CN102484068A - 制造硅质膜的方法和用于该方法的聚硅氮烷膜处理液 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种形成硅质膜的方法。根据该方法，在低温下可以由聚硅氮烷化合物形成具有亲水性表面的硅质膜。在该方法中，在基板表面上涂布含有聚硅氮烷化合物和二氧化硅转化反应加速剂的组合物以形成聚硅氮烷膜，然后在其上涂布聚硅氮烷膜处理液以使聚硅氮烷化合物在300℃以下转化为硅质膜。该聚硅氮烷膜处理液含有溶剂、过氧化氢和醇。

Description

制造硅质膜的方法和用于该方法的聚硅氮烷膜处理液
技术领域
本发明涉及在电子设备等的制造中采用的硅质膜形成方法，还涉及其中所使用的聚硅氮烷膜处理液。具体地，本发明涉及硅质膜的形成方法，该方法在低温下将全氢化聚硅氮烷化合物制成硅质膜，以在电子设备等的制造中提供绝缘膜、扁平膜、钝化膜或保护膜；本发明还涉及聚硅氮烷膜处理液，在低温下使用该聚硅氮烷膜处理液能够实现上述硅质膜的形成。
背景技术
在电子设备例如半导体元件中，将半导体器件例如晶体管和电阻器等排布于基板上。由于这些器件彼此必须是电绝缘的，因此将它们彼此二维分离地布置于基板上。但是，按照高密度互连的要求，现在需要将它们进行三维地排布。具体地，采用包含下列步骤的电子设备的制造方法已渐趋向普及：在基板上二维地排布半导体器件；在其上形成一层绝缘膜；和在该层上排布其它器件以制成多层结构。
作为形成上述绝缘膜的方法，公知的方法包括以下步骤：施加含有聚硅氮烷的涂层组合物，然后将形成的薄膜进行烧结固化以将聚硅氮烷转化为硅质膜(例如，参见专利文献1～3)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平9-31333号公报
专利文献2：日本特开平9-275135号公报
专利文献3：日本特开2005-45230号公报
专利文献4：日本特开平6-299118号公报
专利文献5：日本特开平11-116815号公报
专利文献6：日本特开2009-111029号公报
发明内容
发明要解决的问题
在涂布这类含有聚硅氮烷的组合物后通常需要进行高温烧结固化。但是，本发明人研究发现，高温处理通常会降低生产效率。另外，设备包含的层越多，该高温处理的重复次数就越多。从而，该设备的生产率下降的越多。考虑到这个问题，研究采用一种有助于聚硅氮烷向硅质膜转化反应的二氧化硅转化反应加速剂，从而避免该高温处理(例如，参见专利文献4～6)。然而，本发明人已经发现使用该二氧化硅转化反应加速剂所获得的硅质膜通常具有疏水性表面。因此，当在该硅质膜上涂布提供半导体器件所必需的涂层组合物时，该膜的表面倾向于排斥所述组合物从而造成涂布不均或失败。因此，还需要进行改进。
解决该问题的手段
本发明涉及硅质膜的形成方法，包含：
将含有聚硅氮烷化合物和二氧化硅转化反应加速剂的组合物涂布在基板表面上以形成聚硅氮烷膜的聚硅氮烷膜形成步骤；
在所述聚硅氮烷膜上涂布聚硅氮烷膜处理液的促进剂涂布步骤；和
在300℃以下的温度将所述聚硅氮烷化合物转化为硅质膜的固化步骤；
其中，所述聚硅氮烷膜处理液含有溶剂、基于该处理液总重量为0.5～10wt％的过氧化氢和10～98wt％的醇。
本发明还涉及涂布于聚硅氮烷膜上以促进聚硅氮烷化合物向二氧化硅转化的聚硅氮烷膜处理液，所述聚硅氮烷膜是由涂布的含有聚硅氮烷化合物和二氧化硅转化反应加速剂的组合物形成的，特征在于其含有溶剂、基于该处理液总重量为0.5～10wt％的过氧化氢和10～98wt％的醇。
