CN102249557B - 一种石英纤维表面改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石英纤维表面改性方法，属于石英纤维复合材料技术领域，涉及到二氧化硅粒子在石英纤维表面自组装的方法。包括以下步骤：粒径100-600nm的单分散SiO2小球的制备；石英纤维的烧蚀和浸溶的表面处理，将经过表面处理的石英纤维浸没在溶胶中使石英纤维表面涂覆一层带正电荷的金属氧化物薄膜；将带正电荷的石英纤维浸没在二氧化硅胶体颗粒的悬浊液中，从而得到产品。本发明石英纤维经过铝溶胶(或其他溶胶)、硅溶胶处理，使得石英纤维表面涂覆两层无机物质，提高了石英纤维在高温下的力学性能，改善了高温下石英纤维基复合材料的界面性能，提高了高温下复合材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于石英纤维复合材料技术领域，特别是涉及一种石英纤维表面改性方法。
背景技术
石英纤维是指二氧化硅含量达99.90％以上，丝径在1～15μm的特种玻璃纤维，具有很高的耐热性、卓越的电绝缘性及突出的力学性能，能长期在1050℃以下使用，瞬间耐高温达1700℃。石英纤维大量应用于导弹天线罩中高温陶瓷基复合材料的增强体。导弹在高速飞行过程中，由于弹体与空气的摩擦产生大量的热量，因此要求制作天线罩用的复合材料需要具有优异的高温热性能。然而在一般石英纤维表面的涂覆层为有机环氧树脂，在400-500℃会碳化，产生游离碳从而影响了复合材料的界面结合力。所以通过去除石英纤维表面有机物质，再在石英纤维表面涂覆一层无机物质，可以改善高温下石英纤维和陶瓷基的界面性能，从而提高高温下复合材料的力学性能。
专利(200810159026.5)提出了一种制备石英纤维表面氧化铝涂层的方法。将铝离子、硝酸、螯合剂，胶溶剂按一定的比例制备得透明、稳定的Al2O3溶胶，将石英纤维装入Al2O3溶胶的浸胶槽里进行浸渍，然后在室温-80℃温度区间下进行升温逐渐干燥，再经过450-850℃的热处理，即得敷有氧化铝涂层的石英纤维。提高了材料的力学性能，降低了材料的脆性断裂。
专利(200810202621.2)提出了等离子体处理涂覆纳米二氧化硅的碳纤维表面改性的方法。专利(200810202622.7)提出了等离子体处理涂覆纳米二氧化硅溶胶的Vectran纤维表面改性的方法。
发明内容
本发明的是提供一种石英纤维表面改性方法，石英纤维经过铝溶胶(或其他溶胶)、硅溶胶处理使得二氧化硅粒子在石英纤维表面自组装，使石英纤维表面涂覆两层无机物质，提高石英纤维在高温下的力学性能，改善高温下石英纤维基复合材料的界面性能，从而提高高温下复合材料的力学性能。
(1)二氧化硅小球的制备(stober法)
将氨水、水和乙醇在反应器中混合，至于恒温加热磁力搅拌器中常温25℃搅拌10min，然后缓慢滴入正硅酸乙酯，其中正硅酸乙酯摩尔浓度0.01-0.06mol/L，氨水摩尔浓度0.05-0.4mol/L，去离子水浓度0.05-1.0mol/L，然后密闭搅拌至反应完成，其中反应时间200-480min，搅拌速度200-1000r/min，静置陈化3-6h，离心，最后将SiO2沉淀洗涤至中性，于室温-100℃下干燥即得到不同粒径100-600nm的单分散SiO2小球。
(2)石英纤维的表面处理
①烧蚀
