CN103451852A - 一种TiO2纳米棒/SiC复合纤维毡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种TiO2纳米棒/SiC复合纤维毡的制备方法,该方法以聚碳硅烷和钛酸丁酯为原料,将一定量聚碳硅烷溶解于有机溶剂中,经加热搅拌、超声振荡脱泡、静电纺丝、空气预氧化、高温烧成制成SiC纤维毡,而后通过水热合成反应制备出TiO2纳米棒/SiC复合纤维毡。本发明具有如下优点:采用静电纺丝与水热合成结合的方法,在碳化硅纤维上均匀生长TiO2纳米棒阵列,TiO2纳米棒的形貌和尺寸可控;所制备的复合纤维比表面积大,在光催化降解有机污染物等领域有较大的应用潜力;制备过程简单,条件温和,便于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合纤维毡及其制备方法,尤其是涉及一种具有三维支化结构的TiO2纳米棒/SiC复合纤维毡及其制备方法。
背景技术
随着人们生活质量的提高,水质和空气污染等问题受到广泛的关注。由于建筑材料、工业及生活排放等因素,在空气和居室中存在的有毒有害气体种类多达一千多种,其中,烃、醛、苯等有机物是造成水质和空气污染的主要原因之一。这些有机物不仅严重污染了生态环境,还大大影响了人们的身体健康,缩短了人的寿命。为保护生态环境,提升生活质量,必须对污水和空气中的有机污染物进行降解净化。目前,对有机污染物的净化手段主要是采用吸附过滤或催化转化等方法吸收或降解有毒有害物质。但吸附法不能从根本上除去污染物,有时甚至引起二次污染。而催化转化法是净化有机污染物的有效方法,其原理是利用催化剂中的活性物质在一定条件下将CH4、甲醛和苯等有机物降解为CO2和H2O等无害物质,以达到净化空气的目的。因此,催化转化法是未来空气净化最有效的方式之一。
氧化钛(TiO2)是一种广泛应用的具有高催化活性的半导体材料。近年来,各种纳米结构的TiO2(如纳米粉体、薄膜、纳米管、纳米线和纳米纤维等)在光催化降解有机污染物领域上的应用研究引起了科学家的广泛兴趣。研究结果表明,纳米TiO2的光催化降解效率明显高于宏观结构的TiO2,这主要是由于纳米TiO2具有比表面积大、表面反应活性高、表面活性中心多、催化效率高和吸附能力强等特性。但纯纳米TiO2在应用过程中存在两方面问题:一是光生电子与光生空穴再结合速率快,降低了降解效率;二是难以进行回收和重复利用。解决这两个问题最有效的方法之一是将纳米TiO2负载到另一种便于回收的载体上,既可以阻止光生电子和空穴的再结合,也能实现催化剂的循环使用。已报道的载体包括玻璃、活性碳、ITO板、Al2O3和SiC等,而SiC所具有的低热导率、高强度和低化学活性特性使其成为理想的载体材料。
目前科学家已成功在SiC表面沉积了Fe2O3和TiO2纳米颗粒,并在降解乙醇、丙酮和丙醇等有机物时表现出较高的光催化活性。但所使用的SiC基体是SiC块体或泡沫陶瓷等大尺寸材料,比表面积较小。而已报道的制备TiO2/SiC的方法主要是溶胶-凝胶法或对碳热还原制备的TiC/SiC进行煅烧氧化,制备工艺相对比较复杂,且成本较高,对TiO2的形态尺寸也难以实现调控。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,克服现有技术的不足,提供一种直径小,比表面积大,光催化活性高,空间结构可调节的复合纤维毡及其制备方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是:
一种TiO2纳米棒/SiC复合纤维毡的制备方法,该方法以聚碳硅烷和钛酸丁酯为原料,将一定量聚碳硅烷溶解于有机溶剂中,经加热搅拌、超声振荡脱泡、静电纺丝、空气预氧化、高温烧成制成SiC纤维毡,而后通过水热合成反应制备出TiO2纳米棒/SiC复合纤维毡。
具体包括以下步骤:
(1)纺丝液的配制:选取软化点为200~220℃的聚碳硅烷,将所述聚碳硅烷溶于二甲苯中,超声分散2-5h,配制成浓度为1.1~1.5g/ml的聚碳硅烷溶液,即纺丝液;
(2)静电纺丝:利用注射器吸取步骤(1)配制的纺丝液,采用内径为0.5~1.5mm的针头进行静电纺丝,电压为12~30kV,收丝距离(即针尖到接收屏的垂直距离)15~25cm,供料速率10~50μl/min,将所得聚碳硅烷原纤维收集在铝箔收丝平板上,即得到聚碳硅烷原纤维毡;
(3)预氧化:将步骤(2)所得聚碳硅烷原纤维毡置于预氧化炉中,在氧化性气氛(优选空气气氛)中按照15~35℃/h速率升温至190~220℃,在该温度下保温0.5~5h,冷却至室温,得不熔化聚碳硅烷纤维毡;
(4)高温烧成:将步骤(3)所得不熔化聚碳硅烷纤维毡置于氩气(优选纯度≥99.999%的氩气)保护下的高温炉中,升温至1000~1600℃,在该温度下保温0.5~2小时,得碳化硅纤维毡;
(5)将5~20ml质量浓度为37%的浓盐酸溶液与10~20ml去离子水混合均匀,滴加0.5~2ml钛酸丁酯,搅拌10-30min,使钛酸丁酯完全水解,得钛酸丁酯水解液;
(6)在水热釜的聚四氟乙烯内衬底部放置0.01~0.5g步骤(4)所得碳化硅纤维毡,将步骤(5)所得钛酸丁酯水解液转移到水热釜的聚四氟乙烯内衬中;
(7)将水热釜置于140~200℃的恒温箱中,保温2~24h;
(8)将水热釜冷至室温,取出水热釜中的碳化硅纤维毡,先用去离子水/乙醇混合液超声清洗3-5min,然后用去离子水清洗3~5次;
所述去离子水/乙醇混合液中,去离子水与乙醇的体积比为5-1:1;
(9)将经步骤(8)清洗处理后的碳化硅纤维毡在80-120℃干燥箱中干燥3-10h,然后置于马弗炉中,升温至300~500℃,在该温度下保温1~3h,再降至室温,即得到具有三维支化结构的TiO2纳米棒/SiC复合纤维毡。
步骤(4)所制备的碳化硅纤维毡的SiC纤维的直径为0.5~15??m,步骤(9)所制得的TiO2纳米棒/SiC复合纤维毡中,复合纤维直径为3-20??m,其中TiO2为纳米棒状。
静电纺丝是依靠几千到几万伏的高压静电拉伸来制备超细纤维的方法,除具备设备简单、造价低和适用性广等优点以外,还具有以下优点:(1)可获得长径比更大的超细纤维(长度甚至可达米级);(2)由于纺丝时溶剂快速蒸发等原因,制备的纳米纤维一般为多孔,其比表面积比传统膜高1~2个数量级;(3)在制备超细纤维的同时,通过接受体或电场模式的设计和控制,可以对所制备超细纤维的形态结构进行控制。
水热法是在高压釜里的高温、高压反应环境中,水作为反应介质制备纳米材料的有效方法。水热技术具有三个特点:一是其相对低的温度;二是在封闭容器中进行,避免了组分挥发;三是结晶度好,晶粒分布均匀。因此,本发明采用静电纺丝法制备出SiC纤维,进而结合水热法制备了具有三维支化结构的TiO2纳米棒/SiC复合纤维。
本发明之TiO2纳米棒/SiC复合纤维毡是以SiC纤维毡为载体,并在纤维表面直接均匀生长TiO2纳米棒阵列,TiO2纳米棒的长度尺寸可通过水热条件调节。制备的复合纤维,直径小,比表面积高,具有优异的光催化性能;该方法工艺过程简单,条件温和,便于实现规模化生产。因此,本发明之复合纤维毡在光催化降解有机污染物等领域具有巨大的应用潜力。
附图说明
图1是实施例1制备的TiO2纳米棒/SiC复合纤维毡的数码光学照片;
图2是实施例1所制备的TiO2纳米棒/SiC复合纤维毡的SEM照片(整体效果图);
图3是实施例2所制备的TiO2纳米棒/SiC复合纤维的SEM照片(局部放大图);
图4是实施例3制备的SiC纤维及TiO2纳米棒/SiC复合纤维的XRD谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例包括以下步骤:
(1)纺丝液的配制:选取软化点为200~220℃的聚碳硅烷,将聚碳硅烷溶于二甲苯中,并用超声分散4h,配制成浓度为1.1g/ml的聚碳硅烷溶液,得纺丝液;
