CN102412389A - 一种锂离子电池用掺镁镍钴酸锂正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于电池材料制备技术领域，具体涉及一种锂离子电池用掺镁镍钴酸锂正极材料的制备方法，包括将Li源：Ni源：Co源：Mg源按比例进行配料后进行湿法球磨混料，得到混合好的浆料；再将混合好的浆料进行喷雾干燥；再将干燥料在热处理气氛中升温作预热处理，得到预烧料；再将预烧料粉碎，然后加入PVA粘结剂，压成密实块体；再将压实块体再次在热处理气氛中作升温保温处理，得到烧结料；最后将烧结料作降温处理后，再将烧结料粉碎、筛分，得到掺镁镍钴酸锂正极材料。本发明制备的产品具有颗粒分布均匀、容量高、振实密度高的特点，同时制备方法工艺简单、成本低廉，适用于工业化生产。

Description

一种锂离子电池用掺镁镍钴酸锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于电池材料制备技术领域，具体涉及一种锂离子电池用高密度掺镁镍钴酸锂正极材料的制备方法。
背景技术
LiCoO2是目前商业化锂离子电池的主要正极材料，但是它存在价格昂贵、不利于环保，比容量低等缺点。LiNiO2掺杂Co元素的正极材料同时具有了LiNiO2材料较高的放电比容量，又稳定了材料的层状结构，增强了材料的循环稳定性，但是这种材料也存在耐过充能力差、热稳定性较差、首次放电不可逆容量较高等缺陷。为解决以上问题，使镍钴材料能尽快应用于商业化领域，国内外学者进行了大量的掺杂实验，以改善材料的电化学性能，其中镁的掺杂可以稳定镍钴酸锂材料结构，增加锂离子的扩散系数，明显抑制充放电过程中的放热反应，因此材料的循环性能和耐过充性能明显提高。目前，合成锂离子电池正极材料的方法分固相合成法、液相合成法两大类，固相合成法又分高温固相法和低温固相法两种，液相法又分溶胶-凝胶法和先生产前躯体液相合成法两种，各种方法均有利弊。中国专利文献CN03112435.6公布了“以纳米四氧化三钴为原料制备锂离子电池正极材料钴酸锂的方法”，这种方法是传统的高温固相合成法，方法简单，原料及生产成本低，但制备的材料，粒度分布范围宽，晶体尺寸较大，电化学性能较差。中国专利文献CN200810052730公布了“掺杂和表面包覆的镍钴酸锂的制备方法”，用价格便宜、资源多的镍代替了部分价格昂贵、资源少的钴，有一定优势，生产工艺采用液相合成法的先生产前躯体的液相合成法，但是该方法存在诸如生产工艺长、成本高、工艺复杂，设备要求高，工业化难度高同时又有污水排放等问题和缺点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，对现有的固相合成法和液相合成法进行改良，结合两种合成方法的优势，从而获得一种具备价格低廉、安全环保、性能优良特点的锂离子电池用高密度掺镁镍钴酸锂正极材料的制备方法。
本发明提供了一种改进的高温固相法来制备掺镁镍钴酸锂正极材料。在前驱体制备中，采用纳米制备分散技术，使固体粒子和液体物质均匀分布为流变体，使固体微粒完全被润湿，研磨成亚微米级颗粒；烧结采用静态烧结工艺，并严格控制烧结气氛和烧结温度。
具体来说，为实现本发明的目的，发明人提供如下的技术方案： 
一种锂离子电池用掺镁镍钴酸锂正极材料的制备方法，按如下步骤进行：
（1）将锂盐、镍盐或镍的氧化物、钴盐或钴的氧化物、镁盐或镁的氧化物按比例进行配料，其中Li：Ni：Co：Mg的摩尔数比为1：0.7～0.9：0.1～0.2：0～0.1且≠0；
（2）将所配制的原料在水和酒精的混合溶剂中进行湿法球磨混料，得到混合好的浆料； 
（3）将混合好的浆料进行喷雾干燥；
（4）将干燥料在热处理气氛为空气或氧气与空气的混合气中升温作预热处理，升温速率为5～30℃/min，保温范围为350～500℃，保温时间为0.5～3小时，得到预烧料；
