CN102407154A - 一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂及其制造方法 - Google Patents

一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂及其制造方法 Download PDF

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谢云龙
郭航鸣
钟依均
林惠琳
朱康琴
郑盼聪
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Abstract

本发明是一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂及其制造方法。本发明的目的是针对贵金属催化剂所存在的贵金属资源稀少、价格昂贵、制造成本高的不足之处，提供一种原料易得、制造成本低廉，催化剂活性组分与载体结合牢固的分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂及其制造方法。本发明的催化剂是一种蜂窝状催化燃烧催化剂，它包括分子筛涂层、锰基复合氧化物和蜂窝状载体。本发明催化剂的制造步骤是：将含有锰基复合氧化物前驱物、分子筛和水混合均匀后，制成含有锰基复合氧化物前驱物的浆液；将蜂窝状载体浸入含有锰基复合氧化物前驱物的浆液后，经干燥、焙烧后即得一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂。

Description

一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂及其制造方法
技术领域
本发明涉及环境保护技术领域，特别是用于废气处理的一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂及其制造方法。
背景技术
挥发性有机化合物(VOCs)及工厂氮氧化物(NOx)废气是均是大气污染的主要来源。其中对VOCs的最有效的消除方法之一是催化燃烧法。VOCs的催化燃烧是典型的气-固催化反应，实质上是完全的催化氧化反应，也就是在催化剂作用下将废气中有害碳氢物质在较低的温度下无焰燃烧转为无害的二氧化碳和水。有机废气催化燃烧的研究发展以催化剂的研发为关键技术。按活性组分的不同，可将催化燃烧催化剂分为贵金属催化剂和非贵金属催化剂。其中贵金属催化剂具有较高的比活性、良好的抗硫性，但是由于资源稀少，价格昂贵，使得应用受到限制。因此，人们将注意力转移到非贵金属催化剂的研制上，很有必要研制出活性高、寿命长性能优良的非贵金属催化剂来取代贵金属催化剂。
一般认为，复合氧化物之间由于存在结构或电子调变等相互作用，其活性比相应的单一非贵金属氧化物要高(H.T.Wang et al，Cataly.Today，1999，53：661-667；王幸宜等，催化学报，1994，15：103-108)。研究表明，铜和锰的氧化物是良好的深度氧化催化剂。黄海凤等人研究发现，负载型Cu-Mn/γ-Al203催化剂对苯、甲苯、二甲苯等多种VOCs均能降低转化率达到99％时的反应温度(黄海凤等，高校化学工程学报，2004，18(2)：152-155)。Samantaray通过Mn对TiO2-SiO2复合氧化物进行改性后，发现其具有较好的低温催化燃烧性能，在100～300℃的反应温度下即可将丙酮、甲醇和2-丙醇等挥发性有机化物完全催化燃烧掉，并且随着反应的进行没有发现催化活性的下降，可以认为Mn改性的TiO2-SiO2复合氧化物是性能优良的低温催化氧化催化剂(S.K.Samantaray，Appl.Catal.B，2005，57(2)：83-91.)。但遗憾的是催化剂在高温下使用时，活性组份团聚烧结而迅速失活，体现出这类非贵金属复合氧化物催化剂的一大致命缺点。
发明内容
本发明的目的是针对贵金属催化剂所存在的贵金属资源稀少、价格昂贵、制造成本高的不足之处，提供一种原料易得、制造成本低廉的分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂及其制造方法。
本发明是通过以下的技术方案完成的，一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂是一种蜂窝状催化燃烧催化剂，它包括分子筛涂层、锰基复合氧化物和蜂窝状载体，其中，所述的分子筛的质量为蜂窝状载体的5％～30％，所述的锰基复合氧化物担载量为蜂窝状载体的2％～20％。
在一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂中，所述的分子筛是H-ZSM-5分子筛、Fe-ZSM-5分子筛、Co-ZSM-5分子筛、Cu-ZSM-5分子筛、Mn-ZSM-5分子筛、Ag-ZSM-5分子筛、Na-ZSM-5分子筛、K-ZSM-5分子筛、Ce-ZSM-5分子筛、Sillicalite-1分子筛和TS-1分子筛中的一种，所述的锰基复合氧化物为Ce、Y、La、Zr、Pr、Sm、Ti、Fe、Ag、Co、Ni、Cu中的一种及一种以上与Mn的复合氧化物；所述的蜂窝状载体为堇青石陶瓷蜂窝载体。