(2)静电纺丝:用注射器吸取步骤(1)中配制的纺丝液2ml,采用内径为0.8mm的针头,选择电压15kV、收丝距离15cm和供料速率15μl/min,将制得的聚碳硅烷原纤维收集在铝箔收丝平板上,即得到聚碳硅烷原纤维毡;
(3)预氧化:将步骤(2)收集的聚碳硅烷原纤维毡置于预氧化炉中,在空气气氛中,按照20℃/h升温至200℃,保温2h,冷却至室温,得不熔化聚碳硅烷纤维毡;
(4)高温烧成:将步骤(3)所得不熔化聚碳硅烷纤维毡置于纯度为99.999%的氩气保护下的高温炉中,升温至1050℃,保温1h,得到碳化硅纤维毡;
(5)将10ml浓盐酸(质量浓度为37%)与20ml去离子水混合均匀,滴加1.0ml钛酸丁酯,搅拌20min,使钛酸丁酯完全水解,得钛酸丁酯水解液;
(6)在水热釜的聚四氟乙烯内衬底部放置0.02g步骤(4)烧成的碳化硅纤维毡,将步骤(5)所得钛酸丁酯水解液转移到聚四氟乙烯内衬中;
(7)将水热釜置于160℃的恒温箱中,保温2h;
(8)待水热釜冷至室温后,取出水热釜中的碳化硅纤维毡,用去离子水/乙醇(所述去离子水与乙醇的体积比为3:1)混合液超声清洗3min,然后用去离子水清洗3次;
(9)将经步骤(8)处理后的碳化硅纤维毡在80℃干燥箱中干燥5h,然后置于马弗炉中升温至400℃,保温2h,待降至室温后,即得到具有三维支化结构的TiO2纳米棒/SiC纤维毡。
本实施例所制备的TiO2纳米棒平均长度2??m,平均宽度270nm,TiO2纳米棒在SiC纤维表面分布均匀。
实施例2
本实施例包括以下步骤:
(1)纺丝液的配制:选取软化点为200~220℃的聚碳硅烷,将聚碳硅烷溶于二甲苯中,并用超声分散5h,配制成浓度为1.5g/ml的聚碳硅烷溶液,即纺丝液;
(2)静电纺丝:用注射器吸取步骤(1)中配制的纺丝液2ml,采用内径为0.8mm的针头,选择电压20kV、收丝距离20cm,供料速率15μl/min,将纤维收集在铝箔收丝平板上,即得到聚碳硅烷原纤维毡;
(3)预氧化:将步骤(2)收集的聚碳硅烷原纤维毡置于预氧化炉中,在空气气氛中按照20℃/h升温至210℃,保温110min,冷却至室温后,得到不熔化聚碳硅烷纤维毡;
(4)高温烧成:将步骤(3)所得不熔化聚碳硅烷纤维毡置于纯度为99.999%的氩气保护下的高温炉中,升温至1500℃,并保温1h,得到碳化硅纤维毡;
(5)将20ml浓盐酸(质量浓度为37%)与10ml去离子水混合均匀,滴加1.0ml钛酸丁酯,搅拌20min使钛酸丁酯完全水解,得钛酸丁酯水解液;
(6)在水热釜的聚四氟乙烯内衬底部放置0.03g的步骤(4)烧成的碳化硅纤维毡,将步骤(5)所得钛酸丁酯水解液转移到聚四氟乙烯内衬中;
(7)将水热釜置于180℃的恒温箱中,保温24h;
(8)待水热釜冷至室温后,取出水热釜中的碳化硅纤维毡,用去离子水/乙醇(v:v=3:1)混合液超声清洗3min,然后用去离子水反复清洗5次;
(9)将经步骤(8)处理后的碳化硅纤维毡在80℃干燥箱中干燥5h,然后置于马弗炉中,升温至420℃,保温110min,待降至室温,即得到具有三维支化结构的TiO2纳米棒/SiC复合纤维毡。
其中TiO2纳米棒平均长度6??m,平均宽度375nm,TiO2纳米棒在SiC纤维表面分布均匀。
实施例3
本实施例包括以下步骤:
(1)纺丝液的配制:选取软化点为200~220℃的聚碳硅烷,将聚碳硅烷溶于二甲苯中,并用超声分散4h,配制成浓度为1.2g/ml的聚碳硅烷溶液,得纺丝液;
(2)静电纺丝:用注射器吸取步骤(1)中配制的纺丝液2ml,采用内径为0.8mm的针头,选择电压18kV、收丝距离20cm和供料速率20μl/min,将纤维收集在铝箔收丝平板上,即得到聚碳硅烷原纤维毡;
(3)预氧化:将步骤(2)收集的聚碳硅烷原纤维置于预氧化炉中,在空气气氛中按照25℃/h升温,并在210℃保温2h,冷却至室温,得不熔化聚碳硅烷纤维;
