CN102347403A - 发光二极管装置的制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种发光二极管装置的制造方法，该制造方法包括以下工序：通过用密封材料密封发光二极管来准备密封层的工序；通过使含有荧光体和有机硅树脂的含荧光体树脂组合物处于B阶状态来准备荧光体层的工序；以及将所述荧光体层贴合在所述密封层的表面上的工序。

Description

发光二极管装置的制造方法
技术领域
本发明涉及发光二极管装置的制造方法。
背景技术
近年来，作为能够发出高能量的光的发光装置，已知有白色发光装置。白色发光装置中例如设置有发出蓝色光的LDE(发光二极管)和能够将蓝色光转换成黄色光的、被覆LED的荧光体层，白色发光装置通过将由LED发出的蓝色光和蓝色光被荧光体层转换得到的黄色光混色来发出高能量的白色光。
作为这种发光装置，提出了如下制造的光半导体装置(例如参照日本特开2009-60031号公报(实施例2))。
即，通过将在有机硅树脂中分散有荧光体的有机硅树脂清漆注入由环氧树脂构成的第一层的凹部并使其干燥来形成第二层，由此制备在第一层的凹部中填充有第二层的一体型密封用片。
另外，另行通过在基板上搭载LED元件来制备安装基板。
此后，将一体型密封用片层叠在安装基板上，使得第二层与LED元件接触，从而将LED元件埋设在一体型密封用片内。
发明内容
然而，在日本特开2009-60031号公报的制造方法中，LED元件在与第二层接触时，有可能由于与其接触时施加的应力而损伤，另外，有可能利用第二层的LED元件的密封会不充分。
本发明的目的在于提供一种发光二极管装置的制造方法，该方法能够防止发光二极管损伤，同时可以通过密封层可靠地密封发光二极管。
本发明的发光二极管装置的制造方法，其特征在于，该制造方法包括以下工序：通过用密封材料密封发光二极管来准备密封层的工序；通过使含有荧光体和有机硅树脂的含荧光体树脂组合物处于B阶状态来准备荧光体层的工序；以及将所述荧光体层贴合在所述密封层的表面上的工序。
根据该方法，由于预先用密封材料密封发光二极管，因此，即使将荧光体层贴合在密封层的表面上，也可以可靠地防止发光二极管损伤。
因此，可以提高发光二极管、乃至发光二极管装置的可靠性。
结果，可以在各种半导体装置中使用可靠性优异的发光二极管装置。
另外，在本发明的发光二极管装置的制造方法中，优选的是，在准备所述密封层的工序中，以包围所述发光二极管的方式设置壳体(housing)，将所述密封材料填充到所述壳体内，在将所述荧光体层贴合在所述密封层的表面上的工序中，将所述荧光体层贴合在所述密封层的表面和所述壳体的表面这二者上。
在以包围发光二极管的方式设置壳体的情况下，预先层叠密封层和荧光体层，想要将该层叠体的密封层填充到壳体内时，密封层的周缘部由于配置在壳体与荧光体层之间，因此有可能会受到它们这二者的挤压而露出到壳体的外侧。在该情况下，有可能会影响发光二极管装置的功能。
然而，该方法将荧光体层贴合在密封层的表面和壳体的表面这二者上，因此可以防止密封层露出到壳体的外侧。
此外，由于使形成荧光体层的含荧光体树脂组合物处于B阶状态，因此可以将该荧光体层贴附在壳体的表面上，此后，如果使含荧光体树脂组合物固化，则可以使荧光体层可靠地粘接在壳体的表面上。
因此，可以进一步提高发光二极管装置的可靠性。
附图说明
图1为用于说明本发明的发光二极管装置的制造方法的一个实施方式的工序图，
(a)表示通过将密封材料填充到壳体内、密封发光二极管来准备密封层，并且通过使含荧光体树脂组合物处于B阶状态来准备荧光体层的工序，
(b)表示将荧光体层贴合在密封层的表面和壳体的表面这二者上的工序，
(c)表示使含荧光体树脂组合物固化来将荧光体层粘接在密封层的表面和壳体的表面这二者上的工序。
图2为用于说明本发明的发光二极管装置的制造方法的另一实施方式(不设置壳体的方式)的工序图，
(a)表示通过用密封材料密封发光二极管来准备密封层，并且通过使含荧光体树脂组合物处于B阶状态来准备荧光体层的工序，
(b)表示将荧光体层贴合在密封层表面上的工序，
(c)表示使含荧光体树脂组合物固化来将荧光体层粘接在密封层的表面上的工序。
具体实施方式
本发明的发光二极管装置的制造方法如下：通过用密封材料密封发光二极管来准备密封层，另外通过使含有荧光体和有机硅树脂的含荧光体树脂组合物处于B阶状态来准备荧光体层，此后，将荧光体层贴合在密封层的表面上。
作为密封材料，例如可列举出有机硅树脂、环氧树脂、丙烯酸类树脂等公知的透明树脂等。优选的是，从耐久性的观点考虑，可列举出有机硅树脂。另外，作为有机硅树脂，例如还可列举出含荧光体树脂组合物中含有的有机硅树脂组合物(后述)。密封材料可以单独使用或者将两种以上组合使用。
