KR101082124B1 - 아크열을 이용하여 금속분말을 제조하는 장치 및 이를 이용하여 금속분말을 제조하는 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 회전구동을 하며 양극이 인가되는 회전전극, 상기 회전전극과 소정 간격으로 이격되어 위치하며, 음극이 인가되어 상기 회전전극과 아크를 형성하고, 상기 아크로 발생되는 열로 인해 용융되어 환원제로 되는 상대전극 및 상기 환원제에 의해 환원반응을 하는 금속 할로겐화합물을 공급하는 금속 할로겐화합물 공급부를 포함하여 이루어지는 아크열을 이용하여 금속분말을 제조하는 장치 및 상기 장치를 이용하여 금속분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.

본 발명에 따르면, 반응생성물의 분말화 공정 등 후처리 공정을 생략하거나 간소화하여 제조시간 및 비용을 혁신적으로 감소시킬 수 있는 효과가 있으며, 기존 방식에서 배출되는 폐기물을 전혀 발생시키지 않기 때문에 환경 오염을 크게 감소시키는 효과가 있다.

금속분말, 금속 할로겐화합물, 아크, Ti 제조

Description

아크열을 이용하여 금속분말을 제조하는 장치 및 이를 이용하여 금속분말을 제조하는 방법{Apparatus for preparing metal powder by using arc-heat and method for preparing metal powder using the same}

본 발명은 회전구동을 하며 양극이 인가되는 회전전극, 상기 회전전극과 소정 간격으로 이격되어 위치하며, 음극이 인가되어 상기 회전전극과 아크를 형성하고, 상기 아크로 발생되는 열로 인해 용융되어 환원제로 되는 상대전극 및 상기 환원제에 의해 환원반응을 하는 금속 할로겐화합물을 공급하는 금속 할로겐화합물 공급부를 포함하여 이루어지는 아크열을 이용하여 금속분말을 제조하는 장치 및 상기 장치를 이용하여 금속분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.

광물의 성분은 산화금속이며, 결정질 또는 비결정질로 되어 있는 산화광물이다. 이러한 산화광물로부터 금속을 얻기 위한 연구가 오래 전부터 있었다. 특히, 금속 Ti은 밀도는 철강의 60%보다 낮음에도 불구하고 합금의 조성에 따라 약간의 차이는 있으나 -180~500℃에서 강력한 구조 재료로서의 기능성을 가지고 있어 항공기 제작, 터어빈 날개 등 전략적인 주요용도에 사용되고 있을 뿐 아니라, 화학공정산업에 있어 열교환기 화학반응기, 펌프, 배관 등 그 용도가 매우 다양하다. 이러 한 티타늄도 광물에서 산화 티타늄으로 존재하여, 상기 산화티타늄으로부터 유용한 순수Ti 또는 Ti 합금을 얻어왔다.

현재, TiCl₄로부터 Ti를 제조하기 위해서는 Ti성분 함량이 높은 Ti 산화물 원광석의 염소화 공정이 필요하다. Rutile(금홍석, TiO₂)을 포함한 원광석은 염소화 공정(Chlorination)에 연속적이고 효과적으로 이루어지기 위해서는 물리적으로 선광할 수 있어야 한다. 또 다른 원재료인 ilmenite(FeTiO₃), titaniferous iron, 또는 Ti의 근원이 되는 기타 원광석을 출발 물질로 하여 TiCl₄를 제조하는 것이 필요하다.

한편, TiCl₄를 환원하여 금속을 만드는 공정에는 H, C, Na, K, Ca, Al, Mg 등의 많은 환원제를 이용하는 방법이 적용되고 있다. 그러나, 현재 상용화된 배치식 공정은 재료를 취급함에 있어 많은 오염(contamination)을 동반하여 각 배치마다 제조되는 Ti 금속의 산소, 질소, 철 등 불순물 농도가 달라지는 등 품질의 차이를 나타낸다.

