CN117065389A - 一种过渡金属化合物的细化系统及其细化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种过渡金属化合物的细化系统及其细化方法，属于材料技术领域。本发明提出一种过渡金属化合物的细化系统，包括：蒸发装置和一级结晶室，所述蒸发装置和所述一级结晶室连通；所述蒸发装置包括蒸发器、通气管和加热件；所述通气管用于通入惰性气体进而携带从所述蒸发器的出气口流出的气体进入到一级结晶室。本发明还提出一种上述过渡金属化合物的细化系统的细化方法，包括：粉体放入蒸发器，之后从通气管通入惰性气体为载气，将从蒸发器的出气口流出的升华气体带到一级结晶室，升华气体进入一级结晶室内形核凝结。本发明提出的系统实现了过渡金属化合物的细化。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种过渡金属化合物的细化系统及其细化方法。
背景技术
过渡金属化合物通常为粉末状，例如含钽、铌、锆、铪的过渡金属化合物，现有技术需要采用气相沉积法实现这些过渡金属碳化物的沉积，为了达到更好的沉积效果，通常需要更细的粉末。
例如TaCl5作为一种稀有金属粉体材料可应用于降解有机废水的光催化剂钽酸钠、高比容钽电容器、耐腐蚀金属钽涂层、碳/碳复合材料抗烧蚀TaC涂层等重要领域。近年来，现代科技和军事装备不断发展，尤其是航空航天领域对于炭/炭复合材料的热防护提出了更高的标准，而化学气相沉积法(CVD)是制备高质量TaC涂层较为成熟和广泛应用的方法，TaCl5粉体是化学气相沉积工艺制备TaC涂层的关键原材料。随着制备TaC沉积工艺不断改进，对高纯度、细颗粒的TaCl5粉体提出了越来越迫切的需求。TaCl5粉体粒径大小分布会显著影响CVD制备TaC涂层过程中的工艺控制，使用纳米级TaCl5粉体能够显著提升CVD-TaC涂层的质量。目前合成TaCl5粉体多用氯化冶金的方法，该方法虽能合成较高纯度的TaCl5粉体，但受限于目前的工艺设备能力，难以直接制备出原生细颗粒的TaCl5粉体，因此需要对原生TaCl5粉体进行进一步的处理，以获得更高纯度的超细纳米级TaCl5粉体，同理，基于某些使用需求，也需要对其他的过渡金属化合物进行处理以获得更细的粉末。
如何获得更细的过渡金属化合物粉末是现有技术需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种过渡金属化合物的细化系统及其细化方法，解决现有技术中如何获得更细的过渡金属化合物粉末的技术问题。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种过渡金属化合物的细化系统，包括：蒸发装置和一级结晶室，所述蒸发装置和所述一级结晶室连通；所述蒸发装置包括蒸发器、通气管和加热件；
所述蒸发器设于所述加热件内，所述蒸发器设有加料口和出气口，所述通气管与所述蒸发器的出气口连通，所述通气管用于通入惰性气体进而携带从所述蒸发器的出气口流出的气体进入到一级结晶室。
进一步地，所述一级结晶室包括第一冷凝管、分流盘和第一收集器；所述分流盘的进气端与所述通气管的出气端连接，所述分流盘的出气端与所述第一收集器的进气端连接，所述第一冷凝管设于所述第一收集器的外壁；和/或，部分所述通气管设于所述加热件的底部并位于所述蒸发器的下方，所述通气管的第一进气口设于所述加热件的上方；和/或，所述过渡金属化合物为TaCl5。
进一步地，所述加热件为恒温油浴装置；和/或，所述通气管为文丘管，所述文丘管的出气端的内径小于其进气端的内径；和/或，还包括二级结晶室，所述二级结晶室与所述一级结晶室连通。
进一步地，所述分流盘包括外环通道和内环通道，所述内环通道位于所述外环通道的内部，所述内环通道与所述通气管的出气端连通，所述内环通道用于通入升华气体，所述外环通道的顶部设有第二进气口，所述第二进气口用于通入惰性气体，所述内环通道和所述外环通道均与所述一级结晶室连通。
