CN104140176B - 一种马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法，包括下列步骤：1）将待处理的精馏废液在80～140℃条件下进行蒸馏，收集140℃以下的馏出液；2）在步骤1）所得馏出液中加入碱性溶液进行中和，得pH值为6～11的混合液；3）将步骤2）所得混合液在110℃以下进行蒸馏，将蒸馏残余液冷却析出白色沉淀物，沉降后抽滤，得白色晶体乙酸盐。本发明的马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法，将精馏废液转化为可以出售的产品，实现资源的回收利用，变废为宝；工艺简单，操作方便，降低了废液处理的成本，适合于工业应用；同时减少了废液排放量，避免了对环境的污染，具有良好的经济效益和环境效益。

Description

一种马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法
技术领域
本发明属于化工生产废液处理技术领域，具体涉及一种马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法。
背景技术
利用乙酸酐法生产马来酰亚胺衍生物的工艺，能够得到作为胶黏剂、树脂中间体的马来酰亚胺系列衍生物，在国民生产生活中具有重要意义和影响。但其生产废液作为一种废弃排泄物，是对环境有着严重污染和不利影响的溶液，主要含有丙酮和乙酸（占总含量的80%以上），及其他生产废料和生产原料，若直接排放，其中的丙酮、乙酸及生产废料会对生态环境造成无法估量的严重污染。在现有技术中，生产废液中的丙酮可以非常方便的利用精馏塔通过控制塔釜温度及回流比，进行回收处理以降低废液对环境的污染，但是精馏后的釜底精馏废液（沸点高于80℃）中含有高浓度的乙酸，如果直接排放仍然会对环境造成严重污染，扰乱水体生态系统，最终导致人类健康遭到严重破坏，导致癌症、神经紊乱、生育率低下、畸形等严重疾病的发生。目前对精馏废液处理采用二次精馏的方法处理，但是在蒸馏过程中由于乙酸的腐蚀性强，且易吸附，对精馏装置的要求较高，同时生成的乙酸浓度不易控制，在实际生产过程中应用困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法，包括下列步骤：
1）将待处理的精馏废液在80～140℃条件下进行蒸馏，收集140℃以下的馏出液；
2）在步骤1）所得馏出液中加入碱性溶液进行中和，得pH值为6～11的混合液；
3）将步骤2）所得混合液在110℃以下进行蒸馏，将蒸馏后的剩余残液冷却析出白色沉淀物，沉降后抽滤，得白色晶体乙酸盐。
所述精馏废液为精馏丙酮的釜底精馏废液。
所述精馏废液的沸点>80℃。
步骤1）中所述蒸馏后残余的高沸点废液，加入絮凝剂后经沉降得胶状固体。
所述絮凝剂为亚硫酸铁。
步骤2）中所述碱性溶液为碱性物质的饱和水溶液。
所述碱性物质为烧碱、纯碱、碳酸镁、氢氧化镁或生石灰。
步骤2）中所述冷却指冷却至0～30℃。
本发明的马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法，针对沸点高于80℃的精馏废液，采用简单蒸馏的方法，将低于140℃的馏出液收集后加入碱性溶液后，结晶得到白色固体，经检测各项含量指标满足化学纯的要求；步骤1）蒸馏后残留的高沸点废液经沉降得到胶状固体，可作为工业胶黏剂使用；步骤3）中的馏出液目测颜色清亮，经检测其酸碱度、COD、氨氮、色度等符合国家生产排放的标准。
本发明的马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法，采用碱性溶液作为中和剂，采用简单结晶的方法，所得乙酸盐纯度高，各项指标满足化学纯的要求，将精馏废液转化为可以出售的产品，实现资源的回收利用，变废为宝；工艺简单，操作方便，降低了废液处理的成本，适合于工业应用；同时减少了废液排放量，避免了对环境的污染，具有良好的经济效益和环境效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例1
本实施例的马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法，包括下列步骤：
1）取精馏丙酮后的釜底精馏废液1L，检测其沸点>80℃，将其通入到蒸馏釜中，于140℃以下进行蒸馏，蒸气温度为98℃，至无馏出液流出即可，蒸馏时间为2小时，收集140℃以下的馏出液A约0.9L；所述蒸馏后残余的高沸点废液，加入亚硫酸铁絮凝剂后经沉降得胶状固体；
2）在步骤1）所得馏出液A中加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液660mL进行中和，测得中和后的混合液的pH值为8～9；
3）将步骤2）所得混合液于100℃以下进行加热蒸馏，收集馏出液B，将蒸馏后的剩余残液约700mL冷却至0℃，析出白色针状晶体，沉淀并抽滤后得白色晶体乙酸盐。
实施例2
本实施例的马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法，包括下列步骤：
1）取精馏丙酮后的釜底精馏废液2L，检测其沸点>80℃，将其通入到蒸馏釜中，于120℃以下进行蒸馏，蒸气温度为94～98℃，至无馏出液流出即可，蒸馏时间为4小时，收集140℃以下的馏出液A约1.75L；所述蒸馏后残余的高沸点废液，加入亚硫酸铁絮凝剂后经沉降得胶状固体；
2）在步骤1）所得馏出液A中加入质量分数为20%的碳酸钠溶液1.7L进行中和，测得中和后的混合液的pH值为9；
3）将步骤2）所得混合液于100℃以下进行加热蒸馏，收集馏出液B，将蒸馏后的剩余残液约1400mL冷却至15℃，析出白色针状晶体，沉淀并抽滤后得白色晶体乙酸盐。
实施例3
本实施例的马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法，包括下列步骤：
1）取精馏丙酮后的釜底精馏废液1L，检测其沸点94℃，将其通入到蒸馏釜中，于140℃以下进行蒸馏，蒸气温度为98℃，至无馏出液流出即可，蒸馏时间为2小时，收集140℃以下的馏出液A约0.85L；所述蒸馏后残余的高沸点废液，加入亚硫酸铁絮凝剂后经沉降得胶状固体；
2）在步骤1）所得馏出液A中加入质量分数为20%的碳酸氢钠溶液1.4L进行中和，测得中和后的混合液的pH值为8～9；
3）将步骤2）所得混合液于110℃以下进行加热蒸馏，收集馏出液B，将蒸馏后的剩余残液约650mL冷却至30℃，析出白色针状晶体，沉淀并抽滤后得白色晶体乙酸盐。
实验例
将实施例1～3的处理方法所得产物进行检测，结果如表1所示。
表1实施例1～3的处理方法所得产物检测结果

