KR20120010981A - 발광 다이오드 장치의 제조방법 - Google Patents

발광 다이오드 장치의 제조방법 Download PDF

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KR20120010981A
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Abstract

발광 다이오드 장치의 제조방법은, 밀봉재에 의해 발광 다이오드를 밀봉함으로써 밀봉층을 준비하는 공정, 형광체 및 실리콘 수지를 함유하는 형광체 함유 수지 조성물을 B 스테이지 상태로 함으로써 형광체층을 준비하는 공정, 및 상기 형광체층을 상기 밀봉층의 표면에 접합시키는 공정을 구비한다.

Description

발광 다이오드 장치의 제조방법{METHOD FOR PRODUCING LIGHT-EMITTING DIODE DEVICE}
본 발명은 발광 다이오드 장치의 제조방법에 관한 것이다.
최근, 고에너지의 광을 발광할 수 있는 발광 장치로서 백색 발광 장치가 알려져 있다. 백색 발광 장치에는, 예컨대, 청색광을 발광하는 LED(발광 다이오드)와, 청색광을 황색광으로 변환할 수 있고, LED를 피복하는 형광체층이 설치되어 있어, 백색 발광 장치는, LED에서 발광된 청색광과, 그것이 형광체층으로 변환된 황색광의 혼색에 의해, 고에너지의 백색광을 발광한다.
그러한 발광 장치로서 이하와 같이 하여 제조되는 광반도체 장치가 제안되어 있다(예컨대, 일본 특허공개 제2009-60031호 공보(실시예 2) 참조).
즉, 에폭시 수지로 이루어지는 제 1층의 오목부에, 실리콘 수지 중에 형광체가 분산된 실리콘 바니쉬를 주입하여 건조시키는 것에 의해 제 2층을 형성하고, 이것에 의해, 제 1층의 오목부에 제 2층이 충전된 일체형 밀봉용 시트를 준비한다.
또한, 별도로, 기판에 LED 소자를 탑재하는 것에 의해 실장 기판을 준비한다.
그 후, 일체형 밀봉용 시트를 실장 기판에, 제 2층과 LED 소자가 접촉하도록 적층하는 것에 의해, LED 소자를 일체형 밀봉용 시트 내에 매설한다.
그런데, 일본 특허공개 제2009-60031호 공보의 제조방법에서, LED 소자는, 제 2층과 접촉하면, 그것과의 접촉 시에 걸리는 응력에 의해 손상되기도 하고, 또한 제 2층에 의한 LED 소자의 밀봉이 불충분해지는 경우가 있다.
본 발명의 목적은, 발광 다이오드의 손상을 방지하면서, 발광 다이오드를 밀봉층에 의해 확실하게 밀봉할 수 있는 발광 다이오드 장치의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 발광 다이오드 장치의 제조방법은, 밀봉재에 의해 발광 다이오드를 밀봉함으로써 밀봉층을 준비하는 공정, 형광체 및 실리콘 수지를 함유하는 형광체 함유 수지 조성물을 B 스테이지 상태로 함으로써 형광체층을 준비하는 공정, 및 상기 형광체층을 상기 밀봉층의 표면에 접합시키는 공정을 구비하는 것을 특징으로 하고 있다.
이 방법에 의하면, 미리, 밀봉재에 의해 발광 다이오드를 밀봉하고 있기 때문에, 형광체층을 밀봉층의 표면에 접합시켜도 발광 다이오드의 손상을 확실하게 방지할 수 있다.
그 때문에, 발광 다이오드, 나아가서는, 발광 다이오드 장치의 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
그 결과, 신뢰성이 우수한 발광 다이오드 장치를 여러가지 반도체 장치에 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 발광 다이오드 장치의 제조방법에서는, 상기 밀봉층을 준비하는 공정에서, 상기 발광 다이오드를 둘러싸도록 하우징을 설치하여, 상기 밀봉재를 상기 하우징 내에 충전하고, 상기 형광체층을 상기 밀봉층의 표면에 접합시키는 공정에서, 상기 형광체층을 상기 밀봉층의 표면 및 상기 하우징의 표면 양쪽에 접합하는 것이 적합하다.
발광 다이오드를 둘러싸도록 하우징을 설치하는 경우에, 미리, 밀봉층 및 형광체층을 적층하고, 그 적층체의 밀봉층을 하우징 내에 충전하려고 하면, 밀봉층의 주단부(周端部)는, 하우징과 형광체층의 사이에 배치되는 점에서, 그들의 양쪽으로부터 가압되어, 하우징의 외측으로 비어져 나오는 경우가 있다. 그 경우에는, 발광 다이오드 장치의 기능에 영향을 미칠 우려가 있다.
그러나, 이 방법에서는, 형광체층을, 밀봉층의 표면 및 하우징의 표면 양쪽에 접합시키기 때문에, 밀봉층이 하우징의 외측로 비어져 나오는 것을 방지할 수 있다.
또한, 형광체층을 형성하는 형광체 함유 수지 조성물이 B 스테이지 상태로 되어 있기 때문에, 이러한 형광체층을 하우징의 표면에 접착할 수 있고, 그 후, 형광체 함유 수지 조성물을 경화시키면, 형광체층을 하우징의 표면에 확실하게 접착시킬 수 있다.
그 때문에, 발광 다이오드 장치의 신뢰성을 한층 더 향상시킬 수 있다.
도 1은 본 발명의 발광 다이오드 장치의 제조방법의 일 실시형태를 설명하기 위한 공정도로서,
(a)는 밀봉재를 하우징 내에 충전하여 발광 다이오드를 밀봉함으로써 밀봉층을 준비함과 아울러, 형광체 함유 수지 조성물을 B 스테이지 상태로 함으로써 형광체층을 준비하는 공정,
(b)는 형광체층을 밀봉층의 표면 및 하우징의 표면 양쪽에 접합시키는 공정,
(c)는 형광체 함유 수지 조성물을 경화시켜, 형광체층을 밀봉층의 표면 및 하우징의 표면 양쪽에 접착하는 공정을 나타낸다.
도 2는, 본 발명의 발광 다이오드 장치의 제조방법의 다른 실시형태(하우징을 설치하지 않는 태양)를 설명하기 위한 공정도로서,
(a)는 밀봉재에 의해 발광 다이오드를 밀봉함으로써 밀봉층을 준비함 과 아울러, 형광체 함유 수지 조성물을 B 스테이지 상태로 함으로써 형광체층을 준비하는 공정,
(b)는 형광체층을 밀봉층의 표면에 접합시키는 공정,
(c)는 형광체 함유 수지 조성물을 경화시켜, 형광체층을 밀봉층의 표면에 접착하는 공정을 나타낸다.
본 발명의 발광 다이오드 장치의 제조방법은, 밀봉재에 의해 발광 다이오드를 밀봉함으로써 밀봉층을 준비하고, 또한 형광체 및 실리콘 수지를 함유하는 형광체 함유 수지 조성물을 B 스테이지 상태로 함으로써 형광체층을 준비하고, 그 후, 형광체층을 밀봉층의 표면에 접합시킨다.
밀봉재로서는, 예컨대, 실리콘 수지, 에폭시 수지, 아크릴 수지 등, 공지된 투명 수지 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 내구성의 관점에서, 실리콘 수지를 들 수 있다. 한편, 실리콘 수지로서는, 예컨대, 형광체 함유 수지 조성물에 함유되는 실리콘 수지 조성물(후술)도 들 수 있다. 밀봉재는 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
발광 다이오드로서는, 예컨대, 주로 청색광을 발광하는 청색 발광 다이오드(청색 LED) 등을 들 수 있다.
