CN107112400A - 制造光学半导体装置的方法及用于该方法的有机硅树脂组合物 - Google Patents

制造光学半导体装置的方法及用于该方法的有机硅树脂组合物 Download PDF

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Abstract

本发明涉及制造光学半导体装置、特别是LED装置的方法，以及适合用于所述方法中的有机硅树脂组合物。

Description

制造光学半导体装置的方法及用于该方法的有机硅树脂组 合物
技术领域
本发明涉及光学半导体装置、特别是LED装置的制造方法，以及适合用于所述方法中的有机硅(silicone)树脂组合物。
背景
由于光学半导体装置的低功耗、高效率、快速的反应时间、长寿命和制造方法中不存在有毒元素如汞，光学半导体装置如发光二极管(LED)装置现在已被广泛用作各种指示器或光源用于如室外照明、汽车灯和家用照明。
通常，这种光学半导体装置是封装件形式，并且包含具有电路的基板、安装在基板上的光学半导体芯片、围绕至少部分所述光学半导体芯片的反射器以及包封所述光学半导体芯片的封装剂。
模制是最常用于形成用于光学半导体装置的反射器的技术。特别是，包括注射模制、转移模制和压缩模制的各种模制法已经广泛地用在本领域中用于形成由树脂材料制成的反射器。
例如，US 20130274398 A公开了用于LED的反射器的热固性有机硅树脂组合物，进一步教导其中用于LED的反射器可通过转移模制或压缩模制来形成。
US 8466483 A公开了用于形成光学半导体装置的反射器的环氧树脂组合物。在所述制造方法中，通过转移模制制备所述反射器。
JP 2002283498 A公开了通过由聚邻苯二甲酰胺树脂等表示的热塑性树脂的注射模制形成的光学半导体装置的反射器。
然而，所述模制法具有缺点，包括由于用于制备模具的初始投资导致的高制造成本、缓慢的制备速度和反射器材料的浪费。
本领域中已经提出了用于替代形成光学半导体装置的反射器的模制方法的印刷方法，因为印刷方法仅需要传统的打印机，并且与所述模制方法相比，将导致较低的初始投资成本、更快的制备速度和较少的反射器材料的浪费。
例如，JP 2014057090 A公开了在光学半导体装置的制造方法中，所述反射器能够通过丝网印刷来形成，以改进基板与反射器材料之间的粘合性。然而，所述反射器和封装件单独且分别在其中形成，因此此种制造方法还具有低制备速度和反射器材料浪费的缺点。
因此，本发明的目的是研发光学半导体装置的改进的制造方法，其能够克服这些问题的至少一个。此外，本发明的另一个目的是研发适合用于所述制造方法，特别是用于丝网印刷的有机硅树脂组合物。这些问题通过本公开的主题解决。
发明内容
一个方面公开光学半导体装置的制造方法，其包括下述步骤：
1)提供由多于一个的各自具有电路的基板单元组成的基板；
2)通过印刷方法在各基板单元上提供用于反射器的有机硅树脂组合物；
3)固化所述用于反射器的有机硅树脂组合物，并得到在各基板单元上限定空腔的反射器；
4)将光学半导体芯片在各空腔中粘接在各基板单元上，并将各光学半导体芯片电连接至所述基板单元上的各电路；
5)在各空腔中提供封装剂，固化，并得到各光学半导体装置；和
6)通过切削装置切割所述光学半导体装置，从而得到单个的光学半导体装置。
本发明的另一个方面公开了适合用于所述方法的有机硅树脂组合物，其包含：
a)每分子含有至少两个可与Si-H基团反应的烯基基团的有机硅树脂，
b)每分子含有至少两个Si-H基团的有机硅树脂，
c)白色颜料，优选选自由氧化钛、氧化锌、氧化镁、碳酸钡、硅酸镁、硫酸锌、硫酸钡和它们的任意组合组成的组，
d)氢化硅烷化催化剂，和
e)无机填料。
另一方面公开了通过根据本发明所述的方法制造的光学半导体装置。
所述主题的其他特征和方面在下面更详细地阐述。
附图简介
参考结合附图提供的以下详细说明，将容易理解本发明的示例性实施方式，其中相同的附图编号表示相同的结构元件。
图1至3为根据本发明的示例性实施方式的用于制造LED芯片装置的方法的剖视图；
图4为通过根据本发明所述的方法制造的LED装置的一个实例的剖视图；
图5为通过根据本发明所述的方法制造的LED装置的另一实例的剖视图；
图6为用于根据本发明所述的制造方法的基板的顶视图；和
图7为通过根据常规方法的方法制造的部分模制的LED装置的剖视图。
附图仅用于说明性目的，而不是按比例绘制。所示出的元件的空间关系和相对尺寸可以被缩小、扩大或重排，以提高对应于相应描述的图的清晰度。因此，所述图可能不能准确地反映根据本发明的示例性实施方式制造的实际装置可包含的相应结构元件的相对尺寸或位置。
详细说明
本领域普通技术人员应理解，本讨论仅是对示例性实施方式的描述，并不意图限制本发明的更广泛的方面。
在一个方面中，本公开内容一般涉及制造光学半导体装置的方法，其包括下述步骤：
1)提供由多于一个的各自具有电路的基板单元组成的基板；
2)通过印刷方法在各基板单元上提供用于反射器的有机硅树脂组合物；
3)固化所述用于反射器的有机硅树脂组合物，并得到在各基板单元上限定空腔的反射器；
4)将光学半导体芯片在各空腔中粘接在各基板单元上，并将各光学半导体芯片电连接至所述基板单元上的各电路；
5)在各空腔中提供封装剂，固化，并得到各光学半导体装置；和
6)通过切削装置切割所述光学半导体装置，从而得到单个的光学半导体装置。
