KR101127209B1 - 반응층 생성물 분산처리장치 및 방법 - Google Patents

Abstract

불연속 공정에 의한 금속 티타늄 제련공정기술에서 반응온도를 낮추고, 괴상의 생성물을 분말형태의 생성물 형태로 직접 얻을 수 있으며, 반응층에서의 반응물과 부산물의 응고에 의한 연속반응 저해요인을 해결할 수 있는 반응층 생성물 분산처리장치 및 방법을 제공한다. 반응층 생성물 분산처리장치는 금속 할로겐 화합물 또는 그 혼합물로부터 반응이 이루어지는 반응용기, 반응용기의 외측에 결합되며, 액체 또는 기체상태의 사염화티타늄을 반응용기 내로 공급되도록 안내하는 공급 노즐, 반응용기의 외부에 배치되며, 반응용기로 초음파 에너지를 공급하는 초음파 발진부, 반응용기 하부 주변에 장착되어 반응용기를 가열하는 가열부, 반응용기의 온도를 검출하는 온도 검출부, 및 반응용기의 내부 압력을 검출하는 압력 검출부를 포함하며, 반응용기로 조사되는 초음파에 따라 반응용기 내에서 반응 생성물과 부산물을 분리한다.

반응물, 생성물, 분산, 금속, 나트륨

Description

반응층 생성물 분산처리장치 및 방법{PRODUCTS ON REACTION LAYER DISTRIBUTION TREATMENT DEVICE AND METHOD THEREOF}

본 발명은 반응층 생성물 분산처리장치 및 방법에 관한 것이다.

일반적으로, 크롤(kroll)공정에서는 사염화티타늄(TiCl4) 환원 반응을 미세하게 제어하기가 힘들고 반응이 산발적이며, 환원반응에 생성된 금속 티타늄(Ti)의 수지상(dendrite) 성장이 발생하여 반응용기 내에 티타늄 괴상을 형성한다. 이때 생성된 티타늄은 마그네슘(Mg)용탕 내부로 혼합되며, 이때의 생성물은 "스폰지 티타늄(sponge titanium)" 이라 불린다. 반응용기 및 반응 생성물을 냉각시키면 응고되어 괴상으로 존재하는 티타늄 스폰지가 다른 반응부산물 및 미반응 환원제 물질들과 물리적으로 분리하고 분쇄를 실시한 후 정제된다. 스폰지를 압축하여 보다 치밀도를 높게 목적하는 형상으로 성형된 금속괴가 제조되면, 전극을 이용하여 고진공 아크(arc) 용해로에서 용융하여 티타늄 금속 잉곳(ingot)을 제조한다. 고순도 잉곳이 필요하다면, 다중 아크 용해 과정을 통하여 용해 중 불순물을 제거할 수 있는 정련 조건을 적용한다. 분말 티타늄은 주로 스폰지로부터 분쇄공정, 숏(shot) 주조, 원심 프로세스 등을 거쳐서 제조된다.

기존 알려진 상용화 기술로는 금속 티타늄을 수소와 섞어서 취성을 높인 수화티타늄(TiH2)을 제조하여 미분쇄 공정을 거쳐서 제조하는 방법이 있다. 수소가 함유되어 분말화된 티타늄 수화물은 후 공정에서 수소를 제거하여 티타늄 고유의 금속물성을 나타내도록 하는 티타늄 분말로 제조된다. 이와 같이 사염화티타늄을 환원제를 이용하여 베치식(batch type)으로 스폰지 티타늄 괴상을 제조하고 스폰지 티타늄으로부터 사용이 가능한 형태의 티타늄 분말로 만드는 공정은 매우 복잡하고 어려워서 노동 집약적이고 공정시간이 많이 필요로 하는 등 몇 가지 요인에 의해 생산 단가가 증가하는 경향이 있다.