(4)高温烧成:将步骤(3)所得不熔化聚碳硅烷纤维毡置于为纯度为99.999%的氩气保护下的高温炉中,升温至1050℃,并保温1h得到碳化硅纤维毡;
(5)将15ml浓盐酸(质量浓度37%)与20ml去离子水混合均匀,滴加1.7ml钛酸丁酯,搅拌20min使钛酸丁酯完全水解,得钛酸丁酯水解液;
(6)在水热釜的聚四氟乙烯内衬底部放置0.03g步骤4烧成的碳化硅纤维毡,将步骤(5)所得钛酸丁酯水解液转移到聚四氟乙烯内衬中;
(7)将水热釜置于180℃的恒温箱中,并保温10h;
(8)待水热釜冷至室温后,取出水热釜中的碳化硅纤维毡,用去离子水/乙醇(v:v=3:1)混合液超声清洗3min,然后用去离子水反复清洗5次;
(9)将经步骤(8)处理的碳化硅纤维毡在80℃干燥箱中干燥5h,然后置于马弗炉中,升温至400℃并保温2h,待降至室温后,即得到具有三维支化结构的TiO2纳米棒/SiC复合纤维毡。
其所制备的三维支化结构的TiO2纳米棒/SiC复合纤维中,TiO2纳米棒平均长度2.7??m,平均宽度300nm,TiO2纳米棒在SiC复合纤维表面分布均匀。复合纤维的XRD谱图如图4所示,由图可以看出,所制备的纤维中TiO2为金红石结构。
Claims (3)
1. 一种TiO2纳米棒/SiC复合纤维毡的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)纺丝液的配制:选取软化点为200~220℃的聚碳硅烷,将所述聚碳硅烷溶于二甲苯中,超声分散2-5h,配制成浓度为1.1~1.5g/ml的聚碳硅烷溶液,即纺丝液;
(2)静电纺丝:利用注射器吸取步骤(1)配制的纺丝液,采用内径为0.5~1.5mm的针头进行静电纺丝,电压12~30kV,收丝距离15~25cm,供料速率10~50μl/min,将所得聚碳硅烷原纤维收集在铝箔收丝平板上,即得到聚碳硅烷原纤维毡;
(3)预氧化:将步骤(2)所得聚碳硅烷原纤维毡置于预氧化炉中,在氧化性气氛中按照15~35℃/h速率升温至190~220℃,在该温度下保温0.5~5h,冷却至室温,得不熔化聚碳硅烷纤维毡;
(4)高温烧成:将步骤(3)所得不熔化聚碳硅烷纤维毡置于氩气保护下的高温炉中,升温至1000~1600℃,在该温度下保温0.5~2小时,得碳化硅纤维毡;
(5)将5~20ml质量浓度为37%的浓盐酸溶液与10~20ml去离子水混合均匀,滴加0.5~2ml钛酸丁酯,搅拌10-30min,使钛酸丁酯完全水解,得钛酸丁酯水解液;
(6)在水热釜的聚四氟乙烯内衬底部放置0.01~0.5g步骤(4)所得碳化硅纤维毡,将步骤(5)所得钛酸丁酯水解液转移到水热釜的聚四氟乙烯内衬中;
(7)将水热釜置于140~200℃的恒温箱中,保温2~24h;
(8)将水热釜冷至室温,取出水热釜中的碳化硅纤维毡,先用去离子水/乙醇混合液超声清洗3-5min,然后用去离子水清洗3~5次;
所述去离子水/乙醇混合液中,去离子水与乙醇的体积比为5-1:1;
(9)将经步骤(8)清洗处理后的碳化硅纤维毡在80-120℃干燥箱中干燥3-10h,然后置于马弗炉中,升温至300~500℃,在该温度下保温1~3h,再降至室温,即得到具有三维支化结构的TiO2纳米棒/SiC复合纤维毡。
2.如权利要求1所述的TiO2纳米棒/SiC复合纤维毡的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述氧化性气氛为空气气氛。
3.如权利要求1所述的TiO2纳米棒/SiC复合纤维毡的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,氩气的纯度≥99.999%。
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