형광체는, 예컨대, 청색광을 황색광으로 변환할 수 있는 황색 형광체 등을 들 수 있다. 그러한 형광체로서는, 예컨대, 복합 금속 산화물이나 금속 황화물 등에, 예컨대, 세륨(Ce)이나 유로퓸(Eu) 등의 금속 원자가 도핑된 형광체를 들 수 있다.
구체적으로는, 형광체로서는, 예컨대, Y3Al5O12:Ce(YAG(이트륨?알루미늄?가넷):Ce), (Y, Gd)3Al5O12:Ce, Tb3Al3O12:Ce, Ca3Sc2Si3O12:Ce, Lu2CaMg2(Si, Ge)3O12:Ce 등의 가넷형 결정 구조를 갖는 가넷형 형광체, 예컨대, (Sr, Ba)2SiO4:Eu, Ca3SiO4Cl2:Eu, Sr3SiO5:Eu, Li2SrSiO4:Eu, Ca3Si2O7:Eu 등의 실리케이트 형광체, 예컨대, CaAl12O19:Mn, SrAl2O4:Eu 등의 알루미네이트 형광체, 예컨대, ZnS:Cu, Al, CaS:Eu, CaGa2S4:Eu, SrGa2S4:Eu 등의 황화물 형광체, 예컨대, CaSi2O2N2:Eu, SrSi2O2N2:Eu, BaSi2O2N2:Eu, Ca-α-SiAlON 등의 산질화물 형광체, 예컨대 CaAlSiN3:Eu, CaSi5N8:Eu 등의 질화물 형광체, 예컨대, K2SiF6:Mn, K2TiF6:Mn 등의 불화물계 형광체 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 가넷형 형광체, 더 바람직하게는 Y3Al5O12:Ce를 들 수 있다.
또한, 형광체는 입자상이며, 그의 형상은 특별히 한정되지 않고, 예컨대 대략 구형상, 대략 평판형상, 대략 바늘형상 등을 들 수 있다.
또한, 형광체의 평균 입자 직경(최대 길이의 평균)은, 예컨대 0.1 내지 30μm, 바람직하게는 0.2 내지 20μm이다. 형광체 입자의 평균 입자 직경은 입도 분포 측정 장치에 의해 측정된다.
형광체는 단독 사용 또는 병용할 수 있다.
실리콘 수지(형광체 함유 수지 조성물에 함유되는 실리콘 수지)로서는, 예컨대, 열경화형 실리콘 수지를 들 수 있고, 그러한 열경화형 실리콘 수지로서는, 예컨대 실리콘 수지 조성물, 붕소 화합물 함유 실리콘 수지 조성물, 알루미늄 화합물 함유 실리콘 수지 조성물 등을 들 수 있다.
실리콘 수지 조성물은, 축합 반응 및 부가 반응(구체적으로는, 하이드로실릴화 반응)할 수 있는 조성물, 보다 구체적으로는, 가열에 의해 축합 반응하여 B 스테이지 상태(반경화 상태)로 될 수 있고, 이어서, 더욱 가열하는 것에 의해 부가 반응하여, 경화(완전 경화) 상태가 될 수 있는 조성물이다.
실리콘 수지 조성물은, 예컨대, 실란올 양 말단 폴리실록세인, 알켄일기 함유 알콕시실레인, 에폭시기 함유 알콕시실레인 및 오가노하이드로젠실록세인을 함유하고 있다. 한편, 실란올 양 말단 폴리실록세인, 알켄일기 함유 알콕시실레인 및 에폭시기 함유 알콕시실레인은 축합 원료(축합 반응에 제공되는 원료)이고, 알켄일기 함유 알콕시실레인 및 오가노하이드로젠실록세인은, 부가 원료(부가 반응에 제공되는 원료)이다.
실란올 양 말단 폴리실록세인은, 분자의 양 말단에 실란올기(SiOH기)를 함유하는 실레인 화합물이며, 구체적으로는 하기 화학식 1로 표시된다 .
[화학식 1]
Figure pat00001
(상기 화학식 1에서, R1 및 R2는 1가 탄화수소기이고, n은 1 이상의 정수를 나타낸다. R1 및 R2는 서로 동일 또는 상이하다.)
상기 화학식 1에서, R1 및 R2는 바람직하게는 서로 동일하다.
R1 및 R2로 표시되는 1가 탄화수소기는, 포화 또는 불포화이고, 직쇄상, 분지쇄상 또는 환상 탄화수소기 등을 들 수 있다. 탄화수소기의 탄소수는, 조제의 용이성 또는 열안정성의 관점에서, 예컨대 1 내지 20, 바람직하게는 1 내지 10이다.
구체적으로는, 1가 탄화수소기로서는, 예컨대 메틸, 에틸, 프로필, 아이소프로필, 뷰틸, 아이소뷰틸, 펜틸, 사이클로펜틸, 헥실, 사이클로헥실 등의 포화 지방족 탄화수소기, 예컨대 페닐, 나프틸 등의 방향족 탄화수소기 등을 들 수 있다.
1가 탄화수소기로서, 바람직하게는 포화 지방족 탄화수소기, 더 바람직하게는 투명성 및 내광성의 관점에서 메틸을 들 수 있다.
상기 화학식 1에서, n은, 바람직하게는 안정성 및/또는 취급성의 관점에서 1 내지 10,000의 정수, 더 바람직하게는 1 내지 1,000의 정수이다.
실란올 양 말단 폴리실록세인으로서, 구체적으로는, 실란올 양 말단 폴리다이메틸실록세인, 실란올 양 말단 폴리메틸페닐실록세인, 실란올 양 말단 폴리다이페닐실록세인 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 실란올 양 말단 폴리다이메틸실록세인을 들 수 있다.
실란올 양 말단 폴리실록세인은, 시판품을 사용할 수 있고, 또한 공지된 방법에 따라 합성한 것을 사용할 수도 있다.
실란올 양 말단 폴리실록세인은 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
한편, 실란올 양 말단 폴리실록세인은, 보통, n이 상이한(즉, 분자량이 다른) 화합물의 혼합물이다.
따라서, 상기 화학식 1에 있어서의 n은, 평균값으로서 산출된다.
실란올 양 말단 폴리실록세인의 수평균 분자량은, 안정성 및/또는 취급성의 관점에서, 예컨대 100 내지 1,000,000, 바람직하게는 200 내지 100,000이다. 수평균 분자량은, 겔 투과크로마토그래피에 의해, 표준 폴리스타이렌으로 환산되어 산출된다. 후술의 수평균 분자량에 관해서도, 상기와 마찬가지로 하여 산출된다.
실란올 양 말단 폴리실록세인의 배합 비율은, 축합 원료의 총량에 대하여, 예컨대 1 내지 99.99질량%, 바람직하게는 50 내지 99.9질량%, 더 바람직하게는 80 내지 99.5질량%이다.
알켄일기 함유 알콕시실레인은, 알켄일기 및 알콕시기를 병유하는 실레인 화합물이고, 구체적으로는 하기 화학식 2로 표시되는 알켄일기 함유 트라이알콕시실레인이다.
[화학식 2]
R3-Si(OR4)3
(화학식 2에서, R3은, 직쇄 또는 환상 알켄일기, R4는, 1가 탄화수소기이다. R3 및 R4는 서로 다르다.)
R3으로 표시되는 알켄일기의 탄소수는, 조제의 용이성 또는 열안정성의 관점에서, 예컨대 1 내지 20, 바람직하게는 1 내지 10이다.
