KR100241134B1 - 금속 및 다른 원소들의 제조방법 - Google Patents

금속 및 다른 원소들의 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR100241134B1
KR100241134B1 KR1019970700674A KR19970700674A KR100241134B1 KR 100241134 B1 KR100241134 B1 KR 100241134B1 KR 1019970700674 A KR1019970700674 A KR 1019970700674A KR 19970700674 A KR19970700674 A KR 19970700674A KR 100241134 B1 KR100241134 B1 KR 100241134B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
halide
metal
metals
vapor
alkaline earth
Prior art date
Application number
KR1019970700674A
Other languages
English (en)
Inventor
레이놀드즈 암스트롱 돈
에스. 보리스 스탠리
파울 앤더슨 리차드
Original Assignee
리차드 피. 앤더슨
크로프트 브랙스톤 인터내쇼날 인코포레이티드
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 리차드 피. 앤더슨, 크로프트 브랙스톤 인터내쇼날 인코포레이티드 filed Critical 리차드 피. 앤더슨
Application granted granted Critical
Publication of KR100241134B1 publication Critical patent/KR100241134B1/ko

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
    • C22B34/1218—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by dry processes
    • C22B34/1222—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by dry processes using a halogen containing agent
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
    • B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
    • B22F9/28—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from gaseous metal compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00—Obtaining refractory metals
    • C22B34/10—Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/12—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
    • C22B34/1263—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction
    • C22B34/1268—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction using alkali or alkaline-earth metals or amalgams
    • C22B34/1272—Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 obtaining metallic titanium from titanium compounds, e.g. by reduction using alkali or alkaline-earth metals or amalgams reduction of titanium halides, e.g. Kroll process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B5/00—General methods of reducing to metals
    • C22B5/02—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes
    • C22B5/04—Dry methods smelting of sulfides or formation of mattes by aluminium, other metals or silicon
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

Abstract

할로겐화물 또는 그 혼합물로부터 비금속원소 또는 금속 또는 그 합금을 제조하는 방법. 할로겐화물 또는 그 혼합물을 액상 알카리금속 또는 알카리토금속 또는 그 혼합물의 스트림과 접촉시키고, 상기 알카리금속 또는 알카리토금속 또는 그 혼합물은 할로겐화물을 원소물질 또는 그 합금으로 변화시키고 대기압에서 상기 반응물의 온도를 알카리금속 또는 알카리토금속의 비등점보다 낮거나 또는 원소물질이 장비에 석출되는 것을 방지하기 위해 생성된 원소물질 또는 합금의 소결온도 보다 낮은 온도로 유지시키기 위해 충분한 양으로 존재한다.

