CN102795984B - 长碳链混合二元酸的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于固体废料回收再生技术领域，具体涉及一种长碳链混合二元酸的生产方法。该方法是以十二烷二酸精制过程乙醇回收后剩余的重组分为原料，与过量的液碱在95~100℃反应生成长碳链二元酸钠盐和乙醇，采用酒精雾回收塔在反应过程中回收乙醇，待反应完成后，将得到的钠盐经后处理工艺得到长碳链混合二元酸。本发明以乙醇精制十二烷二元酸的重组分为原料与过量的液碱反应生成长碳链二元酸，不仅利用了废弃物，减少了环境污染，而且增加了效益。
Description
技术领域
本发明属于固体废料回收再生技术领域，具体涉及一种长碳链混合二元酸的生产方法。
背景技术
长碳链二元酸是指8~20碳的二元酸，是用途广泛的精细化工产品，用于生产聚酰胺、麝香类香精、热熔胶、石油钻井用的润滑剂、切削剂、防锈剂等领域。长碳链二元酸生产方法有化学法和生物发酵法，国外主要采用化学合成法，反应条件苛刻，成本高，污染严重。我国大多数采用生物发酵法生产，反应条件温和，成本低，污染小。
长碳链混合二元酸是指8~20碳的二元酸，主要是生产十一烷二元酸、十二烷二元酸、十三烷万二元酸、十四烷二元酸、十五烷二元酸、十六烷二元酸的副产品，长碳链混合二元酸是根据二元酸的功能、市场需求和一般固废处理要求开发的一种新产品，与单一二元酸混合起来生产混合二元酸相比较，具有生产成本低，生产工艺简单等优势。长碳链混合二元酸主要用于切削剂、防锈剂和润滑油等领域。
长碳链二元酸生物发酵法生产是以99%以上的单一正构烷为原料，经过微生物发酵转化而来，在代谢过程中，生成了其他的长碳链二元酸，原料中有少量的其他烷，在微生物作用下生成长碳链二元酸。长碳链二元酸在乙醇精制过程中溶解在乙醇中的少量二元酸经过乙醇回收剩下的重组分中含有70~90%的长碳链二元酸及二元酸乙酯。这些长碳链二元酸在精制过程中常被废弃掉或堆放起来，既污染环境，又造成资源浪费。我们怎样处理重组分成了摆在面前的一道难题。随着我国钢铁行业、机械加工制造业和石油钻井平台发展需要，为长碳链混合二元酸的产业化铺平了道路。
因此，我们以乙醇精制十二烷二元酸的重组分为原料，生产长碳链混合二元酸。投放市场，客户反映较好，既减少了环境污染，又为企业增加了效益。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种长碳链混合二元酸的生产方法，该方法以乙醇精制十二烷二元酸的重组分为原料与过量的液碱反应生成长碳链二元酸，不仅利用了废弃物，减少了环境污染，而且增加了效益。
本发明所述的长碳链混合二元酸的生产方法，是以十二烷二酸精制过程乙醇回收后剩余的重组分为原料，与过量的液碱在95~100℃反应生成长碳链二元酸钠盐和乙醇，采用酒精雾回收塔在反应过程中回收乙醇，待反应完成后，将得到的钠盐经后处理工艺得到长碳链混合二元酸。
反应过程中随时取样测试，待取样检测得到的长碳链混合二元酸中其总酸含量大于98wt.%时反应结束。
所述的后处理工艺是将钠盐进行脱色、酸化结晶、过滤，再将得到的滤饼经工业除盐水洗涤、真空干燥。
所述的工业除盐水用量为滤饼总重量的10~15倍，工业除盐水电导率小于15μS/cm。
本发明的具体步骤如下：
（1）将重组分在不锈钢板上混合均匀，取样，测定重组分完全与热液碱反应生成二元酸钠盐和乙醇需要的30wt.%的液碱量；
完全反应的判断标准：经过此方法得到的长碳链混合二元酸的总酸含量在98wt.%以上；
（2）将按照（1）计算出的比例过量3%的液碱投入反应釜中，加热到95~100℃，投入重组分，随反应用酒精雾回收塔回收含乙醇的液体，直至反应完全，含乙醇液体经蒸馏得到95wt.%的乙醇。
（3）将反应完成后的到得的钠盐经脱色、酸化结晶、工业除盐水洗涤滤饼、真空干燥得长碳链混合二元酸。
本发明的有益效果如下：
本发明以乙醇精制十二烷二元酸的重组分为原料与过量的液碱反应生成长碳链二元酸，不仅利用了废弃物，减少了环境污染，而且增加了效益。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
取1吨重组分于不锈钢板上混合均匀，取样测定完全反应生成钠盐所需用30wt.%液碱量，先向反应釜中投入过量3%的液碱1.4吨，加热到95℃，投入重组分，边投边搅拌，边反应边用酒精雾吸收塔收集含乙醇的溶液，反应时长2.5小时，取样，测定反应是否完全。反应完全后，加工业除盐水（按照十一烷二元酸计算）至含酸量65g/L，加0.5%（体积比）活性炭脱色，滤饼再用一次，将清液再通过滤饼过滤一次，取清液500ml用慢速定性滤纸真空抽滤，滤纸上不能有活性炭，为脱色清液标准。用93%的硫酸在55-60℃酸化结晶，结晶终点pH1.5-2.0，升温到98℃，保温4小时，降温到25℃，结晶过滤，板框压力0.1-0.12MPa为宜，用工业除盐水洗涤至电导率500μS/cm为终点。用双锥真空干燥，得长碳链混合二元酸865kg。经检测总酸（中和滴定）含量98.5wt.%，气相色谱含量（十二烷二酸）91.5wt.%，水分0.8wt.%。酒精雾回收塔回收乙醇溶液经蒸馏得到95wt.%乙醇31.3kg。
实施例2
取0.8吨重组分于不锈钢板上混合均匀，取样测定完全反应生成钠盐所需用30wt.%液碱量，先向反应釜中投入过量3%的液碱1.05吨，加热到98℃，投入重组分，边投边搅拌，边反应边用酒精雾吸收塔收集含乙醇的溶液，反应时长2.1小时，取样，测定反应是否完全。反应完全后，加工业除盐水（按照十一烷二元酸计算）至含酸量55g/L，加0.5%（体积比）活性炭脱色，滤饼再用一次，将清液再通过滤饼过滤一次，取清液500ml用慢速定性滤纸真空抽滤，滤纸上不能有活性炭，为脱色清液标准。用93%的硫酸在55-60℃酸化结晶，结晶终点pH1.5-2.0，升温到100℃，保温4小时，降温到25℃，结晶过滤，板框压力0.1-0.12MPa为宜，用工业除盐水洗涤至电导率500μS/cm为终点。用双锥真空干燥，得长碳链混合二元酸625kg。经检测总酸（中和滴定）含量99.05wt.%，气相色谱含量（十二烷二酸）92.5wt.%，水分0.6wt.%。酒精雾回收塔回收乙醇溶液经蒸馏得到95wt.%乙醇26.1kg。
实施例3
取1.1吨重组分于不锈钢板上混合均匀，取样测定完全反应生成钠盐所需用30wt.%液碱量，先向反应釜中投入过量3%的液碱1.6吨，加热到100℃，投入重组分，边投边搅拌，边反应边用酒精雾吸收塔收集含乙醇的溶液，反应时长2.9小时，取样，测定反应是否完全。反应完全后，加工业除盐水（按照十一烷二元酸计算）至含酸量70g/L，加0.5%（体积比）活性炭脱色，滤饼再用一次，将清液再通过滤饼过滤一次，取清液500ml用慢速定性滤纸真空抽滤，滤纸上不能有活性炭，为脱色清液标准。用93%的硫酸在55-60℃酸化结晶，结晶终点pH1.5-2.0，升温到95℃，保温4小时，降温到25℃，结晶过滤，板框压力0.1-0.12MPa为宜，用工业除盐水洗涤至电导率500μS/cm为终点。用双锥真空干燥，得长碳链混合二元酸865kg。经检测总酸（中和滴定）含量98.1wt.%，气相色谱含量（十二烷二酸）91.0wt.%，水分0.8wt.%。酒精雾回收塔回收乙醇溶液经蒸馏得到95wt.%乙醇32.1kg。
Claims (3)
1.一种长碳链混合二元酸的生产方法，其特征在于：以十二烷二酸精制过程乙醇回收后剩余的重组分为原料，与过量的液碱反应生成长碳链二元酸钠盐和乙醇，待反应完成后，将得到的钠盐经后处理工艺得到长碳链混合二元酸；
所述的后处理工艺是将钠盐进行脱色、酸化结晶、过滤，再将得到的滤饼经工业除盐水洗涤、真空干燥；
所述的反应温度为95~100℃，取样检测得到的长碳链混合二元酸中其总酸含量大于98wt.%时反应结束。
2.根据权利要求1所述的长碳链混合二元酸的生产方法，其特征在于采用酒精雾回收塔在反应过程中回收乙醇。
3.根据权利要求1所述的长碳链混合二元酸的生产方法，其特征在于所述的工业除盐水用量为滤饼总重量的10~15倍，工业除盐水电导率小于15μS/cm。
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