CN1085187A - 纳米级α-三氧化二铝颗粒的制备方法 - Google Patents
纳米级α-三氧化二铝颗粒的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1085187A CN1085187A CN 93108450 CN93108450A CN1085187A CN 1085187 A CN1085187 A CN 1085187A CN 93108450 CN93108450 CN 93108450 CN 93108450 A CN93108450 A CN 93108450A CN 1085187 A CN1085187 A CN 1085187A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- particle
- gel
- high polymer
- add
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 25
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 25
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims abstract description 11
- 159000000013 aluminium salts Chemical class 0.000 claims abstract description 7
- 229910000329 aluminium sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 9
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 9
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 8
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 8
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229940037003 alum Drugs 0.000 claims description 6
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 229910000013 Ammonium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 235000012538 ammonium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 claims description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 5
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- SXRSQZLOMIGNAQ-UHFFFAOYSA-N Glutaraldehyde Chemical group O=CCCCC=O SXRSQZLOMIGNAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims description 4
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 4
- 229910017089 AlO(OH) Inorganic materials 0.000 claims description 3
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 3
- VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N hexamethylenetetramine Chemical compound C1N(C2)CN3CN1CN2C3 VKYKSIONXSXAKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- HSEYYGFJBLWFGD-UHFFFAOYSA-N 4-methylsulfanyl-2-[(2-methylsulfanylpyridine-3-carbonyl)amino]butanoic acid Chemical compound CSCCC(C(O)=O)NC(=O)C1=CC=CN=C1SC HSEYYGFJBLWFGD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N Acrylamide Chemical compound NC(=O)C=C HRPVXLWXLXDGHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 2
- RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N Diethylenetriamine Chemical compound NCCNCCN RPNUMPOLZDHAAY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 206010013786 Dry skin Diseases 0.000 claims description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- ZIUHHBKFKCYYJD-UHFFFAOYSA-N n,n'-methylenebisacrylamide Chemical compound C=CC(=O)NCNC(=O)C=C ZIUHHBKFKCYYJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000002978 peroxides Chemical group 0.000 claims description 2
