RU2273674C1 - Способ вакуумной сепарации губчатого титана и устройство для его осуществления - Google Patents

Abstract

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к производству губчатого титана магниетермическим восстановлением тетрахлорида титана и его очистки вакуумтермической сепарацией. Технический результат позволяет повысить производительность процесса сепарации и снизить расход электроэнергии. Способ вакуумной сепарации губчатого титана включает установку легкоплавкой заглушки на центральный патрубок, нагрев, создание вакуума в реторте-реакторе и реторте-конденсаторе, разрушение легкоплавкой заглушки, возгонку и конденсацию магния и хлорида магния. Новым является то, что на материальный патрубок устанавливают съемный узел с дополнительной легкоплавкой заглушкой, создание вакуума и возгонку осуществляют первоначально через материальный патрубок при разрушении дополнительной легкоплавкой заглушки, а затем при достижении температуры 650°С и разрушении легкоплавкой заглушки одновременно и через центральный патрубок. Дополнительная легкоплавкая заглушка имеет температуру плавления выше 150°С. Для осуществления способа имеется устройство, которое состоит из реторты-реактора, закрытого заглубленной крышкой с центральным патрубком с легкоплавкой заглушкой и материальным патрубком для установки узла подачи тетрахлорида титана, теплового экрана, реторты-конденсатора, охладителя и вакуумпровода. Оно дополнительно снабжено съемным узлом, установленным на материальном патрубке и выполненным в виде опоры с бортиком и штуцером, установленным на отверстие опоры, при этом высота бортика выше высоты штуцера, а на штуцер сверху установлена дополнительная легкоплавкая заглушка. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 2 ил.

Description

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к производству губчатого титана магниетермическим восстановлением тетрахлорида титана и его очистки вакуумтермической сепарацией.

Известны способ и устройство для вакуумной сепарации губчатого титана (кн. Титан. - Гармата В.А., Петрунько А.Н., Галицкий Н.В. и др. - М.: Металлургия, 1983, с.372-410, рис.104, 105 и 115). Способ включает монтаж аппарата восстановления путем установки на реторту-реактор заглубленной крышки с центральным и материальным патрубками, разогрев аппарата восстановления, заливку магния через центральный патрубок, установку после заливки легкоплавкой заглушки, загрузку тетрахлорида титана через съемный узел, установленный на материальный патрубок, периодический слив хлорида магния, демонтаж съемного узла подачи тетрахлорида титана, установку герметичной заглушки на материальный патрубок и на сливное устройство, монтаж аппарата сепарации путем установки теплового экрана, реторты-конденсатора, охладителя, вакуумной системы, вакуумирование аппарата, разрушение легкоплавкой заглушки и проведение процесса отгонки примесей при охлаждении реторты-конденсатора и конденсации примесей в реторте-конденсаторе.

Устройство для вакуумной сепарации губчатого титана выполнено в виде аппарата восстановления, состоящего из реторты-реактора, закрытой заглубленной крышкой с центральным патрубком для заливки магния и материальным патрубком со съемным узлом загрузки тетрахлорида титана и узла слива хлорида магния. Во фланце крышки размещен узел откачки, отбора давления, стравливания газов и регулирования давления. После проведения процесса восстановления монтируют аппарат вакуумной сепарации, состоящий из реторты-конденсатора, теплового экрана, охладителя, легкоплавкой заглушки и вакуумотвода.

Недостатками данного способа и устройства является то, что производительность данного устройства низкая из-за задержки начала возгонки.

Известны способ и устройство для вакуумной сепарации губчатого титана (Патент РФ №2215051, опубл. 27.10.2003, бюл.30), по количеству общих признаков принятые за ближайший аналог-прототип. Способ включает монтаж аппарата восстановления путем установки на реторту-реактор заглубленной крышки с центральным и материальным патрубками, присоединение к аппарату сливного устройства, разогрев аппарата восстановления, заливку магния через центральный патрубок, установку после заливки легкоплавкой заглушки, загрузку тетрахлорида титана через съемный узел, установленный на материальный патрубок, периодический слив хлорида магния, демонтаж съемного узла подачи тетрахлорида титана, установку герметичной заглушки на материальный патрубок и на сливное устройство, монтаж аппарата сепарации путем установки теплового экрана, реторты-конденсатора, охладителя, вакуумной системы, установки аппарата в печь, вакуумирование аппарата, разрушение легкоплавкой заглушки и проведение процесса отгонки примесей при охлаждении реторты-конденсатора и конденсации примесей в реторте-конденсаторе.

