CN102807758B - 反光材料及发光二极管装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及反光材料及发光二极管装置,所述反光材料含有:由硅醇基两末端聚硅氧烷、乙烯系硅化合物、含环氧基硅化合物、有机氢硅氧烷、缩合催化剂和加成催化剂制备的有机硅树脂组合物、和光反射成分。
Description
技术领域
本发明涉及反光材料及发光二极管装置,更详细而言,涉及发光二极管装置以及用于形成在该发光二极管装置中使用的反射器的反光材料。
背景技术
近年来,作为能发出高能量的光的发光装置,已知有发光二极管装置。发光二极管装置例如具备二极管基板、在二极管基板上安装的LED(发光二极管元件)、以及在二极管基板上在于LED的侧方配置的反射器。在发光二极管装置中,通过从LED向上方发出的光与将从LED向侧方发出的光用反射器反射而得到的反射光,从而发出更高能量的光。
另外,作为用于形成反射器的反光材料,例如,提出了含有环氧树脂、酸酐系固化剂和白色颜料的光半导体元件收纳用安装封装用树脂组合物(例如,参照日本特开2011-060819号公报)。
在日本特开2011-060819号公报中,通过由光半导体元件收纳用安装封装用树脂组合物进行传递成型以在二极管基板上收纳光半导体元件(LED)的方式形成绝缘树脂层(反射器)。
发明内容
然而,对于发光二极管装置的绝缘树脂层(反射器),要求以下两种特性:即使LED发出的热传导其光反射率也难以降低的耐热性、以及即使暴露于LED发出的光中其光反射率也难以降低的耐光性。
但是,对日本特开2011-060819号公报的发光二极管装置而言,绝缘树脂层的耐热性和耐光性不充分,因此,存在通过长期使用,LED的热与光导致绝缘树脂层的光反射率降低,结果,发光二极管装置的光的输出效率降低的不良情况。
本发明的目的在于,提供耐热性以及耐光性优异的反光材料、以及具备由该反光材料形成的反射器的光的输出效率优异的发光二极管装置。
本发明的反光材料的特征在于,其含有:由硅醇基两末端聚硅氧烷、乙烯系硅化合物、含环氧基硅化合物、有机氢硅氧烷、缩合催化剂和加成催化剂制备的有机硅树脂组合物、和光反射成分。
另外,适宜的是,本发明的反光材料中,前述光反射成分为白色颜料。
另外,适宜的是,本发明的反光材料中,前述光反射成分为二氧化钛。
另外,适宜的是,本发明的反光材料中,前述光反射成分为具有金红石型结晶结构的二氧化钛。
另外,适宜的是,本发明的反光材料还含有无机填充剂。
另外,适宜的是,本发明的反光材料中,前述有机硅树脂组合物为半固化状态。
另外,适宜的是,本发明的反光材料形成为薄片形状。
另外,本发明的发光二极管装置的特征在于,其具备:基板、在前述基板上设置的发光二极管元件、和在前述基板上以包围前述发光二极管元件的方式设置的、由上述反光材料形成的反射器。
另外,适宜的是,在发光二极管装置中,前述反射器以紧密贴合在前述发光二极管元件的侧面的方式设置。
本发明的反光材料由于含有上述有机硅树脂组合物和光反射成分,因此光反射性优异,且耐热性和耐光性均优异。
另外,反光材料由于含有上述有机硅树脂组合物,因此可制成半固化状态,能够形成为薄片形状,因而处理性良好。
其结果,具备由所述反光材料形成的反射器的本发明的发光二极管装置的制造效率得到提高,且光的输出效率优异。
附图说明
图1是表示由本发明的反光材料形成的反射片的一个实施方式的俯视图。
图2是对使用图1所示的反射片制造本发明的发光二极管装置的一个实施方式的方法进行说明的工序图,
(a)表示准备反射片的工序、
(b)表示将反射片相对配置在基板的上方的工序、
(c)表示将反射片层叠在基板上的工序。
图3为对在图2之后使用图1所示的反射片制造本发明的发光二极管装置的一个实施方式的方法进行说明的工序图,
(d)表示将脱模基材从反射器前体剥下的工序、
(e)表示形成荧光体层的工序。
图4为对使用由本发明的反光材料形成的反射片的另一实施方式、制造本发明的发光二极管装置的另一实施方式的方法进行说明的工序图,
(a)表示准备反射片的工序、
(b)表示形成通孔的工序、
(c)表示将反射片相对配置在基板的上方的工序、
(d)表示将反射片层叠在基板上的工序。
图5为对在图4之后使用由本发明的反光材料形成的反射片的另一实施方式、制造本发明的发光二极管装置的另一实施方式的方法进行说明的工序图,
(e)表示将脱模基材从反射器前体剥下的工序、
(f)表示切割工序。
图6是表示实施例的耐热性评价中的加热时间与相对于加热前的光反射率的比率的关系的图。
具体实施方式
本发明的反光材料含有有机硅树脂组合物和光反射成分。
有机硅树脂组合物是能够进行缩合反应和加成反应(具体而言为氢化硅烷化反应)的缩合-加成反应固化型有机硅树脂组合物。更具体而言,有机硅树脂组合物能够通过加热而进行缩合反应,形成半固化(B阶)状态,接着,能够通过进一步加热而进行加成反应,形成固化(完全固化)状态。
在本发明中,有机硅树脂组合物含有硅醇基两末端聚硅氧烷、乙烯系硅化合物、含环氧基硅化合物、有机氢硅氧烷、缩合催化剂和加成催化剂。
其中,硅醇基两末端聚硅氧烷、乙烯系硅化合物和含环氧基硅化合物是缩合原料(供给于缩合反应的原料),乙烯系硅化合物和有机氢硅氧烷是加成原料(供给于加成反应的原料)。
硅醇基两末端聚硅氧烷是在分子的两末端含有硅醇基(SiOH基)的有机硅氧烷,具体而言,用下述通式(1)表示。
通式(1):
(通式(1)中,R1表示选自饱和烃基和芳香族烃基中的一价烃基,另外,n表示1以上的整数。)
上述通式(1)中,在R1所示的一价烃基中,作为饱和烃基,可列举出例如碳原子数1~6的直链状或支链状的烷基(甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、己基等),例如碳原子数3~6的环烷基(环戊基、环己基等)等。
上述通式(1)中,在R1所示的一价烃基中,作为芳香族烃基,可列举出例如碳原子数6~10的芳基(苯基、萘基)等。
