RU2466198C1 - Способ получения губчатого титана - Google Patents

Способ получения губчатого титана Download PDF

Info

Publication number
RU2466198C1
RU2466198C1 RU2011124082/02A RU2011124082A RU2466198C1 RU 2466198 C1 RU2466198 C1 RU 2466198C1 RU 2011124082/02 A RU2011124082/02 A RU 2011124082/02A RU 2011124082 A RU2011124082 A RU 2011124082A RU 2466198 C1 RU2466198 C1 RU 2466198C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
titanium
ball
block
sponge
sponge titanium
Prior art date
Application number
RU2011124082/02A
Other languages
English (en)
Inventor
Дмитрий Анатольевич Рымкевич (RU)
Дмитрий Анатольевич Рымкевич
Алексей Борисович Танкеев (RU)
Алексей Борисович Танкеев
Владимир Александрович Кокшаров (RU)
Владимир Александрович Кокшаров
Сергей Валерьевич Прядихин (RU)
Сергей Валерьевич Прядихин
Original Assignee
Открытое Акционерное Общество "Корпорация Всмпо-Ависма"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Открытое Акционерное Общество "Корпорация Всмпо-Ависма" filed Critical Открытое Акционерное Общество "Корпорация Всмпо-Ависма"
Priority to RU2011124082/02A priority Critical patent/RU2466198C1/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2466198C1 publication Critical patent/RU2466198C1/ru

Links

Landscapes

  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способу получения губчатого титана. Способ включает восстановление тетрахлорида титана магнием в реторте с получением блока губчатого титана, вакуумтермическую очистку его от примесей. Затем проводят извлечение блока из реторты, отделение гарнисажа от крицы, разделение крицы на верхнюю и нижнюю части и последующее комплектование товарной партии губчатого титана. При этом для получения товарной партии высокочистого губчатого титана верхнюю часть крицы отделяют от нижней части на высоте 21-35% высоты крицы. Отделенную верхнюю часть крицы измельчают, рассеивают по фракциям и комплектование товарной партии губчатого титана ведут из фракции 70+12 мм с содержанием, мас.%: никеля и хрома до 0,009 и железа до 0,025. Техническим результатом является получение губчатого титана с пониженным содержанием примесей, наиболее полно соответствующим требованиям заказчика. 1 пр.