在步骤1)中，提供由多于一个的各自具有电路的基板单元101组成的基板。在一个实施方式中，所述基板可由如下材料形成，所述材料包括但不限于玻璃、环氧树脂、陶瓷、金属、聚酰亚胺膜、TAB和硅。优选所述基板由陶瓷或硅制成。所述基板可通过如下所述的步骤6)中的切割工艺分成几个基板单元。在每个基板单元上，电路包括在所述基板单元的顶部和背部上，构成电路图案。如图4和5所示，每个电路具有第一电极和第二电极，其可连接至随后描述的步骤4)中的光学半导体芯片。
在本制造方法的步骤2)中，通过印刷方法在各基板单元上提供用于反射器的有机硅树脂组合物。优选使用如以下详细描述的用于反射器的有机硅树脂组合物。在一个实施方式中，所述印刷方法选自丝网印刷(screen printing)、模版印刷(stencil printing)和胶版印刷。优选所述印刷方法为丝网印刷工艺。
在一个实施方式中，通过将具有通孔的掩模放置到多于一个基板单元上，并将所述用于反射器的有机硅树脂组合物挤压到各通孔中，来进行丝网印刷工艺。应理解各基板单元的通孔的数量将取决于实际需求和光学半导体装置的设计。典型地，如图1至3所例示，在本发明的光学半导体装置的各单元中，在各基板单元上设置两个通孔。
多于一个基板单元可相应于将在大量生产中制造的光学半导体装置形成基板单元阵列，由此通过使用具有通孔阵列的丝网印刷掩模进一步形成光学半导体装置阵列。
如本文所使用的，"阵列"是指基板、芯片、通孔、反射器等的单元构成具有由m×n阵列表示的"m"行和"n"列的二维阵列或矩阵，其中"m"和"n"各自表示1至100、优选2至50的整数。例如，对于具有3×4阵列单元的长方形形式的基板，使用在各单元含有2个通孔的具有3×4阵列的通孔单元的丝网印刷掩模，因此，在12个基板单元上产生共24个围绕12芯片的反射器，每个芯片电连接成回路(circle)。
在根据本发明所述的制造方法的步骤3)中，固化所述用于反射器的有机硅树脂组合物，如此得到在各基板单元上限定空腔的反射器。
在本发明的一个实施方式中，在120℃至180℃、优选140℃至160℃的温度下固化所述用于反射器的有机硅树脂组合物10分钟至2小时，优选30分钟至1.5小时。固化本发明的有机硅树脂组合物的适合热源包括感应加热线圈、烘箱、加热板、加热枪、包括激光的红外源、微波源等。
在本发明的另一个实施方式中，固化后的反射器具有在350nm至800nm的波长下大于70％、优选大于80％的光反射率，因此可收集所述光学半导体芯片(例如LED芯片)发射的光，由此增大LED装置的效率。
在本发明的另一实施方式中，所述反射器的高度在0.1mm至3.0mm、优选0.3mm至2.0mm的范围内。如果所述反射器高度低于0.1mm，则难以得到光学半导体装置的足够的亮度和发光效率。如果所述反射器高度大于3.0mm，所述反射器将不能达到常规用于本技术领域的芯片(裸片(die))的高度，和所述芯片将无法被所述反射器完全覆盖，在封装后部分暴露于环境中。
在根据本发明所述的制造方法的步骤4)中，将光学半导体芯片在各空腔中粘接到各基板单元上，并将各光学半导体芯片电连接至所述基板单元上的各电路。
参见图4和5，所述电路包含彼此相对的顶部表面和底部表面，其中所述第一电极102包含顶面和底面，和所述第二电极103包含顶面和底面。所述第一电极102和第二电极103是分开的。
虽然优选使用其中半导体如GaAlN、ZnS、SnSe、SiC、GaP、GaAlAs、AlN、InN、AlInGaP、InGaN、GaN或AlInGaN形成在基板上作为发光层的光学半导体芯片，但所述半导体不限于这些。虽然提供在360nm至520nm之间的发光峰值波长的发光元件是优选的，但可使用提供在350nm至800nm之间的发光峰值波长的发光元件。更优选所述光学半导体芯片具有在420nm至480nm之间的可见光的短波长区域内的发光峰值波长。
在一个实施方式中，粘接在各基板单元上的光学半导体芯片的表面是面朝上的，因此所述光学半导体芯片位于所述第一电极102的顶面上，并通过引线107电连接至所述第一和第二电极102、103，如图5所示。或者，粘接在各基板单元上的光学半导体芯片的表面是面朝下的，因此所述电连接也可以通过倒装晶片或共晶来实现，如图4所示。
所述光学半导体芯片的尺寸没有特别限制，并可使用具有350μm(350-μm-平方)、500μm(500-μm-平方)和1mm(1-mm-平方)的尺寸的发光元件。此外，可使用多个发光元件，所有发光元件可以是相同的类型，或可以是发射光的三原色的红、绿和蓝颜色的不同类型。
在根据本发明所述的制造方法的步骤5)中，如图2所示，在各空腔中提供封装剂，固化，如此得到各光学半导体装置。
根据本发明，所述封装剂优选由热固性树脂形成。所述封装剂优选由至少一种选自由环氧树脂、改性环氧树脂、有机硅树脂、改性有机硅树脂、丙烯酸酯树脂和聚氨酯树脂组成的组的热固性树脂制成，更优选由环氧树脂、改性环氧树脂、有机硅树脂或改性有机硅树脂制成。所述封装剂优选由硬材料制成，以保护发光元件。此外，优选使用具有良好的耐热性、耐候性和耐光性的树脂。为了提供预定的功能，所述封装剂可与选自由填料、扩散剂、颜料、荧光材料和反射材料组成的组的至少一种混合。所述封装剂可含有扩散剂。作为具体的扩散剂，例如，适当的使用钛酸钡、氧化钛、氧化铝或氧化硅。此外，为了削减不期望的波长，所述封装剂可含有有机或无机的着色染料或着色颜料。此外，所述封装剂还可以含有吸收来自发光元件的光并转化波长的荧光材料。在一个实施方式中，所述封装剂包含有机硅树脂、填料和荧光体。