进一步地，所述外环通道设有多个第一气流通道，所述第一气流通道的底部与所述一级结晶室连通，每个所述第一气流通道的倾斜角为15-60度，每个所述第一气流通道从顶部到底部逐渐向所述内环通道靠拢。
进一步地，所述内环通道设有多个第二气流通道，所述第二气流通道与所述一级结晶室连通，所述第二气流通道用于通入升华气体。
进一步地，所述第一收集器包括收集管和收集板，所述收集板设于所述收集管内，所述收集管的进气端与所述分流盘的出气端连接；和/或，所述收集管的底部设有多个进气通道，多个所述进气通道用于通入惰性气体。
进一步地，所述收集板包括多个收集子板，多个所述收集子板从上往下分布于所述收集管内，所述收集子板上设有多个第三气流通道。
进一步地，相邻的所述收集子板的第三气流通道交错设置。
进一步地，还包括尾气吸收装置，所述尾气吸收装置与所述一级结晶室或者所述二级结晶室连接。
此外，本发明还提出一种上述过渡金属化合物的细化系统的细化方法，包括以下步骤：
粉体放入蒸发器，蒸发器内温度控制在350℃以下，之后从通气管通入惰性气体为载气，将从蒸发器的出气口流出的升华气体带到一级结晶室，升华气体进入一级结晶室内形核凝结。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：待处理粉末进入到蒸发器内，在加热件的加热作用下升华变为气体，惰性气体从通气管进入，之后携带从蒸发器的出气口出来的气体进入到与蒸发装置连通的一级结晶室结晶，实现气体的异质形核凝结，得到更细的过渡金属化合物，实现过渡金属化合物的细化。
附图说明
图1是本发明实施例1的粉体细化系统的结构示意图。
图2是本发明实施例1的尾气吸收装置的结构示意图。
图3是本发明实施例1的分流盘的俯视图。
图4是本发明实施例1的分流盘沿图3A-A面的剖视图。
附图标记说明：1、蒸发装置；11、蒸发器；111、加料口；112、第一出气口；12、通气管；121、第一进气口；13、加热件；2、一级结晶室；21、第一冷凝管；22、分流盘；221、外环通道；2211、第一气流通道；222、内环通道；2221、第二气流通道；223、第二进气口；23、第一收集器；231、收集管；2311、进气通道；232、收集板；2321、收集子板；23211、第三气流通道；3、二级结晶室；4、尾气吸收装置；41、缓冲罐；42、真空泵；43、吸收罐。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
结合图1-2，本实施例提出一种粉体细化系统，包括：蒸发装置1和一级结晶室2，蒸发装置1和一级结晶室2连通；蒸发装置1包括蒸发器11、通气管12和加热件13；
蒸发器11设于加热件13内，蒸发器11设有加料口111和第一出气口112，通气管12与蒸发器11的第一出气口112连通，通气管12用于通入惰性气体进而携带从蒸发器11的第一出气口112流出的气体进入到一级结晶室2，在一级结晶室2实现气体的凝结。
在上述实施例的基础上，本实施例中的加料口111为进料斗，便于添加反应物。
在上述实施例的基础上，本实施例一级结晶室2包括第一冷凝管21、分流盘22和第一收集器23；分流盘22的进气端与通气管12的出气端连接，分流盘22的出气端与第一收集器23的进气端连接，第一冷凝管21设于第一收集器23的外壁。分流盘22实现蒸汽的减速，第一冷凝管21保证蒸汽具有较大的过冷度，过冷度在50～100℃，±5℃，进而实现蒸汽的快速核凝结，第一冷凝管21通入的冷却水的温度通常在-10到0℃。