Description

[발명의 명칭]
금속 및 다른 원소들의 제조방법
[발명의 상세한 설명]
[발명의 배경]
본 발명의 원소물질의 할로겐화물에서 원소물질을 제조하는 방법에 관한 것으로서 상기 할로겐화물이 원소로 되는 반응이 발열반응인 금속 및 비금속에 대한 적용성을 갖는다. 특정 관계는 티탄에 대해 존재하고 본 발명은 티탄과 관련하여 설명될 것이지만, Al, As, Sb, Be, B, Ta, Ge, V, Nb, Mo, Ga, Ir, Os, U 및 Re 등의 다른 금속 및 비금속에 적용할 수 있고, 할로겐화물에서 금속으로 환원되는 반응에서 열을 발생하는 모든 것에 적용할 수 있다. 이러한 적용의 목적을 위해 상기한 금속 및 비금속 또는 표 1에 목록된 금속 및 비금속을 포함한다.
티탄 제조는 사염화티탄의 환원에 의하고, 이는 상대적으로 높은 등급의 이산화티탄 광석을 염소처리하여 얻는다. 금홍석을 함유하는 광석은 만족할 만한 염소처리 공급 물질을 생성하기 위해 물리적으로 선광된다; 티탄철광(ilmenite), 티타니페러스 아이언 광석(titaniferous iron ore) 및 대부분의 다른 티탄 소스 물질 등의 이산화티탄의 다른 소스들은 화학적 베니피시에이션(beneficiation)을 필요로 한다.
사염화티탄에서 금속으로의 환원은 수소, 탄소, 나트륨, 칼슘, 알루미늄 및 마그네슘을 포함하는 많은 환원제를 사용하여 시도되어 왔다. 사염화티탄의 마그네슘 환원은 티탄 금속을 제조하는 통상적인 방법이 되었다. 그러나 생성물 배치 공정(batch process)은 오염 발생 가망성이 있는 물질 처리를 필요로 하고 또한 배치에서 배치로의 질적 변화를 요구한다. 제조비용을 감소시키는 가장 큰 포텐셜은 물질 취급시에 부수적인 환원반응이 있는 연속 반응공정의 개발이다.
주괴(ingot)를 형성하기 위해 분말 야금술 또는 진공-아크 용융에 적용하기 위한 추가 가공없이 사용하기에 적합한 티탄 분말을 경제적으로 연속 제조할 수 있는 방법의 개발이 강하게 요구되었다. 크롤 공정(Kroll process)과 헌터 공정(Hunter process)은 현재 통상적으로 제조하는 방법이다.
크롤 공정에서는, 사염화티탄은 1000℃ 정도에서 마그네슘에 의해 화학적으로 환원된다. 상기 공정은 헬륨 또는 아르곤 같은 비활성 분위기와 함께 금속 레토르트(retort)에서 배치 형식으로 행해진다. 마그네슘이 용기에 채워지고 융해 마그네슘조(molten magnesium bath)를 미리 가열한다. 실온에서 액상 사염화티탄이 융해 마그네슘조 위에 분산 적하된다. 액상 사염화티탄이 융해 마그네슘조 위의 가스상 지대에서 증발된다. 티탄과 염화마그네슘을 형성하기 위해 표면 반응이 일어난다. 헌터 공정은 크롤 공정과 유사하지만, 사염화티탄을 티탄금속으로 환원하고 염화나트륨을 생성하기 위해 마그네슘 대신에 나트륨을 사용한다.
두 공정에서, 상기 반응은 콘트롤되지 않고, 때때로 일어나며 나뭇가지 모양의 티탄 금 속의 성장을 촉진한다. 티탄은 융해 염화마그네슘(또는 염화나트륨)의 일부를 캡슐화하는 덩어리 물질에서 용융된다(fused). 이러한 용융된 덩어리(fused mass)는 티탄 스폰지(sponge)라 부른다. 금속 레토르트를 냉각후, 고체화된 티탄 스폰지 금속이 분쇄, 정제되고 이어서 뜨거운 질소 스트림(stream)에서 건조된다. 분말 티탄은 대개 그라인딩(grinding), 쇼트캐스팅(shot casting)또는 원심분리 공정을 통해 생성된다. 통상적 기법은 먼저 티탄이 수소를 흡수하게하여 그라인딩 공정을 쉽게 하도록 무른 스폰지를 만들게 한다. 분말 수소화티탄을 형성한 후, 입자는 이용가능한 생성물을 생성하기 위해 탈수소화된다. 티탄 스폰지를 사용할 수 있는 생성물로 생성하는 공정은 어렵고, 노동집약적이고, 2-3가지 인자로 인하여 제조 비용이 증가 한다.
이를 공정단계 도중에, 2-3㎝ 정도의 크기를 갖는 일부 스폰지 입자가 공기 중에서 발화되고 용융 작업중에 대개 파괴되지 않는 티탄 옥시니트리드(titanium oxynitride)로 변환된다. 티탄 금속 부분에 있는 생성되는 단단한 물질의 함유물은 제트엔진 부분의 고장을 일으키고, 항공기의 추락을 야기시키는 것으로 확인되었다.
위에서 설명된 공정은 티탄 제조비용을 높게하는 몇몇 본질적인 문제점을 갖는다. 배치 공정 제조는 자본과 노동집약적이다. 티탄 스폰지는 사용가능한 형태, 비용 증가, 노동자의 위험 증가 및 배치식 품질관리의 어려움을 가중시키는데에서 티탄을 제조하기 위해 실질적인 추가공정을 필요로 한다. 어느 공정도 실질적으로 티탄 생성에 에너지(6 kw-hr/kg생성금속) 입력을 필요로 하는 큰 에너지 발열반응을 이용하지 않는다. 또한, 상기 공정은 환경적인 관련이 있는 폐기물을 발생시킨다.
[발명의 요약]
따라서, 본 발명의 목적은 연속 공정으로 비금속 또는 금속 또는 이들의 합금을 제조하는 방법 및 시스템을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 할로겐화물의 발열반응으로부터 금속 또는 비금속을 제조하지만, 금속 또는 비금속을 제조하는데 사용된 장치에 금속 또는 비금속이 소결되는 것을 방지하는 방법 및 시스템을 제공하는 것이다.
본 발명의 또다른 목적은 할로겐화물에서 금속 또는 비금속을 제조하는 방법 및 시스템을 제공하는 것이고, 상기 방법 및 시스템은 환원제를 재순환시키고 이에 따라 상기 공정의 환경적 영향을 실질적으로 감소시킨다.
본 발명은 신규한 형태를 구성하고 이하에서 상세하게 설명되고, 첨부된 도면에 설명되고, 특히 청구범위에서 지적된 부분들의 조합으로 되어 있고, 본 발명의 장점의 어떠한 희생이 없이 또는 그 기술사상에서 벗어나지 않고 상세한 설명에서의 다양한 변형이 이루어질 수 있다는 것이 이해될 것이다.
[도면의 간단한 설명]
본 발명의 이해를 쉽게할 목적으로, 바람직한 실시형태를 첨부된 도면으로 설명하고, 다음 설명과 관련하여 고려될 때, 본 발명의 구성과 작용, 및 그의 많은 장점이 쉽게 이해되고 인식될 수 있다.
제1도는 사염화티탄에서 티탄 금속을 제조하는 연속 공정을 나타내는 공정 계통도이고,
제2도는 버너에 존재하는 반응물이 300℃ 정도인 공정에 대한 열 밸런스 공정 계통도이고,
제3도는 버너에 존재하는 반응물이 850℃ 정도인 공정에 대한 에너지 밸런스 공정 계통도이고,
제4도는 종래의 크롤 또는 헌터 공정을 설명하기 위한 도면이다.
[발명의 상세한 설명]
본 발명의 방법은 환원되기 위해 전이금속에 의존하는 알카리금속 또는 알카리토금속의 사용으로 실행된다. 일부 경우에 있어서, 알카리금속 또는 알카리토금속의 조합이 사용된다. 또한, 대개의 상황에서 가장 싸고 매우 쉽게 이용할 수 있는 염소가 바람직하지만 임의의 할로겐화물 또는 할로겐화물 조합이 본 발명에 사용된다. 염소가 같은 목적으로 선택된 것처럼, 나트륨이 가장 값싸고 바람직하기 때문에, 제한할 목적이 아니라 단지 설명할 목적으로 알카리금속 또는 알카리토금속 중에서 나트륨이 선택된다.
환원되는 비금속 또는 금속에 관하여, 하기 목록에서 선택된 티탄 또는 탄탈, 지르코늄 등의 단일 금속을 환원시키는 것이 가능하다. 또한 요구되는 분자비(molecular ratio)에서 상기 공정의 초기에 혼합된 금속 할로겐화물을 제공함으로써 소정의 조성을 갖는 합금을 제조하는 것이 가능하다. 하기 표 1은 진보된 공정에 적용할 수 있는 비금속 할로겐화물 또는 금속 할로겐화물의 환원반응에서 나트륨 1g당 반응열을 나타낸다.
[표 1]
Figure kpo00001
상기 공정은 제한할 목적이 아니라 설명할 목적으로 사염화물에서 제조되는 단일 금속 티탄으로 설명될 것이다.