종래의 크롤 공정 같은 불연속 베치식(batch type) 공정은 몇 가지 문제점을 내포하고 있는데, 이러한 문제점들이 티타늄 제조원가를 급격히 높인다. 베치식 제조 공정은 본질적으로 자본과 노동 집약적인 공정이다. 티타늄 스폰지를 사용 가능한 형태로 제조하기 위해서는 몇 가지 공정이 필요한데, 이로 인해 가격(제조원가)이 상승하고 노동자들의 위험도가 증가하며 베치식 품질의 제어가 어렵다. 어떠한 공정도 제조공정상의 높은 발열 반응열(6KWhr/kg)을 이용하거나 티타늄 제조를 위한 대체에너지를 적용하지 않고 있다. 게다가 상기 공정은 환경문제를 일으킬 수 있을 정도의 심각한 수준의 폐기물(waste)을 생성시킨다.

또한 같은 불연속 베치식 공정이지만 환원물질로 나트륨을 사용하여 비교적 낮은 온도에서 반응을 일으키고 생성물을 괴상이 아닌 금속 티타늄 분말상으로 제조가 가능하나 반응이 시작되면 반응물질에 비하여 생성물의 융점이 높은 관계로 반응층에서 생성물과 부산물이 서로 고착되어 지속적인 반응을 일으키는데 어렵다. 이를 해결하기 위해 반응 예열온도를 높이거나 프로펠라형 교반기를 부착하여 사용하지만 온도가 높아짐으로 인하여 과열로 인한 위험요인 발생과 생성된 금속 티타늄의 과상 형성이 발생하고 교반기 부착에 의한 반응용기 제작 및 운용은 반응용기 내부의 공간적 간섭발생과 반응중 교반기 회전축과 반응용기 사이의 밀폐가 치밀하지 않아 외부 분위기에 의한 오염요인으로 작용한다.

불연속 공정에 의한 금속 티타늄 제련공정기술에서 반응온도를 낮추고, 괴상의 생성물을 분말형태의 생성물 형태로 직접 얻을 수 있으며, 반응층에서의 반응물과 부산물의 응고에 의한 연속반응 저해요인을 해결할 수 있는 반응층 생성물 분산처리장치 및 방법을 제공한다.

반응층 생성물 분산처리장치는 금속 할로겐 화합물 또는 그 혼합물로부터 반응이 이루어지는 반응용기, 반응용기의 외측에 결합되며, 액체 또는 기체상태의 사염화티타늄을 반응용기 내로 공급되도록 안내하는 공급 노즐, 반응용기의 외부에서 초음파 전달봉이 반응층 형성위치에 접합되도록 배치하며, 반응용기로 초음파 에너지를 공급하는 초음파 발진부, 반응용기 하부 주변에 장착되어 반응용기를 가열하는 가열부, 반응용기의 온도를 검출하는 온도 검출부, 및 반응용기의 내부 압력을 검출하는 압력 검출부를 포함하며, 초음파 발진부의 구동으로 반응용기의 반응층 형성위치로 초음파 에너지가 공급되어 반응용기 내에서 반응 생성물과 부산물을 분리되며, 반응용기 내부의 반응층 형성위치에 반응층이 형성된다.

반응용기 내부 조건은 아르곤(Ar), 헬륨(He) 등의 불활성 분위기가 유지되고 압력을 1기압 이상, 온도가 20℃이상 870℃미만으로 유지할 수 있다.

금속 할로겐 화합물은 산소농도 500ppm이하인 나트륨을 포함할 수 있다. 나트륨은 고상 또는 액상으로 반응용기 내에 공급되며, 나트륨이 고상으로 반응용기에 공급시 나트륨 예열온도는 300℃이상 600℃ 미만으로 유지할 수 있다. 사염화티타늄은 산소농도가 500ppm이하일 수 있다.

반응용기 내부에는 환원물질인 나트륨 표면과 사염화티타늄이 접촉하여 발열반응을 일으키며 금속 티타늄 입자층과 반응 부산물인 염화나트륨 입자층이 표면에 형성되는 반응층을 가질 수 있다. 초음파 발진부는 반응층 위치에 해당하는 높이 부분에 배치되며, 주파수 5KHz에서 50KHz 범위의 기계적 초음파 진동에너지를 갖는 초음파를 반응용기에 조사할 수 있다.

