CN113083268A - 一种晶型可控TiO2光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种晶型可控TiO2光催化材料的制备方法，属于纳米材料以及光催化材料制备领域，步骤如下：将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于无水乙醇形成溶液A，将钛酸四丁酯(TBT)溶解于无水乙醇和冰乙酸的混合液形成溶液B；将溶液A和溶液B混合，搅拌均匀得到黄色透明溶液；将该黄色透明溶液注入便携式静电纺丝仪中；将所得产物置于干燥箱中干燥处理；将干燥后的产物在管式炉中进行煅烧处理，得到TiO2纳米纤维薄膜光催化剂。本发明采用的合成方法流程简单，操作简便，无二次污染。合成的光催化材料具有定向排列，超长连续等特点。
Description
技术领域
本发明属于无机材料光催化技术领域，特别涉及一种晶型可控TiO2光催化材料的制备方法。
背景技术
由于有机染料对自然环境和人类健康潜在威胁，它已经成为一个严重的问题。比如，亚甲基蓝(MB)是一种具有复杂芳香结构且难以分解的染料。近年来，通过基于半导体的光催化方法去除有机染料引起了广泛的关注。
在各种半导体材料中，TiO2因其高的光催化活性，具有物化性质和光化学性能稳定，环保和低成本而被认为是最有前途的材料。但TiO2因其催化活性不高影响在实际应用中的利用率。根据前人的结果，TiO2光催化活性的降低的原因主要是由于TiO2光催化剂与有机染料无法充分接触。
当前TiO2制备的方式主要有水热法、溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、静电纺丝法。传统的水热法、溶胶-凝胶法、化学气相沉积法制备出的纳米二氧化钛不仅耗时耗能，而且在实际应用中纳米二氧化钛易于团聚，大大降低了其催化效率。静电纺丝法制备出比表面积大、纤维状且超长连续的TiO2纳米材料，可以有效地解决传统方法制备出的二氧化钛使用过程易团聚问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种晶型可控TiO2光催化材料的制备方法，通过简单的静电纺丝法同时控制前驱体溶液钛酸四丁酯(TBT)的添加量制备具有特殊排列形貌且晶型可控的新型TiO2光催化材料。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种晶型可控TiO2光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1)，将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于无水乙醇形成溶液A，将钛酸四丁酯(TBT)溶解于无水乙醇和冰乙酸的混合液形成溶液B；
步骤2)，将溶液A和溶液B混合，搅拌均匀得到黄色透明溶液；
步骤3)，将所述黄色透明溶液注入便携式静电纺丝仪中；
步骤4)，将步骤3)所得产物置于干燥箱中干燥处理；
步骤5)，将干燥后的产物在管式炉中进行煅烧处理，得到TiO2纳米纤维薄膜光催化剂。
所述步骤1)中，溶液A以15mL无水乙醇为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的用量为1.35±0.5g，溶液B以10mL无水乙醇和5mL冰乙酸的混合液为溶剂，钛酸四丁酯(TBT)的体积分别为5mL、7mL、9mL。其中，钛酸四丁酯(TBT)为前驱体，当其用量为5mL时，制备得到金红石型TiO2；当其用量为7mL和9mL时，制备得到锐钛矿型TiO2，且用量为7mL时得到的锐钛矿型TiO2的粒径大于用量为9mL时得到的锐钛矿型TiO2的粒径。
所述步骤3)中，设置便携式静电纺丝仪(博纳)的输入电压为3V，固化距离为8cm，进行静电纺丝，在铝箔上收集得到PVP/TiO2纳米纤维薄膜。
所述步骤4)中，干燥温度为80℃，干燥时间为12h。
所述步骤5)中，煅烧温度为500℃，煅烧时间为3h。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明使用便携式手持电纺仪制备出具有高催化性能的新型TiO2光催化材料，解决了传统TiO2粉末光催化剂的光催化效率低，易团聚的问题。
本发明通过控制前驱体钛酸四丁酯(TBT)的添加量，得到具有特殊形貌且晶型可控(金红石相和锐钛矿相)的TiO2纳米光催化材料。本发明以亚甲基蓝作为模拟染料废水在紫外光下进行降解，2h对亚甲基蓝的降解效率可达82.1％。
附图说明
图1为本发明实施例1得到的PVP/TiO2纳米纤维薄膜的SEM图。
图2为本发明实施例1得到的TiO2光催化材料的Raman光谱。
图3为本发明实施例2得到的PVP/TiO2纳米纤维薄膜的SEM图。
图4为本发明实施例2得到的TiO2光催化材料的Raman光谱。