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000011591 potassium Substances 0.000 claims description 2
- -1 potassium peroxides Chemical class 0.000 claims description 2
- PWZUUYSISTUNDW-VAFBSOEGSA-N quinestrol Chemical compound C([C@@H]1[C@@H](C2=CC=3)CC[C@]4([C@H]1CC[C@@]4(O)C#C)C)CC2=CC=3OC1CCCC1 PWZUUYSISTUNDW-VAFBSOEGSA-N 0.000 claims description 2
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 claims 1
- 239000008187 granular material Substances 0.000 claims 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 abstract description 8
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 abstract description 4
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 abstract description 4
- 239000003999 initiator Substances 0.000 abstract description 3
- 239000003317 industrial substance Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 2
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000654 additive Substances 0.000 abstract 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000008279 sol Substances 0.000 description 7
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 3
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 3
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 3
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 2
- 229910018626 Al(OH) Inorganic materials 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004131 Bayer process Methods 0.000 description 1
- BMTAFVWTTFSTOG-UHFFFAOYSA-N Butylate Chemical group CCSC(=O)N(CC(C)C)CC(C)C BMTAFVWTTFSTOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 description 1
- 108010009736 Protein Hydrolysates Proteins 0.000 description 1
- BKXVSRZDOJXCBW-UHFFFAOYSA-N S1C(=NCC1)N1C(CCC1)=O Chemical compound S1C(=NCC1)N1C(CCC1)=O BKXVSRZDOJXCBW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- NSOXQYCFHDMMGV-UHFFFAOYSA-N Tetrakis(2-hydroxypropyl)ethylenediamine Chemical compound CC(O)CN(CC(C)O)CCN(CC(C)O)CC(C)O NSOXQYCFHDMMGV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N aluminium isopropoxide Chemical compound [Al+3].CC(C)[O-].CC(C)[O-].CC(C)[O-] SMZOGRDCAXLAAR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IOGARICUVYSYGI-UHFFFAOYSA-K azanium (4-oxo-1,3,2-dioxalumetan-2-yl) carbonate Chemical compound [NH4+].[Al+3].[O-]C([O-])=O.[O-]C([O-])=O IOGARICUVYSYGI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 239000011222 crystalline ceramic Substances 0.000 description 1