한편, 반응층 생성물 분산처리방법은 반응용기 내부의 산소, 질소 등이 포함된 공기를 제거하고 불활성 분위기의 가스를 주입하는 단계, 반응용기 내부가 불활성 분위기로 된 상태에서 금속 할로겐 화합물 또는 그 혼합물을 고상 또는 액상형태로 하여 반응용기내로 공급하는 단계, 사염화티타늄을 공급 노즐을 통하여 반응용기 내로 분사하는 단계, 반응용기 외벽에 초음파 발진부의 일측을 접합시키고 초음파를 조사하여 반응용기 내부로 설정된 에너지 강도를 전달하는 초음파 조사단계, 반응용기 내로 공급된 반응물이 소모되어 반응이 정지된 후 반응용기를 상온으로 냉각하는 단계, 및 반응용기가 냉각된 상태에서 반응용기를 열고 반응용기 안에 각각의 입자형태로 생성되는 반응 생성물과 부산물을 분리하는 단계를 포함한다.

금속 할로겐 화합물은 산소농도 500ppm이하인 나트륨을 포함할 수 있다.

반응용기 내부 조건은 아르곤(Ar), 헬륨(He) 등의 불활성 분위기가 유지되고 압력을 1기압 이상, 온도가 20℃이상 870℃미만으로 유지할 수 있다.

나트륨이 고상형태로 반응용기에 공급되는 경우, 반응용기 주변에 구비되는 가열부를 통해 나트륨을 설정된 온도범위로 예열하는 단계를 더 포함할 수 있다. 나트륨 예열온도는 300℃이상 600℃ 미만으로 유지할 수 있다.

반응용기 내에서 생성된 금속 티타늄은 부가적인 정제과정을 거쳐 제품화하고 미반응 환원제 및 반응 부산물은 정제 분해공정을 통하여 재활용하는 단계를 더 포함할 수 있다.

초음파 조사단계는 반응용기 내에 형성된 반응층 높이에 대응하는 위치에 초음파 발진부의 일측을 접합시키고 사염화티타늄 공급 직전부터 종료될 때까지 초음파를 조사할 수 있다. 반응용기로 조사되는 주파수는 5KHz에서 50KHz 범위로 이루어질 수 있다.

반응 생성물과 부산물은 물질 금속 티타늄, 미반응 나트륨, 반응 부산물 염화나트륨으로 이루어질 수 있다.

반응층 생성물 분산처리장치 및 방법은 반응중 반응용기 외부에서 효과적으로 반응층에 상응하는 부문에 초음파 에너지를 조사함으로서 낮은 반응온도 조건에서도 반응층에서의 반응물과 부산물의 응집에 의한 연속반응 방해 요인을 제거할 수 있는 효과가 있다.

또한, 최종적으로 회수되는 생성물의 형태를 약 0.01mm~1mm 범위의 크기를 가지는 서로 독립적인 금속 분말 또는 입자형태로 얻을 수 있도록 하여 종래의 반응 생성물의 분말화 공정 등 후처리 공정을 생략하거나 간소화하여 제조시간 및 비용을 혁신적으로 감소시키는 효과가 있다.

이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속 하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 이하에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 본 명세서 및 도면에서 동일한 부호는 동일한 구성요소를 나타낸다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 반응층 생성물 분산처리장치를 도시한 것으로, 반응용기(6)에 초음파를 조사하여 금속 할로겐 화합물 또는 그 혼합물로부터 순수금속 또는 합금을 제조할 수 있다. 도 1을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 반응층 생성물 분산처리장치 및 방법을 설명한다.

먼저, 반응용기(6) 내부에 나트륨(1, 고순도 나트륨)을 고체 또는 액체상태로 공급하여 장입한다. 반응용기(6)는 직경 200mm 정도의 크기로 형성할 수 있다. 여기서, 반응용기(6) 내부 조건은 아르곤(Ar), 헬륨(He) 등의 불활성 분위기가 유지되고 압력을 1기압 이상, 온도가 20℃이상 870℃미만으로 유지한다. 나트륨(1)은 할로겐 화합물의 한 종류이고 산소농도 500ppm이하이다. 만일 반응용기(6) 내에 나트륨(1)을 고체상태로 장입하고 가열부(7)에 의하여 반응용기(6) 외벽을 가열하면 약 97℃정도에서 액체상태가 된다. 반응개시준비 예열온도는 온도 검출부(10)를 참조하여 약 300℃에서 600℃ 범위로 예열한다. 온도 검출부(10)는 고온을 측정하는 온도계로 이루어질 수 있다.