（5）将预烧料粉碎，然后加入PVA粘结剂，压成密实块体；
（6）将压实块体再次在热处理气氛为空气或氧气与空气的混合气中作升温保温处理，升温速率为5～20℃/min，保温范围为750～850℃，保温时间为5～20小时，得到烧结料；
（7）将烧结料作降温处理，降温速率为10～20℃/min，降至室温后，再将烧结料粉碎、筛分，得到晶核为LiNixCoyMgzO2的合成物颗粒，其中x、y、z为摩尔份数，取值范围：x为0.7～0.9、y为0.1～0.2、z为0～0.1且≠0。得到的合成物颗粒的粒径为5～15μm。
上述制备方法中所采用的锂盐、镍盐、钴盐、镁盐可选择碳酸盐、草酸盐、硝酸盐，因锂在高温时易挥发缺损，故称量锂盐时，应过量0.1～1%(摩尔比)。
本发明从高放电平台、大电容量、循环性能好、原材料及生产成本低、无污染、便于大规模生产等理念出发来设计锂离子电池正极材料的制备方法。采用Ni代替Co，可降低原材料成本，又可提高产品性能，采用微量Mg代替Co是因为Mg掺杂体系的电导率远高于母体LiCoO2的电导率，这样的空穴密度增加，从而引起电导的提高。用纳米MgO表面包覆LiNixCoyMgzO2，可改善循环稳定性并提升工作电压。表面包覆在循环充放电时能起到稳定LiNixCoyMgzO2层状结构以维持锂离子扩散通道左右。掺杂降低了原料Co用量，但产品LiNixCoyMgzO2仍然同LiCoO2一样，呈六方晶系的层状结构。掺杂使精胞C轴生长、C轴增大，层间距变大，有利于Li+的嵌入和脱出。
作为优选方案，所述的步骤（1）中Li：Ni：Co：Mg的摩尔数比为1：0.8：0.15：0.05时，可以获得化学式为LiNi0.8Co0.15Mg0.05O2的结晶度最佳、电性能最好的材料。
 
作为优选方案，根据本发明所述的锂离子电池用掺镁镍钴酸锂正极材料的制备方法，其中，所述的步骤（1）中的锂盐为电池级氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂中的一种或几种混合物；镍盐、钴盐或镁盐为碳酸盐、草酸盐、硝酸盐。
作为优选方案，根据本发明所述的锂离子电池用掺镁镍钴酸锂正极材料的制备方法，其中，所述的步骤（2）中混合好的浆料的粒度为0.5～1.5μm。
作为优选方案，根据本发明所述的锂离子电池用掺镁镍钴酸锂正极材料的制备方法，其中，所述的步骤（4）中氧气气氛要求为1.5～2个大气压的氧气压力。作为更优选方案，根据本发明所述的锂离子电池用掺镁镍钴酸锂正极材料的制备方法，其中，所述的步骤（4）中氧气气氛要求为1.5个大气压的氧气压力；预烧温度为400℃，预烧时间为2小时，这样可以获得致密性好和颗粒大小适当、粒度分布均匀的预烧料。
作为优选方案，根据本发明所述的锂离子电池用掺镁镍钴酸锂正极材料的制备方法，其中，所述的步骤（5）中预烧料粉碎至粒径为2～5μm；PVA粘结剂的加入量以预烧料计为0.2～0.8 wt%。作为更优选方案，根据本发明所述的锂离子电池用掺镁镍钴酸锂正极材料的制备方法，其中，所述的步骤（5）中预烧料粉碎至粒径为3μm；PVA粘结剂的加入量为0.5wt%。
作为优选方案，根据本发明所述的锂离子电池用掺镁镍钴酸锂正极材料的制备方法，其中，所述的步骤（6）中氧气气氛要求为1.5～2个大气压的氧气压力。作为更优选方案，根据本发明所述的锂离子电池用掺镁镍钴酸锂正极材料的制备方法，其中，所述的步骤（6）中氧气气氛要求为2个大气压的氧气压力，升温速率10℃/min，保温温度为800℃，并保温10小时，这样可以获得晶相完整，元素摩尔比不易偏离的材料。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明制备的粉料，颗粒分布均匀，平均一次晶粒度为0.5～1μm；容量高，0.5C放电容量范围在170～180mAh/g，振实密度在2.5～2.8g/cm3，1C循环100次容量衰减在5%以内。
