CN102992369B - 一种催化剂氧化铝的回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种催化剂氧化铝的回收方法，所述方法首先在含催化剂氧化铝的原料中加入乙醇进行有机萃取，初步去除有机相杂质，然后向所得固相物料中加入氢氧化钠、乙醇和水的混合液，同碱溶液进行反应，采出固相物料，固相物料水洗两次，进一步去除杂质得到氧化铝产品。该方法处理工艺简单、成本低、处理时间短、高效环保，处理后纯度达到96%以上，满足了市场需求。

Description

一种催化剂氧化铝的回收方法
技术领域
本发明属于催化剂的回收领域，具体涉及一种催化剂氧化铝的回收方法领域。
背景技术
环己酮自缩合的产物2-(1-环己烯基)环己酮与2-环己亚烷基环己酮(统称为环己酮二聚体)可作为氨基甲酸酯类除草剂的溶剂，也是制备邻苯基苯酚(OPP)的关键中间体，OPP是一种重要的精细化工产品,可用于合成杀菌防腐剂、表面活性剂、印染助剂、塑料热稳定剂和新型阻燃剂，应用十分广泛，需求量大，该产品一直处于供不应求的状态，对OPP合成中间体的研究和开发具有非常重要的意义。
环己酮自缩合反应在酸碱条件下均可发生，Al2O3具备多孔性、高分散度、高比表面积、良好的吸附性、热稳定性和表面酸性，被广泛用做吸附剂和催化剂载体。由于Al2O3表面同时存在酸性中心和碱性中心，是一种良好的催化剂，且是一种高效而环境友好的固体酸催化剂材料，可以作为合成环己酮二聚体的催化剂。
氧化铝的分离提纯国内外已有研究，但是，关于回收合成环己酮二聚体所需的催化剂氧化铝的分离提纯研究，目前还没有相关的报道。该发明提供了一种催化剂氧化铝分离技术，使得设备投资低和操作费用低，并且能够完全回收氧化铝，达到氧化铝的资源综合化利用。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提出了一种催化剂氧化铝的回收方法。
一种催化剂氧化铝的回收方法，所述方法包括以下步骤：
a、将25～33g含催化剂氧化铝的原料与100mL乙醇溶液加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，开动搅拌，调节加热电压为150～200V之间，待温度恒定后反应0.5～1小时，反应后采出固相物料，液相物料收集待回收处理；
b、将上述步骤a中的固相物料加入反应釜中，加入100g氢氧化钠、乙醇和水的混合液，所述混合液中氢氧化钠的质量分数为5%～10%，乙醇的质量分数为20%，余量为水，开动搅拌，反应釜内温度恒定在85℃，加热反应0.5～1小时后，再次采出固相物料，固相物料水洗两次，液相物料收集待回收处理；
c、将上述步骤b中所得固相物料按照步骤b的方法重复处理一次，得到催化剂氧化铝产品。
优选地，所述氢氧化钠的质量分数为8%。
优选地，所述反应釜容积为250mL。
本发明将含催化剂氧化铝的原料进行有机萃取，初步去除有机相杂质，然后将所得物料同碱溶液进行反应，进一步去除杂质得到氧化铝产品。该方法处理工艺简单、成本低、处理时间短、高效环保，处理后纯度达到96%以上，满足了市场需求。
具体实施方式
本发明中的氧化铝是用于合成环己酮二聚体所需的催化剂，下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明：
实施例1：
步骤一：将25g含催化剂氧化铝的原料与100mL乙醇溶液加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，开动搅拌，调节加热电压为150～200V之间，待温度恒定后反应0.5小时，反应后采出固相物料，液相物料收集待回收处理；
步骤二：将固相物料加入反应釜中，加入100g氢氧化钠、乙醇和水的混合液，其中，氢氧化钠的质量分数为5%，开动搅拌，反应釜内温度恒定在85℃，加热反应0.5小时后，再次采出固相物料，固相物料水洗两次，液相物料收集待回收处理；
步骤三：将步骤二所得固相物料按照步骤二的方法重复处理一次，得到催化剂氧化铝产品。取样采用焙烧法测产品纯度，纯度达96.3%。
实施例2：
与实施例1不同的是：在步骤一中加入的催化剂氧化铝原料为28g，取样采用焙烧法测产品纯度，纯度达96.2%。
实施例3：
与实施例1不同的是：在步骤一中加入的催化剂氧化铝原料为33g，取样采用焙烧法测产品纯度，纯度达96.1%。
实施例4：
与实施例1不同的是：步骤一中的反应时间为1h，步骤二中的反应时间为0.5h，取样采用焙烧法测产品纯度，纯度达96.4%。