개략적인 공정 계통도가 제1도에 도시되어 있다. 나트륨과 사염화티탄은 증류컬럼(11)의 형태에 있는 사염화티탄 증기 소스에서 유래하는 사염화티탄 증기가 유동 나트륨 소스(도시하지 않음)에서 유래하는 유동 나트륨 스트림에 주입된 버너 반응실(10)에서 조합된다. 보충하는 나트륨은 전해 셀(12)에서 생성된다. 환원반응은 티탄과 염화나트륨의 융해 반응 생성물을 형성하는 발열반응이다. 상기 융해 반응 생성물은 벌크 나트륨 스트림에서 켄칭된다. 입자크기와 반응속도는 사염화티탄 증기의 유량, 사염화티탄 증기와 He 또는 Ar 등의 비활성가스와의 희석 및 나트륨 유동 특성을 측정함으로써 콘트롤되고 그리고 버너가 TiCL4용 내측 노즐과 액상 나트륨용 외측 노즐을 갖는 중심이 같은 노즐을 포함하는 파라미터를 혼합함으로써 콘트롤되고, 상기 가스는 상기 액상과 혼합되고 반응열에 의해 영향을 받는 생성물 온도는 나트륨의 양에 의해 콘트롤될 수 있고 티탄 등의 생성 금 속의 소결온도 이하 또는 1000℃ 정도를 유지할 수 있다.
이때 벌크 나트륨 스트림은 티탄과 염화나트륨 반응 생성물을 포함한다. 이들 반응 생성물은 사이클론 또는 미립자 필터 등의 통상적인 분리기(13 및 14)에 의해 벌크 나트륨 스트림으로부터 제거된다. 티탄과 염화나트륨의 분리를 위한 2개의 분리 옵션이 존재한다.
제1 옵션은 분리 단계에서 티탄과 염화나트륨 생성물을 제거한다. 이것은 버너(10)로 유입되는 사염화티탄과 나트륨 유량의 비율의 콘트롤을 통해 티탄은 고형화되지만 염화나트륨은 융해되는 벌크 스트림 온도를 유지함에 의해 성취된다. 상기 옵션에서는 티탄이 1차로 제거되고, 염화나트륨을 응고시키기 위해 상기 벌크 스트림이 냉각되고, 이어서 염화나트륨이 분리기(14)에서 제거된다. 상기 옵션에서, 사염화티탄 증류를 위한 공정열(process heat)이 티탄 분리기(13) 통과후 즉시 벌크 스트림에서 제거된다.
반응 생성물을 제거하기 위한 제2 옵션에서는, 벌크 나트륨 온도가 염화나트륨 온도 이하를 유지하도록 사염화티탄 대 나트륨 유량의 낮은 비율이 버너(10)에서 유지된다. 이러한 옵션에서 티탄과 염화나트륨이 동시에 제거된다. 염화나트륨과 입자상에 존재하는 잔류 나트륨이 물-알코올 세척으로 제거된다.
분리후 염화나트륨은 전해셀(12)로 재순환되어 재생된다. 나트륨은 버너(10)로 유입되기 위해 벌크 공정 스트림으로 되돌아가고 염소는 광석 염소처리기(ore chlorinator)(15)에서 사용된다. 염화나트륨의 전기분해와 연속된 광석 염소처리반응이 그 기술분야에서 잘 알려진 기술을 이용하여 실행되는 동안 그러한 통합과 반응 부산물의 재순환이 이들 공정의 배치 성질과 부산물로서 티탄 스폰지의 생성 때문에 크롤 또는 헌터 공정으로 가능하지 않다는 것은 주목할 만하다. 크롤과 헌터 공정의 작업자는 티타늄 제조에 사용하기 위해 사염화티탄을 구입한다. 화학적 제조공정에 의해 이들 분기 공정의 통합은 개선된 작업의 경제성과 폐기 스트림의 재순환에 의해 성취된 실질적으로 감소된 주위환경 영향에 관하여 중요한 장점이 있다.
전해셀(12)에서 나온 염소는 상기 염소처리기(15)에서 티탄광석(금홍석, 아나타제(anatase),티탄철광)을 염소처리하기 위해 사용된다. 염소처리 단계에서는, 상기 티탄 광석은 유동층 또는 다른 적절한 노(爐)로 된 염소처리기(15)에서 염소 존재하에 코크스와 혼합되어 화학적으로 변환된다. 원료물질에 함유된 이산화티탄은 사염화티탄을 형성하기 위해 반응하고, 산소는 코크스와 함께 이산화탄소를 형성한다. 상기 광석에 존재하는 철과 다른 불순 금속은 염소처리되는 동안 그에 상응하는 염화물로 변환된다. 염화티탄은 증류컬럼(11)에서 증류에 의해 축합되고 정제된다. 정제된 염화티탄 증기는 다시 축합되고 티탄 제조업자에게 판매된다; 그러나, 이러한 통합 공정에서는 사염화티탄 증기 스트림이 제조 공정에서 직접 사용된다.
열교환기(16)에서 증류 단계를 위한 공정열이 제공된 후, 벌크 공정 스트림의 온도는 열교환기(17)에서 버너(10)을 위해 요구되는 온도로 조정되고, 재생된 나트륨 재순환 스트림과 조합되고, 상기 버너(10)로 주입된다. 각종 펌프, 필터, 트랩, 모니터 등과 같은 것이 그 기술분야에서 숙련된 사람에 의해 요구될 때 추가될 수 있다.
제2도는 저온 공정에 대한 공정 계통도를 나타낸 것이고, 제3도는 고온 공정에 대한 공정 계통도를 나타낸 것이다. 제2도와 제3도의 주된 차이점은 나트륨이 버너(10)에 유입되고 유출되는 온도에 있다. 저온 공정을 나타내는 제2도에서는 버너(10)에 유입되는 나트륨은 200℃에서 유량이 38.4 kg/분이다. 보일러(11)에서 나오는 사염화티탄은 압력 2기압, 온도 164℃이고, 라인(15A)를 통과하는 유량이 1.1kg/분이다. 12기압 이상의 압력이 사용될 수도 있지만, 역류를 방지하는 것이 중요하고, 따라서 버너 노즐을 통과하는 유동이 임계적이거나 쵸크(chock)되도록 하기 위해 적어도 제2기압의 압력이 바람직하다. 모든 태양에서, 제2도와 제3도의 공정 뿐만 아니라 제1도의 공정을 위해, 티탄은 상기 장비의 표면에서 티탄의 고체화를 방지하기 위하여 티탄의 소결온도 이하에 있는 분리기(13)에서 제거되는 것이 바람직하고, 이는 현재 통상적으로 사용되는 공정에서의 기본적인 어려움 중의 하나이다. 티탄 금속의 온도를 티탄 금속의 소결온도 이하로 유지시킴으로써, 티탄이 장비의 벽에 부착되지 않게 되고, 따라서 부착된 금속을 제거하는 것이 필요없게 된다. 이것은 본 발명의 중요한 일면이고 기본적인 생성물(또는 합금 생성물)의 온도를 콘트롤하기 위해 충분한 양의 나트륨 금속이나 희석 가스의 사용에 의해 얻어진다.
배치 공정은 티탄 스폰지가 회수용기에서 잭으로 주입되는 것이 요구되고 스폰지 경도에 비해 태스크(task)가 많다.
제3도에 도시된 고온 공정은 버너로 들어가는 나트륨이 온도 750℃, 유량 33.4 kg/분 인 것을 나타낸다.
제2도의 저온 공정에서 버너에서의 생성물의 온도는 300℃ 정도인 반면에 고온 공정에서는 850℃ 정도이다. 고온 공정에서도 티탄은 1000℃ 정도인 소결 온도 이하가 좋고, 따라서 현재의 공정의 단점을 제거할 수 있다는 것은 명확하다. 제2도와 제3도에서 열교환기는 제거된 파워값이 제2도(저온)와 제3도(고온)의 공정에서 서로 다르지만 도면부호 20으로 표시되는데, 이는 고온 공정에서는 염화나트륨의 분리 전에 열교환기(20)가 배치되고, 저온 공정에서는 열교환기(20)가 염화나트륨의 분리 후에 있어서 다른 파워 출력을 나타내기 때문이다. 제2도와 제3도의 공정 계통도에서, 나트륨 보충은 라인(12A)로 나타내고 이것은 전해셀(12)이나 다른 나트륨 소스에서 공급된다. 다른 태양에서는, 제2도와 제3도는 현재 통상적으로 사용되는 배치 공정에서의 문제점을 제거할 수 있는 연속 공정에서 티탄 금속을 생성하는데 사용되는 파라미터의 형태를 설명한다.
본 발명은 피드스톡으로서 티탄 단독 그리고 사염화티탄이 환원 금속으로서 나트륨과의 조합에 관하여 설명되어 있다. 그러나 전술한 것은 단지 설명할 목적이고 본 발명은 우라늄과 레늄의 프루오르화물과 더불어 브롬화물 등의 다른 할로겐화물을 포함하는 표 1의 금속 및 비금속에 관계된다는 것이 이해될 것이다. 또한, 나트륨이 비용과 유용성 때문에 바람직한 환원 금속이 되지만 단지 유용한 환원제만은 아니다. 리튬, 칼륨과 더불어 칼슘 및 다른 알카리토금속이 유용하고 열역학적으로 적당하다. 금속이 전술한 반응에서 환원제로 작용할 수 있는 열역학적 테이블에서 측정되고, 그 공정의 주된 적용이 염화물이나 할로겐화물이 금속으로 환원될 때 표 1에 설명된 것처럼 매우 발열성인 반응이 되는 것이 그 기술분야의 숙련자가 알 수 있다. 또한, 합금은 요구되는 합금의 분자비로 공급되는 적당한 할로겐화물을 제공함으로써 본 발명의 방법에 의해 만들어질 수 있다는 것이 본 발명에서 예측되고 그 기술의 숙련자에게 잘 알려져 있다.
본 발명의 바람직한 실시 형태가 되도록 고려된 것이 설명되어 있지만, 본 발명의 장점의 어떠한 희생이 없이 또는 그 기술사상에서 벗어나지 않고 상세한 설명에서의 다양한 변형이 이루어질 수 있다는 것이 이해될 것이다.