发明效果
与常规硅质膜形成方法相比，本发明在相对较低的温度下(例如，室温下)能够容易地形成致密的硅质膜。因此，本发明可以在制造具有耐热性较差的半导体器件的电子设备中使用。在常规方法例如低温固化方法中，硅质膜是由全氢化聚硅氮烷制成的并且其具有疏水性表面。事实上，当在其上涂布其它涂层组合物时，该膜表面通常会排斥该组合物。但是，由于本发明提供了亲水性硅质膜，从而有可能避免该膜表面上的排斥反应。因此，本发明形成的硅质膜可以在电子设备中用作层间绝缘膜、顶层保护膜、保护涂层的底层等。另外，本发明的硅质膜不仅可以用在电子设备中，还可以用在由金属、玻璃、塑料等制成的基板上作为表面保护膜。
具体实施方式
以下将详述本发明的实施方式。
聚硅氮烷膜处理液
本发明中使用的聚硅氮烷膜处理液是在后述硅质膜形成方法中的聚硅氮烷膜固化之前涂布于所述膜上的。具体地，在聚硅氮烷膜固化前，将本发明的聚硅氮烷膜处理液涂布在所述膜上，从而本发明的硅质膜形成方法能够在低于常规方法的温度下生产硅质膜。
本发明的聚硅氮烷膜处理液包含过氧化氢、醇和溶剂。以下按顺序说明这些组分。
(a)过氧化氢
众所周知，过氧化氢是一种普通的氧化剂。在本发明中，推测硅质膜的形成是由过氧化氢和聚硅氮烷膜中的二氧化硅转化反应加速剂共同作用下实现的。
由于纯的H2O2本身是不稳定的液体，因此过氧化氢一般以水溶液的形式来使用。因此，在本发明中，通常使用过氧化氢的水溶液来制备所述聚硅氮烷膜处理液。优选地，将过氧化氢水溶液与处理液进行混合以获得所需浓度的过氧化氢。除了水溶液以外，可将新制的过氧化氢(例如通过电解硫酸氢铵水溶液或水解过氧酸)直接加入至所述处理液中。不过，使用其水溶液更为简便。
过氧化氢在聚硅氮烷膜处理液中的含量优选足够的大，以便足以形成均匀的烧结膜。另一方面，考虑到操作处理液的工作人员的安全，过氧化氢的含量优选地低于一定的数值。从这几方面来看，基于处理液的总重量，过氧化氢的必要含量为0.5～10wt％，优选1～8wt％，更优选3～5wt％。
(b)醇
本发明的聚硅氮烷膜处理液含有醇是必要的。在本发明中，该醇具有使形成的硅质膜具有亲水性表面的功能。由于此功能，与常规方法相比，本发明能够使硅质膜具有更高的亲水性。因此，当在其表面上涂布另一种组合物时，可以形成比以往更加均匀的另一层膜。
在本发明中，术语“醇”是指烃的分子结构中至少一个氢被羟基取代的物质。从可处理性和提高硅质膜表面的亲水性的角度，该醇优选地是从由具有1～8个碳原子的单醇、二醇和羟基醚构成的组中选出的。醇的种类很多，例如可以按照烃链的种类和羟基的位置来分类。但是，需要醇能够显著的提高该形成的硅质膜表面的亲水性、沸点足够低而不残留在该形成的硅质膜上、难与其它组分如过氧化氢发生反应。鉴于此，该醇优选地是从由脂肪族醇如甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、己醇和辛醇；脂肪族二醇如乙二醇和丙二醇；羟基醚如1-甲氧基-2-丙醇和2-乙氧基乙醇；和它们的混合物构成的组中选出的。
醇在聚硅氮烷膜处理液中的含量优选足够大，以提高硅质膜的亲水性。另一方面，在本发明中由于过氧化氢通常是以水溶液的形式掺入的，该水溶液中的水限制了醇含量的上限。从这些角度来看，醇的必要含量为10～98wt％，优选20～98wt％，更优选25～98wt％。
(c)溶剂
本发明的聚硅氮烷膜处理液含有溶剂，其具有均匀溶解上述醇和过氧化氢的功能。尽管上述醇为液体，从而一般能够作为溶剂，本发明的术语“溶剂”不包括醇。换言之，本发明中所使用的“溶剂”是从除醇以外的其它物质中选出的。