在上述实施例的基础上，本实施例部分通气管12设于加热件13的底部并位于蒸发器11的下方，通气管12的第一进气口121设于加热件13的上方。通入的惰性气体能够在加热件13内预热，经加热件13内的管道预热为高温载气，有利于确保升华气体在通气管12内遇到温度相近的惰性气体，进而防止升华气体在通气管12内提前凝结。
在上述实施例的基础上，本实施例加热件13为恒温油浴装置。恒温油浴装置能够实现在较为稳定的温度下加热，确保持续高效加热蒸发器11，从而确保粉末持续蒸发输出升华气体。
在上述实施例的基础上，本实施例通气管12为文丘管，所述文丘管的出气端的内径小于其进气端的内径。实现从蒸发器11出来的气体的使升华气体快速达到一级结晶室2上方，避免升华气体在管道凝结，便于后续进入一级结晶室2的冷凝结晶。
结合图1、3和4，在上述实施例的基础上，本实施例分流盘包括外环通道221和内环通道222，内环通道222位于外环通道221的内部，内环通道222与通气管12的出气端连通，内环通道222用于通入升华气体，外环通道221的顶部设有第二进气口223，第二进气口223用于通入惰性气体，内环通道222和外环通道221均与一级结晶室2连通。升华气体从分流盘22的内环通道222进入，在外环通道221通入的高速惰性气体的作用下将升华气体冲入至一级结晶室2内，外环通道221通入高速惰性气体减速并分散内环通道222的升华气体，高温蒸汽快速分散均匀，且通过调节通入的惰性气体的速度可控制高温蒸汽流动速度，实现升华气体的缓冲和稀释，保证结晶粒度及其分布的均匀性。
在上述实施例的基础上，本实施例所述外环通道221设有多个第一气流通道2211，所述第一气流通道2211的底部与一级结晶室2连通，每个所述第一气流通道2211的倾斜角为15-60度，每个所述第一气流通道2211从顶部到底部逐渐向所述内环通道222靠拢。便于集中冲散升华气体。
在上述实施例的基础上，本实施例所述内环通道222设有多个第二气流通道2221，所述第二气流通道2221与所述一级结晶室2连通，所述第二气流通道2221用于通入升华气体。升华气体从第二气流通道2221进入。
在上述实施例的基础上，本实施例第一收集器23包括收集管231和收集板232，收集板232设于收集管231内，收集管231的进气端与分流盘22的出气端连接。缓冲后的升华气体进入到第一收集器23，在第一收集器23内形核凝结，在收集板232上形成晶体。
在上述实施例的基础上，本实施例收集板232包括多个收集子板2321，多个收集子板2321从上往下分布于收集管231内，收集子板2321上设有多个第三气流通道23211。多个收集子板2321可实现在收集管231内不同位置形核凝结的晶体。本实施例中的收集子板的2321的数量为四个。
在上述实施例的基础上，本实施例相邻的收集子板2321的第三气流通道23211交错设置。减慢气体流速的同时，便于收集结晶后的粉末。
在上述实施例的基础上，本实施例收集管231的底部设有多个进气通道2311，多个进气通道2311用于通入惰性气体。从底部通入惰性气体反吹缓冲惰性气体，使气体充分稀释，便于快速且充分地结晶。
在上述实施例的基础上，本实施例还包括二级结晶室3，二级结晶室3与一级结晶室2连通。二级结晶室3的结构与一级结晶室2相同，可以进一步收集一级结晶室2未结晶的升华气体，同时可以减少原料的浪费和降低成本，本实施例中只设置了一个二级结晶室3，在其他实施例中，根据结晶情况和需求，也可设置2个或者3个等数量的二级结晶室3来实现充分结晶，本实施例的二级结晶室3横向放置，与第一收集管231的中部连接。
在上述实施例的基础上，本实施例中的一级结晶室2的体积为蒸发器11体积的5～10倍，一级结晶室2的内表面积为蒸发器11内表面积的10～20倍。便于升华气体的充分凝结。
在上述实施例的基础上，本实施例还包括尾气吸收装置4，尾气吸收装置4与二级结晶室3连接。尾气收集装置可以实现尾气的收集。在某些实施例中，如果没有第二结晶室3，那么尾气吸收装置泽宇一级结晶室2连接。