이러한 Ti를 얻는 방법으로, 크롤(Kroll)공정과 헌터(Hunter)공정은 모두 1940년대 이전에 발명된 스폰지 Ti 환원 공정기술로서 현재는 상업적으로 Kroll법이 채택되어 50~60년이 넘는 기간에 걸쳐 양산에 적용되고 있으며, 현재까지 Ti를 상용화할 수 있는 유일한 방법으로 알려져 있다. 도 1를 참조하면, 크롤 공정(100)에서는, 700℃ 내지 1000℃의 온도에서 마그네슘(Mg)을 이용하여 TiCl₄를 화학적으 로 환원시킨다. 헌터 공정은 크롤 공정과 거의 유사하지만, Mg 대신 Na를 환원제로 사용하여 염화나트륨(NaCl)이 반응 부산물로 생성된다는 점이 다르다고 할 수 있다.

그러나, 상기 종래의 크롤(Kroll)공정과 헌터(Hunter)공정에서는 TiCl₄ 환원 반응을 미세하게 제어하기가 힘들고 반응이 산발적이며, 환원반응에서 생성된 금속 Ti의 수지상(dendrite) 성장이 발생하여 반응 용기 내에 Ti 괴상을 형성한다. 이 때, 생성된 Ti는 마그네슘(Mg) 또는 Na 용탕 내부로 혼합되며, "스폰지 Ti(sponge titanium)" 이라 칭하여지는 반응물을 생성한다. 반응기 및 반응 생성물을 냉각시키면 응고되어 괴상으로 존재하는 Ti 스폰지가 다른 반응부산물 및 미반응 환원제 물질들과 물리적으로 분리되고 분쇄를 실시한 후 정제된다.

스폰지를 압축하여 보다 치밀도를 높게 목적하는 형상으로 성형된 금속괴가 제조되면, 전극을 이용하여 고진공 아크(arc) 용해로에서 용융하여 Ti 금속 잉곳(ingot)을 제조한다. 고순도 잉곳이 필요한 경우에는, 다중 아크 용해 과정을 통하여 용해 중 불순물을 제거할 수 있는 정련 조건을 적용하여 얻는다. Ti 분말은 주로 스폰지로부터 분쇄공정, shot 주조, 원심 프로세스 등을 거쳐서 제조된다. 기존 알려진 상용화 기술로는 금속 Ti를 수소와 섞어서 취성을 높인 수화Ti(TiH₂)를 제조하여 미(微)분쇄 공정을 거쳐서 제조하는 방법이 있다. 수소가 함유되어 분말화된 Ti 수화물은 후 공정에서 수소를 제거하여, Ti 고유의 금속물성을 나타내도록 하는 Ti 분말로 제조된다.

상기와 같이 스폰지 Ti로부터 사용이 가능한 형태의 Ti 분말을 만드는 공정은 매우 복잡하고 어려우므로, 노동집약적이고 공정시간을 많이 필요로 하는 등 몇 가지 요인에 의해 생산 단가가 증가하는 경향이 있다. 또한, 배치식 내부에 형성된 Ti 괴의 순도품질이 각각의 배치 생산품 및 한 배치내에서도 국부적으로 다른 품질 문제가 있는 것으로 지적되고 있다. 또한, 어떠한 공정도 제조공정상의 높은 발열 반응열(6kWhr/kg)을 이용하거나 Ti제조를 위한 대체에너지를 적용하지 않고 있다. 게다가 상기 공정은 환경문제를 일으킬 수 있을 정도의 심각한 수준의 폐기물(waste)을 생성시키는 문제가 있다.

상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 회전구동을 하며 양극이 인가되는 회전전극, 상기 회전전극과 소정 간격으로 이격되어 위치하며, 음극이 인가되어 상기 회전전극과 아크를 형성하고, 상기 아크로 발생되는 열로 인해 용융되어 환원제로 되는 상대전극 및 상기 환원제에 의해 환원반응을 하는 금속 할로겐화합물을 공급하는 금속 할로겐화합물 공급부를 포함하여 이루어지는 아크열을 이용하여 금속분말을 제조하는 장치 및 이를 이용하여 금속분말을 제조하는 방법을 제공하고자 한다.