该溶剂可以自由地选择，只要它能够均匀地溶解上述的组分，但优选水。特别地优选使用高纯水，例如蒸馏水或去离子水，从而防止杂质粘附在基板上。如果过氧化氢或非强制选择的表面活性剂是以水溶液的形式掺入的，则其溶剂(即，水)可以作为本发明的聚硅氮烷膜处理液的溶剂。
(d)其它组分
除了上述不可缺少的组分以外，本发明的聚硅氮烷膜处理液根据需要可含有非强制选择的组分。所述非强制选择的组分的实例包括：用于提高涂覆能力和/或气泡附着力的表面活性剂；用于提高各组分相容性的醚类、酮类、醛类和羧酸。
将上述组分混合并均匀地溶解以制备本发明的聚硅氮烷膜处理液。在该制备过程中，对各组分添加的顺序没有特别的限定。应当将制备的处理液放置于凉暗处，因为其含有相对不稳定的过氧化氢。
硅质膜的形成
本发明的硅质膜形成方法包含步骤：(a)在基板表面上涂布含有聚硅氮烷化合物和二氧化硅转化反应加速剂(以下简称为“加速剂”)的组合物以形成聚硅氮烷膜；(b)在该聚硅氮烷膜上涂布聚硅氮烷膜处理液(以下简称为“处理液”)；和(c)在300℃以下的温度将聚硅氮烷化合物转化为硅质膜。
(a)聚硅氮烷膜的形成步骤
对基板的材料没有特别的限制。基板的实例包括裸硅基板、和非强制选择地用热氧化膜或氮化硅薄膜包覆的硅晶圆。该基板预先可以设计有沟槽、孔和/或形成于其上的半导体器件。对形成所述沟槽、孔和/或半导体器件的方法没有特别的限制，因此可以采用任何公知的方法。
在该基板上涂布作为硅质膜的材料的聚硅氮烷组合物以形成膜。可以通过在溶剂中溶解聚硅氮烷化合物和二氧化硅转化反应加速剂来制备所述聚硅氮烷组合物。
本发明中使用的聚硅氮烷化合物没有特别地限制，因此在不损害本发明效果的前提下可以自由选择。另外，其可以为无机或有机化合物。无机聚硅氮烷化合物的实例包括：具有包含由以下通式(I)表示的结构单元的直链结构的全氢化聚硅氮烷化合物，
该全氢化聚硅氮烷化合物的分子量为690～2000、每个分子中含有3～10个SiH3基团，并且基于化学分析，其含有的Si、N和H的元素比例分别为Si：59～61wt％，N：31～34wt％，以及H：6.5～7.5wt％；和另一种全氢化聚硅氮烷化合物，其具有标准聚苯乙烯当量的平均分子量为3000～20000。
另外，还包括：具有主要包含由以下通式(II)表示的结构单元的骨架的聚硅氮烷化合物，
Figure BPA00001516100500072
(其中，每个R1，R2和R3独立地为氢、烷基、烯基、环烷基、芳基、烷基甲硅烷基、烷氨基、烷氧基、或其它基团例如含有与硅原子直接相连接的碳原子的氟烷基，前提是R1、R2和R3中的至少一个为氢)，并且该聚硅氮烷化合物的数均分子量为约100～50000；及其改性化合物。该聚硅氮烷化合物可两种或多种组合使用。
在本发明中，聚硅氮烷组合物含有聚硅氮烷化合物的量基于该组合物的总重量，优选0.1～40wt％，更优选0.5～20wt％。通常将聚硅氮烷化合物的含量调节为0.5～20wt％，从而由此获得的膜可具有优选的厚度，例如
本发明使用的聚硅氮烷组合物含有能够溶解上述聚硅氮烷化合物的溶剂。应当注意的是该溶剂可以不必与上述聚硅氮烷膜处理液中的溶剂相同。对该溶剂没有特别的限制，只要其能够溶解上述组分。该溶剂的优选实例包括：