所述填料可包括，例如，细粉二氧化硅、细粉氧化铝、熔融二氧化硅、结晶二氧化硅、方石英、氧化铝、硅酸铝、硅酸钛、氮化硅、氮化铝、氮化硼和三氧化锑。此外，也可以使用纤维填料如玻璃纤维和硅灰石。
所述荧光材料可以是吸收来自发光元件的光并将波长转化成不同波长的光的材料。所述荧光材料优选选自例如下述的至少任一种：氮化物荧光体、主要通过镧系元素如Eu或Ce活化的氧氮化物荧光体或塞隆荧光体、碱土卤素磷灰石荧光体、碱土金属硼酸卤素荧光体、碱土金属铝酸盐荧光体、碱土硅酸盐、碱土硫化物、碱土硫代镓酸盐、主要通过镧系元素如Eu或过渡金属如Mn活化的碱土硅氮化物或锗酸盐、主要通过镧系元素如Ce活化的稀土铝酸盐或稀土氮化硅，或主要通过镧系元素如Eu活化的有机和有机配合物。作为具体的实例，虽然可使用以下荧光体，但荧光材料不限于这些。
主要通过镧系元素如Eu或Ce活化的氮化物荧光体包括，例如，M2Si5N8:Eu或MAlSiN3:Eu(其中M为选自Sr、Ca、Ba、Mg和Zn的至少一种或多种)。此外，除M2Si5N8:Eu之外，所述氮化物荧光体也包括MSi7N10:Eu、M1.8Si5O0.2N8:Eu或M0.9Si7O0.1N10:Eu(其中M为选自Sr、Ca、Ba、Mg和Zn的至少一种或多种)。
主要通过镧系元素如Eu或Ce活化的氧氮化物荧光体包括，例如，MSi2O2N2:Eu(其中M为选自Sr、Ca、Ba、Mg和Zn的至少一种或多种)。
主要通过镧系元素如Eu或Ce活化的塞隆荧光体包括，例如，Mp/2Si12-p-qAlp+qOqN16-p:Ce或M-Al-Si-O-N(M为选自Sr、Ca、Ba、Mg和Zn的至少一种，q为0至2.5，和p为1.5至3)。
主要通过镧系元素如Eu或过渡金属如Mn活化的碱土卤素磷灰石荧光体包括，例如，M5(PO4)3X:R(M为选自Sr、Ca、Ba、Mg和Zn的至少一种或多种，X为选自F、Cl、Br和I的至少一种或多种，和R为选自Eu、Mn、Eu和Mn的至少一种或多种)。
所述碱土金属硼酸卤素荧光体包括，例如，M2B5O9X:R(M为选自Sr、Ca、Ba、Mg和Zn的至少一种或多种，X为选自F、Cl、Br和I的至少一种或多种，和R为选自Eu、Mn、Eu和Mn的至少一种或多种)。
所述碱土金属铝酸盐荧光体包括，例如，SrAl2O4:R、Sr4Al14O25:R、CaAl2O4:R、BaMg2Al16O27:R、BaMg2Al16O12:R或BaMgAl10O17:R(R为选自Eu、Mn、Eu和Mn的至少一种或多种)。
所述碱土硫化物荧光体包括，例如，La2O2S:Eu、Y2O2S:Eu或Gd2O2S:Eu。
主要通过镧系元素如Ce活化的稀土铝酸盐荧光体包括，例如，由组成式Y3Al5O12:Ce、(Y0.8Gd0.2)3Al5O12:Ce、Y3(Al0.8Ga0.2)5O12:Ce和(Y,Gd)3(Al,Ga)5O12:Ce表示的YAG荧光体。此外，所述稀土铝酸盐荧光体还包括Tb3Al5O12:Ce或Lu3Al5O12:Ce，其中部分或全部Y用例如Tb或Lu代替。
其它荧光体包括，例如，ZnS:Eu、Zn2GeO4:Mn或MGa2S4:Eu(其中M为选自Sr、Ca、Ba、Mg和Zn的至少一种或多种)。
通过使用单独一种或两种或多种的组合，这些荧光体能够实现蓝色、绿色、黄色和红色，以及此外作为蓝色、绿色、黄色和红色的中间色的色调如蓝绿色、黄绿色和橙色。
步骤5)中的用于所述封装剂的固化过程在120至180℃、优选140至160℃的温度下1至10小时、优选2分钟至8小时来实现。固化所述有机硅树脂组合物的适合热源包括感应加热线圈、烘箱、加热板、加热枪、包括激光的红外源、微波源等。
在根据本发明所述的制造方法的步骤6)中，如图3所示，通过切削装置切割所述光学半导体装置，以得到单个的光学半导体装置。例如，所述切削装置为旋转刀片。在切割工艺后，任选地清洗和干燥光学半导体装置。如此得到的光学半导体装置具有高产品尺寸精度，并导致较少的反射器材料浪费。
应理解，至少部分步骤的顺序没有限制，并可根据本领域技术人员的实际需求来改变。例如，可在各基板单元上提供所述光学半导体芯片之前或之后，进行反射器材料的丝网印刷。因此，在一个实施方式中，本发明提供光学半导体装置的制造方法，其以如下顺序包含下述步骤：步骤1)至6)。在其它实施方式中，本发明提供光学半导体装置的制造方法，其以如下顺序包含下述步骤：步骤1)、4)、2)、3)、5)和6)。
本发明的另一方面为通过根据本发明所述的方法制造的光学半导体装置。
如图4所示，光学半导体装置10包含基板101、所述基板101上的具有第一电极102和第二电极103的电路、反射器105、倒装晶片形式的光学半导体芯片104和封装剂106。
如图5所示，光学半导体装置10包含基板101、所述基板101上的具有第一电极102和第二电极103的电路、反射器105、光学半导体芯片104、将所述芯片电连接至所述电极的引线107和封装剂106。
本发明的另一个方面为适合用于所述制造方法的用于反射器的有机硅树脂组合物。所述有机硅树脂组合物包含：
a)每分子含有至少两个可与Si-H基团反应的烯基基团的有机硅树脂，
