドからなる群より選択される金属ハライドまたはそれらの2つ以上の任意の組み合わせである、先行する請求項のいずれか一項に記載の方法。
- 前記製品金属(MP)の前記金属化合物(MPC)がTiCl4を有する、請求項10に記載の方法。
- 前記TiCl4が、前記反応器に供給される時に液体である、請求項11に記載の方法。
- 前記還元剤(R)がマグネシウムを有し、かつ、前記反応器内の温度が、前記複合材料が微細粒子形態を維持するようなものになっており、前記温度は、好ましくは約714℃を下回り、例えば650から714℃である、先行する請求項のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも最初は、前記反応器が、前記製品金属(MP)、前記還元剤(R)の酸化された還元剤(RO)もしくは他の基質材料の種粒子もしくはサーフェスまたはそれらの組み合わせを有する、先行する請求項のいずれか一項に記載の方法。
- 前記反応器が流動床を有する、先行する請求項のいずれか一項に記載の方法。
- 前記方法が自然播種であり、前記方法が、前記流動床への新しい種粒子もしくはサーフェスの供給の必要性なしに継続的に実行され得るようになっているか、または、前記種粒子もしくはサーフェスが、前記流動床に継続的もしくは定期的に導入されるようになっている、請求項15に記載の方法。
- 前記流動床の前記種粒子の最初の粒子径が、10μmから2mm、好ましくは50μmから500μmである、請求項15または16に記載の方法。
- 前記製品金属(MP)が2つ以上の金属元素を有する合金であり、かつ、前記方法が、前記の2つ以上の金属元素のそれぞれの金属化合物(MPC)および前記還元剤(R)を前記反応器に供給すること、ならびに前記の2つ以上の金属元素のそれぞれの前記金属化合物(MPC)を還元すること、ならびに前記の2つ以上の金属元素の前記合金を有する前記複合材料を回収することを有する、先行する請求項のいずれか一項に記載の方法。
- 前記金属化合物(MPC)の総量が、前記還元剤(R)に対して過剰である、請求項18に記載の方法。
- 前記の2つ以上の金属元素が、チタン、アルミニウムおよびバナジウムからなる群より選択される、請求項18または19に記載の方法。
- 前記方法が、チタン、アルミニウムおよびバナジウムからなる群より選択される2つ以上の金属ハライド(MPX)を、マグネシウムを有する還元剤(R)と反応させること、ならびにチタン、アルミニウムおよびバナジウムからなる群より選択される2つ以上の金属元素の合金およびマグネシウムのハライド塩を有する複合材料を回収することを有する、請求項20に記載の方法。
- 前記合金がTi64合金に近似している、請求項20または21に記載の方法。
- 前記方法が、(i)少なくとも1つの金属元素の少なくとも1つの金属化合物(MPC)ならびに(ii)少なくとも1つの他の金属成分または非金属成分および前記還元剤(R)を前記反応器に供給すること、ならびに前記の少なくとも1つの金属元素の前記の少なくとも1つの金属化合物(MPC)を還元すること、ならびに前記の還元された少なくとも1つの前記の少なくとも1つの金属元素および前記の少なくとも1つの他の金属成分または非金属成分を有する前記複合材料を回収することを有する、請求項1から17のいずれか一項に記載の方法。
- 前記の他の金属成分または非金属成分が、ベリリウム、ホウ素、炭素、窒素、酸素、アルミニウム、ケイ素、亜リン酸、硫黄、スカンジウム、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛、ガリウム、ゲルマニウム、ヒ素、セレニウム、イットリウム、ジルコニウム、ニオブ、モリブデン、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、銀、カドミウム、インジウム、錫、アンチモン、テルル、ハフニウム、タンタル、タングステン、レニウム、オスミウム、イリジウム、白金、金、鉛、ビスマス、希土類、それらの化合物およびそれらの任意の組み合わせからなる群より選択される、請求項23に記載の方法。
- 前記複合材料が未反応還元剤(R)を有する、先行する請求項のいずれか一項に記載の方法。
- 前記未反応還元剤(R)が20重量%までの量で存在する、請求項25に記載の方法。
- 複合材料であって、当該複合材料は:
酸化された還元剤(RO)のマトリックス;
前記酸化された還元剤(RO)のマトリックス中に分散した製品金属(MP);ならびに
(i)1以上の酸化状態にある前記製品金属(MP)の1つ以上の金属化合物(MPCR)および(ii)還元剤(R)のうちの少なくとも1つを有する、
前記複合材料。 - 前記複合材料が、前記還元剤(R)を20重量%まで有する、請求項27に記載の複合材料。