(a)芳香族化合物，例如苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二乙苯、三甲苯和三乙苯；(b)饱和烃化合物，例如正戊烷、异戊烷、正己烷、异己烷、正庚烷、异庚烷、正辛烷、异辛烷、正壬烷、异壬烷、正癸烷和异癸烷；(c)脂环烃化合物，例如乙基环己烷、甲基环己烷、环己烷、环己烯、对薄荷烷、十氢萘、双戊烯和柠檬烯；(d)醚类，例如二丙醚、二丁基醚、二乙醚、甲基叔丁基醚(以下简称为MTBE)和苯甲醚；和(e)酮类，例如甲基异丁基酮(以下简称为MIBK)。其中，更优选的是(b)饱和烃化合物、(c)脂环烃化合物、(d)醚类和(e)酮类。
这些溶剂可以两种或多种组合使用，从而控制蒸发速率，减少对人体的损害并控制各组分的溶解性。
在本发明中，聚硅氮烷组合物还含有二氧化硅转化反应加速剂。此处，所述加速剂是具有与聚硅氮烷化合物相互作用以加速该聚硅氮烷化合物向硅质物质转化反应的功能的化合物。已知有许多化合物例如专利文献4～6中描述的那些化合物可以用在本发明中作为加速剂。具体地，加速剂的实例包括下列化合物(i)～(iii)。
(i)第一种加速剂是金属羧酸盐。特别优选的金属羧酸盐含有镍、钛、铂、铑、钴、铁、钌、锇、钯、铱或铝。当该金属羧酸盐作为加速剂掺入时，其含量基于聚硅氮烷化合物的重量通常为0.01～20wt％、优选0.1～10wt％、更优选0.5～5wt％。如果该金属羧酸盐加入量高于上述范围，组合物可能发生凝胶化。另一方面，如果含量太低，通常不能得到本发明的效果。因此，必须注意其含量。
(ii)第二种加速剂是N-杂环化合物。优选的是非芳香族N-杂环化合物。它们的实例包括1，3-二-4-哌啶基丙烷、4，4′-三亚甲基双(1-甲基哌啶)、二氮杂双环[2.2.2]辛烷和顺-2，6-二甲基哌嗪。当将N-杂环化合物作为加速剂掺入时，其含量基于聚硅氮烷化合物的重量通常为0.01～50wt％、优选0.1～10wt％。随着其含量的增加，二氧化硅转化反应的速率相应地增加。从该点来看，优选N-杂环化合物的含量越大越好。但是另一方面，如果含量太大，所获得的硅质膜可能密度较差和/或可能使聚硅氮烷化合物变得不稳定而降低该组合物的可处理性。因此，必须注意其含量。
(iii)第三种加速剂是胺类化合物。它们的实例包括由以下通式(A)或通式(B)表示的胺类化合物，即：
Figure BPA00001516100500091
(其中每个RA各自独立地为氢或C1～C3的烃基，前提是与同一个氮连接的两个RA不能同时为氢；L1和L2各自独立地为-CH2-、-O-或-NRA1，其中RA1是氢或C1～C4的烃基；p1和p3各自独立地为0～4的整数；p2为1～4的整数)，或
Figure BPA00001516100500101
(其中每个RB各自独立地为氢或C1～C4的烃基；并且q1和q2各自独立地为1～4的整数)。
组合物含有胺类化合物的量基于聚硅氮烷化合物的重量通常为50wt％以下，优选10wt％以下。特别是在以含有未连接烷基的硅原子的全氢化聚硅氮烷化合物作为聚硅氮烷化合物的情况下，由于该胺类化合物具有电子或立体化学优势，从而即使其含量相对较低，也能有效地获得本发明的效果。具体地，该胺类化合物掺入的量通常为1～20wt％、优选3～10wt％、更优选4～8wt％、更优选4～6wt％。胺类化合物的含量优选高于一特定量从而获得最大效果地加速反应和提高膜密度。但是，为了保持组合物的相容性并在膜形成中防止涂层不均或失败，该含量优选低于另一特定量。
如果需要，本发明中使用的聚硅氮烷组合物可以含有其它添加剂。非强制选择的添加剂的实例包括交联加速剂和粘度调节剂。此外，当用于生产半导体设备时，该组合物可以含有含磷化合物，例如三(三甲基甲硅烷基)磷酸酯，以获得Na-吸杂效应。