实施例5：
与实施例1不同的是：步骤一中的反应时间为0.5h，步骤二中的反应时间为1h，取样采用焙烧法测产品纯度，纯度达96.4%。
实施例6：
与实施例1不同的是：步骤一中的反应时间为1h，步骤二中的反应时间为1h，取样采用焙烧法测产品纯度，纯度达96.6%。
实施例7：
与实施例6不同的是：步骤二中氢氧化钠的质量分数为8%，取样采用焙烧法测产品纯度，纯度达96.7%。
实施例8：
与实施例6不同的是：步骤二中氢氧化钠的质量分数为10%，取样采用焙烧法测产品纯度，纯度达96.7%。
还需要说明的是，在本说明书的教导下，本领域技术人员对本发明所做出的任何等同替代方式或明显变型方式，均应在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种催化剂氧化铝的回收方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
a、将25～33g含催化剂氧化铝的原料与100mL乙醇溶液加入配有搅拌器、回流冷凝器和温度计的反应釜中，开动搅拌，调节加热电压为150～200V之间，待温度恒定后反应0.5～1小时，反应后采出固相物料，液相物料收集待回收处理；
b、将上述步骤a中的固相物料加入反应釜中，加入100g氢氧化钠、乙醇和水的混合液，所述混合液中氢氧化钠的质量分数为5%～10%，乙醇的质量分数为20%，余量为水，开动搅拌，反应釜内温度恒定在85℃，加热反应0.5～1小时后，再次采出固相物料，固相物料水洗两次，液相物料收集待回收处理；
c、将上述步骤b中所得固相物料按照步骤b的方法重复处理一次，得到催化剂氧化铝产品。
2.根据权利要求1所述的一种催化剂氧化铝的回收方法，其特征在于：所述氢氧化钠的质量分数为8%。
3.根据权利要求1或2所述的一种催化剂氧化铝的回收方法，其特征在于：所述反应釜容积为250mL。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108452648A (zh) * 2017-12-22 2018-08-28 江苏梅兰化工有限公司 一种废催化剂综合回收利用方法
CN112645372B (zh) * 2021-01-19 2023-05-05 广西化工研究院有限公司 一种双氧水用废活性氧化铝再生剂回收利用的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102491393A (zh) * 2011-12-14 2012-06-13 昆明马克西姆科技有限公司 高纯度超细Al2O3粉末的制备方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US8282897B2 (en) * 2010-08-25 2012-10-09 Kuwait Institute for Scientific Reaearch Process for recovering boehmite and y-AI2O3 from spent hydroprocessing catalysts

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102491393A (zh) * 2011-12-14 2012-06-13 昆明马克西姆科技有限公司 高纯度超细Al2O3粉末的制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"Hydroprocessing catalysts regeneration and recycling";Pierre Dufresne.;《Applied Catalysis A: General》;20070113;第322卷;第67-75页 *
"分子氧氧化环己烷制环己酮催化剂的研究进展";宋华等;《工业催化》;20100430;第18卷(第4期);第5-10页 *
Pierre Dufresne.."Hydroprocessing catalysts regeneration and recycling".《Applied Catalysis A: General》.2007,第322卷第67-75页.
宋华等."分子氧氧化环己烷制环己酮催化剂的研究进展".《工业催化》.2010,第18卷(第4期),第5-10页.

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