CN102447051A - 发光二极管密封材料和发光二极管装置的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供发光二极管密封材料和发光二极管装置的制造方法。发光二极管密封材料包括发光二极管密封层和层叠在发光二极管密封层上的透镜成形层。

Description

发光二极管密封材料和发光二极管装置的制造方法
技术领域
本发明涉及发光二极管密封材料和使用发光二极管密封材料的发光二极管装置的制造方法。
背景技术
近年来，作为能发出高能量的光的发光装置，已知有白色发光装置。在白色发光装置中，例如设有发出蓝色光的LED(发光二极管)和能够将蓝色光转换成黄色光的被覆LED的荧光体层，白色发光装置通过将由LED发出的蓝色光和蓝色光被荧光体层转换得到的黄色光混色来发出高能量的白色光。
作为这种发光装置，例如提出了一种照明光源，其包括：具有反射框的印刷电路基板；安装在该基板的反射框内的多个蓝色系半导体发光元件；填充到反射框内的、将吸收来自半导体发光元件的蓝色系的光而发出黄色系的光的荧光体分散保持的透明性的树脂；以及在该树脂上以凸透镜状层叠的、分散保持上述荧光体的透明性的树脂(例如参照日本特开2001-148514号公报(图7))。
发明内容
然而，为了制造日本特开2001-148514号的照明光源，首先，在具有反射框的印刷电路基板上搭载半导体元件，然后用树脂将反射框内密封，此后，在密封的树脂上层叠另行形成为凸透镜状的树脂。因此，操作工序多，另外，要求透镜的定位精度，因而存在制造成本增高这一不利情况。
本发明的目的在于提供能够以较少的操作工序简易且高精度地制造发光二极管装置的发光二极管密封材料、以及使用该发光二极管密封材料的发光二极管装置的制造方法。
本发明的发光二极管密封材料的特征在于，其包括发光二极管密封层和层叠在前述发光二极管密封层上的透镜成形层。
这种发光二极管密封材料可以在由发光二极管密封层来密封发光二极管的同时由透镜成形层来成形透镜。即，根据这种发光二极管密封材料，将发光二极管密封之后不需要设置透镜，因此可以以较少的操作工序简易且高精度地制造发光二极管装置。
另外，在本发明的发光二极管密封材料中，前述发光二极管密封层优选由含有荧光体的有机硅树脂形成。
在这种发光二极管密封材料中，发光二极管密封层由有机硅树脂形成，因此可以确保优异的耐光性和耐热性，进而，由于该有机硅树脂含有荧光体，因此在发光二极管密封层中可以有效地发出荧光。
另外，在本发明的发光二极管密封材料中，前述透镜成形层优选由有机硅树脂形成。
在这种发光二极管密封材料中，透镜成形层由有机硅树脂形成，因此可以确保优异的耐光性和耐热性。
另外，本发明的发光二极管密封材料优选在前述发光二极管密封层与前述透镜成形层之间进一步具有防变形层。
使用发光二极管密封材料，例如通过压缩成形等来密封发光二极管时，发光二极管密封层和/或透镜成形层有时会发生变形，而在这种发光二极管密封材料中，在发光二极管密封层与透镜成形层之间层叠有防变形层，因此可以抑制发光二极管密封层和透镜成形层的变形。
另外，关于本发明的发光二极管密封材料，适宜的是，前述发光二极管密封层和前述透镜成形层均由通过固化催化剂固化的有机硅树脂形成，前述发光二极管密封层含有的固化催化剂比前述透镜成形层多。
这种发光二极管密封材料在其固化时，含有较多固化催化剂的发光二极管密封层比透镜成形层固化快。因此，根据这种发光二极管密封材料，可以抑制在密封发光二极管时的发光二极管密封层和透镜成形层的变形。
另外，本发明的发光二极管装置的制造方法的特征在于，该制造方法包括以下工序：准备安装有发光二极管的基板的工序；准备透镜成形模具的工序；在前述基板和前述透镜成形模具之间配置前述发光二极管密封材料，使得前述透镜成形层与前述透镜成形模具对置，并进行压缩成形的工序。
根据这种发光二极管装置的制造方法，使用上述发光二极管密封材料，因此可以通过压缩成形在由发光二极管密封层来密封发光二极管的同时由透镜成形层来成形透镜。即，将发光二极管密封之后不需要设置透镜，因此能够以较少的操作工序简易且高精度地制造发光二极管装置。
附图说明
图1为示出本发明的发光二极管密封材料的一个实施方式的示意构成图。
图2为示出本发明的发光二极管装置的制造方法的一个实施方式的制造工序图，
(a)示出准备安装有发光二极管的基板的工序，
(b)示出准备透镜成形模具的工序，
(c)示出在基板和透镜成形模具之间配置发光二极管密封材料，使得透镜成形层与透镜成形模具对置的工序。
图3为示出接着图2的本发明的发光二极管装置的制造方法的一个实施方式的制造工序图，
(d)示出将发光二极管密封材料压缩成形的工序，
(e)示出将透镜成形模具脱模、切断成单个片状的工序。
图4为示出本发明的发光二极管密封材料的另一实施方式(包括防变形层的方式)的示意构成图。
图5为示出使用图4所示的发光二极管密封材料的发光二极管装置的示意构成图。
图6为示出使用本发明的发光二极管密封材料的另一实施方式(在发光二极管密封材料中发光二极管密封层含有的固化催化剂比透镜成形层多的方式)的发光二极管装置的示意构成图。