구체적으로는, 알켄일기로서는, 예컨대, 바이닐기, 알릴기, 프로펜일기, 뷰텐일기, 펜텐일기, 헥센일기, 헵텐일기, 옥텐일기 등의 직쇄상 알켄일기나, 노보넬기, 사이클로헥센일기 등의 환상 알켄일기 등을 들 수 있다.
바람직하게는 직쇄상 알켄일기, 더 바람직하게는 부가 반응의 반응성의 관점에서 바이닐기를 들 수 있다.
R4로 표시되는 1가 탄화수소기로서는, 상기 화학식 1의 R1 및 R2로 표시되는 1가 탄화수소기와 마찬가지의 것을 들 수 있다. 바람직하게는, 메틸을 들 수 있다.
구체적으로는, 알켄일기 함유 알콕시실레인으로서는, 예컨대, 바이닐트라이메톡시실레인, 바이닐트라이에톡시실레인, 바이닐트라이프로폭시실레인 등의 바이닐트라이알콕시실레인, 예컨대, 알릴트라이메톡시실레인, 프로펜일트라이메톡시실레인, 뷰텐일트라이메톡시실레인, 펜텐일트라이메톡시실레인, 헥센일트라이메톡시실레인, 헵텐일트라이메톡시실레인, 옥텐일트라이메톡시실레인, 노보넨일트라이메톡시실레인, 사이클로헥센일트라이메톡시실레인 등을 들 수 있다.
바람직하게는 바이닐트라이알콕시실레인, 더 바람직하게는 바이닐트라이메톡시실레인을 들 수 있다.
알켄일기 함유 알콕시실레인은 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
알켄일기 함유 알콕시실레인은, 시판품을 사용할 수 있고, 또한 공지된 방법에 따라 합성한 것을 사용할 수도 있다.
알켄일기 함유 알콕시실레인의 배합 비율은, 축합 원료의 총량에 대하여, 예컨대 0.01 내지 90질량%, 바람직하게는 0.01 내지 50질량%, 더 바람직하게는 0.01 내지 10질량%이다.
에폭시기 함유 알콕시실레인은, 에폭시기 및 알콕시기를 병유하는 실레인 화합물이며, 구체적으로는, 하기 화학식 3으로 표시되는 에폭시기 함유 트라이알콕시실레인이다.
[화학식 3]
R5-Si(OR6)3
(화학식 3에서, R5는 글리시딜에터기, R6은 1가 탄화수소기이다.)
R5로 표시되는 글리시딜에터기는, 하기 화학식 4로 표시되는 글리시독시알킬기이다.
[화학식 4]
Figure pat00002
(화학식 4에서, R7은 2가 탄화수소기이다.)
상기 화학식 4에서, R7로 표시되는 2가 탄화수소기로서는, 예컨대, 메틸렌, 에틸렌, 프로필렌, 뷰틸렌 등의, 탄소수 1 내지 6의 알킬렌기, 예컨대, 사이클로헥실렌 등의 탄소수 3 내지 8의 사이클로알킬렌기, 예컨대, 페닐렌 등의 탄소수 6 내지 10의 아릴렌기를 들 수 있다.
2가 탄화수소기로서는, 바람직하게는 알킬렌기, 더 바람직하게는 프로필렌을 들 수 있다.
구체적으로는, R5로 표시되는 글리시딜에터기로서는, 글리시독시메틸, 글리시독시에틸, 글리시독시프로필, 글리시독시사이클로헥실, 글리시독시페닐 등을 들 수 있다.
상기 화학식 3에서, R6으로 표시되는 1가 탄화수소기로서는, 상기 화학식 1의 R1 및 R2로 표시되는 1가 탄화수소기와 마찬가지의 것을 들 수 있다. 바람직하게는, 메틸을 들 수 있다.
구체적으로는, 에폭시기 함유 알콕시실레인으로서는, 예컨대, 글리시독시메틸트라이메톡시실레인, (2-글리시독시에틸)트라이메톡시실레인, (3-글리시독시프로필)트라이메톡시실레인 등의 글리시독시알킬트라이메톡시실레인, 예컨대, (3-글리시독시프로필)트라이에톡시실레인, (3-글리시독시프로필)트라이프로폭시실레인, (3-글리시독시프로필)트라이아이소프로폭시실레인 등을 들 수 있다.
바람직하게는 글리시독시메틸트라이알콕시실레인, 더 바람직하게는 (3-글리시독시프로필)트라이메톡시실레인을 들 수 있다.
에폭시기 함유 알콕시실레인은 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
에폭시기 함유 알콕시실레인은, 시판품을 사용할 수 있고, 또한 공지된 방법에 따라 합성한 것을 사용할 수도 있다.
에폭시기 함유 알콕시실레인의 배합 비율은, 축합 원료의 총량에 대하여, 예컨대 0.01 내지 90질량%, 바람직하게는 0.01 내지 50질량%, 더 바람직하게는 0.01 내지 20질량%이다.
실란올 양 말단 폴리실록세인의 실란올기(SiOH기)의, 알켄일기 함유 알콕시실레인 및 에폭시기 함유 알콕시실레인의 알콕시실릴기(SiOR4기 및 SiOR6기)에 대한 몰비(SiOH/(SiOR4+SiOR6))는, 예컨대 20/1 내지 0.2/1, 바람직하게는 10/1 내지 0.5/1, 더 바람직하게는 실질적으로 1/1이다.
몰비가 상기 범위를 초과하는 경우에는, 형광체 함유 수지 조성물을 B 스테이지 상태로 할 때에, 적절한 인성을 갖는 B 스테이지상물(반경화물)을 얻을 수 없는 경우가 있고, 한편, 몰비가 상기 범위 미만인 경우에는, 알켄일기 함유 알콕시실레인 및 에폭시기 함유 알콕시실레인의 배합 비율이 과도하게 많고, 그 때문에, 얻어지는 형광체층의 내열성이 불량해지는 경우가 있다.
또한, 몰비가 상기 범위 내(바람직하게는 실질적으로 1/1)이면, 실란올 양 말단 폴리실록세인의 실란올기(SiOH기)와, 알켄일기 함유 알콕시실레인의 알콕시실릴기(SiOR4기) 및 에폭시기 함유 알콕시실레인의 알콕시실릴기(SiOR6)를 과부족 없이 축합 반응시킬 수 있다.
알켄일기 함유 알콕시실레인의 에폭시기 함유 알콕시실레인에 대한 몰비는, 예컨대, 10/90 내지 99/1, 바람직하게는 50/50 내지 97/3, 더 바람직하게는 80/20 내지 95/5이다. 상기한 범위 내이면, 경화물의 강도를 확보하면서, 접착성을 향상할 수 있는 이점이 있다.
오가노하이드로젠실록세인은, 주쇄의 규소 원자에 직접 결합하는 수소 원자를 함유하는 화합물이며, 예컨대, 하기 화학식 5로 표시되고, 주쇄의 도중(양 말단 사이)의 규소 원자에 직접 결합하는 수소 원자를 함유하는 하이드라이드 화합물, 또는 하기 화학식 6으로 표시되고, 주쇄의 양 말단의 규소 원자에 직접 결합하는 수소 원자를 함유하는 하이드라이드 화합물(하이드로실릴 양 말단 폴리실록세인)을 들 수 있다.
[화학식 5]
Figure pat00003
(화학식 5에서, I, II, III 및 IV는 구성 단위이고, I 및 IV가 말단 단위, II 및 III이 반복 단위를 나타내고, R8은 서로 동일 또는 상이하고, 1가 탄화수소기이다. a는 0 또는 1 이상의 정수를 나타내고, b는 2 이상의 정수를 나타낸다.)
