CN108441923A - 一种镁铝合金的封孔工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种镁铝合金的封孔工艺，包括以下步骤：将镁铝合金水洗、碱液脱脂、电解液抛光后阳极氧化，再经去离子水清洗后冷风干燥得到镀膜镁铝合金备用；按重量份数计，将10～13份正硅酸乙酯加入40份乙醇中，然后加入醋酸将pH值调节至4.6～5.3，持续搅拌30～40min后得到溶胶A；将5～7份钛酸丁酯加入60份乙醇中混合均匀，然后缓慢加入醋酸将pH值调节至3.5～4，持续搅拌30～40min后得到溶胶B；以异丙醇溶解硬脂酸在加入溶胶A和溶胶B得到封孔液，以封孔液对镁铝合金进行封孔。本发明具有无氟无重金属污染、封孔效果稳定、能耗低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种镁铝合金的封孔工艺。
背景技术
铝合金在用于建筑、装饰等行业时为了提高其耐腐蚀性，一般对其表面进行阳极氧化处理，然后根据需求着色。由于合金氧化膜是多孔结构，因此现有工艺通常对合金氧化膜进行封孔处理。目前铝合金表面氧化膜的封孔方法主要包括高温封孔、金属盐封孔、改性金属盐封孔、无机物封孔，高温封孔如沸水封孔、水蒸气封孔等的能耗高；金属盐封孔如重铬酸盐封孔、镍盐封孔等具有毒性，对环境的污染较大；而改性金属盐封孔主要为镍-氟体系，该法同样对环境污染较大；无机物封孔如二氧化硅的韧性较差，封孔效果不稳定导致防腐效果不理想，且容易改变铝合金的色调。一种无氟无重金属污染、防腐效果好且能耗低的封孔工艺亟待开发。
发明内容
本发明提供一种镁铝合金的封孔工艺，该工艺具有无氟无重金属污染、防腐效果好、能耗低的特点。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种镁铝合金的封孔工艺，包括以下步骤：
S1.将镁铝合金水洗、碱液脱脂、电解液抛光后阳极氧化，再经去离子水清洗后冷风干燥得到镀膜镁铝合金备用；
S2.按重量份数计，将10～13份正硅酸乙酯加入40份乙醇中，然后加入醋酸将pH值调节至4.6～5.3，持续搅拌30～40min后得到溶胶A；
S3.按重量份数计，将5～7份钛酸丁酯加入60份乙醇中混合均匀，然后缓慢加入醋酸将pH值调节至3.5～4，持续搅拌30～40min后得到溶胶B；
S4.按重量份数计，将30～38份硬酯酸加入90份异丙醇中混合均匀，然后加入溶胶A和溶胶B，然后将水浴将温度提升至75～80℃，搅拌3～5min后得到封孔液，将镀膜镁铝合放入封孔液中浸泡60～80s，然后取出室温干燥，反复浸泡、干燥2～4次后在氮气炉中以300℃煅烧6min，冷却后放入烘箱中在45～52℃下烘36～42h，得到封孔镁铝合金。
所述醋酸的质量浓度为70～80％。
所述阳极氧化的工艺条件为：在28～32℃浓度为160～180g/L的硫酸中以1.8～2.0A/dm2的电流密度氧化50～60min。
所述冷却为氮气炉停止加热后在封闭状态下自然冷却。
S4中所述搅拌的转速为1000～1250r/min。
本发明的有益效果：
(1)本发明以有机物硬脂酸为基体，以正硅酸乙酯和太酸丁酯为原料制备(溶胶A和溶胶B混合加热)二氧化硅和二氧化钛，再以二氧化硅和二氧化钛为封孔颗粒进行铝合金封孔，与传统二氧化硅封孔相比，本发明利用硬脂酸提高二氧化硅溶胶在铝合金氧化膜上的附着效果，使得二氧化硅溶胶在形成二氧化硅颗粒时能够沉积在膜孔中，有利于提高封孔率，同时硬脂酸能够填补二氧化硅沉积后形成的空隙，增强氧化膜表面的致密性，能够有效提高防腐效果。