图7为示出使用本发明的发光二极管密封材料的另一实施方式(在发光二极管密封材料中将发光二极管密封层形成为2层的方式)的发光二极管装置的示意构成图。
具体实施方式
图1为示出本发明的发光二极管密封材料的一个实施方式的示意构成图。
在图1中，发光二极管密封材料1包括发光二极管密封层2和透镜成形层3。
发光二极管密封层2是在发光二极管装置11(后述)中为了密封发光二极管13(后述)而设置的树脂层，例如由能透过光的树脂等形成为俯视大致矩形的平板状。
作为树脂，例如可列举出有机硅树脂、环氧树脂、丙烯酸类树脂等公知的透明树脂等。这些树脂可以单独使用或者将两种以上组合使用。
作为树脂，优选列举出有机硅树脂。
如果使用有机硅树脂作为树脂，则可以确保优异的耐光性和耐热性。
作为有机硅树脂，例如可列举出热固型有机硅树脂，作为这种热固型有机硅树脂，例如可列举出能进行缩合反应和加成反应(具体为氢化硅烷化(hydrosilylation)反应)的有机硅树脂组合物等。
这种有机硅树脂组合物是如下组合物：可通过加热而进行缩合反应形成B阶状态(半固化状态)，接着，可通过进一步加热而进行加成反应形成固化(完全固化)状态。
此外，在B阶状态下，树脂为在可溶于溶剂的A阶与完全固化的C阶之间的状态，是进行了少许固化和凝胶化、在溶剂中溶胀但不完全溶解、通过加热而软化但不熔融的状态。
有机硅树脂组合物例如含有两末端硅烷醇的聚硅氧烷、含烯基的烷氧基硅烷和有机氢硅氧烷。其中，两末端硅烷醇的聚硅氧烷和含烯基的烷氧基硅烷是缩合原料(供给缩合反应的原料)，有机氢硅氧烷是加成原料(供给加成反应的原料)。
两末端硅烷醇的聚硅氧烷是在分子的两末端含有硅烷醇基(SiOH基)的硅烷化合物，具体而言，用下述式(1)表示。
化学式1
Figure BSA00000587571200051
(式(1)中，R1和R2是一价烃基，n表示1以上的整数。R1和R2彼此相同或不同。)
在上述式(1)中，R1和R2优选彼此相同。
R1和R2所表示的一价烃基是饱和或不饱和的，可列举出直链状、支链状或环状的烃基等。从制备的容易性或热稳定性的观点考虑，烃基的碳数例如为1～20，优选为1～10。
具体而言，作为一价烃基，例如可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、环戊基、己基、环己基等饱和脂肪族烃基，例如苯基、萘基等芳香族烃基等。
作为一价烃基，优选列举出饱和脂肪族烃基，从透明性和耐光性的观点考虑，进一步优选列举出甲基。
上述式(1)中，从稳定性和/或处理性的观点考虑，n优选为1～10000的整数，进一步优选为1～1000的整数。
作为两末端硅烷醇的聚硅氧烷，具体而言，可列举出两末端硅烷醇的聚二甲基硅氧烷、两末端硅烷醇的聚甲基苯基硅氧烷、两末端硅烷醇的聚二苯基硅氧烷等。优选列举出两末端硅烷醇的聚二甲基硅氧烷。
两末端硅烷醇的聚硅氧烷可以使用市售产品，另外，也可以使用按照公知的方法合成的物质。
两末端硅烷醇的聚硅氧烷可以单独使用或者将两种以上组合使用。
此外，两末端硅烷醇的聚硅氧烷通常是n不同(即分子量不同)的化合物的混合物。
因此，上述式(1)中的n以平均值的形式算出。
对于两末端硅烷醇的聚硅氧烷的数均分子量，从稳定性和/或处理性的观点考虑，例如为100～1000000，优选为200～100000。数均分子量通过凝胶渗透色谱法、按标准聚苯乙烯换算来算出。后述数均分子量也与上述同样地算出。
两末端硅烷醇的聚硅氧烷的配混比例相对于缩合原料的总量例如为1～99.99质量％，优选为50～99.9质量％，进一步优选为80～99.5质量％。
含烯基的烷氧基硅烷是兼有烯基和烷氧基的硅烷化合物，具体而言，是下述式(2)所示的含烯基的三烷氧基硅烷。
R3-Si(OR4)3(2)
(式(2)中，R3是直链或环状的烯基，R4是一价烃基。R3和R4彼此不同。)
对于R3所表示的烯基的碳数，从制备的容易性或热稳定性的观点考虑，例如为1～20，优选为1～10。
具体而言，作为烯基，例如可列举出乙烯基、烯丙基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基等直链状烯基、降冰片烯基、环己烯基等环状烯基等。
优选列举出直链状烯基，从加成反应的反应性的观点考虑，进一步优选列举出乙烯基。
作为R4所表示的一价烃基，可列举出与上述式(1)的R1和R2所表示的一价烃基同样的基团。优选列举出甲基。
具体而言，作为含烯基的烷氧基硅烷，可列举出例如乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丙氧基硅烷等乙烯基三烷氧基硅烷、例如烯丙基三甲氧基硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷、丁烯基三甲氧基硅烷、戊烯基三甲氧基硅烷、己烯基三甲氧基硅烷、庚烯基三甲氧基硅烷、辛烯基三甲氧基硅烷、降冰片烯基三甲氧基硅烷、环己烯基三甲氧基硅烷等。
优选列举出乙烯基三烷氧基硅烷，进一步优选列举出乙烯基三甲氧基硅烷。
含烯基的烷氧基硅烷可以单独使用或者将两种以上组合使用。