- 229910002106 crystalline ceramic Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000003298 dental enamel Anatomy 0.000 description 1
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 1
- 229920000592 inorganic polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 229920002521 macromolecule Polymers 0.000 description 1
- FQPSGWSUVKBHSU-UHFFFAOYSA-N methacrylamide Chemical compound CC(=C)C(N)=O FQPSGWSUVKBHSU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 1
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 description 1
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及纳米级α-Al2O3超细颗粒的制备方
法。α-Al2O3超细颗粒是电子工业和高技术陶瓷必
需的化工原料。本发明的制备方法采用一般铝盐为
原料，通过加入一定的添加剂形成溶胶，在溶胶中分
别加入高聚物或高聚物单体，交联剂或引发剂，在一
定温度下，经有机高聚物型溶胶凝胶过程形成高聚物
凝胶。将凝胶经1200℃热处理后即可获得10～
50nmα-Al2O3颗粒。其方法采用铝盐价格低廉，操
作及控制方便，纳米化效果好，易工业化。
Description
本发明属于无机非金属材料的制备技术，涉及纳米级α-Al2O3颗粒的制备方法。
超细α-Al2O3颗粒是生产电子工业上集成电路基片，透明陶瓷灯管，荧光粉，录音（相）磁带，激光材料和高性能结构陶瓷的重要化工原料。α-Al2O3颗粒大小直接影响上述产品质量。按一般规律，颗粒尺度越小，更有利于制备各种高性能指标的产品，因此，人们非常重视对超细α-Al2O3颗粒制备的研究。目前只有制备亚微米级超细α-Al2O3颗粒的专利或报导，而纳米级超细α-Al2O3颗粒制备报导甚少。
一般来讲，人们把颗粒直径为0.05～1.00μm之间颗粒称为亚微米级超细颗粒，而把直径小于50nm颗粒称为纳米级超细（简称纳米级）颗粒。
商业生产亚微米级α-Al2O3颗粒主要技术有硫酸铝铵热解法，铝醇化物水解焙烧法，改良拜耳法，无机聚合物型溶胶凝胶法等。其中前三者较为常用。法国专利2486058报导了目前最新硫酸铝铵热解法工艺，其制备过程为将直径约为1mm的硫酸铝晶粒置于锥体旋转式钢珐琅胎脱水炉中，加热脱水后的产物放入圆形炉中灼烧，在1250℃左右温度下使之形成α-Al2O3颗粒，其尺度约为0.1～0.5μm。但硫酸铝铵转变成Al2O3过程中会出现热溶解现象，脱水体积膨胀不能获高产，和热分解中产生污染环境的SO2气体等问题。为了解决上述方法存在问题，人们提出置换SO2 4根而形成另一种铝盐，即碳酸铝铵法。此法是将一定量的碳酸氢铵溶液加入到硫酸铝铵水溶液中，两者之间立即产生反应，形成NH4AlO（OH）HCO3和少量Al（OH）3沉淀物，将沉淀物通过数次水洗后，去掉残余SO2 4根后，进行干燥和1200℃焙烧成α-Al2O3颗粒，其尺度约为0.2～1.0μm之间。但此方法的最终α-Al2O3性能指标与合成工艺参数（温度，浓度，PH值等）以及沉淀物干燥方式（喷雾干燥，加表面活性剂直接干燥、冷冻干燥）之间存在着密切关系，因此此方法控制不易，涉及到大量的去离子水和众多设备。铝醇化物水解焙烧法是将异丙醇铝或仲丁醇铝的醇溶液中加入水后产生水解，通过控制其水解产物的缩聚过程，来达到控制聚合产物Al2O3·3H2O颗粒大小，将Al2O3·3H2O颗粒通过1200～1350℃焙烧后形成α-Al2O3颗粒尺度为20nm～1000nm之间。此方法虽然能制备出纳米级超细α-Al2O3颗粒，但此方法化学反应控制要求很严，另外，此方法需要价格昂贵且不易保存的铝醇化物。
上述介绍制备α-Al2O3颗粒方法主要是用来制备亚微米级。但目前对由纳米颗粒制备出的纳米陶瓷研究表明，一般纳米陶瓷与微米级陶瓷有明显实质方面区别，主要表现在纳米陶瓷具有高强度，高韧性，低烧结温度，高致密度和纳米陶瓷独有超塑性。其最后一个性能可使一般陶瓷加工按金属材料那样进行锻造、挤压、弯曲等加工方式，无需常规那种烦琐的磨削就可以制备出精密尺寸的陶瓷部件。因此纳米陶瓷非常吸引人进行研究。对于以Al2O3为基的陶瓷要具有上述优越特性，必须要有纳米级α-Al2O3颗粒为前题。
本发明目的旨在开发一种制备简便、过程易控制、产率高，采用常规铝盐为原料，并且易在工业上推广的制备纳米级α-Al2O3颗粒的方法。
本发明的技术思路：
将价格低廉的铝盐形成水溶液，然后加入一定量的另一种化学物质。使溶液中形成不溶于水的并含Al的极微小颗粒（即溶胶）。在溶胶中加有机高聚物或高聚物单体，再加入交联剂或引发剂，使有机高聚物或高聚物单体产生聚合反应形成更大分子量聚合物，同时使溶胶体系转变成为凝胶体系。此反应过程在材料学上称为高聚物型溶胶凝胶过程。在此过程中固相微粒始终均匀地分布在有机物反应体系中。微粒与微粒之间被有机高聚物凝胶网络相互隔开，这样将呈类固态有机高聚物凝胶可方便地置于不同温度下处理，经过1200℃左右温度焙烧后，有机物分解，α-Al2O3颗粒形成。虽然在形成α-Al2O3相过程中Al2O3颗粒会长大，但由于初始颗粒内含Al2O3量少，尺度又小，因此最终形成α-Al2O3颗粒尺度一般为小于50nm，即纳米级超细颗粒。
根据上述思路，本发明的实质内容：
1.工艺流程如附图所示，图中符号的意义：
A-铝盐溶液，1-某种添加化学物质，B-溶胶，2-高聚物或高聚物单体，C-溶胶，3-交联剂或引发剂，D-高聚物凝胶，4-加温1150℃～1200℃，E-纳米级α-Al2O3颗粒。
2.工艺流程中采用的化学原料：