b)每分子含有至少两个Si-H基团的有机硅树脂，
c)白色颜料，
d)氢化硅烷化催化剂，和
e)无机填料，其中各组分以以下和权利要求中规定的量存在。
令人惊讶地，本发明人发现，根据本发明的有机硅树脂组合物具有优异的粘度和触变性，因此它们适合用于形成光学半导体装置的反射器的印刷方法。
组分a)
用于反射器的有机硅树脂组合物包含每分子含有至少两个可与Si-H基团反应的烯基基团的有机硅树脂作为组分a)。
在一个实施方式中，所述组分a)由平均组成式(1)表示：
(R1R2R3SiO1/2)a(R4R5SiO2/2)b(R6SiO3/2)c(SiO4/2)d (1)，
其中，
R1至R6为相同或不同的基团，独立地选自由有机基团和烯基基团组成的组，条件是R1至R6的至少一个为烯基基团，
a表示大于0至小于1的数字，b、c和d各自表示0至小于1的数字，a+b+c+d＝1.0，和所述有机硅树脂的每分子的烯基基团的数量为至少2。
在上述平均组成式(1)中，用于R1至R6的有机基团优选选自由具有1至20个碳原子的直链或支化烷基、具有2至20个碳原子的烯基、具有5至25个碳原子的环烷基、具有5至25个碳原子的环烯基、具有6至30个碳原子的芳基、具有7至30个碳原子的芳基烷基和所述烷基、烯基、环烷基、环烯基、芳基和芳基烷基的卤化物组成的组。
用于本发明的术语"卤化物"是指一个或多个由R1至R6表示的卤素取代的烃基。术语"卤素取代的"是指氟、氯、溴或碘基。
更优选所述有机基团选自由具有1至10个碳原子的直链或支化烷基、具有2至10个碳原子的烯基、具有5至15个碳原子的环烷基、具有5至15个碳原子的环烯基、具有6至15个碳原子的芳基、具有7至15个碳原子的芳基烷基和它们的氟化物或氯化物组成的组。还特别优选所述有机基团选自由具有1至3个碳原子的烷基和苯基组成的组。具有1至3个碳原子的烷基可以是甲基、乙基、正丙基和异丙基。
如本文中使用的，(R1R2R3SiO1/2)a(R4R5SiO2/2)b(R6SiO3/2)c(SiO4/2)d可参考有机硅树脂结构中含有的特定单元来确认。这些单元已被指定为M、D、T和Q单元，其分别表示具有经验式R1R2R3SiO1/2、R4R5SiO2/2、R6SiO3/2和SiO4/2的单元，其中R1至R6各自表示如上定义的一价取代基。字母代号M、D、T和Q分别是指所述单元为单官能的、双官能的、三官能的或四官能的事实。M、D、T和Q的单元无规或嵌段排列。例如，M、D、T和Q的单元嵌段可彼此跟随，但所述单个单元也可以无规分布连接，这取决于制备过程中使用的硅氧烷。
在一个实施方式中，组分a)包含由式(2)表示的烯基官能的MD有机硅树脂和由式(3)表示的烯基官能的QM树脂：
(R7R8R9SiO1/2)e(R10R11SiO2/2)f (2)，
其中，
R7至R11为相同或不同的基团，独立地选自由有机基团和烯基基团组成的组，条件是R7至R11的至少一个为烯基基团，
e和f各自表示大于0至小于1的数字，e+f＝1.0，和
所述烯基官能的MD有机硅树脂每分子的烯基基团的数量为至少2；
(R12R13R14SiO1/2)g(SiO4/2)h (3)，
其中，
R12至R14为相同或不同的基团，独立地选自由有机基团和烯基基团组成的组，条件是R12至R14的至少一个为烯基基团，
g和h各自表示大于0至小于1的数字，g+h＝1.0，和
所述烯基官能的MQ有机硅树脂每分子的烯基基团的数量为至少2。
所述烯基官能的MD有机硅树脂的适合实例可以是由式(4)表示的有机硅树脂：
其中，D为1至100、优选1至50的数字，和M为1至100、优选1至50的数字。
在一个实施方式中，组分a)的烯基含量为0.3毫摩尔/g至0.5毫摩尔/g。
在一个实施方式中，所述烯基官能的MD有机硅树脂与烯基官能的MQ有机硅树脂的重量比为0.5:9.5至9:1，优选1:9至6:4。
用于组分a)的此类有机硅树脂可例如从AB Specialty Silicones根据商品名Andisil VQM 0.6、VQM 0.8、VQM 1.0和VQM 1.2购买。虽然所述有机硅树脂可商购获得，但此类有机硅树脂的合成方法是本领域众所周知的。
所述组分(a)以所有组分的总重量的18重量％至35重量％、优选22重量％至33重量％的量存在。
组分b)
用于反射器的有机硅树脂组合物包含每分子含有至少两个Si-H基团的有机硅树脂作为组分b)。
在一个实施方式中，所述组分b)由平均组成式(5)表示：
(R1R2R3SiO1/2)a(R4R5SiO2/2)b(R6SiO3/2)c(SiO4/2)d (5)，
其中，
R1至R6为相同或不同的基团，独立地选自由有机基团和直接键合至硅原子的氢原子组成的组，条件是R1至R6的至少一个为直接键合至硅原子的氢原子，
a和d各自表示大于0至小于1的数字，b和c各自表示0至小于1的数字，a+b+c+d＝1.0，和
所述有机硅树脂每分子的直接键合至硅原子的氢原子的数量为至少2。
在上述平均组成式(5)中，用于R1至R6的有机基团优选选自由具有1至20个碳原子的直链或支化烷基、具有2至20个碳原子的烯基、具有5至25个碳原子的环烷基、具有5至25个碳原子的环烯基、具有6至30个碳原子的芳基、具有7至30个碳原子的芳基烷基和所述烷基、烯基、环烷基、环烯基、芳基和芳基烷基的卤化物组成的组。