含烯基的烷氧基硅烷可以使用市售产品，另外，也可以使用按照公知的方法合成的物质。
含烯基的三烷氧基硅烷的配混比例相对于缩合原料的总量例如为0.01～90质量％，优选为0.01～50质量％，进一步优选为0.01～10质量％。
两末端硅烷醇的聚硅氧烷的硅烷醇基(SiOH基)相对于含烯基的烷氧基硅烷的烷氧基甲硅烷基(SiOR4基)的摩尔比(SiOH/SiOR4)例如为20/1～0.2/1，优选为10/1～0.5/1，进一步优选基本为1/1。
在摩尔比超出上述范围的情况下，在使有机硅树脂组合物形成B阶状态时，有时无法得到具有适度韧性的B阶状物(半固化物)，另一方面，在摩尔比未达到上述范围的情况下，含烯基的烷氧基硅烷的配混比例过高，因此，有时所得树脂层(发光二极管密封层2)的耐热性变得不良。
另外，如果摩尔比在上述范围内(优选基本为1/1)，则可以没有过量与不足地使两末端硅烷醇的聚硅氧烷的硅烷醇基(SiOH基)与含烯基的烷氧基硅烷的烷氧基甲硅烷基(SiOR4)进行缩合反应。
有机氢硅氧烷是含有直接键合于主链的硅原子的氢原子的化合物，例如可列举出下述式(3)所示的、含有直接键合于主链的中间(两末端之间)的硅原子的氢原子的氢化物，或者下述式(4)所示的、含有直接键合于主链的两末端的硅原子的氢原子的氢化物(两末端硅氢基(hydrosilyl)的聚硅氧烷)。
化学式2
Figure BSA00000587571200081
(式(3)中，I、II、III和IV是构成单元，I和IV表示末端单元，II和III表示重复单元，R5彼此相同或不同、为一价烃基。a表示0或1以上的整数，b表示2以上的整数。)
化学式3
Figure BSA00000587571200091
(式(4)中，R6彼此相同或不同、为一价烃基。c表示0或1以上的整数。)
构成单元I中的R5、构成单元II中的R5、构成单元III中的R5和构成单元IV中的R5优选彼此相同。
作为R5所表示的一价烃基，可列举出与上述R1和R2所表示的一价烃基相同的基团。优选列举出饱和脂肪族烃基，更优选列举出甲基、乙基，进一步优选列举出甲基。
构成单元I和IV是两末端的构成单元。
构成单元II中的a是构成单元II的重复单元数，优选地，从反应性的观点考虑，表示1～1000的整数，进一步优选表示1～100的整数。
构成单元III中的b是构成单元III的重复单元数，优选地，从反应性的观点考虑，表示2～10000的整数，进一步优选表示2～1000的整数。
具体而言，作为上述式(3)所示的氢化物，可列举出甲基氢聚硅氧烷、二甲基聚硅氧烷-co-甲基氢聚硅氧烷、乙基氢聚硅氧烷、甲基氢聚硅氧烷-co-甲基苯基聚硅氧烷等。优选列举出二甲基聚硅氧烷-co-甲基氢聚硅氧烷。
上述式(3)所示的氢化物可以单独使用或者将两种以上组合使用。
此外，上述式(3)所示的氢化物通常是a和/或b不同(即分子量不同)的化合物的混合物。
因此，构成单元II中的a和构成单元III中的b分别以平均值的形式算出。
上述式(3)所示的氢化物的数均分子量例如为100～1000000。
上述式(4)中的R6优选彼此相同。即，键合于两末端的硅原子的R6与键合于两末端之间的硅原子的R6全部相同。
对于R6所表示的一价烃基，可列举出与上述R1和R2所表示的一价烃基相同的基团。优选列举出甲基、乙基。
上述式(4)中，从反应性的观点来看，c优选表示1～10000的整数，进一步优选表示1～1000的整数。
具体而言，作为上述式(4)所示的氢化物，例如可列举出两末端硅氢基的聚二甲基硅氧烷、两末端硅氢基的聚甲基苯基硅氧烷、两末端硅氢基的聚二苯基硅氧烷等。
上述式(4)所示的氢化物可以单独使用或者将两种以上组合使用。
作为上述式(4)所示的氢化物，通常是c不同(即分子量不同)的化合物的混合物。
因此，上述(4)中的c以平均值的形式算出。
对于式(4)所示的氢化物的数均分子量，从稳定性和/或处理性的观点来考虑，例如为100～1000000，进一步优选为100～100000。
有机氢硅氧烷在25℃下的粘度例如为10～100000Pa·s，优选为20～50000mPa·s。粘度通过B型粘度计测定。
有机氢硅氧烷可以使用市售产品，另外，也可以使用按照公知的方法合成的物质。
作为有机氢硅氧烷，可以单独使用上述式(3)所示的氢化物或上述式(4)所示的氢化物，或者也可以将它们组合使用。作为有机氢硅氧烷，优选单独使用上述式(3)所示的氢化物。
有机氢硅氧烷的配混比例还要取决于含烯基的烷氧基硅烷的烯基(上述式(2)的R3)与有机氢硅氧烷的硅氢基(SiH基)的摩尔比，例如，相对于100质量份含烯基的烷氧基硅烷，例如为10～10000质量份，优选为50～1000质量份。
另外，含烯基的烷氧基硅烷的烯基(上述式(2)的R3)与有机氢硅氧烷的硅氢基(SiH基)的摩尔比(R3/SiH)例如为20/1～0.05/1，优选为20/1～0.1/1，进一步优选为10/1～0.1/1，尤其优选为5/1～0.2/1，最优选基本为1/1。
在该摩尔比超过20/1的情况下，在使有机硅树脂组合物形成B阶状态时，有时无法得到具有适度韧性的半固化物，在该摩尔比不足0.05/1的情况下，有机氢硅氧烷的配混比例过多，因此，有时所得树脂层(发光二极管密封层2)的耐热性和韧性变得不充分。