Claims (20)

  1. 원소물질의 할로겐화물 증기 또는 그 혼합물로부터 원소물질 또는 그 합금을 제조하는 방법에 있어서, 할로겐화물 증기를 원소물질 또는 합금으로 변환시키기 위해 유동 액상 알카리금속 또는 액상 알칼리토금속 또는 그 혼합물에 할로겐화물 증기 또는 그 혼합물을 잠기게 하는 것을 포함하는 것인 방법.
  2. 제1항에 있어서, 원소물질 Ti, Al, Sb, Be, B, Ga, Mo, Nb, Ta, Zr 및 V중의 어느 하나 또는 둘 이상인 것인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 원소물질은 Ir, Os, Re 및 U중의 어느 하나 또는 둘 이상인 것인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 알카리금속은 Na, K 및 Li 중의 어느 하나 또는 둘 이상인 것인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 알카리토금속은 Ca, Sr 및 Ba 중의 어느 하나 또는 둘 이상인 것인 방법.
  6. 제1항에 있어서, 할로겐화물은 Cl, Br 및 F 중의 어느 하나 또는 둘 이상인 것인 방법
  7. 제1항에 있어서, 알카리금속은 Na와 K로 이루어진 원소 중의 어느 하나 또는 둘 이상이고, 알카리토금속은 Ca와 Ba로 이루어진 원소 중의 어느 하나 또는 둘 이상이고, 할로겐 화물은 Cl과 Br로 이루어진 원소 중의 어느 하나 또는 둘 이상인 것인 방법.
  8. 제1항에 있어서, 할로겐화물 증기는 음속 유동(sonic flow)을 유지하기 위해 충분한 압력에서 공급되는 것인 방법.
  9. 제1항에 있어서, 비활성 가스를 할로겐화물 증기에 첨가함을 추가로 포함하는 것인 방법.
  10. 제9항에 있어서, 비활성 가스는 Ar 또는 He인 것인 방법.
  11. 제1항에 있어서, 생성된 원소물질 또는 합금은 소결되지 않는 것인 방법.
  12. 비금속 또는 금속 또는 그 합금을 연속으로 제조하는 방법에 있어서, 금속 또는 비금속 또는 그 혼합물의 할로겐화물 증기의 공급을 제공하고, 유동 액상 알카리금속 또는 알카리토금속 또는 그 혼합물의 공급을 제공하고, 비금속 또는 금속 또는 그 합금의 분말과 알카리금속 또는 알카리토금속의 할로겐화물을 생성하기 위해 유동 액상 알카리금속 또는 알카리토금속 또는 그 혼합물에 잠긴 할로겐화물 증기를 도입하고, 상기 반응물로부터 상기 분말을 분리시키고, 알카리금속 할로겐화물 또는 알카리토금속 할로겐화물을 그 구성성분 부분들로 분리시키고, 알카리금속 또는 알카리토금속을 추가적인 할로겐화물 증기와 반응시키기 위해 냉각 및 재순환시키는 것을 포함하는 것인 방법.
  13. 제12항에 있어서, 할로겐화물이 금속이나 비금속으로의 환원반응은 발열반응인 것인 방법.
  14. 제13항에 있어서, 할로겐화물은 비등점이 400℃ 이하인 것인 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 할로겐화물 증기는 내측과 외측 노즐에 의해 형성된 둥근 고리를 통해 유동하는 액상 알카리 또는 알카리토금속과 함께 중심축이 같은 노즐의 내측 노즐을 통해 유동하고, 상기 증기는 음속(sonic)으로 유동되는 것인 방법.
  16. 제15항에 있어서, 할로겐화물 증기는 TiCl4, VCl4, NbCl5, MoCl4, GaCl3, UF6, ReF6중의 어느 하나 또는 둘 이상인 것인 방법.
  17. 제12항에 있어서, 할로겐화물은 Br 및 Cl 중의 어느 하나 또는 둘 이상인 것인 방법.
  18. 원소물질의 할로겐화물 증기 또는 원소물질의 혼합물로부터 Ti, Al, Sb, Be, B, Ga, Mo, Nb, Ta, Zr 및 V 중에서 선택된 원소물질 또는 그의 합금을 제조하는 방법에 있어서, 할로겐화물 증기의 음속(sonic velocity) 이상의 속도로 액상 알카리 또는 알카리토금속 또는 그 혼합물내에 잠기게 주입시킴에 의해 할로겐화물 증기 또는 그 혼합물을 도입하는 것을 포함하고, 상기 액상 알카리 또는 알카리토금속 또는 그 혼합물은 할로겐화물 증기 또는 그 혼합물을 원소물질 또는 그 합금으로 변환시키기에 충분한 양으로 존재하는 것인 방법.
  19. TiCl4증기 소스로부터 Ti 분말을 제조하는 방법에 있어서, Ti 분말을 제조하기 위해 Na의 유동 스트림내에 잠긴 TiCl4증기를 도입하고 상기 액상 Na로부터 Ti 분말을 분리하는 것을 포함하는 것인 방법.
  20. 비금속 또는 금속 또는 그 합금을 연속적으로 제조하는 방법에 있어서, 금속 또는 비금속 또는 그 혼합물의 할로겐화물 증기의 공급을 제공하고, 비금속 또는 금속 또는 그 합금의 분말과 알카리금속 또는 알카리토금속의 할러겐화물을 생성하기 위해 할로겐화물 증기의 음속(sonic velocity)보다 크거나 같은 속도로 액상 알카리금속 또는 알카리토금속 또는 그 혼합물에 잠긴 할로겐화물 증기를 도입하는 것을 포함하고, 상기 알카리금속 또는 알카리토금속은 할로겐화물 증기를 환원시키고, 비금속 도는 금속 또는 그 합금의 소결온도 이하에서 반응 생성물을 켄칭하고, 과잉 알카리 또는 알카리토금속으로부터 열을 회수하고, 알카리금속 할로겐화물 또는 알카리토금속 할로겐화물을 그 구성성분 부분들로 분리시키고, 추가적인 할로겐화물 증기와 반응하도록 알카리금속 또는 알카리토금속을 재순화시키고, 금속 또는 비금속의 광석과 반응하도록 할로겐 증기를 재순환시키기 위해 필요한 화락양론적 양보다 많은 충분한 양으로 존재하는 것인 방법.
KR1019970700674A 1994-08-01 1995-07-25 금속 및 다른 원소들의 제조방법 KR100241134B1 (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US28335894A 1994-08-01 1994-08-01
US8/283.358 1994-08-01
PCT/US1995/010159 WO1996004407A1 (en) 1994-08-01 1995-07-25 Method of making metals and other elements

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR100241134B1 true KR100241134B1 (ko) 2000-03-02

Family

ID=23085667

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019970700674A KR100241134B1 (ko) 1994-08-01 1995-07-25 금속 및 다른 원소들의 제조방법

Country Status (13)