更优选所述有机基团选自由具有1至10个碳原子的直链或支化烷基、具有2至10个碳原子的烯基、具有5至15个碳原子的环烷基、具有5至15个碳原子的环烯基、具有6至15个碳原子的芳基、具有7至15个碳原子的芳基烷基和它们的氟化物或氯化物组成的组。还特别优选所述有机基团选自由具有1至3个碳原子的烷基和苯基组成的组。具有1至3个碳原子的烷基可以是甲基、乙基、正丙基和异丙基。
在一个实施方式中，所述组分a)优选选自由式(6)表示的有机硅树脂：
其中，D为1至100、优选1至50的数字，和M为1至100、优选1至50的数字。
此类含有Si-H基团的有机硅树脂可根据商品名7672、7048和7678从DowCorning Company商购获得。虽然所述有机硅树脂可商购获得，但此类有机硅树脂的合成方法是本领域众所周知的。
所述组分b)以所有组分的总重量的1.5重量％至2.7重量％、优选1.7重量％至2.5重量％的量存在。
组分c)
另外，所述用于反射器的有机硅树脂组合物包含白色颜料，优选选自由氧化钛、氧化锌、氧化镁、碳酸钡、硅酸镁、硫酸锌、硫酸钡和它们的任意组合组成的组。
所述白色颜料将作为白色着色剂混合以提高亮度，和改进硅树脂反射器的反射效率。其平均粒径和形状也没有限制，平均粒径优选为0.05至5.0μm，所述平均粒径是通过激光衍射分析的粒径分布测量中的重均直径D50(或中值粒径)。这些可以单独使用，或以几种的组合使用。上述颜料之中，优选二氧化钛，二氧化钛的单元晶格可以是金红石型、锐钛矿型或板钛矿型的。
上述二氧化钛可通过Al或Si的水合氧化物预先进行表面处理，以增大与树脂或无机填料的相容性或分散性。
本发明可用的二氧化钛可从Dupont根据商品名R105、R350和R 103商购获得。
所述组分c)以所有组分的总重量的10重量％至50重量％、优选20重量％至40重量％的量存在。
组分d)
另外，所述用于反射器的有机硅树脂组合物包含氢化硅烷化催化剂。
根据本发明，可用于将组分b)的化合物中的与Si键合的氢加成到具有烯基基团的组分a)的化合物上的所有催化剂可用作组分d)。
此类催化剂的实例为贵金属的化合物或配合物，所述贵金属包括铂、钌、铱、铑和钯，例如，铂卤化物、铂-烯烃配合物、铂-醇配合物、铂-醇化物配合物、铂-醚配合物、铂-醛配合物、铂-酮配合物，包括H2PtCl6.6H2O和环己酮的反应产物、铂-乙烯基硅氧烷配合物，特别是具有或没有可检测的无机键合的卤素含量的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷，双(γ-甲吡啶)-铂二氯化物、三亚甲基二吡啶-铂二氯化物、二环戊二烯-铂二氯化物、二甲基亚砜乙烯-铂(II)二氯化物以及四氯化铂与烯烃和伯胺或仲胺或伯胺和仲胺的反应产物，例如，溶于1-辛烯的四氯化铂与仲丁胺的反应产物。另外，铱与环辛二烯的配合物，例如μ-二氯双(环辛二烯)-二铱(I)，也可用于本发明中。
优选氢化硅烷化催化剂为铂的化合物或配合物，优选选自由氯铂酸、烯丙基硅氧烷-铂配合物催化剂、负载型铂催化剂、甲基乙烯基硅氧烷-铂配合物催化剂、二羰基二氯铂和2,4,6-三乙基-2,4,6-三甲基环三硅氧烷的反应产物、铂二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物和它们的任意组合组成的组，最优选铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物。
更优选氢化硅烷化催化剂为甲基乙烯基硅氧烷-铂配合物催化剂，可例如从Gelest根据商品名6829、6830、6831和6832系列商购获得。
所述氢化硅烷化催化剂以所有组分的总重量1至500ppm、更优选2至100ppm的量(以元素贵金属计算)，或以所有组分的总重量的0.2重量％至0.33重量％、优选0.2重量％至0.31重量％的量用于本发明。
组分e)
另外，所述用于反射器的有机硅树脂组合物包含无机填料。
在本发明中，所述组分e)选自由细粉二氧化硅、细粉氧化铝、熔融二氧化硅、结晶二氧化硅、方石英、氧化铝、硅酸铝、硅酸钛、氮化硅、氮化铝、氮化硼、三氧化锑和它们的任意组合组成的组。
此外，也可以使用纤维无机填料如玻璃纤维和硅灰石。这些之中，优选熔融二氧化硅，其例如可从Denka根据商品名FB-570、FB-950或FB-980商购获得。
额外组分
根据本发明的用于反射器的有机硅树脂组合物可任选包含用于进一步改进用于印刷方法和/或固化后的有机硅树脂组合物的各种性质的额外组分，其选自由反应抑制剂、偶联剂、抗氧化剂、光稳定剂、助粘剂和它们的任意组合组成的组。
所述反应抑制剂可选自由以下化合物组成的组：1-乙炔基-1-环戊醇；1-乙炔基-1-环己醇；1-乙炔基-1-环庚醇；1-乙炔基-1-环辛醇；3-甲基-1-丁炔-3-醇；3-甲基-1-戊炔-3-醇；3-甲基-1-己炔-3-醇；3-甲基-1-庚炔-3-醇；3-甲基-1-辛炔-3-醇；3-甲基-1-壬基-3-醇；3-甲基-1-癸炔-3-醇；3-甲基-1-十二炔-3-醇；3-乙基-1-戊炔-3-醇；3-乙基-1-己炔-3-醇；3-乙基-1-庚炔-3-醇；3-丁炔-2-醇；1-戊炔-3-醇；1-己炔-3-醇；1-庚炔-3-醇；5-甲基-1-己炔-3-醇；3,5-二甲基-1-己炔-3-醇；3-异丁基-5-甲基-1-己炔-3-醇；3,4,4-三甲基-1-戊炔-3-醇；3-乙基-5-甲基-1-庚炔-3-醇；4-乙基-1-辛炔-3-醇；3,7,11-三甲基-1-十二炔-3-醇；1,1-二苯基-2-丙炔-1-醇和9-乙炔基-9-芴醇。优选3,5-二甲基-1-己炔-3-醇，其可从TCI商购获得。如果存在，反应抑制剂以所有组分的总重量的0.2重量％至0.35重量％的量存在。