另外，如果该摩尔比低于1/1且为0.05/1以上，则在使有机硅树脂组合物形成B阶状态时，与摩尔比为20/1～1/1的有机硅树脂组合物相比，可以迅速地使其达到B阶状态。
有机硅树脂组合物可以如下制备：与催化剂一起配混上述两末端硅烷醇的聚硅氧烷、含烯基的烷氧基硅烷和有机氢硅氧烷，搅拌混合，从而制备。
作为催化剂，例如可列举出缩合催化剂(半固化催化剂)和加成催化剂(固化催化剂，氢化硅烷化催化剂)等。
缩合催化剂只要是能提高硅烷醇基与烷氧基甲硅烷基的缩合反应的反应速度的物质就没有特别限定，例如可列举出盐酸、醋酸、蚁酸、硫酸等酸，例如氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化四甲基铵等碱，例如铝、钛、锌、锡等金属系催化剂等。
在这些当中，从相容性和热分解性的观点考虑，优选列举出碱，进一步优选列举出氢氧化四甲基铵。
缩合催化剂的配混比例相对于100摩尔两末端硅烷醇的聚硅氧烷例如为0.1～50摩尔，优选为0.5～5摩尔。
加成催化剂只要是会提高加成反应、即烯基与SiH的氢化硅烷化反应的反应速度的物质就没有特别限定，例如可列举出铂黑、氯化铂、氯铂酸、铂-烯烃络合物、铂-羰基络合物、乙酰乙酸铂等铂催化剂，例如钯催化剂、铑催化剂等金属催化剂。
在这些当中，从相容性、透明性和催化活性的观点考虑，优选列举出铂催化剂，进一步优选列举出铂-羰基络合物。
加成催化剂的配混比例按加成催化剂的金属量的质量份数计，相对于100质量份有机氢硅氧烷，例如为1.0×10-4～1.0质量份，优选为1.0×10-4～0.5质量份，进一步优选为1.0×10-4～0.05质量份。
此外，上述催化剂可以原样使用固体状态的物质，或者从处理性的观点考虑，也可以形成溶解或分散在溶剂中的溶液或分散液来使用。
作为溶剂，可列举出例如水，例如甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇等醇等。优选列举出水。
为了制备有机硅树脂组合物，例如一次性添加上述原料(缩合原料和加成原料)与催化剂。或者，首先，可以在不同的时机分别添加各原料和各催化剂。此外，也可以一次性添加一部分成分，并在不同的时机分别添加剩余的各成分。
优选的是，首先，在缩合原料中添加缩合催化剂，接着，一次性添加加成原料和加成催化剂。
具体而言，在两末端硅烷醇的聚硅氧烷和含烯基的烷氧基硅烷(即缩合原料)中按上述比例配混缩合催化剂，并将它们搅拌例如5分钟～24小时。
另外，在配混和搅拌时，为了提高缩合原料的相容性和处理性，例如还可以设定为0～60℃。
另外，在配混原料和缩合催化剂时，还可以以适当的比例添加用于提高它们的相容性的增容剂。
作为增容剂，例如可列举出甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇等醇等有机溶剂。此外，增容剂在缩合催化剂被制备成有机溶剂的溶液或分散液的情况下，该有机溶剂也可以作为增容剂供给。
对于增容剂的配混比例，相对于两末端硅烷醇的聚硅氧烷和含烯基的烷氧基硅烷的总量100质量份，例如为1～20质量份，优选为5～10质量份。
此后，根据需要将反应体系(混合物)减压，从而除去挥发成分(有机溶剂)。
接着，在所得缩合原料和缩合催化剂的混合物中配混有机氢硅氧烷和加成催化剂，并搅拌例如1～60分钟。
在配混和搅拌时，为了提高混合物和有机氢硅氧烷的相容性和处理性，例如还可以设定为0～60℃。
由此，可以制备有机硅树脂组合物。
另外，在发光二极管密封层2中，树脂、优选有机硅树脂可以含有荧光体。
对于荧光体，例如可列举出能将蓝色光转换成黄色光的黄色荧光体等。作为这种荧光体，例如可列举出在复合金属氧化物、金属硫化物等中掺杂铈(Ce)、铕(Eu)等金属原子而得到的荧光体。
具体而言，作为荧光体，可列举出例如Y3Al5O12:Ce(YAG(钇·铝·石榴石):Ce)、(Y，Gd)3Al5O12:Ce、Tb3Al3O12:Ce、Ca3Sc2Si3O12:Ce、Lu2CaMg2(Si，Ge)3O12:Ce等具有石榴石型晶体结构的石榴石型荧光体；例如(Sr，Ba)2SiO4:Eu、Ca3SiO4Cl2:Eu、Sr3SiO5:Eu、Li2SrSiO4:Eu、Ca3Si2O7:Eu等硅酸盐荧光体；例如CaAl12O19:Mn、SrAl2O4:Eu等铝酸盐荧光体；例如ZnS:Cu，Al、CaS:Eu、CaGa2S4:Eu、SrGa2S4:Eu等硫化物荧光体；例如CaSi2O2N2:Eu、SrSi2O2N2:Eu、BaSi2O2N2:Eu、Ca-α-SiAlON等氮氧化物荧光体；例如CaAlSiN3:Eu、CaSi5N8:Eu等氮化物荧光体；例如K2SiF6:Mn、K2TiF6:Mn等氟化物系荧光体等。优选列举出石榴石型荧光体，进一步优选列举出Y3Al5O12:Ce。
另外，荧光体是粒状的，对其形状没有特别限定，例如可列举出大致球状、大致平板状、大致针状等。