本实施例中的尾气吸收装置4，依次由缓冲罐41、真空泵42和吸收罐43配合波纹管连接(图中未示出，但容易理解)，缓冲罐41与二级结晶室3的出气端连通，其中缓冲罐41内有钢丝网和滤棉进行粉尘过滤，真空泵42和吸收罐43之间有单向截止阀防止空气倒吸，真空泵42实现对整个系统抽真空。
实施例2
本实施例提出一种采用实施例1所述过渡金属化合物的细化系统细化TaCl5粉体的方法，抽系统的真空度为0.02MPa，之后充入纯度99.999％的惰性气体氩气置换，充至常压后再重复此操作2遍，控制系统真空度为0.1MPa，采用D50为50um的TaCl5粉体，放入恒温蒸发室内，TaCl5粉体体积占蒸发器11容积的1/3，恒温油浴装置温度控制在250℃。一级结晶室2的体积是蒸发器11的5倍，充入流速为100L/min的氩气载气，经6小时的升华、形核和结晶，收集TaCl5粉体，具体包括以下步骤：
(1)原料的选取
本实施例选用高纯TaCl5粉体为原料，纯度控制99.9％以上，采用高纯氩气为载气，纯度控制在99.999％以上，避免最终产品杂质含量过高；
(2)装置的气体置换
为了保证蒸发装置1的气密性同时获得惰性气体环境，先通过真空泵42将蒸发装置1抽真空，真空度控制在0.02～0.1Mpa，然后充氩气至常压蒸发器11内残余气体，避免TaCl5粉体与空气反应；
(3)TaCl5粉末的减压蒸发
将高纯TaCl5粉体放入蒸发器11的进料斗，打开进料斗开关，蒸发器11内负压把TaCl5粉体吸入蒸发器11内，随后关闭进料斗开关，蒸发器11内温度控制在200～250℃，通入氩气为载气，氩气经过蒸发器11内管道预热为高温载气，并将TaCl5气体带到分流盘22；
(4)高速氩气分流稀释
分流盘22上方的第二进气口223通入高压氩气，将TaCl5气体沿分流盘22的多个气流通道迅速分散开，TaCl5气体进入一级结晶室2，一级结晶室2下方通入反吹缓冲氩气，使TaCl5气体充分稀释；
(5)多级多流道异质一级结晶室2和一级结晶室3收集纳米TaCl5粉末
稀释后的TaCl5气体先后进入一级结晶室2和二级结晶室3内形核凝结。结晶室内设置强冷流道，冷凝管通入的冷却水的温度在-10℃～0℃，提供循环冷却介质，保证稀释后的TaCl5气体具有较大的过冷度(50～100℃，±5℃)，随后在一级结晶室和二级结晶室内形核凝结。
(6)尾气回收
未凝结的TaCl5蒸汽随尾气经过缓冲罐41和吸收罐43后收集。
经检测分析结果如下表1所示：
表1
| 实施例2 | 粒径D50/um | 纯度 |
| TaCl5 | 0.3 | 99.925％ |
实施例3
参照实施例2的方法，真空泵42抽系统真空度为0.02MPa，充入纯度99.999％的惰性气体氩气置换，充至常压后再重复此操作1遍，控制系统真空度为0.05MPa，采用D50为50um的TaCl5粉体，放入蒸发器11内，TaCl5粉体体积占蒸发器11容积的1/2，油浴装置温度控制在200℃。一级结晶室2体积是蒸发器11的5倍，充入流速为150L/min的氩气载气，经8小时的升华、形核和结晶，收集TaCl5粉体，经检测分析结果如下表2所示。
表2
| 实施例3 | 粒径D50/um | 纯度 |
| TaCl5 | 0.25 | 99.918％ |
实施例4
参照实施例2的方法，真空泵42抽系统真空度为0.02MPa，充入纯度99.999％的惰性气体氩气置换，充至常压后再重复此操作1遍，控制系统真空度为0.05MPa，采用D50为30um的TaCl5粉体，放入蒸发装置1内，TaCl5粉体体积占蒸发器11容积的1/3，蒸发器11温度控制在200℃。一级结晶室2的体积是蒸发器11的10倍，充入流速为200L/min的氩气载气，经8小时的升华、形核和结晶，收集TaCl5粉体，经检测分析结果如下表3所示。
表3
| 实施例4 | 粒径D50/um | 纯度 |