上述通式(1)中,R1可以相同或互不相同,优选是相同的。
作为一价烃基,可优选列举出碳原子数1~6的烷基和碳原子数6~10的芳基,从透明性、耐热性和耐光性的观点考虑,可进一步优选列举出甲基。
上述通式(1)中,从稳定性和/或处理性的观点考虑,n优选为1~10000的整数,进一步优选为1~1000的整数。
其中,上述通式(1)中的n以平均值的形式算出。
作为硅醇基两末端聚硅氧烷,具体而言,可列举出硅醇基两末端聚二甲基硅氧烷、硅醇基两末端聚甲基苯基硅氧烷、硅醇基两末端聚二苯基硅氧烷等。
这种硅醇基两末端聚硅氧烷可以单独使用,或者也可以组合使用。
另外,在这种硅醇基两末端聚硅氧烷中,可优选列举出硅醇基两末端聚二甲基硅氧烷。
硅醇基两末端聚硅氧烷可以使用市售品,另外,还可以使用按照公知的方法合成的硅氧烷。
从稳定性和/或处理性的观点考虑,硅醇基两末端聚硅氧烷的数均分子量例如为100~1000,000,优选为200~100,000。数均分子量通过凝胶渗透色谱法按标准聚苯乙烯换算而算出。关于后述硅醇基两末端聚硅氧烷以外的原料的数均分子量,也与上述同样地算出。
这种硅醇基两末端聚硅氧烷中的硅醇基含量例如为0.002~25mmol/g,优选为0.02~25mmol/g。其中,硅醇基含量由基于1H-NMR由硅醇基与甲基的峰积分比算出。
相对于100质量份缩合原料,硅醇基两末端聚硅氧烷的配合比例例如为1~99.99质量份,优选为50~99.9质量份,进一步优选为80~99.5质量份。
乙烯系硅化合物是兼具乙烯系不饱和烃基和硅醇缩合反应的离去基团的硅烷化合物,具体而言,用下述通式(2)表示。
通式(2):
R2-Si(X1)3 (2)
(通式(2)中,R2表示一价的乙烯系不饱和烃基,X1表示卤素原子、烷氧基、苯氧基或乙酰氧基。其中,X1可以相同或互不相同。)
上述通式(2)中,作为R2所示的乙烯系不饱和烃基,可列举出取代或未取代的乙烯系不饱和烃基,例如可列举出烯基、环烯基等。
作为烯基,例如可列举出乙烯基、烯丙基、丙烯基、丁烯基、戊烯基、己烯基、庚烯基、辛烯基等碳原子数2~10的烯基。
作为环烯基,例如可列举出环己烯基、降冰片烯基等碳原子数3~10的环烯基。
作为乙烯系不饱和烃基,从与有机氢硅氧烷的氢化硅烷基的反应性的观点考虑,可优选列举出烯基,可进一步优选列举出碳原子数2~5的烯基,特别优选列举出乙烯基。
上述通式(2)中的X1是硅醇缩合反应中的离去基团,上述通式(2)中的SiX1基团是硅醇缩合反应中的反应性官能团。
上述通式(2)中,作为X1所示的卤素原子,例如可列举出溴、氯、氟、碘等。
上述通式(2)中,作为X1所示的烷氧基,可列举出例如具有碳原子数1~6的直链状或支链状的烷基的烷氧基(甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、异丁氧基、戊氧基、己氧基等),例如具有碳原子数3~6的环烷基的烷氧基(环戊氧基、环己氧基等)等。
在上述通式(2)中,X1可以相同或互不相同,优选是相同的。
在这种上述通式(2)的X1中,可优选列举出烷氧基,可进一步优选列举出甲氧基。
作为这种乙烯系硅化合物,例如可列举出含乙烯系不饱和烃基的三烷氧基硅烷、含乙烯系不饱和烃基的三卤代硅烷、含乙烯系不饱和烃基的三苯氧基硅烷、含乙烯系不饱和烃基的三乙酰氧基硅烷等。
这种乙烯系硅化合物可以单独使用,或者可以组合使用。
在这种乙烯系硅化合物中,可优选列举出含乙烯系不饱和烃基的三烷氧基硅烷。
作为含乙烯系不饱和烃基的三烷氧基硅烷,具体而言,可列举出例如乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三丙氧基硅烷等乙烯基三烷氧基硅烷,例如烯丙基三甲氧基硅烷等烯丙基三烷氧基硅烷,例如丙烯基三甲氧基硅烷等丙烯基三烷氧基硅烷,例如丁烯基三甲氧基硅烷等丁烯基三烷氧基硅烷,例如环己烯基三甲氧基硅烷等环己烯基三烷氧基硅烷等。
另外,在这种含乙烯系不饱和烃基的三烷氧基硅烷中,可优选列举出乙烯基三烷氧基硅烷,可进一步优选列举出乙烯基三甲氧基硅烷。
相对于100质量份缩合原料,乙烯系硅化合物的配合比例例如为0.01~90质量份,优选为0.01~50质量份,进一步优选为0.01~10质量份。
乙烯系硅化合物可以使用市售品,另外,还可以使用按照公知的方法合成的化合物。
含环氧基硅化合物是兼具环氧基和硅醇缩合反应中的离去基团的硅烷化合物,具体而言,用下述通式(3)表示。
通式(3):
R3-Si(X2)3 (3)
(通式(3)中,R3表示含环氧结构的基团,X2表示卤素原子、烷氧基、苯氧基或乙酰氧基。其中,X2可以相同或互不相同。)
通式(3)中,作为R3所示的含环氧结构的基团,可列举出例如环氧基、例如缩水甘油醚基、例如环氧环己基等环氧环烷基等。
在这种含环氧结构的基团中,可优选列举出缩水甘油醚基。缩水甘油醚基具体而言是下述通式(4)所示的环氧丙氧基烷基:
通式(4):
(通式(4)中,R4表示选自饱和烃基和芳香族烃基中的二价烃基。)
上述通式(4)中,在R4所示的二价烃基中,作为饱和烃基,可列举出例如碳原子数1~6的亚烷基(亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚丁基等),例如碳原子数3~8的亚环烷基(亚环戊基、亚环己基等)等。
另外,上述通式(4)中,在R4所示的二价烃基中,作为芳香族烃基,可列举出例如碳原子数6~10的亚芳基(亚苯基、亚萘基等)等。
作为这种二价烃基,可优选列举出碳原子数1~6的亚烷基,可进一步优选列举出亚丙基。
作为缩水甘油醚基,具体而言,可列举出环氧丙氧基甲基、环氧丙氧基乙基、环氧丙氧基丙基、环氧丙氧基环己基、环氧丙氧基苯基等。
在这种缩水甘油醚基中,可优选列举出环氧丙氧基丙基。
上述通式(3)中的X2是硅醇缩合反应中的离去基团,上述通式(3)的SiX2基是硅醇缩合反应的反应性官能团。