形成溶液的铝盐：硫酸铝铵或硝酸铝或氯化铝或碱式醋酸铝或硫酸铝等;
添加的化学物质：铵水或碳酸氢铵或六次甲基胺等;
高聚物：聚乙烯醇或壳聚糖或聚甲基丙烯酸甲酯;
高聚物单体：α-羟基丙烯酸或甲基丙烯酸或丙烯酰胺等;
交联剂：戊二醛或N-2烯基吡咯烷酮或乙二胺或二乙烯三胺或甲撑双丙烯酰胺;
引发剂：过氧甲苯或偶氮丁二晴或双氧水或过氧硫酸铵或过氧硫酸钾等。
3.本发明的制备方法：
在0.01～0.1M浓度铝盐水溶液中，加入一定量氨水（其浓度为含NH325～1%（重量含量），NH3/Al2O3重量比0.01～1）或碳酸氢铵溶液（其浓度为1～0.01M，NH4HCO3/Al2O3重量比25～4）或六次甲基胺溶液（其浓度为1～0.5M，（CH2）6N4/Al2O3重量比为10～1），在温度为10～70℃下反应，形成含铝微粒的溶胶体系后，加入高聚物或高聚物单体（其量与Al2O3的重量比为10～40），再加入交联剂（其量与高聚物或高聚物单体的重量比为0.01～0.30）和引发剂（其量与高聚物或高聚物单体的摩尔比为0.1～0.05），在25～100℃温度条件下进行高聚物型溶凝胶过程反应后，在几秒至几十小时内可产生高聚物凝胶，将凝胶在100℃下干燥几分钟～几十小时后，置于坩埚中在1100～1300℃下进行热处理几分钟至几个小时后，随炉冷却即可获得由含铝微粒分解而形成的α-Al2O3颗粒，其尺度在10nm～50nm范围内。
4.本发明的实施例：
在1000克0.1M硫酸铝铵溶液中逐滴加入200克1M碳酸氢铵溶液，此时立即会产生NH4AlO（OH）2HCO3微小颗粒，反应温度为15℃，然后加入300克聚乙烯醇（PVA），当PVA溶解完后，再加入100克戊二醛，这时将含高聚物和交联剂的溶胶体系置于90℃的水浴中反应，经15分钟后，形成高聚物凝胶。将凝胶在70℃下干燥1天后，放入Al2O3坩埚中，在硅碳棒炉内以5℃/min升温速率升至1200℃保温2小时后随炉冷却。这样获得的α-Al2O3颗粒平均尺寸可达到30nm，并且分布相当均匀。
与已有技术相比较本发明具有显著效果：
采用的原材料价格低廉，操作方便，控制容易，产出率高，无需大型专用设备，易在工业上推广使用。
Claims (3)
1、纳米级超细α-Al2O3颗粒的制备方法，其特征是：在0.01～0.1M浓度铝盐水溶液中，加入氨水其浓度为含NH325～1%(重量含量)，NH3/Al2O3重量比0.01～1或碳酸氢铵溶液(其浓度为1～0.01M，NH4HCO3/Al2O3重量比为25～4)或六次甲基胺(其浓度为1～0.5M，(CH2)6N4/Al2O3重量比为10～1)，在温度10～70℃下反应，形成含铝微粒的溶胶体系后，加入高聚物或高聚物单体(其量与Al2O3的重量比为10～40)，再加入交联剂(其量与高聚物或高聚物单体的重量比为0.01～0.30)和引发剂(其量与高聚物单体的摩尔比为0.1～0.025)，在25～100℃温度下进行高聚物型溶凝胶过程反应后，在几秒至几十小时内可产生高聚物凝胶，将凝胶在100℃下干燥几分钟至几十小时后，置于坩埚在1100～1300℃下进行热处理几分钟至几个小时后，随炉冷却即可获得α-Al2O3颗粒，其尺度在10nm～50nm范围内。
2、根据权利要求1所述的纳米级超细α-Al2O3颗粒的制备方法，其特征是所述铝盐包括硫酸铝铵或硝酸铝或氯化铝或碱式醋酸铝或硫酸铝;所述高聚物为聚乙烯醇或壳聚糖或聚甲基丙烯酸或丙烯酰胺等;所述交联剂为戊二醛或N-乙烯基吡咯烷酮或二乙烯三胺或甲撑双丙烯酰胺;引发剂为过氧甲苯或偶氮丁二晴或双氧水或过氧硫酸铵或过氧硫酸钾。
3、根据权利要求1或2所述的纳米级超细α-Al2O3颗粒制备方法，其特征是：在1000克0.1M硫酸铝铵溶液中逐滴加入200克1M碳酸氢铵溶液，在15℃温度下进行反应即产生NH4AlO（OH）2HCO3微小颗粒，然后加入300克聚乙烯醇（PVA），当PVA溶解完后，再加入100克戊二醛，形成含高聚物和交联剂的溶胶体系，将其置于90℃的水浴中反应，经15分钟后形成高聚物凝胶，将此凝胶在70℃下干燥1天后，放入Al2O3坩埚中，在硅碳棒炉内以5℃/min升温速率升至1200℃，保温2小时后随炉冷却，即获得纳米级超细α-Al2O3颗粒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 93108450 CN1031396C (zh) | 1993-07-20 | 1993-07-20 | 纳米级α-三氧化二铝颗粒的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 93108450 CN1031396C (zh) | 1993-07-20 | 1993-07-20 | 纳米级α-三氧化二铝颗粒的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1085187A true CN1085187A (zh) | 1994-04-13 |
| CN1031396C CN1031396C (zh) | 1996-03-27 |
Family
ID=4987152
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 93108450 Expired - Fee Related CN1031396C (zh) | 1993-07-20 | 1993-07-20 | 纳米级α-三氧化二铝颗粒的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1031396C (zh) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1085679C (zh) * | 1998-05-09 | 2002-05-29 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 乙烯基有机/无机纳米杂化材料的合成方法 |
