CN1830529A - 有机废气催化燃烧催化剂及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及环境保护技术领域，特别是一种用于有机废气处理的催化剂及其制造方法。本发明的目的是针对现有的蜂窝陶瓷载体催化剂所存在的使用寿命短、催化性能较差、制备工艺复杂、制备成本高的缺陷，提供一种性能优良、机械强度高、制造方法简单、价格低廉的催化燃烧催化剂及该催化剂的制备方法。本发明催化剂包括蜂窝状陶瓷载体和负载其上的活性组份，其中蜂窝状陶瓷载体可由堇青石等材质制成，活性组份由含有机酸的过渡金属硝酸盐溶液浸渍负载于蜂窝陶瓷载体表面。本发明的制备方法为：将活性组份前驱物和有机酸或乙二醇或二者的混合物混合后，加去离子水溶解，得前驱物溶液，在前驱物溶液中浸渍蜂窝陶瓷载体，然后干燥、焙烧制得催化剂。

Description

有机废气催化燃烧催化剂及其制造方法
技术领域
本发明涉及环境保护技术领域，特别是一种用于有机废气催化燃烧净化处理的含有Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Ag过渡金属氧化物的催化剂及其制造方法。
背景技术
石油化工、油漆、电镀、印刷、涂料、轮胎制造等工业的生产过程中都涉及到有机挥发性化合物(VOCs)的使用和排放。有害的有机挥发物通常是烃类化合物、含氧有机化合物、含氮、硫、磷及卤素有机化合物，这些挥发性有机物如不经处理直接排入大气会造成严重的环境污染。传统的有机废气净化处理方法，如吸附法、冷凝法、直接燃烧法等均存在缺陷，如易造成二次污染等。为了克服传统有机废气净化处理方法的缺陷，人们采用催化燃烧方法来对有机废气进行净化处理，催化燃烧方法又称为催化完全氧化或催化深度氧化方法，它是一种实用简便的有机废气净化处理技术，该技术是将有机物分子在催化剂表面作用发生深度氧化转化为无害的二氧化碳和水的方法。
目前现有的催化燃烧催化剂大多采用蜂窝陶瓷载体催化剂，该催化剂以蜂窝状陶瓷为基体，在其上涂覆活性氧化铝或其与稀土氧化物固溶体粉末混合薄层作为第二载体，然后再担载活性组份而成。现有的蜂窝陶瓷载体催化剂虽具有使用压力降较低、吸附表面积大、安装组合方便的优点，但存在着以下不足之处：(1)使用寿命短，使用效率低。氧化铝或其与稀土氧化物固溶体粉末混合薄层的粘接强度不高，容易从陶瓷载体上脱落，而且催化剂活性组分尤其是贵金属组分，有相当一部分被氧化物覆盖，大大降低了贵金属的有效使用效率；(2)催化性能较差。催化剂在高温下使用时氧化铝易与催化剂中某些活性组份结合生成尖晶石型(AB2O4)化合物，降低催化性能；(3)催化剂制备工艺复杂，并且使用了贵金属成分，增加了催化剂的制备成本。
发明内容
本发明的目的是针对现有的蜂窝陶瓷载体催化剂所存在的使用寿命短，使用效率低；催化性能较差；催化剂制备工艺复杂，制备成本高的不足之处，提供一种具有性能优良、机械强度高、制造方法简单、价格低廉的催化燃烧催化剂及该催化剂的制备方法。
本发明的有机废气催化燃烧催化剂是一种蜂窝型过渡金属催化剂，它包括蜂窝状陶瓷载体和负载其上的活性组份，其中，蜂窝状陶瓷载体可由堇青石等材质制成，活性组份由含有机酸的过渡金属硝酸盐溶液浸渍负载于蜂窝陶瓷载体表面，蜂窝状陶瓷载体与活性组份的质量配比为：蜂窝状陶瓷载体∶活性组份(以金属计)＝1.00∶0.01～0.30。
有机废气催化燃烧催化剂的制备方法为：用一定量的活性组份前驱物和一定量的有机酸或乙二醇或二者的混合物混合，加适量的去离子水溶解，得前驱物溶液，在前驱物溶液中浸渍蜂窝陶瓷载体，然后干燥、焙烧制得催化剂。其中活性组份前驱物为过渡金属硝酸盐中的一种或一种以上，即铬、锰、铁、钴、镍、铜和银过渡金属硝酸盐中的一种或一种以上；其中所用的有机酸为柠檬酸、苹果酸和酒石酸中的一种或一种以上。
本发明的有机废气净化处理催化燃烧催化剂的制备步骤如下：
(1)制备前驱物溶液。按1份蜂窝状陶瓷载体计，将0.01～0.30份的催化剂活性组份前驱物和一定量的有机酸或乙二醇或二者的混合物混合，加适量去离子水溶解，得前驱物溶液。其中，所用的有机酸或乙二醇或二者的混合物总的物质的量是活性组份前驱物中过渡金属离子总的物质的量的0.2～4倍；
(2)将蜂窝陶瓷载体浸于前驱物溶液中，取出浸渍蜂窝陶瓷，除去蜂窝陶瓷通道内残余溶液，保持蜂窝陶瓷的通透性；
(3)将浸渍蜂窝陶瓷在室温下放置0.5～24小时晾干，再于80～120℃干燥0.5～12小时，得干燥蜂窝陶瓷；
(4)将干燥蜂窝陶瓷在马弗炉中400～1000℃焙烧0.5～2小时；