作为发光二极管，例如主要可列举出发出蓝色光的蓝色发光二极管(蓝色LED)等。
对于荧光体，例如可列举出能够将蓝色光转换成黄色光的黄色荧光体等。作为这种荧光体，例如可列举出在复合金属氧化物、金属硫化物等中掺杂例如铈(Ce)、铕(Eu)等金属原子而得到的荧光体。
具体而言，作为荧光体，可列举出例如Y3Al5O12:Ce(YAG(钇·铝·石榴石):Ce)、(Y，Gd)3Al5O12:Ce、Tb3Al3O12:Ce、Ca3Sc2Si3O12:Ce、Lu2CaMg2(Si，Ge)3O12:Ce等具有石榴石型晶体结构的石榴石型荧光体；例如(Sr，Ba)2SiO4:Eu、Ca3SiO4Cl2:Eu、Sr3SiO5:Eu、Li2SrSiO4:Eu、Ca3Si2O7:Eu等硅酸盐荧光体；例如CaAl12O19:Mn、SrAl2O4:Eu等铝酸盐荧光体；例如ZnS:Cu，Al、CaS:Eu、CaGa2S4:Eu、SrGa2S4:Eu等硫化物荧光体；例如CaSi2O2N2:Eu、SrSi2O2N2:Eu、BaSi2O2N2:Eu、Ca-α-SiAlON等氮氧化物荧光体；例如CaAlSiN3:Eu、CaSi5N8:Eu等氮化物荧光体；例如K2SiF6:Mn、K2TiF6:Mn等氟化物系荧光体等。优选列举出石榴石型荧光体，进一步优选列举出Y3Al5O12:Ce。
另外，荧光体是粒状的，对其形状没有特别限定，例如可列举出大致球状、大致平板状、大致针状等。
另外，荧光体的平均粒径(最大长度的平均值)例如为0.1～30μm，优选为0.2～20μm。荧光体颗粒的平均粒径通过粒度分布测定装置来测定。
荧光体可以单独使用或者组合使用。
作为有机硅树脂(含荧光体树脂组合物中含有的有机硅树脂)，例如可列举出热固化型有机硅树脂，作为这种热固化型有机硅树脂，例如可列举出有机硅树脂组合物、含硼化合物有机硅树脂组合物、含铝化合物有机硅树脂组合物等。
有机硅树脂组合物是能够进行缩合反应和加成反应(具体而言是氢化硅烷化反应)的组合物，更具体而言是如下组合物：可通过加热进行缩合反应而处于B阶状态(半固化状态)，接着，可通过进一步加热进行加成反应而处于固化(完全固化)状态。
有机硅树脂组合物例如含有两末端硅烷醇的聚硅氧烷、含烯基的烷氧基硅烷、含环氧基的烷氧基硅烷和有机氢硅氧烷。另外，两末端硅烷醇的聚硅氧烷、含烯基的烷氧基硅烷和含环氧基的烷氧基硅烷是缩合原料(供给缩合反应的原料)，含烯基的烷氧基硅烷和有机氢硅氧烷是加成原料(供给加成反应的原料)。
两末端硅烷醇的聚硅氧烷是分子的两末端含有硅烷醇基(SiOH基)的硅烷化合物，具体而言用下述式(1)表示。
(式(1)中，R1和R2是一价烃基，n表示1以上的整数。R1和R2彼此相同或不同。)
在上述式(1)中，R1和R2优选彼此相同。
R1和R2所示的一价烃基是饱和或不饱和的，可列举出直链状、支链状或环状的烃基等。从制备的容易性或热稳定性的观点考虑，烃基的碳数例如为1～20，优选为1～10。
具体而言，作为一价烃基，可列举出例如甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、环戊基、己基、环己基等饱和脂肪族烃基，例如苯基、萘基等芳香族烃基等。
作为一价烃基，优选列举出饱和脂肪族烃基，从透明性和耐光性的观点考虑，进一步优选列举出甲基。
上述式(1)中，从稳定性和/或处理性的观点考虑，n优选为1～10000的整数，进一步优选为1～1000的整数。
作为两末端硅烷醇的聚硅氧烷，具体而言，可列举出两末端硅烷醇的聚二甲基硅氧烷、两末端硅烷醇的聚甲基苯基硅氧烷、两末端硅烷醇的聚二苯基硅氧烷等。优选列举出两末端硅烷醇的聚二甲基硅氧烷。
两末端硅烷醇的聚硅氧烷可以使用市售产品，另外，也可以使用按照公知的方法合成的物质。
两末端硅烷醇的聚硅氧烷可以单独使用或者将两种以上组合使用。
此外，两末端硅烷醇的聚硅氧烷通常是n不同(即分子量不同)的化合物的混合物。
因此，上述式(1)中的n以平均值算出。
从稳定性和/或处理性的观点考虑，两末端硅烷醇的聚硅氧烷的数均分子量例如为100～1000000，优选为200～100000。数均分子量是通过凝胶渗透色谱测定、用标准聚苯乙烯换算而算出的。后述的数均分子量也与上述同样地算出。
两末端硅烷醇的聚硅氧烷的配合比例相对于缩合原料的总量例如为1～99.99质量％，优选为50～99.9质量％，进一步优选为80～99.5质量％。
含烯基的烷氧基硅烷是兼有烯基和烷氧基的硅烷化合物，具体而言是下述式(2)所示的含烯基的三烷氧基硅烷。