Description

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам получения губчатого титана путем магниетермического восстановления тетрахлорида титана с последующей вакуумтермической сепарацией губчатого титана от примесей и переработкой блоков на товарные партии.
В процессе производства губчатого титана высокие требования предъявляются к качеству губчатого титана, в связи с необходимостью повышения надежности изделий из титановых сплавов. Часть примесей в виде железа, хрома, никеля и углерода переходит из материала реактора в губку и концентрируется в боковой и нижней части блока губчатого титана. ГОСТ СССР 17749-79 предусматривает содержание никеля 0,05 мас.%, железа от 0,06-0,2 мас.%. ГОСТ 17746-96 содержание в губчатом титане никеля предусматривает 0,04 мас.%, содержание железа 0,05-0,2 мас.% в зависимости от марки, содержание хрома не определено.
Недостатком данного ГОСТа является высокое содержание металлических примесей в губчатом титане, что затрудняет применение ее в титановых сплавах. Высокое содержание примесей приводит к большим потерям губчатого титана на стадии переработки.
Известен способ получения губчатого титана (Кн. Металлургия титана. Малышин В.М. Завадовская В.Н., Пампушко Н.А. - Учебник для техникумов. - М.: Металлургия, 1991, стр.126-186), по количеству общих признаков принятый за ближайщий аналог-прототип и включающий восстановление тетрахлорида титана магнием в реторте с получением блока губчатого титана, вакуумтермическую очистку его от примесей, извлечение блока из реторты, отделение гарнисажа от крицы, разделение крицы на верхнюю и нижнюю части и комплектование товарной партии губчатого титана. Блоком считается общая масса губчатого титана, полученная в одной реторте. Составными частями блока являются: крица, гарнисаж, обруб (низовой и боковой), счистки с реторты. При разделке блока губки комплектуют партии с содержанием никеля и хрома, равным 0,04 мас.%.
Недостатком данного способа является высокое содержание металлических примесей в губке, что затрудняет применение ее в титановых сплавах. Высокое содержание примесей приводит к большим затратам на переработку губки и высоким потерям губчатого титана.
Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и заключается в получении губчатого титана с пониженным содержанием металлических примесей для получения низкоактивируемого титанового сплава специального назначения.
Технический результат достигается тем, что предложен способ получения губчатого титана, включающий восстановление тетрахлорида титана магнием в реторте с получением блока губчатого титана, вакуумтермическую очистку его от примесей, извлечение блока из реторты, отделение гарнисажа от крицы, разделение крицы на верхнюю и нижнюю части и комплектование товарной партии губчатого титана, новым в способе является то, что для получения товарной партии высокочистого губчатого титана верхнюю часть крицы отделяют от нижней части на высоту, равную 21-35% высоты крицы, отделенную верхнюю часть крицы измельчают, рассеивают на фракции и ведут комплектацию на фракции 70+12 мм с содержанием, мас.%: никеля и хрома до 0,009 и железа до 0,025.
Подобранная экспериментальным путем высота отделения верхней части крицы губчатого титана от нижней части на высоту, равную 21-35% высоты крицы, наиболее полно соответствует требованиям заказчика по качественному содержанию металлических примесей в губчатом титане, в частности никеля и хрома до 0,009 и железа до 0,025.
Проведенный заявителем анализ уровня техники, включающий поиск по патентным и научно-техническим источникам информации, и выявление источников, содержащих сведения об аналогах заявленного изобретения, позволил установить, что заявитель не обнаружил источник, характеризующийся признаками, тождественными (идентичными) всем существенным признакам изобретения. Определение из перечня выявленных аналогов прототипа, как наиболее близкого по совокупности признаков аналога, позволил установить совокупность существенных по отношению к усматриваемому заявителем техническому результату отличительных признаков в заявленном способе получения губчатого титана, изложенных в пунктах формулы изобретения.
Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "новизна"
Для проверки соответствия заявленного изобретения условию "изобретательский уровень" заявитель провел дополнительный поиск известных решений, чтобы выявить признаки, совпадающие с отличительными от прототипа признаками заявленного устройства и способа его монтажа. В результате поиска не было обнаружено новых источников и заявленные объекты не вытекают явным образом для специалиста, поскольку из уровня техники, определенного заявителем, не выявлено влияние предусматриваемых существенными признаками заявленного изобретения преобразований для достижения технического результата. Следовательно, заявленное изобретение соответствует условию "изобретательский уровень".
Пример осуществления способа.
На монтажном стенде на реторту с оборотным конденсатом устанавливают герметичную заглубленную крышку. В центре крышки приваривают центральный патрубок, на патрубок герметично устанавливают легкоплавкую заглушку. Смонтированный аппарат восстановления устанавливают в печь, проводят проверку герметичности аппарата. В аппарат заливают из вакуум-ковша магний через центральный патрубок при температуре 680-700°С. На материальный патрубок устанавливают съемный узел подачи тетрахлорида титана и начинают подачу тетрахлорида титана в реторту при скорости подачи 0,2 т/час. Процесс восстановления осуществляют при температуре 750-780°С и при избыточном давлении 5,1-25,3 кПа. После проведения процесса восстановления демонтируют съемный узел подачи тетрахлорида титана. На крышку устанавливают тепловой экран и реторту-конденсатор. Собранный аппарат сепарации устанавливают в печь. Первоначально реторту разогревают, в условиях низких температур до 150-650°С при перепаде давления. При температуре 650°С при одновременном вакуумировании насосами разрушается легкоплавкая заглушка, и пары магния и хлорида магния начинают возгоняться через центральный патрубок. Проходя через окна боковой стенки насадка, пары осаждаются в реторте-конденсаторе за счет охлаждения водой. После окончания процесса вакуумной сепарации аппарат охлаждают, задают аргон при избыточном давлении 10,1-14.9 кПа. Затем его переносят в холодильник, охлаждают до комнатной температуры и начинают демонтаж аппарата сепарации. Реторту-конденсатор с осажденным конденсатом возвращают на процесс восстановления, а из реторты извлекают блок титановой губки. Извлечение блока губчатого титана из реторты производят с помощью гидравлического пресса ПО-336. Извлеченный блок разделяют на неочищенную крицу и гарнисаж. С нижней части крицы с помощью пневмоинструмента или пресса отделяют слой не менее 1 см, находившийся в контакте с решеткой, до чистого титана. С боковой поверхности крицы при помощи пневмоинструмента удаляют поверхностные загрязнения. Переработку очищенной крицы осуществляют на прессе послойной резки. При этом от верха крицы срезают 25% губчатого титана (500 мм от высоты крицы, равной 2000 мм и диаметром 1500 мм). На прессе измельчают только срезанную часть крицы, измельчают ее в дробилке и рассеивают на барабанном грохоте на фракции. Партии комплектуют из фракции 70+12 мм, сортируют и проводят химический анализ с пониженным содержанием в губчатом титане никеля, хрома и железа, мас.%: 0,009 Ni, 0,009 Сr и 0,025 Fe.
Способ позволяет получить губчатый титан с пониженным содержанием примесей, пригодный для применения в низкоактивируемом титановом сплаве, что наиболее полно соответствует требованиям заказчика.