- 前記製品金属(MP)が、チタン、アルミニウム、バナジウム、クロム、ニオブ、モリブデン、ジルコニウム、ケイ素、ホウ素、錫、ハフニウム、イットリウム、鉄、銅、ニッケル、ビスマス、マンガン、パラジウム、タングステン、カドミウム、亜鉛、銀、コバルト、タンタル、スカンジウム、ルテニウムおよび希土類からなる群より選択されるか、またはそれらの任意の2つ以上の組み合わせである、請求項27または28に記載の複合材料。
- 前記製品金属(MP)が、チタン、アルミニウムおよびバナジウムのうちの少なくとも2つを有する、請求項29に記載の複合材料。
- 前記の酸化された還元剤(RO)が、金属ハライド(MRX)を有する、請求項27から30のいずれか一項に記載の複合材料。
- 前記金属ハライド(MRX)が、MgCl2、NaCl、KCl、LiCl、BaCl2、CaCl2、BaCl2、CaCl2、BeCl2、AlCl3およびそれらの任意の組み合わせからなる群より選択される、請求項31に記載の複合材料。
- 前記還元剤(R)が、Mg、Na、K、Li、Ba、Ca、Be、Al、および、それらの任意の組み合わせ、ならびに、それらのうちの任意の1つ以上と別の還元剤(R’)との組み合わせからなる群より選択される、請求項27から32のいずれか一項に記載の複合材料。
- 1以上の酸化状態にある前記製品金属(MP)の前記の1つ以上の金属化合物(MPCR)が、前記金属成分(MP)の1つ以上の金属ハライド(MPX)を有する、請求項27から33のいずれか一項に記載の複合材料。
- 前記複合材料が粒子の形態である、請求項27から34のいずれか一項に記載の複合材料。
- 前記粒子が球形である、請求項35に記載の複合材料。
- 前記粒子が、形状において規則的または不規則である、請求項35に記載の複合材料。
- 前記粒子が、500μmまで、好ましくは20−300μmの平均粒子径を有する、請求項35から37のいずれか一項に記載の複合材料。
- 製品金属(MP)を製造する方法であって、当該方法は:
製品金属(MP)の金属化合物(MPC)および前記製品金属(MP)の前記金属化合物(MPC)を還元することが可能な還元剤(R)を反応器に供給することを有し、ここで、前記製品金属(MP)の前記金属化合物(MPC)は、それが前記還元剤(R)に対して過剰であるように前記反応器に供給され;
前記還元剤(R)の酸化された還元剤(RO)のマトリックス、前記の酸化された還元剤(RO)のマトリックス中に分散した前記製品金属(MP)、ならびに(i)1以上の酸化状態にある前記金属化合物(MPC)の1つ以上の金属化合物(MPCR)および(ii)前記還元剤(R)のうちの少なくとも1つを有する複合材料を成形することを有し;
前記反応器から前記複合材料を回収することを有し;かつ、
前記還元剤(R)の前記の酸化された還元剤(RO)、および存在すれば、前記金属化合物(MPC)の前記の還元された金属化合物(MPCR)および前記還元剤(R)を前記複合材料から除去して、前記製品金属(MP)を回収することを有する、
前記方法。 - 前記還元剤(R)の前記の酸化された還元剤(RO)および前記金属化合物(MPC)の還元された金属化合物(MPCR)が、真空蒸留により前記複合材料から除去される、請求項39に記載の方法。
- 前記還元剤(R)を回収することをさらに有する、請求項39または40に記載の方法。
- 前記反応器内の温度が、前記複合材料が微細粒子形態を維持するようなものになっており、前記温度は、好ましくは前記還元剤(R)の前記の酸化された還元剤(RO)の融点を下回り、かつ、さらに任意には前記還元剤(R)の融点を上回る、請求項39から41のいずれか一項に記載の方法。
- 前記製品金属(MP)が、チタン、アルミニウム、バナジウム、クロム、ニオブ、モリブデン、ジルコニウム、ケイ素、ホウ素、錫、ハフニウム、イットリウム、鉄、銅、ニッケル、ビスマス、マンガン、パラジウム、タングステン、カドミウム、亜鉛、銀、コバルト、タンタル、スカンジウム、ルテニウムおよび希土類からなる群より選択されるか、またはそれらの任意の2つ以上の組み合わせ、請求項39から42に記載の方法。
- 前記製品金属(MP)が、チタニウム、アルミニウムおよびバナジウムからなる群より選択される少なくとも2つの金属元素を有する、請求項43に記載の方法。
- 前記製品金属(MP)がTi64合金に近似している、請求項44に記載の方法。
- 請求項39から45のいずれか一項の方法により製造された、製品金属(MP)。
- 前記製品金属(MP)が、500μmより小さい、好ましくは20−300μmである粒子径を有する粒状金属を有する、請求項46に記載の製品金属(MP)。
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