한편, 반응물인 나트륨(1)의 초기 산소농도는 반응 생성물에 영향을 주어 불순물 공급원으로 작용할 수 있으므로 보다 적합하게는 최소의 산소농도를 유지하도록 하여 반응용기(6)에 공급된다. 나트륨(1) 예열온도는 300℃이하로 하면 초기반 응 개시가 느리고 온도가 강하하여 반응층 고착현상이 심화될 수 있다. 나트륨(1) 예열온도는 600℃가 초과되고 870℃에 근접하게 예열되면 나트륨(1)의 끓는점에 근접하여 급격한 부피팽창을 일으켜 안전에 위험도를 높게 유발하고 높은 온도로 인하여 생성되는 금속 티타늄 생성물이 괴상으로 응집되고 높은 반응열로 인하여 반응속도를 높게 유지할 수 없다. 따라서 나트륨(1) 예열온도는 보다 적합하게는 300℃이상 600℃ 미만으로 유지한다.

사염화티타늄(2)은 산소농도가 500ppm이하 수준의 고순도 물질을 액체 또는 기체상태로 하여 공급 노즐(8)을 통하여 유량을 조절하며 공급된다. 사염화티타늄(2)이 예열된 반응용기(6) 안에 공급되면 물질의 부피팽창에 의한 압력증가가 압력 검출부(9)에 나타나고 압력의 범위 및 증가현상을 참고 지표로 하여 사염화티타늄(2) 공급 속도를 조절한다. 압력 검출부(9)는 압력계로 이루어질 수 있다.

반응용기(6) 내부에는 이미 공급되어 예열된 나트륨(1)이 저장된다. 반응용기(6)는 외부와 밀폐되고 불황성 분위기로 유지된다. 반응용기(6) 안에 기상 또는 액상의 사염화티타늄(2)이 공급되면 반응용기(6)내 부피증가로 인한 압력증가가 압력 검출부(9)에 나타난다. 그리고 환원물질인 액상 나트륨(1) 표면과 기상의 사염화티타늄(2)이 접촉하여 발열반응을 일으키며 금속 티타늄 입자층(3)과 반응 부산물인 염화나트륨 입자층(4)이 표면에 형성된다.

일반적으로 이때 형성되는 반응 생성물(금속 티타늄 입자)과 반응 부산물(염화나트륨 입자)은 융점이 높은 성질을 가지고 있으므로 반응층 표면에서 각각 또는 상호 응집되어 임의의 두께를 가지는 금속 티타늄 입자층(3)과 염화나트륨 입자 층(4)을 형성한다. 반응용기(6) 하부에 있는 환원물질 나트륨(1)과 상층부에 있는 기상 또는 액상의 사염화티타늄(2)과의 지속적인 접촉을 통한 반응에 장애물로 작용한다. 금속 티타늄 입자들간의 자체응집에 의한 과상 형성을 방지하여 분말형태의 생성물을 얻으려는 목적으로 반응용기(6)의 예열온도가 낮게 유지할 경우에 이러한 문제가 보다 심하게 발생한다.

본 발명의 실시예에서는 이러한 반응층에서의 생성물과 부산물들의 응집 고상화에 의한 반응 장애물 형성을 해결하기 위해 반응층 위치에 해당하는 높이 부분에 초음파 발진부(5)를 구비하고, 초음파 발진부(5)를 통해 주파수 5KHz에서 50KHz 범위의 기계적 초음파를 반응용기(6)로 조사한다. 이어서 생성물과 부산물로 형성되는 응집 고상화 층을 해체 분리하여 하부 환원물질층 내부로 침강 분리하면서 각각 입자상태를 유지하도록 하고 반응물질간의 지속적인 접촉에 의한 연속 반응조건을 제공한다.