Claims (1)

  1. Способ получения губчатого титана, включающий восстановление тетрахлорида титана магнием в реторте с получением блока губчатого титана, вакуумтермическую очистку его от примесей, извлечение блока из реторты, отделение гарнисажа от крицы, разделение крицы на верхнюю и нижнюю части и комплектование товарной партии губчатого титана, отличающийся тем, что для получения товарной партии высокочистого губчатого титана верхнюю часть крицы отделяют от нижней части на высоте 21-35% высоты крицы, отделенную верхнюю часть крицы измельчают, рассеивают по фракциям и комплектование товарной партии губчатого титана ведут из фракции 70+12 мм с содержанием, мас.%: никеля и хрома до 0,009 и железа до 0,025.
RU2011124082/02A 2011-06-14 2011-06-14 Способ получения губчатого титана RU2466198C1 (ru)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011124082/02A RU2466198C1 (ru) 2011-06-14 2011-06-14 Способ получения губчатого титана

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2011124082/02A RU2466198C1 (ru) 2011-06-14 2011-06-14 Способ получения губчатого титана

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2466198C1 true RU2466198C1 (ru) 2012-11-10

Family

ID=47322281

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2011124082/02A RU2466198C1 (ru) 2011-06-14 2011-06-14 Способ получения губчатого титана

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2466198C1 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2599071C1 (ru) * 2015-06-22 2016-10-10 Публичное Акционерное Общество "Корпорация Всмпо-Ависма" Способ получения губчатого титана
CN109988916A (zh) * 2019-05-21 2019-07-09 贵州省钛材料研发中心有限公司 一种倒u型联合炉生产高纯海绵钛的方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2982645A (en) * 1952-11-18 1961-05-02 Du Pont Titanium production
EP0236221A1 (fr) * 1986-02-28 1987-09-09 Rhone-Poulenc Chimie Procédé de préparation par lithiothermie de poudres métalliques
RU2061585C1 (ru) * 1994-10-10 1996-06-10 Акционерное общество "Российский научно-исследовательский и проектный институт титана и магния" Способ получения титанового порошка
RU2353686C1 (ru) * 2007-11-09 2009-04-27 Открытое Акционерное Общество "Корпорация Всмпо-Ависма" Способ переработки титановой губки
AU2004269422B2 (en) * 2003-09-02 2009-09-10 Cristal Us, Inc. Separation system, method and apparatus

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2982645A (en) * 1952-11-18 1961-05-02 Du Pont Titanium production
EP0236221A1 (fr) * 1986-02-28 1987-09-09 Rhone-Poulenc Chimie Procédé de préparation par lithiothermie de poudres métalliques
RU2061585C1 (ru) * 1994-10-10 1996-06-10 Акционерное общество "Российский научно-исследовательский и проектный институт титана и магния" Способ получения титанового порошка
AU2004269422B2 (en) * 2003-09-02 2009-09-10 Cristal Us, Inc. Separation system, method and apparatus
RU2353686C1 (ru) * 2007-11-09 2009-04-27 Открытое Акционерное Общество "Корпорация Всмпо-Ависма" Способ переработки титановой губки

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
МАЛЬШИН В.М. и др. Металлургия титана. Учебник для техникумов. - М.: Металлургия, 1991, с.126-186. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2599071C1 (ru) * 2015-06-22 2016-10-10 Публичное Акционерное Общество "Корпорация Всмпо-Ависма" Способ получения губчатого титана
CN109988916A (zh) * 2019-05-21 2019-07-09 贵州省钛材料研发中心有限公司 一种倒u型联合炉生产高纯海绵钛的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Yang et al. Sustainable extraction of lead and re-use of valuable metals from lead-rich secondary materials
Barbosa et al. Lithium extraction from β-spodumene through chlorination with chlorine gas
Zhang et al. Experimental investigation and calculation of vapor–liquid equilibria for Cu–Pb binary alloy in vacuum distillation
MY156002A (en) Plasma method and apparatus for recovery of precious metals
Jiang et al. Experimental investigation and modelling of phase equilibria for the Ag–Cu–Pb system in vacuum distillation
US2663634A (en) Production of titanium metal
RU2466198C1 (ru) Способ получения губчатого титана
JP2006283192A (ja) 高純度インジウム
JP2016145170A (ja) 固体有機金属化合物の製造方法及び製造装置
RU2599071C1 (ru) Способ получения губчатого титана
Pu et al. A new method for separation of As–Pb alloys: vacuum distillation-condensation
Takeda et al. Fundamental study on magnesiothermic reduction of titanium dichloride
JP2017171997A (ja) 移動式の金精錬システムおよび金精錬方法
Manojlović et al. Optimization of the recycling processes for magnesium from a highly contaminated waste
Malyshev et al. Evaporation of silicon as the basis for its sublimation purification
CN201883130U (zh) 一种真空蒸馏装置
US2992094A (en) Reclaiming scrap titanium
CN113649531B (zh) 一种5n锌锭的生产方法
Matković et al. Optimal conditions of vacuum distillation process for obtaining the high grade pure magnesium
JP3565748B2 (ja) スポンジチタン製造用詰まり除去装置
Chen et al. Vacuum distillation refining of crude lithium (I)- Thermodynamics on separating impurities from lithium
RU2201984C2 (ru) Способ получения губчатого титана
Chen et al. A clean and short process for the preparation of refined indium and investigation of migration distribution pattern of impurities thallium and tin via vacuum distillation
JP2003096588A (ja) 高純度金属マグネシウムの製造方法および高純度チタンの製造方法
CN116254422B (zh) 一种废杂铝的预处理与熔炼再生方法