一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂的制造方法，其制造方法包括以下步骤：
(1)将含有锰基复合氧化物前驱物、分子筛和水混合均匀后，制成含有锰基复合氧化物前驱物的浆液。
(2)将蜂窝状载体浸入含有锰基复合氧化物前驱物的浆液后，取出除去蜂窝状载体孔道内多余浆液，干燥，焙烧，得本发明的分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂。
(3)重复步骤(2)一至三次，得本发明的不同担载量的分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂。
在上述的一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂及其制造方法中，在步骤(1)中，所述的锰基复合氧化物前驱物为含Mn的可溶性物质及含Ce、Y、La、Zr、Pr、Sm、Ti、Fe、Ag、Co、Ni、Cu的可溶性物质中的一种或一种以上。
在上述的一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂及其制造方法中，在步骤(1)中，所述的含有锰基复合氧化物前驱物的浆液中含有酒石酸、柠檬酸、苹果酸中的一种以上。
在上述的一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂及其制造方法中，在步骤(1)中，所述的含有锰基复合氧化物前驱物的浆液中含有Na、K、Cs、Sr、Ba的氧化物、氢氧化物和可溶性盐中的一种以上。
在上述的一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂及其制造方法中，在步骤(1)中，所述的含有锰基复合氧化物前驱物的浆液中含有乙二醇。
在上述的一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂及其制造方法中，在步骤(1)中，所述的含有锰基复合氧化物前驱物的浆液中含有聚乙二醇。
本发明制备的一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂具有催化剂活性组分与载体结合牢固，使用过程中不易脱落的特点，当催化剂在高温条件下焙烧，活性组分不易与分子筛涂层发生烧结现象，能明显的提高催化剂热稳定性，从而有效的提高催化剂的高温活性；本发明的一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂与贵金属催化剂想比，具有原料易得、制造成本低廉的优点。本发明的分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂不仅可以用于挥发性有机废气的催化燃烧处理还可以用于工厂废气中氮氧化物的催化降解。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做出进一步的具体说明，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
称取15.79g 50％的Mn(NO3)2溶液、2.30g Cu(NO3)2·3H2O、2.89g Silicalite-1分子筛，加6.86g水，搅拌成浆液，再把此浆液涂覆到尺寸为50mm×25mm×40mm、开孔率为195cell/in2、质量为30.2g堇青石蜂窝陶瓷上，吹出蜂窝通道内残余液，此时浆液还有部分剩余，将堇青石蜂窝陶瓷在室温晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后在马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述浸渍、干燥、焙烧2次，最后一次焙烧温度为500℃，焙烧4小时，即制得本发明的整体催化剂。
所制得的整体式催化剂制成圆柱形，装填于固定床催化燃烧反应器中，以甲苯或乙酸乙酯的催化燃烧作为探针反应，进行有机废气净化催化燃烧性能评价，蜂窝陶瓷催化剂装填规格为直径20mm、长40mm，经空气载带甲苯或乙酸乙酯流经反应器，甲苯或乙酸乙酯在空气中的含量4.2～4.5g·m-3，空速10000h-1。其催化燃烧效率分别见表1和表2。以下实施例所制催化剂的有机废气净化催化燃烧性能评价如没有特别说明，均按此反应条件进行。
实施例2
称取15.82g 50％的Mn(NO3)2溶液、2.29g Cu(NO3)2·3H2O、2.91g H-ZSM-5、11.16g柠檬酸、1.18g聚乙二醇，加9.92g水，搅拌成浆液，再把此浆液涂覆到尺寸为50mm×25mm×40mm、开孔率为195cell/in2、质量为30.2g堇青石蜂窝陶瓷上，吹出蜂窝通道内残余液，此时浆液还有部分剩余，将堇青石蜂窝陶瓷在室温晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后在马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述浸渍、干燥、焙烧2次，最后一次焙烧温度为500℃，焙烧4小时，即制得本发明的整体催化剂。
所制得的整体式催化剂对甲苯和乙酸乙酯的催化燃烧效果分别见表1和表2.
