CN104003435B - 一种降低硫化锌中铁离子含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种降低硫化锌中铁离子含量的方法，其步骤为：1)将硫酸锌配置成水溶液，然后升温至；2)取样检测硫酸锌水溶液中的Fe离子含量；3)向硫酸锌溶液中加入双氧水，充分搅拌；4)向硫酸锌溶液中加入氢氧化钠溶液；5)利用过滤器过滤除去沉淀物；6)当Fe离子含量小于0.1ppm后，通入硫化氢气体，得到硫化锌沉淀；若Fe离子含量大于0.1ppm，重复步骤3)-5)，直至Fe离子含量小于0.1ppm。本发明采用化学提纯加物理提纯相结合的技术，使硫化锌中的铁含量大大降低到小于0.1ppm，采用此技术生产的高纯硫化锌完全满足红外材料的使用要求。
Description
技术领域
本发明涉及精细化学品的提纯方法，具体涉及一种降低硫化锌中铁离子含量的方法。
背景技术
目前硫化锌市场应用不断拓展，特别是在红外成像领域得到快速发展。红外成像技术具有作用距离远、抗干扰性强、穿透烟尘、雾霾能力强、可全天候、全天时工作等优点，在红外跟踪、搜索、识别、探测、制导等军用和民用领域得到极为广泛的应用，硫化锌作为基础材料，在红外成像技术领域有广泛的需求。
市场上普通硫化锌不能满足红外材料的要求，原因是其中的金属杂质含量较高，从而影响到红外材料的性能。其中杂质铁含量较高影响红外线的穿透率，使目前普通硫化锌无法满足红外材料应用要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种降低硫化锌中杂质铁离子含量的方法，使得提纯后的硫化锌应用于光电材料和红外材料。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案：一种降低硫化锌中铁离子含量的方法，其步骤为：
1)将硫酸锌配置成浓度为1.5±0.05mol/L的水溶液，然后将该硫酸锌水溶液升温至70±5℃；
2)取样检测硫酸锌水溶液中的Fe离子含量；
3)在硫酸锌溶液中加入双氧水，充分搅拌4±0.5h，将溶液中Fe2+氧化成Fe3+；
4)向硫酸锌溶液中加入氢氧化钠溶液，使Fe3+沉淀下来；
5)利用孔径小于0.1μm高效精密微孔过滤器(陶瓷材质)将沉淀物过滤除去；
6)取样检测溶液中的Fe离子含量，含量小于0.1ppm后进行下一步操作；如果Fe离子含量大于0.1ppm，重复步骤3)-步骤5)，直至Fe离子含量小于0.1ppm；
7)向硫酸锌溶液中通入硫化氢气体，得到硫化锌沉淀。
所述的双氧水的加入体积为X(60+5Y)/1000，单位为mL，其中，X为硫酸锌溶液体积，单位为L，Y为硫酸锌溶液中的Fe离子含量，单位为ppm；
所述的氢氧化钠水溶液的浓度为1±0.1mol/L，加入的体积为双氧水加入体积的0.9±0.1倍。
有益效果：本发明采用化学提纯加物理提纯相结合的技术，使硫化锌中的铁含量大大降低到小于0.1ppm，采用此技术生产的高纯硫化锌完全满足红外材料的使用要求。
具体实施方式
为了优选了解本发明，下面结合实施例对本发明进一步描述，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
1)将1000升浓度为1.5mol/L的硫酸锌溶液升温到70℃；
2)取样检测溶液中Fe含量为18ppm；
3)在硫酸锌溶液中加入150mL双氧水，将硫酸锌溶液中Fe2+氧化成Fe3+，充分搅拌4小时；
4)向硫酸锌溶液中加入氢氧化钠溶液135mL，使Fe3+沉淀下来；
5)利用高效精密微孔过滤器将沉淀物滤清；
6)取样检测溶液中Fe含量为0.09ppm；
7)向硫酸锌溶液中通入硫化氢气体，得到硫化锌沉淀。
实施例2
1)将1000升浓度为1.5mol/L的硫酸锌溶液升温到70℃；
2)取样检测溶液中Fe含量为22ppm；
3)在硫酸锌溶液中加入170mL双氧水，将硫酸锌溶液中Fe2+氧化成Fe3+，充分搅拌4小时；
4)向硫酸锌溶液中加入氢氧化钠溶液153mL，使Fe3+沉淀下来；
5)利用高效精密微孔过滤器将沉淀物滤清；
6)取样检测溶液中Fe含量为0.08ppm；
7)向硫酸锌溶液中通入硫化氢气体，得到硫化锌沉淀。
实施例3
1)将1000升浓度为1.5mol/L的硫酸锌溶液升温到70℃；
2)取样检测溶液中Fe含量为26ppm；
3)在硫酸锌溶液中加入190mL双氧水，将硫酸锌溶液中Fe2+氧化成Fe3+，充分搅拌4.5小时；
4)向硫酸锌溶液中加入氢氧化钠溶液171mL，使Fe3+沉淀下来；
5)利用高效精密微孔过滤器将沉淀物滤清；
6)取样检测溶液中Fe含量为0.08ppm；
7)向硫酸锌溶液中通入硫化氢气体，得到硫化锌沉淀。
Claims (1)
1.一种降低硫化锌中铁离子含量的方法，其步骤为：
1)将硫酸锌配置成浓度为1.5±0.05mol/L的水溶液，然后将该硫酸锌水溶液升温至70±5℃；
2)取样检测硫酸锌水溶液中的Fe离子含量；
3)向硫酸锌水溶液中加入双氧水，充分搅拌4±0.5h；
4)向硫酸锌水溶液中加入氢氧化钠溶液；
5)利用孔径小于0.1μm陶瓷材质过滤器过滤除去沉淀物；
6)取样检测经5）处理完后的水溶液中Fe离子含量，当Fe离子含量小于0.1ppm后，向硫酸锌水溶液中通入硫化氢气体，得到硫化锌沉淀；如果Fe离子含量大于0.1ppm，重复步骤3）-步骤5），直至Fe离子含量小于0.1ppm；
所述的双氧水的加入体积为X(60+5Y)/1000，单位为mL；其中，X为硫酸锌水溶液体积，单位为L，Y为硫酸锌溶液中的Fe离子含量，单位为ppm；
所述的氢氧化钠溶液的浓度为1±0.1mol/L，加入的体积为双氧水加入体积的0.9±0.1倍。
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