Country Link
US (2) US5779761A (ko)
EP (1) EP0777753B1 (ko)
JP (1) JP3391461B2 (ko)
KR (1) KR100241134B1 (ko)
CN (1) CN1076759C (ko)
AU (1) AU686444B2 (ko)
BR (1) BR9508497A (ko)
CA (1) CA2196534C (ko)
DE (1) DE69521432T2 (ko)
ES (1) ES2161297T3 (ko)
NO (1) NO316604B1 (ko)
RU (1) RU2152449C1 (ko)
WO (1) WO1996004407A1 (ko)

Families Citing this family (74)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5958106A (en) * 1994-08-01 1999-09-28 International Titanium Powder, L.L.C. Method of making metals and other elements from the halide vapor of the metal
US6409797B2 (en) * 1994-08-01 2002-06-25 International Titanium Powder Llc Method of making metals and other elements from the halide vapor of the metal
DE69521432T2 (de) * 1994-08-01 2002-05-29 Internat Titanium Powder L L C Verfahren zur herstellung von metallen und anderen elementen
US7435282B2 (en) * 1994-08-01 2008-10-14 International Titanium Powder, Llc Elemental material and alloy
US6861038B2 (en) * 1994-08-01 2005-03-01 International Titanium Powder, Llc. Ceramics and method of producing ceramics
US6428823B1 (en) * 2001-03-28 2002-08-06 Council Of Scientific & Industrial Research Biologically active aqueous fraction of an extract obtained from a mangrove plant Salvadora persica L
US7442227B2 (en) 2001-10-09 2008-10-28 Washington Unniversity Tightly agglomerated non-oxide particles and method for producing the same
US7621977B2 (en) * 2001-10-09 2009-11-24 Cristal Us, Inc. System and method of producing metals and alloys
US6921510B2 (en) * 2003-01-22 2005-07-26 General Electric Company Method for preparing an article having a dispersoid distributed in a metallic matrix
US7416697B2 (en) 2002-06-14 2008-08-26 General Electric Company Method for preparing a metallic article having an other additive constituent, without any melting
US7410610B2 (en) * 2002-06-14 2008-08-12 General Electric Company Method for producing a titanium metallic composition having titanium boride particles dispersed therein
US7419528B2 (en) 2003-02-19 2008-09-02 General Electric Company Method for fabricating a superalloy article without any melting
US7329381B2 (en) * 2002-06-14 2008-02-12 General Electric Company Method for fabricating a metallic article without any melting
US7037463B2 (en) 2002-12-23 2006-05-02 General Electric Company Method for producing a titanium-base alloy having an oxide dispersion therein
US6737017B2 (en) * 2002-06-14 2004-05-18 General Electric Company Method for preparing metallic alloy articles without melting
US6884279B2 (en) * 2002-07-25 2005-04-26 General Electric Company Producing metallic articles by reduction of nonmetallic precursor compounds and melting
US7632333B2 (en) * 2002-09-07 2009-12-15 Cristal Us, Inc. Process for separating TI from a TI slurry
AU2003298572A1 (en) * 2002-09-07 2004-04-19 International Titanium Powder, Llc. Filter cake treatment method
UA79310C2 (en) * 2002-09-07 2007-06-11 Int Titanium Powder Llc Methods for production of alloys or ceramics with the use of armstrong method and device for their realization
WO2004026511A2 (en) * 2002-09-07 2004-04-01 International Titanium Powder, Llc. Method and apparatus for controlling the size of powder produced by the armstrong process
US7351272B2 (en) * 2002-09-07 2008-04-01 International Titanium Powder, Llc Method and apparatus for controlling the size of powder produced by the Armstrong process
US6902601B2 (en) * 2002-09-12 2005-06-07 Millennium Inorganic Chemicals, Inc. Method of making elemental materials and alloys
US20060107790A1 (en) * 2002-10-07 2006-05-25 International Titanium Powder, Llc System and method of producing metals and alloys
TW591499B (en) * 2002-11-13 2004-06-11 Mitac Technology Corp Signal filtering system of remote control for computer system
UA78623C2 (en) * 2002-11-20 2007-04-10 Int Titanium Powder Llc Method of separating, meant for separation of metal powder from a slurry (variants) and separating system for realization the same
US7510680B2 (en) * 2002-12-13 2009-03-31 General Electric Company Method for producing a metallic alloy by dissolution, oxidation and chemical reduction
US7897103B2 (en) 2002-12-23 2011-03-01 General Electric Company Method for making and using a rod assembly
US6849229B2 (en) * 2002-12-23 2005-02-01 General Electric Company Production of injection-molded metallic articles using chemically reduced nonmetallic precursor compounds
US7727462B2 (en) * 2002-12-23 2010-06-01 General Electric Company Method for meltless manufacturing of rod, and its use as a welding rod
US7001443B2 (en) 2002-12-23 2006-02-21 General Electric Company Method for producing a metallic alloy by the oxidation and chemical reduction of gaseous non-oxide precursor compounds
US6955703B2 (en) * 2002-12-26 2005-10-18 Millennium Inorganic Chemicals, Inc. Process for the production of elemental material and alloys
US6968990B2 (en) 2003-01-23 2005-11-29 General Electric Company Fabrication and utilization of metallic powder prepared without melting
US7553383B2 (en) * 2003-04-25 2009-06-30 General Electric Company Method for fabricating a martensitic steel without any melting
US6926754B2 (en) * 2003-06-12 2005-08-09 General Electric Company Method for preparing metallic superalloy articles having thermophysically melt incompatible alloying elements, without melting
US6926755B2 (en) * 2003-06-12 2005-08-09 General Electric Company Method for preparing aluminum-base metallic alloy articles without melting
US20070180951A1 (en) * 2003-09-03 2007-08-09 Armstrong Donn R Separation system, method and apparatus
JP2007505992A (ja) * 2003-09-19 2007-03-15 エスアールアイ インターナショナル 金属ハロゲン化物の還元によって金属組成物を製造するための方法および装置
JP4395386B2 (ja) * 2003-10-10 2010-01-06 株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ Ｃａ源の循環によるＴｉ又はＴｉ合金の製造方法
WO2005035806A1 (ja) * 2003-10-10 2005-04-21 Sumitomo Titanium Corporation Ｃａ還元によるＴｉ又はＴｉ合金の製造方法
US7984566B2 (en) * 2003-10-27 2011-07-26 Staples Wesley A System and method employing turbofan jet engine for drying bulk materials
JP4347089B2 (ja) * 2004-03-01 2009-10-21 株式会社大阪チタニウムテクノロジーズ Ｃａ還元によるＴｉ又はＴｉ合金の製造方法
US20050220656A1 (en) * 2004-03-31 2005-10-06 General Electric Company Meltless preparation of martensitic steel articles having thermophysically melt incompatible alloying elements
US7604680B2 (en) * 2004-03-31 2009-10-20 General Electric Company Producing nickel-base, cobalt-base, iron-base, iron-nickel-base, or iron-nickel-cobalt-base alloy articles by reduction of nonmetallic precursor compounds and melting
US7531021B2 (en) 2004-11-12 2009-05-12 General Electric Company Article having a dispersion of ultrafine titanium boride particles in a titanium-base matrix
US7833472B2 (en) 2005-06-01 2010-11-16 General Electric Company Article prepared by depositing an alloying element on powder particles, and making the article from the particles
US20070017319A1 (en) 2005-07-21 2007-01-25 International Titanium Powder, Llc. Titanium alloy
US20070079908A1 (en) * 2005-10-06 2007-04-12 International Titanium Powder, Llc Titanium boride
US20070141374A1 (en) * 2005-12-19 2007-06-21 General Electric Company Environmentally resistant disk
US20080031766A1 (en) * 2006-06-16 2008-02-07 International Titanium Powder, Llc Attrited titanium powder
US8051586B2 (en) * 2006-07-07 2011-11-08 Nike, Inc. Customization system for an article of footwear
US7455713B1 (en) * 2006-08-17 2008-11-25 Gm Global Technology Operations, Inc. Cavitation process for titanium products from precursor halides
US7465333B1 (en) * 2006-08-17 2008-12-16 Gm Global Technology Operations, Inc. Cavitation process for products from precursor halides
LV13528B (en) * 2006-09-25 2007-03-20 Ervins Blumbergs Method and apparatus for continuous producing of metallic tifanium and titanium-bases alloys
WO2008067614A1 (en) * 2006-12-08 2008-06-12 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organisation Separation method for metal recovery
US7753989B2 (en) 2006-12-22 2010-07-13 Cristal Us, Inc. Direct passivation of metal powder
US9127333B2 (en) 2007-04-25 2015-09-08 Lance Jacobsen Liquid injection of VCL4 into superheated TiCL4 for the production of Ti-V alloy powder
DE102008005781A1 (de) * 2008-01-23 2009-07-30 Tradium Gmbh Phlegmatisierte Metallpulver oder Legierungspulver und Verfahren bzw. Reaktionsgefäß zu deren Herstellung
US20100092328A1 (en) * 2008-10-09 2010-04-15 Glenn Thomas High velocity adiabatic impact powder compaction
US8206488B2 (en) * 2008-10-31 2012-06-26 General Electric Company Fluoride ion cleaning method
US8007562B2 (en) * 2008-12-29 2011-08-30 Adma Products, Inc. Semi-continuous magnesium-hydrogen reduction process for manufacturing of hydrogenated, purified titanium powder
US8147588B2 (en) * 2009-10-06 2012-04-03 Basf Corporation Lower reactivity adsorbent and higher oxygenate capacity for removal of oxygenates from olefin streams
CN102465210A (zh) * 2010-11-02 2012-05-23 北京有色金属研究总院 一种高纯稀土金属的制备方法及其装置
EP2726236A1 (en) * 2011-07-01 2014-05-07 General Electric Company Continuous process for the production of titanium alloy powders
US9067264B2 (en) * 2012-05-24 2015-06-30 Vladimir S. Moxson Method of manufacturing pure titanium hydride powder and alloyed titanium hydride powders by combined hydrogen-magnesium reduction of metal halides
US9095904B2 (en) * 2012-09-12 2015-08-04 GM Global Technology Operations LLC Titanium metal powder produced from titanium tetrachloride using an ionic liquid and high-shear mixing
CN105658582B (zh) 2013-08-19 2019-04-19 犹他大学研究基金会 制备钛产品
AU2015358534A1 (en) 2014-12-02 2017-07-20 University Of Utah Research Foundation Molten salt de-oxygenation of metal powders
CN104400006B (zh) * 2014-12-16 2017-02-22 中国科学院合肥物质科学研究院 一种超细铀金属粉制备装置与工艺
AU2016218269B2 (en) 2015-02-11 2019-10-03 Scandium International Mining Corporation Scandium-containing master alloys and methods for making the same
US9669464B1 (en) 2016-02-10 2017-06-06 University Of Utah Research Foundation Methods of deoxygenating metals having oxygen dissolved therein in a solid solution
CN110524003A (zh) * 2019-10-09 2019-12-03 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 近球型钛粉的制备方法
CN110668409B (zh) * 2019-10-14 2022-04-05 攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司 一种以电解精炼钛的电解质为原料制备TiN的方法
US10907239B1 (en) 2020-03-16 2021-02-02 University Of Utah Research Foundation Methods of producing a titanium alloy product
CN113772715B (zh) * 2021-10-18 2023-06-23 天津包钢稀土研究院有限责任公司 一种无水氯化亚钐及其制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2205854A (en) * 1937-07-10 1940-06-25 Kroll Wilhelm Method for manufacturing titanium and alloys thereof
US4445931A (en) * 1980-10-24 1984-05-01 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior Production of metal powder