可用于本发明的偶联剂的实例包括γ-巯基丙基三甲氧基硅烷；N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨基乙基)γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷和N-苯基-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷；和γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三乙氧基硅烷、和β-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷。此类偶联剂可例如从GE根据商品名A-186或A-187商购获得。如果存在，偶联剂以所有组分的总重量的0.1重量％至2.0重量％的量包含。
在一个实施方式中，本发明提供一种用于反射器的有机硅树脂组合物，其包含：
a)18重量％至35重量％的每分子含有至少两个可与Si-H基团反应的烯基基团的有机硅树脂，
b)1.5重量％至2.7重量％的每分子含有至少两个Si-H基团的有机硅树脂，
c)1重量％至50重量％的白色颜料，
d)0.2重量％至0.33重量％的氢化硅烷化催化剂，和
e)32重量％至48重量％的无机填料，
其中重量百分比基于所述用于反射器的有机硅树脂组合物的所有组分的总重量。
所述用于反射器的有机硅树脂组合物可通过真空混合器和/或三辊磨机混合所有组分来制备。
根据本发明，用于反射器的有机硅树脂组合物优选显示出在2.2至3.9、优选2.4至3.8的范围内的触变指数，所述触变指数由在2s-1的剪切速率下测定的粘度与在20s-1的剪切速率下测定的粘度之比表示。所述粘度是在来自TA公司的AR 2000ex仪器上在试验之前平衡2分钟下测量的。
因此，所述用于反射器的有机硅树脂组合物具有用于根据本发明的制造方法的步骤b)中的印刷方法的优异触变性。如果所述触变指数低于2.2，则所述有机硅树脂组合物可具有降低的印刷能力和/或性能。例如，可能难以将所述有机硅树脂组合物挤压通过丝网印刷掩模。如果所述触变指数大于3.9，则所述有机硅树脂组合物可导致程序缺陷。例如，所述树脂可在印刷方法后渗出或流向基板单元的非希望区域。
根据本发明，用于反射器的有机硅树脂组合物优选显示出大于90％、更优选大于95％的优异的反射率，其在来自Perkin Elmer的Lambda 35上在300nm至800nm的波长范围内测得。
参考以下实施例可以更好地理解本公开内容。
实施例
1.用于反射器的有机硅树脂组合物
材料：
如下列出用于有机硅树脂组合物的组分的商业来源。
含有至少两个烯基基团的有机硅树脂 VQM 0.6(AB Specialty Silicones)
含有至少两个Si-H基团的有机硅树脂 Syl-Off 7672(Dow Corning)
氢化硅烷化催化剂 SiP 6832.2(Gelest)
反应抑制剂 3,5-二甲基-1-己炔-3-醇(TCI)
无机填料 FB570(Denka)
白色颜料 R105(Dupont)
偶联剂 A-186(GE)
通过以下步骤制备具有如下表1所示的组成的本发明的实施例1至3(E1至E3)和比较例1和2(CE1和CE2)：将所有组分称重到100mL聚苯乙烯瓶中；将混合物加入到在真空下的高速离心机中，并在2000r/min的转速下混合5min；移除所述混合物，并通过三辊磨机3次；将所述混合物再添加到在真空下的高速离心机中，并在2000r/min的转速下混合5min。
表1.用于反射器的有机硅树脂的组合物(以重量份计)
组分 E1 E2 E3 CE1 CE2
含有至少两个烯基基团的有机硅树脂 23.22 27.86 32.50 35.8 17.5
含有至少两个Si-H基团的有机硅树脂 1.78 2.14 2.50 2.74 1.34
氢化硅烷化催化剂 0.22 0.27 0.31 0.35 0.18
反应抑制剂 0.24 0.28 0.33 0.36 0.20
无机填料 45 40 35 30 50
白色颜料 30 30 30 30 30
偶联剂 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8
测试有机硅树脂组合物的所有实例的触变指数(TI)，其表示所述组合物的触变性。通过用在2s-1的剪切速率下测定的粘度除以在20s-1的剪切速率下测定的粘度计算TI。所述粘度是在来自TA公司的AR 2000ex仪器上在试验之前平衡2分钟下测量的。
另外，根据本发明制造方法的步骤c)固化后的各实施例的反射率在Perkin Elmer制造的Lambda 35上在460nm的波长范围下测量。
粘度、TI和反射率的测量结果汇总在表2中。
表2.测量结果
性质 E1 E2 E3 CE1 CE2
粘度(2s-1)(Pa.s) 62.54 33.84 14.54 4.87 90.63