본 발명의 일견지에 따른 장치는 회전구동을 하며 양극이 인가되는 회전전극, 상기 회전전극과 소정 간격으로 이격되어 위치하며, 음극이 인가되어 상기 회전전극과 아크를 형성하고, 상기 아크로 발생되는 열로 인해 용융되어 환원제로 되는 상대전극 및 상기 환원제에 의해 환원반응을 하는 금속 할로겐화합물을 공급하는 금속 할로겐화합물 공급부를 포함하여 이루어지는 아크열을 이용하여 금속분말을 제조하는 장치를 제공하는 것이다.

바람직하게는, 상기 금속 할로겐화합물은 상기 반응로에 관통형성된 공급관으로 공급되고, 상기 공급관의 배출구가 상기 아크가 발생되는 영역을 향하고 있는 장치를 제공한다.

바람직하게는, 상기 상대전극은 용융 및 응고되어 반응로 내부로 공급되는 장치를 제공한다.

본 발명의 또 다른 일견지에 따른 금속분말을 제조하는 방법은 회전구동하고 양극이 인가된 회전전극과 음극이 인가된 상대전극이 아크를 발생하는 아크 발생단계, 상기 아크로 발생된 열로 인해 상기 상대전극이 용융되어 환원제가 되는 환원제 생성단계 및 상기 환원제와 금속 할로겐화합물이 환원반응하는 환원반응단계를 포함하는 방법을 제공한다.

본 발명은 연속적으로 금속분말을 제조하고, 별도의 분리, 정제 및 파쇄의 공정을 생략하여 공정을 단순화하여 공정시간을 줄임으로써, 생산단가를 감소시키므로 비용 효율적이며 에너지를 절감하는 효과가 있다. 또한, 본 발명에 따라 제조된 금속분말은 일정한 품질을 가지는 효과가 있다. 아울러, 본 발명에 따라 금속분말을 제조하는 경우 반응부산물로 안전한 염이 제조되어 환경오염을 일으키지 않는다.

본 발명에 따른 아크열을 이용하여 금속 할로겐화합물에서 금속분말을 제조하는 방법은 회전구동하고 양극이 인가된 회전전극과 음극이 인가된 상대전극이 아크를 발생하는 아크 발생단계, 상기 아크로 발생된 열로 인해 상기 상대전극이 용융되어 환원제가 되는 환원제 생성단계, 상기 환원제와 금속 할로겐화합물이 환원반응하는 환원반응단계를 포함한다.

본 발명의 회전전극은 바람직하게 Ag, Cu, Au, Al, Ni, Ti, Fe, Co, 및 C 로 이루어진 그룹에서 선택되는 전도성 비금속 또는 금속으로 제조될 수 있다. 또한, 상기 회전전극은 상대전극과 아크가 잘 발생하도록 회전전극의 특성을 조절할 수 있다. 예를 들어, 전도성 금속원소 또는 합금 및/또는 혼합물로 회전전극의 표면을 처리할 수 있다. 즉, 전도성 금속원소만으로 이루어진 물질로 회전전극의 표면을 처리할 수 있으며, 두 가지 이상의 전도성 금속원소로 이루어진 금속물질로 회전전극의 표면을 처리할 수 있다. 또한, 상기 회전전극의 표면은 전도성 금속원소만으로 이루어진 물질 또는 합금에 다른 전도성 비금속 물질을 혼합한 물질로 처리될 수 있다.

또한, 상기 회전전극의 형상은 곡면을 가질 수 있으며, 형태는 이로써 한정하는 것은 아니지만, 디스크형, 드럼형, 원통형 등을 들 수 있다. 나아가, 상기 회전전극의 표면에는 반응물의 이동을 보다 용이하게 하기 위하여 홈이나 요철이 형성될 수 있으며, 보다 바람직하게는 금속 할로겐화합물과 환원제가 접촉하는 영역을 한정하여 보다 반응효율을 높이기 위해 회전방향을 따라 회전전극의 표면에 연속된 만곡부를 형성할 수 있다.

그리고, 상기 회전전극은 회전구동을 하는데, 상기 회전구동은 외부모터에 의해 구동될 수 있다. 또한, 상기 회전전극은 전도성 물질로 상대전극과 근접하는 회전전극체의 표면 직상의 좌표를 기준점으로 할 때 직하의 표면위치가 실시간 변하는 전극물체가 모두 적용가능한 것으로 본다. 상기 회전구동에 의해 회전력이 발생하며, 상기 회전전극의 표면에서 반응물과 생성물이 원심 마찰력에 의해 이동하게 된다.

