CN101955252B - 从化学污泥中提取铝铁用于制备聚合氯化铝铁絮凝剂的方法 - Google Patents

从化学污泥中提取铝铁用于制备聚合氯化铝铁絮凝剂的方法 Download PDF

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Abstract

一种从化学污泥中提取铝铁成分，用其制备聚合氯化铝铁絮凝剂的方法，其工艺方法如下：取化学混凝污泥，加水稀释后，加热搅拌，再加入浓盐酸，至溶液的pH值为3.0～4.0，常温搁置，加入H2O2，继续搅拌，常规过滤后得滤渣，并置其于恒温干燥箱中，恒温干燥，降温至常温后得干燥污泥灰；取经过上述预处理后的干燥污泥灰和盐酸加入四口烧瓶中，搅拌后，加入蒸馏水稀释后，加热，加入硫化钠溶液搅拌，室温陈化后，用氢氧化钠溶液调节反应液的pH值，采用微滤器过滤后得深红棕色透明液体产品。本发明可实现从源头控制和治理环境污染，在污泥资源化利用的同时减量化、无害化，达到“以废治废”清洁生产的目的，填补了化学污泥资源化利用的空白，可产生显著的经济、社会和环境效益。

Description

从化学污泥中提取铝铁用于制备聚合氯化铝铁絮凝剂的方法
技术领域
本发明涉及一种从化学污泥中提取铝铁成分，用其制备聚合氯化铝铁絮凝剂的方法。
背景技术
随着我国社会经济的高速发展，城市污水和工业废水的排放量逐年增加，污水处理工程倍增，同时造成污水处理厂的污泥亦呈倍增之势。污水处理厂的污泥中含有大量的絮状体，絮状体内含有大量的水分、丰富的有机质及N、P、K等营养元素，同时还含有重金属及病原菌等有害物质。尤其在污水化学混凝强化一级处理过程中，添加复合型聚铝铁无机高分子絮凝剂[如聚合氯化铝铁(PAFC)]后，产生的化学污泥中还含有大量的铝盐和铁盐。我国污水处理尚处于重水处理，轻污泥处理阶段，大量未经处理或未经稳定化处理的污泥任意排放，不仅对环境造成严重的二次污染，同时又是对资源的严重浪费，也不符合工业过程实行清洁生产的要求。
发明内容
本发明的目的是通过利用一种从化学污泥中提取的铝铁成分来制备聚合氯化铝铁絮凝剂方法的设计，使得使用本发明对化学污泥处理后，不仅对有可能造成环境严重二次污染的污泥进行再次处理，极大地减少了对环境的污染，而且可以从中得到聚合氯化铝铁絮凝剂，既保护了环境，又开创了用非常廉价的铝资源原料生产聚合氯化铝铁絮凝剂的方法，达到以废治废、清洁生产的目的。
本发明涉及的化学污泥：是指来自利用聚合氯化铝铁作絮凝剂的化学混凝强化一级处理工艺所得的污泥。
本发明的工艺方法如下：取含水80％～90％的化学混凝污泥10kg，加水4～6L稀释后，加热至65～85℃搅拌5～10min，再加入25～31％的浓盐酸1～2L，至溶液的pH值为3.0～4.0，常温搁置5～10min，加入浓度为0.15～0.25mol/l H2O2700～1000ml，继续搅拌反应1～2h，常规过滤后得滤渣，并置其于安装了活性炭吸附+固体氯化钙吸附+10％的氢氧化钠溶液尾气吸附装置的恒温干燥箱中，在温度为100～130℃条件下，恒温干燥18～36h，降温至常温后得干燥污泥灰；
取经过上述预处理后的干燥污泥灰100g和400～800ml质量浓度为20％～31％的盐酸加入带有回流冷凝管的四口烧瓶中，在100～110℃下搅拌反应2～4h后，加入50～150ml的蒸馏水稀释后，加热至80～100℃，加入90～150ml的质量浓度为8～15％硫化钠溶液搅拌，反应20～50min，室温陈化18～30h后，用100～150ml质量浓度为8～15％氢氧化钠溶液调节反应液的pH值至3.0～4.5，采用孔径为75μm～150μm的微滤器过滤后得深红棕色透明液体产品。
本发明对水质净化厂化学混凝强化一级处理所产生的化学污泥进行资源化利用，回收化学强化一级处理过程中添加的复合型无机高分子聚铝铁絮凝剂中的铝和铁，制备得到符合国家标准(GB15892-2003)的具有絮凝效用的聚合氯化铝铁絮凝剂。本发明所用化学污泥完全可以替代传统的价格较高的生产原料(铝渣、铝矾土、三氯化铝等化学品)，是一个非常价廉的铝资源。该制备原料的选用，不仅是解决目前污水处理厂污泥处置与处理难题找到一条“化害为利、变废为宝”的最佳资源化出路。更可实现从源头控制和治理环境污染，在污泥资源化利用的同时减量化、无害化，达到“以废治废”清洁生产的目的，填补了化学污泥资源化利用的空白，可产生显著的经济、社会和环境效益。
附图说明
附图是本发明的流程方框示意图，也是说明书摘要用图。图中各标号分别是：(1)预处理的化学污泥灰；(2)盐酸；(3)酸雾回流；(4)溶出反应；(5)水；(6)去重金属离子；(7)聚合陈化；(8)复配/调盐基度；(9)微滤；(10)聚合氯化铝铁(液体)。
具体实施方式
现结合附图举一实例对本发明作进一步说明。
实施例：
取含水85％的化学混凝污泥10kg，加水5L稀释后，加热至75℃搅拌10min，再加入31％的浓盐酸1.5L，至溶液的pH值为3.5，常温搁置10min，加入浓度为0.20mol/lH2O2800ml，继续搅拌反应1.5h，常规过滤后得滤渣，并置其于(安装了活性炭吸附+固体氯化钙吸附+10％的氢氧化钠溶液尾气吸附装置的)恒温干燥箱中，在温度为120℃条件下，恒温干燥36h，降温至常温后得干燥污泥灰；
1取经过上述预处理后得干燥的污泥灰100g和2500ml质量浓度为25％的盐酸，3加入到带有回流冷凝管的四口烧瓶中，4在105℃温度下搅拌反应3h后，5加入100ml的蒸馏水稀释后，6加热至95℃，加入100ml的质量浓度为10％硫化钠溶液搅拌，反应30min，7室温陈化24h后，8用100ml质量浓度为10％氢氧化钠溶液调节反应液的pH值至3.5，9采用孔径为100μm的微滤器过滤后，10得到深红棕色透明液体产品。
本实施例中，聚合氯化铝铁产品的测定按国标GB15892-2003测定。根据实验结果分析，总铝和总铁溶出率分别为95.85％和90.37％。
本实施例所得产品，经实验测定为聚合氯化铝铁，并经实验测定各项指标，产品质量符合国家标准(GB15892-2003)的规定。聚合氯化铝铁(液体)产品质量指标见下表1。
表1聚合氯化铝铁(液体)产品质量指标
  项目   单位   标准要求(II类液体)   产品实测*
  Al2O3含量   ％   ≥10.0   11.6
  盐基度   ％   40～85   81.37
  密度(20℃)   g/cm2   ≥1.19   1.22
  水不溶物   ％   ≤0.5   0.010
  pH值(1％水溶液)   ％   3.5～5.0   4.13
  条件粘度(30℃)   S   ≥200   321.56
  铁(以Fe计)   ％   ≥0.5   1.108
  亚铁含量(以Fe2+计)   ％   ≤0.05   0.007
  SO4 2-含量   ％   2.5～3.5   2.962
  Hg   ppm   ＜0.1   0.089
  Cd   ppm   ＜1.8   1.663
  As   ppm   ＜5.0   3.868
  Pb   ppm   ＜4.5   4.332
  Cr   ppm   ＜10   8.789
  外观   液体   深红棕色   深红棕色
注：产品实测按国家标准GB15892-2003执行。实测数据取实验数据的平均值。
产品纯度问题的说明：
氧化铝含量是聚合氯化铝铁产品的重要指标，通常认为其含量越高、纯度越高，说明品质愈好。我国聚铝行业中，除少数企业能生产部分系列产品及专用产品外，大多数企业都是以铝土矿、铝酸钙和盐酸生产单一的低品质聚铝产品，产品有效成分含量低、杂质多。
本实施例所制备的聚合氯化铝铁絮凝剂其絮凝性能的评价实验操作如下：在22～30℃室温下，在多联搅拌器的5个搅拌杯中分别加入标称值浊度为46.8NTU、pH6.5的污水原水1000ml，启动多联搅拌器在250r/min转速下搅拌10min后，分别投加2.0ml的市售商品絮凝剂产品和本产品于搅拌杯中，并在250r/min转速下搅拌3min，然后降低转速到50r/min搅拌2min，最后静止沉降15min，混凝反应和沉降时间共计20min；用移液管从容器中水样深2～3cm处移取50ml上层清液，测定浊度。实验结果见下表2。
表2液体聚合氯化铝铁絮凝剂絮凝效果比较
Figure BSA00000285637600061
*注：剩余浊度值取有效测试数据的平均值。
从表2中的实验结果看，与市售商品絮凝剂的絮凝性能相比较，本发明所制备的液体聚合氯化铝铁的絮凝反应速度快，矾花(絮凝体)大而结实，絮凝体沉降速度快，无论怎样静置都不上浮，易与水体分离，出水剩余浊度低至1.6NTU，且原水的黑、臭去除效果好，表现出优异的除浊和絮凝性能。
本实施例所用化学污泥完全可以替代传统的价格较高的生产原料(铝渣、铝矾土、三氯化铝等化学品)，是一个非常价廉的铝资源，制备原料不仅是解决目前污水处理厂污泥出路难题最佳选择，经济效益、社会效益和附加值极高，最符合清洁生产思想的，为化学污泥的资源化利用开辟了一条新途径。

