CN111041538A - 一种有色合金防腐层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种有色合金防腐层的制备方法,包括以下步骤:溶胶‑凝胶溶液的原料配比、溶胶的制备、溶胶‑凝胶溶液的制备、膜层浸渍、膜层干燥,本发明的方法在多孔的微弧氧化表面进行溶胶‑凝胶溶液封孔,得到均匀的膜层,减少表面缝隙,结合力和光滑度更好,提高有色合金氧化后陶瓷层的覆盖率,即起到了封孔作用,又起到减摩作用,克服了表面针眼、裂纹等缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及金属防腐领域,特别涉及一种有色合金防腐层的制备方法。
背景技术
金属的锈蚀是最常见的腐蚀形态。腐蚀时,在金属的界面上发生了化学或电化学多相反应,使金属转入氧化(离子)状态。这会显著降低金属材料的强度、塑性、韧性等力学性能,破坏金属构件的几何形状,增加零件间的磨损,恶化电学和光学等物理性能,缩短设备的使用寿命,据统计,每年由于金属腐蚀造成的钢铁损失约占当年钢产量的10-20%。
而有色金属如铝、镁及它们的合金,由于金属活性大,在自然界中更容易被氧化,使用这些合金的构件和设备都强调合金的耐腐蚀性能。随着这些有色合金的使用越来越普及,防腐蚀技术的应用将具有广阔的市场前景。
有色合金的防腐蚀技术主要有表面微弧氧化、喷涂烧蚀、涂料涂敷等手段。随着这些技术的成熟和广泛应用,有色合金构件的使用范围和环境越来越广泛,腐蚀条件也越来越恶劣。为保证合金的强度和性能稳定,对防腐蚀性能提出了更高的要求。本项目的意义就是研制和开发,在特定环境(潮湿、带电、高盐浓度)下大幅提升有色合金(铝镁合金)的耐腐蚀性能,以期将合金构件用于高铁、航空、船舶等特殊工业的环境。
镁铝钛合金构件表面瓷化处理,可以提高材料的抗腐蚀性能。利用等离子体对铝合金表面氧化,形成具有高硬度和高耐腐蚀性能的氧化铝,从而显著提高材料的使用寿命。常规的铝合金表面处理技术,可以应付日常使用环境,但是在潮湿(污染)环境下,仍需要再进一步的强化处理。铝合金表面氧化后仍存在孔隙和连续的纹路,这在高可靠性的使用要求下是不允许的。需要通过特殊的封闭工艺,将氧化层进一步的深入瓷化及切断连续裂痕,获得更加稳定的防腐蚀性能。
发明内容
鉴于此,本发明提出一种有色合金防腐层的制备方法,解决上述问题。
本发明的技术方案是这样实现的:一种有色合金防腐层的制备方法:包括以下步骤:
S1、溶胶-凝胶溶液包括以下重量份原料:硅酸乙酯20~60份、乙醇15~45份、二氧化硅13~19份、石墨颗粒3~15份、硫化锌颗粒5~20份、水100~240份,所述石墨颗粒粒度为0.1~0.3μm,硫化锌颗粒粒度为0.05~0.15μm,水为去离子水;
S2、溶胶的制备:将乙醇与水混合,调节体系pH值为4~6后进行磁力搅拌,磁力搅拌转速为300~800rpm,温度为20~80℃,再加入硅酸乙酯和二氧化硅,搅拌1~3小时;
S3、溶胶-凝胶溶液的制备:在磁力搅拌的作用下加入石墨颗粒和硫化锌颗粒进行搅拌,磁力搅拌速率为500~1000rpm,温度为50~120℃,持续搅拌2~4小时;
S4、膜层浸渍:将微弧氧化后的有色合金浸入溶胶-凝胶溶液中30~80s,于为30~50℃的常温下干燥4~12小时,形成半凝固的凝胶膜;
S5、膜层干燥:将半凝固的凝胶膜于50~120℃恒温干燥3~10小时,再进行180~400℃恒温干燥3~12小时,干燥后每小时8~12℃的降温速率降到室温,干燥固化形成防腐层。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明的有色合金防腐层,采用有机溶剂和和石墨颗粒、硫化锌颗粒共同制备溶胶-凝胶溶液,科学配比,限定石墨和硫化锌颗粒的粒度,增强有色合金表面的胶合强度、覆盖浸润性;针对封闭层厚度研制不同的处理工艺,严格控制搅拌速率和时间以及浸渍干燥温度、时间和次数,实现干燥后基体和封闭层的永久结合,在多孔的微弧氧化表面进行溶胶-凝胶溶液封孔,得到均匀的膜层,减少表面缝隙,结合力和光滑度更好,提高有色合金氧化后陶瓷层的覆盖率,即起到了封孔作用,又起到减摩作用,克服了表面针眼、裂纹等缺陷。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容,下面提供具体实施例,对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1
一种有色合金防腐层的制备方法:包括以下步骤:
S1、溶胶-凝胶溶液包括以下重量份原料:硅酸乙酯20份、乙醇15份、二氧化硅13份、石墨颗粒3份、硫化锌颗粒5份、水100份,所述石墨颗粒粒度为0.1μm,硫化锌颗粒粒度为0.05μm,水为去离子水;
S2、溶胶的制备:将乙醇与水混合,调节体系pH值为4后进行磁力搅拌,磁力搅拌转速为300rpm,温度为20℃,再加入硅酸乙酯和二氧化硅,搅拌1小时;
S3、溶胶-凝胶溶液的制备:在磁力搅拌的作用下加入石墨颗粒和硫化锌颗粒进行搅拌,磁力搅拌速率为500rpm,温度为50℃,持续搅拌2小时;
S4、膜层浸渍:将微弧氧化后的铝合金浸入溶胶-凝胶溶液中30s,于为30℃的常温下干燥4小时,形成半凝固的凝胶膜;
S5、膜层干燥:将半凝固的凝胶膜于50℃恒温干燥3小时,再进行180℃恒温干燥3小时,干燥后每小时8℃的降温速率降到室温,干燥固化形成防腐层,得到的溶胶-凝胶防腐层的厚度在3μm。
实施例2
一种有色合金防腐层的制备方法:包括以下步骤:
S1、溶胶-凝胶溶液包括以下重量份原料:硅酸乙酯60份、乙醇45份、二氧化硅19份、石墨颗粒15份、硫化锌颗粒20份、水240份,所述石墨颗粒粒度为0.3μm,硫化锌颗粒粒度为0.15μm,水为去离子水;
S2、溶胶的制备:将乙醇与水混合,调节体系pH值为6后进行磁力搅拌,磁力搅拌转速为800rpm,温度为80℃,再加入硅酸乙酯和二氧化硅,搅拌3小时;
S3、溶胶-凝胶溶液的制备:在磁力搅拌的作用下加入石墨颗粒和硫化锌颗粒进行搅拌,磁力搅拌速率为1000rpm,温度为120℃,持续搅拌4小时;
S4、膜层浸渍:将微弧氧化后的铝合金浸入溶胶-凝胶溶液中80s,于为50℃的常温下干燥12小时,形成半凝固的凝胶膜;
S5、膜层干燥:将半凝固的凝胶膜于120℃恒温干燥10小时,再进行400℃恒温干燥12小时,干燥后每小时12℃的降温速率降到室温,干燥固化形成防腐层,得到的溶胶-凝胶防腐层的厚度在15μm。
实施例3
一种有色合金防腐层的制备方法:包括以下步骤:
S1、溶胶-凝胶溶液包括以下重量份原料:硅酸乙酯40份、乙醇30份、二氧化硅16份、石墨颗粒9份、硫化锌颗粒13份、水170份,所述石墨颗粒粒度为0.2μm,硫化锌颗粒粒度为0.10μm,水为去离子水;
S2、溶胶的制备:将乙醇与水混合,调节体系pH值为5后进行磁力搅拌,磁力搅拌转速为500rpm,温度为50℃,再加入硅酸乙酯和二氧化硅,搅拌2小时;
S3、溶胶-凝胶溶液的制备:在磁力搅拌的作用下加入石墨颗粒和硫化锌颗粒进行搅拌,磁力搅拌速率为700rpm,温度为80℃,持续搅拌3小时;
S4、膜层浸渍:将微弧氧化后的铝合金浸入溶胶-凝胶溶液中50s,于为40℃的常温下干燥8小时,形成半凝固的凝胶膜;
S5、膜层干燥:将半凝固的凝胶膜于80℃恒温干燥7小时,再进行300℃恒温干燥7小时,干燥后每小时10℃的降温速率降到室温,干燥固化形成防腐层,得到的溶胶-凝胶防腐层的厚度在9μm。
实施例4
一种有色合金防腐层的制备方法:包括以下步骤:
S1、溶胶-凝胶溶液包括以下重量份原料:硅酸乙酯40份、乙醇30份、二氧化硅16份、石墨颗粒9份、硫化锌颗粒13份、水170份,所述石墨颗粒粒度为0.2μm,硫化锌颗粒粒度为0.10μm,水为去离子水;
S2、溶胶的制备:将乙醇与水混合,调节体系pH值为4后进行磁力搅拌,磁力搅拌转速为300rpm,温度为20℃,再加入硅酸乙酯和二氧化硅,搅拌1小时;
S3、溶胶-凝胶溶液的制备:在磁力搅拌的作用下加入石墨颗粒和硫化锌颗粒进行搅拌,磁力搅拌速率为500rpm,温度为50℃,持续搅拌2小时;
S4、膜层浸渍:将微弧氧化后的铝合金浸入溶胶-凝胶溶液中30s,于为30℃的常温下干燥4小时,形成半凝固的凝胶膜;
S5、膜层干燥:将半凝固的凝胶膜于50℃恒温干燥3小时,再进行180℃恒温干燥3小时,干燥后每小时8℃的降温速率降到室温,干燥固化形成防腐层,得到的溶胶-凝胶防腐层的厚度在3μm。
实施例5
一种有色合金防腐层的制备方法:包括以下步骤:
S1、溶胶-凝胶溶液包括以下重量份原料:硅酸乙酯40份、乙醇30份、二氧化硅16份、石墨颗粒9份、硫化锌颗粒13份、水170份,所述石墨颗粒粒度为0.2μm,硫化锌颗粒粒度为0.10μm,水为去离子水;
S2、溶胶的制备:将乙醇与水混合,调节体系pH值为6后进行磁力搅拌,磁力搅拌转速为800rpm,温度为80℃,再加入硅酸乙酯和二氧化硅,搅拌3小时;
S3、溶胶-凝胶溶液的制备:在磁力搅拌的作用下加入石墨颗粒和硫化锌颗粒进行搅拌,磁力搅拌速率为1000rpm,温度为120℃,持续搅拌4小时;