Family Cites Families (106)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR664108A (ko) * 1927-05-02 1929-09-05
US2607675A (en) * 1948-09-06 1952-08-19 Int Alloys Ltd Distillation of metals
US2647826A (en) * 1950-02-08 1953-08-04 Jordan James Fernando Titanium smelting process
LU31781A1 (ko) * 1951-11-01
US2882143A (en) * 1953-04-16 1959-04-14 Nat Lead Co Continuous process for the production of titanium metal
US2846303A (en) * 1953-08-11 1958-08-05 Nat Res Corp Method of producing titanium
US2846304A (en) * 1953-08-11 1958-08-05 Nat Res Corp Method of producing titanium
US2823991A (en) * 1954-06-23 1958-02-18 Nat Distillers Chem Corp Process for the manufacture of titanium metal
US2890112A (en) * 1954-10-15 1959-06-09 Du Pont Method of producing titanium metal
US2835567A (en) * 1954-11-22 1958-05-20 Du Pont Method of producing granular refractory metal
US2882144A (en) * 1955-08-22 1959-04-14 Allied Chem Method of producing titanium
DE1069884B (de) * 1956-01-17 1960-04-21 Imperial Chemical Industries Limited, London Verfahren zur Herstellung von Titan
DE1071350B (ko) * 1956-03-20
US3067025A (en) * 1957-04-05 1962-12-04 Dow Chemical Co Continuous production of titanium sponge
US2941867A (en) * 1957-10-14 1960-06-21 Du Pont Reduction of metal halides
US3085871A (en) * 1958-02-24 1963-04-16 Griffiths Kenneth Frank Method for producing the refractory metals hafnium, titanium, vanadium, silicon, zirconium, thorium, columbium, and chromium
US3085872A (en) * 1958-07-01 1963-04-16 Griffiths Kenneth Frank Method for producing the refractory metals hafnium, titanium, vanadium, silicon, zirconium, thorium, columbium, and chromium
US3058820A (en) * 1958-07-25 1962-10-16 Bert W Whitehurst Method of producing titanium metal
US3519258A (en) * 1966-07-23 1970-07-07 Hiroshi Ishizuka Device for reducing chlorides
US3331666A (en) * 1966-10-28 1967-07-18 William C Robinson One-step method of converting uranium hexafluoride to uranium compounds
US3535109A (en) * 1967-06-22 1970-10-20 Dal Y Ingersoll Method for producing titanium and other reactive metals
US3847596A (en) * 1968-02-28 1974-11-12 Halomet Ag Process of obtaining metals from metal halides
SE350469B (ko) * 1968-08-08 1972-10-30 Mizusawa Industrial Chem
US3867515A (en) * 1971-04-01 1975-02-18 Ppg Industries Inc Treatment of titanium tetrachloride dryer residue
GB1355433A (en) * 1971-07-28 1974-06-05 Electricity Council Production of titanium
US3801307A (en) * 1972-07-26 1974-04-02 F Hurd Metal reduction process
JPS5812545B2 (ja) * 1974-05-08 1983-03-09 ドウリヨクロ カクネンリヨウカイハツジギヨウダン アルゴンガスチユウ ノ スイソノウドレンゾクソクテイホウ
US3966460A (en) * 1974-09-06 1976-06-29 Amax Specialty Metal Corporation Reduction of metal halides
US4007055A (en) * 1975-05-09 1977-02-08 Exxon Research And Engineering Company Preparation of stoichiometric titanium disulfide
US4009007A (en) * 1975-07-14 1977-02-22 Fansteel Inc. Tantalum powder and method of making the same
US4017302A (en) * 1976-02-04 1977-04-12 Fansteel Inc. Tantalum metal powder
US4070252A (en) * 1977-04-18 1978-01-24 Scm Corporation Purification of crude titanium tetrachloride
US4141719A (en) * 1977-05-31 1979-02-27 Fansteel Inc. Tantalum metal powder
US4149876A (en) * 1978-06-06 1979-04-17 Fansteel Inc. Process for producing tantalum and columbium powder
US4190442A (en) * 1978-06-15 1980-02-26 Eutectic Corporation Flame spray powder mix
JPS5811497B2 (ja) * 1978-10-04 1983-03-03 日本電気株式会社 Ｔｉ↓−Ａｌ多孔質合金及びその製造方法
LU81469A1 (fr) * 1979-07-05 1981-02-03 Luniversite Libre Bruxelles Procede et installation pour la production de metaux reactifs par reduction de leurs halogenures
GB2085031B (en) * 1980-08-18 1983-11-16 Diamond Shamrock Techn Modified lead electrode for electrowinning metals
US4401467A (en) * 1980-12-15 1983-08-30 Jordan Robert K Continuous titanium process
US4379718A (en) * 1981-05-18 1983-04-12 Rockwell International Corporation Process for separating solid particulates from a melt
US4519837A (en) * 1981-10-08 1985-05-28 Westinghouse Electric Corp. Metal powders and processes for production from oxides
US4432813A (en) * 1982-01-11 1984-02-21 Williams Griffith E Process for producing extremely low gas and residual contents in metal powders
US4454169A (en) * 1982-04-05 1984-06-12 Diamond Shamrock Corporation Catalytic particles and process for their manufacture
US4556420A (en) * 1982-04-30 1985-12-03 Westinghouse Electric Corp. Process for combination metal reduction and distillation
US4487677A (en) * 1983-04-11 1984-12-11 Metals Production Research, Inc. Electrolytic recovery system for obtaining titanium metal from its ore
US4521281A (en) * 1983-10-03 1985-06-04 Olin Corporation Process and apparatus for continuously producing multivalent metals
US4687632A (en) * 1984-05-11 1987-08-18 Hurd Frank W Metal or alloy forming reduction process and apparatus
AU587782B2 (en) * 1984-05-25 1989-08-31 William Reginald Bulmer Martin Reducing of metals with liquid metal reducing agents
CH666639A5 (fr) * 1985-04-16 1988-08-15 Battelle Memorial Institute Procede de fabrication de poudres metalliques.
FR2595101A1 (fr) * 1986-02-28 1987-09-04 Rhone Poulenc Chimie Procede de preparation par lithiothermie de poudres metalliques
US4985069A (en) * 1986-09-15 1991-01-15 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior Induction slag reduction process for making titanium
JPS63207612A (ja) * 1987-02-24 1988-08-29 日本碍子株式会社 セラミツク押出法及びそれに用いる装置
US4828008A (en) * 1987-05-13 1989-05-09 Lanxide Technology Company, Lp Metal matrix composites
JPS6415334A (en) * 1987-07-09 1989-01-19 Toho Titanium Co Ltd Production of metal from metal halide
CA1328561C (en) * 1987-07-17 1994-04-19 Toho Titanium Co., Ltd. Method for producing metallic titanium and apparatus therefor
JPS6452031A (en) * 1987-08-24 1989-02-28 Toho Titanium Co Ltd Production of titanium alloy
US5211741A (en) * 1987-11-30 1993-05-18 Cabot Corporation Flaked tantalum powder
US4940490A (en) * 1987-11-30 1990-07-10 Cabot Corporation Tantalum powder
US4897116A (en) * 1988-05-25 1990-01-30 Teledyne Industries, Inc. High purity Zr and Hf metals and their manufacture
US4923577A (en) * 1988-09-12 1990-05-08 Westinghouse Electric Corp. Electrochemical-metallothermic reduction of zirconium in molten salt solutions