Claims (1)

1.一种从化学混凝污泥中提取铝铁用于制备聚合氯化铝铁絮凝剂的方法，其特征在于：取含水80％～90％的化学混凝污泥10kg，加水4～6L稀释后，加热至65～85℃搅拌5～10min，再加入25～31％的浓盐酸1～2L，至溶液的pH值为3.0～4.0，常温搁置5～10min，加入浓度为0.15～0.25mol/L H2O2700～1000mL，继续搅拌反应1～2h，常规过滤后得滤渣，并置其于安装了活性炭吸附+固体氯化钙吸附+10％的氢氧化钠溶液尾气吸附装置的恒温干燥箱中，在温度为100～130℃条件下，恒温干燥18～36h，降温至常温后得干燥污泥灰；
取经过上述预处理后的干燥污泥灰100g和400～800mL质量浓度为20％～31％的盐酸加入带有回流冷凝管的四口烧瓶中，在100～110℃下搅拌反应2～4h后，加入50～150mL的蒸馏水稀释后，加热至80～100℃，加入90～150mL的质量浓度为8～15％硫化钠溶液搅拌，反应20～50min，室温陈化18～30h后，用100～150mL质量浓度为8～15％氢氧化钠溶液调节反应液的pH值至3.0～4.5，采用孔径为75μm～150μm的微滤器过滤后得深红棕色透明液体产品。 
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