전기가 인가되어 상기 회전전극과의 관계에서 아크를 발생시키는 상대전극은 상기 회전전극과 소정의 간격을 두고 위치하고, 상기 아크 발생시의 열로 인해 용융 된다. 상기 상대전극은 아크열에 의해 용융되어 금속 할로겐화합물을 환원하는 환원제로서 작용한다. 본 발명은 이와 같이 환원제로 작용할 수 있는 환원제 금속을 사용하여 상대전극으로 형성하며, 상기 환원제 금속으로는 알카리금속 또는 알카리토류 금속을 사용할 수 있다. 상기 알카리 금속은 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 세슘 및 프랑슘 등을 들 수 있고, 알카리토류 금속에는 베릴륨, 마그네슘, 칼슘, 스트론튬, 바륨, 라듐 등을 들 수 있다.

상기 금속들 중 마그네슘, 칼슘, 나트륨은 상기 금속 할로겐화합물과 반응하여, 염화마그네슘, 염화칼슘, 염화나트륨으로 염을 형성되는데, 상기 염들은 환경오염을 일으키지 않는다는 점에서, 상기 환원제 금속으로서 적합하다. 따라서, 마그네슘, 칼슘, 나트륨에서 선택하여 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 상기 마그네슘, 칼슘, 나트륨 중 나트륨은 마그네슘이나 칼슘보다 이온화 경향이 커서 환원반응을 보다 잘 일으키고 융점이 100℃ 내외로 용융되어 환원제가 되기 쉬우므로 상대전극으로 나트륨을 사용하는 것이 가장 바람직하다.

또한, 상기 상대전극은 전기에너지 인가시 통전효율개선 및 이송부품과의 마찰조건을 조절하기 위해 자체 물질의 특성을 표면과 내부를 다르게 할 수도 있고, 그 표면에 다른 물질을 피막으로 적용할 수 있다.

상기 상대전극과 회전전극 각각에 전기를 인가함으로써 아크가 발생한다. 상기 상대전극으로는 음전하가 흐르고, 회전전극으로는 양전하가 흘러, 상기 상대 전극과 회전전극 사이에 아크가 생성된다. 상기 아크에 의해서 대략 3000℃까지 올라가는 높은 온도의 열이 발생된다.

상기 생성된 높은 아크열에 의해 상기 상대금속이 용융되어 환원제로서 역할을 하며, 또한, 상기 환원제와 상기 금속 할로겐화합물의 반응이 활발하게 일어나게 하여, 반응생성물의 수율을 증가시킨다. 아울러, 상기 아크와 더불어 연속적인 반응공정으로 반응시에 발생되는 반응열도 상기 환원제 생성과 환원반응을 돕는다. 상기 아크의 발생으로 인하여 금속분말 제조시에 필요한 에너지를 절약할 수 있다.

상기 상대전극은 회전전극과 소정의 간격을 두고 위치되며, 전기 에너지가 인가되어 상대전극이 소모되는 동안에 상기 상대전극이 회전전극과 소정의 간격을 유지하도록 상기 상대전극이 공급된다.

상기 상대전극과 회전전극과의 간격은 상기 간격은 전극의 재질과 전기적 특성, 주변 분위기, 인가되는 전기에너지 차이에 의해 적정 간격으로 조절될 수 있다. 그러나, 약 0.1 내지 100mm정도의 상기 소정의 간격을 유지하는 것이 바람직하다. 나아가 1㎜ 내지 50㎜가 보다 바람직하고, 0.1㎜ 내지 10㎜인 것이 가장 바람직하다. 상기 간격이 0.1mm 미만에서는 통전될 수 있고, 이 경우 아크 발생이 어렵거나 불연속적으로 되어 제어에 어려움이 있고, 100mm를 초과하는 경우에는 전극 봉의 칫수 및 인가되는 전기에너지 등의 제반조건에 따라 아크를 발생시킬 수 있으나, 높은 전극 봉의 직경 및 전기에너지가 요구되며, 발생하는 아크가 불안정하게 비산되는 문제점이 있다. 그러므로, 상기와 같은 범위의 간격을 유지하는 것이 효 과적이고, 안정적으로 아크를 발생시키는데 바람직하다.