S4、膜层浸渍:将微弧氧化后的铝合金浸入溶胶-凝胶溶液中80s,于为50℃的常温下干燥12小时,形成半凝固的凝胶膜;
S5、膜层干燥:将半凝固的凝胶膜于120℃恒温干燥10小时,再进行400℃恒温干燥12小时,干燥后每小时12℃的降温速率降到室温,干燥固化形成防腐层,得到的溶胶-凝胶防腐层的厚度在15μm。
实施例6
本实施例与实施例3的区别在于:石墨颗粒粒度为0.5μm,硫化锌颗粒粒度为0.03μm。
实施例7
本实施例与实施例3的区别在于:石墨颗粒粒度为0.05μm,硫化锌颗粒粒度为0.2μm。
实施例8
本实施例与实施例3的区别在于:S2、S3的搅拌速率均为500~1000rpm,温度为50~120℃。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于:溶胶-凝胶溶液包括以下重量份原料:硅酸乙酯10份、乙醇12份、二氧化硅11份、石墨颗粒2份、硫化锌颗粒3份、水80份;
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于:溶胶-凝胶溶液中不含有石墨颗粒、硫化锌颗粒。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于:膜层干燥中使用一次恒温干燥,温度为200℃下干燥7小时。
一、防腐性能测试
将本发明的实施例1~8和对比例1~3的防腐方法进行分析,防腐性能如下:
由上表可知,实施例1~8的封孔处理后,铝合金材料的阻抗显著增加,阻抗越大,表明耐腐蚀性越强,其中,实施例3的溶胶-凝胶溶液科学配比,在防腐工艺中调整条件参数,使之阻抗为4.26×105Ω/cm2,比对比例1~3高,且高于常规氧化处理方法10倍左右,表现出本发明高可靠的耐腐蚀能力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种有色合金防腐层的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、溶胶-凝胶溶液包括以下原料:硅酸乙酯、乙醇、二氧化硅、石墨颗粒、硫化锌颗粒、水;
S2、溶胶的制备:将乙醇与水混合,调节体系pH值为4~6后进行磁力搅拌,再加入硅酸乙酯和二氧化硅,搅拌1~3小时;
S3、溶胶-凝胶溶液的制备:在搅拌的作用下加入石墨颗粒和硫化锌颗粒进行搅拌,持续搅拌2~4小时;
S4、膜层浸渍:将微弧氧化后的有色合金浸入溶胶-凝胶溶液中30~80s,于常温下干燥4~12小时,形成半凝固的凝胶膜;
S5、膜层干燥:将半凝固的凝胶膜于50~120℃恒温干燥3~10小时,再进行180~400℃恒温干燥3~12小时,干燥后每小时8~12℃的降温速率降到室温,干燥固化形成防腐层。
2.如权利要求1所述的一种有色合金防腐层的制备方法,其特征在于:溶胶-凝胶溶液包括以下重量份原料:硅酸乙酯20~60份、乙醇15~45份、二氧化硅13~19份、石墨颗粒3~15份、硫化锌颗粒5~20份、水100~240份。
3.如权利要求1所述的一种有色合金防腐层的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中石墨颗粒粒度为0.1~0.3μm。
4.如权利要求1所述的一种有色合金防腐层的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中硫化锌颗粒粒度为0.05~0.15μm。
5.如权利要求1所述的一种有色合金防腐层的制备方法,其特征在于:所述步骤S1中水为去离子水。
6.如权利要求1所述的一种有色合金防腐层的制备方法,其特征在于:所述步骤S2中搅拌转速为300~800rpm,温度为20~80℃。
7.如权利要求1所述的一种有色合金防腐层的制备方法,其特征在于:所述步骤S3中搅拌速率为500~1000rpm,温度为50~120℃。
8.如权利要求1所述的一种有色合金防腐层的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中,常温温度为30~50℃。
9.如权利要求1所述的一种有色合金防腐层的制备方法,其特征在于:所述步骤S4中,有色合金为铝合金、镁合金、钛合金等有色合金。
10.如权利要求1所述的一种有色合金防腐层的制备方法,其特征在于:所述得到的溶胶-凝胶防腐层的厚度在3~15μm。
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