实施例3
称取15.76g 50％的Mn(NO3)2溶液、2.26g Cu(NO3)2·3H2O、2.93g TS-1、11.62g柠檬酸、1.19g聚乙二醇，加9.90g水，搅拌成浆液，再把此浆液涂覆到尺寸为50mm×25mm×40mm、开孔率为195cell/in2、质量为30.5g堇青石蜂窝陶瓷上，吹出蜂窝通道内残余液，此时浆液还有部分剩余，将堇青石蜂窝陶瓷在室温晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后在马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述浸渍、干燥、焙烧2次，最后一次焙烧温度为800℃，焙烧4小时，即制得本发明的整体催化剂。
所制得的整体式催化剂对甲苯和乙酸乙酯的催化燃烧效果分别见表1和表2。
实施例4
称取3.76g 50％的Mn(NO3)2溶液、7.23g Cu(NO3)2·3H2O、3.01g Cu-ZSM-5、0.477gAgNO3、10.65g柠檬酸、1.22g聚乙二醇，加14.3g水，搅拌成浆液，再把此浆液涂覆到尺寸为50mm×25mm×40mm、开孔率为195cell/in2、质量为30.2g堇青石蜂窝陶瓷上，吹出蜂窝通道内残余液，此时浆液还有部分剩余，将堇青石蜂窝陶瓷在室温晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后在马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述浸渍、干燥、焙烧2次，最后一次焙烧温度为500℃，焙烧4小时，即制得本发明的整体催化剂。
所制得的整体式催化剂对甲苯和乙酸乙酯的催化燃烧效果分别见表1和表2。
所制得的规格为直径20mm、长40mm的圆柱形整体催化剂，装填于固定床催化燃烧反应器中，以N2O的催化分解成氮气和氧气作为探针反应，进行氮氧化物的催化降解性能评价，将含N2O为2400ppm的N2O和He的混合气作为反应气，空速为10000h-1。其催化降解效果见表3。以下实施例所制催化剂的氮氧化物的催化降解性能评价如没有特别说明，均按此反应条件进行。
实施例5
称取13.72g 50％的Mn(NO3)2溶液、2.33g Cu(NO3)2·3H2O、9.02g K-ZSM-5、0.473gAgNO3、11.06g柠檬酸、1.18g聚乙二醇、0.28g NaOH，加9.72g水，搅拌成浆液，再把此浆液涂覆到尺寸为50mm×25mm×40mm、开孔率为195cell/in2、质量为30.1g堇青石蜂窝陶瓷上，吹出蜂窝通道内残余液，此时浆液还有部分剩余，将堇青石蜂窝陶瓷在室温晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后在马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述浸渍、干燥、焙烧3次，最后一次焙烧温度为800℃，焙烧4小时，即制得本发明的整体催化剂。
所制得的整体式催化剂对甲苯的催化燃烧效果见表1。
实施例6
称取13.74g 50％的Mn(NO3)2溶液、2.29g Cu(NO3)2·3H2O、6.18g Ag-ZSM-5、0.469gAgNO3、1.22g乙二醇、0.26g KOH，加6.04g水，搅拌成浆液，再把此浆液涂覆到尺寸为50mm×25mm×40mm、开孔率为195cell/in2、质量为30.3g堇青石蜂窝陶瓷上，吹出蜂窝通道内残余液，此时浆液还有部分剩余，将堇青石蜂窝陶瓷在室温晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后在马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述浸渍、干燥、焙烧1次，最后一次焙烧温度为800℃，焙烧4小时，即制得本发明的整体催化剂。
所制得的整体式催化剂对甲苯的催化燃烧效果见表1。
实施例7
称取9.78g 50％的Mn(NO3)2溶液、5.24g硝酸钴、1.28g硝酸镨、1.52g Ce-ZSM-5、8.75g酒石酸、1.19g乙二醇、0.34g硝酸锶，加6.04g水，搅拌成浆液，再把此浆液涂覆到尺寸为50mm×25mm×40mm、开孔率为195cell/in2、质量为30.3g堇青石蜂窝陶瓷上，吹出蜂窝通道内残余液，此时浆液还有部分剩余，将堇青石蜂窝陶瓷在室温晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后在马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述浸渍、干燥、焙烧1次，最后一次焙烧温度为700℃，焙烧4小时，即制得本发明的整体催化剂。
所制得的整体式催化剂对甲苯的催化燃烧效果见表1。