上述通式(3)中,作为X2所示的卤素原子,可列举出与上述通式(2)的X1所示的卤素原子相同的卤素原子。
在上述通式(3)中,作为X2所示的烷氧基,可列举出与上述通式(2)的X1所示的烷氧基相同的烷氧基。
上述通式(3)中,X2可以相同或互不相同,优选是相同的。
作为这种上述通式(3)的X2,可优选列举出烷氧基,可进一步优选列举出甲氧基。
作为这种含环氧基硅化合物,例如可列举出含环氧基的三烷氧基硅烷、含环氧基的三卤代硅烷、含环氧基的三苯氧基硅烷、含环氧基的三乙酰氧基硅烷等。
这种含环氧基硅化合物可以单独使用,或者可以组合使用。
另外,在这种含环氧基硅化合物中,可优选列举出含环氧基的三烷氧基硅烷。
作为含环氧基的三烷氧基硅烷,具体而言,可列举出例如环氧丙氧基甲基三甲氧基硅烷、(2-环氧丙氧基乙基)三甲氧基硅烷、(3-环氧丙氧基丙基)三甲氧基硅烷等环氧丙氧基烷基三甲氧基硅烷,例如(3-环氧丙氧基丙基)三乙氧基硅烷等环氧丙氧基烷基三乙氧基硅烷,例如(3-环氧丙氧基丙基)三丙氧基硅烷等环氧丙氧基烷基三丙氧基硅烷,(3-环氧丙氧基丙基)三异丙氧基硅烷等环氧丙氧基烷基三丙氧基硅烷等。
另外,在这种含环氧基的三烷氧基硅烷中,可优选列举出环氧丙氧基甲基三烷氧基硅烷,可进一步优选列举出(3-环氧丙氧基丙基)三甲氧基硅烷。
相对于100质量份缩合原料,含环氧基硅化合物的配合比例例如为0.01~90质量份,优选为0.01~50质量份,进一步优选为0.01~1质量份。
含环氧基硅化合物可以使用市售品,另外,也可以使用按照公知的方法合成的化合物。
硅醇基两末端聚硅氧烷的硅醇基(SiOH基)相对于乙烯系硅化合物和含环氧基硅化合物的反应性官能团(SiX1基和SiX2基)的摩尔比(SiOH/(SiX1+SiX2)例如为20/1~0.2/1,优选为10/1~0.5/1,进一步优选实质上为1/1。
摩尔比超过上述范围时,在将有机硅树脂组合物制成半固化状态时,有时无法获得具有适度韧性的半固化状物(半固化物),另一方面,摩尔比低于上述范围时,乙烯系硅化合物和含环氧基硅化合物的配合比例过多,因此,有时所得到的反射器(后述)的耐热性会降低。
另外,如果摩尔比在上述范围内(优选实质上为1/1),则能够使硅醇基两末端聚硅氧烷的硅醇基(SiOH基)与乙烯系硅化合物的反应性官能团(SiX1基)和含环氧基硅化合物的反应性官能团(SiX2基)在无过量或不足地情况下进行缩合反应。
乙烯系硅化合物与含环氧基硅化合物的摩尔比例如为10/90~99/1,优选为50/50~97/3,进一步优选为80/20~95/5。
如果摩尔比在上述范围内,则具有可确保固化物的强度并提高粘接性的优点。
有机氢硅氧烷是不包含乙烯系不饱和烃基,且1分子中具有至少2个氢化硅烷基(SiH基)的有机硅氧烷。
有机氢硅氧烷具体而言可列举出含有氢侧链的有机聚硅氧烷、两末端氢的有机聚硅氧烷等有机聚硅氧烷。
含有氢侧链的有机聚硅氧烷是具有氢原子作为从主链分支出的侧链的有机氢聚硅氧烷,用式(5)表示。
(式中,A~D表示结构单元,A和D表示末端单元,B和C表示重复单元。R5表示选自饱和烃基和芳香族烃基中的一价烃基。另外,b表示0或1以上的整数,c表示2以上的整数。)
A~D构成了含有氢侧链的有机聚硅氧烷。
在式(5)中,R5所示的一价烃基可以相同或互不相同,优选是相同的。
在R5所示的一价烃基中,饱和烃基和芳香族烃基可列举出与上述式(1)的R1中所例示的饱和烃基和芳香族烃基相同的基团。作为一价烃基,可优选列举出甲基、苯基,可进一步优选列举出甲基。
从反应性和稳定性的观点考虑,b优选表示1~10000的整数,进一步优选表示2~5000的整数,特别优选表示5~100的整数。
c表示2以上的整数,另外,从反应性和稳定性的观点考虑,优选表示1~10000的整数,进一步优选表示2~1000的整数,特别优选表示5~100的整数。
作为含有氢侧链的有机聚硅氧烷,例如可列举出甲基氢聚硅氧烷、二甲基聚硅氧烷-共聚-甲基氢聚硅氧烷、乙基氢聚硅氧烷、甲基氢聚硅氧烷-共聚-甲基苯基聚硅氧烷等。
含有氢侧链的有机聚硅氧烷的数均分子量例如为100~1,000,000。
另外,两末端氢的有机聚硅氧烷是主链的两末端具有氢原子的有机氢聚硅氧烷,用式(6)表示。
(式中,R6表示选自饱和烃基和芳香族烃基中的一价烃基。另外,d表示0或1以上的整数。)
在R6所示的一价烃基中,饱和烃基和芳香族烃基可列举出与上述式(1)的R1中所例示的饱和烃基和芳香族烃基同样的基团。作为一价烃基,可优选列举出甲基、苯基,可进一步优选列举出甲基。
从反应性和稳定性的观点考虑,d优选表示0~10000的整数,进一步优选表示1~5000的整数。
作为含有氢侧链的有机聚硅氧烷,例如可列举出氢化硅烷基两末端聚二甲基硅氧烷、氢化硅烷基两末端聚甲基苯基硅氧烷、氢化硅烷基两末端聚二苯基硅氧烷等。
从稳定性和/或处理性的观点考虑,两末端氢的有机聚硅氧烷的数均分子量例如为100~1,000,000,进一步优选为100~100,000。
这种有机氢硅氧烷可以单独使用,或者可以组合使用。
另外,在这种有机氢硅氧烷中,可优选列举出含有氢侧链的有机聚硅氧烷,可进一步优选列举出二甲基聚硅氧烷-共聚-甲基氢聚硅氧烷。
有机氢聚硅氧烷在25℃下的粘度例如为10~100,000mPa·s,优选为20~50,000mPa·s。其中,粘度通过B型粘度计进行测定。
这种有机氢硅氧烷中的氢化硅烷基含量例如为0.1~15mmol/g,优选为0.5~10mmol/g。其中,氢化硅烷基含量由基于1H-NMR的氢化硅烷基与甲基的峰的积分比算出。
有机氢硅氧烷可以使用市售品,另外,可以使用按照公知的方法合成的硅氧烷。
有机氢硅氧烷的配合比例取决于乙烯系硅化合物的乙烯系不饱和烃基(上述通式(2)的R2)与有机氢硅氧烷的氢化硅烷基(SiH基)的摩尔比,例如,相对于100质量份乙烯系硅化合物,例如为10~10,000质量份,优选为100~1,000质量份。