[화학식 6]
Figure pat00004
(화학식 6에서, R9는 서로 동일 또는 상이하고, 1가 탄화수소기이다. c는 0 또는 1 이상의 정수를 나타낸다.)
구성 단위 I에서의 R8, 구성 단위 II에 있어서의 R8, 구성 단위 III에 있어서의 R8 및 구성 단위 IV에서의 R8은, 바람직하게는 서로 동일하다.
R8로 표시되는 1가 탄화수소기는, 상기한 R1 및 R2로 표시되는 1가 탄화수소기와 마찬가지의 것을 들 수 있다. 바람직하게는, 메틸, 에틸을 들 수 있고, 더 바람직하게는 메틸을 들 수 있다.
구성 단위 I 및 IV는, 양 말단의 구성 단위이다.
구성 단위 II에 있어서의 a는, 구성 단위 II의 반복 단위수이며, 바람직하게는 반응성의 관점에서, 1 내지 1,000의 정수, 더 바람직하게는 1 내지 100의 정수를 나타낸다.
구성 단위 III에 있어서의 b는, 구성 단위 III의 반복 단위수이며, 바람직하게는 반응성의 관점에서, 2 내지 10,000, 더 바람직하게는 2 내지 1,000의 정수를 나타낸다.
구체적으로는, 상기 화학식 5로 표시되는 하이드라이드 화합물로서는, 메틸하이드로젠폴리실록세인, 다이메틸폴리실록세인-co-메틸하이드로젠폴리실록세인, 에틸하이드로젠폴리실록세인, 메틸하이드로젠폴리실록세인-co-메틸페닐폴리실록세인 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 다이메틸폴리실록세인-co-메틸하이드로젠폴리실록세인을 들 수 있다.
상기 화학식 5로 표시되는 하이드라이드 화합물은 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
한편, 상기 화학식 5로 표시되는 하이드라이드 화합물은, 보통 a 및/또는 b가 상이한(즉, 분자량이 다른) 화합물의 혼합물이다.
따라서, 구성 단위 II에 있어서의 a 및 구성 단위 III에 있어서의 b는, 각각 평균값으로서 산출된다.
상기 화학식 5로 표시되는 하이드라이드 화합물의 수평균 분자량은, 예컨대 100 내지 1,000,000이다.
상기 화학식 6에 있어서의 R9는, 바람직하게는 서로 동일하다. 즉, 양 말단의 규소 원자에 결합하는 R9와, 양 말단 사이의 규소 원자에 결합하는 R9는, 모두 동일하다.
R9로 표시되는 1가 탄화수소기는, 상기한 R1 및 R2로 표시되는 1가 탄화수소기와 마찬가지의 것을 들 수 있다. 바람직하게는, 메틸, 에틸을 들 수 있다.
상기 화학식 6에서, c는, 반응성의 관점에서, 바람직하게는 1 내지 10,000의 정수, 더 바람직하게는 1 내지 1,000의 정수를 나타낸다.
구체적으로는, 상기 화학식 6으로 표시되는 하이드라이드 화합물로서는, 예컨대, 하이드로실릴 양 말단 폴리다이메틸실록세인, 하이드로실릴 양 말단 폴리메틸페닐실록세인, 하이드로실릴 양 말단 폴리다이페닐실록세인 등을 들 수 있다.
상기 화학식 6으로 표시되는 하이드라이드 화합물은, 단독으로 또는 2종 이상을 조합시켜 사용할 수 있다.
상기 화학식 6으로 표시되는 하이드라이드 화합물로서는, 보통, c가 상이한(즉, 분자량이 다른) 화합물의 혼합물이다.
따라서, 상기한 화학식 6에 있어서의 c는, 평균값으로서 산출된다.
화학식 6으로 표시되는 하이드라이드 화합물의 수평균 분자량은, 안정성 및/또는 취급성의 관점에서, 예컨대 100 내지 1,000,000, 더 바람직하게는 100 내지 100,000이다.
오가노하이드로젠실록세인의 25℃에 있어서의 점도는, 예컨대 10 내지 100,000mPa?s, 바람직하게는 20 내지 50,000mPa?s이다. 점도는 B형 점도계에 의해 측정된다.
오가노하이드로젠실록세인은, 시판품을 사용할 수 있고, 또한 공지된 방법에 따라 합성한 것을 사용할 수도 있다.
오가노하이드로젠실록세인으로서는, 상기 화학식 5로 표시되는 하이드라이드 화합물 또는 상기 화학식 6으로 표시되는 하이드라이드 화합물을 단독으로 사용할 수 있고, 또는 그들을 병용할 수도 있다. 오가노하이드로젠실록세인으로서, 바람직하게는 상기 화학식 5로 표시되는 하이드라이드 화합물을 단독으로 사용할 수 있다.
오가노하이드로젠실록세인의 배합 비율은, 알켄일기 함유 알콕시실레인의 알켄일기(상기 화학식 2의 R3)와 오가노하이드로젠실록세인의 하이드로실릴기(SiH기)의 몰비에도 의하지만, 예컨대, 알켄일기 함유 알콕시실레인 100질량부에 대하여, 예컨대 10 내지 10,000질량부, 바람직하게는 100 내지 1,000질량부이다.
또한, 알켄일기 함유 알콕시실레인의 알켄일기(상기 화학식 2의 R3)의, 오가노하이드로젠실록세인에 대한 하이드로실릴기(SiH기)의 몰비(R3/SiH)는, 예컨대, 20/1 내지 0.05/1, 바람직하게는 20/1 내지 0.1/1, 더 바람직하게는 10/1 내지 0.1/1, 특히 바람직하게는 10/1 내지 0.2/1, 가장 바람직하게는 5/1 내지 0.2/1이다. 또한, 예컨대, 1/1 미만, 0.05/1 이상으로 설정할 수도 있다.
몰비가 20/1을 초과하는 경우에는, 형광체 함유 수지 조성물을 B 스테이지 상태로 할 때에, 적절한 인성을 갖는 반경화물을 얻을 수 없는 경우가 있고, 몰비가 0.05/1 미만인 경우에는, 오가노하이드로젠실록세인의 배합 비율이 과도하게 많고, 그 때문에, 얻어지는 형광체층의 내열성 및 인성이 불충분해지는 경우가 있다.
또한, 몰비가 1/1 미만 0.05/1 이상이면, 형광체 함유 수지 조성물을 B 스테이지 상태로 할 때에, 몰비가 20/1 내지 1/1인 형광체 함유 수지 조성물에 비해, B 스테이지 상태로 신속하게 이행시킬 수 있다.
실리콘 수지 조성물은, 상기한 실란올 양 말단 폴리실록세인, 알켄일기 함유 알콕시실레인, 에폭시기 함유 알콕시실레인 및 오가노하이드로젠실록세인을, 촉매와 함께 배합하여, 교반 혼합하는 것에 의해 조제된다.
촉매로서는, 예컨대, 축합 촉매 및 부가 촉매(하이드로실릴화 촉매) 등을 들 수 있다.
축합 촉매는, 실란올기와 알콕시실릴기와의 축합 반응의 반응 속도를 향상시키는 물질이면 특별히 한정되지 않고, 예컨대, 염산, 아세트산, 포름산, 황산 등의 산, 예컨대, 수산화칼륨, 수산화 나트륨, 탄산칼륨, 수산화테트라메틸암모늄 등의 염기, 예컨대, 알루미늄, 타이타늄, 아연, 주석 등의 금속계 촉매 등을 들 수 있다.
이들 중, 상용성 및 열분해성의 관점에서, 바람직하게는 염기, 더 바람직하게는 수산화테트라메틸암모늄을 들 수 있다.