본 발명의 실시예에 따른 초음파 에너지는 기계적 진동에 의한 교반효과를 얻기 위해 물리학적으로 분류하는 초음파 주파수 범위와는 독립적으로 유효한 기계적 진동에너지 효과로 범위를 설정한다. 초음파 발진부(5)로부터 조사되는 초음파 에너지의 주파수 범위를 살펴보면, 5KHz 미만에서는 파장이 길어 반응용기(6) 문제해결에 미약한 효과로서 제한적이고 반대로 50KHz 이상의 높은 주파수는 감쇄가 심하고 진폭이 작아서 문제해결에 미약한 효과를 나타내어 제한적이다.

나트륨(1)은 고상 또는 액상으로 하여 불활성 분위기로 유지되는 반응용기(6) 안에 공급하고 약 350℃ 예열 상태를 유지한다.

고순도(순도 99.8%이상, 산소농도 500ppm이하) 사염화티타늄(2)이 저장 용기로부터 공급 노즐(8)을 통해 반응용기(6) 내부로 공급된 액상의 사염화티타늄(2)은 액체상태로 직접 반응용기(6) 내로 공급되거나 가열부(7)에 의해 기화하여 기체상태로 공급된다.

반응용기(6) 내부로 사염화티타늄(2)이 공급되기 직전부터 반응용기(6) 외벽의 환원물질의 액상층 표면 높이에 상응하는 위치에서 초음파 발진부(5)를 통해 초음파(300W, 20KH)를 조사한다. 이때 반응층에서 생성되는 금속 티타늄 생성물 입자와 반응부산물 염화나트륨 입자는 액체상태에 있는 나트륨(1) 내부로 침강하며 입자 상태를 유지하고 반응계면에서는 지속적인 반응이 일어난다.

본 발명의 실시예는 할로겐 화합물 또는 그 혼합물로부터 원소재를 제조하는 장치 및 방법을 제공한다. 금속 할로겐 화합물 또는 그 혼합물로부터 반응이 이루어지는 반응용기(6)내 반응층에서의 반응 생성물과 부산물이 낮은 온도조건에서도 효과적으로 분리되고 공급된 반응물이 연속적으로 접촉하여 지속적인 반응을 일으킬 수 있다. 이러한 상태를 얻기 위한 목적으로 반응용기(6) 외부에서 초음파 발진부(5)를 통해 초음파 에너지를 부가하여 반응 생성물과 부산물을 효과적으로 분리하면서 공급된 반응물 입자들을 접촉시킨다. 따라서 할로겐 화합물 및 그 혼합물이 용융 알카리 금속에 의해 환원하고 순수금속 및 합금을 제조할 수 있다.

본 발명의 실시예는 금속과 비금속을 환원시키는 것이고 그 과정에서 발열 반응을 동반한다. 본 발명의 실시예는 티타늄 원소와 더불어 다른 비금속 또는 금속을 제조하기 위한 환원공정에도 적용이 가능하다.

예를 들어, 알루미늄(Al), 비소(As), 안티몬(Sb), 주석(Sn), 헬륨(He), 붕소(B), 탄탈럼(Ta), 게르마늄(Ge), 바나듐(V), 나이오븀(Nb), 몰리브덴(Mo), 갈륨(Ga), 이리듐(Ir), 오스뮴(Os), 우라늄(U), 레늄(Re) 등의 원소 제조에 적용이 가능하며, 할로겐 화물로부터 금속을 제조하는 데는 많은 열을 동반한다.

현재, 사염화티타늄으로부터 티타늄을 제조하기 위해서는 티타늄성분 함량이 높은 티타늄산화물 원광석의 염소화 공정이 필요하다. 금홍석(rutile, TiO2)을 포함한 원광석은 염소화 공정(chlorination)에 연속적이고 효과적으로 이루어지기 위해서는 물리적으로 선광할 수 있어야 한다. 또 다른 원재료인 일메나이트(ilmenite, FeTiO3), 티탄함유철(titaniferous iron), 또는 티타늄의 근원이 되는 기타 원광석을 출발 물질로 하여 사염화티타늄을 제조하는 것이 필요하다.