Устройство для вакуумной сепарации губчатого титана выполнено в виде аппарата восстановления, состоящего из реторты-реактора, закрытой заглубленной крышкой с центральным патрубком для заливки магния и материальным патрубком со съемным узлом загрузки тетрахлорида титана и узла слива хлорида магния. Во фланце крышки размещен узел откачки, отбора давления и стравливания газов. После проведения процесса на аппарат восстановления монтируют аппарат вакуумной сепарации, состоящий из реторты-конденсатора, теплового экрана, охладителя, легкоплавкой заглушки и вакуумотвода

Недостатком данного способа является то, что легкоплавкая заглушка, установленная на центральном патрубке и выполненная из алюминия, начинает плавиться только тогда, когда температура процесса достигнет температуры, при которой магний и его хлорид превращаются в газообразное состояние. Под воздействием газообразных паров магния и его хлорида алюминий разрушается, и пары через центральный патрубок поступают в реторту-конденсатор. Однако до разрушения заглушки при разогреве возникают пары, которые необходимо выводить из реторты-реактора, так как это приводит к перегреву реакционной массы и повышенному расходу электроэнергии.

Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и позволяет повысить производительность процесса сепарации и снизить расход электроэнергии.

Технический результат достигается тем, что предложен способ вакуумной сепарации губчатого титана в устройстве, состоящем из реторты-реактора, закрытого заглубленной крышкой с центральным патрубком с легкоплавкой заглушкой и материальным патрубком для установки узла подачи тетрахлорида титана, теплового экрана, реторты-конденсатора, охладителя и вакуумпровода, включающий установку легкоплавкой заглушки на центральный патрубок крышки реторты-конденсатора, охладителя и вакуумпровода, нагрев, создание вакуума в реторте-реакторе и реторте-конденсаторе, разрушение легкоплавкой заглушки, возгонку и конденсацию магния и хлорида магния, новым является то, что на материальный патрубок устанавливают съемный узел с дополнительной легкоплавкой заглушкой, создание вакуума и возгонку осуществляют первоначально при температуре 150-650°С через материальный патрубок при разрушении дополнительной легкоплавкой заглушки, а затем при достижении температуры 650°С и разрушении легкоплавкой заглушки, установленной на центральном патрубке, одновременно и через центральный патрубок.

Кроме того, дополнительная легкоплавкая заглушка имеет температуру плавления выше 150°С.

Для осуществления способа предложено устройство для вакуумной сепарации губчатого титана, состоящее из реторты-реактора, закрытого заглубленной крышкой с центральным патрубком с легкоплавкой заглушкой и материальным патрубком для установки узла подачи тетрахлорида титана, теплового экрана, реторты-конденсатора, охладителя и вакуумпровода, новым является то, что оно дополнительно снабжено съемным узлом, установленным на материальном патрубке и выполненным в виде опоры с бортиком и штуцером, установленным на отверстие опоры, при этом высота бортика выше высоты штуцера, а на штуцер сверху установлена дополнительная легкоплавкая заглушка.

Кроме того, в соотношение диаметра штуцера к диаметру материального патрубка равно 1:(9-10).

Кроме того, диаметр опоры равен диаметру материального патрубка.

Кроме того, в качестве легкоплавкой заглушки на штуцере материального патрубка использована вакуумная резина.

Проведение процесса возгонки первоначально через материальный патрубок, а потом одновременно и через центральный патрубок позволяет начать процесс возгонки значительно раньше, и это позволит уменьшить стадию разогрева, повысить производительность процесса и снизит затраты на электроэнергию.

Выполнение конструкции в виде съемного узла при определенном соотношении диаметров штуцера и патрубка позволяет производить предварительную откачку аппарата и осуществить плавное начало возгонки после разрушения легкоплавкой заглушки. Это позволяет повысить производительность процесса вакуумной сепарации.

Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе вакуумной сепарации и устройстве для его осуществления, изложенных в пунктах формулы изобретения. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна"

Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного способа. В результате поиска не обнаружено новых источников и заявленные объекты не вытекают явным образом для специалиста, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата - повышение производительность вакуумной сепарации. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень"

На фиг.1 и 2 показано устройство для вакуумной сепарации губчатого титана. Устройство содержит реторту-реактор 1 с заглубленной крышкой 2, снабженной фланцем 3 с каналом 4, центральным патрубком 5 с легкоплавкой заглушкой 6, материальный патрубок 7 со съемным узлом 8, выполненным в виде штуцера 9, опоры 10 с бортиками 11 и дополнительной легкоплавкой заглушкой 12, теплового экрана 13, реторты-конденсатора 14, вакуумпровода 15 и охладителя 16.

Устройство работает следующим образом.