나아가 상기 상대전극은 회전전극의 주변의 어느 곳에나 위치할 수 있는 것으로서, 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 한, 특별히 한정하지 않는다.

상기 상대전극은 특별히 한정되는 것은 아니지만 선재 또는 각재와 같은 소정 단면의 일정한 단면적을 갖는 것일 수 있다. 이러한 상대전극은 상기 환원제 금속을 용융하고 응고함으로써 소정 형상을 갖도록 형성된다.

이러한 상대전극은 소정의 형상을 갖는 관을 통해 용융된 환원제 금속을 이송시키면서 응고하여 반응기 내부로 연속적으로 공급될 수 있으며, 외부에서 용융 및 응고 과정을 통해 소정 형상으로 형성하여 반응로 내로 단속적으로 공급될 수도 있다.

상기 아크열에 의해 용융된 상대전극은 환원제로서 금속 할로겐화합물을 금속으로 환원시키는 역할을 한다. 상기 금속 할로겐화합물은 금속과 할로겐 원소가 결합된 화합물이다. 상기 금속은 전이금속 또는 전형금속으로, Ti, Al, As, Sb, Sn, Be, B, Ta, Ge, V, Nb, Mo, Ga, Ir, Os, U 및 Re 로 이루어진 그룹에서 선택되는 것이며, 또한, 상기 할로겐 원소는 플루오르, 염소, 브롬, 요오드로 이루어진 그룹에서 선택된다.

또한, 상기 금속 할로겐화합물은 가스 상태로 반응로로 공급되며, 이에 한정하는 것은 아니지만, 99.8% 이상의 고순도 화합물인 것이 바람직하다.

상기 금속 할로겐화합물은 관통형성된 공급관을 통해 반응로 내의 아크가 형성되는 영역인 회전전극과 상대전극 사이로 공급된다. 상기 위치에는 아크열에 의해 상대전극이 용융된 환원제가 공급되므로, 상기 환원제에 의해 상기 금속 할로겐화합물의 환원반응이 일어난다.

상기 금속 할로겐화합물은 상기 금속 할로겐화합물은 액상 또는 기상으로 공급된다. 액상 또는 기상의 금속 할로겐화합물은 유량 및 유속을 조절하면서 공급할 수 있기 때문에, 상기 환원반응이 용이하게 제어될 수 있다. 따라서, 공급되는 금속 할로겐화합물은 그 할로겐 화합물의 종류에 따라 상이하지만 액화온도 이상으로 공급되는 것이 바람직하다.

그러나, 금속 할로겐화합물의 온도가 과도하게 높을 경우, 상기 금속 할로겐화합물은 기체상태를 유지하므로, 반응에 문제가 없지만, 환원제를 증발시킬 수 있을 정도로 높은 온도로 금속 할로겐화합물을 공급하면, 환원제가 기화되어 반응을 제어하기 어렵고, 폭발의 위험이 있기 때문에 바람직하지 않다.

그러므로, 상기 금속 할로겐화합물은 액상 또는 기체상으로 존재할 수 있는 온도 이상이고, 환원제가 기화되는 온도 미만으로 공급되는 것이 바람직하다.

예를 들어, 본 발명에 따라 상기 금속 할로겐화합물로 TiCl₄를 공급하는 경우에는 상기 TiCl₄는 -25℃에서 액상으로 존재하므로 -25℃ 이상의 온도로 공급하는 것이 바람직하다. 또한, 상대전극이 Na인 경우에는 877℃에서 기화하므로, 상기 금속 할로겐화합물은 877℃ 미만의 온도로 공급되는 것이 바람직하다.

한편, 상기 아크열은 최대 3000℃의 고온이지만, 용융된 환원전극이 상기와 같은 높은 온도를 갖는 아크열에 노출되는 시간은 수 천분의 1초에 불과하므로 환원제를 기화시키는 데는 영향을 미치지 않는다.

