CN115676864A - 一种铝溶胶的快速制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铝溶胶的快速制备方法及应用。该方法以硝酸铝、氯化铝、硫酸铝等无机铝盐作为铝源，配制成无机盐酸性溶液，向其中加入乌洛托品(六次甲基四铵)溶液，调节pH至2.5～4.5，室温下搅拌即可得到铝溶胶。本发明制备的铝溶胶用于石英纤维的表面涂覆，在石英纤维表面可得到均匀的氧化铝涂层，可用于制备耐高温石英纤维增强陶瓷基复合材料。本发明制备的铝溶胶工序简单，可在常温下快速制备，高效、节能环保、低成本。
Description
技术领域
本发明涉及铝溶胶领域，属于无机纳米材料领域，具体涉及一种铝溶胶的制备方法及应用。
背景技术
铝溶胶是一种带正电的聚合氢氧化铝纳米粒子分散在水或醇中形成的胶体溶液。铝溶胶种类很多，其被广泛地应用于氧化铝纤维、粉体、薄膜或涂层的制备，不同的制备方法可以实现铝溶胶不同的性能，进而满足不同的应用需求。
铝溶胶的制备多以无机盐或者有机醇盐作为原料，通过水解-聚合制备溶胶，目前工业上主流的制备方法包括有机醇盐法、盐酸溶铝/铝盐溶铝法和粉体胶溶法。其中盐酸溶铝法为主流的制备方法，专利CN 112694107 A公布了一种改进的盐酸溶铝法，旨在解决铝氯比偏低的问题，需要在80～100℃老化60h以上，要消耗大量的电能；有机醇盐法制备铝溶胶需要将有机醇盐在溶剂中80℃以上条件下水解老化一定时间，进而制备铝溶胶，其制备工艺复杂，成本高；粉体胶溶法的工艺过程简单，加酸将拟薄水铝石胶溶即可制备铝溶胶，但仍需要在80℃以上回流老化的过程。无机盐法制备铝溶胶的研究较为广泛，通常向无机盐水溶液中加入碱，立即产生氢氧化铝沉淀，将沉淀加热老化后加酸胶溶，得到铝溶胶，该方法过程繁杂，能耗高。
铝溶胶的制备通常需要加热老化一定时间，能源消耗大，耗费时间长。CN1209289C提供了一种铝溶胶的制备方法，其特征在于：在室温的条件下，以无机铝盐为原料，通过加入过量的碱的方法得到沉淀，使pH值大于9；洗净后加入酸作为解胶催化剂，[H+]/[Al3+]摩尔比的范围为0.07-0.50，在超声波的作用下形成稳定、清晰的铝溶胶，超声波的物理参数为：频率20-50KHz，声强50-150W。虽然该发明制备条件温和，但制备工艺复杂，生产成本仍然很高。
发明内容
本发明的目的是针对目前铝溶胶的制备方法不环保、成本高、耗时长的问题，提供一种环保、低成本、高效的铝溶胶制备方法及该铝溶胶的一种应用。
本发明提供的一种铝溶胶的快速制备方法，包括以下步骤：
将无机铝盐配制成酸性溶液；
配制乌洛托品溶液；
向无机铝盐的酸性溶液中滴加乌洛托品溶液，调节pH值至2.5～4.5，得到混合溶液；
将混合溶液在室温下搅拌，得到淡蓝色透明的铝溶胶。
优选的，所述无机铝盐为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝等。
优先的，将所述无机铝盐配制成0.5～1.5M的无机铝盐酸性溶液。
优选的，将乌洛托品配制成10％～30％(质量分数)的溶液。
优选的，向配置的无机铝盐的酸性溶液中，缓慢滴加配置的乌洛托品溶液，边滴加边搅拌，调节pH值至2.5～4.5。
优选的，所述将混合溶液在室温下搅拌，是将混合溶液在室温下搅拌30～60分钟，即可得到淡蓝色透明的铝溶胶。
本发明还提供一种采用上述方法制备的铝溶胶。
进一步地，该方法制备的淡蓝色透明铝溶胶，其中Al含量为1％～4％(质量分数)，胶粒形貌为球形，粒径小于100纳米。
本发明还提供一种上述铝溶胶的应用，该铝溶胶可用于纤维表面氧化铝涂层的制备。
优选的，所述纤维表面氧化铝涂层的制备包括：将石英纤维在(4)所得的铝溶胶中重复浸渍—干燥过程5～10次，然后600～800℃热处理0.5～1小时，即可在石英纤维表面均匀涂覆一层Al2O3涂层。该Al2O3涂层在石英纤维增强石英陶瓷基复合材料中可以发挥提高耐温性的作用。
本发明的有益效果如下：