另外，荧光体的平均粒径(最大长度的平均值)例如为0.1～30μm，优选为0.2～20μm。荧光体颗粒的平均粒径通过粒度分布测定装置来测定。
荧光体可以单独使用或者组合使用。
如果形成发光二极管密封层2的树脂含有荧光体，则在发光二极管密封层2中可以有效地发出荧光。
接着，例如在发光二极管装置11(后述)中，使用蓝色发光二极管等作为发光二极管13(后述)，将由该发光二极管13(后述)产生的光与由荧光体产生的光混色，从而可以将发光二极管装置11(后述)制成例如产生白色光的发光二极管装置11(白色发光二极管)。
对于荧光体的含有比例，相对于100质量份树脂(优选有机硅树脂)，例如为1～50质量份，例如为3～30质量份。
接着，为了使树脂中含有荧光体，将上述荧光体和树脂配混，并搅拌混合。搅拌时间例如为0.5～2小时。
另外，根据需要，树脂可以含有无机颗粒。
通过使树脂含有无机颗粒，可以减小树脂固化时的固化收缩率，可以按照设计再现裂纹、部件的精密形状、尺寸，进而，可以寻求耐热性、导热系数的提高。
作为这种无机颗粒，例如可列举出玻璃、氧化铝、氢氧化铝、二氧化硅(熔融二氧化硅、结晶性二氧化硅、超微粉无定形二氧化硅、疏水性超微粉二氧化硅等)、滑石、粘土、硫酸钡等。
这些无机颗粒可以单独使用或者将两种以上组合使用。
优选列举出二氧化硅。
另外，无机颗粒的粒径根据目的和用途有多种选择，从透明性的观点考虑，优选最大粒径为50nm以下，更优选为20nm以下。作为这种无机颗粒，更具体而言，例如可列举出纳米二氧化硅(纳米微粒的二氧化硅)等。
对于无机颗粒的含有比例，相对于100质量份树脂(优选有机硅树脂)，例如为1～50质量份，例如为3～30质量份。
另外，在树脂含有荧光体和无机颗粒的情况下，对于它们的含有比例，相对于荧光体和无机颗粒的总量100质量份，荧光体例如为10～50质量份、优选为30～40质量份，无机颗粒例如为50～90质量份、优选为60～70质量份。
此外，在树脂中可以以适当比例添加防透过剂、改性剂、表面活性剂、染料、颜料、防变色剂、紫外线吸收剂等公知的添加物。
发光二极管密封层2例如可以如下得到：在公知的剥离纸等上涂布上述树脂，进行加热，从而形成例如B阶状态而得到。
在树脂由有机硅树脂组合物形成的情况下，加热条件为进行缩合反应但不进行加成反应(氢化硅烷化反应)的条件，具体而言，加热温度例如为40～150℃、优选为50～140℃，加热时间例如为1～60分钟，优选为3～30分钟。
发光二极管密封层2的厚度例如为100～1000μm，优选为300～500μm。
透镜成形层3是在发光二极管装置11(后述)中为了成形透镜14(后述)而设置的树脂层，例如由能透过光的树脂等形成为俯视大致矩形的平板状。
作为树脂，例如可列举出与上述发光二极管密封层2中使用的树脂同样的树脂，具体而言，例如可列举出有机硅树脂、环氧树脂、丙烯酸类树脂等公知的透明树脂等。这些树脂可以单独使用或者将两种以上组合使用。
作为树脂，优选列举出与发光二极管密封层2中使用的有机硅树脂同样的有机硅树脂。
如果使用有机硅树脂作为树脂，则可以确保优异的耐光性和耐热性。
另外，在透镜成形层3中，除了荧光体以外，树脂可以与上述同样含有无机颗粒、公知的添加物等。
透镜成形层3例如可以如下得到：在公知的剥离纸等上涂布上述树脂，进行加热，从而形成例如B阶状态而得到。
在树脂由有机硅树脂形成的情况下，加热条件为进行缩合反应但不进行加成反应(氢化硅烷化反应)的条件，具体而言，加热温度例如为40～150℃、优选为50～140℃，加热时间例如为1～60分钟、优选为3～30分钟。
透镜成形层3的厚度例如为100～1200μm，优选为600～900μm。
另外，透镜成形层3的厚度例如为发光二极管密封层2的厚度的1～3倍。
接着，将发光二极管密封层2与透镜成形层3贴合，在例如40～150℃、优选50～140℃下加热例如1～60分钟、优选3～30分钟，从而可以在维持发光二极管密封层2和透镜成形层3的B阶状态的同时得到发光二极管密封材料1。
发光二极管密封材料1的厚度例如为200～2200μm，优选为1000～1500μm。
根据这种发光二极管密封材料1，如后面所详述，可以在由发光二极管密封层2来密封发光二极管13(后述)同时由透镜成形层3来成形透镜14(后述)，因此可以以较少的操作工序简易且高精度地制造发光二极管装置11(后述)。
接着，参照图2和图3说明本发明的发光二极管装置的制造方法的一个实施方式。此外，对于对应于上述各部的部件，在以后的各图中标以相同的附图标记，并省略其详细说明。
在该方法中，首先，如图2(a)所示，准备安装有发光二极管13的基板12。
基板12例如由在铜上镀银而得到的引线框形成。
在基板12的上表面，虽未图示，形成有用于将发光二极管13的端子与用于向发光二极管13供电的电源的端子(未图示)电连接的布线。
作为发光二极管13，例如主要可列举出发出蓝色光的蓝色发光二极管(蓝色LED)等。
在基板12的上表面设置多个发光二极管13(在图2和图3中出现2个)，经由未图示的布线和引线17电连接(引线键合)。
接着，在该方法中，如图2(b)所示，准备透镜成形模具16。
透镜成形模具16例如是由镀敷了硬质铬的不锈钢等形成的成形模具，对应于发光二极管13，具有多个(在图2和图3中出现2个)对应于透镜14(后述)的形状、例如半球状的凹坑。
接着，在该方法中，如图2(c)所示，在基板12和透镜成形模具16之间配置上述B阶状态的发光二极管密封材料1(参照图1)，使得透镜成形层3与透镜成形模具16对置，如图3(d)所示，以用基板12和透镜成形模具16夹持发光二极管密封材料1的方式进行压缩成形，然后脱模。
实际上，在透镜成形模具16上(形成有凹坑的一侧)载置发光二极管密封材料1，然后在其上载置包括发光二极管13的基板12，使得发光二极管13与发光二极管密封材料1对置，进行压缩成形。
在压缩成形中，压缩压力例如为0.1～5MPa、优选为0.5～3MPa，压缩时间例如为1～10分钟、优选为2～6分钟。
由此，透镜成形层3的外形形成为对应于透镜成形模具16的形状，同时发光二极管13由发光二极管密封层2密封。
另外，例如在发光二极管密封材料1为B阶状态的情况等下，可以在压缩成形的同时加热处理发光二极管密封材料1。
加热处理通常以如下步骤进行：将发光二极管密封材料1的发光二极管密封层2和透镜成形层3固化至可脱模的程度的第一步骤；以及在从透镜成形模具16脱模后完全固化的第二步骤。
即，在发光二极管密封层2和透镜成形层3均由有机硅树脂组合物形成时，是进行加成反应(氢化硅烷化反应)的条件，具体而言，在第一步骤中，加热条件例如是在120～180℃下2～20分钟，在第二步骤中，加热条件例如是在100～180℃下30分钟～5小时。
通过这样压缩成形(和根据需要的加热处理)，可以以发光二极管密封层2密封了发光二极管13的状态、且透镜成形层3对应于透镜成形模具16的形状使发光二极管密封材料1固化。由此，可以同时形成密封层15(固化后的发光二极管密封层2)和透镜14(固化后的透镜成形层3)。
此后，根据需要，如图3(e)所示，将各发光二极管13切断成单个片状，以使其各自单独化。由此，可以得到发光二极管装置11。
于是，根据这种发光二极管装置11的制造方法，使用上述发光二极管密封材料1，因此通过压缩成形，可以在由发光二极管密封层2来密封发光二极管13的同时由透镜成形层3来成形透镜14。即，将发光二极管13密封之后，不需要设置透镜14，因此能够以较少的操作工序简易且高精度地制造发光二极管装置11。
图4为示出本发明的发光二极管密封材料的另一实施方式(包括防变形层的方式)的示意构成图。
在上述说明中，在发光二极管密封层2的一侧的表面直接层叠了透镜成形层3，而例如可以在发光二极管密封层2与透镜成形层3之间进一步具有防变形层。
在图4中，发光二极管密封材料1包括发光二极管密封层2、透镜成形层3和防变形层4。
防变形层4是发光二极管装置11(后述)中用于防止发光二极管密封层2(包含后述的密封层15)、透镜成形层3(包括后述的透镜14)变形而设置的树脂层，例如由能透过光的树脂等形成为俯视大致矩形的平板状。
作为树脂，例如可列举出与上述发光二极管密封层2中使用的树脂同样的树脂，具体而言，例如可列举出有机硅树脂、环氧树脂、丙烯酸类树脂等公知的透明树脂等。这些树脂可以单独使用或者将两种以上组合使用。
作为树脂，优选列举出有机硅树脂，更优选列举出液体硅橡胶(liquid silicone rubber)。
防变形层4例如可以如下得到：在发光二极管密封层2的一侧的表面涂布上述树脂，在例如40～150℃、优选50～140℃下加热例如1～60分钟、优选1～30分钟，从而使其固化。
防变形层4的厚度例如为10～300μm，优选为50～200μm。
另外，防变形层4用肖氏A型的硬度计在室温下测定的硬度(肖氏硬度)例如为A30～A95，优选为A50～A70。
接着，例如，将发光二极管密封层2和防变形层4与透镜成形层3贴合，使得防变形层4与透镜成形层3对置，在例如40～150℃、优选50～140℃下加热例如1～60分钟、优选3～30分钟，从而可以在维持发光二极管密封层2和透镜成形层3的B阶状态的同时得到发光二极管密封材料1。
发光二极管密封材料1的厚度例如为210～2400μm，优选为1000～1500μm。
使用发光二极管密封材料1，例如通过压缩成形等密封发光二极管13(后述)时，发光二极管密封层2和/或透镜成形层3有时会发生变形(参照图3(e))。
然而，在这种发光二极管密封材料1中，在发光二极管密封层2和透镜成形层3之间层叠有防变形层4，因此，如图5所示，可以抑制发光二极管密封层2和透镜成形层3的变形。
图6为示出使用本发明的发光二极管密封材料的另一实施方式(在发光二极管密封材料中发光二极管密封层含有的固化催化剂比透镜成形层多的方式)的发光二极管装置的示意构成图。
在上述说明中，发光二极管密封层2和透镜成形层3由同样的有机硅树脂(含有相同程度的缩合催化剂和加成催化剂的有机硅树脂)形成，但例如可以的是，发光二极管密封层2和透镜成形层3均由通过固化催化剂固化的有机硅树脂形成，并且使发光二极管密封层2含有比透镜成形层3多的固化催化剂(加成催化剂)。
即，在该实施方式中，形成发光二极管密封层2的有机硅树脂含有的固化催化剂比形成透镜成形层3的有机硅树脂多。
具体而言，发光二极管密封层2的固化催化剂的含量相对于透镜成形层3的固化催化剂的含量，按质量基准计，例如为1.5倍以上，优选为3.0倍以上，通常为10倍以下。
这种发光二极管密封材料1在其固化时，含有较多固化催化剂的发光二极管密封层2比透镜成形层3固化快。
因此，根据这种发光二极管密封材料1，即使如图6所示地不设置防变形层4，也可以抑制发光二极管13的密封时的发光二极管密封层2和透镜成形层3的变形。
另外，在上述说明中，分别将发光二极管密封层2和透镜成形层3形成为单层(1层)，但例如可以将发光二极管密封层2形成为多层(2层以上)，进而，也可以将透镜成形层3形成为多层(2层以上)。
作为将发光二极管密封层2和/或透镜成形层3形成为多层的方法，没有特别限制，例如可以采用在形成多层之后将它们贴合等公知的方法。
图7为示出使用本发明的发光二极管密封材料的另一实施方式(在发光二极管密封材料中将发光二极管密封层形成为2层的方式)的发光二极管装置的示意构成图。
例如，在发光二极管密封材料1中，在将发光二极管密封层2形成为包括上层和下层的2层的情况下，使用该发光二极管密封材料1而得到的发光二极管装置11的密封层15(固化后的发光二极管密封层2)形成为包括上层和下层的2层(参照图7)。
对于这种发光二极管密封材料1，发光二极管密封层2与上述同样，优选含有荧光体。在这种情况下，使荧光体含有在至少1层的发光二极管密封层2中即可。
具体而言，参照图7那样，在将发光二极管密封层2和密封层15形成为包括上层和下层的2层的情况下，可以使下层的发光二极管密封层2含有荧光体而使上层的发光二极管密封层2不含荧光体。
另外，在这种发光二极管密封材料1中，如上所述，在使发光二极管密封层2含有比透镜成形层3多的固化催化剂(加成催化剂)的情况下，使至少1层的发光二极管密封层2含有比透镜成形层3多的固化催化剂(加成催化剂)即可。
具体而言，参照图7那样，在将发光二极管密封层2和密封层15形成为包括上层和下层的2层的情况下，使上层的发光二极管密封层2或下层的发光二极管密封层2中的任一方或者它们双方含有比透镜成形层3多的固化催化剂(加成催化剂)即可。
根据这样的发光二极管密封材料1，也可以如图7所示地不设置防变形层4而抑制发光二极管13的密封时的发光二极管密封层2和透镜成形层3的变形。
另外，虽然未图示，但例如通过仅对发光二极管密封层2进行预加热，也可以防止发光二极管13的密封时的发光二极管密封层2和透镜成形层3的变形。
具体而言，可以在基板12和透镜成形模具16之间配置发光二极管密封材料1(参照图2(c))之前，预先仅将发光二极管密封材料1的发光二极管密封层2加热而使其固化先进行。
这样，如果将发光二极管密封层2被预加热过的发光二极管密封材料1如图3(d)所示，以用基板12和透镜成形模具16夹裹的方式压缩成形，则可以不使发光二极管密封层2含有比透镜成形层3多的固化催化剂(加成催化剂)而抑制发光二极管13的密封时的发光二极管密封层2和透镜成形层3的变形。
进而，如果使发光二极管密封层2含有比透镜成形层3多的固化催化剂(加成催化剂)并预加热该发光二极管密封层2，则可以更进一步抑制发光二极管13的密封时的发光二极管密封层2和透镜成形层3的变形。
实施例
以下给出实施例来进一步具体说明本发明，然而，本发明不受实施例的任何限定。
实施例1
发光二极管密封层的制造
搅拌混合100g(8.70mmol)两末端硅烷醇的聚二甲基硅氧烷(两末端硅烷醇的聚硅氧烷，式(1)中，R1全部为甲基，n的平均值为155)(信越化学工业公司制造，商品名“X-21-5842”，平均分子量11500)、0.86g(5.80mmol)乙烯基三甲氧基硅烷(含乙烯基的烷氧基硅烷)(信越化学工业公司制造，商品名“KBM-1003”)和10mL 2-丙醇(相对于两末端硅烷醇的聚二甲基硅氧烷和乙烯基三甲氧基硅烷的总量100质量份为8质量份)。
其中，两末端硅烷醇的聚二甲基硅氧烷的SiOH基与乙烯基三甲氧基硅烷的甲氧基甲硅烷基的摩尔比(SiOH/甲氧基甲硅烷基)为1/1。
接着，在所得混合物中添加作为缩合催化剂的、氢氧化四甲基铵水溶液(浓度10质量％)0.16mL(0.17mmol，相对于100摩尔两末端硅烷醇的聚二甲基硅氧烷为2.0摩尔)，在室温(25℃)下搅拌2小时。
接着，在所得混合物(油)中添加0.75g有机氢硅氧烷(式(3)中，R5全部为甲基，a的平均值为10，b的平均值为10。25℃下的粘度为20mPa·s)(信越化学工业公司制造，商品名“KF-9901”)和作为加成催化剂(氢化硅烷化催化剂)的铂-羰基络合物溶液(铂浓度2质量％)0.26mL(相对于100质量份有机氢硅氧烷为35质量份，按铂换算为0.7质量份)，得到有机硅树脂组合物。
其中，乙烯基三甲氧基硅烷的乙烯基与有机氢硅氧烷的SiH基团的摩尔比(乙烯基/SiH)为1/1。
此后，在所得有机硅树脂组合物中，以相对于100质量份有机硅树脂组合物为5质量份的比例添加由Y3Al5O12:Ce(YAG:Ce)形成的荧光体颗粒(球形，平均粒径17μm)。进而，以相对于100质量份有机硅树脂组合物为10质量份的比例添加纳米二氧化硅颗粒(粒径20nm以下)。由此，得到含有荧光体和无机颗粒的有机硅树脂组合物。
此后，将含有荧光体和无机颗粒的有机硅树脂组合物涂布在剥离纸上，在120℃下加热6分钟，得到厚度350μm的半固化状态(B阶状态)的发光二极管密封层。
透镜成形层的制造
除了不添加荧光体颗粒以外，与上述“发光二极管密封层的制造”同样进行，得到含有无机颗粒的有机硅树脂组合物。
此后，将含有无机颗粒的有机硅树脂组合物涂布在剥离纸上，在120℃下加热6分钟，得到厚度750μm的半固化状态(B阶状态)的发光二极管密封层。
发光二极管密封材料的制造
将由上述得到的发光二极管密封层和透镜成形层贴合，在120℃下加热3分钟，从而得到厚度1100μm的发光二极管密封材料。
此外，在发光二极管密封材料中，发光二极管密封层和透镜成形层维持了半固化状态(B阶状态)。
发光二极管装置的制造
在形成有布线的基板的上表面安装100个(10×10配置)的蓝色发光二极管(参照图2(a))。
接着，准备形成有100个半球状的凹坑的透镜成形模具(参照图2(b))，在该透镜成形模具与基板之间配置由上述得到的发光二极管密封材料，使得透镜成形层与透镜成形模具对置(参照图2(c))。
接着，将发光二极管密封材料夹持在基板和透镜成形模具之间，在0.5Mpa下压缩成形，同时在160℃下加热5分钟(参照图3(d))。此后，将透镜成形模具脱模，在150℃下加热1小时，完全固化之后，切断成单个片状，从而制造100个发光二极管装置(参照图3(e))。由此，可以在由发光二极管密封层来密封发光二极管的同时由透镜成形层来成形透镜。
实施例2
发光二极管密封材料的制造
与实施例1同样进行，制造厚度350μm的发光二极管密封层。
防变形层的制造
在由上述得到的发光二极管密封层的表面以200μm的厚度涂布液体硅橡胶(旭化成公司制造，商品名“LR7665”)，在120℃下热固化3分钟，从而制造厚度200μm的防变形层，形成发光二极管密封层和防变形层的层叠体。
此外，用肖氏A型的硬度计测定的防变形层的肖氏硬度为A50。
透镜成形层的制造
与实施例1同样进行，制造厚度750μm的透镜成形层。
发光二极管密封材料的制造
将由上述得到的发光二极管密封层和防变形层的层叠体与透镜成形层贴合，使得防变形层与透镜成形层对置，在120℃下加热3分钟，从而得到厚度1300μm的发光二极管密封材料。
此外，在发光二极管密封材料中，发光二极管密封层和透镜成形层维持了半固化状态(B阶状态)。
发光二极管装置的制造
与实施例1同样进行，制造发光二极管装置(参照图5)。
实施例3
发光二极管密封层的制造
除了配混0.87mL作为加成催化剂(氢化硅烷化催化剂)的铂-羰基络合物溶液(铂浓度2质量％)(相对于100质量份有机氢硅氧烷为116.7质量部，按铂换算为2.3质量部(实施例1中的配混量的3.3倍))以外，与实施例1同样进行，得到厚度350μm的半固化状态(B阶状态)的发光二极管密封层。
透镜成形层的制造
与实施例1同样进行，得到厚度750μm的发光二极管密封层。
发光二极管密封材料的制造
与实施例1同样进行，得到厚度1100μm的发光二极管密封材料。
此外，在发光二极管密封材料中，发光二极管密封层和透镜成形层维持半固化状态(B阶状态)。
发光二极管装置的制造
与实施例1同样进行，制造发光二极管装置(参照图6)。
评价
在各实施例中，能够以较少的操作工序、简易且高精度地制造发光二极管装置。
另外，在实施例1中，发光二极管密封层与透镜成形层的界面随着透镜形状而弯曲变形(参照图3(e))，而在实施例2和3中，在发光二极管密封层与透镜成形层的界面未确认到变形，确认到其能够以更高的精度制造发光二极管装置(参照图5和图6)。
此外，虽然作为本发明的例示实施方式提供了上述说明，但这仅仅是例示，不应做限定性解释。本领域技术人员清楚本发明的变形例是包括在本发明的权利要求的范围内的。

Claims (6)

1.一种发光二极管密封材料，其特征在于，其包括发光二极管密封层和层叠在所述发光二极管密封层上的透镜成形层。
2.根据权利要求1所述的发光二极管密封材料，其特征在于，所述发光二极管密封层由含有荧光体的有机硅树脂形成。
3.根据权利要求1所述的发光二极管密封材料，其特征在于，所述透镜成形层由有机硅树脂形成。
4.根据权利要求1所述的发光二极管密封材料，其特征在于，其在所述发光二极管密封层与所述透镜成形层之间进一步具有防变形层。
5.根据权利要求1所述的发光二极管密封材料，其特征在于，所述发光二极管密封层和所述透镜成形层均由通过固化催化剂固化的有机硅树脂形成，
所述发光二极管密封层含有的固化催化剂比所述透镜成形层多。
6.一种发光二极管装置的制造方法，其特征在于，该制造方法包括以下工序：
准备安装有发光二极管的基板的工序；
准备透镜成形模具的工序；
在所述基板和所述透镜成形模具之间，以下述透镜成形层与所述透镜成形模具对置的方式配置包括发光二极管密封层和层叠在所述发光二极管密封层上的透镜成形层的发光二极管密封材料，并进行压缩成形的工序。
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