(5)重复(2)～(4)步骤二～三次，至前驱物溶液浸渍吸附完全，最后一次在400～1000℃焙烧1～5小时，即制成有机废气净化处理催化燃烧催化剂。
本发明制备的有机废气净化处理催化燃烧催化剂与现有的蜂窝陶瓷载体催化剂相比，具有性能优良、机械强度高、制造方法简单、价格低廉的优点，用本发明制备的有机废气净化处理催化燃烧催化剂具有活性组份附着力强、分散度高的特点。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明有机废气催化燃烧催化剂及其制备方法作进一步说明，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
称取10.19g Cu(NO3)2·3H2O和8.84g柠檬酸，混合后加入适量的去离子水溶解，得前驱物溶液。将26.80g堇青石蜂窝陶瓷浸入前驱物溶液浸渍吸附，3～5分钟后取出，吹出蜂窝通道内残余溶液，此时前驱物溶液还有大部分剩余，把堇青石蜂窝陶瓷在室温至50℃晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后于马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述过程2～3次，可将前驱物溶液浸渍吸附完全，最后一次在马弗炉中500℃焙烧4小时，即制成有机废气净化处理催化燃烧催化剂。该催化剂活性组份氧化铜的负载量按金属铜计占载体质量的百分比为10％。
实施例2
称取17.05g 50％的Mn(NO3)2溶液和10.01g柠檬酸，混合后加入适量的去离子水溶解，得前驱物溶液。将26.19g堇青石蜂窝陶瓷浸入前驱物溶液浸渍吸附，3～5分钟后取出，吹出蜂窝通道内残余溶液，此时前驱物溶液还有大部分剩余，把堇青石蜂窝陶瓷在室温至50℃晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后于马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述过程2～3次，可将前驱物溶液浸渍吸附完全，最后一次在马弗炉中500℃焙烧4小时，即制成有机废气净化处理催化燃烧催化剂。该催化剂活性组份负载量按金属锰计占载体质量的百分比为10％。
实施例3
称取2.30g Cu(NO3)2·3H2O、15.80g 50％的Mn(NO3)2溶液和11.27g柠檬酸，混合后加入适量的去离子水溶解，得前驱物溶液。将30.27g堇青石蜂窝陶瓷浸入前驱物溶液浸渍吸附，3～5分钟后取出，吹出蜂窝通道内残余溶液，此时前驱物溶液还有大部分剩余，把堇青石蜂窝陶瓷在室温至50℃晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后于马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述过程2～3次，可将前驱物溶液浸渍吸附完全，最后一次在马弗炉中500℃焙烧4小时，即制成有机废气净化处理催化燃烧催化剂。该催化剂活性组份铜、锰的氧化物的负载量按金属计占载体质量的百分比为：Cu 2％、Mn 8％。
实施例4
称取5.16g Cu(NO3)2·3H2O、8.81g 50％的Mn(NO3)2溶液和9.66g柠檬酸，混合后加入适量的去离子水溶解，得前驱物溶液。将27.07g堇青石蜂窝陶瓷浸入前驱物溶液浸渍吸附，3～5分钟后取出，吹出蜂窝通道内残余溶液，此时前驱物溶液还有大部分剩余，把堇青石蜂窝陶瓷在室温至50℃晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后于马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述过程2～3次，可将前驱物溶液浸渍吸附完全，最后一次在马弗炉中500℃焙烧4小时，即制成有机废气净化处理催化燃烧催化剂。该催化剂活性组份铜、锰的氧化物的负载量按金属计占载体质量的百分比为：Cu 5％、Mn 5％。
实施例5