将石英纤维置于马弗炉内进行热处理，在300-500℃下进行烧烛，此时再恒温30分钟，然后在空气中自然冷却至室温。
②浸溶
将烧蚀过并冷却的样品浸泡于甲苯、丙酮、THF或混酸中的一种，浸泡时间为4-12h，作用是充分除去石英纤维表面的有机浸润剂，浸泡之后置于烘箱中烘干，烘箱温度范围为室温-100℃，烘干后取出，在空气中自然冷却至室温，其中混酸为盐酸和硫酸的混合物。
(3)在石英纤维上涂覆表面带正电荷的金属氧化物薄膜
室温下，将石英纤维浸泡在铝溶胶、氢氧化铁溶胶、氧化铜溶胶、氧化亚铜溶胶、二氧化锡溶胶、氧化锌溶胶、氧化镐溶胶、氧化钇溶胶、二氧化钛溶胶、或贵金属Pd、Rh、Ag、Au、Pt溶胶中的一种或几种的混合物中8-24h，室温-100℃下干燥。
上述所述的溶胶均为常规方法制备的溶胶，如铝溶胶的制备采用文献[1]的方法。铝溶胶的制备：将去离子水在反应容器中加热至80-85℃，按水与异丙醇铝的摩尔比为200-100分批加入研细的异丙醇铝，水解反应1.5-2h，再升高温度至90-95℃，敞开搅拌1h，蒸去理论量70-90％的醇，得到白色勃姆石沉淀，补充损失的水分后，加入硝酸或盐酸，PH控制在3.0-4.1之间，回流陈化12-24h，制得稳定透明的铝溶胶。
(4)二氧化硅粒子在石英纤维表面的自组装
将步骤(3)经过表面处理的石英纤维浸入到体积分数为0.50％-5％的步骤1制备的二氧化硅胶体颗粒的悬浊液中，二氧化硅颗粒悬浊液的pH为9-14，而后置于水浴锅中加热，温度为40-80℃，使溶剂乙醇挥发，二氧化硅小球可在石英纤维表面自组装为单层膜，单层膜的厚度100nm-600nm。
步骤(4)二氧化硅胶体颗粒的悬浊液的溶剂为无水乙醇、水或丙酮中的一种。
重复上述步骤(3)和(4)可得到多层组装膜。
附图说明
图1实施例2步骤(1)的二氧化硅粒子；
图2实施例2未经处理的石英纤维微观结构图；
图3实施例2铝溶胶处理后的石英纤维微观结构图；
图4实施例2二氧化硅粒子组装后的石英纤维微观结构图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)200nm二氧化硅小球的制备(stober法)
将一定量的氨水、水和乙醇在三口圆底烧瓶中混合，至于恒温加热磁力搅拌器中常温25℃搅拌10min，然后缓慢滴入正硅酸乙酯，然后密闭搅拌至反应完成，静置陈化3-6h，离心，最后将SiO2沉淀洗涤至中性，于室温-100℃下干燥即得到200nm的单分散SiO2小球。
正硅酸乙酯摩尔浓度：0.03mol/L
氨水摩尔浓度 ：0.1mol/L
去离子水浓度 ：0.05mol/L
反应时间 ：240min
搅拌速度 ：1000r/min
(2石英纤维的表面处理
①烧蚀
将石英纤维置于马弗炉内进行热处理，在400℃下进行烧烛，此时再恒温30分钟，然后在空气中自然冷却至室温。
②浸溶
将烧蚀过并冷却的样品分别浸泡于甲苯中，浸泡时间为7-11h，作用是充分除去石英纤维表面的有机浸润剂，浸泡之后置于烘箱中烘干，烘箱温度为60-100℃，烘干后取出，在空气中自然冷却至室温。
(3)铝溶胶在石英纤维上的涂覆
铝溶胶的制备：量取250ml去离子水注入500ml三口烧瓶，加热至80-85℃，按水与异丙醇铝的摩尔比为200-100范围内的配比分批缓慢加入研细的异丙醇铝，水解反应1.5-2h，再升高温度至90-95℃，敞开搅拌1h，蒸去理论量80％的醇，得到白色勃姆石沉淀，补充损失的水分后，加入硝酸或盐酸，PH控制在3.0-4.1之间，回流陈化12-24h。制得稳定透明的铝溶胶。