상기 금속 할로겐화합물을 기상으로 공급하는 경우에는 상기 금속 할로겐화합물이 퍼져서, 공급된 양이 전부 반응에 참여하기 어려우며 정량적으로 조절하여 공급하기가 어렵다. 하지만, 상기 금속 할로겐화합물의 공급 속도를 빠르게 하면서 공급량을 적게 할 필요가 있는 경우에는 환원제를 높은 에너지 상태로 만들고 상기 금속 할로겐화합물과 불활성 가스를 혼합하여 공급할 수 있다.

상기와 같이 금속 할로겐화합물과 불활성 가스를 혼합하여 공급하는 경우 혼합되는 불활성 가스의 비율을 조절함으로써 반응물의 유량, 속도 등의 공급조건의 조절이 가능하다. 또한, 불활성 가스의 온도 또는 압력과 같은 상태를 조절하여 전체적인 금속 할로겐화합물의 상태를 변화시켜 공급할 수 있다. 아울러, 금속 할로겐화합물의 농도를 희석시켜 금속 할로겐화합물의 공급으로 나타날 수 있는 급작스런 반응에 의한 폭발, 안전사고 등의 위험을 방지할 수 있는 이점이 있다.

그리고, 상기와 같은 이점과 더불어 본 발명과 관련하여서는 회전전극의 속도 및 금속 할로겐화합물의 공급속도를 빠르게 조절할 수 있고, 아크열로 인해 환원제가 높은 에너지 상태로 될 수 있기 때문에 비교적 적은 양의 금속 할로겐화합물을 사용하여 다양한 형태 및 크기의 금속 분말을 얻을 수 있어 경제적이며, 이로써 제품의 다양화가 가능하다.

상기 금속 할로겐화합물은 공급시에 외부 유량계, 열 교환기, 온도조절기를 이용하여 원하는 유량과 온도의 범위로 조절하여 공급할 수 있다. 상기 열교환기는 반응로의 열을 흡수하여 외부로 내보내는 기능을 하며, 상기 온도 조절기는 공급되는 반응물가스 및 이송가스의 온도를 조절하는 기능을 하므로 상기 온도범위로 조절이 가능하다.

본 발명에 있어서, 금속 할로겐화합물과 환원제 금속의 환원반응은 불활성 분위기로 유지되는 반응로에서 수행된다. 이때 사용가능한 불활성 가스로는 아르곤(Ar), 헬륨(He) 등을 들 수 있다.

나아가, 상기 반응로는 불활성 가스에 의해 1 기압 이상의 압력을 유지하는 것이 바람직하다. 1 기압으로 유지함으로써 외부 질소 또는 산소의 유입을 방지할 수 있어, 생성된 순수 금속이 산화되는 것을 방지할 수 있다.

또한, 본 발명의 반응로는 TiCl₄ 가스 및 Na가 회전전극의 회전에 의해 비산하는 영역을 줄여 보다 높은 반응 확률을 제공하기 위한 분리판(305)을 구비할 수 있다.

상기 반응로는 원하는 화합물, 양, 규모 등에 따라 반응로의 재질, 형태, 구조 등을 변경할 수 있다.

상기 환원제와 공급된 금속 할로겐화합물의 환원반응은 하기 화학식 1과 같다.

MX + R → M + RX

상기 식에서, MX는 금속 할로겐화합물이며, R은 환원제, M은 금속, RX는 염을 나타낸다.

상기 반응에 의해 입자 또는 분말형태를 가지며, 약 0.05 ~ 2mm 범위의 크기를 갖는 금속이 얻어진다. 상기 얻어지는 금속은 서로 독립적인 분말 또는 입자형태로 얻어지며, 괴상으로는 거의 얻어지지 않는다. 따라서, 분쇄 공정이 불필요하게 된다.

상기 금속은 그 부산물인 염 및 미반응물인 금속 할로겐화합물과 환원제가 섞여 있는 혼합물로 얻어진다. 그러나, 상기 염은 각각의 물리·화학적 성질에 의해 금속을 용이하게 분리할 수 있으며, 반응부산물, 미반응물들을 분리하는 공정을 생략할 수 있다.