| TaCl5 | 0.2 | 99.928％ |
本发明提出了一种纳米级TaCl5粉体的制备方法和系统，采用了循环油浴精准控温、高温高速惰性气体输送气态TaCl5、多流道高速气流分散、超高过冷度异质形核再结晶、多级高纯超细纳米粉体回收、高效无污染废气回收等关键工艺技术，实现了高纯度的纳米TaCl5粉体的制备。该发明是一种高效率、低能耗、环境污染小、产品细粉收率高且的粒径可控的工艺。
上述实施例中的粉末为TaCl5粉体，实际上，上述系统也适用于含钽、铌、锆、铪等沸点在350℃以下的过渡金属化合物。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种过渡金属化合物的细化系统，其特征在于，包括：蒸发装置和一级结晶室，所述蒸发装置和所述一级结晶室连通；所述蒸发装置包括蒸发器、通气管和加热件；
所述蒸发器设于所述加热件内，所述蒸发器设有加料口和出气口，所述通气管与所述蒸发器的出气口连通，所述通气管用于通入惰性气体进而携带从所述蒸发器的出气口流出的气体进入到一级结晶室。
2.根据权利要求1所述的过渡金属化合物的细化系统，其特征在于，所述一级结晶室包括第一冷凝管、分流盘和第一收集器；所述分流盘的进气端与所述通气管的出气端连接，所述分流盘的出气端与所述第一收集器的进气端连接，所述第一冷凝管设于所述第一收集器的外壁；和/或，部分所述通气管设于所述加热件的底部并位于所述蒸发器的下方，所述通气管的第一进气口设于所述加热件的上方；和/或，所述过渡金属化合物为TaCl5。
3.根据权利要求1所述的过渡金属化合物的细化系统，其特征在于，所述加热件为恒温油浴装置；和/或，所述通气管为文丘管，所述文丘管的出气端的内径小于其进气端的内径；和/或，还包括二级结晶室，所述二级结晶室与所述一级结晶室连通。
4.根据权利要求2所述的过渡金属化合物的细化系统，其特征在于，所述分流盘包括外环通道和内环通道，所述内环通道位于所述外环通道的内部，所述内环通道与所述通气管的出气端连通，所述内环通道用于通入升华气体，所述外环通道的顶部设有第二进气口，所述第二进气口用于通入惰性气体，所述内环通道和所述外环通道均与所述一级结晶室连通。
5.根据权利要求4所述的过渡金属化合物的细化系统，其特征在于，所述外环通道设有多个第一气流通道，所述第一气流通道的底部与所述一级结晶室连通，每个所述第一气流通道的倾斜角为15-60度，每个所述第一气流通道从顶部到底部逐渐向所述内环通道靠拢。
6.根据权利要求4所述的过渡金属化合物的细化系统，其特征在于，所述内环通道设有多个第二气流通道，所述第二气流通道与所述一级结晶室连通，所述第二气流通道用于通入升华气体。
7.根据权利要求2所述的过渡金属化合物的细化系统，其特征在于，所述第一收集器包括收集管和收集板，所述收集板设于所述收集管内，所述收集管的进气端与所述分流盘的出气端连接；和/或，所述收集管的底部设有多个进气通道，多个所述进气通道用于通入惰性气体。
8.根据权利要求7所述的过渡金属化合物的细化系统，其特征在于，所述收集板包括多个收集子板，多个所述收集子板从上往下分布于所述收集管内，所述收集子板上设有多个第三气流通道；优选地，相邻的所述收集子板的第三气流通道交错设置。
9.根据权利要求1或者2所述的过渡金属化合物的细化系统，其特征在于，还包括尾气吸收装置，所述尾气吸收装置与所述一级结晶室或者所述二级结晶室连通。
10.一种权利要求1-9任一项所述的过渡金属化合物的细化系统的细化方法，其特征在于，包括以下步骤：
粉体放入蒸发器，蒸发器内温度控制在350℃以下，之后从通气管通入惰性气体为载气，将从蒸发器的出气口流出的升华气体带到一级结晶室，升华气体进入一级结晶室内形核凝结。
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