На монтажном стенде на реторту-реактор 1 с оборотным конденсатом устанавливают герметичную крышку 2 с фланцем 3, в котором выполнен канал 4. В центре крышки приваривают центральный патрубок 5, на патрубок 5 герметично устанавливают легкоплавкую заглушку 6. Смонтированный аппарат восстановления 7 устанавливают в печь 8, проводят проверку герметичности аппарата и вакуумируют через канал 4 фланца 3. В аппарат заливают из вакуумковша магний через центральный патрубок 5 при температуре 680-700°С, предварительно демонтировав легкоплавкую заглушку 6. После заливки магния легкоплавкую заглушку 6 снова устанавливают на центральный патрубок 5. На материальный патрубок 7 устанавливают съемный узел подачи тетрахлорида титана и начинают подачу тетрахлорида титана в реторту-реактор при скорости подачи 0,2 т/час. Процесс восстановления осуществляют при температуре 750-780°С и при избыточном давлении 5,1-25,3 кПа. После проведения процесса восстановления демонтируют съемный узел подачи тетрахлорида титана под протоком аргона, подаваемого через канал 4 фланца 3 и выходящего через отверстие 7. На материальный патрубок 7 устанавливают съемный узел 8, выполненный в виде штуцера 9 и опоры 10 с бортиком 11 с диаметром, равным диаметру материального патрубка, при этом соотношение диаметра штуцера к диаметру материального патрубка равно 1:(9-10), съемный узел крепится к материальному патрубку 7 с помощью болтов. На верхнее отверстие штуцера 9 устанавливают дополнительную легкоплавкую заглушку 12 из вакуумной резины. На крышку 2 устанавливают тепловой экран 13 и реторту-конденсатор 14. Собранный аппарат сепарации устанавливают в печь, монтируют вакуумпровод 15 и охладитель 16. Первоначально реторту-реактор 1 разогревают, в условиях низких температур до 150-650°С при перепаде давления дополнительная заглушка 12 из вакуумной резины (температура плавления 150°С) разрушается и пары магния и хлорида магния возгоняются в реторту-конденсатор 14. Затем при температуре 650°С при одновременном вакуумировании насосами разрушается легкоплавкая заглушка 6 из металлического алюминия и пары магния и хлорида магния начинают возгоняться и через центральный патрубок 7, пары осаждаются в реторте-конденсаторе 14 при охлаждении реторты-конденсатора охладителем 16. После окончания процесса вакуумной сепарации аппарат охлаждают, задают аргон не ниже 10,1-14,9 кПа. Переносят в холодильник, охлаждают до комнатной температуры и начинают демонтаж аппарата сепарации. Реторту-конденсатор 14 с осажденным конденсатом возвращают на процесс восстановления, а из реторты-реактора 1 извлекают титановую губку.

Таким образом предложенные способ и устройство для вакуумной сепарации губчатого титана позволяют повысить производительность процесса сепарации и сократить затраты на электроэнергию.

Claims (6)

1. Способ вакуумной сепарации губчатого титана в устройстве, состоящем из реторты-реактора, закрытого крышкой с центральным патрубком с легкоплавкой заглушкой и материальным патрубком для установки узла подачи тетрахлорида титана, теплового экрана, реторты-конденсатора, охладителя и вакуумпровода, включающий установку легкоплавкой заглушки на центральный патрубок крышки реторты-реактора, нагрев, создание вакуума в реторте-реакторе и реторте-конденсаторе, разрушение легкоплавкой заглушки, возгонку и конденсацию магния и хлорида магния, отличающийся тем, что на материальный патрубок устанавливают съемный узел с дополнительной легкоплавкой заглушкой, создание вакуума и возгонку осуществляют первоначально при температуре 150-650°С через материальный патрубок при разрушении дополнительной легкоплавкой заглушки, а затем при достижении температуры 650°С и разрушении легкоплавкой заглушки, установленной на центральном патрубке, одновременно и через центральный патрубок.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что дополнительная легкоплавкая заглушка имеет температуру плавления выше 150°С.

3. Устройство для вакуумной сепарации губчатого титана, состоящее из реторты-реактора, закрытого заглубленной крышкой с центральным патрубком с легкоплавкой заглушкой и материальным патрубком для установки узла подачи тетрахлорида титана, теплового экрана, реторты-конденсатора, охладителя и вакуумпровода, отличающееся тем, что оно дополнительно снабжено съемным узлом, установленным на материальном патрубке и выполненным в виде опоры с бортиком и штуцером, установленным на отверстие опоры, при этом высота бортика выше высоты штуцера, а на штуцер сверху установлена дополнительная легкоплавкая заглушка.

4. Устройство по п.2, отличающееся тем, что соотношение диаметра штуцера к диаметру материального патрубка равно 1: (9-10).

5. Устройство по п.2, отличающееся тем, что диаметр опоры равен диаметру материального парубка.

6. Устройство по п.2, отличающееся тем, что в качестве легкоплавкой заглушки на штуцере материального патрубка использована вакуумная резина.

Images