另外,乙烯系硅化合物的乙烯系不饱和烃基(上述通式(2)的R2)相对于有机氢硅氧烷的氢化硅烷基(SiH基)的摩尔比(R2/SiH)例如为20/1~0.05/1,优选为20/1~0.1/1,进一步优选为10/1~0.1/1,特别优选为10/1~0.2/1,最优选为5/1~0.2/1。另外,例如还可以设定为低于1/1且为0.05/1以上。
摩尔比超过20/1时,在将有机硅树脂组合物制成半固化状态时,有时无法获得具有适度韧性的半固化物,而摩尔比低于0.05/1时,有机氢硅氧烷的配合比例过多,因此,有时所得到的反射器(后述)的耐热性和韧性会变得不充分。
另外,如果摩尔比低于1/1且为0.05/1以上,在将有机硅树脂组合物制成半固化状态时,与摩尔比为20/1~1/1的有机硅树脂组合物相比,可以向半固化状态迅速转变。
缩合催化剂只要是提高硅醇基与反应性官能团(上述通式(2)的SiX1基和上述通式(3)的SiX2基)的缩合反应的反应速度的物质,则无特别限制,可列举出例如盐酸、醋酸、甲酸、硫酸等酸,例如氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、四甲基氢氧化铵等碱,例如铝、钛、锌、锡等金属等。
这种缩合催化剂可以单独使用,或者也可以组合使用。
另外,在这种缩合催化剂中,从相容性和热分解性的观点考虑,可优选列举出碱,可进一步优选列举出四甲基氢氧化铵。
相对于100摩尔硅醇基两末端聚硅氧烷,这种缩合催化剂的配合比例如为0.1~50摩尔,优选为0.25~5摩尔。
加成催化剂只要是提高加成反应,即乙烯系不饱和烃基与氢化硅烷基(SiH基)的氢化硅烷化反应的反应速度的物质(氢化硅烷化催化剂),则无特别限制,例如可列举出金属催化剂,作为这种金属催化剂,可列举出例如铂黑、氯化铂、氯铂酸、铂-烯烃络合物、铂-羰基络合物、乙酰乙酸铂等铂催化剂,例如钯催化剂,例如铑催化剂等。
在这些加成催化剂中,从相容性和透明性的观点考虑,可优选列举出铂催化剂,更可优选列举出铂-烯烃络合物,具体而言,可列举出1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂配合物、二乙烯基硅氧烷铂络合物等。
这种加成催化剂可以单独使用,或者也可以组合使用。
另外,在这种加成催化剂中,从相容性、透明性和催化活性的观点考虑,可优选列举出铂催化剂,可进一步优选列举出铂-羰基络合物。
相对于100质量份有机氢硅氧烷,加成催化剂的配合比例按加成催化剂的金属量的质量份数计,例如为1.0~10-4~1.0质量份,优选为1.0~10-4~0.5质量份,进一步优选为1.0~10-4~0.05质量份。
其中,上述缩合催化剂和加成催化剂可以直接使用固体状态的物质,或者,从处理性的观点考虑,还可以以溶解或分散在溶剂中的溶液或分散液的形式使用。
作为溶剂,可列举出例如水,例如甲醇、乙醇等醇,例如甲苯等芳香族烃。
有机硅树脂组合物通过配合硅醇基两末端聚硅氧烷、乙烯系硅化合物、含环氧基硅化合物、有机氢硅氧烷、缩合催化剂和加成催化剂并进行搅拌混合来制备。
为了制备有机硅树脂组合物,例如,可以将上述原料(缩合原料和加成原料)与催化剂一同配合,或者还可以在不同的时机分别配合各原料和各催化剂。进而,可以一次性添加部分成分,并在不同的时机分别配合剩余部分的各成分。
在这种有机硅树脂组合物的制备方法中,可优选列举出以下方法:首先,制备缩合原料,其后,向所制备的缩合原料中配合缩合催化剂,制备混合物,接着,向制备的混合物中配合加成原料,其后,配合加成催化剂。
具体而言,按上述比例搅拌混合硅醇基两末端聚硅氧烷、乙烯系硅化合物和含环氧基硅化合物(即缩合原料)后,配合缩合催化剂,将它们搅拌混合例如5分钟~24小时,制备混合物。
另外,在配合和搅拌时,为了提高缩合原料的相容性和处理性,例如,也可以将温度调节至0~60℃。
其中,可以通过上述混合引发硅醇基两末端聚硅氧烷SiOH基与乙烯系硅化合物的SiX1基和含环氧基硅化合物的SiX2基的缩合反应的一部分,缩合反应的进展程度可以利用1H-NMR、通过测定来源于SiOH基的峰的消失程度来确认。
其后,根据需要对体系进行减压,从而除去挥发成分(溶剂等)。
接着,向所制备的缩合原料和缩合催化剂的混合物中配合有机氢硅氧烷,搅拌例如1~120分钟。
在配合和搅拌时,为了提高混合物与有机氢硅氧烷的相容性和处理性,例如,也可以将温度调节至0~60℃。
其后,向体系(上述混合物)中配合加成催化剂,搅拌例如1~60分钟。
由此制备有机硅树脂组合物。
有机硅树脂组合物例如为液状(油状),如下所述,在制备之后,配合光反射成分等而作为反光材料制备后,将液状或半固体状的反光材料如下所述那样地涂布在脱模基材14上,之后通过加热,使缩合原料发生缩合反应,形成B阶状态(半固化状态)。然后,层叠在基板2上后,通过进一步加热,使加成原料发生加成反应,形成C阶状态(完全固化)。
相对于反光材料,有机硅树脂组合物的含有比率例如为10~99.5质量%,从着色性、光反射性和反光材料的处理性的观点考虑,优选为30~98.5质量%,进一步优选为40~60质量%。
光反射成分例如为白色的化合物,作为这种白色的化合物,可具体列举出白色颜料。
作为白色颜料,例如可列举出白色无机颜料,作为这种白色无机颜料,可列举出例如二氧化钛、氧化锌、氧化锆等氧化物,例如铅白(碳酸铅)、碳酸钙等碳酸盐,例如高岭土(高岭石)等粘土矿物等。
作为白色无机颜料,可优选列举出氧化物,可进一步优选列举出二氧化钛。
如果是二氧化钛,则可获得高白色度、高光反射性、优异的遮盖性(遮盖力)、优异的着色性(着色力)、高分散性、优异的耐候性、高化学稳定性等特性。
这种二氧化钛具体而言是TiO2(氧化钛(IV)、二氧化钛)。
对二氧化钛的晶体结构没有特别限制,例如是金红石型、板钛矿型(brookite,板钛矿)、锐钛矿型(anatase,锐钛矿)等,优选为金红石型。