粘度(20s-1)(Pa.s) 19.16 9.31 4.87 2.41 22.52
TI 3.26 3.64 2.99 2.02 4.02
反射率(460nm) 98.1 96.7 96.5 96.2 N/A1
1没有测试，由于不能得到用于试验的平面，这是由实施例的高粘度引起的。
如可以看到的，所有实施例E1至E3显示出用于印刷方法的适合的触变指数和粘度。然而，比较例CE1具有较低的粘度和TI，这将导致印刷后的树脂扩散和渗出到基板单元的非希望区域上。CE2的组合物具有过高的粘度，这使得其难以在印刷方法期间挤压通过所述掩模。
另外，所有本发明的实施例制备的反射器显示出大于96％的固化后的高反射率，这适合用于光学半导体装置。
2.光学半导体装置的制造方法
本发明的实施例
E1的组合物用作如下示出的根据本发明的制造方法中的用于反射器的有机硅树脂组合物。
(1)如图1所示，将具有两个通孔(e)的丝网印刷掩模(a)覆盖到其上形成有电路(未示出)的陶瓷基板(b)上。将各基板单元(b)与通孔(e)的阵列对齐。如图6所示，所述基板具有54mm宽和66mm长的尺寸，包括外部框架。所述基板阵列由14行和17列的单元组成，即14×17阵列。各基板单元具有3mm宽、3mm长和0.4mm高的尺寸。将E1(c)的有机硅树脂分配到丝网印刷掩模(a)上，并通过抹刀(d)挤压。因此，将各通孔充满有机硅树脂(c)，并将有机硅树脂(c)丝网印刷到各基板单元(b)上。然后，移除所述印刷丝网掩模(a)，如此在各基板单元(b)上的印刷树脂之间产生空腔阵列。然后，将印刷树脂在烘箱中在150℃下固化1小时，制备各自具有0.4mm高度的反射器。
(2)如图2所示，将具有1mm宽和1mm长的尺寸的LED倒装晶片(f)粘接至各空腔中的基板单元上的回路(未示出)。将主要含有可从ShinEtsu根据商品名KER-2500商购获得的二甲基硅酮并且还含有填料和荧光体的有机硅封装物(g)分配到所述空腔中，达到封装剂层的顶部表面不超过反射器的顶部表面同时LED芯片(f)完全被封装的程度。然后，在烘箱中，在150℃下固化所述有机硅封装剂(g)5小时。
(3)如图3所示，通过运用旋转刀片在各反射器的中间切穿来切割LED装置的阵列。进一步清洗和干燥所得到的单个LED装置。
比较例
在比较例中，除运用通过部分模制的常规制造方法且如图7所示在每两个相邻通过反射器之间存在具有1mm宽的间隙以外，所述制造方法与用于本发明的实施例中相同。因此，具有与本发明实施例中相同的总尺寸的基板由11×13阵列组成。另外，通过运用旋转刀片以在各间隙中间切穿基板来切割LED装置的阵列。
通过上述LED装置的制造方法，如此制备的LED装置的数量为238片(14×17＝238)，其比通过常规方法制造的LED装置数量(11×13＝143)大约1.7倍。因此，已经显示，与常规方法相比，通过使用根据本发明的制造方法，显著增大LED装置的制造中的生产率。
在不脱离本发明的精神和范围的情况下，本领域普通技术人员可以实施本发明的这些和其它修改和变化。另外，应理解，各种实施方式的各方面可以在整体或组分中互换。此外，本领域普通技术人员将理解，前述描述仅仅是示例性的，并不意图限制在所附权利要求中进一步描述的本发明。

Claims (30)

1.制造光学半导体装置的方法，其包括下述步骤：
1)提供由多于一个的各自具有电路的基板单元组成的基板；
2)通过印刷方法在各基板单元上提供用于反射器的有机硅树脂组合物；
3)固化所述用于反射器的有机硅树脂组合物，并得到在各基板单元上限定空腔的反射器；
4)将光学半导体芯片在各空腔中粘接在各基板单元上，并将各光学半导体芯片电连接至所述基板单元上的各电路；
5)在各空腔中提供封装剂，固化，并得到各光学半导体装置；和
6)通过切削装置切割所述光学半导体装置，从而得到单个的光学半导体装置。
2.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤1)中，所述基板由玻璃、环氧树脂、陶瓷、金属和硅形成，优选陶瓷。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中在步骤2)中，所述印刷方法选自丝网印刷、模版印刷和胶版印刷，优选丝网印刷。
4.根据权利要求3所述的方法，其中在所述丝网印刷工艺中，将具有通孔阵列的掩模放置在所述基板上，并将所述用于反射器的有机硅树脂组合物挤压到各通孔中。
5.根据权利要求1至4任一项所述的方法，其中在步骤3)中，在120℃至180℃、优选140℃至160℃的温度下固化所述用于反射器的有机硅树脂组合物10分钟至2小时，优选30分钟至1.5小时。
6.根据权利要求1至5任一项所述的方法，其中在步骤3)中，所述反射器具有在350nm至800nm的波长下的大于70％、优选大于80％的光反射率。
7.根据权利要求1至6任一项所述的方法，其中在步骤3)中，所述反射器的高度在0.1mm至3.0mm、优选0.3mm至2.0mm的范围内。
8.根据权利要求1至7任一项所述的方法，其中在步骤4)中，粘接在各基板单元上的光学半导体芯片的表面是面朝上的或面朝下的。
9.根据权利要求1至8任一项所述的方法，其中在步骤5)中，所述封装剂包含有机硅树脂、填料和荧光体。
10.根据权利要求1至9任一项所述的方法，其中在步骤5)中，在120℃至180℃、优选140℃至160℃的温度下固化所述封装剂1至10小时，优选2至8小时。