축합 촉매의 배합 비율은, 실란올 양 말단 폴리실록세인 100몰에 대하여, 예컨대 0.1 내지 50몰, 바람직하게는 0.5 내지 5몰이다.
부가 촉매는, 부가 반응, 즉 알켄일기와 SiH의 하이드로실릴화 반응의 반응 속도를 향상시키는 물질이면 특별히 한정되지 않고, 예컨대, 백금흑, 염화백금, 염화백금산, 백금-올레핀 착체, 백금-카보닐 착체, 백금-아세틸아세테이트 등의 백금 촉매, 예컨대, 팔라듐 촉매, 로듐 촉매 등의 금속 촉매를 들 수 있다.
이들 중, 상용성, 투명성 및 촉매 활성의 관점에서, 바람직하게는 백금 촉매, 더 바람직하게는 백금-카보닐 착체를 들 수 있다.
부가 촉매의 배합 비율은, 부가 촉매의 금속량의 질량부 수로서, 오가노하이드로젠실록세인 100질량부에 대하여, 예컨대 1.0×10-4 내지 1.0질량부, 바람직하게는 1.0×10-4 내지 0.5질량부, 더 바람직하게는 1.0×10-4 내지 0.05질량부이다.
한편, 상기한 촉매는, 고체 상태의 것을 그대로 사용할 수도 있고, 또는 취급성의 관점에서, 용매에 용해 또는 분산시킨 용액 또는 분산액으로서 사용할 수도 있다.
용매로서는, 예컨대 물, 예컨대 메탄올, 에탄올 등의 알코올 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 알코올을 들 수 있다.
실리콘 수지 조성물을 조제하기 위해서는, 예컨대, 상기한 원료(축합 원료 및 부가 원료)와 촉매를 한번에 가한다. 또는, 우선, 각 원료 및 각 촉매를 다른 시각에 각각 가할 수 있다. 또, 일부의 성분을 한번에 가하고, 잔부의 각 성분을 다른 시각에 각각 가할 수도 있다.
바람직하게는, 우선 축합 원료 및 축합 촉매를 한번에 가하고, 이어서 부가원료를 가하고, 그 후 부가 촉매를 가한다.
구체적으로는, 실란올 양 말단 폴리실록세인, 알켄일기 함유 알콕시실레인 및 에폭시기 함유 알콕시실레인(즉, 축합 원료)과, 축합 촉매를, 상기한 비율로 한번에 배합하고, 그들을, 예컨대 5분간 내지 24시간 교반한다.
또한, 배합 및 교반시에는, 축합 원료의 상용성 및 취급성을 향상시키기 위해, 예컨대 0 내지 60℃로 가열할 수도 있다.
또한, 원료 및 축합 촉매의 배합시에, 그들의 상용성을 향상시키기 위한 상용화제를 적절한 비율로 가할 수도 있다.
상용화제로서는, 예컨대, 메탄올 등의 알코올 등의 유기 용매를 들 수 있다. 한편, 상용화제는, 축합 촉매가 유기 용매의 용액 또는 분산액으로서 조제되어 있는 경우에는, 그 유기 용매를 상용화제로서 제공할 수도 있다.
그 후, 계를 필요에 따라 감압으로 하는 것에 의해, 휘발 성분(유기 용매)을 제거한다.
이어서, 얻어지는 축합 원료 및 축합 촉매의 혼합물에, 오가노하이드로젠실록세인을 배합하고, 예컨대 1 내지 60분간 교반한다.
배합 및 교반시에는, 혼합물 및 오가노하이드로젠실록세인의 상용성 및 취급성을 향상시키기 위해, 예컨대 0 내지 60℃로 가열할 수도 있다.
그 후, 계에 부가 촉매를 배합하여, 예컨대 1 내지 60분간 교반한다.
이것에 의해, 실리콘 수지 조성물을 조제할 수 있다.
붕소 화합물 함유 실리콘 수지 조성물은, 예컨대, 실란올 양 말단 폴리실록세인과 붕소 화합물을 함유하고 있다.
실란올 양 말단 폴리실록세인은, 상기 화학식 1로 표시되는 실란올 양 말단 폴리실록세인과 마찬가지의 것을 들 수 있다.
붕소 화합물로서는, 구체적으로는, 하기 화학식 7로 표시되는 붕산 화합물을 들 수 있다.
[화학식 7]
Figure pat00005
(화학식 7에서, Y1, Y2 및 Y3은, 각각 독립적으로 수소 또는 알킬기이다.)
Y1, Y2 및 Y3으로 표시되는 알킬기의 탄소수는, 예컨대 1 내지 12, 바람직하게는 1 내지 6, 더 바람직하게는 1 내지 3이다.
Y1, Y2 및 Y3으로 표시되는 알킬로서는, 구체적으로는, 메틸, 에틸, 프로필, 아이소프로필 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 에틸, 아이소프로필을 들 수 있고, 더 바람직하게는 아이소프로필을 들 수 있다.
구체적으로는, 붕소 화합물로서는, 예컨대 붕산 등의 산, 예컨대 붕산트라이메틸, 붕산트라이에틸, 붕산트라이프로필, 붕산트라이아이소프로필 등의 붕산트라이에스터 등을 들 수 있다.
붕소 화합물은 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
실란올 양 말단 폴리실록세인 및 붕소 화합물의 배합 비율은, 실란올 양 말단 폴리실록세인의 붕소 화합물에 대한 질량비(실란올 양 말단 폴리실록세인의 질량부 수/붕소 화합물의 질량부 수)이고, 내열성, 투명성, 내광성의 관점에서, 예컨대 95/5 내지 30/70, 바람직하게는 95/5 내지 50/50, 더 바람직하게는 95/5 내지 60/40, 특히 바람직하게는 95/5 내지 70/30이다.
실란올 양 말단 폴리실록세인의 규소 원자의, 붕산 화합물의 붕소 원자에 대한 몰비(Si/B)는, 예컨대 2/1 내지 1,000/1, 바람직하게는 4/1 내지 500/1, 더 바람직하게는 6/1 내지 200/1이다.
상기한 범위를 만족하지 않으면, B 스테이지 상태로서 된 형광체층이 과도하게 딱딱해지고, 한편 상기한 범위를 초과하면, B 스테이지 상태로서 된 형광체층이 과도하게 부드러워져서, 가공성이 저하되는 경우가 있다.
붕소 화합물 함유 실리콘 수지 조성물은, 실란올 양 말단 폴리실록세인 및 붕소 화합물을 상기한 배합 비율로 배합하고, 그들을 실온에서 교반 혼합하는 것에 의해 조제된다.
한편, 붕소 화합물 함유 실리콘 수지 조성물은, 일본 특허공개 제2009-127021호 공보 및 일본 특허공개 제2009-127020호 공보의 기재 등에 준거하여 조제할 수도 있다.
알루미늄 화합물 함유 실리콘 수지 조성물은, 예컨대, 실란올 양 말단 폴리실록세인과 알루미늄 화합물을 함유하고 있다.
실란올 양 말단 폴리실록세인은, 상기 화학식 1로 표시되는 실란올 양 말단 폴리실록세인과 마찬가지의 것을 들 수 있다.
알루미늄 화합물로서는, 구체적으로는, 하기 화학식 8로 표시된다.
[화학식 8]
Figure pat00006
(화학식 8에서, Y4, Y5 및 Y6은, 각각 독립적으로 수소 또는 알킬기이다.)
Y4, Y5 및 Y6으로 표시되는 알킬기의 탄소수는, 예컨대 1 내지 12, 바람직하게는 1 내지 6, 더 바람직하게는 1 내지 3이다.