한편, 사염화티타늄을 환원하여 금속을 만드는 공정에는 수소(H), 탄소(C), 나트륨(Na), 칼륨(K), 칼슘(Ca), 알루미늄(Al), 마그네슘(Mg)등의 많은 환원제를 이용하는 방법이 적용되고 있다. 특히 마그네슘(Mg), 나트륨(Na) 등의 환원제를 이용하여 사염화티타늄을 환원시키는 공정은 오래 전부터 알려져 있고 상용화된 티타늄 금속 제조방법이다. 그러나 현재 상용화된 배치식 공정은 재료를 취급함에 있어 많은 오염(contamination)을 동반하여 각 배치마다 제조되는 티타늄 금속의 산소, 질소, 철 등 불순물 농도가 달라지는 등 품질의 차이를 나타낸다.

크롤(kroll)공정과 헌터(hunter)공정은 현재까지 티타늄을 상용화할 수 있는 유일한 방법으로 알려져 있다. 크롤 공정에서는 700℃~1,000℃의 온도에서 마그네슘(Mg)을 이용하여 사염화티타늄을 화학적으로 환원시킨다. 이 공정에서는 배치타 입의 반응용기를 이용하여 아르곤(Ar), 헬륨(He) 등의 불활성 분위기에서 환원공정이 일어난다. 우선 반응용기에 마그네슘을 채운 후 가열하여 용해시킨다. 상온에서 액상으로 존재하는 사염화티타늄은 환원 반응용기 내부로 공급되어 마그네슘 용탕 상부 공간에 균일하게 분사시킨다. 이때, 액상의 사염화티타늄은 기화되어 용탕 상부에 가스층을 형성시킨다. 기화된 사염화티타늄의 환원반응은 마그네슘 용탕 표면에서 발생하며, 반응 후 티타늄과 염화마그네슘(MgCl2)을 형성시킨다. 헌터 공정은 크롤 공정과 거의 유사하지만, 마그네슘(Mg) 대신 나트륨(Na)을 환원제로 사용하여 염화나트륨(NaCl)이 반응 부산물로 생성된다는 점이 다르다.

불연속 베치식(batch type) 공정에서 기존보다 낮은 온도에서도 반응계면에서의 반응진행이 순차적으로 진행되고 생성되는 금속 티타늄을 분말 형태로 하여 고순도를 유지하면서 제조하는 방법이 필요하다.

불연속 반응용기에서 800℃이상의 높은 예열온도에서 반응조건으로 제조하면 지속적인 반응이 이루어질 수 있다. 다만, 반응용기가 과열되어 생성물의 형성속도를 낮추어 조절해야 하며, 형성되는 생성물이 응집되어 괴상으로 될 수 있다.

반응용기 예열온도를 낮추게 되면 반응 생성물과 그 부산물의 융점이 각각 1,400℃이상, 약 870℃ 정도로서 반응용기에 공급되는 환원재의 융점보다 매우 높게 되어 반응층에서 서로 고착되어 지속적인 반응을 저해한다.

낮은 반응온도에 반응층의 고착을 해결하기 위해 기계적 프로펠라 교반기를 사용하는 경우 반응내부 공간간섭과 반응용기 외피와 교반기 회전축과의 불완전한 밀폐로 인하여 반응용기가 외부 분위기로 부토 오염되고 형성되는 금속 티타늄 순 도가 저하될 수 있다.

본 발명의 실시예에 따른 반응층 생성물 분산처리방법을 설명한다.

먼저, 반응용기(6) 내부의 산소, 질소 등이 포함된 공기를 제거하고 불활성 분위기의 가스를 주입하여 1기압 이상으로 유지한다. 이어서, 나트륨(1)을 고상 또는 액상형태로 하여 불활성분위기에서 반응용기(6)내로 공급한다. 그리고 가열부(7)를 통하여 나트륨(1)을 설정된 온도범위로 예열한다. 이어서, 사염화티타늄(2)을 공급 노즐(8)을 통하여 반응용기(6) 내로 공급하고 반응용기(6) 안에 분사시킨다. 사염화티타늄(2) 물질의 공급 형태는 액상 또는 기상이 될 수 있다.

