CN115814846A - 一种铁钴分子筛hc-scr催化器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铁钴分子筛HC‑SCR催化器的制备方法，包括制备铈锆复合氧化物，将分子筛加入到硝酸铁或硝酸钴溶液搅拌反应，过滤，焙烧得到铁分子筛或钴分子筛；将硝酸镧、硝酸锰、硝酸铜配成溶液，加入铈锆复合氧化物和铁分子筛或钴分子筛，搅拌球磨得涂布液，将涂布液涂覆于直流式蜂窝载体中，经干燥，烧结，得到HC‑SCR催化器，可安装于柴油发电机排气系统中，利用发动机排气中的碳氢化合物，一氧化碳等还原性污染物将NOx还原转化为氮气，使NOx的处理成本大大降低，减少排气后处理系统的长度和体积。
Description
技术领域
本发明涉及柴油机排气后处理系统配件，尤其用于柴油机排气系统中通过排气中的碳氢化合物（HC）、一氧化碳（CO）催化还原氮氧化物（NOx）的HC-SCR催化器的制备方法。
背景技术
柴油机排气中用于处理氮氧化物（NOx）通用的选择性还原催化器（SCR）是使用尿素溶液作为还原剂，尿素溶液需要一套喷射系统，而且SCR催化器和喷射系统的喷嘴必须安装于颗粒物过滤器（DPF）后方，造成后处理系统长度过长，体积过于庞大，另外，在寒冷地方，尿素溶液可能会结冰凝固而无法使用。
采用碳氢化合物（HC）、一氧化碳（CO）作为还原剂的HC-SCR目前仍处理实验室研究阶段。排气中的HC、CO、碳颗粒物（PM）理论上都可作为还原剂，在合适的HC-SCR催化剂上与NOx发生氧化还原反应，减少NOx的排放，剩余的HC、CO和PM可在后端的氧化型催化器（DOC）和颗粒捕集器（DPF）予以处理。这种效果类似于汽油发动机使用的三元催化器，但是，由于柴油机排气中有较高的氧气含量，氧气氧化性能大于NO。在氧气存在下，汽油发动机使用的三元催化器不能处理NOx，因此不能用于柴油发动机。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可以应用于柴油机排气系统中，利用排气中的HC、CO等还原性气体选择性还原NOx成为氮气的HC-SCR催化器的制备方法。
本发明铁钴分子筛HC-SCR催化器的制备方法包括以下步骤：
A、将硝酸铈、硝酸锆按摩尔比1﹕(0.1—0.5)溶于水，按铈锆摩尔量总和的1—1.2倍加入柠檬酸，溶解后，在80—100℃下搅拌加热至干燥，在400—700℃焙烧4—10小时，得到铈锆复合氧化物；
B、配制浓度为0.2—0.4mol/L的硝酸铁或硝酸钴溶液，加入溶液重量10—15%的ZSM-5分子筛，搅拌4—6小时，过滤，洗涤，100—120℃干燥后400—600℃焙烧2—6小时，得到铁分子筛或钴分子筛；
C、将硝酸镧、硝酸锰、硝酸铜按摩尔比1﹕(1—4)﹕(0.5—2)溶于水，配成离子总浓度1—2mol/L的溶液，加入镧锰铜总摩尔量的1—1.2倍的柠檬酸，溶解后加入溶液重量5—10%的铈锆复合氧化物，和15—30%的铁分子筛或钴分子筛，搅拌球磨得涂布液，将涂布液涂覆于直流式蜂窝载体中，经干燥，400—700℃烧结，重复涂覆和烧结直至蜂窝载体的涂覆量为50—120g/L，得到HC-SCR催化器。
优选的是，所述步骤A中，硝酸铈、硝酸锆摩尔比1﹕(0.2—0.4)。
优选的是，所述步骤A或B中，焙烧温度是450—550℃。
所述步骤C中，硝酸镧、硝酸锰、硝酸铜的摩尔比1﹕(2—3)﹕(0.8—1.2)。
本发明安装于柴油发电机排气系统中，可以利用发动机排气中的碳氢化合物，一氧化碳等还原性污染物将NOx还原转化为氮气，同时消除了HC、CO、NOx污染，具有较好的水热稳定性，可以取代尿素-SCR催化器应用到柴油机排气后处理系统中，可安装于氧化型催化器DOC前端，使NOx的处理成本大大降低，与现有DOC—DPF—尿素SCR系统相比，可减少排气后处理系统的长度和体积。
具体实施方式
实施例1
将硝酸铈、硝酸锆按摩尔比1﹕0.2溶于水，按铈锆摩尔量总和的1.2倍加入柠檬酸，溶解后，在80℃下加热至干燥，在500℃焙烧6小时，得到铈锆复合氧化物。
配制浓度为0.3mol/L硝酸铁水溶液1500ml，加入200克ZSM-5分子筛，搅拌5小时，过滤，洗涤，120℃干燥后500℃焙烧4小时，得到铁分子筛。
将硝酸镧、硝酸锰、硝酸铜按摩尔比1﹕2﹕1溶于水，配成离子总浓度1.2mol/L的溶液600ml，加入镧锰铜总摩尔量相等的柠檬酸，溶解后加入40g铈锆复合氧化物，和120g铁分子筛，搅拌混合后球磨得涂布液，将涂布液涂覆于直径101.6mm，长度101.6mm，孔密度为400目的直流式堇青石蜂窝载体中，经干燥，500℃烧结，重复涂覆和烧结后，蜂窝载体的涂覆量为83g/L，得到铁分子筛HC-SCR催化器。