实施例8
称取19.54g 50％的Mn(NO3)2溶液、1.12g硝酸钇、2.28g硝酸亚铁、3.68g Na-ZSM-5、7.56g苹果酸、1.86g聚乙二醇、，加6.87g水，搅拌成浆液，再把此浆液涂覆到尺寸为50mm×25mm×40mm、开孔率为195cell/in2、质量为29.7g堇青石蜂窝陶瓷上，吹出蜂窝通道内残余液，此时浆液还有部分剩余，将堇青石蜂窝陶瓷在室温晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后在马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述浸渍、干燥、焙烧1次，最后一次焙烧温度为800℃，焙烧4小时，即制得本发明的整体催化剂。
所制得的整体式催化剂对甲苯的催化燃烧效果见表1。
实施例9
称取15.04g 50％的Mn(NO3)2溶液、2.88g Cu(NO3)2·3H2O 3.68g Fe-ZSM-5、14.86g柠檬酸、加8.65g水、2.31g聚乙二醇、7.15g Ce(NO3)3·6H2O、2.71g Zr(NO3)4·5H2O，搅拌成浆液，再把此浆液涂覆到尺寸为50mm×25mm×40mm、开孔率为195cell/in2、质量为28.8g堇青石蜂窝陶瓷上，吹出蜂窝通道内残余液，此时浆液还有部分剩余，将堇青石蜂窝陶瓷在室温晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后在马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述浸渍、干燥、焙烧4次，最后一次焙烧温度为500℃，焙烧4小时，即制得本发明的整体催化剂。
所制得的整体式催化剂对甲苯的催化燃烧效果见表1。
所制得的整体式催化剂对氮氧化物的催化降解效果见表3。
实施例10
称取2.22g La2O3溶于硝酸得硝酸镧溶液，加入4.27g 50％的Mn(NO3)2溶液、3.56gH-ZSM-5、10.72g柠檬酸，再加6.74g水、2.13g聚乙二醇，搅拌成浆液，再把此浆液涂覆到尺寸为50mm×25mm×40mm、开孔率为195cell/in2、质量为28.8g堇青石蜂窝陶瓷上，吹出蜂窝通道内残余液，此时浆液还有部分剩余，将堇青石蜂窝陶瓷在室温晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后在马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述浸渍、干燥、焙烧2次，最后一次焙烧温度为500℃，焙烧4小时，即制得本发明的整体催化剂。
所制得的整体式催化剂对甲苯和乙酸乙酯的催化燃烧效果分别见表1和表2。
实施例11
称取2.47g La2O3溶于硝酸得硝酸镧溶液，加入4.76g 50％的Mn(NO3)2溶液、3.71gMn-ZSM-5、11.95g柠檬酸，再加6.81g水、2.20g聚乙二醇，搅拌成浆液，再把此浆液涂覆到尺寸为50mm×25mm×40mm、开孔率为195cell/in2、质量为32.11g堇青石蜂窝陶瓷上，吹出蜂窝通道内残余液，此时浆液还有部分剩余，将堇青石蜂窝陶瓷在室温晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后在马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述浸渍、干燥、焙烧2次，最后一次焙烧温度为800℃，焙烧4小时，即制得本发明的整体催化剂。
所制得的整体式催化剂对甲苯和乙酸乙酯的催化燃烧效果分别见表1和表2。
对比例1
称取2.30g Cu(NO3)2·3H2O、15.80g 50％的Mn(NO3)2溶液和11.27g柠檬酸，混合后加入适量的去离子水溶解，得前驱物溶液。将30.27g堇青石蜂窝陶瓷浸入前驱物溶液浸渍吸附，3～5分钟后取出，吹出蜂窝通道内残余溶液，此时前驱物溶液还有大部分剩余，把堇青石蜂窝陶瓷在室温至50℃晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后于马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述过程2次，可将前驱物溶液浸渍吸附完全，最后一次在马弗炉中500℃焙烧4小时，即制成整体式催化剂。
所制备的整体式催化剂制成圆柱形，装填于固定床催化燃烧反应器中，以甲苯或乙酸乙酯的催化燃烧作为探针反应，进行有机废气净化催化燃烧性能评价，蜂窝陶瓷催化剂装填规格为直径20mm、长40mm，经空气载带甲苯或乙酸乙酯流经反应器，甲苯或乙酸乙酯在空气中的含量4.2～4.5g·m-3，空速10000h-1。其催化燃烧效率分别见表1和表2。
对比例2