반응용기(6) 외벽을 통하여 반응층 높이에 상응하는 위치(반응층 형성위치)에 초음파 발진부(5)의 초음파 전달봉을 접합형태로 부착시키고 사염화티타늄(2) 공급 직전부터 종료될 때까지 목적하는 에너지 강도로 초음파를 조사하여 반응용기(6) 내부로 전달한다. 반응용기(6) 외벽에 초음파 조사 위치 및 갯수는 별도로 제한하지 않는다. 반응층에 형성된 금속 티타늄 입자와 염화나트륨 부산물 입자는 표면에서 응집되어 견고한 염화나트륨 입자층(4)을 형성하지 않고 액상의 나트륨(1) 내부로 침강하며 각각의 입자형태를 유지한다. 즉, 반응물이 반응용기(6)내 액상물질의 표층에서 상부 기상형태 반응물과 접촉하여 그 위치에서 생성물을 형성하는데 표층이 얼음이 어는 형태처럼 엷은 판상형태의 고상물질을 초음파 효과에 의해 표층의 액상을 출렁이게 하고 고상과 액상에서 캐비테이션(cavitation)을 발생하여 고상을 조각으로 분리하여 액상속으로 침적시킬 수 있다. 또한, 반응용기(6)의 액상 레벨 위치 표면에 집중적으로 초음파 에너지를 조사하여 액상준위와 반응용기(6) 내벽이 위치하는　곳에서 고상 생성물이 형성 부착되어 성장하는 것을 초기부터 완화시키거나 방지하여 표층에 고상 생성물이 누적되지 않도록 할 수 있다.

공급된 반응물이 모두 소모되어 반응이 정지된 후 상온으로 냉각한 후 반응용기(6)를 열고 반응용기(6) 안에 각각의 입자형태로 생성되는 물질 금속 티타늄, 미반응 나트륨, 반응 부산물 염화나트륨 형태로 하여 분리한다. 이어서, 목적하는 생성물인 금속 티타늄은 부가적인 정제과정을 거쳐 제품화 하고 미반응 환원제 및 반응 부산물은 정제 분해공정을 통하여 재활용한다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 반응층 생성물 분산처리장치를 도시한 도면이다.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>

1 ; 나트륨 2 ; 사염화티타늄

3 ; 금속 티타늄 입자층 4 ; 염화나트륨 입자층

5 ; 초음파 발진부 6 ; 반응용기

7 ; 가열부 8 ; 공급 노즐

9 ; 압력 검출부 10 ; 온도 검출부

Claims (17)

1. 금속 할로겐 화합물 또는 그 혼합물로부터 반응이 이루어지는 반응용기;

   상기 반응용기의 외측에 결합되며, 액체 또는 기체상태의 사염화티타늄을 상기 반응용기 내로 공급되도록 안내하는 공급 노즐;

   상기 반응용기의 외부에서 초음파 전달봉이 반응층 형성위치에 접합하도록 배치하며, 상기 반응용기로 초음파 에너지를 공급하는 초음파 발진부;

   상기 반응용기 하부 주변에 장착되어 상기 반응용기를 가열하는 가열부;

   상기 반응용기의 온도를 검출하는 온도 검출부, 및

   상기 반응용기의 내부 압력을 검출하는 압력 검출부

   를 포함하며,

   상기 초음파 발진부의 구동으로 상기 반응용기의 반응층 형성위치로 초음파 에너지가 공급되어 상기 반응용기 내에서 반응 생성물과 부산물이 분리되며, 상기 반응용기 내부의 반응층 형성위치에 반응층이 형성되는 반응층 생성물 분산처리장치.
2. 제1항에 있어서,

   상기 반응용기 내부 조건은 아르곤(Ar), 헬륨(He) 등의 불활성 분위기가 유지되고 압력을 1기압 이상, 온도가 20℃이상 870℃미만으로 유지하는 반응층 생성물 분산처리장치.
3. 제2항에 있어서,