另外,对二氧化钛的晶系没有特别限制,例如为正方晶系、斜方晶系,优选为正方晶系。
二氧化钛的晶体结构和晶系为金红石型和正方晶系时,所得到的反射器(后述)即使在长期暴露于高温的情况下,也能有效地防止对光(具体而言为可见光,尤其是波长450nm左右的光)的反射率降低。
光反射成分是颗粒状的,对其形状没有特别限制,例如可列举出球状、板状、针状等。光反射成分的最大长度的平均值(球状时,为其平均粒径)例如为1~1000nm,优选为100~500nm。最大长度的平均值可使用激光衍射散射式粒度分布计测定。
相对于反光材料,光反射成分的含有比例例如为0.5~90质量%,从着色性、光反射性和反光材料的处理性的观点考虑,为1.5~70质量%,更优选为10~60质量%,特别优选为25~55质量%。
另外,相对于100质量份有机硅树脂组合物,光反射成分的配合比例例如为2~200质量份,优选为10~90质量份,进一步优选为25~75质量份。
而且,反光材料是通过将有机硅树脂组合物与光反射成分配合并均匀混合而制备的。
上述光反射成分均匀地分散混合在有机硅树脂组合物中。
另外,反光材料中还可含有无机填充剂。
作为无机填充剂,例如可列举出硅石(二氧化硅)、硫酸钡、碳酸钡、钛酸钡、二氧化钛、氧化锆、氧化镁、氧化锌、氧化铁、氢氧化铝、碳酸钙、层状云母、炭黑、硅藻土、玻璃纤维等。
这种无机填充剂可以单独使用,或者也可以组合使用。
另外,在这种填充剂中,可优选列举出硅石(二氧化硅)。
无机填充剂是颗粒状的,对其形状没有限制,例如可列举出球状、板状、针状等。无机填充剂的最大长度的平均值(球状时,为其平均粒径)例如为1~1000nm,优选为100~500nm。最大长度的平均值可使用激光衍射散射式粒度分布计测定。
无机填充剂的平均粒径例如为1~1000μm,优选为10~100μm。平均粒径可使用激光衍射散射式粒度分布计测定。
相对于反光材料,无机填充剂的含有比率例如为1~50质量%,优选为5~40质量%,进一步优选为15~30质量%。
另外,在反光材料中配合无机填充剂时,相对于100质量份有机硅树脂组合物,光反射成分和无机填充剂的总质量份例如为50~300质量份,优选为100~200质量份,进而,光反射成分相对于无机填充剂的质量比(光反射成分质量/(光反射成分质量+无机填充剂质量))例如为0.0001~1,优选为0.01~1。
将上述无机填充剂与光反射成分一起均匀地分散混合在有机硅树脂组合物中。
这样制备的反光材料被制成液状或半固体状。
而且,这种反光材料可如上所述的那样,首先通过缩合反应而半固化(B阶),接着,通过加成反应而完全固化(C阶)。因此,例如,只要在半固化状态下预先形成为薄片形状,就可以实现处理性的提高,并可以以良好的制造效率制造发光二极管装置(后述)。
接着,参照图1~图3,对使用由这种反光材料形成的反射片的本发明的发光二极管装置的一个实施方式进行说明。
图1表示由本发明的反光材料形成的反射片的一个实施方式的俯视图。图2和图3表示对使用图1所示的反射片制造由本发明的反光材料形成的发光二极管装置的一个实施方式的方法进行说明的工序图。
在图3的(e)中,该发光二极管装置1具备基板2、在基板2上倒装法安装的发光二极管元件3、以包围发光二极管元件3的方式设置的反射器4以及在发光二极管元件3之上设置的荧光体层5。
另外,发光二极管装置1在面方向(具体而言为图3的(e)的纸面左右方向和纸面纵深方向)上彼此隔着间隔设置多个。
即,多个发光二极管装置1具备共同的基板2,在一个基板2上设置多个发光二极管元件3、在其侧方形成的反射树脂层4以及在发光二极管元件3的上面形成的荧光体层5,多个发光二极管装置1形成集合体片24。
基板2呈大致平板形状,具体而言,在绝缘基板上由导体层以电路图案的方式的层叠而成的层叠板形成。绝缘基板由例如硅基板、陶瓷基板、聚酰亚胺树脂基板等制成,优选由陶瓷基板制成,具体而言由蓝宝石(Al2O3)基板制成。导体层由例如金、铜、银、镍等导体形成。这些导体可以单独使用或组合使用。
另外,导电层如图2的(b)的下部所示的那样,包含端子6。
端子6在绝缘基板的上面以在面方向上隔着间隔的方式形成,形成为与下述电极部8对应的图案。其中,虽然未图示,但端子6借助导体层与电力供给部电连接。
发光二极管元件3在基板2的上表面(厚度方向的一个面)上设置,形成为俯视大致矩形形状。另外,发光二极管元件3在一个基板2的上表面以在表面方向上彼此隔着间隔的方式设置多个。
发光二极管元件3具备光半导体层7和在其下表面形成的电极部8。
光半导体层7形成为与发光二极管元件3的外形形状对应的俯视大致矩形形状,另外,在面方向上形成为长的截面视大致矩形形状。
虽然未图示,但光半导体层7具备例如在厚度方向上依次层叠的缓冲层、N型半导体层、发光层和P型半导体层。光半导体层7由公知的半导体材料形成,可通过外延生长法等公知的生长法形成。光半导体层7的厚度例如为0.1~500μm,优选为0.2~200μm。
电极部8与光半导体层7电连接,以在厚度方向上投影时包含于光半导体层7中的形式形成。另外,电极部8例如具备与P型半导体层连接的阳极电极、和在N型半导体层上形成的阴极电极。
电极部8由公知的导体材料形成,其厚度例如为10~1000nm。
反射器4在俯视时以包围发光二极管元件3的方式设置,在基板2的上表面形成发光二极管元件3所形成的区域以外的区域。
反射器4设置在发光二极管元件3的外侧,具体而言,设置在各发光二极管元件3的左右方向两外侧和前后方向两外侧。
而且,如图3的(e)所示,反射器4紧密贴合在发光二极管元件3的外侧面,具体而言,紧密贴合在各发光二极管元件3的左面、右面、前面(参照图1)和后面(参照图1)的各面。由此,反射器4从发光二极管3的上表面露出。
另外,参照图1,反射器4是连续一体地形成的,由此,例如,如图3的(e)所示,对于左右方向上隔着间隔配置的2个发光二极管元件3(3A和3B)之间形成的反射器4,其左端部与配置在反射器4的左侧的发光二极管元件3A的右端面紧密贴合,且反射器4的右端部与配置在反射器4的右侧的发光二极管元件3B的左端面紧密贴合。另外,虽然未图示,但在前后方向上隔着间隔配置的2个发光二极管元件3之间形成的反射器4与上述同样地,分别与发光二极管元件3的前面和后面紧密贴合,具体而言,反射器4的前端部和后端部分别与配置在它们的前侧和后侧的发光二极管元件3的前面和后面紧密贴合。
这样,发光二极管元件3的外侧面被反射器4密封。即,反射器4被制成密封发光二极管元件3的外侧面的密封层。
另外,反射器4的上表面在面方向上与发光二极管元件3的上表面平齐地形成。
其中,在光半导体层7的下侧形成有与电极部8的厚度对应的下部间隙12(参照图2的(b)),在所述下部间隙12中填充有反射器4,所述反射器4与从电极部8露出的光半导体层7的下表面和电极部8的侧面紧密贴合。
反射器4由上述反光材料形成。
荧光体层5在发光二极管元件3的整个上表面形成,并形成为在厚度方向上投影时与发光二极管元件3的外形形状相同的图案。
荧光体层5例如由含有荧光体的荧光体组合物形成。
荧光体组合物优选含有荧光体和树脂。
作为荧光体,例如可列举出能够将蓝色光转换为黄色光的黄色荧光体。作为这种荧光体,例如可列举出在复合金属氧化物、金属硫化物等中掺杂铈(Ce)、铕(Eu)等金属原子的荧光体。
具体而言,作为荧光体,可列举出例如Y3Al5O12:Ce(YAG(钇·铝·石榴石):Ce)、(Y,Gd)3Al5O12:Ce、Tb3Al3O12:Ce、Ca3Sc2Si3O12:Ce、Lu2CaMg2(Si,Ge)3O12:Ce等具有石榴石型结晶结构的石榴石型荧光体;例如(Sr,Ba)2SiO4:Eu、Ca3SiO4Cl2:Eu、Sr3SiO5:Eu、Li2SrSiO4:Eu、Ca3Si2O7:Eu等硅酸盐荧光体;例如CaAl12O19:Mn、SrAl2O4:Eu等铝酸盐荧光体;例如ZnS:Cu,Al、CaS:Eu、CaGa2S4:Eu、SrGa2S4:Eu等硫化物荧光体;例如CaSi2O2N2:Eu、SrSi2O2N2:Eu、BaSi2O2N2:Eu、Ca-α-SiAlON等氮氧化物荧光体;例如CaAl SiN3:Eu、CaSi5N8:Eu等氮化物荧光体;例如K2SiF6:Mn、K2TiF6:Mn等氟化物系荧光体等。可优选列举出石榴石型荧光体,进一步优选Y3Al5O12:Ce(YAG)。
另外,荧光体为颗粒状,对其形状没有限制,例如可列举出球状、板状、针状等。荧光体的最大长度的平均值(球状时为其平均粒径)例如为10nm~1000μm。最大长度的平均值使用激光衍射散射式粒度分布计来测定。
荧光体可以单独使用或者可以将两种以上组合使用。
相对于荧光体组合物,荧光体的配合比率例如为1~50重量%,优选为5~30重量%。另外,相对于100质量份树脂的荧光体的配合比率例如为1~100质量份,优选为5~40质量份。
树脂是使荧光体分散的基质,例如可列举出有机硅树脂、环氧树脂、丙烯酸树脂等透明树脂等。从耐久性的观点考虑,可优选列举出有机硅树脂。
有机硅树脂在分子内具有主要由硅氧烷键(-Si-O-Si-)形成的主链和键合于主链的硅原子(Si)上的由烷基(例如甲基等)或烷氧基(例如甲氧基)等有机形成的侧链。
具体而言,作为有机硅树脂,例如可列举出脱水缩合型有机硅树脂、加成反应型有机硅树脂、过氧化物固化型有机硅树脂、湿气固化型有机硅树脂、固化型有机硅树脂等。可优选列举出加成反应型有机硅树脂等。
有机硅树脂在25℃下的运动粘度例如为10~30mm2/s。
树脂可以单独使用或者将两种以上组合使用。
相对于荧光体组合物,树脂的配合比率例如为50~99质量%,优选为70~95质量%。
荧光体组合物是通过以上述配合比率配合荧光体和树脂、并进行搅拌混合而制备的。
接着,参照图1~图3,对制造上述发光二极管装置1的方法进行说明。
在该方法中,首先,如图1和图2的(a)所示的那样,准备反射片13。
反射片13是用于以包围发光二极管元件3的方式设置反射器4(参照图3的(e))的转印片。在反射片13上设置有形成反射器4的反射器前体4A,反射器前体4A在下述转印(参照图2的(c))中与上述发光二极管元件3对应地形成能够与发光二极管元件3紧密贴合的图案。
反射片13具备脱模基材14和在其上表面设置的反射器前体4A。
为了获得反射片13,首先,如图2的(a)所示的那样,准备脱模基材14。
脱模基材14例如为大致矩形形状的脱模片(脱模薄膜),上表面和下表面形成为平坦状。
脱模基材14由例如聚烯烃(具体而言为聚乙烯、聚丙烯),乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)等乙烯基聚合物,例如聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯等聚酯,例如聚四氟乙烯等氟树脂等树脂材料等形成。另外,脱模基材14例如由铁、铝、不锈钢等金属材料等形成。
脱模基材14的厚度例如为10~1000μm。
接着,隔着形成为与上述发光二极管元件3对应的图案的掩模(未图示),在脱模基材14之上涂布反光材料,从而如图2的(a)所示那样,按照发光二极管元件3的反转图案(参照图2的(b))形成覆膜22。
其后,通过加热上述图案的覆膜22,获得上述图案的半固化(B阶)状态的反光材料,即,反射器前体4A。加热温度例如为80~200℃,优选为100~150℃。
参照下述图2的(b),将反射片13上下翻转,并将该翻转的反射片13与基板2相对配置时,反射器前体4A形成为从反射器前体4A露出的脱模基材14的下表面在厚度方向上投影时与发光二极管元件3重叠的图案。
由此,获得具有反射器前体4A和脱模基材14的反射片13。
另外,在该方法中,如图2的(b)的下部所示的那样,在基板2的上表面设置发光二极管元件3。
具体而言,将电极部8与端子6电连接,用倒装法将发光二极管元件3安装在基板2上。
接着,在该方法中,如图2的(b)所示的那样,在基板2的上方将反射片13相对配置。
