CN102586948A - 一种锐钛矿型二氧化钛纳米纤维光催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种锐钛矿型二氧化钛纳米纤维光催化剂及制备方法，属于纳米材料和光催化技术领域。本发明首先利用静电纺丝技术制备出复合纳米纤维，然后在空气中经过煅烧得到二氧化钛纳米纤维光催化剂，而中间没有引入溶胶-凝胶技术，使得工艺参数更易调控，省去了影响最终二氧化钛纳米纤维结晶度、晶型以及颗粒度分布和大小的很多因素，更利于得到催化高效的光催化材料。本发明所制备的二氧化钛纳米纤维具有较大的比表面积，导致可见光下具有高效的催化效率。本发明制备工艺简单且容易调控，降低了生产成本。本发明作为新型光催化材料，在可见光下具有较高的光催化效率，满足了新一代光催化材料的要求和发展方向。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料和光催化技术领域，具体涉及一种纳米纤维光催化剂及制备方法，特别是一种锐钛矿型二氧化钛纳米纤维光催化剂及制备方法。
背景技术
自1972年Fujishima和Honda发现二氧化钛作为光电阳极有辅助分解水的作用以来，二氧化钛作为一种非常有应用前景的宽带隙半导体材料，一直以来都备受关注。二氧化钛因有非常优越的物理化学性能，比如热稳定性和良好的化学稳定性，环境友好以及低毒性，而且价格低廉，在光伏领域、光催化领域以及传感器领域等领域具有广谱的应用前景。近年来，二氧化钛在光催化领域的研究和应用一直方兴未艾，尤其是在光催化应用领域。由于二氧化钛本身只对中长紫外线有较好的吸收，因此在光催化过程中需要在紫外灯照射下才能达到比较高的催化降解效率，这样反而增加了经济成本，不适宜大规模的使用。因此，寻求高催化效率或者利用可见光来启动整个光催化过程的二氧化钛材料成为解决这一问题的方法。
随着科学技术的进步，纳米科学技术和静电纺丝技术的出现和发展为二氧化钛在光催化领域的发展提供了新的发展方向。近年来，静电纺丝技术已得到研究学者和科学家的高度重视，已经成为制备一维无机纳米纤维的重要方法之一。静电纺丝法制备二氧化钛纳米纤维由于其独特的优势已成为一个重要的研究课题。静电纺二氧化钛纳米纤维作为光催化材料和传统的二氧化钛材料相比，具有以下优势：(1)制备方法简单有效，可以显著降低成本；(2)材料的有效比表面积大，在等量的材料下能够降解更多的污染物；(3)获得结晶度高的二氧化钛，无团聚现象，颗粒度小且均匀，可能产生表面效应和量子效应，增加其光催化活性；(4)相比纳米粉体或颗粒，以纤维形式直接应用于废水处理，更易于分离回收，降低运行费用。因此，二氧化钛纳米纤维用于光催化领域可以改善传统二氧化钛材料的缺陷，获得更好地应用前景，是光催化材料发展的一个重要方向。
目前二氧化钛光催化材料及制备方法很多，且制备出不同维度的纳米二氧化钛材料，但其中利用静电纺丝法制备的二氧化钛纳米纤维由于其制备方法简单，纤维结构更具地应用前景而成为研究的一个热点。目前也有很多利用静电纺丝技术制备二氧化钛纳米纤维的文献报道，有的是将纳米二氧化钛分散到高分子溶液中，但这种方法往往造成颗粒的分布不均。有的是将二氧化钛溶胶加到高分子溶液中，但是利用了静电纺丝法结合溶胶-凝胶法制备二氧化钛纳米纤维，而这样制备出的纳米纤维上二氧化钛颗粒度大小不均，且较大，结晶度不好控制，而且整个制备工艺中又引入了溶胶-凝胶技术的工艺参数，使得影响最终产物的因素增加了许多，增加了工艺调整的难度。本发明则直接利用静电纺丝法制备二氧化钛纳米纤维，而中间没有引入溶胶-凝胶技术，使得工艺参数更易调控，省去了影响最终二氧化钛纳米纤维结晶度、晶型以及颗粒度分布和大小的很多因素，更利于得到高效的光催化材料。
发明内容
本发明的目的是优化静电纺丝法制备二氧化钛纳米纤维的工艺参数，以便得到更加简单有效的加工工艺，并且制备出颗粒度小且均匀，结晶度高的二氧化钛纳米纤维，以提高其光催化效率，同时该方法缩减了加工工艺、降低了成本、工艺简单易调控以及产率高，便于进一步扩大化生产加工。