称取2.08g Cu(NO3)2·3H2O、10.70g 50％的Mn(NO3)2溶液、2.74g Co(NO3)2·6H2O和10.05g柠檬酸，混合后加入适量的去离子水溶解，得前驱物溶液。将27.38g堇青石蜂窝陶瓷浸入前驱物溶液浸渍吸附，3～5分钟后取出，吹出蜂窝通道内残余溶液，此时前驱物溶液还有大部分剩余，把堇青石蜂窝陶瓷在室温至50℃晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后于马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述过程2～3次，将前驱物溶液浸渍吸附完全，最后一次在马弗炉中500℃焙烧4小时，即制成有机废气净化处理催化燃烧催化剂。该催化剂活性组份负载量按金属计占载体质量的百分比为：Cu 2％、Mn 6％、Co 2％。
实施例6
称取2.28g Cu(NO3)2·3H2O、11.72g 50％的Mn(NO3)2溶液、4.34g Fe(NO3)3·9H2O和11.13g柠檬酸，混合后加入适量的去离子水溶解，得前驱物溶液。将29.99g堇青石蜂窝陶瓷浸入前驱物溶液浸渍吸附，3～5分钟后取出，吹出蜂窝通道内残余溶液，此时前驱物溶液还有大部分剩余，把堇青石蜂窝陶瓷在室温至50℃晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后于马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述过程2～3次，将前驱物溶液浸渍吸附完全，最后一次在马弗炉中500℃焙烧4小时，即制成有机废气净化处理催化燃烧催化剂。该催化剂活性组份负载量按金属计占载体质量的百分比为：Cu 2％、Mn 6％、Fe 2％。
实施例7
称取2.23g Cu(NO3)2·3H2O、13.41g 50％的Mn(NO3)2溶液、0.47g AgNO3和10.38g柠檬酸，混合后加入适量的去离子水溶解，得前驱物溶液。将29.40g堇青石蜂窝陶瓷浸入前驱物溶液浸渍吸附，3～5分钟后取出，吹出蜂窝通道内残余溶液，此时前驱物溶液还有大部分剩余，把堇青石蜂窝陶瓷在室温至50℃晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后于马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述过程2～3次，可将前驱物溶液浸渍吸附完全，最后一次在马弗炉中500℃焙烧4小时，即制成有机废气净化处理催化燃烧催化剂。该催化剂活性组份负载量按金属计占载体质量的百分比为：Cu 2％、Mn 7％、Ag 1％。
实施例8
称取2.12g Cu(NO3)2·3H2O、10.91g 50％的Mn(NO3)2溶液、0.88g AgNO3和9.34g柠檬酸，混合后加入适量的去离子水溶解，得前驱物溶液。将27.91g堇青石蜂窝陶瓷浸入前驱物溶液浸渍吸附，3～5分钟后取出，吹出蜂窝通道内残余溶液，此时前驱物溶液还有大部分剩余，把堇青石蜂窝陶瓷在室温至50℃晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后于马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述过程2～3次，可将前驱物溶液浸渍吸附完全，最后一次在马弗炉中500℃焙烧4小时，即制成有机废气净化处理催化燃烧催化剂。该催化剂活性组份负载量按金属计占载体质量的百分比为：Cu 2％、Mn 6％、Ag2％。
实施例9
称取2.12g Cu(NO3)2·3H2O、9.07g 50％的Mn(NO3)2溶液、1.32g AgNO3和8.79g柠檬酸，混合后加入适量的去离子水溶解，得前驱物溶液。将27.82g堇青石蜂窝陶瓷浸入前驱物溶液浸渍吸附，3～5分钟后取出，吹出蜂窝通道内残余溶液，此时前驱物溶液还有大部分剩余，把堇青石蜂窝陶瓷在室温至50℃晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后于马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述过程2～3次，可将前驱物溶液浸渍吸附完全，最后一次在马弗炉中500℃焙烧4小时，即制成有机废气净化处理催化燃烧催化剂。该催化剂活性组份负载量按金属计占载体质量的百分比为：Cu 2％、Mn 5％、Ag 3％。
实施例10