R3-Si(OR4)3    (2)
(式(2)中，R3是直链或环状的烯基，R4是一价烃基。R3和R4彼此不同。)
从制备的容易性或热稳定性的观点考虑，R3所示的烯基的碳数例如为1～20，优选为1～10。
具体而言，作为烯基，例如可列举出乙烯基、烯丙基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基等直链状烯基、降冰片烯基、环己烯基等环状烯基等。
优选列举出直链状烯基，从加成反应的反应性的观点考虑，进一步优选列举出乙烯基。
作为R4所示的一价烃基，可列举出与上述式(1)的R1和R2所示的一价烃基同样的基团。优选列举出甲基。
具体而言，作为含烯基的烷氧基硅烷，可列举出例如乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丙氧基硅烷等乙烯基三烷氧基硅烷，例如烯丙基三甲氧基硅烷、丙烯基三甲氧基硅烷、丁烯基三甲氧基硅烷、戊烯基三甲氧基硅烷、己烯基三甲氧基硅烷、庚烯基三甲氧基硅烷、辛烯基三甲氧基硅烷、降冰片烯基三甲氧基硅烷、环己烯基三甲氧基硅烷等。
优选列举出乙烯基三烷氧基硅烷，进一步优选列举出乙烯基三甲氧基硅烷。
含烯基的烷氧基硅烷可以单独使用或者将两种以上组合使用。
含烯基的烷氧基硅烷可以使用市售产品，另外，也可以使用按照公知的方法合成的物质。
含烯基的烷氧基硅烷的配合比例相对于缩合原料的总量例如为0.01～90质量％，优选为0.01～50质量％，进一步优选为0.01～10质量％。
含环氧基的烷氧基硅烷是兼有环氧基和烷氧基的硅烷化合物，具体而言是下述式(3)所示的含环氧基的三烷氧基硅烷。
R5-Si(OR6)3    (3)
(式(3)中，R5是缩水甘油醚基，R6是一价烃基。)
R5所示的缩水甘油醚基是下述式(4)所示的环氧丙氧基烷基。
Figure BSA00000544470200081
(式(4)中，R7为二价烃基。)
上述式(4)中，作为R7所示的二价烃基，可列举出亚例如甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基等碳数1～6的亚烷基，例如亚环己基等碳数3～8的亚环烷基，例如亚苯基等碳数6～10的亚芳基。
作为二价烃基，优选列举出亚烷基，进一步优选列举出亚丙基。
具体而言，作为R5所示的缩水甘油醚基，可列举出环氧丙氧基甲基、环氧丙氧基乙基、环氧丙氧基丙基、环氧丙氧基环己基、环氧丙氧基苯基等。
上述式(3)中，作为R6所示的一价烃基，可列举出与上述式(1)的R1和R2所示的一价烃基同样的基团。优选列举出甲基。
具体而言，作为含环氧基的烷氧基硅烷，可列举出例如环氧丙氧基甲基三甲氧基硅烷、(2-环氧丙氧基乙基)三甲氧基硅烷、(3-环氧丙氧基丙基)三甲氧基硅烷等环氧丙氧基烷基三甲氧基硅烷，例如(3-环氧丙氧基丙基)三乙氧基硅烷、(3-环氧丙氧基丙基)三丙氧基硅烷、(3-环氧丙氧基丙基)三异丙氧基硅烷等。
优选列举出环氧丙氧基甲基三烷氧基硅烷，进一步优选列举出(3-环氧丙氧基丙基)三甲氧基硅烷。
含环氧基的烷氧基硅烷可以单独使用或者将两种以上组合使用。
含环氧基的烷氧基硅烷可以使用市售产品，另外，也可以使用按照公知的方法合成的物质。
含环氧基的烷氧基硅烷的配合比例相对于缩合原料的总量例如为0.01～90质量％，优选为0.01～50质量％，进一步优选为0.01～20质量％。
两末端硅烷醇的聚硅氧烷的硅烷醇基(SiOH基)与含烯基的烷氧基硅烷和含环氧基的烷氧基硅烷的烷氧基甲硅烷基(SiOR4基和SiOR6基)的摩尔比(SiOH/(SiOR4+SiOR6))例如为20/1～0.2/1，优选为10/1～0.5/1，进一步优选基本为1/1。
在摩尔比超出上述范围的情况下，使含荧光体树脂组合物处于B阶状态时，有可能无法得到具有适度韧性的B阶状物(半固化物)，另一方面，在摩尔比不满足上述范围的情况下，含烯基的烷氧基硅烷和含环氧基的烷氧基硅烷的配合比例过多，因此，所得荧光体层的耐热性有可能会不良。
另外，如果摩尔比在上述范围内(优选基本为1/1)，则两末端硅烷醇的聚硅氧烷的硅烷醇基(SiOH基)与含烯基的烷氧基硅烷的烷氧基甲硅烷基(SiOR4)和含环氧基的烷氧基硅烷的烷氧基甲硅烷基(SiOR6)可以没有过量与不足地进行缩合反应。
含烯基的烷氧基硅烷与含环氧基的烷氧基硅烷的摩尔比例如为10/90～99/1，优选为50/50～97/3，进一步优选为80/20～95/5。如果在上述范围内，则具有可以在确保固化物的强度的同时提高粘接性的优点。