图5为本发明TiO2光催化材料的亚甲基蓝降解效率与光催化时间的关系曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
本发明公开了一种新型晶型可控TiO2光催化材料的制备方法，属于纳米材料以及光催化材料制备领域。本发明采用的合成方法流程简单，操作简便，无二次污染。合成的光催化材料具有定向排列，超长连续等特点。
实施例1
将1.35g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于15mL的无水乙醇中，搅拌30min，得到溶液A；将10mL无水乙醇，5mL冰乙酸和5mL钛酸四丁酯(TBT)先后加入烧杯中，搅拌30min，得到前驱体溶液B；将溶液B加入溶液A中，搅拌均匀，得到黄色透明溶液C。将黄色透明溶液C注入便携式静电纺丝仪中。输入电压为3V，固化距离为8cm时进行静电纺丝，在铝箔上收集得到PVP/TiO2纳米纤维薄膜。将薄膜置于干燥箱中80℃条件下干燥处理12h。再置于管式炉中500℃条件下煅烧3h，得到TiO2光催化剂。
实施例2
钛酸四丁酯(TBT)的用量为7mL，其余过程与材料与实施例1完全相同。
实施例3
钛酸四丁酯(TBT)的用量为9mL，其余过程与材料与实施例1完全相同。
如图1和图3所示：左图放大倍数为1000倍，右图放大倍数为30000倍。直观来看，随着钛酸四丁酯(TBT)添加量的增加，纤维变得密集，形貌较好均没有小液滴出现，即，通过静电纺丝法制备出了比表面积大、纤维状且超长连续的TiO2纳米材料，有效解决了传统方法制备出的二氧化钛的易团聚问题。
如图2和图4所示：实施例1得到的TiO2光催化材料中出现了金红石型TiO2的峰位，实施例2得到的TiO2光催化材料中，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的拉曼峰消失，锐钛矿型TiO2的拉曼峰出现。
即，当前驱体钛酸四丁酯(TBT)的添加量＝5mL时，制备得到的是金红石型TiO2；当前驱体钛酸四丁酯(TBT)的添加量＝7mL时，制备得到的是锐钛矿型TiO2(粒径较大)；当前驱体钛酸四丁酯(TBT)的添加量＝9mL时，制备得到的是锐钛矿型TiO2(粒径较小)。
如图5所示：在暗吸附30min，紫外光照射2h后，其降解率达到82.1％，表明该样品较传统TiO2在光催化性能上有所提升。
Claims (6)
1.一种晶型可控TiO2光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1)，将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶解于无水乙醇形成溶液A，将钛酸四丁酯(TBT)溶解于无水乙醇和冰乙酸的混合液形成溶液B；
步骤2)，将溶液A和溶液B混合，搅拌均匀得到黄色透明溶液；
步骤3)，将所述黄色透明溶液注入便携式静电纺丝仪中；
步骤4)，将步骤3)所得产物置于干燥箱中干燥处理；
步骤5)，将干燥后的产物在管式炉中进行煅烧处理，得到TiO2纳米纤维薄膜光催化剂。
2.根据权利要求1所述晶型可控TiO2光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中，溶液A以15mL无水乙醇为溶剂，聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的用量为1.35±0.5g，溶液B以10mL无水乙醇和5mL冰乙酸的混合液为溶剂，钛酸四丁酯(TBT)的体积分别为5mL、7mL、9mL。
3.根据权利要求2所述晶型可控TiO2光催化材料的制备方法，其特征在于，当钛酸四丁酯(TBT)的用量为5mL时，制备得到金红石型TiO2；当钛酸四丁酯(TBT)的用量为7mL和9mL时，制备得到锐钛矿型TiO2，且用量为7mL时得到的锐钛矿型TiO2的粒径大于用量为9mL时得到的锐钛矿型TiO2的粒径。
4.根据权利要求1所述晶型可控TiO2光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中，设置便携式静电纺丝仪的输入电压为3V，固化距离为8cm，进行静电纺丝，在铝箔上收集得到PVP/TiO2纳米纤维薄膜。
5.根据权利要求1所述晶型可控TiO2光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中，干燥温度为80℃，干燥时间为12h。
6.根据权利要求1所述晶型可控TiO2光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中，煅烧温度为500℃，煅烧时间为3h。
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