实施例2
采用实施例1制备的铈锆复合氧化物和铁分子筛。
将硝酸镧、硝酸锰、硝酸铜按摩尔比1﹕3﹕1溶于水，配成离子总浓度1.0mol/L的溶液600ml，加入镧锰铜总摩尔量等量的柠檬酸，溶解后加入溶液重量40克铈锆复合氧化物，和150g铁分子筛，搅拌混合后球磨得涂布液，将涂布液涂覆于直径101.6mm，长度101.6mm，孔密度为400目的直流式堇青石蜂窝载体中，经干燥，500℃烧结，重复涂覆和烧结后，蜂窝载体的涂覆量为94g/L，得到铁分子筛HC-SCR催化器。
实施例3
将硝酸铈、硝酸锆按摩尔比1﹕0.4溶于水，按铈锆摩尔量总和的1.2倍加入柠檬酸，溶解后，在80℃下加热至干燥，在500℃焙烧6小时，球磨，得到铈锆复合氧化物。
配制浓度为0.2mol/L硝酸铁水溶液1500ml，加入200克ZSM-5分子筛，搅拌5小时，过滤，洗涤，120℃干燥后500℃焙烧4小时，得到铁分子筛。
将硝酸镧、硝酸锰、硝酸铜按摩尔比1﹕2﹕1溶于水，配成离子总浓度1.5mol/L的溶液600ml，加入镧锰铜总摩尔量1.2倍的柠檬酸，溶解后加入45g铈锆复合氧化物，和180g铁分子筛，搅拌混合后球磨得涂布液，将涂布液涂覆于直径101.6mm，长度101.6mm，孔密度为400目的直流式堇青石蜂窝载体中，经干燥，500℃烧结，重复涂覆和烧结后，蜂窝载体的涂覆量为108g/L，得到铁分子筛HC-SCR催化器。
实施例4
将实施例1中的硝酸铁替换成硝酸钴，其它制备方法与实施例1相同，得到涂覆量为82g/L的钴分子筛HC-SCR催化器。
实施例5
将实施例2中的硝酸铁替换成硝酸钴，其它制备方法与实施例2相同，得到涂覆量为92g/L的钴分子筛HC-SCR催化器。
NOx处理效率测试
将各实施例制得的HC-SCR催化器经金属外筒封装后分别安装在发动机测试台架的发动机排气系统上，发动机额定功率33KW，调整发动机转速约2000r/m，HC-SCR催化器的空速约为120000h-1，同时调整发动机运行状态使发动机排气中的总碳氢化合物含量略大于NOx的浓度，约为500—800ppm，调节发动机输出功率使HC-SCR催化器前端温度在250—550℃之间变化，按25℃温差依次从250℃提升到550℃，每一温度阶梯发动机运行15分钟后测试HC-SCR催化器前端和后端的NO、NO2浓度。HC-SCR催化器前端NO、NO2浓度之和为HC-SCR催化器前端NOx浓度，HC-SCR催化器后端NO、NO2浓度之和为HC-SCR催化器后端NOx浓度，按(1-后端NOx浓度/前端NOx浓度)×100%的算法作为NOx转化率。测试结果如下表所示。
水热老化性能评价
将测试NOx处理效率后的催化器放入马弗炉，在约10%水蒸气的气氛中，650℃下保温20小时后冷却，按上述测试方法测试NOx转化率，结果如下：
Claims (4)
1.一种铁钴分子筛HC-SCR催化器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、将硝酸铈、硝酸锆按摩尔比1﹕(0.1—0.5)溶于水，按铈锆摩尔量总和的1—1.2倍加入柠檬酸，溶解后，在80—100℃下搅拌加热至干燥，在400—700℃焙烧4—10小时，得到铈锆复合氧化物；
B、配制浓度为0.2—0.4mol/L的硝酸铁或硝酸钴溶液，加入溶液重量10—15%的ZSM-5分子筛，搅拌4—6小时，过滤，洗涤，100—120℃干燥后400—600℃焙烧2—6小时，得到铁分子筛或钴分子筛；
C、将硝酸镧、硝酸锰、硝酸铜按摩尔比1﹕(1—4)﹕(0.5—2)溶于水，配成离子总浓度1—2mol/L的溶液，加入镧锰铜总摩尔量的1—1.2倍的柠檬酸，溶解后加入溶液重量5—10%的铈锆复合氧化物，和15—30%的铁分子筛或钴分子筛，搅拌球磨得涂布液，将涂布液涂覆于直流式蜂窝载体中，经干燥，400—700℃烧结，重复涂覆和烧结直至蜂窝载体的涂覆量为50—120g/L，得到HC-SCR催化器。
2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤A中，硝酸铈、硝酸锆摩尔比1﹕(0.2—0.4)。
3.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤A或B中，焙烧温度是450—550℃。
4.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，所述步骤C中，硝酸镧、硝酸锰、硝酸铜的摩尔比1﹕(2—3)﹕(0.8—1.2)。
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