예를 들어, 상기 금속 할로겐화합물, 환원제 및 염은 수용성이므로 물에 녹는 성질을 이용할 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 일구현예에 의해 얻어지는 Ti는 물에 녹지 않으나, TiCl₄, Na, NaCl은 물에 녹으므로 Ti를 쉽게 분리할 수 있다. 나아가, 상온에서 TiCl₄는 액체이지만 Na 및 NaCl은 고체이므로 이러한 성질을 이용하여 반응부산물인 NaCl과 미반응물인 Na 및 TiCl₄ 를 분리하여 재활용할 수 있다.

이하, 본 발명을 도 2 및 도 3을 참고하여 보다 구체적으로 설명한다. 단, 금속 할로겐화합물로 TiCl₄ 가스를 사용하여, 상대전극으로 Na를 사용한 것을 일례로서 설명하지만, 이로써 본 발명을 한정하는 것은 아니며, 본 발명을 보다 용이하게 이해하기 위한 목적이다.

도 2는 본 발명의 일구현예의 반응로를 나타낸 단면도이고, 도 3은 도 2의 장치(300)를 포함하여 본 발명의 일구현예에 의해 금속분말을 제조하는 방법에 대 한 공정도이다.

환원제 금속인 Na을 환원제 저장용기로부터 환원제 용융로(205)로 공급하여 용융한다. 그 후, 상기 용융된 금속 Na을 환원제 선재 주조기로 공급하여 선재 형상으로 주조한 후, 반응로에 공급한다.

반응로(304) 내부에 Fe재 회전전극을 설치하고, 상대전극으로 Na을 사용하여 반응로 내부로 공급한다. 상기 금속 Na 상대전극을 회전전극(303) 표면에 일정간격을 유지하도록 위치시킨다.

상기 반응로에 불활성 가스를 주입하여 1 기압 이상으로 유지한 채로, 상기 회전전극(303) 및 상대전극에 직류전원을 인가하여 아크를 발생시킨다.

상대전극과 회전전극(303) 표면이 일정한 간격을 유지하도록 아크 발생과 함께 소모되는 Na 상대전극을 연속적으로 보충 공급한다.

액상의 TiCl₄를 금속 할로겐화합물 저장용기로부터 가열기로 공급하여 기화시키고, 상기 기상의 상기 회전전극(303)과 상대전극 사이에 발생된 아크에 공급한다.

상기 TiCl₄ 가스는 회전전극과 상대전극에 의해 발생된 아크열에 의해 용융되어 입자형태로 된 Na과 접촉하여 환원반응 한다.

회전전극(303) 주변에 분산되는 반응 생성물을 포집하여 분리장치를 거쳐 금속 Ti, 반응부산물 NaCl, 미반응 Na, TiCl₄ 형태로 분리된다.

이와 같이 하여 얻어진 목적 금속 Ti는 부가적인 정제과정을 거쳐 제품화 할 수 있으며, 미반응 환원제 및 반응 부산물은 전기분해 전해셀 등과 같은 정제 분해공정을 통하여 재이용할 수 있다.

실시예 1

고순도(99.8%이상) TiCl₄를 저장용기로부터 열교환기를 거쳐 기화온도 보다 높은 온도인 200℃로 가열하여 5~10L/min 유량으로 공급하였다. 상기 TiCl₄를 전기에너지가 인가된 상태에서 회전하는 회전전극에 연속적으로 공급하였다. 상기 상대전극은 반응로 외부에 연결된 장치에서 용해 주조공정을 통하여 직경 20mm 선재 형태로 만들어 연속적으로 같은 반응용기 안으로 이송 선속도 0.5 ~ 2mm/sec로 제어하며 공급하였다.

상기 Na 전극의 끝단이 상기 회전전극(303)과 2 내지 3mm 간격을 유지하도록 공급하였다. 상기에 의해 연속적인 아크가 발생하고, 상기 아크에 의해 상대전극으로부터 용융되어 비산되는 Na과 TiCl₄ 가스가 접촉하여 금속 Ti 분말과 반응 부산물인 NaCl 입자가 생성되었다.

생성된 Ti 분말 입자는 입도가 0.1 내지 5mm이었고, 반응 부산물인 NaCl 입자가 생성되었다.