(2)本发明二氧化硅和二氧化钛颗粒封孔能够有效提高硬脂酸基体封孔的耐高温性能，二氧化钛封孔时能与氧化铝膜形成稳定的化学键，结合能力强，稳定效果好，二氧化钛溶胶与二氧化硅溶胶混合封孔能够利用二氧化钛与氧化铝膜形成化学键的特性，使得二氧化钛形成时固定在氧化铝膜表面，二氧化硅与二氧化钛在加热状态下共同形成，在氧化铝膜表面沉积时相互混合挤压，固定在氧化铝膜表面的二氧化钛通过这种挤压的方式来固定二氧化硅，从而提高二氧化硅与氧化铝膜的结合能力；同时二氧化钛能赋予封孔后的氧化铝膜自洁功能和抑菌功能，镁铝合金作为油相材料时容易遭受生物腐蚀，二氧化钛能够有效强化镁铝合金材料的耐生物腐蚀性能，扩大材料的适用范围。
(3)本发明以300℃煅烧6min，能够有效去除表面多余的硬脂酸，同时加速溶胶形成固体的速率，还能够有效去除有机溶剂，300℃下煅烧能够使得硬脂酸和有机溶剂快速挥发，同时300℃的温度使得二氧化硅和二氧化钛颗粒形成的速度适中，煅烧6分钟就能够达到均匀的封孔效果，同时能耗少，是最佳的工艺参数；本发明对镁铝合金封孔后在铝氧化膜的空隙中填补二氧化硅和二氧化钛粒子，这两种粒子不仅具有良好的耐腐蚀性、同时具有良好的耐高温、耐候性能，且尺寸稳定性能强，不会因温度快速变化而降低封孔效果，而且二氧化硅的用量减少，能有效避免二氧化硅过量而产生的白灰现象。
(4)本发明所述的封孔过程不含重金属，具有能耗低、效率高、无重金属污染的特点，封孔后能有效提升镁铝合金的耐化学腐蚀、耐生物腐蚀性能和耐候性能，在中高温工况下性能稳定，适用范围广。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
实施例1
一种镁铝合金的封孔工艺，包括以下步骤：
S1.将镁铝合金水洗、碱液脱脂、电解液抛光后阳极氧化，再经去离子水清洗后冷风干燥得到镀膜镁铝合金备用；
S2.按重量份数计，将12份正硅酸乙酯加入40份乙醇中，然后加入量浓度为80％醋酸将pH值调节至4.6，持续搅拌35min后得到溶胶A；
S3.按重量份数计，将7份钛酸丁酯加入60份乙醇中混合均匀，然后缓慢加入量浓度为70％醋酸将pH值调节至3.8，持续搅拌40min后得到溶胶B；
S4.按重量份数计，将30份硬酯酸加入90份异丙醇中混合均匀，然后加入溶胶A和溶胶B，然后将水浴将温度提升至78℃，以1250r/min搅拌3min后得到封孔液，将镀膜镁铝合放入封孔液中浸泡70s，然后取出室温干燥，反复浸泡、干燥4次后在氮气炉中以300℃煅烧6min，冷却后放入烘箱中在45℃下烘39h，得到封孔镁铝合金。
所述阳极氧化的工艺条件为：在32℃浓度为160g/L的硫酸中以1.9A/dm2的电流密度氧化60min。
所述冷却为氮气炉停止加热后在封闭状态下自然冷却。
实施例2
一种镁铝合金的封孔工艺，包括以下步骤：
S1.将镁铝合金水洗、碱液脱脂、电解液抛光后阳极氧化，再经去离子水清洗后冷风干燥得到镀膜镁铝合金备用；
S2.按重量份数计，将13份正硅酸乙酯加入40份乙醇中，然后加入量浓度为70％醋酸将pH值调节至5，持续搅拌40min后得到溶胶A；
S3.按重量份数计，将5份钛酸丁酯加入60份乙醇中混合均匀，然后缓慢加入量浓度为75％醋酸将pH值调节至4，持续搅拌30min后得到溶胶B；
S4.按重量份数计，将35份硬酯酸加入90份异丙醇中混合均匀，然后加入溶胶A和溶胶B，然后将水浴将温度提升至80℃，以1000r/min搅拌4min后得到封孔液，将镀膜镁铝合放入封孔液中浸泡80s，然后取出室温干燥，反复浸泡、干燥2次后在氮气炉中以300℃煅烧6min，冷却后放入烘箱中在50℃下烘42h，得到封孔镁铝合金。