具体而言,首先,将反射片13从图2的(a)的状态上下反转,接着,配置反射片13,使其与从发光二极管元件3露出的基板2的上表面相对。
接着,将反射片13层叠在基板2上。详细而言,使反射器前体4A与从发光二极管元件3露出的基板2的上表面接触。
由此,反射器前体4A与从发光二极管元件3露出的基板2的上表面以及发光二极管元件3的侧面(左面、右面、前面和后面)紧密贴合。与此同时,反射器前体4A被填充到下部间隙12中。
由此,将脱模基材14层叠在基板2上。
其后,如图2的(c)的虚线和图3的(d)所示的那样,将脱模基材14从反射器前体4A上剥离。
其后,将反射片13加热至例如80~200℃,优选130~170℃,将反射器前体4A(反光材料中含有的有机硅树脂组合物)制成固化状态(C阶)。由此,如图3的(d)所示的那样,形成反射器4。
接着,如图3的(e)所示的那样,在发光二极管元件3的上表面设置荧光体层5。
为了设置荧光体层5,例如,首先,在发光二极管元件3的上表面将上述荧光体组合物涂布成上述图案,形成荧光体覆膜(未图示)。
其后,将荧光体覆膜加热至例如50~150℃并干燥,从而形成为上述图案。
由此,作为集合体片24而得到具备基板2、在基板2上倒装安装的发光二极管元件3、在发光二极管元件3的侧面上紧密贴合的反射器4、在发光二极管元件3的上表面设置的荧光体层5的发光二极管装置1。
其后,如图3的(e)的单点划线所示的那样,对各发光二极管元件3之间的反射器4及在其下形成的基板2进行切断(切割,dicing)加工。即,沿厚度方向切割反射器4和基板2,分割为多个发光二极管元件3。即,将发光二极管元件3单个化(单片化)。
并且,本发明的反光材料含有上述有机硅树脂组合物与光反射成分,因此光反射性优异,且耐热性和耐光性均优异。
另外,反光材料含有上述有机硅树脂组合物,因此可制成半固化状态,能够形成为薄片形状,从而使处理性(成型性和加工性)良好。
其结果,具备由所述反光材料(反射器前体4A)形成的反射器4的发光二极管装置1的制造效率提高,且光的输出效率优异。
在图3的实施方式中,将反射器4紧密贴合在发光二极管元件3上,然而,例如,还可以隔着间隔将反射器4设置在发光二极管元件3的侧面。在该情况下,在发光二极管元件3的侧面配置与反射器4不同的侧面密封层。侧面密封层夹在发光二极管3与反射器4之间。
优选如图3的(e)所示的那样,将反射器4以与发光二极管元件3的侧面紧密贴合的方式设置。
那样的话,从发光二极管元件3向侧面发出的光在被侧面密封层吸收之前被反射器4反射。其结果,可以进一步提高光的输出效率。
图4和图5是对使用由本发明的反光材料形成的反射片的另一实施方式、制造本发明的发光二极管装置的另一实施方式的方法进行说明的工序图。
其中,在图4和图5中,对与上述各部对应的部件附予相同的附图标记,并省略其详细说明。
在图1~图3的实施方式中,在反射片13中,在脱模基材14的上表面局部地形成反射器前体4A,然而,例如,也可以如图4所示的那样,在脱模基材14的整个上表面形成反射器前体4A。
如图4的(a)所示的那样,反射片13具备脱模基材14和在其整个上表面形成的反射器前体4A。
为了获得反射片13,准备脱模基材14,接着,在其整个上表面涂布上述反光材料,形成覆膜。
接着,将所形成的覆膜加热,形成半固化(B阶)状态的反射器前体4A。加热温度与上述同样。
其后,如图4的(b)所示的那样,以在厚度方向上贯通脱模基材14的方式形成通孔9。
即,参照图4的(c),以与发光二极管元件3对应的方式形成通孔9。具体而言,通孔9形成为以下形状:将反射片13上下翻转后层叠在基板2上时与配置发光二极管元件3的区域实质上为相同的形状(具体而言为俯视大致矩形形状),即通孔9的内周面能够与发光二极管元件3和荧光体层5(后述)的侧面相对配置的形状。
为了在反射片13中形成通孔9,例如,可采用蚀刻(例如干法蚀刻等)、利用模具的冲切、钻孔机穿孔等公知的穿孔方法。
由此,以使得脱模基材14与反射器前体4A连通的方式进行穿孔,从而在反射片13中形成上述图案的通孔9。
接着,在该方法中,如图4的(c)的下部所示的那样,将反射片13层叠在基板2上。
即,首先,将图4的(b)所示的反射片13上下反转。
其后,将上下反转的反射片13在基板2的上表面层叠,使得反射器前体4A与基板2接触。
接着,在该方法中,如图2的(c)的上部所示的那样,准备在上面层叠有荧光体层5的发光二极管元件3。
具体而言,首先,准备荧光体层5,接着,在该荧光体层5的上表面层叠发光二极管元件3,其后,将它们上下反转。
接着,如图4的(d)所示的那样,将发光二极管元件3配置在基板2的上表面。
具体而言,将发光二极管元件3配置在反射片13的通孔9内,将发光二极管元件3倒装安装在基板2上。倒装安装通过将电极部8与端子6电连接而实施。
接着,将反射片13向下方按压。
具体而言,例如,通过压制机等将反射片13向基板2按压。
另外,上述按压与加热一起实施,即,进行热压制(具体而言,利用加热板进行压制的热压等)。
加热温度例如为80~200℃,优选为130~170℃。
由此,反射片13中的反射器前体4A的有机硅树脂组合物形成完全固化(C阶)的状态。由此,形成反射器4(参照图5的(e))。
其后,如图4的(d)的虚线和图5的(e)所示的那样,将脱模基材14从反射器4上剥离。
由此,获得由多个整列配置的发光二极管装置1形成的集合体片24。
其后,如图5的(e)的单点虚线所示,在相互邻接的发光二极管元件3之间,沿着厚度方向,对基板2和反射器4进行切断加工(切割)。
由此分割为多个发光二极管元件3。即,将发光二极管元件3单个化(单片化)。
由此,如图5的(g)所示的那样,获得具备单个化的发光二极管元件3的发光二极管装置1。
图4和图5的实施方式可以发挥与图1~图3的实施方式同样的作用效果。
实施例
以下举出实施例和比较例进一步详细说明本发明,但本发明不受这些例子的任何限定。