称取2.32g Cu(NO3)2·3H2O、15.78g 50％的Mn(NO3)2溶液和11.30g柠檬酸，混合后加入适量的去离子水溶解，得前驱物溶液。将30.37g堇青石蜂窝陶瓷浸入前驱物溶液浸渍吸附，3～5分钟后取出，吹出蜂窝通道内残余溶液，此时前驱物溶液还有大部分剩余，把堇青石蜂窝陶瓷在室温至50℃晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后于马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述过程2次，可将前驱物溶液浸渍吸附完全，最后一次在马弗炉中800℃焙烧4小时，即制成整体式催化剂。
将所制备的整体式催化剂制成圆柱形，装填于固定床催化燃烧反应器中，以甲苯或乙酸乙酯的催化燃烧作为探针反应，进行有机废气净化催化燃烧性能评价，蜂窝陶瓷催化剂装填规格为直径20mm、长40mm，经空气载带甲苯或乙酸乙酯流经反应器，甲苯或乙酸乙酯在空气中的含量4.2～4.5g·m-3，空速10000h-1。其催化燃烧效率分别见表1和表2。
表1各整体催化剂的甲苯催化燃烧效果
Figure BDA0000094834270000061
表2各整体催化剂的乙酸乙酯催化燃烧效果
Figure BDA0000094834270000071
表3各整体催化剂对氮氧化物的催化降解效果
Figure BDA0000094834270000072

Claims (8)

1.一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂，其特征在于该催化剂是一种蜂窝状催化燃烧催化剂，它包括分子筛涂层、锰基复合氧化物和蜂窝状载体，其中，所述的分子筛的质量为蜂窝状载体的5％～30％，所述的锰基复合氧化物担载量为蜂窝状载体的2％～20％。
2.根据权利要求1所述的一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂，其特征在于所述的分子筛是H-ZSM-5分子筛、Fe-ZSM-5分子筛、Co-ZSM-5分子筛、Cu-ZSM-5分子筛、Mn-ZSM-5分子筛、Ag-ZSM-5分子筛、Na-ZSM-5分子筛、K-ZSM-5分子筛、Ce-ZSM-5分子筛、Silicalite-1分子筛和TS-1分子筛中的一种，所述的锰基复合氧化物为Ce、Y、La、Zr、Pr、Sm、Ti、Fe、Ag、Co、Ni、Cu中的一种及一种以上与Mn的复合氧化物；所述的蜂窝状载体为堇青石陶瓷蜂窝载体。
3.根据权利要求1所述的一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂，其特征在于该一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂的制造方法，其制造方法包括以下步骤：
(1)将含有锰基复合氧化物前驱物、分子筛和水混合均匀后，制成含有锰基复合氧化物前驱物的浆液。
(2)将蜂窝状载体浸入含有锰基复合氧化物前驱物的浆液后，取出除去蜂窝状载体孔道内多余浆液，干燥，焙烧，得本发明的分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂。
(3)重复步骤(2)一至三次，得本发明的不同担载量的分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂的制造方法，其特征在于在步骤(1)中，所述的锰基复合氧化物前驱物为含Mn的可溶性物质及含Ce、Y、La、Zr、Pr、Sm、Ti、Fe、Ag、Co、Ni、Cu的可溶性物质中的一种或一种以上。
5.根据权利要求3所述的一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂的制造方法，其特征在于在步骤(1)中，所述的含有锰基复合氧化物前驱物的浆液中含有酒石酸、柠檬酸、苹果酸中的一种以上。
6.根据权利要求3所述的一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂的制造方法，其特征在于在步骤(1)中，所述的含有锰基复合氧化物前驱物的浆液中含有Na、K、Cs、Sr、Ba的氧化物、氢氧化物和可溶性盐中的一种以上。
7.根据权利要求3所述的一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂的制造方法，其特征在于在步骤(1)中，所述的含有锰基复合氧化物前驱物的浆液中含有乙二醇。
8.根据权利要求3所述的一种分子筛涂层负载锰基复合氧化物整体催化剂的制造方法，其特征在于在步骤(1)中，所述的含有锰基复合氧化物前驱物的浆液中含有聚乙二醇。
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