本发明的制备方法具有工艺简单、成本低廉的特点，适用于工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例1的扫描电镜图谱。
图2是本发明实施例1材料0.5C放电容量图谱。
图3是本发明实施例1材料1C循环100次容量图。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
（1）按Li:Ni:Co:Mg的摩尔比为1.01：0.8：0.15：0.05的比例称取纯度较高的反应物原料LiOH·H2O、Ni(OH)2、Co3O4、MgO；
（2）将所配制的原料按比例为料：酒精：水：锆球=1：0.05：2：4（wt%），进行湿法球磨混料10小时，混合好的浆料的粒度为0.5～1.5μm；
（3）将混合好的浆料进行喷雾干燥；
（4）将干燥料装入陶瓷钵中，置入管式炉中加热，在氧气气氛为1.5个大气压的氧气压力中升温作预热处理，升温速率为15℃/min，于400℃下保温预烧2小时，得到预烧料；
（5）将预烧料粉碎至粒径为2～5μm，在预烧料中加入0.5wt%PVA粘结剂，在1800kg/cm3压力下，压成密实块体；
（6）将压实块体置入管式炉中的陶瓷钵中，在2个大气压的氧气压力作升温保温处理，升温速率为10℃/min，750℃煅烧，并保温15小时，得到烧结料；
（7）将装有反应完全的烧结料的陶瓷钵作降温处理，降温速率为10℃/min，降至室温后，再将烧结料倒出并集中粉碎、筛分，气流粉碎过筛，分级得到粒经为8μm、振实密度为2.5g/cm3的化学式为LiNi0.8Co0.15Mg0.05O2的高密度掺镁镍钴酸锂正极材料。
经检验，该掺镁镍钴酸锂正极材料的颗粒分布均匀，平均一次晶粒度为0.5μm（见图1）；0.5C放电容量达180mAh/g（见图2）；1C循环100次容量衰减为4.5%（见图3）。
实施例2
（1）按Li:Ni:Co:Mg的摩尔比为1.01:0.8:0.15:0.05的比例称取纯度较高的反应物原料碳酸锂、碳酸镍、碳酸钴、碳酸镁；
（2）将所配制的原料按比例为料：酒精：锆球=1：0.05：2.5：4（wt%），进行湿法球磨混料12小时，混合好的浆料的粒度为0.5～1.5μm；
（3）将混合好的浆料进行喷雾干燥；
（4）将干燥料装入陶瓷钵中，置入管式炉中加热，在氧气气氛为1.5个大气压的氧气压力中升温作预热处理，升温速率为10℃/min，于450℃下保温预烧2小时，得到预烧料；
（5）将预烧料粉碎至粒径为2～5μm，在预烧料中加入0.5wt%PVA粘结剂，在1800kg/cm3压力下，压成密实块体；
（6）将压实块体置入管式炉中的陶瓷钵中，在2个大气压的氧气压力作升温保温处理，升温速率为10℃/min，800℃煅烧，并保温10小时，得到烧结料；
（7）将装有反应完全的烧结料的陶瓷钵作降温处理，降温速率为20℃/min，降至室温后，再将烧结料倒出并集中粉碎、筛分，气流粉碎过筛，分级得到粒经为10μm、振实密度为2.6g/cm3的化学式为LiNi0.8Co0.15Mg0.05O2高密度掺镁镍钴酸锂正极材料。
经检验，该掺镁镍钴酸锂正极材料的颗粒分布均匀，平均一次晶粒度为0.6μm；0.5C放电容量达175mAh/g；1C循环100次容量衰减为5%。
实验研究表明，除了上述最优实施例外，将本发明主要工艺参数控制在发明内容揭示的范围内：如步骤（1）中：Li：Ni：Co：Mg的摩尔数比为1：0.7～0.9：0.1～0.2：0～0.1且≠0，锂盐为硝酸盐，镍盐、钴盐或镁盐为草酸盐、硝酸盐；步骤（4）中：升温速率为5～30℃/min，保温范围为350～500℃，保温时间为0.5～3小时；步骤（5）中：PVA粘结剂的加入量以预烧料计为0.2～0.8 wt%；步骤（6）中：升温速率为5～20℃/min，保温范围为750～850℃，保温时间为5～20小时。都能得到平均一次晶粒度为0.5～1μm，0.5C放电容量范围在170～180mAh/g，振实密度在2.5～2.8g/cm3，1C循环100次容量衰减在5%以内的晶核为LiNixCoyMgzO2的合成物颗粒，颗粒的粒径为5～15μm，发明人在此不再一一赘述。