本发明采用的技术方案为，首先利用静电纺丝技术制备PVP/TBT复合纳米纤维膜，然后将PVP/TBT复合纳米纤维膜放在马弗炉中在空气中煅烧，得到二氧化钛纳米纤维材料。具体步骤如下：
(1)称取一定量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于无水乙醇中配制质量分数为7％～24％的乙醇溶液，然后将钛酸四正丁酯(TBT)按PVP/TBT＝1∶9，2∶8，3∶7加入上述溶液中，在室温下用磁力搅拌器搅拌4～6h至完全溶解得到透明溶液。
(2)将上述溶液装入带有磨平不锈钢针头的注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，设置好静电纺丝参数纺出均匀的复合纳米纤维膜，纺丝条件：纺丝电压10～20kV，接收装置与喷丝头之间的距离为15～25cm，纺丝液流速为0.5～2.0mL/h。
(3)将制备出得复合纳米纤维膜放在马弗炉中，在空气氛中煅烧，从室温升温到400～800℃，升温速率0.5～5℃/min，煅烧时间为2～5h，在空气氛中自然冷却到室温，即得到二氧化钛纳米纤维。
本发明由于没有采用溶胶-溶胶法和静电纺丝法相结合的工艺，从而优化了制备二氧化钛纳米纤维的工艺过程，使得制备出二氧化钛纳米纤维上颗粒度大小均匀，结晶度高，纤维直径小，增加了材料的比表面积，从而增强了其光催化效率。
由于采用了上述技术方案，本发明具有以下优点：
1.本发明制备工艺简单易调控，进一步降低了生产成本，便于进一步扩大化生产。
2.本发明所制备出的材料结晶度高，颗粒度均匀且小，纤维直径小，有助于提高材料的比表面积。
3.本发明所制备的材料用作光催化材料，具有在可见光下较高的催化效率，满足新一代二氧化钛光催化材料的发展要求。
附图说明
图1锐钛矿型二氧化钛纳米纤维的扫描电子显微镜图片。
图2锐钛矿型二氧化钛纳米纤维的光催化效果曲线。
具体实施方式
实施例1
分别称取PVP 0.76g、TBT 6.81g(PVP/TBT＝1∶9)；PVP 1.70g、TBT 6.81g(PVP/TBT＝2∶8)；PVP 2.92g、TBT 6.81g(PVP/TBT＝3∶7)，然后分别加入到3份9.21g无水乙醇溶液中，加入磁性搅拌子，调节到适当的转速，在室温下搅拌4～6h。所配制的上述纺丝液装入带有磨平不锈钢针头的注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在纺丝电压10kV，接收装置与喷丝头之间的距离为15cm，纺丝液流速为0.5mL/h的工艺条件下，纺丝10h，得到PVP/TBT复合纳米纤维膜。将得到的复合纳米纤维膜放入马弗炉中，从室温以0.5℃/min升温速率升温到400℃，煅烧5h，然后自然冷却到室温。
实施例2
分别称取PVP 0.76g、TBT 6.81g(PVP/TBT＝1∶9)；PVP 1.70g、TBT 6.81g(PVP/TBT＝2∶8)；PVP 2.92g、TBT 6.81g(PVP/TBT＝3∶7)，然后分别加入到3份9.21g无水乙醇溶液中，加入磁性搅拌子，调节到适当的转速，在室温下搅拌4～6h。所配制的上述纺丝液装入带有磨平不锈钢针头的注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在纺丝电压12kV，接收装置与喷丝头之间的距离为15cm，纺丝液流速为1mL/h的工艺条件下，纺丝10h，得到PVP/TBT复合纳米纤维膜。将得到的复合纳米纤维膜放入马弗炉中，从室温以1℃/min升温速率升温到500℃，煅烧4h，然后自然冷却到室温。
实施例3
分别称取PVP 0.76g、TBT 6.81g(PVP/TBT＝1∶9)；PVP 1.70g、TBT 6.81g(PVP/TBT＝2∶8)；PVP 2.92g、TBT 6.81g(PVP/TBT＝3∶7)，然后分别加入到3份9.21g无水乙醇溶液中，加入磁性搅拌子，调节到适当的转速，在室温下搅拌4～6h。所配制的上述纺丝液装入带有磨平不锈钢针头的注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在纺丝电压15kV，接收装置与喷丝头之间的距离为20cm，纺丝液流速为0.5mL/h的工艺条件下，纺丝10h，得到PVP/TBT复合纳米纤维膜。将得到的复合纳米纤维膜放入马弗炉中，从室温以2℃/min升温速率升温到500℃，煅烧3h，然后自然冷却到室温。
