CN102070434A - 马来酰亚胺类化合物生产过程中产出废液的处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种马来酰亚胺类化合物生产过程中产出废液的处理方法，包括以下步骤：（1）采用常压二次连续精馏工艺回收废液中的醋酸溶液，首先进行一次精馏，塔釜温度90～105℃，塔顶温度80～95℃，得到塔顶产品，其中乙酸的重量百分比含量为12～20%，得到的塔釜产品中乙酸的重量百分比含量为40～50%，之后再对所述塔釜产品进行二次精馏，塔釜温度110～130℃，塔顶温度100～115℃，得到的塔顶产品为重量百分比浓度30～40%的醋酸溶液，二次精馏完毕后将釜底产物分出；（2）二次精馏后从釜底分出的产物经浓缩处理后作为燃料使用。本发明在实际生产方面具有重要的应用价值和经济意义。

Description

马来酰亚胺类化合物生产过程中产出废液的处理方法

技术领域

本发明属于废液处理及再利用技术领域，具体涉及一种马来酰亚胺类化合物生产过程中产出废液的处理方法。

背景技术

马来酰亚胺类化合物中的“C═C”键非常活泼，可进行自由基型热自聚反应，也易与各种给氢体进行Michael加成反应，因此马来酰亚胺类化合物在绝缘材料、耐高温材料、橡胶助剂以及农药、医药品中间体等方面都具有广泛的用途，其年需求量极大，并呈现逐年递增的趋势。

目前工业上生产马来酰亚胺类化合物都是以马来酸酐（顺丁烯二酸酐）和伯胺类化合物为原料进行反应生成，伯胺类化合物如苯胺、4-氨基二苯胺、间苯二胺等。常用的马来酰亚胺类化合物的合成工艺流程为：第一步，将一定量的马来酸酐溶解在丙酮中，在控温、搅拌条件下将其缓慢滴加至溶解有一定量伯胺类化合物的丙酮溶液中，滴加完成后继续搅拌生成马来酰胺酸溶液；第二步是在一定温度下向马来酰胺酸溶液中加入催化剂三乙胺和脱水剂乙酸酐，反应体系很快变成均相透明溶液，恒温回流，脱水闭环，回收丙酮溶剂，回收率为70%-80%，反应得到马来酰亚胺类化合物溶液，然后降温至常温，加水至马来酰亚胺类化合物溶液中，析出粉末状或晶体状产物，离心过滤，水洗至规定的pH值，干燥，得到马来酰亚胺类化合物产品。

从马来酰亚胺类化合物的工业生产过程可以看出，在生产马来酰亚胺类化合物过程中会产生大量的工业废液，该工业废液的主要成分为水和脱水剂醋酸酐水解形成的醋酸，呈酸性。目前这些工业废液的处理方法都是直接排放，不但浪费资源，污染环境，还增加了企业的生产成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种马来酰亚胺类化合物生产过程中产出废液的处理方法，一方面从废液中提取出有用成分，变废物为资源，另一方面使废液能够达到直接排放标准，以减少环境污染。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种马来酰亚胺类化合物生产过程中产出废液的处理方法，包括以下步骤：

（1）采用常压二次连续精馏工艺回收废液中的醋酸溶液，首先进行一次精馏，采用回流比0.4～0.8，精馏塔所需塔板数为6～12，进料板为从上往下数第5～10块板，塔釜温度90～105℃，塔顶温度80～95℃，得到塔顶产品，其中乙酸的重量百分比含量为12～20%，得到的塔釜产品中乙酸的重量百分比含量为40～50%，之后再对所述塔釜产品进行二次精馏，采用回流比0.6～0.9，精馏塔所需塔板数为6～12，进料板为从上往下数第5～10块板，塔釜温度110～130℃，塔顶温度100～115℃，得到的塔顶产品为重量百分比浓度30～40%的醋酸溶液，二次精馏完毕后将釜底的产物分出；

（2）二次精馏后从釜底分出的产物经浓缩处理后作为燃料使用。

本发明提供的处理方法简单有效，处理周期短，所需设备少，成本极低，经二次精馏后得到的塔顶产品醋酸溶液纯度高，可直接应用于工业生产，为企业降低了生产成本，经一次精馏后得到的塔顶产品醋酸溶液可返回精馏系统循环，继续进行精馏提纯。采用本发明的处理方法不仅使废液中所含的大量乙酸得到了回收再利用，而且无任何废物排放，从根本上解决了原废液造成的环境污染问题。本发明在实际生产方面具有重要的应用价值和经济意义。

具体实施方式

实施例1

马来酰亚胺生产过程中产出废液的处理方法，包括以下步骤：

（1）采用常压二次连续精馏工艺回收废液中的醋酸溶液，取马来酰亚胺生产中产生的工业废液20L加入到精馏塔釜底中，其中乙酸的重量百分比浓度为30%，之后升温进行一次精馏，采用回流比0.6，精馏塔塔板数为8，进料板为从上往下数第6块板，精馏塔的塔釜温度控制为102℃，塔顶温度94℃，得到塔顶产品，其中乙酸的重量百分比含量为16%，其中还含有一些低沸点有机溶剂如丙酮等，得到的该塔顶产品可再与工业废液混合继续进行精馏提纯，得到的塔釜产品中乙酸的重量百分比含量为45%，之后再对该塔釜产品进行二次精馏，采用回流比0.8，精馏塔所需塔板数为6，进料板为从上往下数第5块板，塔釜温度114℃，塔顶温度104℃，得到的塔顶产品为重量百分比浓度36%的醋酸溶液，二次精馏完毕后将釜底的产物分出；

（2）二次精馏后从釜底分出的产物经浓缩处理后作为燃料使用。

经紫外光谱观察发现，得到的醋酸溶液中只含有乙酸，同时利用酸碱滴定的方法确定其中乙酸的重量含量为36%。

实施例2

N-苯基马来酰亚胺生产过程中产出废液的处理方法，包括以下步骤：

（1）采用常压二次连续精馏工艺回收废液中的醋酸溶液，取N-苯基马来酰亚胺生产中产生的工业废液20L加入到精馏塔釜底中，其中乙酸的重量百分比浓度为32%，之后升温进行一次精馏，采用回流比0.4，精馏塔塔板数为6，进料板为从上往下数第5块板，精馏塔的塔釜温度控制为105℃，塔顶温度90℃，得到塔顶产品，其中乙酸的重量百分比含量为12%，其中还含有一些低沸点有机溶剂如丙酮等，得到的该塔顶产品可再与工业废液混合继续进行精馏提纯，得到的塔釜产品中乙酸的重量百分比含量为40%，之后再对该塔釜产品进行二次精馏，采用回流比0.6，精馏塔所需塔板数为12，进料板为从上往下数第10块板，塔釜温度130℃，塔顶温度115℃，得到的塔顶产品为重量百分比浓度40%的醋酸溶液，二次精馏完毕后将釜底的产物分出；

（2）二次精馏后从釜底分出的产物经浓缩处理后作为燃料使用。

经紫外光谱观察发现，得到的醋酸溶液中只含有乙酸，同时利用酸碱滴定的方法确定其中乙酸的重量含量为40%。

实施例3

N,N′-4,4′-二苯甲烷双马来酰亚胺生产过程中产出废液的处理方法，包括以下步骤：

（1）采用常压二次连续精馏工艺回收废液中的醋酸溶液，取N,N′-4,4′-二苯甲烷双马来酰亚胺生产中产生的工业废液20L加入到精馏塔釜底中，其中乙酸的重量百分比浓度为40%，之后升温进行一次精馏，采用回流比0.8，精馏塔塔板数为10，进料板为从上往下数第7块板，精馏塔的塔釜温度控制为90℃，塔顶温度80℃，得到塔顶产品，其中乙酸的重量百分比含量为20%，其中还含有一些低沸点有机溶剂如丙酮等，得到的该塔顶产品可再与工业废液混合继续进行精馏提纯，得到的塔釜产品中乙酸的重量百分比含量为50%，之后再对该塔釜产品进行二次精馏，采用回流比0.9，精馏塔所需塔板数为8，进料板为从上往下数第6块板，塔釜温度120℃，塔顶温度107℃，得到的塔顶产品为重量百分比浓度30%的醋酸溶液，二次精馏完毕后将釜底的产物分出；

（2）二次精馏后从釜底分出的产物经浓缩处理后作为燃料使用。

经紫外光谱观察发现，得到的醋酸溶液中只含有乙酸，同时利用酸碱滴定的方法确定其中乙酸的重量含量为30%。

Claims (1)

1.一种马来酰亚胺类化合物生产过程中产出废液的处理方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）采用常压二次连续精馏工艺回收废液中的醋酸溶液，首先进行一次精馏，采用回流比0.4～0.8，精馏塔塔板数为6～12，进料板为从上往下数第5～10块板，塔釜温度90～105℃，塔顶温度80～95℃，得到塔顶产品，其中乙酸的重量百分比含量为12～20%，得到的塔釜产品中乙酸的重量百分比含量为40～50%，之后再对所述塔釜产品进行二次精馏，采用回流比0.6～0.9，精馏塔塔板数为6～12，进料板为从上往下数第5～10块板，塔釜温度110～130℃，塔顶温度100～115℃，得到的塔顶产品为重量百分比浓度30～40%的醋酸溶液，二次精馏完毕后将釜底的产物分出；

（2）二次精馏后从釜底分出的产物经浓缩处理后作为燃料使用。