| CN1125794C (zh) * | 1999-02-05 | 2003-10-29 | 北京航空材料研究院 | 陶瓷复合粉体合成方法 |
| US7022305B2 (en) | 2000-07-21 | 2006-04-04 | Leibniz-Institut Fuer Neue Materialien Gemeinnuetzige Gmbh | Nanoscale corundum powders, sintered compacts produced from these powders and method for producing the same |
| CN1295152C (zh) * | 2005-03-25 | 2007-01-17 | 天津大学 | 制备纳米氧化铝粉的电弧喷涂反应合成设备及方法 |
| CN100443409C (zh) * | 2005-08-26 | 2008-12-17 | 大连路明纳米材料有限公司 | 一种分散性好的、高纯超细α－Al2O3的制备方法 |
| CN100455514C (zh) * | 2003-03-04 | 2009-01-28 | 住友化学工业株式会社 | 生产α-矾土微粒的方法 |
| CN101885500A (zh) * | 2010-07-09 | 2010-11-17 | 西安交通大学 | 淀粉凝胶-均匀沉淀耦合法制备催化用纳米Al2O3的工艺 |
| CN103204526A (zh) * | 2012-01-15 | 2013-07-17 | 湖南晟通科技集团有限公司 | 一种制备氧化铝溶胶的方法 |
| CN101746786B (zh) * | 2008-12-08 | 2013-08-14 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种制备高纯α-Al2O3纳米晶体材料的方法 |
| CN105884372A (zh) * | 2016-04-12 | 2016-08-24 | 武汉理工大学 | 有机网络法合成AlN陶瓷粉体方法 |
| CN106699138A (zh) * | 2017-01-24 | 2017-05-24 | 山东倍辰新材料有限公司 | 一种陶瓷除渣器及其凝胶注模成型制作工艺 |
| CN114940886A (zh) * | 2022-04-28 | 2022-08-26 | 浙江大学 | 纳米氧化铝磨粒、制备方法、应用和含该磨粒的碳化硅抛光液 |
| CN115676864A (zh) * | 2022-10-25 | 2023-02-03 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种铝溶胶的快速制备方法及应用 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7422730B2 (en) * | 2003-04-02 | 2008-09-09 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Nanoporous ultrafine α-alumina powders and sol-gel process of preparing same |
-
1993
- 1993-07-20 CN CN 93108450 patent/CN1031396C/zh not_active Expired - Fee Related
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1085679C (zh) * | 1998-05-09 | 2002-05-29 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 乙烯基有机/无机纳米杂化材料的合成方法 |
| CN1125794C (zh) * | 1999-02-05 | 2003-10-29 | 北京航空材料研究院 | 陶瓷复合粉体合成方法 |
| US7022305B2 (en) | 2000-07-21 | 2006-04-04 | Leibniz-Institut Fuer Neue Materialien Gemeinnuetzige Gmbh | Nanoscale corundum powders, sintered compacts produced from these powders and method for producing the same |
| CN100455514C (zh) * | 2003-03-04 | 2009-01-28 | 住友化学工业株式会社 | 生产α-矾土微粒的方法 |
| CN1295152C (zh) * | 2005-03-25 | 2007-01-17 | 天津大学 | 制备纳米氧化铝粉的电弧喷涂反应合成设备及方法 |
| CN100443409C (zh) * | 2005-08-26 | 2008-12-17 | 大连路明纳米材料有限公司 | 一种分散性好的、高纯超细α－Al2O3的制备方法 |
| CN101746786B (zh) * | 2008-12-08 | 2013-08-14 | 中国科学院福建物质结构研究所 | 一种制备高纯α-Al2O3纳米晶体材料的方法 |
| CN101885500A (zh) * | 2010-07-09 | 2010-11-17 | 西安交通大学 | 淀粉凝胶-均匀沉淀耦合法制备催化用纳米Al2O3的工艺 |
| CN101885500B (zh) * | 2010-07-09 | 2012-07-04 | 西安交通大学 | 淀粉凝胶-均匀沉淀耦合法制备催化用纳米Al2O3的工艺 |
| CN103204526A (zh) * | 2012-01-15 | 2013-07-17 | 湖南晟通科技集团有限公司 | 一种制备氧化铝溶胶的方法 |