作为上述的聚硅氮烷组合物，例如，还可以使用专利文献4～6中公开的那些组合物。
可以根据公知的方法将上述聚硅氮烷组合物涂布在基板上，例如旋涂、浸涂、喷涂、转印涂布等。其中，特别地优选旋涂。
(b)聚硅氮烷膜处理液的涂布步骤
随后，如果必要，可以将形成在基板表面上的聚硅氮烷膜进行预热(预烘焙)以从膜中除去(干燥)多余的有机溶剂。此后，在其上涂布上述聚硅氮烷膜处理液。预热的目的不是固化聚硅氮烷，因此其通常可以在低温下短时间内进行，例如在70～150℃、优选100～150℃下加热1～10分钟、优选3～5分钟。
涂布处理液的方法没有特别的限制，其可以通过喷涂、旋涂、棒式涂布、流涂或手涂来涂布。
(c)固化步骤
在处理液的涂布步骤后，将膜进行固化步骤。在本发明的硅质膜形成方法中，固化步骤是在300℃以下的温度进行的。聚硅氮烷化合物被转化为二氧化硅，并且相应地在聚硅氮烷组合物中的加速剂和处理液中的过氧化氢的协同作用下，该膜在较低的温度下被固化。这意味着本发明不需要在常规方法中必不可少的烧结步骤。即使进行烧结固化，其温度也是在例如300℃以下。由于固化步骤不需要烧结步骤中所需的能源和设施，因此特别地优选在室温下对膜进行固化，从而，可以简化生产工艺。此外，即使该方法包括烧结步骤，其也降低了烧结的能量并缩短了加热和冷却的时间。从而，本发明提高了生产率。
优选在含有水蒸气、氧气或其混合气体的气氛下进行该固化步骤，即在氧化性气氛下进行。在本发明中，特别优选在含有氧气的气氛下进行膜的固化。氧气的含量优选1％体积以上，更优选10％体积以上。该气氛可以含有不活泼气体，例如氮气和氦气，只要它们不损害本发明的效果。
如果在含有水蒸气的气氛下进行该步骤，水蒸气的含量优选0.1％体积以上，更优选1％体积以上。在本发明中，特别地优选在含有水蒸气和氧气的混合气体气氛下进行膜的固化。
以下通过下列实施例进一步说明本发明。
聚硅氮烷组合物的制备
制备了下述三种聚硅氮烷组合物。
(X)基于全氢化聚硅氮烷的重量，向该全氢化聚硅氮烷中加入5wt％甲基己二胺。然后，用二丁基醚稀释该混合物，以制备全氢化聚硅氮烷的浓度为10wt％的组合物。
(Y)基于全氢化聚硅氮烷的重量，向该全氢化聚硅氮烷中加入5wt％的4，4′-三亚甲基双(1-甲基哌啶)。然后，用二丁基醚稀释该混合物，以制备全氢化聚硅氮烷的浓度为10wt％的组合物。
(Z)基于全氢化聚硅氮烷的重量，向该全氢化聚硅氮烷中加入1wt％的丙酸钯，制备全氢化聚硅氮烷的浓度为10wt％的组合物。
聚硅氮烷膜处理液的制备
然后，使用30wt％的过氧化氢水溶液、醇和水制备表1所示的聚硅氮烷膜处理液。应当注意的是在制备处理液时，在对比实施例4未使用过氧化氢，而对比实施例5未使用醇。另外，在对比实施例6～8中，用有机溶剂代替醇来制备处理液。
硅质膜的形成
在4英寸的硅晶圆上滴加聚硅氮烷组合物各1cc并进行旋涂以形成聚硅氮烷组合物膜。在该旋涂步骤中，将晶圆在500rpm下旋转5秒，然后进一步在1000rpm下旋转20秒。然后，在室温和40～55％的相对湿度下，用无纺布吸附各聚硅氮烷膜处理液并手涂于该形成的聚硅氮烷膜上。
在实施例1～19和对比实施例1～10中，将该膜置于相同的环境条件下固化5分钟。另一方面，在实施例20和对比实施例11中，在涂布处理液前将该聚硅氮烷膜在80℃烧结30分钟，在处理后再在80℃烧结30分钟以固化该膜。
硅质膜中二氧化硅转化程度的评价