   상기 금속 할로겐 화합물은 산소농도 500ppm이하인 나트륨을 포함하는 반응층 생성물 분산처리장치.
4. 제3항에 있어서,

   상기 나트륨은 고상 또는 액상으로 상기 반응용기 내에 공급되는 반응층 생성물 분산처리장치.
5. 제4항에 있어서,

   상기 나트륨이 고상으로 상기 반응용기에 공급시 나트륨 예열온도는 300℃이상 600℃ 미만으로 유지하는 반응층 생성물 분산처리장치.
6. 제1항에 있어서,

   상기 사염화티타늄은 산소농도가 500ppm이하인 반응층 생성물 분산처리장치.
7. 제4항에 있어서,

   상기 반응용기 내부에는 환원물질인 나트륨 표면과 사염화티타늄이 접촉하여 발열반응을 일으키며 금속 티타늄 입자층과 반응 부산물인 염화나트륨 입자층이 표면에 형성되는 반응층을 갖는 반응층 생성물 분산처리장치.
8. 제7항에 있어서,

   상기 초음파 발진부는 주파수 5KHz에서 50KHz 범위의 기계적 초음파 진동에너지를 갖는 초음파를 상기 반응용기에 조사하는 반응층 생성물 분산처리장치.
9. 반응용기 내부의 산소, 질소 등이 포함된 공기를 제거하고 불활성 분위기의 가스를 주입하는 단계;

   상기 반응용기 내부가 불활성 분위기로 된 상태에서 금속 할로겐 화합물 또는 그 혼합물을 고상 또는 액상형태로 하여 상기 반응용기내로 공급하는 단계;

   사염화티타늄을 공급 노즐을 통하여 상기 반응용기 내로 분사하는 단계;

   상기 반응용기 외벽에 초음파 발진부의 일측을 접합시키고 초음파를 조사하여 상기 반응용기 내부로 설정된 에너지 강도를 전달하는 초음파 조사단계;

   상기 반응용기 내로 공급된 반응물이 소모되어 반응이 정지된 후 상기 반응용기를 상온으로 냉각하는 단계, 및

   상기 반응용기가 냉각된 상태에서 상기 반응용기를 열고 상기 반응용기 안에 각각의 입자형태로 생성되는 반응 생성물과 부산물을 분리하는 단계

   를 포함하는 반응층 생성물 분산처리방법.
10. 제9항에 있어서,

    상기 금속 할로겐 화합물은 산소농도 500ppm이하인 나트륨을 포함하는 반응층 생성물 분산처리방법.
11. 제10항에 있어서,

    상기 반응용기 내부 조건은 아르곤(Ar), 헬륨(He) 등의 불활성 분위기가 유지되고 압력을 1기압 이상, 온도가 20℃이상 870℃미만으로 유지하는 반응층 생성물 분산처리방법.
12. 제11항에 있어서,

    상기 나트륨이 고상형태로 상기 반응용기에 공급되는 경우, 상기 반응용기 주변에 구비되는 가열부를 통해 상기 나트륨을 설정된 온도범위로 예열하는 단계를 더 포함하는 반응층 생성물 분산처리방법.
13. 제12항에 있어서,

    상기 나트륨 예열온도는 300℃이상 600℃ 미만으로 유지하는 반응층 생성물 분산처리방법.
14. 제9항에 있어서,

    상기 반응용기 내에서 생성된 금속 티타늄은 부가적인 정제과정을 거쳐 제품화하고 미반응 환원제 및 반응 부산물은 정제 분해공정을 통하여 재활용하는 단계를 더 포함하는 반응층 생성물 분산처리방법.
15. 제9항에 있어서,

    상기 초음파 조사단계는 상기 반응용기 내에 형성된 반응층 높이에 대응하는 위치에 상기 초음파 발진부의 일측을 접합시키고 사염화티타늄 공급 직전부터 종료될 때까지 초음파를 조사하는 반응층 생성물 분산처리방법.
16. 제15항에 있어서,

    상기 반응용기로 조사되는 주파수는 5KHz에서 50KHz 범위인 반응층 생성물 분산처리방법.
17. 제9항에 있어서,

    상기 반응 생성물과 부산물은 물질 금속 티타늄, 미반응 나트륨, 반응 부산물 염화나트륨으로 이루어지는 반응층 생성물 분산처리방법.

Images