所述阳极氧化的工艺条件为：在28℃浓度为170g/L的硫酸中以2.0A/dm2的电流密度氧化50min。
所述冷却为氮气炉停止加热后在封闭状态下自然冷却。
实施例3
一种镁铝合金的封孔工艺，包括以下步骤：
S1.将镁铝合金水洗、碱液脱脂、电解液抛光后阳极氧化，再经去离子水清洗后冷风干燥得到镀膜镁铝合金备用；
S2.按重量份数计，将10份正硅酸乙酯加入40份乙醇中，然后加入量浓度为75％醋酸将pH值调节至5.3，持续搅拌30min后得到溶胶A；
S3.按重量份数计，将6份钛酸丁酯加入60份乙醇中混合均匀，然后缓慢加入量浓度为80％醋酸将pH值调节至3.5，持续搅拌36min后得到溶胶B；
S4.按重量份数计，将38份硬酯酸加入90份异丙醇中混合均匀，然后加入溶胶A和溶胶B，然后将水浴将温度提升至80℃，以1000r/min搅拌4min后得到封孔液，将镀膜镁铝合放入封孔液中浸泡80s，然后取出室温干燥，反复浸泡、干燥2次后在氮气炉中以300℃煅烧6min，冷却后放入烘箱中在50℃下烘42h，得到封孔镁铝合金。
所述阳极氧化的工艺条件为：在28℃浓度为170g/L的硫酸中以2.0A/dm2的电流密度氧化50min。
所述冷却为氮气炉停止加热后在封闭状态下自然冷却。
实施例4
一种镁铝合金的封孔工艺，包括以下步骤：
S1.将镁铝合金水洗、碱液脱脂、电解液抛光后阳极氧化，再经去离子水清洗后冷风干燥得到镀膜镁铝合金备用；
S2.按重量份数计，将12份正硅酸乙酯加入40份乙醇中，然后加入量浓度为70％醋酸将pH值调节至5.3，持续搅拌30min后得到溶胶A；
S3.按重量份数计，将6份钛酸丁酯加入60份乙醇中混合均匀，然后缓慢加入量浓度为70％醋酸将pH值调节至3.8，持续搅拌40min后得到溶胶B；
S4.按重量份数计，将32份硬酯酸加入90份异丙醇中混合均匀，然后加入溶胶A和溶胶B，然后将水浴将温度提升至75℃，以1200r/min搅拌5min后得到封孔液，将镀膜镁铝合放入封孔液中浸泡60s，然后取出室温干燥，反复浸泡、干燥3次后在氮气炉中以300℃煅烧6min，冷却后放入烘箱中在52℃下烘36h，得到封孔镁铝合金。
所述阳极氧化的工艺条件为：在30℃浓度为180g/L的硫酸中以1.8A/dm2的电流密度氧化57min。
所述冷却为氮气炉停止加热后在封闭状态下自然冷却。
实施例5
一种镁铝合金的封孔工艺，包括以下步骤：
S1.将镁铝合金水洗、碱液脱脂、电解液抛光后阳极氧化，再经去离子水清洗后冷风干燥得到镀膜镁铝合金备用；
S2.按重量份数计，将10份正硅酸乙酯加入40份乙醇中，然后加入量浓度为78％醋酸将pH值调节至4.6，持续搅拌30min后得到溶胶A；
S3.按重量份数计，将5份钛酸丁酯加入60份乙醇中混合均匀，然后缓慢加入量浓度为78％醋酸将pH值调节至3.5，持续搅拌30min后得到溶胶B；
S4.按重量份数计，将34份硬酯酸加入90份异丙醇中混合均匀，然后加入溶胶A和溶胶B，然后将水浴将温度提升至77℃，以1150r/min搅拌4min后得到封孔液，将镀膜镁铝合放入封孔液中浸泡70s，然后取出室温干燥，反复浸泡、干燥3次后在氮气炉中以300℃煅烧6min，冷却后放入烘箱中在50℃下烘40h，得到封孔镁铝合金。
所述阳极氧化的工艺条件为：在30℃浓度为170g/L的硫酸中以2.0A/dm2的电流密度氧化58min。
所述冷却为氮气炉停止加热后在封闭状态下自然冷却。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处在于：