有机氢硅氧烷是含有直接键合于主链的硅原子的氢原子的化合物，例如可列举出下述式(5)所示的、含有直接键合于主链的中途(两末端之间)的硅原子的氢原子的氢化物，或者下述式(6)所示的、含有直接键合于主链的两末端的硅原子的氢原子的氢化物(两末端硅氢基(hydrosilyl)的聚硅氧烷)。
Figure BSA00000544470200101
(式(5)中，I、II、III和IV是构成单元，I和IV表示末端单元，II和III表示重复单元，R8彼此相同或不同、是一价烃基。a表示0或1以上的整数，b表示2以上的整数。)
Figure BSA00000544470200102
(式(6)中，R9彼此相同或不同、是一价烃基。c表示0或1以上的整数。)
构成单元I中的R8、构成单元II中的R8、构成单元III中的R8和构成单元IV中的R8优选是彼此相同的。
作为R8所示的一价烃基，可列举出与上述R1和R2所示的一价烃基相同的基团。优选列举出甲基、乙基，进一步优选列举出甲基。
构成单元I和IV是两末端的构成单元。
构成单元II中的a是构成单元II的重复单元数，优选的是，从反应性的观点考虑，表示1～1000的整数，进一步优选表示1～100的整数。
构成单元III中的b是构成单元III的重复单元数，优选的是，从反应性的观点考虑，表示2～10000的整数，进一步优选表示2～1000的整数。
具体而言，作为上述式(5)所示的氢化物，可列举出甲基氢聚硅氧烷、二甲基聚硅氧烷-co-甲基氢聚硅氧烷、乙基氢聚硅氧烷、甲基氢聚硅氧烷-co-甲基苯基聚硅氧烷等。优选列举出二甲基聚硅氧烷-co-甲基氢聚硅氧烷。
上述式(5)表示的氢化物可以单独使用或者将两种以上组合使用。
此外，上述式(5)所示的氢化物通常是a和/或b不同(即分子量不同)的化合物的混合物。
因此，构成单元II中的a和构成单元III中的b分别以平均值算出。
上述式(5)所示的氢化物的数均分子量例如为100～1000000。
上述式(6)中的R9优选是彼此相同的。即，键合于两末端的硅原子的R9与键合于两末端之间的硅原子的R9全部相同。
R9所示的一价烃基可列举出与上述R1和R2所示的一价烃基相同的基团。优选列举出甲基、乙基。
上述式(6)中，从反应性的观点来看，c优选表示1～10000的整数，进一步优选表示1～1000的整数。
具体而言，作为上述式(6)所示的氢化物，例如可列举出两末端硅氢基的聚二甲基硅氧烷、两末端硅氢基的聚甲基苯基硅氧烷、两末端硅氢基的聚二苯基硅氧烷等。
上述式(6)所示的氢化物可以单独使用或者将两种以上组合使用。
作为上述式(6)所示的氢化物，通常是c不同(即分子量不同)的化合物的混合物。
因此，上述(6)中的c以平均值算出。
从稳定性和/或处理性的观点来看，式(6)所示的氢化物的数均分子量例如为100～1000000，进一步优选为100～100000。
有机氢硅氧烷在25℃下的粘度例如为10～100000mPa·s，优选为20～50000mPa·s。粘度通过B型粘度计测定。
有机氢硅氧烷可以使用市售产品，另外，也可以使用按照公知的方法合成的物质。
作为有机氢硅氧烷，可以单独使用上述式(5)所示的氢化物或上述式(6)所示的氢化物，或者也可以将它们组合使用。作为有机氢硅氧烷，优选单独使用上述式(5)所示的氢化物。
有机氢硅氧烷的配合比例取决于含烯基的烷氧基硅烷的烯基(上述式(2)的R3)与有机氢硅氧烷的硅氢基(SiH基)的摩尔比，例如，相对于100质量份含烯基的烷氧基硅烷，例如为10～10000质量份，优选为100～1000质量份。
另外，含烯基的烷氧基硅烷的烯基(上述式(2)的R3)与有机氢硅氧烷的硅氢基(SiH基)的摩尔比(R3/SiH)例如为20/1～0.05/1，优选为20/1～0.1/1，进一步优选为10/1～0.1/1，特别优选为10/1～0.2/1，最优选为5/1～0.2/1。另外，例如可以设定为低于1/1、0.05/1以上。
在摩尔比超过20/1的情况下，在使含荧光体树脂组合物处于B阶状态时，有时无法得到具有适度韧性的半固化物；在摩尔比不满足0.05/1的情况下，有机氢硅氧烷的配合比例过多，因此，所得荧光体层的耐热性和韧性有时会不充分。
另外，如果摩尔比为低于1/1、0.05/1以上，则在使含荧光体树脂组合物处于B阶状态时，与摩尔比为20/1～1/1的含荧光体树脂组合物相比，可以迅速地使其达到B阶状态。
有机硅树脂组合物可以如下制备：与催化剂一起配合上述两末端硅烷醇的聚硅氧烷、含烯基的烷氧基硅烷、含环氧基的烷氧基硅烷和有机氢硅氧烷，搅拌混合，从而制备。
作为催化剂，例如可列举出缩合催化剂和加成催化剂(氢化硅烷化催化剂)等。
缩合催化剂只要是能提高硅烷醇基与烷氧基甲硅烷基的缩合反应的反应速度的物质则没有特别限定，可列举出例如盐酸、乙酸、甲酸、硫酸等酸，例如氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、氢氧化四甲基铵等碱，例如铝、钛、锌、锡等金属系催化剂等。
在这些当中，从相容性和热分解性的观点考虑，优选列举出碱，进一步优选列举出氢氧化四甲基铵。
缩合催化剂的配合比例相对于100摩尔两末端硅烷醇的聚硅氧烷例如为0.1～50摩尔，优选为0.5～5摩尔。
加成催化剂只要是能提高加成反应、即烯基与SiH的氢化硅烷化反应的反应速度的物质则没有特别限定，可列举出例如铂黑、氯化铂、氯铂酸、铂-烯烃络合物、铂-羰基络合物、乙酰乙酸铂等铂催化剂，例如钯催化剂、铑催化剂等金属催化剂。
在这些当中，从相容性、透明性和催化活性的观点考虑，优选列举出铂催化剂，进一步优选列举出铂-羰基络合物。
加成催化剂的配合比例按加成催化剂的金属量的质量份数计，相对于100质量份有机氢硅氧烷，例如为1.0×10-4～1.0质量份，优选为1.0×10-4～0.5质量份，进一步优选为1.0×10-4～0.05质量份。
此外，上述催化剂可以原样使用固体状态的物质，或者从处理性的观点考虑，也可以形成溶解或分散在溶剂中的溶液或分散液来使用。
作为溶剂，可列举出例如水，例如甲醇、乙醇等醇等。优选列举出醇。
对于制备有机硅树脂组合物，例如一次性添加上述原料(缩合原料和加成原料)与催化剂。或者，首先，可以在不同的时机分别添加各原料和各催化剂。此外，也可以一次性添加一部分成分，并在不同的时机分别添加剩余的各成分。
优选的是，首先，一次性添加缩合原料和缩合催化剂，接着，添加加成原料，此后添加加成催化剂。
具体而言，按上述比例一次性配合两末端硅烷醇的聚硅氧烷、含烯基的烷氧基硅烷和含环氧基的烷氧基硅烷(即缩合原料)和缩合催化剂，并将它们搅拌例如5分钟～24小时。
另外，在配合和搅拌时，为了提高缩合原料的相容性和处理性，例如，还可以加热至0～60℃。
另外，在配合原料和缩合催化剂时，还可以以适当的比例添加用于提高它们的相容性的增容剂。
作为增容剂，例如可列举出甲醇等醇等有机溶剂。另外，增容剂在缩合催化剂被制备成有机溶剂的溶液或分散液的情况下，其有机溶剂也可以作为增容剂供给。
此后，根据需要将系统减压，从而除去挥发成分(有机溶剂)。
接着，将有机氢硅氧烷配合到所得缩合原料和缩合催化剂的混合物中，搅拌例如1～60分钟。
在配合和搅拌时，为了提高混合物和有机氢硅氧烷的相容性和处理性，例如还可以加热至0～60℃。
此后，在系统中配合加成催化剂，搅拌例如1～60分钟。
由此，可以制备有机硅树脂组合物。
含硼化合物的有机硅树脂组合物例如含有两末端硅烷醇的聚硅氧烷和硼化合物。
两末端硅烷醇的聚硅氧烷可列举出与上述式(1)所示的两末端硅烷醇的聚硅氧烷同样的物质。
作为硼化合物，具体可列举出下述式(7)所示的硼酸化合物。
Figure BSA00000544470200151
(式(7)中，Y1、Y2和Y3各自独立为氢或烷基。)
Y1、Y2和Y3所示的烷基的碳数例如为1～12，优选为1～6，进一步优选为1～3。
作为Y1、Y2和Y3所示的烷基，具体可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基等。优选列举出乙基、异丙基，进一步优选列举出异丙基。
具体而言，作为硼化合物，可列举出例如硼酸等酸，例如硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、硼酸三丙酯、硼酸三异丙酯等硼酸酯等。
硼化合物可以单独使用或者将两种以上组合使用。
从耐热性、透明性、耐光性的观点考虑，两末端硅烷醇的聚硅氧烷和硼化合物的配合比例按两末端硅烷醇的聚硅氧烷与硼化合物的质量比(两末端硅烷醇的聚硅氧烷的质量份数/硼化合物的质量份数)计，例如为95/5～30/70，优选为95/5～50/50，进一步优选为95/5～60/40，特别优选为95/5～70/30。
两末端硅烷醇的聚硅氧烷的硅原子与硼酸化合物的硼原子的摩尔比(Si/B)例如为2/1～1000/1，优选为4/1～500/1，进一步优选为6/1～200/1。
不满足上述范围时，以B阶状态形成的荧光体层变得过硬，另一方面，超出上述范围时，以B阶状态形成的荧光体层变得过软，加工性有可能降低。
含硼化合物的有机硅树脂组合物通过以上述配合比例配合两末端硅烷醇的聚硅氧烷和硼化合物，并在室温下将它们搅拌混合来制备。
此外，含硼化合物的有机硅树脂组合物也可以根据日本特开2009-127021号公报和日本特开2009-127020号公报的记载等来制备。