本发明提供了一种铝溶胶的快速制备方法，该方法以硝酸铝、氯化铝、硫酸铝等无机铝盐作为铝源，配制成无机盐酸性溶液，向其中加入乌洛托品(六次甲基四铵)溶液，调节pH至2.5～4.5，室温下搅拌即可得到铝溶胶。本发明使用乌洛托品作为催化剂，与使用其他碱性物质(例如氨水、氢氧化钠、四甲基氢氧化铵、碳酸氢铵、碳酸钠等)作为催化剂的常规无机盐法不同，不会使无机盐产生沉淀，而是发生缓慢聚合反应，形成Al-O-Al多聚体，得到纳米铝溶胶。本发明提供的制备方法省略了传统无机盐法中的沉淀—老化步骤，获得了一种高效环保的铝溶胶制备方法。本发明制备的铝溶胶用于石英纤维的表面涂覆，在石英纤维表面可得到均匀的氧化铝涂层，可用于制备耐高温石英纤维增强陶瓷基复合材料。本发明制备的铝溶胶工序简单，可在常温下快速制备，高效、节能环保、低成本。
附图说明
图1为实施例1制备的铝溶胶的TEM图；
图2为实施例1制备的铝溶胶在纤维表面制备的Al2O3涂层微观形貌。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明，下面结合实例对本发明进行进一步的说明。
实施例1：
首先，称取375g的九水合硝酸铝，使用1L容量瓶，配制成1.0M的酸性水溶液；再称取乌洛托品100g，加水400g，配制成20％(质量分数)的乌洛托品溶液。取300mL硝酸铝溶液在磁力搅拌器上进行搅拌，向其中缓慢加入乌洛托品溶液46g，体系pH值为3.5左右，继续搅拌30分钟，即得到了淡蓝色透明溶胶，具有明显的丁达尔效应。取10.0g二维石英纤维布在上述铝溶胶中浸渍1h，取出后80℃干燥24h，如此浸渍-干燥过程重复7次，最后在600℃下热处理1h，即可在石英纤维表面涂敷一层Al2O3涂层。
图1为本实施例制备的铝溶胶的TEM图。图2为本实施例制备的铝溶胶在纤维表面制备的Al2O3涂层微观形貌。可以看出，所得铝溶胶形貌为球形，尺寸小于100纳米，经过多次涂覆可在纤维表面得到较均匀的涂层。
实施例2：
首先，称取562g的九水合硝酸铝，使用1L容量瓶，配制成1.5M的酸性水溶液；再称取乌洛托品150g，加水350g，配制成30％(质量分数)的乌洛托品溶液。取300mL硝酸铝溶液在磁力搅拌器上进行搅拌，向其中缓慢加入乌洛托品溶液65g，体系pH值为2.5左右，继续搅拌60分钟，即得到了淡蓝色透明溶胶，具有明显的丁达尔效应。取10.0g二维石英纤维布在上述铝溶胶中浸渍1h，取出后80℃干燥24h，如此浸渍-干燥过程重复5次，最后在600℃下热处理1h，即可在石英纤维表面涂敷一层Al2O3涂层。
实施例3：
首先，称取241g的六水合氯化铝，使用1L容量瓶，配制成1.0M的酸性水溶液；再称取乌洛托品100g，加水400g，配制成20％(质量分数)的乌洛托品溶液。取300mL氯化铝溶液在磁力搅拌器上进行搅拌，向其中缓慢加入乌洛托品溶液55g，体系pH值为3.0左右，继续搅拌60分钟，即得到了淡蓝色透明溶胶，具有明显的丁达尔效应。取10.0g二维石英纤维布在上述铝溶胶中浸渍1h，取出后80℃干燥24h，如此浸渍-干燥过程重复7次，最后在600℃下热处理1h，即可在石英纤维表面涂敷一层Al2O3涂层。
实施例4：
首先，称取362g的六水合氯化铝，使用1L容量瓶，配制成1.5M的酸性水溶液；再称取乌洛托品150g，加水350g，配制成30％(质量分数)的乌洛托品溶液。取300mL氯化铝溶液在磁力搅拌器上进行搅拌，向其中缓慢加入乌洛托品溶液54g，体系pH值为3.0左右，继续搅拌60分钟，即得到了淡蓝色透明溶胶，具有明显的丁达尔效应。取10.0g二维石英纤维布在上述铝溶胶中浸渍1h，取出后80℃干燥24h，如此浸渍-干燥过程重复5次，最后在600℃下热处理1h，即可在石英纤维表面涂敷一层Al2O3涂层。
实施例5：
首先，称取333g的十八水合硫酸铝，使用1L容量瓶，配制成0.5M的酸性水溶液；再称取乌洛托品50g，加水450g，配制成10％(质量分数)的乌洛托品溶液。取300mL硫酸铝溶液在磁力搅拌器上进行搅拌，向其中缓慢加入乌洛托品溶液74g，体系pH值为4.0左右，继续搅拌30分钟，即得到了淡蓝色透明溶胶，具有明显的丁达尔效应。取10.0g二维石英纤维布在上述铝溶胶中浸渍1h，取出后80℃干燥24h，如此浸渍-干燥过程重复10次，最后在600℃下热处理1h，即可在石英纤维表面涂敷一层Al2O3涂层。
对比例1：