Y4, Y5 및 Y6으로 표시되는 알킬기로서는, 구체적으로는, 메틸기, 에틸기, 프로필기, 아이소프로필기 등을 들 수 있다. 바람직하게는, 에틸기, 아이소프로필기를 들 수 있고, 더 바람직하게는 아이소프로필을 들 수 있다.
알루미늄 화합물로서는, 예컨대, 알루미늄트라이메톡사이드, 알루미늄트라이에톡사이드, 알루미늄트라이프로폭사이드, 알루미늄트라이아이소프로폭사이드, 알루미늄트라이뷰톡사이드 등의 알루미늄트라이알콕사이드 등을 들 수 있다.
알루미늄 화합물은 단독 사용 또는 2종 이상 병용할 수 있다.
바람직하게는, 알루미늄트라이아이소프로폭사이드를 들 수 있다.
실란올 양 말단 폴리실록세인 및 알루미늄 화합물의 배합 비율은, 실란올 양 말단 폴리실록세인의 알루미늄 화합물에 대한 질량비(실란올 양 말단 폴리실록세인/알루미늄 화합물)이고, 예컨대 99/1 내지 30/70, 바람직하게는 90/10 내지 50/50이다.
또한, 실란올 양 말단 폴리실록세인의 규소 원자의, 알루미늄 화합물의 알루미늄 원자에 대한 몰비(Si/Al)는, 예컨대 2/1 내지 1,000/1, 바람직하게는 4/1 내지 500/1, 더 바람직하게는 6/1 내지 200/1이다.
상기한 범위를 만족하지 않으면, B 스테이지 상태로서 된 형광체층이 과도 하게 딱딱해지고, 한편, 상기한 범위를 초과하면, B 스테이지 상태로서 된 형광체층이 과도하게 부드러워져서, 가공성이 저하되는 경우가 있다.
알루미늄 화합물 함유 실리콘 수지 조성물은, 실란올 양 말단 폴리실록세인 및 알루미늄 화합물을 상기한 배합 비율로 배합하고, 그들을 실온에서 교반 혼합하는 것에 의해 조제된다.
한편, 알루미늄 화합물 함유 실리콘 수지 조성물은, 일본 특허공개 제2009-127021호 공보 및 일본 특허공개 제2009-235376호 공보의 기재 등에 준거하여 조제할 수도 있다.
그리고, 형광체 함유 수지 조성물을 조제하기 위해서는, 상기한 형광체 및 실리콘 수지를 배합하여, 교반 혼합한다. 교반 시간은, 예컨대 0.5 내지 2시간이다.
형광체의 배합 비율은, 형광체 함유 수지 조성물에 대하여, 예컨대 1 내지 50질량%, 예컨대 10 내지 40질량%이다.
또한, 형광체 함유 수지 조성물에는, 투과 방지제, 변성제, 계면 활성제, 염료, 안료, 변색 방지제, 자외선 흡수제 등의 공지된 첨가물을 적절한 비율로 첨가할 수 있다.
다음으로, 본 발명의 발광 다이오드 장치의 제조방법의 일 실시형태에 대하여, 도 1을 참조하여 설명한다.
이 방법에 있어서, 도 1(a)에 나타낸 바와 같이, 밀봉재에 의해 발광 다이오드(1)를 밀봉함으로써 밀봉층(7)을 준비한다.
발광 다이오드(1)는, 하우징(2)이 설치되는 기판(3) 위에 실장되어 있다.
기판(3)은 평판상으로 형성되어 있고, 예컨대, 폴리이미드 수지 등의 공지된 절연 수지로 형성되어 있다.
기판(3)의 상면에는, 도 1에 도시되지 않지만, 발광 다이오드(1)의 단자와, 발광 다이오드(1)에 전기를 공급하기 위한 전원 단자(도시되지 않음)를 전기적으로 접속하기 위한 배선이 형성되어 있다.
하우징(2)은, 평면시 대략 테두리형상을 하고, 상방을 향하여 점차로 폭이 좁아지게 되는 대략 사다리꼴 통상으로 형성되어 있다. 또한, 하우징(2)은, 발광 다이오드(1)를 둘러싸도록 배치된다. 이것에 의해, 하우징(2)은, 발광 다이오드(1)가 수용되는 영역을 구분하고 있다. 하우징(2)은, 광반사성 물질을 함유하는 세라믹 재료의 소결체 등으로 형성되고, 발광 다이오드(1)로부터 발광되는 광을 반사하는 리플렉터가 되고 있다.
발광 다이오드(1)는, 기판(3)의 상면에 설치되고, 구체적으로는, 하우징(2)에 의해 둘러싸이는 영역 내에 설치되고, 도시되지 않은 배선과 와이어(6)를 통해 전기적으로 접속(wire bonding)되어 있다.
그리고, 발광 다이오드(1)는, 상기한 공지된 투명 수지 등으로 이루어지는 밀봉재를 하우징(2) 내에 충전하고, 그 후, 필요에 따라 밀봉재를 경화시키는 것에 의해 밀봉된다.
이것에 의해, 밀봉재로 이루어지는 밀봉층(7)이 형성된다.
밀봉층(7)은, 경화 후에, 그의 상면이 하우징(2)의 상면과 두께 방향에서 면 하나가 되도록 형성되어 있다.
또한, 이 방법에서는, 형광체 함유 수지 조성물을 B 스테이지 상태로 함으로써 형광체층(8)을 준비한다.
구체적으로는, 형광체 함유 수지 조성물을, 이형 기재(10)의 표면에 도포하여 전구체층을 형성하고, 전구체층을 소정 온도로 가열한다.
이형 기재(10)는, 대략 평판 직사각형 시트 형상으로 형성되고, 예컨대, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에스터(예컨대, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등) 등의 수지 재료, 예컨대, 철, 알루미늄, 스테인레스 등의 금속 재료 등으로 이루어진다. 한편, 이형 기재(10)의 표면(상면)에는, 형광체층(8)으로부터의 이형성을 높이기 위해, 필요에 따라 이형 처리가 실시되어 있다.
형광체 함유 수지 조성물은, 밀봉층(7)에 대응하는 패턴, 구체적으로는, 밀봉층(7)의 상면 및 하우징(2)의 상면(상면의 내주단부)의 양쪽에 대응하는 패턴으로 도포한다.
도포 방법으로서는, 예컨대, 스핀 코팅, 롤 코팅 등, 공지된 방법을 들 수 있다.
가열 온도는, 예컨대 40 내지 300℃이고, 가열 시간이 1분간 내지 48시간이다.
상세하게는, 실리콘 수지가 실리콘 수지 조성물로 이루어지는 경우에는, 가열 조건은, 축합 반응이 진행되지만 부가 반응(하이드로실릴화 반응)이 진행되지 않는 조건이며, 구체적으로는, 가열 온도가, 예컨대 40 내지 150℃, 바람직하게는 50 내지 140℃이고, 가열 시간이, 예컨대 1 내지 60분간, 바람직하게는 3 내지 30분간이다.
또한, 실리콘 수지가 붕소 화합물 함유 실리콘 수지 조성물 또는 알루미늄 화합물 함유 실리콘 수지 조성물인 경우에는, 가열 조건은, 붕소 화합물 함유 실리콘 수지 조성물 또는 알루미늄 화합물 함유 실리콘 수지 조성물이 일부 반응하지만 완전하게는 반응하지 않는 조건이며, 구체적으로는, 가열 온도가, 예컨대 50 내지 300℃, 바람직하게는 100 내지 200℃이고, 가열 시간이, 예컨대 5 내지 60분간, 바람직하게는 10 내지 40분간이다.