11.根据权利要求1至10任一项所述的方法，其中在步骤6)中，通过旋转刀片切割所述光学半导体装置。
12.用于反射器的有机硅树脂组合物，其包含：
a)18重量％至35重量％的每分子含有至少两个可与Si-H基团反应的烯基基团的有机硅树脂，
b)1.5重量％至2.7重量％的每分子含有至少两个Si-H基团的有机硅树脂，
c)1重量％至50重量％的白色颜料，
d)0.2重量％至0.33重量％的氢化硅烷化催化剂，和
e)32重量％至48重量％的无机填料，
其中重量百分比基于所述用于反射器的有机硅树脂组合物的所有组分的总重量。
13.根据权利要求12所述的用于反射器的有机硅树脂组合物，其中所述组分a)由平均组成式(1)表示：
(R1R2R3SiO1/2)a(R4R5SiO2/2)b(R6SiO3/2)c(SiO4/2)d (1)，
其中，
R1至R6为相同或不同的基团，独立地选自由有机基团和烯基基团组成的组，条件是R1至R6中的至少一个为烯基基团，
a表示大于0至小于1的数字，b、c和d各自表示0至小于1的数字，a+b+c+d＝1.0，和
组分a)的每分子的烯基基团的数量为至少2。
14.根据权利要求12或13所述的用于反射器的有机硅树脂组合物，其中组分a)中的有机基团选自由具有1至20个碳原子的直链或支化烷基、具有2至20个碳原子的烯基、具有5至25个碳原子的环烷基、具有5至25个碳原子的环烯基、具有6至30个碳原子的芳基、具有7至30个碳原子的芳基烷基和它们的卤化物组成的组。
15.根据权利要求12至14任一项所述的用于反射器的有机硅树脂组合物，其中组分a)中的有机基团选自由具有1至3个碳原子的烷基和苯基组成的组。
16.根据权利要求12至15任一项所述的用于反射器的有机硅树脂组合物，其中所述组分(a)以所有组分的总重量的18重量％至35重量％、优选22重量％至33重量％的量存在。
17.根据权利要求12至16任一项所述的用于反射器的有机硅树脂组合物，其中所述组分b)由平均组成式(5)表示：
(R1R2R3SiO1/2)a(R4R5SiO2/2)b(R6SiO3/2)c(SiO4/2)d (5)，
其中，
R1至R6为相同或不同的基团，独立地选自由有机基团和直接键合至硅原子的氢原子组成的组，条件是R1至R6中的至少一个为直接键合至硅原子的氢原子，
a和d各自表示大于0至小于1的数字，b和c各自表示0至小于1的数字，a+b+c+d＝1.0，和
所述有机硅树脂每分子的直接键合至硅原子的氢原子数量为至少2。
18.根据权利要求12至17任一项所述的用于反射器的有机硅树脂组合物，其中组分b)中的有机基团选自由具有1至20个碳原子的直链或支化烷基、具有2至20个碳原子的烯基、具有5至25个碳原子的环烷基、具有5至25个碳原子的环烯基、具有6至30个碳原子的芳基、具有7至30个碳原子的芳基烷基和它们的卤化物组成的组。
19.根据权利要求12至18任一项所述的用于反射器的有机硅树脂组合物，其中组分b)中的有机基团选自由具有1至3个碳原子的烷基和苯基组成的组。
20.根据权利要求12至19任一项所述的用于反射器的有机硅树脂组合物，其中组分b)以所有组分的总重量的1.7重量％至2.5重量％的量存在。
21.根据权利要求12至20任一项所述的用于反射器的有机硅树脂组合物，其中组分c)选自由氧化钛、氧化锌、氧化镁、碳酸钡、硅酸镁、硫酸锌、硫酸钡和它们的任意组合组成的组。
22.根据权利要求12至21任一项所述的用于反射器的有机硅树脂组合物，其中组分c)以所有组分的总重量的5重量％至40重量％的量存在。
23.根据权利要求12至22任一项所述的用于反射器的有机硅树脂组合物，其中组分d)选自由氯铂酸、烯丙基硅氧烷-铂配合物催化剂、负载型铂催化剂、甲基乙烯基硅氧烷-铂配合物催化剂、二羰基二氯铂和2,4,6-三乙基-2,4,6-三甲基环三硅氧烷的反应产物、铂二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物和它们的任意组合组成的组。
24.根据权利要求12至23任一项所述的用于反射器的有机硅树脂组合物，其中组分d)以所有组分的总重量的0.2重量％至0.31重量％的量存在。
25.根据权利要求12至24任一项所述的用于反射器的有机硅树脂组合物，其中组分e)选自由细粉二氧化硅、细粉氧化铝、熔融二氧化硅、结晶二氧化硅、方石英、氧化铝、硅酸铝、硅酸钛、氮化硅、氮化铝、氮化硼、三氧化锑和它们的任意组合组成的组。
26.根据权利要求12至25任一项所述的用于反射器的有机硅树脂组合物，其中组分e)以所有组分的总重量的35重量％至45重量％的量存在。
27.根据权利要求12至26任一项所述的用于反射器的有机硅树脂组合物，其任选地包含选自由反应抑制剂、偶联剂、抗氧化剂、光稳定剂、助粘剂和它们的任意组合组成的组的额外组分。
28.根据权利要求12至27任一项所述的用于反射器的有机硅树脂组合物，其中在2s-1的剪切速率下的粘度与在20s-1的剪切速率下的粘度之比在2.2至3.9、优选2.4至3.8的范围内。
29.一种通过根据权利要求1至11任一项所述的方法制造的光学半导体装置。
30.一种通过根据权利要求1至11任一项所述的方法制造的发光二极管装置。
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