S4.按重量份数计，将溶胶A和溶胶B混合，然后将水浴将温度提升至78℃，以1250r/min搅拌3min后得到封孔液，将镀膜镁铝合放入封孔液中浸泡70s，然后取出室温干燥，反复浸泡、干燥4次后在氮气炉中以300℃煅烧6min，冷却后放入烘箱中在45℃下烘39h，得到封孔镁铝合金。
对比例2(不加入溶胶B)
一种镁铝合金的封孔工艺，包括以下步骤：
S1.将镁铝合金水洗、碱液脱脂、电解液抛光后阳极氧化，再经去离子水清洗后冷风干燥得到镀膜镁铝合金备用；
S2.按重量份数计，将12份正硅酸乙酯加入40份乙醇中，然后加入量浓度为80％醋酸将pH值调节至4.6，持续搅拌35min后得到溶胶A；
S3.按重量份数计，将30份硬酯酸加入90份异丙醇中混合均匀，然后加入溶胶A，然后将水浴将温度提升至78℃，以1250r/min搅拌3min后得到封孔液，将镀膜镁铝合放入封孔液中浸泡70s，然后取出室温干燥，反复浸泡、干燥4次后在氮气炉中以300℃煅烧6min，冷却后放入烘箱中在45℃下烘39h，得到封孔镁铝合金。
所述阳极氧化的工艺条件为：在32℃浓度为160g/L的硫酸中以1.9A/dm2的电流密度氧化60min。
所述冷却为氮气炉停止加热后在封闭状态下自然冷却。
以实施例1～5和对比例1、2封孔的镁铝合金为样品，对样品涂刷浓度为7％的硫酸溶液，测量样品的失重量测量样品，将5次测量的数据的平均值作为测试结果，将样品放入750℃的铝液浸泡15min测量封孔层剥离情况来判断封孔稳定性，结果如下：
对比例1与实施例1测试数据对比可知，硬脂酸的加入能够强化镁铝合金的耐腐蚀性能；对比例2与实施1的测试数据对比可知二氧化钛溶胶的加入能够有效提高镁铝合金的耐腐蚀性能，二氧化钛能够提高封孔的稳定性。
本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种镁铝合金的封孔工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将镁铝合金水洗、碱液脱脂、电解液抛光后阳极氧化，再经去离子水清洗后冷风干燥得到镀膜镁铝合金备用；
S2.按重量份数计，将10～13份正硅酸乙酯加入40份乙醇中，然后加入醋酸将pH值调节至4.6～5.3，持续搅拌30～40min后得到溶胶A；
S3.按重量份数计，将5～7份钛酸丁酯加入60份乙醇中混合均匀，然后缓慢加入醋酸将pH值调节至3.5～4，持续搅拌30～40min后得到溶胶B；
S4.按重量份数计，将30～38份硬酯酸加入90份异丙醇中混合均匀，然后加入溶胶A和溶胶B，然后将水浴将温度提升至75～80℃，搅拌3～5min后得到封孔液，将镀膜镁铝合放入封孔液中浸泡60～80s，然后取出室温干燥，反复浸泡、干燥2～4次后在氮气炉中以300℃煅烧6min，冷却后放入烘箱中在45～52℃下烘36～42h，得到封孔镁铝合金。
2.根据权利要求1所述的一种镁铝合金的封孔工艺，其特征在于，所述醋酸的质量浓度为70～80％。
3.根据权利要求1所述的一种镁铝合金的封孔工艺，其特征在于，所述阳极氧化的工艺条件为：在28～32℃浓度为160～180g/L的硫酸中以1.8～2.0A/dm2的电流密度氧化50～60min。
4.根据权利要求1所述的一种镁铝合金的封孔工艺，其特征在于，所述冷却为氮气炉停止加热后在封闭状态下自然冷却。
5.根据权利要求1所述的一种镁铝合金的封孔工艺，其特征在于，S4中所述搅拌的转速为1000～1250r/min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20180824 |
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