室温下，将石英纤维浸泡在铝溶胶中8-24h，室温-100℃下干燥。
(4)二氧化硅粒子在石英纤维表面的自组装
将经过表面处理的石英纤维浸入到盛有体积分数为0.5％-1％的步骤1制备的二氧化硅胶体颗粒乙醇悬浊液的小烧杯中，而后置于水浴锅中(温度50-70℃)加热，使溶剂乙醇挥发。二氧化硅颗粒悬浊液的pH＝9。二氧化硅小球可在石英纤维表面自组装为单层膜，单层膜的厚度为300nm-400nm。
实施例2
(1)300nm二氧化硅小球的制备(stober法)
将一定量的氨水、水和乙醇在三口圆底烧瓶中混合，至于恒温加热磁力搅拌器中常温25℃搅拌10min，然后缓慢滴入正硅酸乙酯，然后密闭搅拌至反应完成，静置陈化3-6h，离心，最后将SiO2沉淀洗涤至中性，于室温-100℃下干燥即得到300nm的单分散SiO2小球。
正硅酸乙酯摩尔浓度：0.03mol/L
氨水摩尔浓度 ：0.05mol/L
去离子水浓度 ：0.7mol/L
反应时间 ：360min
搅拌速度 ：600r/min
(2)石英纤维的表面处理
①烧蚀
将石英纤维置于马弗炉内进行热处理，在400℃下进行烧烛，此时再恒温30分钟，然后在空气中自然冷却至室温。
②浸溶
将烧蚀过并冷却的样品分别浸泡于甲苯中，浸泡时间为7-11h，作用是充分除去石英纤维表面的有机浸润剂，浸泡之后置于烘箱中烘干，烘箱温度范围为60-100℃，烘干后取出，在空气中自然冷却至室温。
(3)铝溶胶在石英纤维上的涂覆
铝溶胶的制备采用文献1[谢安建，沈玉华，黄方志，费菲.铝溶胶的制备及影响因素的研究[J]，安徽化工，2003，124(4)：9-10]的方法。铝溶胶的制备：量取250ml去离子水注入500ml三口烧瓶，加热至80-85℃，按水与异丙醇铝的摩尔比为200-100范围内的配比分批缓慢加入研细的异丙醇铝，水解反应1.5-2h，再升高温度至90-95℃，敞开搅拌1h，蒸去理论量80％的醇，得到白色勃姆石沉淀，补充损失的水分后，加入硝酸或盐酸，PH控制在3.0-4.1之间，回流陈化12-24h。制得稳定透明的铝溶胶。
室温下，将石英纤维浸泡在铝溶胶中8-24h，室温-100℃下干燥。
(4)二氧化硅粒子在石英纤维表面的自组装
将经过表面处理的石英纤维浸入到盛有体积分数为0.5％-1％的步骤1制备的二氧化硅胶体颗粒乙醇悬浊液的小烧杯中，而后置于水浴锅中(温度50-70℃)加热，使溶剂乙醇挥发。二氧化硅颗粒悬浊液的pH＝9，二氧化硅小球可在石英纤维表面自组装为单层膜，单层膜的厚度为400nm-500nm。
力学性能：石英纤维单丝抗拉强度通过纤维电子强力仪测定。石英纤维在600℃高温烧蚀后，经铝溶胶、硅溶胶处理的石英纤维相对于未处理的石英纤维抗拉强度提高55％以上。
实施例3
(1)400nm二氧化硅小球的制备(stober法)
将一定量的氨水、水和乙醇在三口圆底烧瓶中混合，至于恒温加热磁力搅拌器中常温25℃搅拌10min，然后缓慢滴入正硅酸乙酯，然后密闭搅拌至反应完成，静置陈化3-6h，离心，最后将SiO2沉淀洗涤至中性，于室温-100℃下干燥即得到400nm的单分散SiO2小球。
正硅酸乙酯摩尔浓度：0.015mol/L
氨水摩尔浓度 ：0.1mol/L
去离子水浓度 ：0.7mol/L