| CN103204526B (zh) * | 2012-01-15 | 2016-02-17 | 晟通科技集团有限公司 | 一种制备氧化铝溶胶的方法 |
| CN105884372A (zh) * | 2016-04-12 | 2016-08-24 | 武汉理工大学 | 有机网络法合成AlN陶瓷粉体方法 |
| CN105884372B (zh) * | 2016-04-12 | 2018-11-13 | 武汉理工大学 | 有机网络法合成AlN陶瓷粉体方法 |
| CN106699138A (zh) * | 2017-01-24 | 2017-05-24 | 山东倍辰新材料有限公司 | 一种陶瓷除渣器及其凝胶注模成型制作工艺 |
| CN114940886A (zh) * | 2022-04-28 | 2022-08-26 | 浙江大学 | 纳米氧化铝磨粒、制备方法、应用和含该磨粒的碳化硅抛光液 |
| CN114940886B (zh) * | 2022-04-28 | 2023-09-05 | 浙江大学 | 纳米氧化铝磨粒、制备方法、应用和含该磨粒的碳化硅抛光液 |
| CN115676864A (zh) * | 2022-10-25 | 2023-02-03 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种铝溶胶的快速制备方法及应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1031396C (zh) | 1996-03-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN1031396C (zh) | 纳米级α-三氧化二铝颗粒的制备方法 | |
| Moon et al. | Preparation of monodisperse ZrO2 by the microwave heating of zirconyl chloride solutions | |
| CN109762562A (zh) | 一种CsPbX3@TiO2纳米材料及其制法和应用 | |
| CN106811832B (zh) | 一种珠帘状BiFeO3微纳米纤维的制备方法及所得产品 | |
| CN102092794B (zh) | 一种纳米氧化铁黄或纳米氧化铁红的制备方法 | |
| CN106563811B (zh) | 一种利用微通道反应器连续制备海胆状Ag-ZnO纳米粒子的方法 | |
| Lin et al. | Systematic studies for the novel synthesis of nano-structured lanthanide fluorides | |
| CN108910932A (zh) | 一种碳酸钠沉淀制备窄分布超细氧化钇的方法 | |
| Jiao et al. | Controllable Synthesis of Upconversion Nanophosphors toward Scale‐Up Productions | |
| Zhang et al. | Hexagonal sodium yttrium fluoride mesocrystals: one-pot hydrothermal synthesis, formation mechanism and multicolor up-/down-converted luminescence for anti-counterfeiting and fingerprint detection | |
| CN108609652B (zh) | 一种利用熔盐制备二氧化锆纳米粉体的方法 | |
| US11623210B2 (en) | Method for preparing silicate/carbon composite from attapulgite, and use of silicate/carbon composite | |
| CN113247940A (zh) | 一种固相烧结制备细小尺寸氧化钕纳米粒子的方法 | |
| CN101391788A (zh) | 一种抛光液用氧化铝粉的制备方法 | |
| CN106430286A (zh) | 一种制备核壳结构ZnO/g‑C3N4复合材料的方法 | |
| CN106400120B (zh) | 一种三十二面体金纳米晶体及其可控制备方法 | |
| CN1364730A (zh) | 一种氧化铁超细纳米粉体的制备方法 | |
| CN113120973A (zh) | 一种铜掺杂的镍铝层状双金属氢氧化物的制备方法及所得产品和应用 | |
| CN109607620B (zh) | 一种Cu-Fe-Al-O纳米颗粒材料的制备方法 | |
| Zhu et al. | Synthesis and growth mechanism of gold nanoplates with novel shapes | |
| CN102161508A (zh) | 一种采用微波辐射法合成钒酸锌微/纳米材料的方法 | |
| CN108435179A (zh) | 一种双活性单原子氨合成催化剂的制备方法 | |
| Guo et al. | Preparation of gold nanoparticles on nanocellulose and their catalytic activity for reduction of NO2− | |
| CN101746786B (zh) | 一种制备高纯α-Al2O3纳米晶体材料的方法 | |
| CN108328650A (zh) | 一维钙钛矿相钛酸铅纳米纤维的一步水热合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| C19 | Lapse of patent right due to non-payment of the annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |