CN111041538B - 一种有色合金防腐层的制备方法 - Google Patents

一种有色合金防腐层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种有色合金防腐层的制备方法，包括以下步骤：溶胶‑凝胶溶液的原料配比、溶胶的制备、溶胶‑凝胶溶液的制备、膜层浸渍、膜层干燥，本发明的方法在多孔的微弧氧化表面进行溶胶‑凝胶溶液封孔，得到均匀的膜层，减少表面缝隙，结合力和光滑度更好，提高有色合金氧化后陶瓷层的覆盖率，即起到了封孔作用，又起到减摩作用，克服了表面针眼、裂纹等缺陷。

Description

一种有色合金防腐层的制备方法
技术领域
本发明涉及金属防腐领域，特别涉及一种有色合金防腐层的制备方法。
背景技术
金属的锈蚀是最常见的腐蚀形态。腐蚀时，在金属的界面上发生了化学或电化学多相反应，使金属转入氧化(离子)状态。这会显著降低金属材料的强度、塑性、韧性等力学性能，破坏金属构件的几何形状，增加零件间的磨损，恶化电学和光学等物理性能，缩短设备的使用寿命，据统计，每年由于金属腐蚀造成的钢铁损失约占当年钢产量的10-20％。
而有色金属如铝、镁及它们的合金，由于金属活性大，在自然界中更容易被氧化，使用这些合金的构件和设备都强调合金的耐腐蚀性能。随着这些有色合金的使用越来越普及，防腐蚀技术的应用将具有广阔的市场前景。
有色合金的防腐蚀技术主要有表面微弧氧化、喷涂烧蚀、涂料涂敷等手段。随着这些技术的成熟和广泛应用，有色合金构件的使用范围和环境越来越广泛，腐蚀条件也越来越恶劣。为保证合金的强度和性能稳定，对防腐蚀性能提出了更高的要求。本项目的意义就是研制和开发，在特定环境(潮湿、带电、高盐浓度)下大幅提升有色合金(铝镁合金)的耐腐蚀性能，以期将合金构件用于高铁、航空、船舶等特殊工业的环境。
镁铝钛合金构件表面瓷化处理，可以提高材料的抗腐蚀性能。利用等离子体对铝合金表面氧化，形成具有高硬度和高耐腐蚀性能的氧化铝，从而显著提高材料的使用寿命。常规的铝合金表面处理技术，可以应付日常使用环境，但是在潮湿(污染)环境下，仍需要再进一步的强化处理。铝合金表面氧化后仍存在孔隙和连续的纹路，这在高可靠性的使用要求下是不允许的。需要通过特殊的封闭工艺，将氧化层进一步的深入瓷化及切断连续裂痕，获得更加稳定的防腐蚀性能。
发明内容
鉴于此，本发明提出一种有色合金防腐层的制备方法，解决上述问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种有色合金防腐层的制备方法：包括以下步骤：
S1、溶胶-凝胶溶液包括以下重量份原料：硅酸乙酯20～60份、乙醇15～45份、二氧化硅13～19份、石墨颗粒3～15份、硫化锌颗粒5～20份、水100～240份，所述石墨颗粒粒度为0.1～0.3μm，硫化锌颗粒粒度为0.05～0.15μm，水为去离子水；
S2、溶胶的制备：将乙醇与水混合，调节体系pH值为4～6后进行磁力搅拌，磁力搅拌转速为300～800rpm，温度为20～80℃，再加入硅酸乙酯和二氧化硅，搅拌1～3小时；
S3、溶胶-凝胶溶液的制备：在磁力搅拌的作用下加入石墨颗粒和硫化锌颗粒进行搅拌，磁力搅拌速率为500～1000rpm，温度为50～120℃，持续搅拌2～4小时；
S4、膜层浸渍：将微弧氧化后的有色合金浸入溶胶-凝胶溶液中30～80s，于为30～50℃的常温下干燥4～12小时，形成半凝固的凝胶膜；
S5、膜层干燥：将半凝固的凝胶膜于50～120℃恒温干燥3～10小时，再进行180～400℃恒温干燥3～12小时，干燥后每小时8～12℃的降温速率降到室温，干燥固化形成防腐层。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的有色合金防腐层，采用有机溶剂和和石墨颗粒、硫化锌颗粒共同制备溶胶-凝胶溶液，科学配比，限定石墨和硫化锌颗粒的粒度，增强有色合金表面的胶合强度、覆盖浸润性；针对封闭层厚度研制不同的处理工艺，严格控制搅拌速率和时间以及浸渍干燥温度、时间和次数，实现干燥后基体和封闭层的永久结合，在多孔的微弧氧化表面进行溶胶-凝胶溶液封孔，得到均匀的膜层，减少表面缝隙，结合力和光滑度更好，提高有色合金氧化后陶瓷层的覆盖率，即起到了封孔作用，又起到减摩作用，克服了表面针眼、裂纹等缺陷。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
一种有色合金防腐层的制备方法：包括以下步骤：