上述优选实施例只是用于说明和解释本发明的内容，并不构成对本发明内容的限制。尽管发明人已经对本发明做了较为详细地列举，但是，本领域的技术人员根据发明内容部分和实施例所揭示的内容，能对所描述的具体实施例做各种各样的修改或/和补充或采用类似的方式来替代是显然的，并能实现本发明的技术效果。本发明中出现的术语用于对本发明技术方案的阐述和理解，并不构成对本发明的限制。

Claims (6)

1.一种锂离子电池用掺镁镍钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，该制备方法按如下步骤进行：
（1）将锂盐、镍盐或镍的氧化物、钴盐或钴的氧化物、镁盐或镁的氧化物按比例进行配料，其中Li：Ni：Co：Mg的摩尔数比为1：0.7～0.9：0.1～0.2：0～0.1且≠0；
（2）将所配制的原料在水和酒精的混合溶剂中进行湿法球磨混料，得到混合好的浆料； 
（3）将混合好的浆料进行喷雾干燥；
（4）将干燥料在热处理气氛为空气或氧气与空气的混合气中升温作预热处理，升温速率为5～30℃/min，保温范围为350～500℃，保温时间为0.5～3小时，得到预烧料；
（5）将预烧料粉碎，然后加入PVA粘结剂，压成密实块体；
（6）将压实块体再次在热处理气氛为空气或氧气与空气的混合气中作升温保温处理，升温速率为5～20℃/min，保温范围为750～850℃，保温时间为5～20小时，得到烧结料；
（7）将烧结料作降温处理，降温速率为10～20℃/min，降至室温后，再将烧结料粉碎、筛分，得到晶核为LiNixCoyMgzO2的合成物颗粒，其中x、y、z为摩尔份数，取值范围：x为0.7～0.9、y为0.1～0.2、z为0～0.1且≠0。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池用掺镁镍钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中的锂盐为电池级氢氧化锂、碳酸锂、硝酸锂中的一种或几种混合物；镍盐、钴盐或镁盐为碳酸盐、草酸盐、硝酸盐。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池用掺镁镍钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中混合好的浆料的粒度为0.5～1.5μm。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池用掺镁镍钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（4）中热处理气氛要求为1.5～2个大气压的氧气压力。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池用掺镁镍钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（5）中预烧料粉碎至粒径为2～5μm；PVA粘结剂的加入量以预烧料计为0.2～0.8 wt%。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池用掺镁镍钴酸锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（6）中热处理气氛要求为1.5～2个大气压的氧气压力。
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