도 1은 종래의 배치식 반응로를 나타낸 도면이고,

도 2는 본 발명의 반응로를 나타낸 단면도이고,

도 3는 본 발명에 적용되는 금속금속 할로겐화합물 또는 그 혼합물로부터 순수금속 또는 합금을 제조하는 제조공정도이다.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>

300 : 금속 파우더 제조 장치 301:상대전극

302 : 금속 할로겐화합물 공급관 303:회전전극

304 : 반응로

Claims (14)

1. 반응로 내부에 설치되고, 회전구동을 하며 양극이 인가되는 회전전극;

   상기 반응로 내부에서, 상기 회전전극과 소정 간격으로 이격되어 위치하며, 음극이 인가되어 상기 회전전극과 아크를 형성하고, 상기 아크로 발생되는 열로 인해 용융되어 환원제로 되는 상대전극; 및

   상기 반응로에 관통형성된 공급관을 통해 상기 반응로 내부에, 상기 환원제에 의해 환원반응을 하는 금속 할로겐화합물을 공급하는 금속 할로겐화합물 공급관을 포함하여 이루어지며,

   상기 공급관의 배출구는 상기 아크가 발생되는 영역을 향하고 있는 것을 특징으로 하는 아크열을 이용하여 금속분말을 제조하는 장치.
2. 삭제
3. 제 1 항에 있어서, 상기 간격은 0.1㎜ 내지 100㎜인 것을 특징으로 하는 아크열을 이용하여 금속분말을 제조하는 장치.
4. 제 1 항에 있어서, 상기 회전전극은 Ag, Cu, Au, Al, Ni, Ti, Fe, Co, 및 C로 이루어진 그룹에서 선택되는 전도성 비금속 또는 금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 아크열을 이용하여 금속분말을 제조하는 장치.
5. 제 1 항에 있어서, 상기 상대전극은 용융 및 응고되어 반응로 내부로 공급되는 것을 특징으로 하는 아크열을 이용하여 금속분말을 제조하는 장치.
6. 제 1 항에 있어서, 상기 금속 할로겐화합물은 액상 또는 기상으로 공급되되, 상기 환원제가 기화되는 온도 미만으로 공급되는 것을 특징으로 하는 아크열을 이용하여 금속분말을 제조하는 장치.
7. 제 1 항에 있어서, 상기 상대전극은 알카리금속임을 특징으로 하는 아크열을 이용하여 금속분말을 제조하는 장치.
8. 제 1 항에 있어서, 상기 금속 할로겐화합물에서 금속은 Ti, Al, As, Sb, Sn, Be, B, Ta, Ge, V, Nb, Mo, Ga, Ir, Os, U 및 Re 로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 아크열을 이용하여 금속분말을 제조하는 장치.
9. 반응로 내에서 회전구동하고 양극이 인가된 회전전극과 음극이 인가된 상대전극이 아크를 발생하는 아크 발생단계;

   상기 아크로 발생된 열로 인해 상기 상대전극이 용융되어 환원제가 되는 환원제 생성단계; 및

   상기 환원제와 금속 할로겐화합물이 환원반응하는 환원반응단계

   를 포함하는 금속분말을 제조하는 방법.
10. 제 9 항에 있어서, 상기 회전전극과 상대전극의 간격은 0.1㎜ 내지 100㎜인 것을 특징으로 하는 금속분말을 제조하는 방법.
11. 제 9 항에 있어서, 상기 상대전극은 용융 및 응고되어 반응로 내부로 공급되는 것을 특징으로 하는 금속분말을 제조하는 방법.
12. 제 9 항에 있어서, 상기 회전 전극은 Ag, Cu, Au, Al, Ni, Ti, Fe, Co, 및 C로 이루어진 그룹에서 선택되는 전도성 비금속 또는 금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 금속분말을 제조하는 방법.
13. 제 9 항에 있어서, 상기 금속 할로겐화합물은 액상 또는 기상으로 공급되되, 상기 환원제가 기화되는 온도 미만으로 공급되는 것을 특징으로 하는 금속분말을 제조하는 방법.
14. 제 9 항에 있어서, 상기 금속 할로겐화합물에서 금속은 Ti, Al, As, Sb, Sn, Be, B, Ta, Ge, V, Nb, Mo, Ga, Ir, Os, U 및 Re 로 이루어진 그룹에서 선택되는 것을 특징으로 하는 금속분말을 제조하는 방법.

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