DE3834743A1 (de) * 1988-10-12 1990-04-19 Degussa Verfahren zur herstellung einer grobporigen formkohle
US4941646A (en) * 1988-11-23 1990-07-17 Bethlehem Steel Corporation Air cooled gas injection lance
JPH0747787B2 (ja) * 1989-05-24 1995-05-24 株式会社エヌ・ケイ・アール チタン粉末またはチタン複合粉末の製造方法
US5028491A (en) * 1989-07-03 1991-07-02 General Electric Company Gamma titanium aluminum alloys modified by chromium and tantalum and method of preparation
US5082491A (en) * 1989-09-28 1992-01-21 V Tech Corporation Tantalum powder with improved capacitor anode processing characteristics
FI87896C (fi) * 1990-06-05 1993-03-10 Outokumpu Oy Foerfarande foer framstaellning av metallpulver
US5176741A (en) * 1990-10-11 1993-01-05 Idaho Research Foundation, Inc. Producing titanium particulates from in situ titanium-zinc intermetallic
US5259862A (en) * 1992-10-05 1993-11-09 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior Continuous production of granular or powder Ti, Zr and Hf or their alloy products
US5460642A (en) * 1994-03-21 1995-10-24 Teledyne Industries, Inc. Aerosol reduction process for metal halides
US5498446A (en) * 1994-05-25 1996-03-12 Washington University Method and apparatus for producing high purity and unagglomerated submicron particles
US20030061907A1 (en) * 1994-08-01 2003-04-03 Kroftt-Brakston International, Inc. Gel of elemental material or alloy and liquid metal and salt
US6861038B2 (en) * 1994-08-01 2005-03-01 International Titanium Powder, Llc. Ceramics and method of producing ceramics
DE69521432T2 (de) * 1994-08-01 2002-05-29 Internat Titanium Powder L L C Verfahren zur herstellung von metallen und anderen elementen
US6409797B2 (en) * 1994-08-01 2002-06-25 International Titanium Powder Llc Method of making metals and other elements from the halide vapor of the metal
US5427602A (en) * 1994-08-08 1995-06-27 Aluminum Company Of America Removal of suspended particles from molten metal
US6027585A (en) * 1995-03-14 2000-02-22 The Regents Of The University Of California Office Of Technology Transfer Titanium-tantalum alloys
USH1642H (en) * 1995-03-20 1997-04-01 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy Wear and impact tolerant plow blade
US5637816A (en) * 1995-08-22 1997-06-10 Lockheed Martin Energy Systems, Inc. Metal matrix composite of an iron aluminide and ceramic particles and method thereof
US5897830A (en) * 1996-12-06 1999-04-27 Dynamet Technology P/M titanium composite casting
EP0964937B1 (de) * 1997-02-19 2001-10-04 H.C. Starck Gmbh & Co.Kg Tantalpulver, verfahren zu seiner herstellung, sowie daraus erhältliche sinteranoden
IL131248A (en) * 1997-02-19 2002-09-12 Starck H C Gmbh Co Kg Tantalum powder, process for its preparation and compressed anodes obtained from this powder
US5914440A (en) * 1997-03-18 1999-06-22 Noranda Inc. Method and apparatus removal of solid particles from magnesium chloride electrolyte and molten magnesium by filtration
US6180258B1 (en) * 1997-06-04 2001-01-30 Chesapeake Composites Corporation Metal-matrix composites and method for making such composites
JP2894326B2 (ja) * 1997-06-30 1999-05-24 日本電気株式会社 タンタル粉末及びそれを用いた固体電解コンデンサ
US6210461B1 (en) * 1998-08-10 2001-04-03 Guy R. B. Elliott Continuous production of titanium, uranium, and other metals and growth of metallic needles
JP3871824B2 (ja) * 1999-02-03 2007-01-24 キャボットスーパーメタル株式会社 高容量コンデンサー用タンタル粉末
US6010661A (en) * 1999-03-11 2000-01-04 Japan As Represented By Director General Of Agency Of Industrial Science And Technology Method for producing hydrogen-containing sponge titanium, a hydrogen containing titanium-aluminum-based alloy powder and its method of production, and a titanium-aluminum-based alloy sinter and its method of production
AT407393B (de) * 1999-09-22 2001-02-26 Electrovac Verfahren zur herstellung eines metall-matrix-composite (mmc-) bauteiles
AT408345B (de) * 1999-11-17 2001-10-25 Electrovac Verfahren zur festlegung eines aus metall-matrix- composite-(mmc-) materiales gebildeten körpers auf einem keramischen körper
IT1307298B1 (it) * 1999-12-20 2001-10-30 Ct Sviluppo Materiali Spa Procedimento per la preparazione di componenti a bassa densita', consubstrato eventualmente composito a matrice metallica o polimerica,
US6884522B2 (en) * 2002-04-17 2005-04-26 Ceramics Process Systems Corp. Metal matrix composite structure and method
US6921510B2 (en) * 2003-01-22 2005-07-26 General Electric Company Method for preparing an article having a dispersoid distributed in a metallic matrix
WO2004026511A2 (en) * 2002-09-07 2004-04-01 International Titanium Powder, Llc. Method and apparatus for controlling the size of powder produced by the armstrong process
US7632333B2 (en) * 2002-09-07 2009-12-15 Cristal Us, Inc. Process for separating TI from a TI slurry
UA79310C2 (en) * 2002-09-07 2007-06-11 Int Titanium Powder Llc Methods for production of alloys or ceramics with the use of armstrong method and device for their realization
US7351272B2 (en) * 2002-09-07 2008-04-01 International Titanium Powder, Llc Method and apparatus for controlling the size of powder produced by the Armstrong process
US6902601B2 (en) * 2002-09-12 2005-06-07 Millennium Inorganic Chemicals, Inc. Method of making elemental materials and alloys
US20060107790A1 (en) * 2002-10-07 2006-05-25 International Titanium Powder, Llc System and method of producing metals and alloys
UA78623C2 (en) * 2002-11-20 2007-04-10 Int Titanium Powder Llc Method of separating, meant for separation of metal powder from a slurry (variants) and separating system for realization the same
US6955703B2 (en) * 2002-12-26 2005-10-18 Millennium Inorganic Chemicals, Inc. Process for the production of elemental material and alloys
US7803235B2 (en) * 2004-01-08 2010-09-28 Cabot Corporation Passivation of tantalum and other metal powders using oxygen
US7531021B2 (en) * 2004-11-12 2009-05-12 General Electric Company Article having a dispersion of ultrafine titanium boride particles in a titanium-base matrix
US20070017319A1 (en) * 2005-07-21 2007-01-25 International Titanium Powder, Llc. Titanium alloy
US20070079908A1 (en) * 2005-10-06 2007-04-12 International Titanium Powder, Llc Titanium boride
US20080031766A1 (en) * 2006-06-16 2008-02-07 International Titanium Powder, Llc Attrited titanium powder
US7753989B2 (en) * 2006-12-22 2010-07-13 Cristal Us, Inc. Direct passivation of metal powder