实施例4
分别称取PVP 0.76g、TBT 6.81g(PVP/TBT＝1∶9)；PVP 1.70g、TBT 6.81g(PVP/TBT＝2∶8)；PVP 2.92g、TBT 6.81g(PVP/TBT＝3∶7)，然后分别加入到3份9.21g无水乙醇溶液中，加入磁性搅拌子，调节到适当的转速，在室温下搅拌4～6h。所配制的上述纺丝液装入带有磨平不锈钢针头的注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在纺丝电压16kV，接收装置与喷丝头之间的距离为20cm，纺丝液流速为1mL/h的工艺条件下，纺丝10h，得到PVP/TBT复合纳米纤维膜。将得到的复合纳米纤维膜放入马弗炉中，从室温以3℃/min升温速率升温到600℃，煅烧3h，然后自然冷却到室温。
实施例5
分别称取PVP 0.76g、TBT 6.81g(PVP/TBT＝1∶9)；PVP 1.70g、TBT 6.81g(PVP/TBT＝2∶8)；PVP 2.92g、TBT 6.81g(PVP/TBT＝3∶7)，然后分别加入到3份9.21g无水乙醇溶液中，加入磁性搅拌子，调节到适当的转速，在室温下搅拌4～6h。所配制的上述纺丝液装入带有磨平不锈钢针头的注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在纺丝电压20kV，接收装置与喷丝头之间的距离为25cm，纺丝液流速为2mL/h的工艺条件下，纺丝10h，得到PVP/TBT复合纳米纤维膜。将得到的复合纳米纤维膜放入马弗炉中，从室温以4℃/min升温速率升温到700℃，煅烧2h，然后自然冷却到室温。
实施例6
分别称取PVP 0.76g、TBT 6.81g(PVP/TBT＝1∶9)；PVP 1.70g、TBT 6.81g(PVP/TBT＝2∶8)；PVP 2.92g、TBT 6.81g(PVP/TBT＝3∶7)，然后分别加入到3份9.21g无水乙醇溶液中，加入磁性搅拌子，调节到适当的转速，在室温下搅拌4～6h。所配制的上述纺丝液装入带有磨平不锈钢针头的注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，在纺丝电压15kV，接收装置与喷丝头之间的距离为25cm，纺丝液流速为1mL/h的工艺条件下，纺丝10h，得到PVP/TBT复合纳米纤维膜。将得到的复合纳米纤维膜放入马弗炉中，从室温以5℃/min升温速率升温到700℃，煅烧3h，然后自然冷却到室温。
Claims (2)
1.一种锐钛矿型二氧化钛纳米纤维光催化剂及制备方法，其特征在于，静电纺丝法及高温煅烧，包括以下步骤：
1)称取一定量的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于无水乙醇中配制质量分数为7％～24％的乙醇溶液，然后将钛酸四正丁酯(TBT)按PVP/TBT＝1∶9，2∶8，3∶7加入上述溶液中，在室温下用磁力搅拌器搅拌4～6h至完全溶解得到透明溶液。
2)将步骤1)配制的纺丝液装入带有磨平不锈钢针头的注射器中，将注射器安装在静电纺丝装置上，设置好静电纺丝参数纺出均匀的复合纳米纤维膜，纺丝条件：纺丝电压10～20kV，接收装置与喷丝头之间的距离为15～25cm，纺丝液流速为0.5～2.0mL/h。
3)将步骤2)中纺出的复合纳米纤维膜放在马弗炉中，在空气氛中煅烧，从室温升温到400～800℃，升温速率0.5～5℃/min，煅烧时间为2～5h，在空气氛中自然冷却到室温，即得到二氧化钛纳米纤维。
2.根据权利要求1所述的一种锐钛矿型二氧化钛纳米纤维光催化剂及制备方法，其特征在于：静电纺丝电压、收集距离、纺丝流速和煅烧温度。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120718 |