상기한 가열에 의해, 전구체층의 형광체 함유 수지 조성물을 B 스테이지 상태로 할 수 있고, 이것에 의해 형광체층(8)을 준비할 수 있다.
한편, B 스테이지 상태에서는, 전구체층의 형광체 함유 수지 조성물이, 용제에 가용인 A 스테이지와 완전 경화된 C 스테이지 사이의 상태이고, 경화 및 겔화가 약간 진행되어, 용제에 팽윤하지만 완전히 용해되지 않고, 가열에 의해 연화되지만 용융되지 않은 상태이다.
형광체층(8)은, 점착성(tack)을 갖고 있다. 또한, 형광체층(8)의 두께는, 예컨대 10 내지 5000μm, 바람직하게는 40 내지 400μm이다.
다음으로, 도 1(a)의 화살표 및 도 1(b)에 나타낸 바와 같이, 형광체층(8)을 반전시켜 밀봉층(7)의 표면에 접합시킨다.
구체적으로는, 형광체층(8)을 밀봉층(7)의 상면에, 형광체층(8)의 주단부가 밀봉층(7)의 외측부(하우징(2)의 상면)로 비어져 나오도록 접합시킨다. 구체적으로는, 형광체층(8)을, 밀봉층(7)의 상면 전체 면과 하우징(2) 상면의 내주 단부에 접착한다.
그 후, 도 1(c)에 나타낸 바와 같이, 형광체층(8)을 가열에 의해 경화시킨다.
가열 조건은, 형광체층(8)의 형광체 함유 수지 조성물이 완전 경화하는 조건이다. 즉, 실리콘 수지가 실리콘 수지 조성물인 경우에는, 부가 반응(하이드로실릴화 반응)이 진행하는 조건이며, 실리콘 수지가 붕소 화합물 함유 실리콘 수지 조성물 또는 알루미늄 화합물 함유 실리콘 수지 조성물인 경우에는, 그들 반응이 완전하게 진행하는 조건이다.
구체적으로는, 가열 온도가, 예컨대, 125℃ 초과 250℃ 이하이고, 가열 시간이 30분간 내지 24시간이다.
이것에 의해 형광체층(8)을 경화시켜, 밀봉층(7)의 상면 및 하우징(2)의 상면에 접착시킬 수 있다.
이것에 의해, 발광 다이오드 장치(11)를 얻는다.
그리고, 상기한 방법에 의하면, 미리, 밀봉재에 의해 발광 다이오드(1)를 밀봉하고 있기 때문에, 형광체층(8)을 밀봉층(7)의 상면에 접합시키더라도, 발광 다이오드(1)의 손상을 확실하게 방지할 수 있다.
그 때문에, 발광 다이오드(1), 나아가서는, 발광 다이오드 장치(11)의 신뢰성을 향상시킬 수 있다.
그 결과, 신뢰성이 우수한 발광 다이오드 장치(11)를 여러가지 반도체 장치에 사용할 수 있다.
또한, 도 1(a)에서 참조되는 바와 같이, 발광 다이오드(1)를 둘러싸도록 하우징(2)을 설치하는 경우에, 미리, 밀봉층 및 형광체층을 적층하여, 그 적층체(도시되지 않음)의 밀봉층을 하우징(2) 내에 충전하고자 하면, 밀봉층의 주단부는, 하우징(2)과 형광체층의 사이에 배치되기 때문에, 그들의 양쪽으로부터 가압되어, 하우징(2)의 외측으로 비어져 나오는 경우가 있다. 그 경우에는, 발광 다이오드 장치(11)의 기능에 영향을 미칠 우려가 있다.
그러나, 상기한 방법에서는, 형광체층(8)을, 밀봉층(7)의 상면 및 하우징(2)의 상면의 양쪽에 접합시키기 때문에, 밀봉층(7)이 하우징(2)의 외측으로 비어져 나오는 것을 방지할 수 있다.
또한, 도 1(b)에서, 형광체층(8)이 B 스테이지 상태로 되어 있기 때문에, 이러한 형광체층(8)을 하우징(2)의 표면에 접착할 수 있고, 그 후, 전구체층의 형광체 함유 수지 조성물을 경화시키면, 형광체층(8)을 하우징(2)의 표면에 확실하게 접착시킬 수 있다. 그 때문에, 발광 다이오드 장치(11)의 신뢰성을 한층 더 향상시킬 수 있다.
한편, 별도로, 접착제를, 형광체층(8)과 하우징(2)의 사이에 설치할 필요가 없기 때문에, 제조비용을 저감시킬 수도 있다.
도 2는, 본 발명의 발광 다이오드 장치의 제조방법의 다른 실시형태(하우징을 설치하지 않은 태양)를 설명하기 위한 공정도를 나타낸다.
한편, 도 2에 있어서, 상기한 각부에 대응하는 부재에 관해서는, 동일한 참조 부호를 붙이고, 그의 상세한 설명을 생략한다.
상기한 설명에서는, 하우징(2)을 발광 다이오드(1)를 둘러싸도록 설치하고 있지만, 예컨대, 도 2에 나타낸 바와 같이, 하우징(2)을 설치하지 않고, 기판(3) 위에, 발광 다이오드(1) 및 밀봉층(7)을 설치할 수도 있다.
즉, 도 2(a)에 나타낸 바와 같이, 기판(3) 위에, 밀봉재를 발광 다이오드(1)를 피복하도록 설치하는 것에 의해, 밀봉층(7)을 형성한다. 밀봉층(7)은, 단면 대략 직사각형 형상으로 형성되어 있다.
한편, 형광체층(8)은, 밀봉층(7)의 상면에 대응하는 패턴으로 형성된다.
이어서, 도 2(b)에 나타낸 바와 같이, 형광체층(8)을 밀봉층(7)의 상면에 접합시킨다.
그 후, 도 2(c)에 나타낸 바와 같이, 형광체층(8)을 가열에 의해 경화시킨다.
그리고, 상기의 방법이면, 발광 다이오드(1)를 간편하게 얻을 수 있다.
[실시예]
이하에 실시예를 게시하여, 본 발명을 더 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 전혀 실시예로 한정되지 않는다.
<실시예 1>
(밀봉층의 준비)
배선이 형성된 기판의 상면에 하우징을 설치하고, 이어서, 청색 발광 다이오드를 하우징 내에 실장한 다음, 실리콘 수지로 이루어지는 밀봉재를 하우징 내에, 청색 발광 다이오드를 피복하도록 충전하고, 그 후, 밀봉재를 경화시켜, 청색 발광 다이오드를 밀봉했다. 이것에 의해, 밀봉층을 준비했다(도 1(a) 참조).
(형광체층의 준비)
40℃로 가온한 실란올 양 말단 폴리다이메틸실록세인(실란올 양 말단 폴리실록세인, 화학식 1에서, R1 및 R2가 모두 메틸, n의 평균이 155, 수평균 분자량이 11,500) 2031g(0.177몰)에 대하여, 바이닐트라이메톡시실레인(알켄일기 함유 알콕시실레인) 15.76g(0.106몰) 및 (3-글리시독시프로필)트라이메톡시실레인(에폭시기 함유 알콕시실레인) 2.80g(0.0118몰)을 배합하여, 교반 혼합했다.
한편, 실란올 양 말단 폴리다이메틸실록세인의 SiOH기의, 바이닐트라이메톡시실레인 및 (3-글리시독시프로필)트라이메톡시실레인의 SiOCH3기에 대한 몰비(SiOH기의 몰수/SiOCH3기의 몰수)는 1/1이었다.