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2205854A (en) * 1937-07-10 1940-06-25 Kroll Wilhelm Method for manufacturing titanium and alloys thereof
US4445931A (en) * 1980-10-24 1984-05-01 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Interior Production of metal powder

Also Published As

Publication number Publication date
CN1076759C (zh) 2001-12-26
MX9700827A (es) 1997-09-30
NO970444L (no) 1997-03-26
NO970444D0 (no) 1997-01-31
JPH10502418A (ja) 1998-03-03
AU686444B2 (en) 1998-02-05
EP0777753A1 (en) 1997-06-11
CA2196534C (en) 2001-04-10
DE69521432T2 (de) 2002-05-29
AU3320195A (en) 1996-03-04
JP3391461B2 (ja) 2003-03-31
ES2161297T3 (es) 2001-12-01
WO1996004407A1 (en) 1996-02-15
NO316604B1 (no) 2004-03-08
RU2152449C1 (ru) 2000-07-10
US20080199348A1 (en) 2008-08-21
DE69521432D1 (de) 2001-07-26
US5779761A (en) 1998-07-14
CN1161064A (zh) 1997-10-01
BR9508497A (pt) 1997-12-23
CA2196534A1 (en) 1996-02-15
EP0777753B1 (en) 2001-06-20
EP0777753A4 (en) 1997-11-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR100241134B1 (ko) 금속 및 다른 원소들의 제조방법
US5958106A (en) Method of making metals and other elements from the halide vapor of the metal
US6409797B2 (en) Method of making metals and other elements from the halide vapor of the metal
RU97103145A (ru) Способ получения металлов и других элементов
US2941867A (en) Reduction of metal halides
US6902601B2 (en) Method of making elemental materials and alloys
US4401467A (en) Continuous titanium process
EP1641581B1 (en) Methods for the production of metal compounds
CA2581749A1 (en) Magnesium removal from magnesium reduced metal powders
US20080187455A1 (en) Titanium and titanium alloys
WO2005035807A1 (en) Methods and apparatuses for producing metallic compositions via reduction of metal halides
US20030061907A1 (en) Gel of elemental material or alloy and liquid metal and salt
JP4132526B2 (ja) 粉末状チタンの製造方法
WO2006098055A1 (ja) 高融点金属の分離回収方法
US20030145682A1 (en) Gel of elemental material or alloy and liquid metal and salt
US7435282B2 (en) Elemental material and alloy
US20020148327A1 (en) Elemental material and alloy
JP2009525407A (ja) セラミック粒子が分散した金属マトリクス
US4602947A (en) Process for producing titanium metal and titanium metal alloys
MXPA97000827A (en) Method for obtaining metals and other elemen
KR101127209B1 (ko) 반응층 생성물 분산처리장치 및 방법
WO1988000869A1 (en) Process for producing titanium metal and titanium metal alloys

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20081024

Year of fee payment: 10

LAPS Lapse due to unpaid annual fee