实施例1
配合100.0g(8.70mmol)硅醇基两末端聚二甲基硅氧烷(硅醇基两末端聚硅氧烷)(式(1)中,R1全部为甲基,n的平均值为115,数均分子量11500)、0.77g(5.20mmol)乙烯基三甲氧基硅烷(乙烯系硅化合物)(式(2)中,R2为乙烯基,X1全部为甲氧基)、0.14g(0.59mmol)(3-环氧丙氧基丙基)三甲氧基硅烷(含环氧基硅化合物)(式(3)中,R3为3-环氧丙氧基丙基,X2全部为甲氧基)和47.5μL四甲基氢氧化铵(缩合催化剂)的10质量%甲醇溶液(四甲基氢氧化铵量:0.04mmol),在室温(25℃)下搅拌1小时,从而获得混合物。
其中,乙烯基三甲氧基硅烷的甲氧基和(3-环氧丙氧基丙基)三甲氧基硅烷的甲氧基的总数相对于硅醇基两末端聚硅氧烷的硅醇基的比例(=氢化硅烷基/甲氧基)按摩尔比计为1/1。
其后,在所得混合物中配合2.19g含氢侧链的有机聚硅氧烷(有机氢硅氧烷)(式(5)中,R5全部为甲基、b=10、c=10;数均分子量2000、粘度20mPa·s(25℃))和6.3μL 1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂络合物(加成催化剂),将它们混合。
其中,乙烯基三甲氧基硅烷的乙烯基相对于含氢侧链的有机氢硅氧烷的氢化硅烷基的比例(乙烯基/氢化硅烷基)按摩尔比计为1/3.0。
由此,获得有机硅树脂组合物。
其后,按照表1的配方配合有机硅树脂组合物、二氧化钛(光反射成分、金红石型结晶结构,平均粒径0.2μm)和硅石(无机填充剂,球状熔融硅石,平均粒径23μm),从而获得反光材料。
表1(单位:质量%)
实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
有机硅树脂组合物 | 50 | 29 | 50 |
二氧化钛 | 28 | 24 | 50 |
硅石 | 22 | 47 | 0 |
将所得反光材料涂布于脱模基材的表面上,加热至115℃,制成半固化(B阶)状态,由此,获得在脱模基材上设置厚度500μm的反光材料的反射片。
其后,将反射片修剪成10cm见方大小,在150℃下加热5小时,使反光材料固化,从而制作了试验片。
实施例2和实施例3
除了按照表1改变有机硅树脂组合物、二氧化钛和硅石的配比以外,与实施例1同样地处理,获得反光材料,其后,获得试验片。
比较例1
按照表2所示的配比配合下述所示的各成分,在烧杯中熔融混合,熟化之后冷却至室温,进行粉碎,从而制备了粉末状的环氧树脂组合物。
异氰脲酸1,3,5-三缩水甘油酯(环氧树脂,环氧当量100g/Eq)
甲基六羟基邻苯二甲酸酐(酸酐,酸当量168g/Eq)
二氧化钛(金红石型,平均粒径0.2μm)
硅石(无机填充剂,平均粒径23μm)
9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(抗氧化剂)
O,O-二乙基二硫代磷酸四正丁基鏻(固化促进剂)
表2(单位:质量%)
比较例1 | |
环氧树脂 | 18.8 |
酸酐 | 29.7 |
二氧化钛 | 23.2 |
无机填充剂 | 26.8 |
抗氧化剂 | 1.1 |
固化促进剂 | 0.4 |
将所制备的环氧树脂组合物在150℃加热4分钟而成型,其后,通过在150℃加热5分钟而固化,制作厚度1mm的试验片。
评价
1.耐热性(透光率的减少率)
在室温(25℃)下,用分光光度计(U-670,日本分光株式会社制造)测定实施例1~3和比较例1的试验片对波长380~800nm的光的光反射率,确认在试验片的面方向整个区域的光反射率是否保持在80%以上。
接着,将试验片加热至180℃,测定经过规定时间后的450nm的光反射率,算出相对于试验片在室温下测定的450nm的光反射率(即,加热前的光反射率)的比率(百分率),评价耐热性。其结果在表3和图6的图中示出。
表3
0小时 | 72小时 | 168小时 | 336小时 | |
实施例1 | 100% | 100% | 100% | 99% |
实施例2 | 100% | 97% | 98% | 97% |
实施例3 | 100% | 100% | 100% | 100% |
比较例1 | 100% | 88% | 70% | 70% |
(相对于加热前的光反射率的百分率)
其中,上述说明作为本发明的例示的实施方式提供,但这不过是单纯的例示,不做限定性解释。本领域技术人员所清楚的变型例包含在所述权利要求书中。
Claims (9)
1.一种反光材料,其特征在于,其含有:
由硅醇基两末端聚硅氧烷、乙烯系硅化合物、含环氧基硅化合物、有机氢硅氧烷、缩合催化剂和加成催化剂制备的有机硅树脂组合物、和
光反射成分。
2.根据权利要求1所述的反光材料,其特征在于,所述光反射成分是白色颜料。
3.根据权利要求1所述的反光材料,其特征在于,所述光反射成分是二氧化钛。
4.根据权利要求1所述的反光材料,其特征在于,所述光反射成分是具有金红石型结晶结构的二氧化钛。
5.根据权利要求1所述的反光材料,其特征在于,其还含有无机填充剂。
6.根据权利要求1所述的反光材料,其特征在于,所述有机硅树脂组合物为半固化状态。
7.根据权利要求6所述的反光材料,其特征在于,其形成为薄片状。
8.一种发光二极管装置,其特征在于,其具备:
基板、和
在所述基板上设置的发光二极管元件、和
在所述基板上以包围所述发光二极管元件的方式设置的、由反光材料形成的反射器,
所述反光材料含有:
由硅醇基两末端聚硅氧烷、乙烯系硅化合物、含环氧基硅化合物、有机氢硅氧烷、缩合催化剂和加成催化剂制备的有机硅树脂组合物、和
光反射成分。
9.根据权利要求8所述的发光二极管装置,其特征在于,所述反射器以紧密贴合在所述发光二极管元件的侧面的方式设置。
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