교반 혼합 후, 수산화테트라메틸암모늄의 메탄올 용액(축합 촉매, 농도 10질량%) 0.97mL(0.766g, 촉매 함량: 0.88mmol, 실란올 양 말단 폴리다이메틸실록세인 100몰에 대하여 0.50몰에 상당)를 가하고, 40℃에서 1시간 교반했다. 수득된 혼합물(오일)을 40℃의 감압 하(10mmHg)에서 1시간 교반하면서, 휘발분(메탄올 등)을 제거했다.
그 후, 계를 상압으로 되돌린 후, 반응물에, 오가노하이드로젠실록세인(화학식 5에서, R8이 모두 메틸, a의 평균이 10, b의 평균이 10. 25℃에 있어서의 점도 20mPa?s) 44.67g(0.319몰)을 가하고, 40℃에서 1시간 교반했다.
한편, 바이닐트라이메톡시실레인의 바이닐기(CH2=CH-)의, 오가노하이드로젠실록세인의 하이드로실릴기(SiH기)에 대한 몰비(CH2=CH-/SiH)는 1/3이었다.
그 후, 계에, 백금-카보닐 착체의 올리고실록세인 용액(부가 촉매, 백금 농도 2질량%) 0.13g(0.13mL, 백금 함량 2질량%, 백금으로서, 오가노하이드로젠실록세인 100질량부에 대하여 1.2×10-4 질량부에 상당)을 가하고, 40℃에서 10분간 교반했다.
이것에 의해, 실리콘 수지 조성물을 조제했다.
그 후, 조제한 실리콘 수지 조성물 74g에, Y3Al5O12:Ce(YAG:Ce) 26g을 가하고, 실온에서 1시간 교반하는 것에 의해, 형광체 함유 수지 조성물을 조제했다.
조제한 형광체 함유 수지 조성물을, 2축 연신 폴리에스터 필름으로 이루어지는 이형 기재의 표면에 도포하여, 두께 100μm의 전구체층을 형성했다.
이어서, 전구체층을 135℃에서 4분간 가열하고, 형광체 함유 수지 조성물을 B 스테이지 상태로 함으로써, 이형 기재 상에 적층되는, 두께 100μm의 형광체층을 형성했다(도 1(a) 참조).
(밀봉층 및 형광체층의 접합)
형광체층을, 밀봉층의 상면 및 하우징의 상면의 양쪽에 접합시켰다(도 1(b) 참조).
이어서, 이형 기재를 형광체층으로부터 박리하고, 그 후, 150℃에서 5시간 가열하여 형광체 함유 수지 조성물을 경화시키는 것에 의해, 형광체층을 밀봉층의 상면 및 하우징의 상면의 양쪽에 접착했다(도 1(c) 참조).
이것에 의해, 청색 발광 다이오드 장치를 제작했다.
<실시예 2>
형광체층을 준비하는 공정에서, 실리콘 수지 조성물 대신에, 붕소 화합물 함유 실리콘 수지 조성물을 조제하고, 이것으로부터 형광체 함유 수지 조성물을 조제하고, 또한 형광체 함유 수지 조성물을 B 스테이지 상태로 하기 위한 가열 조건을, 150℃, 30분간으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 마찬가지로 처리하여, 청색 발광 다이오드 장치를 제작했다.
즉, 실란올 양 말단 폴리다이메틸실록세인(화학식 1에서, R1 및 R2가 모두 메틸, n의 평균이 5, 수평균 분자량이 300) 10.0g(33.3mmol)에, 붕산트라이아이소프로필 4.22g(22.4mmol)을 가하고, 실온에서 2시간 교반하는 것에 의해, 붕소 화합물 함유 실리콘 수지 조성물을 조제했다.
한편, 실란올 양 말단 폴리다이메틸실록세인의 규소 원자의, 붕소 화합물 함유 실리콘 수지 조성물의 붕소 원자에 대한 몰비(Si/B)는 6/1이었다.
<실시예 3>
형광체층을 준비하는 공정에서, 실리콘 수지 조성물 대신에, 알루미늄 화합물 함유 실리콘 수지 조성물을 조제하고, 이것으로부터 형광체 함유 수지 조성물을 조제하고, 또한 형광체 함유 수지 조성물을 B 스테이지 상태로 하기 위한 가열 조건을, 200℃, 30분간으로 변경한 것을 제외하고는 실시예 1과 마찬가지로 처리하여, 청색 발광 다이오드 장치를 제작했다.
즉, 실란올 양 말단 폴리다이메틸실록세인(화학식 1에서, R1 및 R2가 모두 메틸, n의 평균이 155, 수평균 분자량이 11,50000) 50.0g(4.35mmol)에, 알루미늄트라이아이소프로폭사이드 0.69g(3.38mmol)을 가하고, 실온에서 2시간 교반하는 것에 의해, 알루미늄 화합물 함유 실리콘 수지 조성물을 조제했다.
한편, 실란올 양 말단 폴리다이메틸실록세인의 규소 원자의, 알루미늄 화합물 함유 실리콘 수지 조성물의 알루미늄 원자에 대한 몰비(Si/Al)는 200/1이었다.
<실시예 4>
밀봉층을 준비하는 공정에서, 기판의 상면에 하우징을 설치하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 마찬가지로 처리하여, 청색 발광 다이오드 장치를 제작했다(도 2 참조).
즉, 밀봉층을 준비하는 공정에서는, 청색 발광 다이오드 및 배선이 형성된 기판 위에, 밀봉재로 청색 발광 다이오드를 피복하고, 그 후, 밀봉재를 경화시켜, 청색 발광 다이오드를 밀봉했다(도 2(a) 참조).
또한, 밀봉층 및 형광체층을 접합시키는 공정에서는, 형광체층을, 밀봉층의 상면에 접합시켰다(도 2(b) 참조). 이어서, 이형 기재를 형광체층으로부터 박리하고, 그 후, 형광체 함유 수지 조성물을 경화시키는 것에 의해, 형광체층을 밀봉층의 상면에 접착했다(도 2(c) 참조).
(평가)
실시예 1 내지 4의 청색 발광 다이오드 장치를 육안으로 관찰한 바, 어떠한 청색 발광 다이오드 장치에서도, 발광 다이오드 또는 와이어의 손상이 확인되지 않았다.
한편, 상기 설명은, 본 발명의 예시의 실시형태로서 제공했지만, 이것은 단순한 예시에 지나지 않고, 한정적으로 해석해서는 안 된다. 상기 기술분야의 당업자에 의해 분명한 본 발명의 변형예는, 후술하는 특허청구범위에 포함된다.

Claims (2)

  1. 밀봉재에 의해 발광 다이오드를 밀봉함으로써 밀봉층을 준비하는 공정,
    형광체 및 실리콘 수지를 함유하는 형광체 함유 수지 조성물을 B 스테이지 상태로 함으로써 형광체층을 준비하는 공정, 및
    상기 형광체층을 상기 밀봉층의 표면에 접합시키는 공정
    을 구비하는 것을 특징으로 하는 발광 다이오드 장치의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 밀봉층을 준비하는 공정에서는, 상기 발광 다이오드를 둘러싸도록 하우징을 설치하여, 상기 밀봉재를 상기 하우징 내에 충전하고,
    상기 형광체층을 상기 밀봉층의 표면에 접합시키는 공정에서, 상기 형광체층을 상기 밀봉층의 표면 및 상기 하우징의 표면 양쪽에 접합시키는 것을 특징으로 하는 발광 다이오드 장치의 제조방법.
KR1020110074030A 2010-07-27 2011-07-26 발광 다이오드 장치의 제조방법 KR20120010981A (ko)

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