反应时间 ：480min
搅拌速度 ：600r/min
(2)石英纤维的表面处理
①烧蚀
将石英纤维置于马弗炉内进行热处理，在400℃下进行烧烛，此时再恒温30分钟，然后在空气中自然冷却至室温。
②浸溶
将烧蚀过并冷却的样品分别浸泡于甲苯中，浸泡时间为7-11h，作用是充分除去石英纤维表面的有机浸润剂，浸泡之后置于烘箱中烘干，烘箱温度为60-100℃，烘干后取出，在空气中自然冷却至室温。
(3)铝溶胶在石英纤维上的涂覆
铝溶胶的制备：量取250ml去离子水注入500ml三口烧瓶，加热至80-85℃，按水与异丙醇铝的摩尔比为200-100范围内的配比分批缓慢加入研细的异丙醇铝，水解反应1.5-2h，再升高温度至90-95℃，敞开搅拌1h，蒸去理论量80％的醇，得到白色勃姆石沉淀，补充损失的水分后，加入硝酸或盐酸，PH控制在3.0-4.1之间，回流陈化12-24h。制得稳定透明的铝溶胶。
室温下，将石英纤维浸泡在铝溶胶中8-24h，室温-100℃下干燥。
(4)二氧化硅粒子在石英纤维表面的自组装
将经过表面处理的石英纤维浸入到盛有体积分数为0.5％-1％的步骤1制备的二氧化硅胶体颗粒乙醇悬浊液的小烧杯中，而后置于水浴锅中(温度50-70℃)加热，使溶剂乙醇挥发。二氧化硅颗粒悬浊液的pH＝9。二氧化硅小球可在石英纤维表面自组装为单层膜，单层膜的厚度为500nm-600nm。
实施例4
(1)500nm二氧化硅小球的制备(stober法)
将一定量的氨水、水和乙醇在三口圆底烧瓶中混合，至于恒温加热磁力搅拌器中常温25℃搅拌10min，然后缓慢滴入正硅酸乙酯，然后密闭搅拌至反应完成，静置陈化3-6h，离心，最后将SiO2沉淀洗涤至中性，于室温-100℃下干燥即得到500nm的单分散SiO2小球。
正硅酸乙酯摩尔浓度：0.05mol/L
氨水摩尔浓度 ：0.1mol/L
去离子水浓度 ：0.7mol/L
反应时间 ：240min
搅拌速度 ：600r/min
(2)石英纤维的表面处理
①烧蚀
将石英纤维置于马弗炉内进行热处理，在400℃下进行烧烛，此时再恒温30分钟，然后在空气中自然冷却至室温。
②浸溶
将烧蚀过并冷却的样品分别浸泡于甲苯中，浸泡时间为7-11h，作用是充分除去石英纤维表面的有机浸润剂，浸泡之后置于烘箱中烘干，烘箱温度为60-100℃，烘干后取出，在空气中自然冷却至室温。
(3)氢氧化铁溶胶在石英纤维上的涂覆
氢氧化铁溶胶的制备采用文献2[傅佩玉，李庆明，于网林，胡蕴明.凝聚法制备氢氧化铁溶胶的研究[J]山东建材学院学报，1992，6(1)：40-44]的方法。氢氧化铁溶胶的制备：在三口烧瓶中加入一定量的三氯化铁和尿素，三氯化铁浓度为0.005-0.020mol/L，尿素浓度为0.15-0.35mol/L，不断搅拌。水浴加热温度为75-85℃，恒温35-50min。制得稳定的氢氧化铁溶胶。
室温下，将石英纤维浸泡在氢氧化铁溶胶中8-24h，室温-100℃下干燥。
(4)二氧化硅粒子在石英纤维表面的自组装
将经过表面处理的石英纤维浸入到盛有体积分数为0.5％-1％的步骤1制备的二氧化硅胶体颗粒乙醇悬浊液的小烧杯中，而后置于水浴锅中(温度设定50-70℃)加热，使溶剂乙醇挥发。二氧化硅颗粒悬浊液的pH＝9。二氧化硅小球可在石英纤维表面自组装为单层膜，单层膜的厚度为600nm-700nm。
实施例5