S1、溶胶-凝胶溶液包括以下重量份原料：硅酸乙酯20份、乙醇15份、二氧化硅13份、石墨颗粒3份、硫化锌颗粒5份、水100份，所述石墨颗粒粒度为0.1μm，硫化锌颗粒粒度为0.05μm，水为去离子水；
S2、溶胶的制备：将乙醇与水混合，调节体系pH值为4后进行磁力搅拌，磁力搅拌转速为300rpm，温度为20℃，再加入硅酸乙酯和二氧化硅，搅拌1小时；
S3、溶胶-凝胶溶液的制备：在磁力搅拌的作用下加入石墨颗粒和硫化锌颗粒进行搅拌，磁力搅拌速率为500rpm，温度为50℃，持续搅拌2小时；
S4、膜层浸渍：将微弧氧化后的铝合金浸入溶胶-凝胶溶液中30s，于为30℃的常温下干燥4小时，形成半凝固的凝胶膜；
S5、膜层干燥：将半凝固的凝胶膜于50℃恒温干燥3小时，再进行180℃恒温干燥3小时，干燥后每小时8℃的降温速率降到室温，干燥固化形成防腐层，得到的溶胶-凝胶防腐层的厚度在3μm。
实施例2
一种有色合金防腐层的制备方法：包括以下步骤：
S1、溶胶-凝胶溶液包括以下重量份原料：硅酸乙酯60份、乙醇45份、二氧化硅19份、石墨颗粒15份、硫化锌颗粒20份、水240份，所述石墨颗粒粒度为0.3μm，硫化锌颗粒粒度为0.15μm，水为去离子水；
S2、溶胶的制备：将乙醇与水混合，调节体系pH值为6后进行磁力搅拌，磁力搅拌转速为800rpm，温度为80℃，再加入硅酸乙酯和二氧化硅，搅拌3小时；
S3、溶胶-凝胶溶液的制备：在磁力搅拌的作用下加入石墨颗粒和硫化锌颗粒进行搅拌，磁力搅拌速率为1000rpm，温度为120℃，持续搅拌4小时；
S4、膜层浸渍：将微弧氧化后的铝合金浸入溶胶-凝胶溶液中80s，于为50℃的常温下干燥12小时，形成半凝固的凝胶膜；
S5、膜层干燥：将半凝固的凝胶膜于120℃恒温干燥10小时，再进行400℃恒温干燥12小时，干燥后每小时12℃的降温速率降到室温，干燥固化形成防腐层，得到的溶胶-凝胶防腐层的厚度在15μm。
实施例3
一种有色合金防腐层的制备方法：包括以下步骤：
S1、溶胶-凝胶溶液包括以下重量份原料：硅酸乙酯40份、乙醇30份、二氧化硅16份、石墨颗粒9份、硫化锌颗粒13份、水170份，所述石墨颗粒粒度为0.2μm，硫化锌颗粒粒度为0.10μm，水为去离子水；
S2、溶胶的制备：将乙醇与水混合，调节体系pH值为5后进行磁力搅拌，磁力搅拌转速为500rpm，温度为50℃，再加入硅酸乙酯和二氧化硅，搅拌2小时；
S3、溶胶-凝胶溶液的制备：在磁力搅拌的作用下加入石墨颗粒和硫化锌颗粒进行搅拌，磁力搅拌速率为700rpm，温度为80℃，持续搅拌3小时；
S4、膜层浸渍：将微弧氧化后的铝合金浸入溶胶-凝胶溶液中50s，于为40℃的常温下干燥8小时，形成半凝固的凝胶膜；
S5、膜层干燥：将半凝固的凝胶膜于80℃恒温干燥7小时，再进行300℃恒温干燥7小时，干燥后每小时10℃的降温速率降到室温，干燥固化形成防腐层，得到的溶胶-凝胶防腐层的厚度在9μm。
实施例4
一种有色合金防腐层的制备方法：包括以下步骤：
S1、溶胶-凝胶溶液包括以下重量份原料：硅酸乙酯40份、乙醇30份、二氧化硅16份、石墨颗粒9份、硫化锌颗粒13份、水170份，所述石墨颗粒粒度为0.2μm，硫化锌颗粒粒度为0.10μm，水为去离子水；
S2、溶胶的制备：将乙醇与水混合，调节体系pH值为4后进行磁力搅拌，磁力搅拌转速为300rpm，温度为20℃，再加入硅酸乙酯和二氧化硅，搅拌1小时；
S3、溶胶-凝胶溶液的制备：在磁力搅拌的作用下加入石墨颗粒和硫化锌颗粒进行搅拌，磁力搅拌速率为500rpm，温度为50℃，持续搅拌2小时；
S4、膜层浸渍：将微弧氧化后的铝合金浸入溶胶-凝胶溶液中30s，于为30℃的常温下干燥4小时，形成半凝固的凝胶膜；
S5、膜层干燥：将半凝固的凝胶膜于50℃恒温干燥3小时，再进行180℃恒温干燥3小时，干燥后每小时8℃的降温速率降到室温，干燥固化形成防腐层，得到的溶胶-凝胶防腐层的厚度在3μm。
实施例5
一种有色合金防腐层的制备方法：包括以下步骤：
S1、溶胶-凝胶溶液包括以下重量份原料：硅酸乙酯40份、乙醇30份、二氧化硅16份、石墨颗粒9份、硫化锌颗粒13份、水170份，所述石墨颗粒粒度为0.2μm，硫化锌颗粒粒度为0.10μm，水为去离子水；
S2、溶胶的制备：将乙醇与水混合，调节体系pH值为6后进行磁力搅拌，磁力搅拌转速为800rpm，温度为80℃，再加入硅酸乙酯和二氧化硅，搅拌3小时；
S3、溶胶-凝胶溶液的制备：在磁力搅拌的作用下加入石墨颗粒和硫化锌颗粒进行搅拌，磁力搅拌速率为1000rpm，温度为120℃，持续搅拌4小时；
S4、膜层浸渍：将微弧氧化后的铝合金浸入溶胶-凝胶溶液中80s，于为50℃的常温下干燥12小时，形成半凝固的凝胶膜；
S5、膜层干燥：将半凝固的凝胶膜于120℃恒温干燥10小时，再进行400℃恒温干燥12小时，干燥后每小时12℃的降温速率降到室温，干燥固化形成防腐层，得到的溶胶-凝胶防腐层的厚度在15μm。
实施例6
本实施例与实施例3的区别在于：石墨颗粒粒度为0.5μm，硫化锌颗粒粒度为0.03μm。
实施例7
本实施例与实施例3的区别在于：石墨颗粒粒度为0.05μm，硫化锌颗粒粒度为0.2μm。
实施例8
本实施例与实施例3的区别在于：S2、S3的搅拌速率均为500～1000rpm，温度为50～120℃。
对比例1
本对比例与实施例3的区别在于：溶胶-凝胶溶液包括以下重量份原料：硅酸乙酯10份、乙醇12份、二氧化硅11份、石墨颗粒2份、硫化锌颗粒3份、水80份；
对比例2
本对比例与实施例3的区别在于：溶胶-凝胶溶液中不含有石墨颗粒、硫化锌颗粒。
对比例3
本对比例与实施例3的区别在于：膜层干燥中使用一次恒温干燥，温度为200℃下干燥7小时。
一、防腐性能测试
将本发明的实施例1～8和对比例1～3的防腐方法进行分析，防腐性能如下：
Figure BDA0002334879530000061
Figure BDA0002334879530000071
由上表可知，实施例1～8的封孔处理后，铝合金材料的阻抗显著增加，阻抗越大，表明耐腐蚀性越强，其中，实施例3的溶胶-凝胶溶液科学配比，在防腐工艺中调整条件参数，使之阻抗为4.26×105Ω/cm2，比对比例1～3高，且高于常规氧化处理方法10倍左右，表现出本发明高可靠的耐腐蚀能力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种有色合金防腐层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、溶胶-凝胶溶液包括以下重量份原料：硅酸乙酯20~60份、乙醇15~45份、二氧化硅13~19份、石墨颗粒3~15份、硫化锌颗粒5~20份、水100~240份，石墨颗粒粒度为0.1~0.3μm，硫化锌颗粒粒度为0.05~0.15μm；
S2、溶胶的制备：将乙醇与水混合，调节体系pH值为4~6后进行磁力搅拌，搅拌转速为300~800rpm，温度为20~80℃，再加入硅酸乙酯和二氧化硅，搅拌1~3小时；
S3、溶胶-凝胶溶液的制备：在搅拌的作用下加入石墨颗粒和硫化锌颗粒进行搅拌，搅拌速率为500~1000rpm，温度为50~120℃，持续搅拌2~4小时；
S4、膜层浸渍：将微弧氧化后的有色合金浸入溶胶-凝胶溶液中30~80s，于常温下干燥4~12小时，形成半凝固的凝胶膜；
S5、膜层干燥：将半凝固的凝胶膜于50~120℃恒温干燥3~10小时，再进行180~400℃恒温干燥3~12小时，干燥后每小时8~12℃的降温速率降到室温，干燥固化形成防腐层。
2.如权利要求1所述的一种有色合金防腐层的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中水为去离子水。
3.如权利要求1所述的一种有色合金防腐层的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，常温温度为30~50℃。
4.如权利要求1所述的一种有色合金防腐层的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，有色合金为铝合金、镁合金、钛合金有色合金。
5.如权利要求1所述的一种有色合金防腐层的制备方法，其特征在于：所述得到的防腐层的厚度在3~15μm。
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"Corrosion Protection of Steel with Zinc Phosphate Conversion Coating and Post";B. Ramezanzadeh等;《Journal of The Electrochemical Society》;20171231;第C224-C230页 *
"Corrosion resistance of alkoxysilane modified bisphenol A-epoxide coatings";Minjung Joo等;《Progress in Organic Coatings》;20190910;第209-218页 *

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