称取1.97g Cu(NO3)2·3H2O、10.15g 50％的Mn(NO3)2溶液、0.82g AgNO3和8.69g柠檬酸，混合后加入适量的去离子水溶解，得前驱物溶液。将25.98g堇青石蜂窝陶瓷浸入前驱物溶液浸渍吸附，3～5分钟后取出，吹出蜂窝通道内残余溶液，此时前驱物溶液还有大部分剩余，把堇青石蜂窝陶瓷在室温至50℃晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后于马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述过程2～3次，可将前驱物溶液浸渍吸附完全，最后一次在马弗炉中800℃焙烧4小时，即制成有机废气净化处理催化燃烧催化剂。该催化剂活性组份负载量按金属计占载体质量的百分比为：Cu 2％、Mn 6％、Ag 2％。
实施例11
称取2.20g Cu(NO3)2·3H2O、11.32g 50％的Mn(NO3)2溶液、0.91g AgNO3和6.18g苹果酸，混合后加入适量的去离子水溶解，得前驱物溶液。将28.95g堇青石蜂窝陶瓷浸入前驱物溶液浸渍吸附，3～5分钟后取出，吹出蜂窝通道内残余溶液，此时前驱物溶液还有大部分剩余，把堇青石蜂窝陶瓷在室温至50℃晾至表面干燥，再于120℃干燥1小时，然后于马弗炉中500℃焙烧1小时。重复上述过程2～3次，可将前驱物溶液浸渍吸附完全，最后一次在马弗炉中500℃焙烧4小时，即制成有机废气净化处理催化燃烧催化剂。该催化剂活性组份负载量按金属计占载体质量的百分比为：Cu 2％、Mn 6％、Ag 2％。
将本发明上述实施例1～实施例11中所制备的有机废气催化燃烧催化剂制成圆柱形，装填于固定床催化燃烧反应器中，以甲苯的催化燃烧作为探针反应，进行有机废气净化催化燃烧性能评价，蜂窝陶瓷催化剂装填规格为直径20mm、长40mm，经空气载带甲苯流经反应器，甲苯在空气中的含量4～6g·m-3，空速10000h-1。结果见表1。
                    表1催化燃烧催化剂的甲苯催化燃烧效果
Figure A20051005206300071
通过实验对比发现，本发明的催化剂用于有机废气催化燃烧净化处理时，具有较低的起燃温度，催化剂活性组份不易因催化燃烧产生的高温而聚集引起催化活性降低，且本发明制备的催化剂不使用贵金属及稀土元素，制备工艺简单，生产成本低而易于推广。

Claims (8)

1、一种有机废气催化燃烧催化剂，其特征在于它包括蜂窝状陶瓷载体和负载其上的活性组份，其中，活性组份由含有机酸的过渡金属硝酸盐溶液浸渍负载于蜂窝陶瓷载体表面，蜂窝状陶瓷载体与活性组份的质量配比为：蜂窝状陶瓷载体∶活性组份(以金属计)＝1.00∶0.01～0.30。
2、根据权利要求1所述的有机废气催化燃烧催化剂，其特征在于活性组份为Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Ag过渡金属的氧化物中的一种或一种以上。
3、根据权利要求1或2所述的有机废气催化燃烧催化剂，其特征在于蜂窝状陶瓷载体是由堇青石制成。
4、一种有机废气催化燃烧催化剂的制造方法，其特征在于有机废气催化燃烧催化剂的制备方法为：用一定量的活性组份前驱物和一定量的有机酸或乙二醇或二者的混合物混合，加适量的去离子水溶解，得前驱物溶液，在前驱物溶液中浸渍蜂窝陶瓷载体，然后干燥、焙烧制得催化剂。
5、根据权利要求4所述的有机废气催化燃烧催化剂的制造方法，其特征在于活性组份前驱物为过渡金属硝酸盐中的一种或一种以上，即铬、锰、铁、钴、镍、铜和银过渡金属硝酸盐中的一种或一种以上。
6、根据权利要求4所述的有机废气催化燃烧催化剂的制造方法，其特征在于有机酸为柠檬酸、苹果酸和酒石酸中的一种或一种以上。
7、根据权利要求4所述的有机废气催化燃烧催化剂的制造方法，其特征在于有机废气净化处理催化燃烧催化剂的制备步骤如下：
(1)制备前驱物溶液。按1份蜂窝状陶瓷载体计，将0.01～0.30份的催化剂活性组份前驱物和一定量的有机酸或乙二醇或二者的混合物混合，加适量去离子水溶解，得前驱物溶液；
(2)将蜂窝陶瓷载体浸于前驱物溶液中，取出浸渍蜂窝陶瓷，除去蜂窝陶瓷通道内残余溶液，保持蜂窝陶瓷的通透性；
(3)将浸渍蜂窝陶瓷在室温下放置0.5～24小时晾干，再于80～120℃干燥0.5～12小时，得干燥蜂窝陶瓷；
(4)将干燥蜂窝陶瓷在马弗炉中400～1000℃焙烧0.5～2小时；
(5)重复(2)～(4)步骤二～三次，至前驱物溶液浸渍吸附完全，最后一次在400～1000℃焙烧1～5小时，即制成有机废气净化处理催化燃烧催化剂。
8、根据权利要求7所述的有机废气催化燃烧催化剂的制造方法，其特征在于所用的有机酸或乙二醇或二者的混合物总的物质的量是活性组份前驱物中过渡金属离子总的物质的量的0.2～4倍。
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