(1)600nm二氧化硅小球的制备(stober法)
将一定量的氨水、水和乙醇在三口圆底烧瓶中混合，至于恒温加热磁力搅拌器中常温25℃搅拌10min，然后缓慢滴入正硅酸乙酯，然后密闭搅拌至反应完成，静置陈化3-6h，离心，最后将SiO2沉淀洗涤至中性，于室温-100℃下干燥即得到600nm的单分散SiO2小球。
正硅酸乙酯摩尔浓度：0.03mol/L
氨水摩尔浓度 ：0.1mol/L
去离子水浓度 ：0.7mol/L
反应时间 ：360min
搅拌速度 ：200r/min
(2)石英纤维的表面处理
①烧蚀
将石英纤维置于马弗炉内进行热处理，在400℃下进行烧烛，此时再恒温30分钟，然后在空气中自然冷却至室温。
②浸溶
将烧蚀过并冷却的样品分别浸泡于甲苯中，浸泡时间为7-11h，作用是充分除去石英纤维表面的有机浸润剂，浸泡之后置于烘箱中烘干，烘箱温度为60-100℃，烘干后取出，在空气中自然冷却至室温。
(3)纳米TiO2溶胶在石英纤维上的涂覆
纳米TiO2溶胶的制备采用文献3[肖红艳、陈衍夏、施亦东，史元元，白伟.纳米TiO2溶胶的制备及其对丝绸织物整理研究[J]丝绸，2008，(3)：22-25]的方法。纳米TiO2溶胶的制备：搅拌条件下，将TiCl4在冰水浴中逐滴加入37％盐酸溶液，然后用蒸馏水稀释到指定摩尔浓度，搅拌30min后，开始滴加氨水调节体系pH值大于6，继续搅拌3h，进行反复抽滤洗涤，至AgNO3溶液检验无Cl-。加入蒸馏水和HNO3溶液，常温搅拌1-4h后，进入恒温反应体系升温至70℃胶解48h，即得TiO2溶胶产物。
室温下，将石英纤维浸泡在纳米TiO2溶胶中8-24h，室温-100℃下干燥。
(4)二氧化硅粒子在石英纤维表面的自组装
将经过表面处理的石英纤维浸入到盛有体积分数为0.5％-1％的步骤1制备的二氧化硅胶体颗粒乙醇悬浊液的小烧杯中，而后置于水浴锅中(温度50-70℃)加热，使溶剂乙醇挥发。二氧化硅颗粒悬浊液的pH＝9。二氧化硅小球可在石英纤维表面自组装为单层膜，单层膜的厚度为700nm-800nm。
实施例6
(1)300nm二氧化硅小球的制备(stober法)
将一定量的氨水、水和乙醇在三口圆底烧瓶中混合，至于恒温加热磁力搅拌器中常温25℃搅拌10min，然后缓慢滴入正硅酸乙酯，然后密闭搅拌至反应完成，静置陈化3-6h，离心，最后将SiO2沉淀洗涤至中性，于室温-100℃下干燥即得到300nm的单分散SiO2小球。
正硅酸乙酯摩尔浓度：0.03mol/L
氨水摩尔浓度 ：0.05mol/L
去离子水浓度 ：0.7mol/L
反应时间 ：360min
搅拌速度 ：600r/min
(2)石英纤维的表面处理
①烧蚀
将石英纤维置于马弗炉内进行热处理，在400℃下进行烧烛，此时再恒温30分钟，然后在空气中自然冷却至室温。
②浸溶
将烧蚀过并冷却的样品分别浸泡于甲苯中，浸泡时间为7-11h，作用是充分除去石英纤维表面的有机浸润剂，浸泡之后置于烘箱中烘干，烘箱温度范围为60-100℃，烘干后取出，在空气中自然冷却至室温。
(3)铝溶胶在石英纤维上的涂覆
铝溶胶的制备采用文献[1]的方法。铝溶胶的制备：量取250ml去离子水注入500ml三口烧瓶，加热至80-85℃，按水与异丙醇铝的摩尔比为200-100范围内的配比分批缓慢加入研细的异丙醇铝，水解反应1.5-2h，再升高温度至90-95℃，敞开搅拌1h，蒸去理论量90％的醇，得到白色勃姆石沉淀，补充损失的水分后，加入硝酸或盐酸，PH控制在3.0-4.1之间，回流陈化12-24h。制得稳定透明的铝溶胶。