用FT-IR测试系统评估二氧化硅转化的程度。具体地，在转化的前后分别测定组合物的IR图谱，以测定组合物转化为硅质物质的程度。由转化获得的硅质膜通常显示出在1030cm-1和450cm-1处具有峰值的IR图谱，其是由Si-O键的吸收所引起的。另一方面，硅质膜的IR图谱既没有由N-H键引起的在3350cm-1和1200cm-1处的吸收峰，也没有由Si-H键引起的在2200cm-1处的吸收峰，尽管这些峰在转化前的图谱中都能观察到。因此，根据图谱，能够测定出该膜转化为硅质膜的程度。基于IR图谱的上述特征，对各形成膜的二氧化硅转化程度进行评估并分列为以下等级：
A：完全的二氧化硅转化膜，在图谱中几乎观察不到由Si-H和Si-N键引起的吸收峰；
B：不充分的二氧化硅转化膜，在图谱中观察到由Si-O键引起的吸收峰和由Si-H键引起的峰；和
C：几乎无二氧化硅转化膜，其IR图谱几乎与全氢化聚硅氮烷的图谱相同。
结果如表1所示。只在对比实施例5中形成的硅质膜的表面上观察到了水滴状斑点。
硅质膜对水的接触角的评价
在各形成的膜上滴加水以测定其接触角。结果如表1所示。
表1
Figure BPA00001516100500141
备注：
Et：乙醇
Me：甲醇
Bu：丁醇
Hx：己醇
Oc：辛醇
PG：丙二醇
EG：乙二醇
MPr：1-甲氧基-2-丙醇
EEt：2-乙氧基乙醇
DBE：二丁基醚
Xy：二甲苯
D40：exxsol D40([商标]，EXXON Mobil Corporation制造)，主要成分为具有9～11个碳原子的饱和烃的石油类溶剂
硅质膜的湿蚀刻速率的评价
对实施例3和20、以及对比实施例9和11中形成的膜的湿蚀刻速率进行了评价。将各膜浸渍于0.5％氟化氢的水溶液中，测定该膜厚度减少的速率。结果如表2所示。
表2
Figure BPA00001516100500151

Claims (7)

1.一种硅质膜形成方法，包含：
聚硅氮烷膜形成步骤，其中将含有聚硅氮烷化合物和二氧化硅转化反应加速剂的组合物涂布在基板表面上以形成聚硅氮烷膜；
促进剂涂布步骤，其中在所述聚硅氮烷膜上涂布聚硅氮烷膜处理液；和
固化步骤，其中在300℃以下的温度将所述聚硅氮烷化合物转化为硅质膜；
其中，所述聚硅氮烷膜处理液含有溶剂、基于该处理液总重量为0.5～10wt％的过氧化氢和10～98wt％的醇。
2.根据权利要求1所述的硅质膜形成方法，其中所述的聚硅氮烷化合物是全氢化聚硅氮烷化合物。
3.根据权利要求1或2所述的硅质膜形成方法，其中所述的二氧化硅转化反应加速剂是金属羧酸盐、N-杂环化合物或胺类化合物。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的硅质膜形成方法，其中所述的醇是从由具有1～8个碳原子的单醇、二醇和羟基醚构成的组中选出的。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的硅质膜形成方法，其中所述溶剂是水。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的硅质膜形成方法，其中所述的固化步骤是在室温进行的。
7.一种聚硅氮烷膜处理液，其被涂布于聚硅氮烷膜上以促进聚硅氮烷化合物转化为二氧化硅，所述聚硅氮烷膜是通过涂布含有聚硅氮烷化合物和二氧化硅转化反应加速剂的组合物来形成的，其特征在于该聚硅氮烷膜处理液含有溶剂、基于该处理液总重量为0.5～10wt％的过氧化氢和10～98wt％的醇。
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