Claims (8)

1.一种马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法，其特征在于：包括下列步骤：
1)将待处理的精馏废液在80～140℃条件下进行蒸馏，收集140℃以下的馏出液；
2)在步骤1)所得馏出液中加入碱性溶液进行中和，得pH值为6～11的混合液；
3)将步骤2)所得混合液在110℃以下进行蒸馏，将蒸馏后的剩余残液冷却析出白色沉淀物，沉降后抽滤，得白色晶体乙酸盐。
2.根据权利要求1所述的马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法，其特征在于：所述精馏废液为精馏丙酮的釜底精馏废液。
3.根据权利要求2所述的马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法，其特征在于：所述精馏废液的沸点>80℃。
4.根据权利要求1所述的马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法，其特征在于：步骤1)中所述蒸馏后残余的高沸点废液，加入絮凝剂后经沉降得胶状固体。
5.根据权利要求4所述的马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法，其特征在于：所述絮凝剂为亚硫酸铁。
6.根据权利要求1所述的马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法，其特征在于：步骤2)中所述碱性溶液为碱性物质的饱和水溶液。
7.根据权利要求6所述的马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法，其特征在于：所述碱性物质为烧碱、纯碱、碳酸镁、氢氧化镁或生石灰。
8.根据权利要求1所述的马来酰亚胺生产过程中产出的精馏废液的处理方法，其特征在于：步骤3)中所述冷却指冷却至0～30℃。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101215063A (zh) * 2007-12-27 2008-07-09 沙隆达集团公司 一种乙酰甲胺磷生产工艺废水的综合处理方法
CN102070434A (zh) * 2010-12-31 2011-05-25 河南省华鼎高分子合成树脂有限公司 马来酰亚胺类化合物生产过程中产出废液的处理方法
CN102161546A (zh) * 2010-12-31 2011-08-24 河南省华鼎高分子合成树脂有限公司 一种马来酰亚胺类化合物生产废液的处理方法
CN102515404A (zh) * 2011-12-28 2012-06-27 河南省华鼎高分子合成树脂有限公司 一种生产马来酰亚胺的精馏废液处理方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP3189520B2 (ja) * 1993-08-26 2001-07-16 三菱化学株式会社 高純度ポリマレイミドの製造方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101215063A (zh) * 2007-12-27 2008-07-09 沙隆达集团公司 一种乙酰甲胺磷生产工艺废水的综合处理方法
CN102070434A (zh) * 2010-12-31 2011-05-25 河南省华鼎高分子合成树脂有限公司 马来酰亚胺类化合物生产过程中产出废液的处理方法
CN102161546A (zh) * 2010-12-31 2011-08-24 河南省华鼎高分子合成树脂有限公司 一种马来酰亚胺类化合物生产废液的处理方法
CN102515404A (zh) * 2011-12-28 2012-06-27 河南省华鼎高分子合成树脂有限公司 一种生产马来酰亚胺的精馏废液处理方法

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