室温下，将石英纤维浸泡在铝溶胶中8-24h，室温-100℃下干燥。
(4)二氧化硅粒子在石英纤维表面的自组装
将经过表面处理的石英纤维浸入到盛有体积分数为0.50％-1.5％的步骤1制备的二氧化硅胶体颗粒乙醇悬浊液的小烧杯中，而后置于水浴锅中(温度设定50-70℃)加热，使溶剂乙醇挥发。二氧化硅颗粒悬浊液的pH＝9。二氧化硅小球可在石英纤维表面自组装为单层膜，单层膜的厚度为400nm-500nm。
重复上述步骤(3)和(4)二氧化硅小球可在石英纤维表面自组装为多层膜。
Claims (3)
1.一种石英纤维表面改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）二氧化硅小球的制备
将氨水、水和乙醇在反应器中混合，至于恒温加热磁力搅拌器中常温25℃搅拌10min，然后缓慢滴入正硅酸乙酯，其中正硅酸乙酯摩尔浓度0.01-0.06mol/L，氨水摩尔浓度0.1-0.4mol/L，去离子水浓度0.5-1.0mol/L，然后密闭搅拌至反应完成，其中反应时间240-480min，搅拌速度200-1000r/min，静置陈化3-6h，离心，最后将SiO2沉淀洗涤至中性，于室温-100℃下干燥即得到不同粒径100-600nm的单分散SiO2小球；
（2）石英纤维的表面处理
①烧蚀
将石英纤维置于马弗炉内进行热处理，在300-500℃下进行烧烛，此时再恒温30分钟，然后在空气中自然冷却至室温；
②浸溶
将烧蚀过并冷却的样品浸泡于甲苯、丙酮、THF或混酸中的一种，浸泡时间为4-12h，作用是充分除去石英纤维表面的有机浸润剂，浸泡之后置于烘箱中烘干，烘箱温度范围为室温-100℃，烘干后取出，在空气中自然冷却至室温；其中混酸为盐酸和硫酸的混合物；
(3)在石英纤维上涂覆表面带正电荷的金属氧化物薄膜
室温下，将经过表面处理的石英纤维浸泡在铝溶胶、氢氧化铁溶胶、氧化铜溶胶、氧化亚铜溶胶、二氧化锡溶胶、氧化锌溶胶、氧化钇溶胶、二氧化钛溶胶或贵金属Pd、Rh、Ag、Au、Pt溶胶中的一种或几种的混合物中8-24h，室温-100℃下干燥；
⑷二氧化硅粒子在石英纤维表面的自组装
将步骤（3）经过表面处理的石英纤维浸入到体积分数为0.50%-5%的步骤（1）制备的二氧化硅胶体颗粒的悬浊液中,二氧化硅颗粒悬浊液的pH为9-14，而后置于水浴锅中加热,温度为40-80℃，使溶剂乙醇挥发，二氧化硅小球在石英纤维表面自组装为单层膜，单层膜的厚度100nm-600nm。
2.按照权利要求1所述的石英纤维表面改性方法，其特征在于，重复步骤（3）和（4），二氧化硅小球在石英纤维表面自组装为多层组装膜。
3.按照权利要求1所述的石英纤维表面改性方法，其特征在于，铝溶胶的制备：将去离子水在反应容器中加热至80-85℃，按水与异丙醇铝的摩尔比为200-100分批加入研细的异丙醇铝，水解反应1.5-2h，再升高温度至90-95℃，敞开搅拌1h，蒸去理论量70-90%的醇，得到白色勃姆石沉淀，补充损失的水分后，加入硝酸或盐酸，pH控制在3.0-4.1之间，回流陈化12-24h，制得稳定透明的铝溶胶。
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