首先，称取375g的九水合硝酸铝，使用1L容量瓶，配制成1.0M的酸性水溶液；再称取尿素(碳酰胺)150g，加水350g，配制成30％(质量分数)的尿素溶液。取300mL硝酸铝溶液在磁力搅拌器上进行搅拌，向其中缓慢加入尿素溶液100g，体系pH值为2左右，继续加入尿素溶液400g，体系pH值仍为2左右，颜色无色透明，无丁达尔效应，后续持续添加尿素，仍无pH变化，难以形成铝溶胶。
表1.各实施例制备的铝溶胶使用纳米激光粒度仪测得的聚合粒径
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| pk1(nm)/峰强度 | 223.4/66.8％ | 181.7/68.7％ | 178.4/64.2％ | 204.6/70.1％ | 147.8/70.2％ |
| Pk2(nm)/峰强度 | 68.2/29.0％ | 57.3/27.5％ | 59.5/30.4％ | 66.4/25.3％ | 49.4/24.3％ |
| pk3(nm)/峰强度 | 4384/4.2％ | 4207/3.8％ | 4532/5.4％ | 4256/4.6％ | 4725/5.5％ |
表2.各实施例的石英纤维表面浸涂前后的增重量
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 涂覆后重量(g) | 10.192 | 10.174 | 10.188 | 10.179 | 10.104 |
| 增重量(％) | 1.92 | 1.74 | 1.88 | 1.79 | 1.04 |
以上公开的本发明的具体实施例，其目的在于帮助理解本发明的内容并据以实施，本领域的普通技术人员可以理解，在不脱离本发明的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的。本发明不应局限于本说明书的实施例所公开的内容，本发明的保护范围以权利要求书界定的范围为准。
Claims (10)
1.一种铝溶胶的快速制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将无机铝盐配制成酸性溶液；
配制乌洛托品溶液；
向无机铝盐的酸性溶液中滴加乌洛托品溶液，调节pH值至2.5～4.5，得到混合溶液；
将混合溶液在室温下搅拌，得到淡蓝色透明的铝溶胶。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述无机铝盐为硝酸铝、氯化铝、硫酸铝中的一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将无机铝盐配制成酸性溶液，是将无机铝盐配制成0.5～1.5M的酸性溶液。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述配制乌洛托品溶液，是将乌洛托品配制成质量分数为10％～30％的溶液。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述向无机铝盐的酸性溶液中滴加乌洛托品溶液，是向无机铝盐的酸性溶液中缓慢滴加乌洛托品溶液，边滴加边搅拌。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将混合溶液在室温下搅拌，是将混合溶液在室温下搅拌30～60分钟。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述淡蓝色透明铝溶胶，其中Al的质量分数为1％～4％，胶粒形貌为球形，粒径小于100纳米。
8.根据权利要求1～7中任一项所述方法制备的铝溶胶。
9.权利要求1～7中任一项所述方法制备的铝溶胶的应用，其特征在于，所述铝溶胶用于纤维表面氧化铝涂层的制备。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述纤维表面氧化铝涂层的制备包括：将石英纤维在铝溶胶中重复浸渍—干燥过程5～10次，然后在600～800℃热处理0.5～1小时，从而在石英纤维表面均匀涂覆一层Al2O3涂层。
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