含铝化合物的有机硅树脂组合物例如含有两末端硅烷醇的聚硅氧烷和铝化合物。
作为两末端硅烷醇的聚硅氧烷，可列举出与上述式(1)所示的两末端硅烷醇的聚硅氧烷同样的物质。
作为铝化合物，具体而言，用下述式(8)表示。
Figure BSA00000544470200161
(式(8)中，Y4、Y5和Y6各自独立为氢或烷基。)
Y4、Y5和Y6所示的烷基的碳数例如为1～12，优选为1～6，进一步优选为1～3。
作为Y4、Y5和Y6所示的烷基，具体可列举出甲基、乙基、丙基、异丙基等。优选列举出乙基、异丙基，进一步优选列举出异丙基。
作为铝化合物，例如可列举出三甲氧基铝、三乙氧基铝、三丙氧基铝、三异丙氧基铝、三丁氧基铝等三烷氧基铝等。
铝化合物可以单独使用或者将两种以上组合使用。
优选列举出三异丙氧基铝。
两末端硅烷醇的聚硅氧烷和铝化合物的配合比例按两末端硅烷醇的聚硅氧烷与铝化合物的质量比(两末端硅烷醇的聚硅氧烷/铝化合物)计，例如为99/1～30/70，优选为90/10～50/50。
另外，两末端硅烷醇的聚硅氧烷的硅原子与铝化合物的铝原子的摩尔比(Si/Al)例如为2/1～1000/1，优选为4/1～500/1，进一步优选为6/1～200/1。
不满足上述范围时，以B阶状态形成的荧光体层变得过硬，另一方面，超出上述范围时，以B阶状态形成的荧光体层变得过软，加工性有可能降低。
含铝化合物的有机硅树脂组合物通过以上述配合比例配合两末端硅烷醇的聚硅氧烷和铝化合物，并在室温下将它们搅拌混合来制备。
此外，含铝化合物的有机硅树脂组合物也可以按照日本特开2009-127021号公报和日本特开2009-235376号公报的记载等来制备。
接着，对于制备含荧光体树脂组合物，将上述荧光体和有机硅树脂配合，并搅拌混合。搅拌时间例如为0.5～2小时。
荧光体相对于含荧光体树脂组合物的配合比例例如为1～50质量％，例如为10～40质量％。
另外，在含荧光体树脂组合物中可以以适当的比例添加防透过剂、改性剂、表面活性剂、染料、颜料、防变色剂、紫外线吸收剂等公知的添加物。
接着，参照图1说明本发明的发光二极管装置的制造方法的一个实施方式。
在该方法中，如图1(a)所示，通过用密封材料密封发光二极管1来制备密封层7。
发光二极管1安装在设置有壳体2的基板3上。
基板3形成为平板状，例如由聚酰亚胺树脂等公知的绝缘树脂形成。
虽然图1中未示出，在基板3的上表面形成有用于将发光二极管1的端子与用于向发光二极管1供电的电源的端子(未图示)电连接的布线。
壳体2为俯视大致框形，形成为向上方逐渐变窄的大致梯形筒状。另外，壳体2以包围发光二极管1的方式配置。由此，壳体2将容纳发光二极管1的区域隔开。壳体2由含有光反射性物质的陶瓷材料的烧结体等形成，被用作用于反射由发光二极管1发出的光的反射器。
发光二极管1设置在基板3的上表面，具体而言，设置在被壳体2包围的区域内，经由未图示的布线和引线6电连接(引线接合)。
接着，发光二极管1如下密封：将由上述公知的透明树脂等构成的密封材料填充到壳体2内，此后根据需要使密封材料固化，从而密封。
由此，形成由密封材料形成的密封层7。
密封层7在固化后以其上表面与壳体2的上表面在厚度方向上成一个平面的方式形成。
另外，在该方法中，通过使含荧光体树脂组合物处于B阶状态来准备荧光体层8。
具体而言，将含荧光体树脂组合物涂布在剥离基材10的表面上来形成前体层，将前体层加热至规定温度。
剥离基材10形成为大致平板矩形片状，由例如聚乙烯、聚丙烯、聚酯(例如聚对苯二甲酸乙二醇酯等)等树脂材料、例如铁、铝、不锈钢等金属材料等形成。另外，剥离基材10的表面(上表面)为了提高从荧光体层8上剥离的剥离性而根据需要进行剥离处理。
含荧光体树脂组合物以对应于密封层7的图案、具体以对应于密封层7的上表面和壳体2的上表面(上表面的内周缘部)这二者的图案涂布。
作为涂布方法，例如可列举出旋涂法、辊涂法等公知的方法。
加热温度例如为40～300℃，加热时间为1分钟～48小时。
详细而言，在有机硅树脂由有机硅树脂组合物构成的情况下，加热条件为进行缩合反应但不进行加成反应(氢化硅烷化反应)的条件，具体而言，加热温度例如为40～150℃，优选为50～140℃，加热时间例如为1～60分钟，优选为3～30分钟。
另外，在有机硅树脂为含硼化合物的有机硅树脂组合物或含铝化合物的有机硅树脂组合物时，加热条件为含硼化合物的有机硅树脂组合物或含铝化合物的有机硅树脂组合物一部分反应但不完全反应的条件，具体而言，加热温度例如为50～300℃，优选为100～200℃，加热时间例如为5～60分钟，优选为10～40分钟。
通过上述加热，可以使前体层的含荧光体树脂组合物处于B阶状态，由此，可以准备荧光体层8。
此外，在B阶状态下，前体层的含荧光体树脂组合物成可溶于溶剂的A阶与完全固化的C阶之间的状态，固化和凝胶化轻度发生，在溶剂中溶胀但不完全溶解，通过加热而软化但不会熔融的状态。
荧光体层8具有粘合性(粘性)。另外，荧光体层8的厚度例如为10～5000μm，优选为40～400μm。
接着，如图1(a)的箭头和图1(b)所示，将荧光体层8翻转并贴合在密封层7的表面上。
具体而言，将荧光体层8贴合在密封层7的上表面，使得荧光体层8的周缘部露出密封层7的外侧部(壳体2的上表面)。具体而言，将荧光体层8与密封层7的整个上表面和壳体2的上表面的内周缘部贴合。
此后，如图1(c)所示，通过加热使荧光体层8固化。
加热条件是使荧光体层8的含荧光体树脂组合物完全固化的条件。即，在有机硅树脂为有机硅树脂组合物的情况下，是加成反应(氢化硅烷化反应)进行的条件，在有机硅树脂为含硼化合物的有机硅树脂组合物或含铝化合物的有机硅树脂组合物的情况下，是这些反应完全进行的条件。
具体而言，加热温度例如超过125℃且250℃以下，加热时间为30分钟～24小时。
由此，可以使荧光体层8固化而粘接于密封层7的上表面和壳体2的上表面。
由此，得到发光二极管装置11。
而且，根据上述方法，由于预先用密封材料密封了发光二极管1，因此即使将荧光体层8贴合于密封层7的上表面，也可以可靠地防止发光二极管1损伤。
因此，可以使发光二极管1、乃至发光二极管装置11的可靠性提高。
结果，可以在各种半导体装置中使用可靠性优异的发光二极管装置11。
另外，参照图1(a)，在以包围发光二极管1的方式设置壳体2的情况下，想要预先将密封层和荧光体层层叠、将该层叠体(未图示)的密封层填充到壳体2内时，密封层的周缘部由于配置在壳体2与荧光体层之间，因此有时会受到这二者的挤压而露出到壳体2的外侧。在该情况下，有可能影响发光二极管装置11的功能。
然而，在上述方法中，将荧光体层8与密封层7的上表面和壳体2的上表面这二者贴合，因此可以防止密封层7露出到壳体2的外侧。
此外，在图1(b)中，荧光体层8处于B阶状态，因此可以将该荧光体层8贴合在壳体2的表面上，此后，如果使前体层的含荧光体树脂组合物固化，则可以使荧光体层8可靠地粘接在壳体2的表面上。因此，可以进一步提高发光二极管装置11的可靠性。
此外，由于不需要另行在荧光体层8与壳体2之间设置粘接剂，因此还可以降低制造成本。
图2示出用于说明本发明的发光二极管装置的制造方法的另一实施方式(不设置壳体的方式)的工序图。
此外，在图2中，将对应于上述各部的部件标以相同的附图标记，并省略其详细说明。
在上述说明中，以包围发光二极管1的方式设置壳体2，然而例如也可以如图2所示，不设置壳体2、在基板3上设置发光二极管1和密封层7。
即，如图2(a)所示，通过在基板3上以被覆发光二极管1的方式设置密封材料来形成密封层7。密封层7形成为截面大致矩形。
另一方面，荧光体层8形成为对应于密封层7的上表面的图案。
接着，如图2(b)所示，将荧光体层8贴合于密封层7的上表面。
此后，如图2(c)所示，通过加热使荧光体层8固化。
而且，根据上述方法，可以简便地得到发光二极管1。
实施例
以下给出实施例来进一步具体说明本发明，然而，本发明不受实施例的任何限定。
实施例1
密封层的准备
在形成有布线的基板的上表面设置壳体，接着，将蓝色发光二极管安装在壳体内，此后，以被覆蓝色发光二极管的方式将由有机硅树脂构成的密封材料填充到壳体内，此后，使密封材料固化来密封蓝色发光二极管。由此，准备密封层(参照图1(a))。
荧光体层的准备
在2031g(0.177摩尔)加热至40℃的两末端硅烷醇的聚二甲基硅氧烷(两末端硅烷醇的聚硅氧烷，式(1)中，R1和R2全部为甲基，n的平均值为155，数均分子量11500)中配合15.76g(0.106摩尔)乙烯基三甲氧基硅烷(含烯基的烷氧基硅烷)和2.80g(0.0118摩尔)(3-环氧丙氧基丙基)三甲氧基硅烷(含环氧基的烷氧基硅烷)，搅拌混合。
此外，两末端硅烷醇的聚二甲基硅氧烷的SiOH基与乙烯基三甲氧基硅烷和(3-环氧丙氧基丙基)三甲氧基硅烷的SiOCH3基的摩尔比(SiOH基的摩尔数/SiOCH3基的摩尔数)为1/1。
搅拌混合后，添加0.97mL(0.766g，催化剂含量：0.88毫摩尔，相对于100摩尔两末端硅烷醇的聚二甲基硅氧烷，相当于0.50摩尔)氢氧化四甲基铵的甲醇溶液(缩合催化剂，浓度10质量％)，在40℃下搅拌1小时。将所得混合物(油)在40℃的减压(10mmHg)下搅拌1小时，同时除去挥发成分(甲醇等)。
此后，使体系恢复常压，然后在反应物中添加44.67g(0.319摩尔)有机氢硅氧烷(式(5)中，R8全部为甲基，a的平均值为10，b的平均值为10。25℃下的粘度20mPa·s)，在40℃下搅拌1小时。
此外，乙烯基三甲氧基硅烷的乙烯基(CH2＝CH-)与有机氢硅氧烷的硅氢基(SiH基)的摩尔比(CH2＝CH-/SiH)为1/3。
此后，在体系中添加0.13g(0.13mL，铂含量2质量％，按铂计，相对于100质量份有机氢硅氧烷，相当于1.2×10-4质量份)铂-羰基络合物的低聚硅氧烷溶液(加成催化剂，铂浓度2质量％)，在40℃下搅拌10分钟。
由此，制备有机硅树脂组合物。
此后，在74g所制备的有机硅树脂组合物中添加26gY3Al5O12:Ce(YAG:Ce)，在室温下搅拌1小时，从而制备含荧光体树脂组合物。
将所制备的含荧光体树脂组合物涂布在由双轴拉伸聚酯薄膜形成的剥离基材的表面上，形成厚度100μm的前体层。
接着，将前体层在135℃下加热4分钟使含荧光体树脂组合物处于B阶状态，从而形成层叠在剥离基材上的、厚度100μm的荧光体层(参照图1(a))。
密封层和荧光体层的贴合
将荧光体层贴合在密封层的上表面和壳体的上表面这二者上(参照图1(b))。
接着，将剥离基材从荧光体层上剥离，此后，在150℃下加热5小时使含荧光体树脂组合物固化，从而使荧光体层粘接在密封层的上表面和壳体的上表面这两者上(参照图1(c))。
由此，制作蓝色发光二极管装置。
实施例2
在准备荧光体层的工序中，制备含硼化合物的有机硅树脂组合物代替有机硅树脂组合物，然后制备含荧光体树脂组合物，进而，将用于使含荧光体树脂组合物处于B阶状态的加热条件变更为150℃、30分钟，除此以外，与实施例1同样地进行处理，制作蓝色发光二极管装置。
即，在10.0g(33.3毫摩尔)两末端硅烷醇的聚二甲基硅氧烷(式(1)中，R1和R2全部为甲基，n的平均值为5，数均分子量300)中添加4.22g(22.4毫摩尔)硼酸三异丙酯，在室温下搅拌2小时，由此制备含硼化合物的有机硅树脂组合物。
此外，两末端硅烷醇的聚二甲基硅氧烷的硅原子与含硼化合物的有机硅树脂组合物的硼原子的摩尔比(Si/B)为6/1。
实施例3
在准备荧光体层的工序中，制备含铝化合物的有机硅树脂组合物代替有机硅树脂组合物，然后制备含荧光体树脂组合物，进而，将用于使含荧光体树脂组合物处于B阶状态的加热条件变更为200℃、30分钟，除此以外，与实施例1同样地进行处理，制作蓝色发光二极管装置。
即，在50.0g(4.35毫摩尔)两末端硅烷醇的聚二甲基硅氧烷(式(1)中，R1和R2全部为甲基，n的平均值为155，数均分子量1150000)中添加0.69g(3.38毫摩尔)三异丙氧基铝，在室温下搅拌2小时，由此制备含铝化合物的有机硅树脂组合物。
此外，两末端硅烷醇的聚二甲基硅氧烷的硅原子与含铝化合物的有机硅树脂组合物的铝原子的摩尔比(Si/Al)为200/1。
实施例4
在准备密封层的工序中，除了不在基板的上表面设置壳体以外，与实施例1同样地进行处理，制作蓝色发光二极管装置(参照图2)。
即，在准备密封层的工序中，在形成有蓝色发光二极管和布线的基板上用密封材料被覆蓝色发光二极管，此后，使密封材料固化来密封蓝色发光二极管(参照图2(a))。
另外，在贴合密封层和荧光体层的工序中，将荧光体层贴合于密封层的上表面(参照图2(b))。接着，将剥离基材从荧光体层上剥离，此后，使含荧光体树脂组合物固化，从而使荧光体层粘接于密封层的上表面(参照图2(c))。
评价
以目视观察实施例1～4的蓝色发光二极管装置，结果在任意一个蓝色发光二极管装置中均未确认到发光二极管或引线的损伤。
此外，虽然作为本发明的例示实施方式提供了上述说明，但这仅仅是例示，不应做限定性解释。本领域技术人员清楚本发明的变形例是包括在本发明要求保护的范围内的。

Claims (2)

1.一种发光二极管装置的制造方法，其特征在于，该制造方法包括以下工序：
通过用密封材料密封发光二极管来准备密封层的工序；
通过使含有荧光体和有机硅树脂的含荧光体树脂组合物处于B阶状态来准备荧光体层的工序；以及
将所述荧光体层贴合在所述密封层的表面上的工序。
2.根据权利要求1所述的发光二极管装置的制造方法，其特征在于，在准备所述密封层的工序中，以包围所述发光二极管的方式设置壳体，将所述密封材料填充到所述壳体内，
在将所述荧光体层贴合在所述密封层的表面上的工序中，将所述荧光体层贴合在所述密封层的表面和所述壳体的表面这二者上。
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